JP4135862B2 - Icp発光分光分析装置の溶液試料供給方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、ICP(高周波誘導結合プラズマ)発光分光分析装置の溶液試料供給方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、ICP発光分析装置においては、プラズマトーチに分析対象試料を供給するのに、前記プラズマトーチの前段に、ネブライザを備えたスプレーチャンバを設け、試料溶液をネブライザによってスプレーチャンバ内に吹きつけて霧化し、この霧化された試料を選別して前記プラズマトーチに試料ガスとして供給している。この場合、前記溶液試料をネブライザに供給するのに、従来においては、試料溶液を収容した容器とネブライザとの間の溶液試料供給路をフッ素樹脂など耐薬品性に優れた素材よりなるチューブで構成し、自然吸引によって溶液試料をネブライザに導入するようにしていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、溶液試料によっては溶解物により粘性が大きくなることがあり、安定に測定することが困難となる。そこで、前記溶液試料供給路にペリスタポンプを設けることが行われているが、フッ素樹脂製のチューブは可撓性に乏しいので、ペリスタポンプにおける被押圧チューブとして用いることはできない。これに対して、タイゴンチューブやバイトンチューブは適当な可撓性を有するので、前記被押圧チューブとして用いることができるが、これらのタイゴンチューブやバイトンチューブは、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)やPGME(ポリプロピレングリコールモノメチルエーテル)といった溶解力に優れた有機溶媒に対する耐蝕性がきわめて弱く、耐久性に欠けるといった課題がある。そして、一般的に、有機溶媒は水に不溶のものが多く、そのため標準試料の選択肢が狭くならざるを得なかった。
【0004】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、スプレーチャンバの前段に設けられるネブライザに対して溶液試料を安定して供給することができ、かつ、溶解力に優れたDMACまたはPGMEを有機溶媒とする溶液試料に対して十分な耐蝕性を有し、その耐久性の向上を図ることができるICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明に係るICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法は、プラズマトーチの前段に設けられたスプレーチャンバにネブライザを設け、このネブライザに対して有機溶媒に分析対象試料を溶解させてなる溶液試料をペリスタポンプによって供給するICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法において、前記ペリスタポンプにおけるチューブ押圧具による押圧作用を受ける被押圧チューブを、ポリオレフィン系合成ゴムよりなるチューブで形成し、このポリオレフィン系合成ゴムチューブの押圧作用により前記有機溶媒としてのDMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)またはPGME(ポリプロピレングリコールモノメチルエーテル)に前記分析対象試料を溶解させてなる溶液試料を前記ネブライザに供給することを特徴としている(請求項1)。
【0006】
上記ICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法においては、ペリスタポンプにおけるチューブ押圧具による押圧作用を受ける被押圧チューブがポリオレフィン系合成ゴムよりなるチューブで形成されているので、DMACまたはPGMEといった腐食性の強い有機溶媒に分析対象試料を溶解させてなる溶液試料に対しても十分な耐蝕性を十分発揮し、長期間腐食されることがなく使用することができる。したがって、前記DMACまたはPGMEを有機溶媒とし、これに分析対象試料を溶解させた溶液試料であってもこれをネブライザに対して安定して供給することができる。
【0007】
そして、前記溶液試料供給方法において、そのペリスタポンプに、ネブライザへの溶液試料供給路とスプレーチャンバから排出されるドレンの回収路とを並列的に形成して前記ネブライザへの前記溶液試料の供給とドレンの回収とを一台のペリスタポンプによって行う場合(請求項2)は、一台のペリスタポンプを溶液試料の供給とドレンの回収とに共用することができ、それだけ、溶液試料供給方法の実施に用いる装置を小型コンパクトに構成することができる。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図1〜図3は、この発明の一つの実施の形態を示すもので、図1は、この発明のICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法の実施に用いる溶液試料供給装置(以下、単に溶液試料供給装置という)の構成の一例を概略的に示している。この図において、1はスプレーチャンバで、その前段にはネブライザ2が連設されている。スプレーチャンバ1は、例えばネブライザ2側が上方になるように傾斜して設けられている。そして、ネブライザ2は、溶液試料20(後述する)を供給するための供給路23b(後述する)の下流側の端部が挿入されてなる試料溶液ノズル3とキャリアガスノズル4とを同心配置してなり、スプレーチャンバ1には試料溶液ノズル3から噴射されて霧化した試料(霧状試料)5を導出する霧状試料導出口6が形成され、この霧状試料導出口6は、接続管7を介してプラズマトーチ12(後述する)の試料ガス流路14に接続されている。なお、8はキャリアガス9の導入部、10は霧状試料5を選別するためのラッパ状部材、11はドレン排出口である。
