JP4107299B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
少なくとも、
非晶質シリカ、
及び
チタン酸化物、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、カルシウム酸化物より選択される金属酸化物、
から構成される外部添加剤を含む静電荷像現像用トナーであって、
前記外部添加剤はチタン酸化物、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、カルシウム酸化物より選択される結晶化した金属酸化物を核とし、前記核の表面に前記非晶質シリカが存在する、
ことを特徴とする静電荷像現像用トナー。
前記静電荷像現像用トナーを構成する結着樹脂が、イオン性解離基を有することを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
本発明に用いられる外部添加剤は、前述したように非晶質シリカ及び金属酸化物から構成され、非晶質シリカが金属酸化物の表面に存在し、該金属酸化物が外部添加剤の核部で結晶化しているものである。
外部添加剤の数平均一次粒子径は、トナー表面の電荷を安定させ、且つ、外部添加剤自身もトナー母体表面により安定に保持させるという点から、35〜500nmが好ましく、40〜300nmがより好ましい。
本発明に用いられる外部添加剤は、核となる金属酸化物の表面に非晶質シリカが存在する構造を有するものである。
外部添加剤をマイクログリッドを貼合したグリッドメッシュに採取し、透過型電子顕微鏡(TEM)、好ましくは高分解能透過型電子顕微鏡(HR−TEM)、例えば、電界放出型透過型電子顕微鏡(FE−TEM)を用いて透過像を観察する。
外部添加剤の表面とは、透過型電子顕微鏡(TEM)により観察される輪郭部のこをいう。通常、金属酸化物領域は非晶質シリカ領域と比較して黒っぽく見えるが、組成はTEM付属の蛍光X線分析装置で分析できる。
外部添加剤を含んだトナーは、好ましくはカーボンからなるマイクログリッドを貼ったグリッドメッシュに採取し、透過電子顕微鏡(TEM)、好ましくは高分解能透過電子顕微鏡(HR−TEM)、例えば電界放出型透過電子顕微鏡(FE−TEM)で透過像を観察する。トナーの輪郭部にある外部添加剤に焦点を併せれば、外部添加剤の構造と組成を明らかにすることができる。
トナーを純水に分散させた分散液を、マイクログリッドを貼ったグリッドメッシュ上に滴下し乾燥させ、観察用試料を作製する。
TEM像観察倍率 :50,000〜500,000倍
EDS測定時間(Live time):50秒
測定エネルギー範囲 :0〜2,000eV
〈外部添加剤の比表面積〉
外部添加剤の比表面積は、BET値で2〜100m2/gが好ましい。このBET比表面積は窒素ガス吸着法により測定されるもので、具体的には「フローソーブ2300」(島津製作所製)により測定された1点法による値である。
外部添加剤は、表面に非晶質シリカが存在するが、非晶質のシリカが必ずしも金属酸化物を完全に被覆する必要はない。シリカの表面存在比を電子分光法(ESCA)で測定したときにシリカが質量比で30〜99%検出される構造が好ましく、さらに好ましくは、55〜96%検出される構造である。即ち、シリカと二酸化チタンとの組成では、ESCAによる二酸化チタンの表面存在比が質量比で1〜70%の範囲で検出される構造が好ましい。
本発明に用いられる外部添加剤は、気相法で製造されたものが好ましい。
図2は、本発明に用いられる外部添加剤を製造する製造設備の一例を示す概略図である。
本発明では、外部添加剤を添加する前の状態にあるトナーをトナー母体という。
トナー母体へ添加する外部添加剤の量は、トナー母体に対して0.1〜2質量%が好ましい。
本発明のトナーは、一成分現像剤でも二成分現像剤として用いてもよい。
本発明のトナーは、磁性一成分剤、非磁性一成分現像剤或いは二成分現像剤用現像装置を搭載した画像形成装置に好適に使用される。これらの中では非磁性一成分現像剤用現像装置いは二成分現像剤用現像装置を搭載した画像形成装置がより好ましい。
〈外部添加剤1の製造〉
(粒子(B1)の製造)
「外部添加剤1」の原料となる「粒子(B1)」の作製には、図2に記載の製造装置を用いた。
