JP4102876B2

JP4102876B2 - Single crystal growth equipment

Info

Publication number: JP4102876B2
Application number: JP2003016921A
Authority: JP
Inventors: 智久加藤; 伸一西澤
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2003-01-27
Filing date: 2003-01-27
Publication date: 2008-06-18
Anticipated expiration: 2023-01-27
Also published as: JP2004224663A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素等の単結晶を成長させるための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶（SiC）は、熱的・化学的特性に優れ、禁制帯幅がSi半導体などに比べて大きいなど、電気的特性も優れていることから、高出力、高温、高周波デバイス用半導体材料として注目されている。六方晶SiCウェハ製造を目的とした大型のバルク結晶成長は、原料を加熱昇華させて種結晶上に成長させる昇華再結晶法（改良レリー法：J. Cryst. Growth 43 (1978) 209に記載）によって行われるのが一般的である。
図５は昇華再結晶法における近年最も一般的な成長装置の一例を示すものである（以下「従来技術１」という。）。蓋体２にはSiCの種結晶３を載置固着してあり、SiC原料４を加熱昇華させると、その昇華ガスが対向する種結晶３上で再結晶し、SiC単結晶５が成長する。ところで、半導体装置作成用のSiC単結晶基板としては、現在、直径２インチ程度のものが市販されているが、量産性の向上のために、より大口径のSiC単結晶基板が必要とされている。
【０００３】
一方、図６に示すように、蓋体から突出させた台座を形成し、その台座に種結晶を載置固着させる成長装置が提案されている（例えば、特許文献１、２参照。）。この装置では、蓋体２の下面中央に形成させた台座７に種結晶３を載置固着させることによって、種結晶３上に成長する単結晶５と、台座７の周辺に析出する多結晶６が接触するタイミングを遅らせ、成長結晶の口径拡大率αを高めている（以下「従来技術２」という。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１−３０５８９８号公報
【特許文献２】
特開平１０−３６１９５号公報
【特許文献３】
特開２００２−６０２９７号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術１においては、種結晶３が蓋体２と直接接合されるため、種結晶３の周辺の蓋体２表面に析出する多結晶６と、種結晶３上に成長する単結晶５が接触する。このため成長結晶の口径拡大が阻害される問題があった。
また、従来技術２においては、単結晶５と多結晶６が接触するタイミングを遅らせることが可能であるものの、成長が進むと図６に示すように最終的には単結晶と多結晶は接触し、それ以上の成長結晶の口径拡大が阻まれるという不具合があった。
一方、単結晶に多結晶が接触するとその界面から単結晶に向かって歪みが導入され、またマクロ欠陥（Physica B 185 (1993) 211 に掲載）と呼ばれる欠陥も発生することは周知のことである。これらの現象は成長結晶の結晶性を著しく低下させ、半導体グレードの結晶品質を達成できなくなる一原因とされている。
【０００６】
これらの問題に対し、本発明者等は、先に特願2000-249634号（特許文献３参照）において、単結晶を分離して成長することにより結晶の品質向上および口径拡大の促進が実現できる成長装置を提案した（以下「従来技術３」という。）。この成長装置では図７に示すようにガイド部材８により多結晶６と分離しながら種結晶３上に単結晶５を拡大成長させる。SiC原料４からの昇華ガスの流れをガイド部材８により導くことによって、単結晶の成長を優勢に起こし、多結晶６の析出を効果的に遅らせることによって、分離状態を長く続けて成長することが可能なことが特徴である。この成長装置により成長量Ｌ＝１２cm、口径拡大率α＝３０°を達成している。
