JP4104785B2 - レーザー加熱オングストローム法による薄膜の熱拡散率測定方法及びその測定装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイスの電気絶縁膜などの薄膜試料であって厚さ依存性のある薄膜の熱拡散率をレーザー加熱オングストローム法により測定する方法とその測定に使用される装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、レーザー光を自立した短冊状の厚さ3μm〜0.5mm程度の薄膜試料に周期的に照射し、熱拡散率を測定することは行われており、レーザー加熱オングストローム法(AC法、交流法、或いはACカロリーメトリー法)と呼ばれている。この測定方法では、図1に示したように、一様な帯状のレーザー光aを薄膜試料bの一部に周期的に照射してAC加熱(交流加熱)し、これにより一次元AC熱流を該薄膜試料b中に発生させる。そして該試料bのAC温度をロックイン増幅器に接続した熱電対cで測定しながらAC加熱位置xを変化させ、これで得られる図2のようなAC加熱の周期fと、AC加熱位置xに対するAC温度振幅の対数減衰率ka(熱拡散長)および位相変化率kp(波長)から、下記の方程式(1)および方程式(2)に従って試料bの面内方向熱拡散率Dを求める方法が知られている。AC加熱の周期fを適当に選択することにより、ダイアモンドからプラスチックスまでの広範囲の自立した試料bの面内方向熱拡散率Dの測定が行える。
k=√(πf/D)……………(1)
k=√(ka×kp)…………(2)
従来のレーザー加熱オングストローム法(AC法)による低熱伝導基板上の薄膜の熱伝導率を測定する原理として、次のものが知られている。まず、2枚の同じ低熱伝導性の基板を用意し、そのうちの1枚の基板上にのみ薄膜を成膜する。そして成膜のない該基板から基板の熱拡散率D1、成膜した該基板から基板+薄膜の見かけの熱拡散率D12を実測する。D12は次式(3)で与えられる。
D12=(D1C1d1+D2C2d2)/(C1d1+C2d2)…(3)
これをD2C2d2について解くと、方程式(4)が得られる。
D2C2d2=D12C1d1+D12C2d2−D1C1d1 …(4)
従って、薄膜の熱伝導率κ2は方程式(5)又は(6)で与えられる。κ1は基板の熱伝導率である。
κ2=κ1[C2/C1+(d1/d2+C2/C1)(D12/D1−1)]…(5)
κ1=C1D1 ………………………………………(6)
ただし、Cは体積あたりの比熱容量(J/m3・K)、dは厚さ(m)、添字1及び添字2はそれぞれ基板層及び薄膜層を表す。この場合、基板と薄膜それぞれの体積あたり比熱容量C1、C2を別の手段で実測するか、或いは既知である必要がある。また、基板と薄膜それぞれの厚さd1、d2は別の手段で実測する必要がある。この測定方法では、測定対象となる薄膜の熱伝導率κ2が基板の熱伝導率κ1より大であれば原理的に測定可能であるが、その測定感度は基板の熱伝導率κ1、基板と薄膜それぞれの厚さd1、d2、そして自立した薄板の熱拡散率測定精度に依存する。
【0003】
厚さが3000オングストローム程度の薄膜の場合は、薄膜の体積あたり比熱容量C2が一般にバルクと異なり、また既に存在する文献値がないため、個々に測定する必要がある。しかし、その測定は極めて困難である。従って、上記従来の方法は厚膜の熱伝導率の測定にしか適用できない。
【0004】
仮に、C2の測定が容易に行えるようになったとしても、一般に基板の熱拡散率が個々に異なる(例えば±0.03の偏差がある)ため、方程式(5)に従って薄膜の熱伝導率κ2を求めるとき、一定の誤差が避けられない。また、各基板の熱拡散率の測定条件を同一にすることが困難であるため(例えば±0.01の偏差がある)、一定の誤差が避けられない。表1に示すような条件の下では、薄膜の熱伝導率測定誤差は±3Wm-1K-1になる。従って、例えば厚さ3000オングストロームのAlN薄膜の熱伝導率(3Wm-1K-1程度と推定される)は測定できない。
