JP4085230B2

JP4085230B2 - Stirring device and analyzer equipped with the stirring device

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Publication number: JP4085230B2
Application number: JP2001006103A
Authority: JP
Inventors: 加藤　　宗; 亮三宅; 孝男寺山; 克宏神原; 亘　　重範; 裕康内田; 洋一郎鈴木
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2001-01-15
Filing date: 2001-01-15
Publication date: 2008-05-14
Anticipated expiration: 2021-01-15
Also published as: JP2002204939A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、撹拌装置に係り、特に、分析装置に適した撹拌装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
容器内の液体をヘラまたはスクリューなどで撹拌する撹拌装置では、容器の大きさや容器内の液体の量などによって十分に撹拌できない場合があることや、ヘラまたはスクリューなどに、撹拌した液体やその液体中の物質が付着することにより、異なる液体や物質などが入った容器間でクロスコンタミネーションが生じるなどの問題がある。このような問題を解決するため容器の下方または斜め下方から容器内の液体に向けて音波を放射し、この音波によって容器内の液体に容器底部から上方に向かう音響直進流を液体に起こし、この音響直進流が液面付近で下降することにより液体の上下対流を発生させて液体を撹拌する非接触の撹拌装置が特開平８−１４６００７号公報などに提案されている。
【０００３】
しかし、特開平８−１４６００７号公報などに提案されている音響直進流を引き起こす撹拌装置では、十分な撹拌効率が得られない場合が有るため、本願の発明者らは、撹拌効率を向上した撹拌装置を特開２０００−１４６９８６号公報などに提案している。この特開２０００−１４６９８６号公報などに記載された撹拌装置では、容器に収容された液体の液面に音響放射圧を作用させることで、容器内の液体に特開平８−１４６００７号公報などに提案されている撹拌装置よりも強い旋回流を起こすことにより、撹拌効率を向上している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、近年、医療や化学、環境など様々な分野において、できるだけ速く分析結果を知ることができるようにするため、分析に要する時間をより短縮することが望まれている。したがって、分析過程の一つである撹拌に要する時間を短縮するため、さらに撹拌効率を向上することが要求されている。
【０００５】
本発明の課題は、撹拌効率を向上することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の撹拌装置は、液体を収容した容器の液相部から前記液体の液面を介して気相部に向かう方向に音波を放射して前記液体の液面に音響放射圧を作用させ前記液体に旋回流を発生させるものであり、音波の強度を周期的に変える構成とすることにより上記課題を解決する。この場合において、音波を放射する手段は、少なくとも１つの圧電素子と、この圧電素子の音波放射側の面に形成された１つの放射側電極と、圧電素子の音波放射側と反対側の面に形成され複数のセグメントがアレイ状に配置された裏面側電極とを有し、放射側電極の一方の端部は圧電素子の裏面側電極が形成される側の面に折り返して形成されるものとする。
【０００７】
さらに、音波を放射する手段は、容器の下方に位置する第１の音波放射手段と、容器の側方に位置する第２の音波放射手段とを有し、第１の音波放射手段は、第２の音波放射手段が設置される側の側壁側の液面を容器から飛び出さない程度に持ち上げる強度の音波を照射し、第２の音波放射手段は、第１の音波放射手段から放射される音波の強度以上の音波を第１の音波放射手段により片側が持ち上がった液面部分に向けて照射するように設定する。すなわち、容器の下方と容器の側方とから容器に向けて音波を放射し、下方から放射された音波により容器内の液体の液面が持ち上がった部分に側方からの音波を放射する。ここで、第２の音波放射手段は、容器に対し、液相部、液体の液面、気相部、そして容器の内壁面の順に入射する音波を放射する構成とする。
【０００８】
さらに、異なる周波数の波形を乗算して振幅変調することで音波の強度を周期的に変える構成とする。また、音波の発生と停止とを繰り返すことで音波の強度を周期的に変える構成とする。さらに、音波の放射方向に交わる方向に容器の相対的位置を移動させることで前記音波の強度を周期的に変える構成とする。
【０００９】
このような構成とすることにより、容器内の液体の液面に向けて放射された音波による音響放射圧を液面に作用させて容器内の液体に発生した旋回流が、液面に照射する音波の強度を周期的に変えることによって流動状態が周期的に変化する。したがって、容器内の液体に対し、流動状態が一定の旋回流の撹拌効率よりも高い撹拌効率が得られる脈動する旋回流を形成できるため、撹拌効率を向上できる。
【００１０】
さらに、上記のいずれかの構成の撹拌装置と、液体の物性を測定する測定手段とを含む構成の分析装置とすれば、分析時間を短縮できる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用してなる撹拌装置の一実施形態について図１乃至図８を参照して説明する。図１は、本発明を適用してなる撹拌装置の概略構成と動作を示す断面図である。図２は、音源となる圧電素子の概略構成を示す斜視図である。図３は、音源となる圧電素子の概略構成と動作を示す側面図である。図４は、音源を駆動するドライバの概略構成と動作を示すブロック図である。図５は、本発明を適用してなる撹拌装置を備えた分析装置の概略構成を示す図である。図６は、液面に対する音響放射圧の作用について説明する模式図であり、（ａ）は、比較的強度の弱い音波を放射したときの音響放射圧の作用を、（ｂ）は、比較的強度の強い音波を放射したときの音響放射圧の作用を示す。図７は、放射する音波の強度と音響放射圧の関係を示す図である。図８は、振幅変調のための副波形発生器から送出される副振動波形の１例を示す図であり、（ａ）は、最小値と最大値との間を正弦波的に変化させた波形を、（ｂ）は、オフセットを重畳させた波形を、（ｃ）は、ＯＮ−ＯＦＦを繰り返した矩形状の波形を示す。
【００１２】
本実施形態の撹拌装置１は、図１に示すように、撹拌する液体３を収容した反応容器５の側方に位置するように配設されて撹拌用の音波として例えば超音波などを放射する側方音源７、反応容器５の下方に位置するように配設されて撹拌用の音波として例えば超音波などを放射する下方音源９、側方音源７と下方音源９を駆動するドライバ１１などで構成されている。本実施形態の反応容器５は、上端が開口された四角柱状の容器であり、反応容器５内に入れられた液体３を所定の温度に保つため、恒温槽１３内に収容され、所定の温度に加熱された液体からなる熱媒１５、例えば水などに挿入された状態になっている。側方音源７は、恒温槽１３内の側面に設置されており、下方音源９は、恒温槽１３内の底面の側方音源７寄りに設置されている。
【００１３】