本発明ではさらに成長量Ｌおよび結晶の口径拡大率αを上げ、かつ結晶品質を劣化させずに成長可能な、構成が簡単で制作コストが低減できる高効率な成長装置を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の単結晶成長装置は、容器内に成長単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する台座とし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記台座にコーン状ガイドの小径部を接続するとともに大径部が容器内壁面に向かって円錐形をしたコーン状ガイドを設け、該コーン状ガイドの大径部と上記容器内壁面との間に隙間ｄを形成し、該隙間ｄを０．１〜５ｍｍとするとともにその隙間ｄの高さ方向長さｈを０．１〜２０ｍｍとすることを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による実施の形態を図面に基づき説明する。
図１は本発明の方法に用いる結晶成長装置であり、改良型レリー法によって種結晶上に昇華再結晶し単結晶炭化珪素(SiC)を成長させる装置の一例である。
装置は主に、容器を構成する坩堝１及び蓋体２、蓋体２から下方に向かって突出する台座７及びコーン状ガイド９から構成されている。坩堝１は主に円柱および円筒状の黒鉛から構成され、同じく黒鉛製の蓋体２によって坩堝上部を塞いだ準密閉空間を形成する。炭化珪素（SiC）原料４は坩堝１内下部に装填され、種結晶３は蓋体２から十分に突出させた台座７の下端面に載置固着され、炭化珪素原料４に対向した位置関係とする。台座７の直径は坩堝１の内径の略1/2〜1/3程度とする。
【０００９】
コーン状ガイド９は、その小径部が台座７と一体となった円錐状の構造となっており、その大径部を容器内壁面に向かって設けられ、該コーン状ガイド９の大径部と坩堝１の内壁面１０とは隙間ｄの距離で接触していない。隙間ｄは高さ方向長さｈにわたって坩堝内壁面とコーン状ガイド９の大径部によってその距離を保つ。隙間ｄ及びその高さ方向長さｈは、蓋体２の台座周辺の空間１１に流れ込む原料ガスの量を制御するためのものである。
【００１０】
図２に隙間ｄ及び長さｈと空間１１に析出する多結晶の関係を示している。図２から明らかなように、隙間ｄを狭く、長さｈを長くすることにより、空間１１に流れ込むガス量が少なくなり、台座３周辺の空間１１へ析出する多結晶６の析出割合を減らすことができるため、コーン状ガイド９内に析出する単結晶５だけを一層効率良く成長させることができる。
【００１１】
一方、単結晶５と多結晶６の析出割合の変化は、容器内の空間構造に変化を与えることになり、坩堝１、蓋体２など容器内すべての温度分布が変化する。図３は、単結晶の表面形状と隙間ｄが及び長さｈの関係を説明するもので、成長する単結晶５の表面形状が凸型から平坦まで大きく変化する。すなわち、隙間ｄを狭く、長さｈを長くすると単結晶の表面形状は凸型になり、逆に隙間ｄを広く、長さｈを短くすると単結晶の表面形状は平坦になる。この表面形状の変化は結晶性に大きく影響し、一般的には平坦な場合に結晶中央部に欠陥が増殖し、凸型の場合は単結晶の中心から外側に向かって大きな歪みが発生する。従って、台座３周辺の空間１１へ析出する多結晶６の析出割合を減らし、かつ、適切な表面形状に形成するには、隙間ｄ及び隙間の高さ方向長さｈをどの範囲に設定するかが重要になる。
【００１２】
図２から、多結晶６の析出割合を減らすためには隙間ｄは狭く、その長さｈを長くすることが望まれる。また、図３から、単結晶の表面形状は、隙間ｄが5mm、長さｈが0.1mm付近において平坦化が著しくなり、逆に、隙間ｄが0.1mm、長さｈが20mm付近において凸型化が著しくなることが分かる。これらのことから、多結晶６の析出割合を減らし、かつ、単結晶の表面形状を適切なものにするためには、隙間ｄを0.1〜5mmの範囲とするとともにその長さｈを0.1〜20mmの範囲に設定することが望ましい。
【００１３】
また、コーン状ガイド９は台座７の表面に対し角度θで広がった形状をしている。図４に示すように、コーン状ガイド９の広がりの角度θは、単結晶５の拡大率α、表面形状及びガイド内壁への多結晶付着量に影響を及ぼすものである。角度θを大きくすることにより、成長結晶の拡大率を上げ、１回の成長で大口径の結晶を得ることは可能となるが、急激な口径の拡大は結晶に歪みを与える原因となる。
図４は、コーン状ガイド９の広がりの角度θと単結晶の拡大率、表面形状及びコーン状ガイド内壁への多結晶付着との関係を説明する図である。