(表1)
熱拡散率の測定精度: ±1.0%
基板材料: Borosilicate glass
基板の熱伝導率とその不均一度: 1.0±0.03Wm-1K-1
基板の厚さ: 30μm
こうした不都合を解決するため、先に出願人は、図3に示すような、小さな1つの基板d上に該基板よりも十分に薄い薄膜eを部分的に成膜し、光加熱オングストローム法により該基板の基板自体の部分の熱拡散率D1と該基板の薄膜成膜部分の見かけの熱拡散率D12を測定し、その測定値を基に該薄膜eの熱伝導率を算出する方法を開発した。該基板dと薄膜eの厚さd1、d2は、実測により求められる。基板の熱伝導率κ1(または体積あたり比熱容量C1)と基板と薄膜の体積あたり比熱容量比C2/C1が既知であれば、薄膜eの熱伝導率κ2は、(5)(6)式から算出される。この測定には、該薄膜上を含めた基板上全面に受光薄膜gを成膜した試料を使用することが好都合である。
【0005】
また、この提案の方法では、薄膜eの熱伝導率κ2が基板dの熱伝導率κ1よりも十分大きければ、薄膜の体積あたり比熱容量C2が未知でも薄膜の熱伝導率κ2が求まる。なぜなら、一般に固体の体積あたり比熱容量は物質間で大きな違いがなくC1/C2=1が約±30%以下の誤差で成立するからである。また、薄膜の熱伝導率κ2の測定感度は、基板の熱伝導率κ1、基板と薄膜の厚さ比d1/d2、そして自立した薄板の熱拡散率測定精度に依存する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように従来の測定にはAC温度応答の測定は熱電対を用いて行われている。この熱電対cは試料もしくは基板に銀ペースト等の接着剤fで接着するのが一般的である。しかし、このような熱電対と銀ペーストとが存在すると、これらの熱容量・熱抵抗が存在するため、AC温度が減衰して正確な温度の測定の妨げになる不都合がある。また、熱電対と銀ペーストが存在する領域は測定対象外となるが、基板の一部に薄膜を形成した試料を使用して示差法により熱拡散率を測定する場合には、基板のみの領域と薄膜を形成した領域との境界に熱電対を取り付けると、測定する両領域間に必然的に一定の距離が生じ、その結果基板の熱伝導率分布の影響を受けやすくなり、基板上に一層薄い薄膜例えば数百オングストロームの薄膜を形成して測定することの障害になる。更に、熱電対を銀ペーストで接着する作業やその接着剤の熱抵抗が安定するまでに時間が掛かり、迅速な測定を行えない欠点があり、基板が薄いとその接着力で基板や薄膜に変形や損傷を生じる不都合も見られた。
【0007】
本発明は、基板や測定する薄膜を損傷することなく簡単な作業で迅速且つ正確に薄膜の熱拡散率を測定する方法を提供すること及びその測定に適した装置を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明では、基板上に部分的に薄膜が形成された試料上に温度変化に光反射率変化が比例する金属からなる金属薄膜を形成し、薄膜の端部上の位置にプローブ・レーザー光を照射すると同時に、その照射領域から外れた薄膜が形成されていない基板上の該金属薄膜に周期的に該プローブ・レーザー光とは波長の異なるレーザー光を照射して該薄膜試料を加熱する第1加熱と、続いてその照射領域から外れた薄膜が形成されている基板上の該金属薄膜に周期的に該レーザー光を照射して該薄膜試料を加熱する第2加熱を行い、該プローブ・レーザー光の反射光を波長を選択して透過させる光学フィルターを介してフォトダイオード等の光学センサーで受光し、その受光信号をロックイン増幅器で検波することにより該プローブ・レーザー光の照射点の温度変化を非接触式に測定し、温度振幅の対数減衰率及び位相変化率を求めて該薄膜の面内方向の熱拡散率を測定することにより、上記の目的を達成するようにした。