下方音源７と側方音源９は、図２及び図３に示すように、一枚の圧電素子１７の音波を放射する側となる面と反対側の面に形成された裏面側電極１９は、アレイ状に配置された複数のセグメント１９−１、１９−２〜１９−ｎに分割されている。なお、図３では、１３のセグメント１９−１、１９−２〜１９−１３に分割した状態を例示している。一方、圧電素子１７の音波を放射する側となる面に形成された放射側電極２１は、１つの電極からなり、放射側電極２１の一方の端部は、折り返されて圧電素子１７の電極１９が形成された側の面に回り込むように形成されている。裏面側電極１９の各セグメント１９−１、１９−２〜１９−ｎは、各々通電するセグメントを選択するセグメント選択手段となるスイッチ２３−１、２３−２〜２３−ｎを介して電源２５に電気的に接続されており、また、放射側電極２１は、電源２５に直接電気的に接続されている。本実施形態では、スイッチ２３−１、２３−２〜２３−ｎなどのセグメント選択手段は、図１に示すドライバ１１に含まれている。
【００１４】
ドライバ１１は、図４に示すように、放射する音波の基本周波数の基本振動波形２７を発生する波形発生器２９、基本振動波形２７よりも低い周波数の副振動波形３１を発生する副波形発生器３３、基本振動波形２７と副振動波形３１の乗算波形３５を生成する乗算回路３７、乗算波形３５の電力増幅を行う電力増幅器３９、そして図４には図示していない前述のようなセグメント選択手段などで構成されている。このように、ドライバ１１からは振幅変調された電圧４１が圧電素子１７に対して印加される。このとき、裏面側電極１９の電圧を印加すべきセグメント１９−１、１９−２〜１９−ｎがドライバ１１内のセグメント選択手段であるスイッチ２３−１、２３−２〜２３−ｎの開閉によって選択され、圧電素子１７の特定の部分、すなわちセグメント１９−１、１９−２〜１９−ｎの内の選択されたセグメントに対応する圧電素子１７の部分から音波が放射される。
【００１５】
このような本実施形態の撹拌装置１を備えた分析装置の一例について説明する。例示する分析装置４３は、図５に示すように、反応容器５を格納する反応ディスク４５、反応ディスク４５内に格納されている反応容器５の恒温状態を保つ為の前述の恒温槽１３、分析対象となるサンプルなどが入っているサンプルカップ４７を収納するサンプル用ターンテーブル４９、分析に用いる試薬などが入っている試薬ボトル５１を格納する試薬用ターンテーブル５３、サンプルや試薬などを各々反応容器５に分注するサンプリング分注機構５５と試薬分注機構５７、分注されたサンプルと試薬などを反応容器５内で撹拌する本実施形態の撹拌装置１、反応容器５内の混合物質の反応過程や反応後の吸光度などを測定する測定機構５９、測定が終了した後に反応容器５を洗浄する洗浄機構６１、分析装置４３の動作に関する情報、例えば分析項目やサンプル量などの設定や測定値の演算などを行うコンソール６３、そしてコンソール６３で設定された情報に基づいて自動的に分析プロトコルに沿ったプログラムを作成して分析装置４３の各部の動作を制御するコントローラ６５などで構成されている。
【００１６】
このような構成の撹拌装置１の動作と本発明の特徴部について分析装置４３の動作を交えて説明する。分析装置４３のコンソール６３での設定が終了し、分析開始を指令すると、コントローラ６５からの指令に従って、まず、サンプリング分注機構５５によってサンプルカップ４７が反応容器５に分注される。次に反応容器５を格納した反応ディスク４５は、サンプルが分注された反応容器５が試薬分注位置に来るまで回転し、この後、試薬分注機構５３によって試薬ボトル５１に収容された試薬が反応容器５内に分注される。さらに、反応ディスク４５は、撹拌装置１が設置されている位置にサンプルと試薬が分注された反応容器５が来るまで回転し、反応容器５内の被測定液３を撹拌してサンプルと試薬との混合を行う。
【００１７】
ここで、コントローラ６５に電気的に接続された撹拌装置１の音源７、９を駆動するドライバ１１は、図１に示すように、撹拌する被測定液３の量すなわち反応容器５内に分注されているサンプルと試薬の量と、それを撹拌するタイミングに関する情報６７を受け取る。情報６７を受け取ったドライバ１１は、情報６７のうち液量に関する情報から反応容器５内に入っている液体３つまり被測定液３の図１において破線で示した静置状態の液面６９の高さを計算し、この計算された静置状態での液面６９の高さなどに基づいて最適な音波照射領域に対応する側方音源７の音波放射位置と下方音源９の音波放射位置を決定する。そして、ドライバ１１は、決定された側方音源７の音波放射位置と下方音源９の音波放射位置に対応するセグメント、例えば図３では圧電素子１７の中央部のセグメント１９−６、１９−７、１９−８を選択するスイッチ２３−６、２３−７、２３−８を閉して電源２５により電圧を印加し圧電素子１７を駆動し、圧電素子１７の選択された音波放射位置、つまりセグメント１９−６、１９−７、１９−８に対応する位置から音波７１を放射する。これにより側方音源７と下方音源９の所望の位置から音波を反応容器５内の被測定液３に向けて放射することができる。
【００１８】
このとき、下方音源９は、図１に示すように、静置状態での液面６９の側方音源７に面する反応容器５の側壁側の部分に向けて音波７１を放射する。この下方音源９から放射される音波７１ａの強度は、側方音源７側の側壁側の液面６９が反応容器５から飛び出さない程度に持ち上がった液面、すなわち図１において実線で示したような片側が持ち上がった液面７３になる程度の強度で放射している。一方、側方音源７は、被測定液３が静置状態のときに、反応容器５内の気相部７４側の液面６９近傍に向けて、この静置状態での液面６９にほぼ沿う方向に音波を放射する位置に設置されている。そして、側方音源７は、下方音源９からの音波７１ａの音響放射圧の作用によって片側が持ち上がった液面７３の持ち上がった液面部分に向けて音波７１ｂを放射する。側方音源７から放射される音波７１ｂの強度は、下方音源９から放射される音波７１ａ以上の強度としている。このように、下方音源９と側方音源７とから放射された各々の音波は、恒温槽１３内の熱媒１５中を伝播して反応容器５に入射し、さらに反応容器５内の液相部となる被測定液３を伝播し、被測定液３の液面を介して気相部７４へと向かう。
【００１９】
ところで、一般に、液相部を気相部に向けて伝播してきた音波が自由液面に達すると、液面には気相部側に飛び出すような力、すなわち音響放射圧が作用する。この際の音響放射圧と液面の状態は、図６（ａ）に示すように、比較的弱い強度の音波７１ｃが液体３中を伝ぱしてきて、この音波７１ｃの強度に対応する比較的弱い強度の音響放射圧が液面７７に作用すると、液面７７は、気相部７４側に持ち上がり隆起部７９を形成する様相を呈する。音波７１ｃよりも強い強度の音波７１ｄが液体３中を伝ぱしてきて、この音波７１ｄの強度に対応する比較的強い強度の音響放射圧が液面７７に作用すると、図６（ｂ）に示すように、液体３の液面７７が音波７１ｃのときの隆起部７９よりも大きく隆起し、さらに気相部７４側に液体３が噴出する噴出部８１が形成される。このとき、音波の強度と液面に作用する音響放射圧との関係は、図７に示すように、音波の強度が強くなれば音響放射圧も大きくなる比例関係にある。
【００２０】
本実施形態においては、下方音源９から放射する音波７１ａは、反応容器５外に被測定液３が飛散しないように、図６（ａ）に示すような隆起部７９が形成されるような比較的弱い強度とし、側方音源７から放射する音波７１ｂは、図６（ｂ）に示すような噴出部８１が形成される強度とすることで図１に示すような旋回流７５を反応容器５内に発生させて被測定液３を撹拌し、サンプルと試薬などを混合している。すなわち、下方音源９と側方音源７から音波を反応容器５内の被測定液３に照射することにより、下方音源９からの音波の音響放射圧で静置状態の液面６３の側方音源７側の液面部分を持ち上げ、側方音源７からの音波の音響放射圧で片側が持ち上がった液面７３の持ち上がった液面部分を側方音源７と反対側の反応容器５の側壁へ向かって流動させている。これにより、反応容器５内の被測定液３に、旋回流７５が発生する。この旋回流７５によって被測定液３つまりサンプルと試薬が撹拌され、混合される。
【００２１】