図４によると、角度θが６０゜以上の場合、コーン状ガイド９内壁へ多結晶６が付着し、単結晶５の拡大が阻害されることもあるので、コーン状ガイド９の角度θは、θ≦６０゜が望ましい。
また、角度θによる単結晶５の表面形状の変化は、前述の隙間ｄ及び隙間の高さ方向長さｈ以上の大きな影響があり、結晶性の影響を考慮すると、２0゜≦θ≦５０゜が適切である。
さらに、結晶に歪みを与えず、すなわち結晶性を損なわず、且つ結晶拡大率の効率化の面からの適切な拡大率は３0゜≦θ≦６０゜である。
したがって、コーン状ガイド９の広がりの角度θは、得られる単結晶の使用目的に応じて適宜設定されるものであるが、上記のことを総合して考慮すると、コーン状ガイド９の角度θは、３0゜≦θ≦５０゜が最適と言える。
【００１４】
炭化珪素原料４には通常、アチソン法もしくは化学合成によって得られたSiC粉末を用いる。種結晶３にはアチソン法もしくはレリー法によって得られたSiC単結晶、または、アチソン結晶やレリー結晶から昇華法で成長させたSiC単結晶が使用される。種結晶３は厚さ0.1〜30mmとする。
【００１５】
結晶の成長は、高純度Arガス雰囲気内で高周波炉や抵抗加熱炉、赤外炉などによって坩堝を加熱し、坩堝上端の温度（種結晶温度：Ta）と下端の温度（原料温度：Tb）を色温度計で測定しながら制御する。このとき、種結晶温度および原料温度を2000〜2500℃、原料−種結晶間の温度勾配（Tb-Ta）を0〜20℃/cmに制御する。結晶の成長は、前記制御的温度まで加熱した後に成長装置内を減圧することで開始し、1〜100Torrに定圧保持することで行う。この装置により上記条件で成長を実施することにより、種結晶３上には単結晶５のみが成長し、多結晶６は台座７の周辺部に完全に分離されて析出する。
【００１６】
【実施例】
図１に示すように坩堝１を内径75mmとし、蓋体２から突出させた台座７を直径45mm、高さ10mmの円柱とし、その台座７に直径45mm、厚さ1mmの種結晶３を載置固着して成長をした。コーン状ガイド９は角度θを45°とし、坩堝１との隙間dを1mm、コーン状ガイド９の外周面の高さ方向長さｈを２mmとした。種結晶３は昇華法によって作成された円盤状の六方晶SiC単結晶とし、成長面の方位を(0001)面とした。坩堝１はまず高周波炉内に支持し、炉内の圧力を2×10^-5Torrまで減圧した。その後、高純度Arで700Torrまで昇圧し、種結晶３の温度を2200℃まで昇温した。種結晶３の温度が目的値に到達した後、10Torrまで炉内を減圧し成長を始め、７０時間保持した後に常圧まで昇圧、冷却し、単結晶５を取り出した。単結晶５は生長量Ｌ＝31mmと長尺に成長し、直径はφ＝63mmまで口径拡大した。また、口径拡大率αはコーン状ガイド９の角度θと同じ45°である。さらに、単結晶の表面形状も適切なものであった。このとき台座周辺に析出した多結晶６は少量で、コーン状ガイド９にも接触せず、単結晶５は多結晶６とは完全に分離して成長した。
【００１７】
結晶の口径拡大率αはコーン状ガイド９の角度θに依存し、θが大きくなれば単結晶５の口径拡大率αは同じ角度で増加する。ただし、坩堝１の大きさや加熱条件、成長雰囲気、温度条件によってはθ＞60°以上の高角度でコーン状ガイド９の内壁に多結晶が付着し、単結晶５のみを分離させた成長が難しくなる場合があった。従って、成長条件に応じて、結晶性を劣化させないようにコーン状ガイド９への多結晶付着を抑制しつつ、口径拡大率αが最も大きくなるようにθを調節する。
コーン状ガイド９の角度θは結晶の成長表面の形状にも影響を与える。θが0に近づくほど単結晶５の表面は平滑に、90°に近づくほど成長方向に凸の表面形状となった。
【００１８】
また、コーン状ガイド９と坩堝１との隙間ｄおよびその距離を形成する外周面の高さ方向長さｈは、台座の周辺に付着する多結晶６の量に変化を与える。隙間ｄを狭く、隙間の高さ方向長さｈを大きくすると、多結晶６の付着は少なくなる。多結晶６の付着量は前述したコーン状ガイド９の角度θによる効果と同様、成長する単結晶５の表面形状に影響する。
【００１９】
表面形状は単結晶５の結晶性に影響を与えるため、θ、ｄ、ｈを制御し、単結晶５の劣化を防ぐことが可能な最適な形状となる範囲に調節する。
上記の要領で品質の良い状態で単結晶のみを分離させながら一層効率の良い口径拡大成長をすることが可能となった。
【００２０】
【発明の効果】
本発明は、以下の効果を奏する。