該金属薄膜には一様なレーザー光を照射し、該プローブ・レーザー光をレンズにより集光させて該金属薄膜に照射することが好ましい。本発明の方法は、基板上に部分的に薄膜が形成され温度変化に光反射率変化が比例する金属からなる金属薄膜を形成した試料の薄膜の端部上の位置に集光レンズにより集光されたレーザー光を照射するプローブ・レーザー光源と、該試料の該プローブ・レーザー光の照射領域から外れた薄膜が形成されていない基板上の位置および薄膜が形成されている基板上の位置に一様なレーザー光を移動照射可能なレーザー光源と、該集光されたレーザー光の該照射領域からの反射光の波長を選択して透過させる光学フィルターと、該光学フィルターで選択された該反射光を受光するフォトダイオード等の光学センサーと、該光学センサーに接続してその受光信号を検波することにより該照射領域の経時的な温度変化を測定するロックイン増幅器と、温度振幅の対数減衰率及び位相変化率を求める演算器とを設けた構成の装置を使用して簡単迅速且つ正確に測定できる。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づき説明すると、図4に於いて符号1は熱拡散率が測定される電気的絶縁性などの薄膜試料を示し、この試料1は、厚さ30μmのホウケイ酸ガラスなどの短冊状の基板2の表面に、スパッタリングや蒸着などの成膜方法によりほぼ均一な例えば3000オングストロームの厚さで部分的に形成してテストピース3に構成され、該基板2が露出した表面及び該薄膜試料1の表面を覆って温度変化に光反射率変化が比例する金属、例えばビスマスやニッケルなどからなる金属薄膜4を形成したもので、測定対象の該薄膜試料1は、実態に適合するように、例えば半導体デバイスに形成する薄膜と同一の組成で同一の厚さに形成される。該金属薄膜4の金属には、光透過率が小さく、熱伝導率が基板と同等かそれ以下の材料を用いることが好ましく、その厚さは任意であり、数百オングストローム乃至1mm程度に形成される。該薄膜試料1は、必要に応じて該基板2の全面に形成してもよい。
【0010】
該テストピース3は、大気圧或いは真空圧の測定容器16の中に設置され、図5に示すようにレーザー光源14からの一様な光束のレーザー光5を該テストピース3の表面の該金属薄膜4に例えば周期fの周波数で周期的に照射して加熱する。周期的に照射するためシンセサイザー15を用いた。この周期的な照射と同時に該レーザー光5が照射された照射領域17から外れた位置の該表面に向けてプローブ・レーザー光源6から該レーザー光5とは波長が異なる波長のプローブ・レーザー光8を集光レンズ7で集中照射し、その反射光9を集光レンズ10により集光したのち光学フィルター11により波長を選択して透過させ、フォトダイオードやフォトセルなどの光学センサー12で受光する。該光学フィルター11には例えば干渉フィルターなどが使用され、該プローブ・レーザー光8の波長の光が選択されるようにする。該光学センサー12には公知のロックイン増幅器13を接続し、プローブ・レーザー光8の照射位置における金属薄膜4の温度変化を測定する。16は演算器である。
【0011】