さらに、ドライバ１１からは、図４に示すように、振幅変調された波形の電圧４１が側方音源７に印加される。したがって、側方音源７から放射される音波７１ｂもその振幅変化に応じて周期的に強弱し、図７に示す音波の強度と音響放射圧の関係のように、音波７１ｂの周期的強弱に応じて強弱する脈動的な音響放射圧が被測定液３の自由液面６９に作用することになる。このとき、音波７１ｂの強度が最大のときに、上記のような噴出部８１が形成される強度となる。したがって、被測定液３に発生する旋回流７５も脈動が加わった流動となり、一定強度の音波を照射した場合に発生する一定の流動状態の旋回流に比べ撹拌効率が高くなり、サンプルと試薬などの混合が促進される。
【００２２】
なお、ドライバ１１において振幅変調に用いる副波形発生器３３から送出される副振動波形３１を発生する波形は、例えば、図８（ａ）に示すように、最小値と最大値との間を正弦波的に変化させた波形、図８（ｂ）に示すように、オフセット８３を重畳させた波形、そして、図８（ｃ）に示すように、ＯＮ−ＯＦＦを繰り返した矩形状の波形などを用いることができる。特に、ＯＮ−ＯＦＦを繰り返す矩形状の波形とした場合、副波形発生器３３の波形を生成する機構は、他の波形を生成するための機構よりも単純化され、ドライバの低コスト化が可能となる。また、このようなＯＮ−ＯＦＦ的な制御は、副波形発生器３３を用いずに、基本振動波形２７を発生する波形発生器２９をＯＮ−ＯＦＦするだけでも実現可能であり、本実施形態のドライバ１１に比べ、さらにコストを抑えることができる。
【００２３】
上記のような撹拌装置１での被計測液３の撹拌によるサンプルと試薬の混合が終了すると、分析装置４３の反応ディスク４５は、撹拌が終了した反応容器５が測定機構５９の位置に来るまで回転し、測定機構５９による測定を行う。測定が終了すると、反応ディスク４５は、測定が終了した反応容器５が洗浄機構６１の位置に来るまで回転し、洗浄機構６１によって反応容器５内の被測定液３は吸引され、この後、反応容器５への洗浄液の注入と吸引などにより反応容器５を洗浄する洗浄処理が施される。本例の分析装置４３では、このような一連のプロセスが複数のサンプルに対して逐一バッチ処理的に進められていく。
【００２４】
このように本実施形態の撹拌装置１では、下方音源９と側方音源７の各々から反応容器５内の被測定液３の液面６９、７３に向けて放射された音波７１ａ、７１ｂによる音響放射圧が、各々、静置状態の液面６９と片側が持ち上がった状態の液面７３の持ち上がった液面部分に作用し、被測定液３に旋回流を発生させると共に、側方音源７から放射される音波の強度を周期的に変えることにより、片側が持ち上がった状態の液面７３の持ち上がった液面部分に作用する音響放射圧の大きさを周期的に変えて被測定液３流動状態を変化させている。したがって、反応容器５内の被測定液３に対し、流動状態が一定の旋回流による撹拌効率よりも高い撹拌効率が得られる脈動する旋回流を形成できるため、撹拌効率を向上できる。
【００２５】
さらに、撹拌効率が向上することにより、撹拌操作に要する時間を短縮できる。また、撹拌操作に要する時間が短縮され、音波を照射する時間が短縮されるため、撹拌に要する電力を低減できる。加えて、一定強度の音波を照射する場合に比べ、振幅変調されている分だけ圧電素子１７に供給する電力も低減されるため、よりランニングコストを抑えることも可能となる。さらに、反応容器などの壁面摩擦の影響を一切受けない気液界面付近での音響放射圧が支配的な流動を利用しているため、音響直進流を利用した方法に比べより小さな音波で被測定液を撹拌する事が可能である。もちろん、反応容器５に収容された被測定液３に対して、全く接触することなく混合を行うので、ヘラやスクリューなどによる撹拌方法のようなキャリーオーバーによるクロスコンタミネーションや反応容器の小型化に伴なうヘラなどの位置決め精度といった問題が無くなる。
【００２６】
さらに、本実施形態では、裏面側電極１９がアレイ状に配置されたセグメント１９−１、１９−２〜１９−ｎからなる圧電素子１７を用いているため、１つの圧電素子で所望の位置から音波を放射することができ、攪拌装置の構造の簡素化やコストの低減ができる。また、本実施形態の圧電素子１７では、放射側電極２１は、裏面側電極１９が形成されている面に折り返して形成されているため、ドライバ１１などからの配線の接続を一つの面に集中させることができる。加えて、圧電素子１７は、電極パターンをスクリーン印刷などで容易に形成することができるため量産に極めて有利であり、また、製作時間の短縮もできる。さらに、圧電素子１７は、構造が極めて簡素であるため不具合などが起こり難く、撹拌装置の信頼性を向上できる。ただし、音源としては、複数の圧電素子をアレイ状に配置した構成の音源を用いることもでき、さらに圧電素子以外の様々な音源を用いることができる。
【００２７】
ところで、現在市販されている種々の分析装置は、分析対象となるサンプルや試薬などを反応容器に供給するためのサンプル分注機構や試薬分注機構、反応容器内のサンプルと試薬などを撹拌するための撹拌機構、反応中あるいは反応が終了したサンプルの物性を測定するための測定機構、測定が終了したサンプルと試薬などの混合液を吸引して排出し、反応容器を洗浄するための自動洗浄機構、そしてこれらの動作をコントロールする制御機構などで構成されている。このような分析装置では、前述のように、撹拌機構として、サンプルと試薬などを撹拌するために、ヘラまたはスクリューなどを液に挿入し、これらのヘラやスクリューなどを回転する事によって撹拌する方式を用いている。また、ヘラまたはスクリューなどを液に挿入する撹拌装置で発生するクロスコンタミネーションなどを防ぐために、特開平８−１４６００７号公報に記載のように、液体に音波を照射して、液体中に音響直進流を生成してサンプルと試薬などを非接触で撹拌する方法も提案されている。
【００２８】
近年、例えば医療分野では、臨床検査を行なってからその検査結果が得られるまでの時間を短縮し、医師が患者に対してタイムリーかつ適切な治療を施す事ができるように、集められた多数のサンプルを一括してより短時間で分析を行える臨床診断用の分析装置が望まれている。このような高速化の要望に対応する場合、各操作、例えばサンプルや試薬の分注、撹拌、洗浄などに割り当てる時間を短くせざるを得ない。この際、特に時間を短くした場合に問題になるのは被測定液の撹拌操作で、短時間の撹拌操作ゆえ混合不足となり所望の反応が達成されず正確な検査結果が得られなくなる恐れがある。したがって、十分な撹拌効率が得られない場合がある従来のヘラなどによる撹拌機構や音響直進流を生成する音波による撹拌機構では、撹拌時間を短縮し、分析を十分に高速化することができない場合がある。
【００２９】
これに対して本実施形態の撹拌装置１を撹拌機構として備えた分析装置、例えば例示した分析装置４３などでは、撹拌装置１の撹拌効率を向上できるため、より短時間でサンプルと試薬などの十分な混合が行え、分析時間を短縮することができ、分析装置を高速化することができる。
【００３０】
さらに、臨床検査用のサンプルとなる血液などの患者からの採取量を減らし、患者に対する負担を低減するため、または検査後に処理すべき廃液量を低減させるため、より少ないサンプル量で検査を行なえることも望まれている。しかし、従来の音響直進流を発生させる音波による撹拌機構では、サンプル量が減ることにより、反応液量が微量化していくと、反応容器そのものも小型化していく事になり、反応容器の表面積も小さくなる。このため、音響直進流の発生に必要な音響エネルギーを反応容器内の被測定液に与える事が困難となってくる。また、音響直進流によって撹拌に有効な循環流れを発生させるためには、内部に音場の先鋭的な強度の分布を形成させる必要があるが、反応容器が小型化すると反応容器内の音場の相対的な強度差が小さくなるといった問題から短時間での効率のよい撹拌が困難となる。
【００３１】