（１）種結晶を固定する台座にコーン状のガイドを取り付けた昇華再結晶法における結晶成長装置において、口径拡大率αを上げつつ、単結晶と多結晶を完全に分離し、かつ結晶品質を劣化させずに成長可能な成長装置を可能にする。
（２）長尺な単結晶成長を可能にする。
（３）高い口径拡大率および成長結晶の長尺化を可能することにより、成長効率、単結晶ウェハの量産性に貢献できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶成長装置を示す正面断面図である。
【図２】隙間ｄ及び長さｈと空間１１に析出する多結晶の関係を説明する図である。
【図３】隙間ｄ及び長さｈと単結晶の表面形状との関係を説明する図である。
【図４】コーン状ガイドの広がりの角度θと単結晶５の拡大率、表面形状及びコーン状ガイド内壁への多結晶付着との関係を説明する図である。
【図５】昇華再結晶法における従来技術１を示す正面断面図である。
【図６】昇華再結晶法における従来技術２を示す正面断面図である。
【図７】昇華再結晶法における従来技術３を示す正面断面図である。
【符号の説明】
１坩堝
２蓋体
３種結晶
４炭化珪素原料
５単結晶
６多結晶
７台座
９コーン状ガイド
１０坩堝の内壁
１１台座周辺の空間
θ コーン状ガイドの角度
α 単結晶の口径拡大率
Ｌ単結晶の生長量
ｄ坩堝内壁とコーン状ガイドとの隙間
ｈ隙間の高さ方向長さ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus for growing a single crystal such as silicon carbide.
[0002]
[Prior art]
Silicon carbide single crystal (SiC) is superior in thermal and chemical characteristics, and has excellent electrical characteristics such as a large forbidden band compared to Si semiconductors. Therefore, it is a semiconductor for high output, high temperature, high frequency devices. It is attracting attention as a material. Large bulk crystal growth for the purpose of hexagonal SiC wafer manufacturing is a sublimation recrystallization method in which the raw material is heated and sublimated to grow on the seed crystal (modified Lerry method: described in J. Cryst. Growth 43 (1978) 209) Is generally done by
FIG. 5 shows an example of the most common growth apparatus in recent years in the sublimation recrystallization method (hereinafter referred to as “prior art 1”). A SiC seed crystal 3 is placed and fixed on the lid 2. When the SiC raw material 4 is heated and sublimated, the sublimation gas is recrystallized on the opposing seed crystal 3, and a SiC single crystal 5 grows. By the way, as a SiC single crystal substrate for manufacturing a semiconductor device, a substrate having a diameter of about 2 inches is currently on the market. In order to improve mass productivity, a SiC single crystal substrate having a larger diameter is required. Yes.