【0009】
12はプラズマ13を発生させるプラズマトーチで、スプレーチャンバ1と接続管7を介してスプレーチャンバ1より上方に位置するように設けられている。このプラズマトーチ12には、試料ガスが流れる試料ガス流路14、補助ガスが流れる補助ガス流路15およびプラズマガスが流れるプラズマガス流路16がこの順に内部から外部に同心配置されるとともに、その先端部近傍の外周には高周波電源(図示していない)に接続された誘導コイル17が周設されており、この誘導コイル17による高周波磁界によって、プラズマトーチ12に供給されるガスがプラズマ化し、プラズマ発光する。
【0010】
18は前記スプレーチャンバ1のネブライザ2に対して溶液試料を供給する溶液試料供給装置で、この溶液試料供給装置18は次のように構成されている。すなわち、図1において、19はネブライザ2に供給される溶液試料20を収容する試料容器、21はスプレーチャンバ1における選別の結果、ドレンとして排出される余剰の溶液試料22を収容するドレン回収容器である。前記試料容器19とネブライザ2との間には溶液試料供給路23が形成され、ドレン回収容器21とスプレーチャンバ1のドレン排出口11との間にはドレン回収路24が形成されている。そして、25はペリスタポンプで、前記溶液試料供給路23およびドレン回収路24が跨がるようにしてこれらの途中に設けられている。したがって、前記溶液試料供給路23は、試料容器19からペリスタポンプ25までの供給路23a、後述する被押圧チューブ30aおよびペリスタポンプ25からネブライザ2までの供給路23bからなり、前記ドレン回収路24は、ドレン排出口11からペリスタポンプ25までの回収路24a、後述する被押圧チューブ30bおよびペリスタポンプ25からドレン回収容器21までの回収路24bからなり、前記供給路23a,23bおよび回収路24a,24bは、いずれも例えばフッ素樹脂など耐薬品性に優れたチューブよりなる。
【0011】
前記ペリスタポンプ25は、図2および図3に示すように構成されている。すなわち、これらの図において、26はポンプケースで、その内部には、モータ(図示していない)によって回転駆動される回転軸27が横設され、この回転軸27に適宜の間隔をおいて一対の円盤状の回転体28が固着されている。そして、これらの回転体28には例えばローラよりなるチューブ押圧具29が回転軸27を中心にして所定間隔おきに複数(図示例では5個)、回転自在に支軸29aに軸架されている。そして、ポンプケース26の内周面26aは、前記チューブ押圧具29と共働して、被押圧チューブ30を押圧するため、回転軸27を中心とする球面よりなる押圧面に形成されている。
【0012】
前記被押圧チューブ30は、この実施の形態において、二つの互いに並列的なチューブ30a,30bよりなり、一方の被押圧チューブ30aは、溶液試料供給路23の一部を、また他方の被押圧チューブ30bは、ドレン回収路24の一部を、それぞれ構成するように形成されている。そして、前記被押圧チューブ30a,30bは、いずれもポリオレフィン系合成ゴムよりなるチューブで形成されている。
【0013】
前記ポリオレフィン系合成ゴムよりなる被押圧チューブ30a,30bとしては、例えば、米国ノートン社のファーメドチューブ(登録商標)がある。このポリオレフィン系合成ゴムよりなるチューブは、DMACまたはPGMEといった腐食性の強い有機溶媒に分析対象試料を溶解させてなる溶液試料20に対しても十分な耐蝕性(耐溶解性)を発揮し、長期間腐食されることなく使用することができる。そして、シリコンゴムチューブの5〜10倍の寿命を有するとともに、シリコンゴムチューブに比べて、酸素、窒素、二酸化炭素の透過率が1/60ときわめて小さく、したがって、溶液試料へのガス混入やチューブからのガス透過による分析結果への影響が大幅に低減することができる。さらに、オゾン、次亜塩素酸塩、過酸化水素などの酸化物質による劣化影響を受けにくく、酸、アルカリ、動物または植物オイルに対しても優れた耐蝕性を備えている。
【0014】
そして、前記ペリスタポンプ25のポンプケース26の一側(上部側)には、溶液試料20を搬送するための被押圧チューブ30aの両端を溶液試料供給路23a,23bに、また、スプレーチャンバ1からのドレン22を搬送するための被押圧チューブ30bをドレン回収路24a,24bに、それぞれ接続するためのチューブ接続部31a,31b,32a,32bが設けられている。すなわち、前記被押圧チューブ30aの一端は、チューブ接続部31aを介して溶液試料供給路23aに、また、他端は、チューブ接続部31bを介して溶液試料供給路23bに分離自在に接続されている。そして、前記被押圧チューブ30bの一端は、チューブ接続部32aを介してドレン回収路24aに、また、他端は、チューブ接続部32bを介してドレン回収路24bに分離自在に接続されている。
【0015】