該プローブ・レーザー光8はテストピース3の中心部の測定位置18にスポット状に照射され、レーザー光5は図4のようにテストピース3を横断した帯状の照射領域17を照射し且つゆっくりと該測定位置18を越えて照射位置17aへ移動される。該レーザー光5の周期的な照射により該薄膜試料1には面内方向へ周期的な熱流が生じ、プローブ・レーザー光8を照射した測定位置18では該薄膜試料1の温度が時間遅れを伴って周期的に変化する。該金属薄膜4は温度変化に比例して反射率が変化する金属で形成されているから、光学センサー12には温度変化に比例した光量の変化が波状に測定され、ロックイン増幅器13において検波してレーザー光5の照射位置に対する位相変化率(波長)と振幅の対数減衰率(熱拡散長)とを算出する。該レーザー光5は、基板2の表面と薄膜試料1の表面とに照射領域を変えて照射し、その夫々の照射時について前記位相変化率および対数減衰率を算出する。そして、これらの値と別個に測定した基板2と薄膜試料1の厚さd1、d2を前記式(1)(2)に代入することにより基板2の熱拡散率D1と基板+薄膜の熱拡散率D12が算出される。また、該薄膜試料1の熱伝導率κ2は前記式(5)(6)から求められ、薄膜試料1の熱伝導率κ2が基板2の熱伝導率κ1よりも十分大きければ、薄膜の体積あたり比熱容量C2が未知でも薄膜の熱伝導率κ2が前記式から求まる。
【0012】
該プローブ・レーザー光8は、測定雰囲気が室温ないし200℃程度の低温であっても熱輻射測定のように減衰しないから温度検出感度の低下を来すことがなく、しかも温度変化に対する微分直線性が優れているから、正確なAC温度の測定ができる。また、集光して局所的なAC温度の測定ができるから、正確な位相変化率と対数減衰率が測定できる。特に、該プローブ・レーザー光8の波長を一様なレーザー光5の波長と相違させ、該プローブ・レーザー光8の光のみを選択透過させる光学フィルター11を設けてあるから、照射領域に照射した加熱用の一様なレーザー光5が散乱しても該光学フィルター11においてカットされて光学センサー12には受光されることがなく、測定位置からの反射光だけが光学センサー12で受光され、ノイズのない正確な温度変化を測定できる。
【0013】
尚、薄膜試料1を真空の測定容器16内で測定する場合は、プローブ・レーザー光源6の過熱を防ぐために、該プローブ・レーザー光源6のみを測定容器16の外部に設置し、該光源6と集光レンズ7までの光学系を光ファイバーで接続することが好ましい。
【0014】
【実施例】
長さ15mm、幅2.5mm、厚さ30μmのホウケイ酸ガラスの基板2の表面の半分に、厚さ3000オングストロームの電気絶縁性のAlNの薄膜試料1を蒸着により形成し、全面に温度変化に光反射率変化が比例するビスマスの金属薄膜4を厚さ1000オングストロームに蒸着により形成してテストピース3を作製した。このテストピース3を大気圧の測定容器16内にセットし、レーザー光源14から一様な帯状の平行光線の光束となった波長685nm、50mWのレーザー光5を、該基板2の照射領域17aにシンセサイザー15により周期10秒で照射し、これと同時にプローブ・レーザー光源6から波長1400nm、15mWのプローブ・レーザー光8を該照射領域17から外れた測定位置18に連続して照射した。これにより該照射領域17aから測定位置18に向かう熱流が生じ、該測定位置18には時間遅れで温度変化が生じる。そして、該測定位置18へのプローブ・レーザー光8の照射を続けながら、該レーザー光5の照射を薄膜試料1を設けた基板2上の照射領域17へ移動させた。該測定位置18では温度変化に伴う該金属薄膜3の光反射率変化が生じ、フォトダイオードなどの光学センサー12の受光量も温度変化に応じた変化を生じるので、これをロックイン増幅器13で増幅することで経時的な温度変化を測定できる。
【0015】
該基板2の体積あたりの熱容量C1は2.0Jcm−3K−1で既知である。また、該金属薄膜4の熱容量は、厚さが非常に薄いので無視することができる。この測定により、演算器16でAC温度振幅の対数減衰率ka及び位相変化率kpを求め、方程式(1)(2)から基板2の面内方向熱拡散率D1及び基板プラス薄膜領域の熱拡散率D12を求めた。D1は5.67×10−3cm2s−1、D12は6.09×10−3cm2s−1であった。これらD1及びD12の値と方程式(5)(6)から該薄膜3の熱伝導率κ2を求めたところ、8.4Wm−1K−1になった。これらの値は、基板に熱電対を取り付けて測定した結果と殆ど同じであった。