[0003]
On the other hand, as shown in FIG. 6, a growth apparatus has been proposed in which a pedestal protruding from a lid is formed and a seed crystal is placed and fixed on the pedestal (see, for example, Patent Documents 1 and 2). In this apparatus, the seed crystal 3 is placed and fixed on a pedestal 7 formed at the center of the lower surface of the lid 2, so that the single crystal 5 that grows on the seed crystal 3 and the polycrystalline 6 that precipitates around the pedestal 7. Is delayed to increase the diameter expansion rate α of the grown crystal (hereinafter referred to as “Prior Art 2”).
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-1-305898 [Patent Document 2]
Japanese Patent Laid-Open No. 10-36195 [Patent Document 3]
Japanese Patent Laid-Open No. 2002-60297
[Problems to be solved by the invention]
However, in the prior art 1, since the seed crystal 3 is directly joined to the lid 2, the polycrystalline 6 that is deposited on the surface of the lid 2 around the seed crystal 3 and the single crystal 5 that is grown on the seed crystal 3. Touch. For this reason, there is a problem that the diameter expansion of the grown crystal is hindered.
In the prior art 2, it is possible to delay the contact timing between the single crystal 5 and the polycrystal 6, but as the growth proceeds, the single crystal and the polycrystal finally come into contact as shown in FIG. Further, there was a problem that the diameter expansion of the grown crystal was hindered.
On the other hand, it is well known that when a polycrystal comes into contact with a single crystal, strain is introduced from the interface toward the single crystal, and defects called macro defects (published in Physica B 185 (1993) 211) also occur. . These phenomena are considered to cause the crystallinity of the grown crystal to be remarkably lowered and the semiconductor grade crystal quality cannot be achieved.
[0006]
In order to solve these problems, the present inventors can realize improvement in crystal quality and promotion of diameter expansion by separating and growing a single crystal in Japanese Patent Application No. 2000-249634 (see Patent Document 3). A growth apparatus was proposed (hereinafter referred to as “Prior Art 3”). In this growth apparatus, the single crystal 5 is expanded on the seed crystal 3 while being separated from the polycrystal 6 by the guide member 8 as shown in FIG. By guiding the flow of sublimation gas from the SiC raw material 4 by the guide member 8, the growth of the single crystal is dominant, and the precipitation of the polycrystal 6 is effectively delayed, so that the separated state can be continuously grown for a long time. It is a feature that is possible. With this growth apparatus, the growth amount L = 12 cm and the aperture enlargement ratio α = 30 ° are achieved.
It is another object of the present invention to obtain a highly efficient growth apparatus that can increase the growth amount L and the crystal diameter enlargement ratio α, and can grow without deteriorating the crystal quality, with a simple structure and reduced production costs. .
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the single crystal growth apparatus of the present invention accommodates a raw material of a growing single crystal in a container, and projects a seed crystal by protruding a part of the inner wall surface of the container facing the raw material to the raw material side. In an apparatus for heating and sublimating the raw material to grow a single crystal on the seed crystal, a small diameter portion of a cone-shaped guide is connected to the pedestal and the large diameter portion is conical toward the inner wall surface of the container. And a gap d is formed between the large-diameter portion of the cone-shaped guide and the inner wall surface of the container. The gap d is set to 0.1 to 5 mm, and the height direction of the gap d The length h is 0.1 to 20 mm .
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a crystal growth apparatus used in the method of the present invention, which is an example of an apparatus for growing single crystal silicon carbide (SiC) by sublimation recrystallization on a seed crystal by an improved Lerry method.