「外部添加剤1」の原料となる「粉体(A1)」の作製には、図2に記載の製造装置を用いた。
図2に記載の製造装置を用いて、粒子(B1)と粉体(A1)の複合化を行った。
(粒子(B2)の製造)
窒素によって濃度26%に希釈されたガス状塩化アルミニウムを1,100℃に、酸素35体積%と水蒸気65体積%の混合ガスを1,100℃にそれぞれ予熱して、同軸平行流ノズルを用いて、それぞれ流速61m/秒、55m/秒で反応管に導入した。内管には塩化アルミニウムガスを導入した。また、反応管内の高温滞留時間が0.1秒以下となるように、反応後冷却空気を反応管に導入し、その後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターを用いて製造された酸化アルミニウム粒子を捕集した。
(粒子(B3)の製造)
四塩化ジルコニウムを、加熱された固体蒸発器中を酸素35体積%と水蒸気65体積%の混合ガスと530にそれぞれ予熱して、同軸平行流ノズルを用いて、それぞれ流速61m/秒、55m/秒で反応管に導入した。また反応管内の高温滞留時間が0.1秒以下となるように、反応後冷却空気を反応管に導入し、その後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターを用いて製造された酸化ジルコニウム粒子を捕集した。
「外部添加剤1」の「粒子(B1)」の製造工程において、反応管内の高温滞留時間が0.07秒以下となるように、冷却空気を反応管に導入した以外は同様にして、「外部添加剤4」を製造した。得られた「外部添加剤4」は、数平均一次粒子径が80nmであり、透過型電子顕微鏡の観察結果で、二酸化チタンの結晶が複数焼結された核部の表面に非晶質のシリカが融合していることが確認された。
「外部添加剤2」の「粒子(B2)」の製造工程において、反応管内の高温滞留時間が0.05秒以下となるように、冷却空気を反応管に導入した以外は同様にして、「外部添加剤5」を製造した。得られた「外部添加剤5」は、数平均一次粒子径が40nmであり、透過型電子顕微鏡の観察結果で、酸化アルミニウム結晶が複数焼結された核部の表面に非晶質のシリカが融合していることが確認された。
「外部添加剤3」の「粒子(B3)」の製造工程において、反応管内の高温滞留時間が0.2秒以下となるように、冷却空気を反応管に導入した以外は同様にして、「外部添加剤6」を製造した。得られた「外部添加剤6」は、数平均一次粒子径が180nmであり、透過型電子顕微鏡の観察結果で、酸化ジルコニウム結晶が複数焼結された核部の表面に非晶質のシリカが融合していることが確認された。
硫酸チタニル液(TiO2換算で1.90mol/Lの硫酸チタニルとFe2O3換算で0.63mol/Lの硫酸鉄を含む。)240質量部と水520質量部とをオートクレーブに入れ、180℃の温度に加熱し、この温度で1時間保持した。このときの圧力は飽和蒸気圧で9kg/cm2であった。次いで、得られた生成物を60℃の温度に冷却した後、濾過し、洗浄し、110℃の温度で乾燥して、形状係数が0.93の球状含水二酸化チタンを得た。この球状含水二酸化チタンを600℃の温度で2時間焼成して二酸化チタンとした後、この100gを水1Lに懸濁させスラリーとし、水酸化ナトリウム水溶液で該スラリーのpHを11.0に調整し、次いでスラリー温度を70℃に加温した後、ケイ酸ナトリウム水溶液を30分間で滴下した。引き続きスラリー温度を90℃に加温した後、希硫酸を40分間で滴下してpH7.0に中和し、さらに、60分間保持した。その後脱水、洗浄して緻密な非晶質シリカ(二酸化チタン100質量部に対してSiO2として9質量部)を被覆した球状二酸化チタンを得た。
「外部添加剤1」を1450℃で10時間焼成した後、エジェクターで解砕し、再度同様のヘキサメチルジシラザン処理をした。
160g/Lの炭酸ナトリウム溶液中にシリカゾルを加え、続いて、脱鉄処理を行ったメタチタン酸を熱濃硫酸により溶解した硫酸チタニル溶液を、炭酸ナトリウム溶液中に液温が25℃を越えないようにゆっくりと滴下し、pHが10になった時、硫酸チタニルの滴下を止め沈殿を生成させた。
オクタメチルシクロテトラシロキサン15molとテトライソプロポキシチタン6molの混合液を1,000℃に、酸素96体積%と水蒸気4体積%プロパンの燃焼による補助火炎により燃焼させた。反応温度は1,400℃で行った。また反応管内の高温滞留時間が0.1秒以下となるように、冷却空気を反応管に導入し、その後、ポリテトラフロロエチレン製バグフィルターを用いて製造されたシリカと二酸化チタンの複合酸化物を捕集した。