これに対して、本実施形態の撹拌装置１を撹拌機構として備えた分析装置、例えば例示した分析装置４３などでは、音源からの音波による音響放射圧を反応容器内の被測定液の液面に作用させて旋回流を発生するものであるため、被測定液の量が微量化しても撹拌機構は十分な撹拌効率を維持できる。したがって、サンプル量を低減でき、また、サンプル量が低減しても分析を高速化することができる。さらに、サンプル量の低減によって試薬の使用量も少なくなるので検査のランニングコストを低減できる。また、撹拌機構の撹拌効率が向上することにより、より撹拌機構で消費する電力を低減できるため、装置の消費電力も低減でき、検査のランニングコストも低減できる。
【００３２】
また、このような臨床検査用分析装置が設置される医療施設では、スペースの事情から装置が大型化しないことが望まれているが、本実施形態の撹拌装置１を撹拌機構として備えた分析装置、例えば分析装置４３などでは、撹拌装置１により撹拌効率が向上できることから、撹拌機構を小型化できるため、高速化や高機能かで構成要素などが増えた場合でも装置の大型化を抑えることができる。
【００３３】
また、本実施形態の撹拌装置１では、ドライバ１１は、側方音源７からの音波７１ｂを周期的に強弱させるため、基本振動波形２７に副振動波形３１を乗算するか、または波形発生器２９をＯＮ−ＯＦＦしているが、このような方法に限らず、様々な方法で音波の強度を周期的に変えることができる。なお、音波の強度を変える周期は、一定周期にすることもできるし、不定周期にすることもできる。以下に音波の強度を周期的に変える方法の一例を例示する。
【００３４】
例えば、音源として圧電素子を用いた場合、一般に圧電素子ではその材質の厚み共振を利用して強力な音波を発生しているため、印加する電圧の周波数をパラメーターとすると、図９に示すように、特定の周波数で音波の強度のピーク、すなわち厚み共振周波数ｆｒが現れるような周波数応答特性を示す。このような圧電素子の周波数特性を利用し、音源となる圧電素子に印加する電圧を、厚み共振周波数ｆｒを中心とした周波数帯域上で変化させることにより、その周波数特性に応じた音波の強度が得られ、音波の強度を周期的に変えることができる。
【００３５】
また別の例として、一定強度で音波を放射している音源に対して反応容器の相対的な位置を変化させる方法もある。すなわち、反応容器５を、図１０に示すように、音源８５の正面で放射される音波７１の全エネルギーを受ける位置、音源８５に対して相対的にずれて、音源８５の正面で放射される音波７１のエネルギーの一部を受ける位置、そして音源８５に対向せず、音源８５の正面で放射される音波７１のエネルギーをほとんど受けない位置とに順次相対的に移動させることにより、反応容器が受ける音波の強度を周期的に変えることができる。したがって、反応容器がターンテーブルなどの反応容器の移動手段に設置されている場合には、撹拌時における移動手段の動作を制御することで、音源に対して反応容器を相対的に移動させることで被測定液に照射される音波の強度を変化させることができる。
【００３６】
さらに別の例として、図１１に示すように、間隔をおいて配置した複数の音源８７、８９、９１から各々音波９３、９５、９７を放射しておき、反応容器５が各音源８７、８９、９１の前を順次通過させることによっても、１つの音源と反応容器を相対的に移動させた場合と同様に、被測定液に照射される音波の強度を変化させることができる。
【００３７】
また、本実施形態では、側方音源７と下方音源９とを有する構成を示したが、これに限らず、液面に音響放射圧を作用させて旋回流を発生させることができる様々な音源の配置にできる。例えば、撹拌する液体の表面張力が低い場合などで、反応容器の側壁内面に向けて液面が高く反応容器の中央部で液面が低いような状態になる場合には、反応容器の下方に音源を設ける必要はなく、反応容器の側方に設置した音源から反応容器の側壁内面に向けて高くなった液面部分に音波を照射すれば、旋回流を生成できる。同様に、反応容器がターンテーブルなどに設置されている場合には、ターンテーブルの回転による遠心力で反応容器ないの液面の片側を持ち上げ、この持ち上がった液面部分に反応容器の側方に設置した音源からの音波を照射すればよい。
【００３８】
さらに、反応容器を傾斜させて設置した場合や、反応容器の開口部に音響放射圧で隆起または噴出した液体を跳ね返す部材を設けた場合などは、音源から反応容器内の液相部から液面を介して気相部、そして反応容器の側壁または液体を跳ね返す部材に向かう音波が放射されるように反応容器の下方のみに音源を設置すればよい。このように、反応容器内の液相部から液面を介して気相部に向かうように音源から音波を放射して液面に音響放射圧を作用させることで旋回流を起こすことができる様々な構成にできる。
【００３９】
また、本実施形態では、熱媒１５を収容した恒温槽１３に側方音源７と下方音源９を取り付け、熱媒１５を介して反応容器５中の液体３の液面に向けて音波を放射しているが、音波の伝播経路に熱媒となる液体が介在している必要はない。ただし、音源と反応容器との間に十分な音響的伝達特性が得られない媒体が介在している場合には、例えば、十分な音響的伝達特性を有する液体などが封入された音響カプラなどを音源の音波の放射面に取り付け、撹拌時にこの音響カプラを反応容器に密着させるような構成とすればよい。
【００４０】
また、本発明の撹拌装置は、例示した分析装置に限らず、例えば、医療分野で臨床検査、薬物動体検査などに用いる分析装置、環境分野で上水、下水、湖沼、河川などの水質管理などに用いる分析装置、食品分野で品質管理などに用いる分析装置、化学工業分野で生産物などの組成管理や品質検査などに用いる分析装置などの様々な構成及び目的の分析装置に適用することができ、さらに、分析装置に限らず、容器に収容された複数の液体を撹拌する撹拌機構を備えた様々な機器や装置類に適用できる。
【００４１】
【発明の効果】
本発明によれば、撹拌効率を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用してなる撹拌装置の一実施形態の概略構成と動作を示す断面図である。
【図２】音源となる圧電素子の概略構成を示す斜視図である。
【図３】音源となる圧電素子の概略構成と動作を示す側面図である。
【図４】音源を駆動するドライバの概略構成と動作を示すブロック図である。
【図５】本発明を適用してなる撹拌装置を備えた分析装置の一例の概略構成を示す図である。
【図６】液面に対する音響放射圧の作用について説明する模式図であり、（ａ）は、比較的強度の弱い音波を放射したときの音響放射圧の作用を、（ｂ）は、比較的強度の強い音波を放射したときの音響放射圧の作用を示す。
【図７】放射する音波の強度と音響放射圧の関係を示す図である。
【図８】振幅変調のための副波形発生器から送出される副振動波形の１例を示す図であり、（ａ）は、最小値と最大値との間を正弦波的に変化させた波形を、（ｂ）は、オフセットを重畳させた波形を、（ｃ）は、ＯＮ−ＯＦＦを繰り返した矩形状の波形を示す。
【図９】音源となる圧電素子の周波数応答特性を示す図である。
【図１０】本発明を適用してなる撹拌装置の別の実施形態の概略構成と動作を示す平面図であり、（ａ）は、反応容器が音源の正面で放射される音波の全エネルギーを受ける位置にある状態を、（ｂ）は、反応容器が音源に対して相対的にずれて、音源の正面で放射される音波のエネルギーの一部を受ける位置にある状態を、（ｃ）は、反応容器が音源に対向せず、音源の正面で放射される音波のエネルギーをほとんど受けない位置にある状態を示す。
【図１１】本発明を適用してなる撹拌装置のさらに別の実施形態の概略構成と動作を示す平面図である。
【符号の説明】
１撹拌装置
３液体、被測定液
５反応容器
７側方音源
９下方音源
１１ドライバ
６９、７３液面
７１ａ、７１ｂ音波
７４気相部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a stirring device, and more particularly to a stirring device suitable for an analysis device.