The apparatus mainly includes a crucible 1 and a lid 2 constituting a container, a pedestal 7 and a cone-shaped guide 9 projecting downward from the lid 2. The crucible 1 is mainly composed of columnar and cylindrical graphite, and forms a semi-enclosed space in which the upper portion of the crucible is closed by the lid 2 made of graphite. The silicon carbide (SiC) raw material 4 is loaded in the lower part of the crucible 1, and the seed crystal 3 is placed and fixed on the lower end surface of the pedestal 7 that sufficiently protrudes from the lid 2, and the positional relationship facing the silicon carbide raw material 4 To do. The diameter of the pedestal 7 is about 1/2 to 1/3 of the inner diameter of the crucible 1.
[0009]
The cone-shaped guide 9 has a conical structure in which the small-diameter portion is integrated with the pedestal 7, and the large-diameter portion is provided toward the inner wall surface of the container. The inner wall surface 10 of the crucible 1 is not in contact with the gap d. The gap d is kept at a distance h by the crucible inner wall surface and the large diameter portion of the cone-shaped guide 9 over the length h in the height direction. The gap d and its length h in the height direction are for controlling the amount of source gas flowing into the space 11 around the base of the lid 2.
[0010]
FIG. 2 shows the relationship between the gap d and length h and the polycrystals deposited in the space 11. As can be seen from FIG. 2, by narrowing the gap d and increasing the length h, the amount of gas flowing into the space 11 is reduced, and the precipitation ratio of the polycrystalline 6 that precipitates in the space 11 around the pedestal 3 is reduced. Therefore, only the single crystal 5 precipitated in the cone-shaped guide 9 can be grown more efficiently.
[0011]
On the other hand, the change in the precipitation ratio of the single crystal 5 and the polycrystal 6 changes the spatial structure in the container, and the temperature distribution in all the containers such as the crucible 1 and the lid 2 changes. FIG. 3 illustrates the relationship between the surface shape of the single crystal, the gap d, and the length h. The surface shape of the growing single crystal 5 changes greatly from a convex shape to a flat shape. That is, when the gap d is narrowed and the length h is lengthened, the surface shape of the single crystal becomes convex. Conversely, when the gap d is wide and the length h is shortened, the surface shape of the single crystal becomes flat. This change in the surface shape greatly affects the crystallinity. Generally, when flat, defects grow in the center of the crystal, and in the case of a convex type, a large strain is generated from the center of the single crystal toward the outside. Therefore, in order to reduce the precipitation ratio of the polycrystal 6 that precipitates in the space 11 around the pedestal 3 and to form an appropriate surface shape, in which range the gap d and the height direction length h of the gap are set. Becomes important.
[0012]
From FIG. 2, in order to reduce the precipitation ratio of the polycrystal 6, it is desired that the gap d is narrow and the length h is long. Also, from FIG. 3, the surface shape of the single crystal is markedly flat when the gap d is 5 mm and the length h is near 0.1 mm, and conversely, the convex shape is when the gap d is 0.1 mm and the length h is 20 mm. It turns out that conversion becomes remarkable. From these facts, in order to reduce the precipitation ratio of polycrystal 6 and to make the surface shape of the single crystal appropriate, the gap d is set in the range of 0.1 to 5 mm and the length h is set to 0.1 to 20 mm. It is desirable to set it within the range.
[0013]
Further, the cone-shaped guide 9 has a shape that spreads at an angle θ with respect to the surface of the base 7. As shown in FIG. 4, the spread angle θ of the cone-shaped guide 9 affects the enlargement ratio α of the single crystal 5, the surface shape, and the amount of polycrystal adhered to the guide inner wall. By increasing the angle θ, it is possible to increase the growth rate of the grown crystal and obtain a large-diameter crystal by one growth, but sudden expansion of the diameter causes distortion of the crystal.
FIG. 4 is a diagram for explaining the relationship between the angle θ of the spread of the cone-shaped guide 9, the enlargement ratio of the single crystal, the surface shape, and the polycrystal adhesion to the inner wall of the cone-shaped guide.
