JP4116423B2 - スパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計に関する。
【0002】
【従来の技術】
分析計の中には、計器内に設置したパーミエーションチューブ(目的成分の液体を封入した管)を用いて発生させたスパンガス(内部スパンガス)によって校正を行うものがある。例えば、ドライ方式のSO2計、NOX計などである。上記分析計において内部スパンガスを使用する目的は、分析計のスパンチェックおよび自動スパンチェックであり、パーミエーションチューブを使うことで、標準ガスシリンダを使用せず、簡単に分析計のスパン応答をチェックすることができる。
【0003】
パーミエーションチューブを用いてスパンガスを発生させる分析計では、内部のガスを一定温度(50℃が一般的)に加熱することができる加熱容器を計器内に設置し、この加熱容器の内部にパーミエーションチューブを収容する。そして、スパンガス使用時には、分析計に内蔵したゼロガス精製器による内部ゼロガス、あるいは外部から供給する外部ゼロガスを、キャリアガス(希釈ガス)として加熱容器内に一定流量で導入する。加熱容器から出てくるガスはスパンガスとなる。キャリアガス流量、キャリアガス温度およびパーミエーションチューブ固有の透過率から、スパンガス濃度を計算することができる。このスパンガスを試料ガスに代えて測定部に導入し、その応答を得ることにより、スパンチェックを行うことができる(例えば、特許文献1参照)。
【0004】
【特許文献1】
米国特許第4036915号明細書
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
パーミエーションチューブは、一般に、目的成分100%の液体をステンレス鋼製の容器に封じ込め、一定面積のフッ素樹脂(テトラフルオロエチレン)製の拡散窓から外部に浸透させて目的成分をガスにし、これをキャリアガスに拡散させている。そのため、パーミエーションチューブからは常に目的成分が拡散している。したがって、スパンガス未使用時に、キャリアガスが加熱容器内に長時間流れていないと、加熱容器内に充満した目的成分が加熱容器内壁などに吸着して、これが別の拡散源となり、その後の使用時にスパンガス濃度が変わってしまう。
【0006】
そのために、スパンガスを使用しない時にも、加熱容器内のパージのために、ある程度の流量のキャリアガスを加熱容器内に流し続けておく必要がある。その流量はスパンガス使用時と同じ流量であることが理想的であるが、これではゼロガスを無駄に使用することになり、経済的に問題がある。特に、計器内部でゼロガスを精製している場合には、触媒、乾燥剤の消耗が甚だしく問題がある。そのため、通常、スパンガス非使用時には、スパンガス使用時の約1/10〜1/20の流量のキャリアガスを加熱容器内に流している。このようにすると、加熱容器のパージ時とスパンガス使用時でキャリアガスの流量が10〜20倍程度違うことになる。
【0007】
ところが、本発明者の検討によれば、上述したようにスパンガス使用時に加熱容器内のキャリアガス流量が増加すると、加熱容器内のガス温度が上昇し、その結果、パーミエーションチューブの拡散窓表面を通過するキャリアガスの温度も変わり、これはそのままスパンガス濃度の変化につながることが判明した。このように加熱容器内のガス温度が上昇するのは、スパンガス使用時にガス流量が増加したときに、加熱容器内の温度分布が変わることが原因であると考えられる。
【0008】
スパンガス使用時にキャリアガス流量を切り替えてから加熱容器内の温度が安定するまで待ち、スパンガス濃度の安定を長時間(通常は2時間程度)待つことができるのであれば、問題にはならない。しかし、環境大気の常時監視に用いるSO2計、NOX計などの自動ゼロスパンチェックとしては、ゼロとスパンのチェックは一時間以内に完了することが求められる。なぜなら、その間大気測定はできずに、データは欠測扱いになり、その欠測は1回に留めたいからである。このスパンガス使用時にスパンガス濃度の安定に時間がかかることが問題である。
【0009】
加熱容器内の温度の安定、スパンガス濃度の安定に2時間程度もかかる原因であるが、前述したように、スパンガス使用時にキャリアガス流量が10〜20倍程度に切り替わると、加熱容器内のキャリアガス温度が上昇することが主要因である(通常は約15℃上昇)。その温度上昇を抑えて逆に低下させ、目標温度に速やかに制御することが難しい。それは、コストを抑えるために加熱容器の温度調節機構には冷却器を付加していないこと、および加熱容器を設置している分析計の内部が他の熱源により分析計の周囲より高温度になっていて、自然冷却能力が低いことが原因である。