[0002]
[Prior art]
Stirring devices that stir the liquid in the container with a spatula or screw may not be able to stir sufficiently depending on the size of the container or the amount of liquid in the container. There is a problem in that cross-contamination occurs between containers containing different liquids or substances due to adhesion of substances inside. In order to solve such a problem, a sound wave is radiated from below or obliquely below the container toward the liquid in the container, and this sound wave causes the liquid in the container to generate a straight acoustic flow upward from the bottom of the container. JP-A-8-146007 proposes a non-contact stirrer that stirs a liquid by generating a vertical convection of the liquid when the acoustic straight flow descends near the liquid surface.
[0003]
However, since the stirring device that causes a straight acoustic flow proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-146007 may not be able to obtain sufficient stirring efficiency, the inventors of the present application have improved stirring efficiency. An apparatus is proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-146986. In the stirrer described in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-146986 and the like, the acoustic radiation pressure is applied to the liquid surface of the liquid contained in the container, so that the liquid in the container is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 8-146007. The stirring efficiency is improved by generating a stronger swirling flow than the proposed stirring device.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in recent years, in order to be able to know the analysis results as quickly as possible in various fields such as medicine, chemistry, and the environment, it is desired to further reduce the time required for analysis. Therefore, in order to shorten the time required for stirring, which is one of the analysis processes, it is required to further improve the stirring efficiency.
[0005]
An object of the present invention is to improve stirring efficiency.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The stirrer of the present invention radiates sound waves in a direction from the liquid phase part of the container containing the liquid to the gas phase part through the liquid level of the liquid, and acts an acoustic radiation pressure on the liquid level of the liquid. The above-mentioned problem is solved by generating a swirl flow in the liquid and adopting a configuration in which the intensity of the sound wave is periodically changed.In this case, the means for radiating sound waves includes at least one piezoelectric element, one radiation-side electrode formed on the sound wave radiation side surface of the piezoelectric element, and a surface opposite to the sound wave radiation side of the piezoelectric element. A plurality of segments formed on the back surface side electrode arranged in an array, and one end of the radiation side electrode is formed by folding back to the surface on the side where the back surface side electrode of the piezoelectric element is formed; To do.
[0007]
Further, the means for emitting sound waves includes first sound wave emitting means located below the container, and second sound wave emitting means located on the side of the container.Irradiating the sound wave with a strength that lifts the liquid surface on the side wall side where the second sound wave emitting means is installed so as not to jump out of the container;The second sound radiation means isA sound wave having a strength equal to or higher than the intensity of the sound wave emitted from the first sound wave emitting means is directed toward the liquid surface portion where one side is raised by the first sound wave emitting means.Set to irradiate.That is,A sound wave is radiated from the bottom of the container and the side of the container toward the container, and a sound wave from the side is radiated to the part where the liquid level of the liquid in the container is lifted by the sound waves radiated from below.The Here, the second sound wave radiating means isIt is set as the structure which radiates | emits the sound wave which injects in order of a liquid phase part, the liquid level of a liquid, a gaseous-phase part, and the inner wall face of a container with respect to a container.
[0008]
In addition, the intensity of the sound wave is periodically changed by multiplying waveforms of different frequencies and performing amplitude modulation. Moreover, it is set as the structure which changes the intensity | strength of a sound wave periodically by repeating generation | occurrence | production and a stop of a sound wave. Furthermore, the intensity of the sound wave is periodically changed by moving the relative position of the container in a direction intersecting the sound wave radiation direction.
[0009]
With such a configuration, the swirl flow generated in the liquid in the container is applied to the liquid surface by applying the acoustic radiation pressure by the sound wave radiated toward the liquid surface of the liquid in the container to the liquid surface. The flow state changes periodically by changing the intensity of the sound wave periodically. Therefore, since the pulsating swirl flow in which the stirring efficiency higher than the stirring efficiency of the swirl flow having a constant flow state can be obtained with respect to the liquid in the container, the stirring efficiency can be improved.
[0010]
Furthermore, the analysis time can be shortened by using an analysis apparatus that includes the stirring device having any one of the above-described configurations and a measuring unit that measures the physical properties of the liquid.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of a stirring device to which the present invention is applied will be described with reference to FIGS. 1 to 8. FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration and operation of a stirring device to which the present invention is applied. FIG. 2 is a perspective view showing a schematic configuration of a piezoelectric element serving as a sound source. FIG. 3 is a side view showing a schematic configuration and operation of a piezoelectric element serving as a sound source. FIG. 4 is a block diagram showing a schematic configuration and operation of a driver for driving a sound source. FIG. 5 is a diagram showing a schematic configuration of an analyzer provided with a stirring device to which the present invention is applied. FIG. 6 is a schematic diagram for explaining the action of the acoustic radiation pressure on the liquid surface. FIG. 6A shows the action of the acoustic radiation pressure when a relatively weak sound wave is emitted, and FIG. The action of acoustic radiation pressure when emitting a strong sound wave is shown. FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the intensity of sound waves to be emitted and the acoustic radiation pressure. FIG. 8 is a diagram showing an example of a sub-oscillation waveform sent from the sub-waveform generator for amplitude modulation. FIG. 8A shows a sinusoidal change between the minimum value and the maximum value. (B) shows a waveform in which an offset is superimposed, and (c) shows a rectangular waveform in which ON-OFF is repeated.
[0012]
As shown in FIG. 1, the stirring device 1 of this embodiment is disposed so as to be located on the side of a reaction vessel 5 containing a liquid 3 to be stirred, and radiates, for example, ultrasonic waves as stirring sound waves. A side sound source 7, a lower sound source 9 that is disposed so as to be positioned below the reaction vessel 5 and emits, for example, ultrasonic waves as stirring sound waves, and a driver 11 that drives the side sound source 7 and the lower sound source 9. It is configured. The reaction vessel 5 of the present embodiment is a quadrangular prism-like vessel having an open upper end, and is stored in a thermostatic chamber 13 to keep the liquid 3 placed in the reaction vessel 5 at a predetermined temperature. It is in a state of being inserted into a heat medium 15 made of a liquid heated to, for example, water. The side sound source 7 is installed on the side surface in the thermostatic chamber 13, and the lower sound source 9 is installed near the side sound source 7 on the bottom surface in the thermostatic chamber 13.
[0013]
The lower sound source 7 and the side sound source 9 are, as shown in FIGS. 2 and 3, a back surface side electrode 19 formed on the surface opposite to the surface that emits sound waves of one piezoelectric element 17, It is divided into a plurality of segments 19-1, 19-2 to 19-n arranged in an array. FIG. 3 illustrates a state in which the segment is divided into 13 segments 19-1, 19-2 to 19-13. On the other hand, the radiation-side electrode 21 formed on the surface of the piezoelectric element 17 on the side that emits sound waves is composed of one electrode, and one end of the radiation-side electrode 21 is folded back to form the electrode 19 of the piezoelectric element 17. It is formed so as to wrap around the surface on the side where is formed. Each segment 19-1, 19-2 to 19-n of the back surface side electrode 19 is connected to the power source 25 via switches 23-1, 23-2 to 23-n serving as segment selection means for selecting a segment to be energized. The radiation side electrode 21 is electrically connected directly to the power source 25. In the present embodiment, segment selection means such as the switches 23-1, 23-2 to 23-n are included in the driver 11 shown in FIG.