According to FIG. 4, when the angle θ is 60 ° or more, the polycrystal 6 adheres to the inner wall of the cone-shaped guide 9 and the expansion of the single crystal 5 may be hindered. θ ≦ 60 ° is desirable.
In addition, the change in the surface shape of the single crystal 5 due to the angle θ has a large effect that is greater than the gap d and the height length h of the gap, and considering the crystallinity, 20 ° ≦ θ ≦ 50 °. Is appropriate.
Further, an appropriate enlargement ratio from the standpoint of improving the efficiency of the crystal enlargement ratio without distorting the crystal, that is, without impairing the crystallinity, is 30 ° ≦ θ ≦ 60 °.
Therefore, the spread angle θ of the cone-shaped guide 9 is appropriately set according to the purpose of use of the single crystal to be obtained. In consideration of the above, the angle θ of the cone-shaped guide 9 is It can be said that 30 ° ≦ θ ≦ 50 ° is optimal.
[0014]
For the silicon carbide raw material 4, SiC powder obtained by the Atchison method or chemical synthesis is usually used. As the seed crystal 3, an SiC single crystal obtained by the Atchison method or the Lely method, or an SiC single crystal grown from the Atchison crystal or the Lely crystal by the sublimation method is used. The seed crystal 3 has a thickness of 0.1 to 30 mm.
[0015]
For crystal growth, the crucible is heated in a high-purity Ar gas atmosphere by a high-frequency furnace, resistance heating furnace, infrared furnace, etc., and the temperature at the top of the crucible (seed crystal temperature: Ta) and the temperature at the bottom (raw material temperature: Tb) Is controlled while measuring with a color thermometer. At this time, the seed crystal temperature and the raw material temperature are controlled to 2000 to 2500 ° C., and the temperature gradient between the raw material and the seed crystal (Tb-Ta) is controlled to 0 to 20 ° C./cm. Crystal growth is started by depressurizing the inside of the growth apparatus after heating to the control temperature, and by maintaining the pressure constant at 1 to 100 Torr. By carrying out growth under the above conditions using this apparatus, only the single crystal 5 grows on the seed crystal 3, and the polycrystal 6 is completely separated and deposited on the periphery of the pedestal 7.
[0016]
【Example】
As shown in FIG. 1, the crucible 1 has an inner diameter of 75 mm, the pedestal 7 protruding from the lid 2 is a cylinder having a diameter of 45 mm and a height of 10 mm, and the seed crystal 3 having a diameter of 45 mm and a thickness of 1 mm is placed on the pedestal 7. Fixed and grew. The cone-shaped guide 9 has an angle θ of 45 °, the gap d with the crucible 1 is 1 mm, and the height h of the outer peripheral surface of the cone-shaped guide 9 is 2 mm. The seed crystal 3 was a disc-shaped hexagonal SiC single crystal prepared by the sublimation method, and the orientation of the growth surface was the (0001) plane. The crucible 1 was first supported in a high frequency furnace, and the pressure in the furnace was reduced to 2 × 10 ⁻⁵ Torr. Thereafter, the pressure was increased to 700 Torr with high purity Ar, and the temperature of the seed crystal 3 was increased to 2200 ° C. After the temperature of the seed crystal 3 reached the target value, the inside of the furnace was depressurized to 10 Torr and growth started. After holding for 70 hours, the pressure was increased to normal pressure and cooled, and the single crystal 5 was taken out. The single crystal 5 grew as long as the growth amount L = 31 mm, and the diameter expanded to φ = 63 mm. The aperture enlargement ratio α is 45 °, which is the same as the angle θ of the cone-shaped guide 9. Furthermore, the surface shape of the single crystal was also appropriate. At this time, a small amount of the polycrystal 6 deposited around the pedestal was not in contact with the cone-shaped guide 9, and the single crystal 5 grew completely separated from the polycrystal 6.