【0010】
本発明は、前述した事情に鑑みてなされたもので、スパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計であって、パーミエーションチューブを収容した加熱容器内に導入するキャリアガス流量をスパンガス使用時に増加させたときのスパンガス濃度の安定に要する時間を短縮させて、スパンチェックに要する時間を短縮させることが可能な分析計を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記目的を達成するため、試料ガス測定時にはパーミエーションチューブを収容した加熱容器内にキャリアガスをパージガスとして連続的に導入し、加熱容器から流出したガスを測定部に導入することなく排出し、スパンチェック時には前記加熱容器内に試料ガス測定時よりも大きい流量のキャリアガスを連続的に導入し、加熱容器内のガス温度を目標温度(X)に制御するとともに、加熱容器から流出したガスをスパンガスとして測定部に導入する分析計において、加熱容器内に導入するキャリアガスの流量をスパンチェック時に増加させた場合に、加熱容器内のガス温度が所定温度(Y)上昇するときに、試料ガス測定時における加熱容器内のガス温度を、前記温度(X)および(Y)を用いた式により算出した温度(Z)に制御することを特徴とするスパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計を提供する。
【0012】
この場合、前記温度(Z)は、下記式(1)で得られる温度(Z1)から下記式(2)で得られる温度(Z2)の範囲の温度であることが好ましい。
Z1=X−1.3Y … (1)
Z2=X−0.7Y … (2)
Z=Z1以上Z2以下
【0013】
特に、前記温度(Z)は、下記式(3)で得られる温度であることが適当である。
Z=X−Y … (3)
【0014】
本発明の分析計では、スパンチェック時にキャリアガス流量を増加させたときの加熱容器内のガス温度の上昇分(Y)を予め見越して、試料ガス測定時における加熱容器内のガス温度を制御している。すなわち、試料ガス測定時における加熱容器内のガス温度を、上記上昇温度(Y)を考慮してスパンチェック時における目標温度(X)よりも低く制御している。そのため、スパンチェック時に加熱容器内のガス温度が温度(Y)だけ上昇しても、その上昇後の温度をスパンチェック時における目標温度(X)に近い温度にすることができる。その結果、加熱容器内の温度の安定、スパンガス濃度の安定に要する時間を短縮させることが可能となる。
【0015】
【発明の実施の形態】
次に、添付図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図1は本発明に係る分析計の一例の全体構成を示す図である。本例の分析計は、環境大気の常時監視に用いるSO2計、NOX計等に構成することができる。
【0016】
図1において、10は大気入口、12はダストフィルタ、14はゼロガス精製器、16は内部にパーミエーションチューブが収容された加熱容器、18はゼロガス/スパンガス切替用三方電磁弁、20は試料ガス入口、22はダストフィルタ、24は試料ガス/ゼロスパンガス切替用三方電磁弁、26はドライヤ、28はハイドロカーボンカッター、30は測定セル、励起用光源ランプ、検出器などを備えた測定部、32は流量計、34はキャピラリ、36はポンプ、38は排気口、39はキャピラリを示す。
【0017】
本例の分析計は、測定時には、ポンプ36の作動により、試料ガス入口20から導入した試料ガス(大気)をダストフィルタ22、三方電磁弁24、ドライヤ26、ハイドロカーボンカッター28に順次通して測定部30に導入し、測定部30で試料ガスの測定を行う。測定後の試料ガスは、流量計32、キャピラリ34、ドライヤ26に順次通して排気口38から排出する。また、大気入口10から導入した大気をダストフィルタ12、ゼロガス精製器14、加熱容器16、キャピラリ39に順次通して排気口38から排出する。
【0018】