「比較用外部添加剤4」の製造において、オクタメチルシクロテトラシロキサン15molとテトライソプロポキシチタン6molの混合液の代わりに、ヘキサメチルジシロキサン85質量部とアルミニウムトリ−secブトキシド15質量部を用いた以外は「比較用外部添加剤4」と同様にして、「比較用外部添加剤5」を作製した。得られた「比較用外部添加剤5」は、数平均一次粒子径が110nmであり、透過型電子顕微鏡の観察結果で、結晶が観察されず、シリカと酸化アルミニウムの均質な複合酸化物であることが確認された。
〈トナー母体1の作製〉
(樹脂粒子(1HML)の調製)
(1)核粒子の調製(第一段重合):撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けたセパラブルフラスコに下記構造のアニオン系界面活性剤7.08質量部をイオン交換水3010質量部に溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、フラスコ内の温度を80℃に昇温させた。
この界面活性剤溶液に、重合開始剤(過硫酸カリウム:KPS)9.2質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を75℃とした後、スチレン70.1質量部、n−ブチルアクリレート19.9質量部、メタクリル酸10.9質量部からなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を75℃にて2時間にわたり加熱、撹拌することにより重合(第一段重合)を行い、トナー母体の核となる樹脂粒子の分散液を調製した。これを「樹脂粒子分散液(1H)」とする。
結着樹脂として、二山の分子量分布を有するスチレン−アクリル樹脂;100質量部、離型剤として低分子量ポリプロピレン;4質量部、カーボンブラック;10質量部を予備混合した後に、2軸エクストルーダーにより溶融混練し、冷却固化後に粉砕、分級して「トナー母体2」を作製た。尚、このトナー母体のメディアン粒径(D50)は7.1μmであった。
上記のトナー母体100質量部に、表1に記載の外部添加剤1.0質量部を表2に記載のように添加し、「ヘンシェルミキサー」(三井三池化工社製)で10分間混合し、その後45μmの目開きのフルイで粗大粒子を除去し、「トナー1〜9」と「比較用トナー1〜5」を作製した。
上記で作製した「トナー1〜9」と「比較用トナー1〜5」の各々に、スチレン−アクリル樹脂を被覆したメディアン粒径(D50)60μmのフェライトキャリアをトナー濃度が6質量%になるよう混合し、「二成分現像剤1〜9」と「比較用二成分現像剤1〜5」を作製した。
評価用画像形成装置としては、非磁性一成分現像剤用現像装置を搭載したプリンタ「PagePro1350W」(プリントスピード20枚/分)(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製社製)と、二成分現像剤用現像装置を搭載した複合機「Sitios7255」(プリントスピード約55枚/分)(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)とを用いた。
上記の非磁性一成分現像剤用現像装置を搭載したプリンタ「PagePro1350W」を用い、上記で作製した「トナー1〜9」と「比較用トナー1〜5」を順番に装填してプリントを行い、評価を行った。
上記の二成分現像剤用現像装置を搭載した複合機「Sitios7255」を用い、上記で作製した「トナー1〜9」と「比較用トナー1〜5」と「二成分現像剤1〜9」と「比較用二成分現像剤1〜5」を順番に装填してプリントを行い、評価を行った。
以下の評価項目について評価を行った。尚、評価において、◎及び○は問題が無く合格、△及び×は問題が有り不合格とした。
低温低湿(10℃,20%RH)の環境条件で、A4版の上質紙(65g/m2)に5万プリントを行い、開始時と5万枚プリント終了後の現像剤の帯電量を測定し、評価した。帯電量は現像器内の現像剤をサンプリングし、ブローオフ帯電量測定装置「TB−200」(東芝ケミカル株式会社製)で測定した。