[0014]
As shown in FIG. 4, the driver 11 includes a waveform generator 29 that generates a fundamental vibration waveform 27 having a fundamental frequency of a radiated sound wave, and a sub-waveform generator that generates a sub-oscillation waveform 31 having a frequency lower than that of the fundamental vibration waveform 27. 33, a multiplication circuit 37 that generates a multiplication waveform 35 of the basic vibration waveform 27 and the sub-vibration waveform 31, a power amplifier 39 that amplifies the power of the multiplication waveform 35, and the segment selection means as described above not shown in FIG. Etc. Thus, the amplitude-modulated voltage 41 is applied from the driver 11 to the piezoelectric element 17. At this time, the segments 19-1, 19-2 to 19-n to which the voltage of the back surface side electrode 19 is to be applied are opened and closed by the switches 23-1, 23-2 to 23-n which are segment selection means in the driver 11. Sound waves are emitted from a selected portion of the piezoelectric element 17, that is, a portion of the piezoelectric element 17 corresponding to the selected segment among the segments 19-1, 19-2 to 19-n.
[0015]
An example of the analyzer provided with the stirring device 1 of this embodiment will be described. As shown in FIG. 5, the analysis apparatus 43 illustrated includes a reaction disk 45 that stores the reaction container 5, the above-described thermostatic chamber 13 for maintaining the constant temperature state of the reaction container 5 stored in the reaction disk 45, the analysis A sample turntable 49 for storing a sample cup 47 containing a target sample, a reagent turntable 53 for storing a reagent bottle 51 containing a reagent used for analysis, a sample, a reagent, etc. A sampling and dispensing mechanism 55 and a reagent dispensing mechanism 57 for dispensing into 5, the stirring device 1 of this embodiment for stirring the dispensed sample and reagent in the reaction vessel 5, and the reaction of the mixed substances in the reaction vessel 5 Information on the operation of the measurement mechanism 59 for measuring the process and the absorbance after the reaction, the cleaning mechanism 61 for cleaning the reaction vessel 5 after the measurement is completed, and the analysis device 43, for example For example, the console 63 for setting analysis items and sample amounts and calculating measurement values, etc., and automatically creating a program according to the analysis protocol based on the information set on the console 63, and for each part of the analyzer 43 The controller 65 is configured to control the operation.
[0016]
The operation of the stirrer 1 having such a configuration and the features of the present invention will be described together with the operation of the analyzer 43. When the setting on the console 63 of the analyzer 43 is completed and the start of analysis is instructed, the sample cup 47 is first dispensed into the reaction vessel 5 by the sampling and dispensing mechanism 55 in accordance with the instruction from the controller 65. Next, the reaction disk 45 storing the reaction container 5 rotates until the reaction container 5 into which the sample has been dispensed has reached the reagent dispensing position, and then the reagent contained in the reagent bottle 51 by the reagent dispensing mechanism 53. Is dispensed into the reaction vessel 5. Further, the reaction disk 45 rotates until the reaction container 5 into which the sample and the reagent are dispensed comes to the position where the stirring device 1 is installed, and the liquid to be measured 3 in the reaction container 5 is stirred to sample and reagent. Mix with.
[0017]
Here, the driver 11 that drives the sound sources 7 and 9 of the stirring device 1 electrically connected to the controller 65 dispenses the amount of the liquid to be measured 3 to be stirred, that is, the reaction vessel 5 as shown in FIG. Information 67 is received regarding the amount of sample and reagent being prepared and when to agitate it. The driver 11 that has received the information 67 determines the height of the liquid surface 69 in the stationary state shown by the broken line in FIG. And the sound wave radiation position of the side sound source 7 and the sound wave radiation position of the lower sound source 9 corresponding to the optimum sound wave irradiation region are determined based on the calculated height of the liquid surface 69 in the stationary state. To do. Then, the driver 11 sends segments corresponding to the determined sound emission position of the side sound source 7 and the sound emission position of the lower sound source 9, for example, segments 19-6 and 19-7 at the center of the piezoelectric element 17 in FIG. The switches 23-6, 23-7, and 23-8 for selecting 19-8 are closed, and a voltage is applied by the power source 25 to drive the piezoelectric element 17. The selected sound wave radiation position of the piezoelectric element 17, that is, the segment 19 Sound waves 71 are emitted from positions corresponding to −6, 19-7, and 19-8. Thereby, sound waves can be radiated from the desired positions of the side sound source 7 and the lower sound source 9 toward the liquid 3 to be measured in the reaction vessel 5.
[0018]
At this time, as shown in FIG. 1, the lower sound source 9 emits a sound wave 71 toward the side wall side portion of the reaction vessel 5 facing the side sound source 7 of the liquid surface 69 in a stationary state. The intensity of the sound wave 71 a radiated from the lower sound source 9 is as shown by the solid line in FIG. 1, that is, the liquid level that has risen to the extent that the liquid level 69 on the side wall side on the side sound source 7 does not jump out of the reaction vessel 5. One side radiates with the intensity of the liquid level 73 that has been lifted. On the other hand, when the liquid 3 to be measured is in a stationary state, the side sound source 7 is directed substantially toward the liquid surface 69 in the stationary state toward the vicinity of the liquid surface 69 on the gas phase portion 74 side in the reaction vessel 5. It is installed at a position that emits sound waves along the direction. Then, the side sound source 7 radiates the sound wave 71b toward the raised liquid surface portion of the liquid surface 73 raised on one side by the action of the acoustic radiation pressure of the sound wave 71a from the lower sound source 9. The intensity of the sound wave 71 b radiated from the side sound source 7 is set to be higher than that of the sound wave 71 a radiated from the lower sound source 9. Thus, each sound wave radiated from the lower sound source 9 and the side sound source 7 propagates through the heat medium 15 in the thermostatic chamber 13 and enters the reaction vessel 5, and further the liquid phase in the reaction vessel 5. The liquid to be measured 3 serving as a part is propagated and travels to the gas phase part 74 through the liquid surface of the liquid to be measured 3.
[0019]
By the way, generally, when the sound wave propagating from the liquid phase part toward the gas phase part reaches the free liquid level, a force that jumps out to the gas phase part side, that is, acoustic radiation pressure acts on the liquid surface. As shown in FIG. 6A, the acoustic radiation pressure and the state of the liquid surface at this time are relatively weak corresponding to the intensity of the sound wave 71c as the sound wave 71c having a relatively weak intensity propagates through the liquid 3 as shown in FIG. When the strong acoustic radiation pressure acts on the liquid surface 77, the liquid surface 77 is lifted to the gas phase portion 74 side and forms a raised portion 79. When a sound wave 71d having a stronger intensity than the sound wave 71c propagates in the liquid 3 and a relatively strong acoustic radiation pressure corresponding to the intensity of the sound wave 71d acts on the liquid surface 77, as shown in FIG. In addition, the liquid surface 77 of the liquid 3 rises larger than the raised portion 79 at the time of the sound wave 71c, and further, an ejection portion 81 from which the liquid 3 ejects is formed on the gas phase portion 74 side. At this time, as shown in FIG. 7, the relationship between the intensity of the sound wave and the acoustic radiation pressure acting on the liquid surface is a proportional relationship in which the sound radiation pressure increases as the intensity of the sound wave increases.