ゼロチェック時には、三方電磁弁24の作動により、大気入口10から導入した大気をダストフィルタ12、ゼロガス精製器14、三方電磁弁18、三方電磁弁24、ドライヤ26、ハイドロカーボンカッター28に順次通して測定部30に導入し、測定部30でゼロガスの測定を行う。測定後のゼロガスは、流量計32、キャピラリ34、ドライヤ26に順次通して排気口38から排出する。なお、試料ガス入口20からの試料ガスの導入は行わない。
【0019】
スパンチェック時には、三方電磁弁18および三方電磁弁24の作動により、大気入口10から導入した大気をダストフィルタ12、ゼロガス精製器14、加熱容器16、三方電磁弁18、三方電磁弁24、ドライヤ26、ハイドロカーボンカッター28に順次通して測定部30に導入し、測定部30でスパンガスの測定を行う。測定後のスパンガスは、流量計32、キャピラリ34、ドライヤ26に順次通して排気口38から排出する。なお、試料ガス入口20からの試料ガスの導入は行わない。
【0020】
図2は加熱容器16およびその内部に収容されたパーミエーションチューブを示す分解斜視図である。図2において、40は容器本体、42は容器本体40の周囲に取り付けられたヒータ、44はヒータ用コネクタ、46はキャリアガス導入管、48は容器本体40内に収容されたパーミエーションチューブ、50はパーミエーションチューブ48の周囲に取り付けられたフッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)製のリング状接触防止部材、52はパッキン、54は蓋、56は蓋54に取り付けられた温度センサ、58は温度センサ用コネクタ、60はスパンガス排出管、62は袋ナット、64はリングを示す。
【0021】
より具体的には、容器本体40はアルミニウムからなる円筒形のブロックで、内面の接ガス部はフッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)によりコーティングしてある。容器本体40は全体がステンレス鋼製でもよい。拡散窓49を上向きにして容器本体40内にパーミエーションチューブ48を置く。本例では、容器本体40内面のフッ素樹脂コーティングが振動によりパーミエーションチューブ48のステンレス鋼部分と当たり、剥がれることがあるので、それらが直接触れないように、パーミエーションチューブ48の周囲にリング状接触防止部材50を取り付けてある。すなわち、本例の分析計は、パーミエーションチューブを収容した加熱容器の内面の接ガス部にフッ素樹脂コーティングが施され、かつ、パーミエーションチューブと加熱容器の内面との間にこれらの接触を防止するフッ素樹脂製の接触防止部材が配置されている。
【0022】
キャリアガス66を加熱容器16の周囲で予熱した後、加熱容器16内に下部から導入し、加熱容器16内に入れたパーミエーションチューブ48に接触させ、上部からスパンガス68として排出する。加熱容器16内のガス温度を測定する温度センサ56(サーミスタ、白金測温体など)は、パーミエーションチューブ48の拡散窓49の直上に設置されている。
【0023】
本例の分析計は、加熱容器16内に導入するキャリアガス66の流量をスパンチェック時に増加させたときに、加熱容器16内のガス温度が上昇する。そのため、試料ガス測定時における加熱容器16内のガス温度を、下記式(3)で得られる温度(Z:35℃)に制御する。
Z=X−Y … (3)
X:スパンチェック時における目標温度(X:50℃)
Y:スパンチェック時の温度上昇分(Y:15℃)
【0024】
ただし、下記式(1)で得られる温度(Z1)から下記式(2)で得られる温度(Z2)の範囲の温度(Z:30.5℃〜39.5℃)としてもよい。
Z1=X−1.3Y … (1)
Z2=X−0.7Y … (2)
Z=Z1以上Z2以下
【0025】
具体的には、加熱容器16には常にキャリアガス66を流しておき、パージ時にはキャピラリ39につながり、スパンガス使用時には、分析計の測定部30につながるように三方電磁弁18で切り替える。温度センサ56からの出力を取り込み、ソフトウエアにより、常に加熱容器16内のガス温度をモニタし、目標温度と比較して、ヒータ42をフィードバック制御して加熱容器16内のガス温度を目標温度に保つ。
【0026】