◎:開始時と5万プリント終了後で、帯電量上昇が3.0μC/g未満で優良
○:開始時と5万プリント終了後で、帯電量上昇が3.0〜6.0μC/gで良好
×:開始時と5万プリント終了後で、帯電量上昇が6.0μC/gより大きく不良。
低温低湿(10℃,20%RH)の環境条件で、A4版の上質紙(65g/m2)に5万プリントを行い、開始時と5万枚プリント終了後のべた画像部の画像濃度を測定し、評価した。尚、画像濃度は反射濃度計「RD−918」(マクベス社製)を用いて測定した。
◎:開始時と5万プリント終了後で、画像濃度の低下が0.01未満で優良
○:開始時と5万プリント終了後、画像濃度の低下が0.04未満で良好
×:開始時と5万プリント終了後で、画像濃度の低下が0.04以上で不良。
高温高湿(30℃,85%RH)の環境条件で、A4版の上質紙(65g/m2)に5万プリントを行い、開始時と5万枚プリント終了後の帯電量を測定し、評価した。帯電量は現像器内の現像剤をサンプリングし、ブローオフ帯電量測定装置「TB−200」(東芝ケミカル株式会社製)で測定した。
◎:開始時と5万プリント終了後で、帯電量低下が3.0μC/g未満で優良
○:開始時と5万プリント終了後で、帯電量低下が3.0〜6.0μC/gで良好
×:開始時と5万プリント終了後で、帯電量上昇が6.0μC/gより大きく不良。
常温常湿(20℃、50%RH)と、高温高湿(30℃、80%RH)のプリント環境でA4版の上質紙(65g/m2)にプリントを行い、下記式(1)より各環境での転写率を求めた。転写性低下は転写率の低下で評価した。
転写率(%)=(1−(回収トナーの質量/消費トナーの質量))×100
ここで回収トナーとはクリーニングユニットから排出された転写残トナーであり、消費トナーとは現像ユニット、トナー補給ユニットの質量の減少分である。但し、トナーリサイクルは行わずに評価した。
◎:常温常湿、高温高湿共に転写率が99.5%を越え極めて良好
○:高温高湿の転写率が99.0〜99.5%で良好
△:高温高湿の転写率が95.0〜99.0%未満で実用上やや問題
×:高温高湿の転写率が95.0%未満で不良。
トナー補給装置の攪拌羽根にトルクゲージを取り付け、さらに駆動モーターに流れる電流を調べた。
◎:攪拌羽根の駆動トルクが通常時の5%未満で優良
○:攪拌羽根の駆動トルクが通常時の5%以上、10%未満で良好
△:攪拌羽根の駆動トルクが通常時の10%以上、20%未満。モーター電流が、瞬間的に過負荷の状態になり実用上やや問題
×:攪拌羽根の駆動トルクが通常時の200%以上。モーター電流が、過負荷の状態になり、異常な発熱を伴い不良。
画像濃度低下の評価は、画像形成後、高温高湿(30℃、80%RH)に120時間放置後にプリントして行った。尚、プリント画像はA3版全面に最大濃度となる画像パターンを選択した。
◎:トナー搬送量に問題がなく、全面に充分な濃度が得られ優良
○:トナー搬送量に問題がなく、若干画質にしっとり感が失われるものの、濃度不足はなく良好
△:現像ユニットに搬送されるトナー量が10%未満低下し、画像後端5mmにかすれが生じ実用上やや問題
×:現像ユニットに搬送されるトナー量が10%以上低下し、画像全体に濃度不足が検知され不良。
2 結晶化した金属酸化物が存在する領域
Claims (2)
- 少なくとも、
非晶質シリカ、
及び
チタン酸化物、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、カルシウム酸化物より選択される金属酸化物、
から構成される外部添加剤を含む静電荷像現像用トナーであって、
前記外部添加剤はチタン酸化物、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、カルシウム酸化物より選択される結晶化した金属酸化物を核とし、前記核の表面に前記非晶質シリカが存在する、
ことを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記静電荷像現像用トナーを構成する結着樹脂が、イオン性解離基を有することを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
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