[0020]
In the present embodiment, the sound wave 71a radiated from the lower sound source 9 is compared such that a raised portion 79 as shown in FIG. 6A is formed so that the measured liquid 3 does not scatter outside the reaction vessel 5. The sound wave 71b radiated from the side sound source 7 has a weak strength so that the jet part 81 as shown in FIG. 6B is formed, and the swirl flow 75 as shown in FIG. The liquid to be measured 3 is generated and stirred, and the sample and the reagent are mixed. That is, by irradiating the liquid to be measured 3 in the reaction vessel 5 with sound waves from the lower sound source 9 and the side sound source 7, the side sound source of the liquid surface 63 in a stationary state with the acoustic radiation pressure of the sound waves from the lower sound source 9. The liquid surface portion on the 7 side is lifted, and the liquid surface portion of the liquid surface 73 raised on one side by the acoustic radiation pressure of the sound wave from the side sound source 7 is directed to the side wall of the reaction vessel 5 on the side opposite to the side sound source 7. Is flowing. Thereby, a swirl flow 75 is generated in the liquid 3 to be measured in the reaction vessel 5. The swirl flow 75 stirs and mixes the liquid 3 to be measured, that is, the sample and the reagent.
[0021]
Further, as shown in FIG. 4, the driver 11 applies a voltage 41 having an amplitude-modulated waveform to the side sound source 7. Accordingly, the sound wave 71b radiated from the side sound source 7 also periodically increases and decreases according to the amplitude change, and according to the periodic strength of the sound wave 71b as shown in the relationship between the sound wave intensity and the acoustic radiation pressure shown in FIG. The pulsating acoustic radiation pressure that is strong and weak acts on the free liquid surface 69 of the liquid 3 to be measured. At this time, when the intensity of the sound wave 71b is maximum, the intensity is such that the ejection part 81 as described above is formed. Therefore, the swirl flow 75 generated in the liquid 3 to be measured also becomes a flow with pulsation added, and the stirring efficiency is higher than the swirl flow in a constant flow state that is generated when a sound wave with a constant intensity is irradiated. Is promoted.
[0022]
Note that the waveform that generates the secondary vibration waveform 31 sent from the secondary waveform generator 33 used for amplitude modulation in the driver 11 is, for example, a sine between the minimum value and the maximum value, as shown in FIG. A waveform changed in a wave manner, a waveform in which an offset 83 is superimposed as shown in FIG. 8B, a rectangular waveform in which ON-OFF is repeated as shown in FIG. 8C, and the like. Can be used. In particular, in the case of a rectangular waveform that repeats ON-OFF, the mechanism for generating the waveform of the sub-waveform generator 33 is simpler than the mechanism for generating other waveforms, and the cost of the driver can be reduced. It becomes. Further, such ON-OFF control can be realized only by turning ON / OFF the waveform generator 29 that generates the basic vibration waveform 27 without using the sub-waveform generator 33. Compared with the driver 11, the cost can be further reduced.
[0023]
When the mixing of the sample and the reagent by the stirring of the liquid 3 to be measured in the stirring device 1 as described above is completed, the reaction disk 45 of the analysis device 43 is kept until the reaction container 5 after the stirring is positioned at the position of the measurement mechanism 59. Rotate and measure by the measurement mechanism 59. When the measurement is completed, the reaction disk 45 rotates until the reaction container 5 whose measurement has been completed reaches the position of the cleaning mechanism 61, and the measured liquid 3 in the reaction container 5 is sucked by the cleaning mechanism 61. A cleaning process for cleaning the reaction container 5 by injecting and suctioning a cleaning liquid into the container 5 is performed. In the analysis apparatus 43 of this example, such a series of processes is sequentially performed on a plurality of samples in a batch process.
[0024]
As described above, in the stirring device 1 of the present embodiment, the acoustic waves 71a and 71b are radiated from the lower sound source 9 and the side sound source 7 toward the liquid surfaces 69 and 73 of the liquid 3 to be measured in the reaction vessel 5. The radiation pressure acts on the raised liquid surface portion of the liquid surface 69 in a stationary state and the liquid surface 73 in a state where one side is lifted to generate a swirling flow in the liquid 3 to be measured, and from the side sound source 7. By periodically changing the intensity of the radiated sound wave, the magnitude of the acoustic radiation pressure acting on the raised liquid surface portion of the liquid surface 73 in a state where one side is lifted is periodically changed to allow the liquid 3 to be measured to flow. Is changing. Therefore, since the pulsating swirl flow in which the stirring efficiency higher than the stirring efficiency by the swirl flow having a constant flow state can be obtained with respect to the liquid 3 to be measured in the reaction vessel 5, the stirring efficiency can be improved.
[0025]
Furthermore, the time required for the stirring operation can be shortened by improving the stirring efficiency. Moreover, since the time required for the stirring operation is shortened and the time for irradiating the sound wave is shortened, the power required for stirring can be reduced. In addition, since the electric power supplied to the piezoelectric element 17 is reduced by the amount of amplitude modulation compared to the case of irradiating a sound wave having a constant intensity, it is possible to further reduce the running cost. In addition, since the acoustic radiation pressure near the gas-liquid interface that is not affected by wall friction, such as reaction vessels, is used, it is possible to measure with smaller sound waves compared to the method using the straight acoustic flow. The liquid can be stirred. Of course, since the liquid to be measured 3 contained in the reaction vessel 5 is mixed without any contact, cross-contamination due to carry-over such as a stirring method using a spatula or a screw or downsizing of the reaction vessel is possible. The problem of positioning accuracy such as the accompanying spatula is eliminated.
[0026]
Furthermore, in this embodiment, since the piezoelectric element 17 including the segments 19-1, 19-2 to 19-n in which the back surface side electrode 19 is arranged in an array is used, one piezoelectric element can be used from a desired position. Sound waves can be emitted, and the structure of the stirring device can be simplified and the cost can be reduced. Further, in the piezoelectric element 17 of the present embodiment, the radiation side electrode 21 is formed to be folded back on the surface on which the back surface side electrode 19 is formed, so that the wiring connection from the driver 11 or the like is concentrated on one surface. Can be made. In addition, the piezoelectric element 17 is extremely advantageous for mass production because the electrode pattern can be easily formed by screen printing or the like, and the manufacturing time can be shortened. Furthermore, since the piezoelectric element 17 has a very simple structure, problems and the like hardly occur, and the reliability of the stirring device can be improved. However, as the sound source, a sound source having a configuration in which a plurality of piezoelectric elements are arranged in an array can be used, and various sound sources other than the piezoelectric elements can be used.
[0027]
By the way, various analyzers currently on the market stir the sample dispensing mechanism and reagent dispensing mechanism for supplying the sample or reagent to be analyzed to the reaction vessel, the sample and the reagent in the reaction vessel, and the like. Stirring mechanism for measuring, measuring mechanism for measuring the physical properties of the sample during or after the reaction, and automatic cleaning to wash the reaction vessel by aspirating and discharging the mixed liquid of sample and reagent after the measurement It consists of a mechanism and a control mechanism that controls these operations. In such an analyzer, as described above, as a stirring mechanism, in order to stir a sample and a reagent, a spatula or a screw is inserted into the liquid, and the stirring is performed by rotating these spatula or screw. Is used. In addition, in order to prevent cross-contamination generated by a stirrer that inserts a spatula or a screw into the liquid, as described in JP-A-8-146007, the liquid is irradiated with sound waves, and the sound goes straight into the liquid. There has also been proposed a method in which a flow is generated to stir a sample and a reagent in a non-contact manner.