上記構成のICP発光分光分析装置においては、ペリスタポンプ25を動作させることにより、試料容器19内の溶液試料20が溶液試料供給路23a、ペリスタポンプ25内の被押圧チューブ30aおよび溶液試料供給路23bを経てネブライザ2に入り、さらに、このネブライザ2を介してスプレーチャンバ1内に噴霧供給され、この噴霧によって生じた霧状試料5のうち所定の径より小さいもの(試料ガス)が接続管7を介してプラズマトーチ12に対してキャリアガスとともに供給される。プラズマトーチ12には、補助ガスやプラズマガスが適宜供給されており、前記プラズマトーチ12に供給された試料ガスはプラズマ中でプラズマ発光する。そして、スプレーチャンバ1内における霧状試料5のうち、所定の径より大きいもの、即ち、余剰の溶液試料22はドレンとしてドレン排出口11から排出され、ドレン回収路24a、ペリスタポンプ25内の被押圧チューブ30bおよびドレン回収路24bを経てドレン回収容器21内に回収される。
【0016】
そして、上記溶液試料供給装置においては、ペリスタポンプ25内の被押圧チューブ30a,30bがいずれも、DMACまたはPGMEといった腐食性の強い有機溶媒に対しても十分な耐蝕性を備えているので、溶液試料20が前記DMACまたはPGMEに分析対象試料を溶解させたものであっても、前記被押圧チューブ30a,30bが長期間腐食されることがなく使用することができる。したがって、前記有機溶媒に分析対象試料を溶解させた溶液試料20をネブライザ2に対して安定して供給することができる。
【0017】
また、上記溶液試料供給装置においては、ペリスタポンプ25に、ネブライザ2への溶液試料供給路30aとスプレーチャンバ1から排出されるドレンの回収路30bとが並列的に形成されているので、溶液試料供給とドレン回収とを同時に1台のペリスタポンプ25によって行うことができ、したがって、それだけ、溶液試料供給装置として小型コンパクトなものが得られる。
【0018】
そして、この発明においては、ペリスタポンプ25内の溶液試料供給路30aとドレン回収路30bとを、外部の溶液試料供給路23やドレン回収路24と分離自在に結合できるように構成されているので、溶液試料供給路30aやドレン回収路30bの取替えなどメンテナンスを容易に行うことができる。
【0019】
なお、外部の溶液試料供給路23やドレン回収路24全体をペリスタポンプ25における溶液試料供給路30aやドレン回収路30bと同じ素材で形成してもよい。また、ペリスタポンプ25に、溶液試料供給路30aのみを設けるようにしてあってもよい。
【0020】
ところで、半導体の製造にはフォトレジストが欠かせないものであるが、このフォトレジストは、フォトレジストをICP発光分光分析する場合、ペリスタポンプによってネブライザ2に供給するのが好ましい。このフォトレジストを希釈する有機溶媒として前記DMAC、PGMEを用いたとしても、前記ポリオレフィン系合成ゴムよりなるチューブは腐食されることがない。したがって、この発明によれば、溶解力に優れたDMACまたはPGMEといった有機溶媒に対して耐久性を有する溶液試料供給装置を得ることができる。
【0021】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の溶液試料供給方法によれば、ネブライザに対して安定して溶液試料を供給することができ、ICP発光分光分析を行うに際して、DMACまたはPGMEといった溶解力や腐食性の強い有機溶媒を含む溶液試料であっても、安定に測定を行うことができる。そして、従来の溶液試料供給装置では使用することがほとんど不可能であったDMAC、PGMEを有機溶媒として用いることができるので、フォトレジストや樹脂の分析を高感度かつ安定に測定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明のICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法の実施に用いる溶液試料供給装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図2】 前記溶液試料供給装置において用いるペリスタポンプの正面図である。
【図3】 前記ペリスタポンプの構成を展開して示す図である。
【符号の説明】
1…スプレーチャンバ、2…ネブライザ、20…溶液試料、25…ペリスタポンプ、29…チューブ押圧具、30,30a,30b…被押圧チューブ。
Claims (2)
- プラズマトーチの前段に設けられたスプレーチャンバにネブライザを設け、このネブライザに対して有機溶媒に分析対象試料を溶解させてなる溶液試料をペリスタポンプによって供給するICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法において、前記ペリスタポンプにおけるチューブ押圧具による押圧作用を受ける被押圧チューブを、ポリオレフィン系合成ゴムよりなるチューブで形成し、このポリオレフィン系合成ゴムチューブの押圧作用により前記有機溶媒としてのDMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)またはPGME(ポリプロピレングリコールモノメチルエーテル)に前記分析対象試料を溶解させてなる溶液試料を前記ネブライザに供給することを特徴とするICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法。
- ペリスタポンプに、ネブライザへの溶液試料供給路とスプレーチャンバから排出されるドレンの回収路とを並列的に形成して前記ネブライザへの前記溶液試料の供給とドレンの回収とを一台のペリスタポンプによって行う請求項1に記載のICP発光分光分析装置の溶液試料供給方法。
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