パージ時には、三方電磁弁18の切り替えにより、加熱容器16から出るガスをキャピラリ39につなぎ、ガス流量を約50mL/分とし、加熱容器16内のガス温度は35℃に制御する。スパンガス使用時には、三方電磁弁18の切り替えにより、加熱容器16から出るガスを測定部30につなぎ、ガス流量を試料ガス流量とほぼ同じ約800mL/分とし、加熱容器16内のガス温度を50℃に制御する。
【0027】
パージ時に目標温度50℃で加熱容器16内のガス温度を制御しておき、パージ時のガス流量50mL/分から流路を切り替えてスパンガス使用時のガス流量800mL/分にした場合は、パーミエーションチューブ48の直上のガス温度が大きく変わり、図3に示すように約15℃上昇してガス温度は約65℃となった。この温度変化により、スパンガス濃度、例えばNO2スパンガス、SO2スパンガスの濃度も変わった(このことは、パーミエーションチューブの直上でのガス温度測定がスパンガス濃度の制御に有効であることを示している)。その結果、スパンガス使用時の目標温度への安定化時間Aは、長時間(約2時間)を要した
【0028】
これに対し、本例では、ガス温度の目標温度をスパンガス使用時には50℃、パージ時にはスパンガス使用時の温度上昇を見越して35℃にしておいた。そのため、パージ時のガス流量50mL/分から流路を切り替えてスパンガス使用時のガス流量800mL/分にしたときに、パーミエーションチューブ48の直上のガス温度はやはり約15℃上昇するが、上昇後のガス温度は目標温度に近い50℃程度であった。その結果、スパンガス使用時の目標温度への安定化時間Bを、約10分に短縮することができた。
【0029】
【発明の効果】
以上のように、本発明の分析計は、パーミエーションチューブを収容した加熱容器内に導入するキャリアガス流量をスパンガス使用時に増加させたときのスパンガス濃度の安定に要する時間を短縮させて、スパンチェックに要する時間を短縮させることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る分析計の一例の全体構成を示す図である。
【図2】図1の分析計の加熱容器およびその内部に収容されたパーミエーションチューブを示す分解斜視図である。
【図3】従来の加熱容器内のガス温度の制御方法を示す図である。
【図4】本発明による加熱容器内のガス温度の制御方法を示す図である。
【符号の説明】
10 大気入口
14 ゼロガス精製器
16 加熱容器
20 試料ガス入口
30 測定部
38 排気口
40 容器本体
42 ヒータ
46 キャリアガス導入管
48 パーミエーションチューブ
49 拡散窓
50 接触防止部材
60 スパンガス排出管
66 キャリアガス
68 スパンガス
Claims (3)
- 試料ガス測定時にはパーミエーションチューブを収容した加熱容器内にキャリアガスをパージガスとして連続的に導入し、加熱容器から流出したガスを測定部に導入することなく排出し、スパンチェック時には前記加熱容器内に試料ガス測定時よりも大きい流量のキャリアガスを連続的に導入し、加熱容器内のガス温度を目標温度(X)に制御するとともに、加熱容器から流出したガスをスパンガスとして測定部に導入する分析計において、加熱容器内に導入するキャリアガスの流量をスパンチェック時に増加させた場合に、加熱容器内のガス温度が所定温度(Y)上昇するときに、試料ガス測定時における加熱容器内のガス温度を、前記温度(X)および(Y)を用いた式により算出した温度(Z)に制御するに当たり、前記温度(Z)を、下記式(1)で得られる温度(Z1)から下記式(2)で得られる温度(Z2)の範囲の温度とすることを特徴とするスパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計。
Z1=X−1.3Y … (1)
Z2=X−0.7Y … (2)
Z=Z1以上Z2以下 - 前記温度(Z)は、下記式(3)で得られる温度であることを特徴とする請求項1に記載のスパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計。
Z=X−Y … (3) - 前記パーミエーションチューブを収容した加熱容器の内面の接ガス部にフッ素樹脂コーティングが施され、かつ、パーミエーションチューブと加熱容器の内面との間にこれらの接触を防止するフッ素樹脂製の接触防止部材が配置されていることを特徴とする請求項1または2に記載のスパンガス発生用パーミエーションチューブを備えた分析計。
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