[0017]
The diameter expansion rate α of the crystal depends on the angle θ of the cone-shaped guide 9, and as θ increases, the diameter expansion rate α of the single crystal 5 increases at the same angle. However, depending on the size of the crucible 1, the heating conditions, the growth atmosphere, and the temperature conditions, polycrystals adhere to the inner wall of the cone-shaped guide 9 at a high angle of θ> 60 ° or more, and it is difficult to grow the single crystal 5 alone. There was a case. Therefore, according to the growth conditions, θ is adjusted so that the aperture expansion rate α is maximized while suppressing the polycrystal adhesion to the cone-shaped guide 9 so as not to deteriorate the crystallinity.
The angle θ of the cone-shaped guide 9 also affects the shape of the crystal growth surface. The surface of the single crystal 5 becomes smoother as θ approaches 0, and the surface shape becomes convex in the growth direction as it approaches 90 °.
[0018]
Further, the gap d between the cone-shaped guide 9 and the crucible 1 and the height direction length h of the outer peripheral surface forming the distance change the amount of the polycrystal 6 adhering to the periphery of the pedestal. When the gap d is narrowed and the height h in the height direction of the gap is increased, the adhesion of the polycrystal 6 is reduced. The adhesion amount of the polycrystal 6 influences the surface shape of the growing single crystal 5 similarly to the effect by the angle θ of the cone-shaped guide 9 described above.
[0019]
Since the surface shape affects the crystallinity of the single crystal 5, θ, d, and h are controlled and adjusted to a range in which the single crystal 5 is in an optimum shape that can prevent the deterioration of the single crystal 5.
In the above-described manner, it is possible to perform the diameter expansion growth more efficiently while separating only the single crystal in a good quality state.
[0020]
【The invention's effect】
The present invention has the following effects.
(1) In a crystal growth apparatus in a sublimation recrystallization method in which a cone-shaped guide is attached to a pedestal for fixing a seed crystal, the single crystal and the polycrystal are completely separated and the crystal quality is improved while increasing the aperture enlargement ratio α. It enables a growth apparatus that can grow without deteriorating.
(2) Enables long single crystal growth.
(3) By enabling a high aperture enlargement ratio and a lengthy growth crystal, it is possible to contribute to growth efficiency and mass productivity of single crystal wafers.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a front sectional view showing a single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a diagram for explaining a relationship between a gap d and a length h and polycrystals precipitated in the space 11;
FIG. 3 is a diagram illustrating a relationship between a gap d and a length h and a surface shape of a single crystal.
FIG. 4 is a diagram for explaining the relationship between the cone guide spread angle θ, the enlargement ratio of the single crystal 5, the surface shape, and the polycrystal adherence to the inner wall of the cone guide.
FIG. 5 is a front sectional view showing prior art 1 in a sublimation recrystallization method.
FIG. 6 is a front sectional view showing a prior art 2 in a sublimation recrystallization method.
FIG. 7 is a front sectional view showing prior art 3 in the sublimation recrystallization method.
[Explanation of symbols]
1 crucible 2 lid 3 seed crystal 4 silicon carbide raw material 5 single crystal 6 polycrystal 7 pedestal 9 cone-shaped guide 10 crucible inner wall 11 space around the pedestal θ angle of the cone-shaped guide α single crystal diameter expansion ratio L single crystal Growing amount d Gap between the crucible inner wall and the cone-shaped guide h Height of the gap in the height direction

Claims

A raw material for the grown single crystal is housed in a container, a part of the inner wall surface of the container facing the raw material is protruded toward the raw material side to form a pedestal that supports the seed crystal, and the raw material is heated and sublimated to form a base on the seed crystal. In the apparatus for growing a single crystal, a cone-shaped guide having a large-diameter portion conically shaped toward the inner wall of the container is connected to the pedestal, and the large-diameter portion of the cone-shaped guide is provided. A gap d is formed between the container and the inner wall surface of the container, the gap d is set to 0.1 to 5 mm, and the height h of the gap d is set to 0.1 to 20 mm. Single crystal growth equipment.