【0016】
【発明の効果】
以上のように本発明によるときは、薄膜試料上に形成した温度変化に光反射率変化が比例する金属からなる金属薄膜に周期的にレーザー光を照射して該薄膜試料を加熱し、その照射領域から外れた位置に照射した該レーザー光とは波長の異なるプローブ・レーザー光の反射光を、波長を選択して透過させる光学フィルターを介して光学センサーで受光し、その受光信号をロックイン増幅器で検波することにより該プローブ・レーザー光の照射点の温度変化を非接触式に測定して該薄膜試料の熱拡散率を測定するようにしたので、測定のために熱電対を取り付ける必要がないから、測定作業が簡単になり、薄膜試料の基板や薄膜を損傷することなく正確に薄膜の熱拡散率を測定できる等の効果があり、請求項3の構成とすることにより本発明の方法を適切に実施できる等の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の測定方法の説明図
【図2】熱拡散率の測定のための対数減衰率および位相変化率を求める曲線図
【図3】先に提案した熱拡散率の測定法に使用する薄膜試料の截断側面図
【図4】本発明の実施に使用した薄膜材料の截断側面図
【図5】本発明の方法の実施に使用した測定装置の説明図
【符号の説明】
1 薄膜試料、2 基板、4 金属薄膜、5 レーザー光、7・10 集光レンズ、8 プローブ・レーザー光、9 反射光、11 光学フィルター、12 光学センサー、13 ロックイン増幅器、
Claims (3)
- 基板上に部分的に薄膜が形成された試料上に温度変化に光反射率変化が比例する金属からなる金属薄膜を形成し、薄膜の端部上の位置にプローブ・レーザー光を照射すると同時に、その照射領域から外れた薄膜が形成されていない基板上の該金属薄膜に周期的に該プローブ・レーザー光とは波長の異なるレーザー光を照射して該薄膜試料を加熱する第1加熱と、続いてその照射領域から外れた薄膜が形成されている基板上の該金属薄膜に周期的に該レーザー光を照射して該薄膜試料を加熱する第2加熱を行い、該プローブ・レーザー光の反射光を波長を選択して透過させる光学フィルターを介してフォトダイオード等の光学センサーで受光し、その受光信号をロックイン増幅器で検波することにより該プローブ・レーザー光の照射点の温度変化を非接触式に測定し、温度振幅の対数減衰率及び位相変化率を求めて該薄膜の面内方向の熱拡散率を測定することを特徴とするレーザー加熱オングストローム法による薄膜の熱拡散率測定方法。
- 一様なレーザー光を上記金属薄膜に照射し、上記プローブ・レーザー光をレンズにより集光させて該金属薄膜に照射することを特徴とする請求項1に記載のレーザー加熱オングストローム法による薄膜の熱拡散率測定方法。
- 基板上に部分的に薄膜が形成され温度変化に光反射率変化が比例する金属からなる金属薄膜を形成した試料の薄膜の端部上の位置に集光レンズにより集光されたレーザー光を照射するプローブ・レーザー光源と、該試料の該プローブ・レーザー光の照射領域から外れた薄膜が形成されていない基板上の位置および薄膜が形成されている基板上の位置に一様なレーザー光を移動照射可能なレーザー光源と、該集光されたレーザー光の該照射領域からの反射光の波長を選択して透過させる光学フィルターと、該光学フィルターで選択された該反射光を受光するフォトダイオード等の光学センサーと、該光学センサーに接続してその受光信号を検波することにより該照射領域の経時的な温度変化を測定するロックイン増幅器と、温度振幅の対数減衰率及び位相変化率を求める演算器とを設けたことを特徴とするレーザー加熱オングストローム法による薄膜の熱拡散率測定装置。
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