[0028]
In recent years, for example, in the medical field, a large number of collected data have been collected so that doctors can perform timely and appropriate treatment for patients by shortening the time from clinical tests to obtaining the test results. There is a demand for an analyzer for clinical diagnosis capable of analyzing samples in a lump in a shorter time. In order to respond to such a demand for speeding up, it is necessary to shorten the time allocated to each operation, for example, dispensing of samples and reagents, stirring, washing, and the like. In this case, particularly when the time is shortened, the problem is the stirring operation of the liquid to be measured. Due to the stirring operation for a short time, the mixing becomes insufficient and the desired reaction cannot be achieved, and there is a possibility that an accurate test result cannot be obtained. . Therefore, when the stirring mechanism using a conventional spatula or the like and the stirring mechanism using a sound wave that generates a straight acoustic flow cannot be sufficiently shortened and the analysis speed cannot be sufficiently increased. There is.
[0029]
On the other hand, in an analyzer equipped with the stirring device 1 of the present embodiment as a stirring mechanism, for example, the illustrated analyzer 43 and the like, the stirring efficiency of the stirring device 1 can be improved. Mixing can be performed, the analysis time can be shortened, and the speed of the analyzer can be increased.
[0030]
Furthermore, in order to reduce the amount collected from patients such as blood, which is a sample for clinical testing, to reduce the burden on the patient, or to reduce the amount of waste liquid to be processed after the test, the test can be performed with a smaller sample volume. It is also desired. However, in the conventional stirring mechanism using sound waves that generate a straight acoustic flow, as the amount of the reaction solution decreases as the amount of the sample decreases, the reaction vessel itself also becomes smaller, and the surface area of the reaction vessel also increases. Get smaller. For this reason, it becomes difficult to give the acoustic energy necessary for generating the acoustic straight flow to the liquid to be measured in the reaction vessel. In addition, in order to generate a circulating flow effective for stirring by a straight acoustic flow, it is necessary to form a sharp intensity distribution of the sound field inside, but when the reaction vessel is downsized, the sound field in the reaction vessel is reduced. Efficient stirring in a short time becomes difficult due to the problem that the relative strength difference between the two becomes small.
[0031]
On the other hand, in an analyzer equipped with the stirrer 1 of this embodiment as a stirrer mechanism, such as the exemplified analyzer 43, the acoustic radiation pressure generated by sound waves from a sound source is applied to the liquid level of the liquid to be measured in the reaction vessel. Since the swirl flow is generated by the action, the stirring mechanism can maintain a sufficient stirring efficiency even if the amount of the liquid to be measured is reduced. Therefore, the sample amount can be reduced, and the analysis can be speeded up even if the sample amount is reduced. Furthermore, since the amount of reagent used is reduced by reducing the amount of sample, the running cost of inspection can be reduced. Further, since the stirring efficiency of the stirring mechanism is improved, the power consumed by the stirring mechanism can be further reduced, so that the power consumption of the apparatus can be reduced and the running cost of the inspection can be reduced.
[0032]
Further, in a medical facility in which such an analytical apparatus for clinical examination is installed, it is desired that the apparatus does not increase in size due to space reasons. However, the analytical apparatus provided with the stirring device 1 of this embodiment as a stirring mechanism. For example, in the analysis device 43 and the like, since the stirring efficiency can be improved by the stirring device 1, the stirring mechanism can be reduced in size, so that the increase in the size of the device can be suppressed even when the number of components increases due to high speed and high functionality. it can.
[0033]
Further, in the stirring device 1 of the present embodiment, the driver 11 multiplies the basic vibration waveform 27 by the sub vibration waveform 31 or the waveform generator 29 in order to periodically increase and decrease the sound wave 71 b from the side sound source 7. However, the present invention is not limited to such a method, and the intensity of the sound wave can be periodically changed by various methods. In addition, the period which changes the intensity | strength of a sound wave can also be made into a fixed period, and can also be made into an indefinite period. An example of a method for periodically changing the intensity of sound waves will be described below.
[0034]
For example, when a piezoelectric element is used as a sound source, in general, a piezoelectric element generates a strong sound wave using the thickness resonance of its material. Therefore, when the frequency of the applied voltage is used as a parameter, as shown in FIG. The frequency response characteristic is such that the peak of the sound wave intensity at a specific frequency, that is, the thickness resonance frequency fr appears. By utilizing the frequency characteristics of such a piezoelectric element, and changing the voltage applied to the piezoelectric element serving as a sound source over a frequency band centered on the thickness resonance frequency fr, the intensity of the sound wave according to the frequency characteristic can be reduced. As a result, the intensity of the sound wave can be changed periodically.
[0035]
As another example, there is a method in which the relative position of the reaction vessel is changed with respect to a sound source emitting sound waves with a constant intensity. That is, as shown in FIG. 10, the reaction container 5 is radiated in front of the sound source 85 at a position that receives the total energy of the sound wave 71 radiated in front of the sound source 85, relative to the sound source 85. The reaction container is moved relative to a position that receives a part of the energy of the sound wave 71 and a position that does not face the sound source 85 and hardly receives the energy of the sound wave 71 radiated in front of the sound source 85. The intensity of the received sound wave can be changed periodically. Therefore, when the reaction vessel is installed on the moving means of the reaction vessel such as a turntable, the reaction vessel is moved relative to the sound source by controlling the operation of the moving means at the time of stirring. The intensity of the sound wave irradiated to the liquid to be measured can be changed.
[0036]
As another example, as shown in FIG. 11, sound waves 93, 95, and 97 are emitted from a plurality of sound sources 87, 89, and 91 arranged at intervals, and the reaction vessel 5 receives the sound sources 87, 89. , 91 can be sequentially passed to change the intensity of the sound wave applied to the liquid to be measured as in the case of relatively moving one sound source and the reaction vessel.
[0037]
In the present embodiment, the configuration including the side sound source 7 and the lower sound source 9 is shown. However, the present invention is not limited to this, and various sound sources capable of generating a swirling flow by applying an acoustic radiation pressure to the liquid surface. Can be arranged. For example, when the surface tension of the liquid to be stirred is low, the liquid level is high toward the inner wall of the reaction vessel and the liquid level is low at the center of the reaction vessel. There is no need to provide a sound source, and a swirling flow can be generated by irradiating a sound wave from a sound source installed on the side of the reaction vessel to the liquid surface portion that is raised toward the inner surface of the side wall of the reaction vessel. Similarly, when the reaction vessel is installed on a turntable, etc., lift one side of the liquid level without the reaction vessel by centrifugal force due to the rotation of the turntable, and place this raised liquid level part on the side of the reaction vessel. What is necessary is just to irradiate the sound wave from the installed sound source.
[0038]
Furthermore, when the reaction vessel is installed in an inclined state, or when a member that repels the liquid raised or spouted by the acoustic radiation pressure is provided at the opening of the reaction vessel, the liquid level from the liquid phase part in the reaction vessel from the sound source The sound source may be installed only below the reaction vessel so that the sound wave directed to the gas phase part and the side wall of the reaction vessel or the member that repels the liquid is radiated through. In this way, various types of swirling flows can be caused by radiating sound waves from the sound source and applying acoustic radiation pressure to the liquid surface from the liquid phase portion in the reaction vessel to the gas phase portion via the liquid surface. Can be configured.
[0039]
In the present embodiment, the side sound source 7 and the lower sound source 9 are attached to the thermostatic chamber 13 containing the heat medium 15, and sound waves are emitted toward the liquid surface of the liquid 3 in the reaction vessel 5 through the heat medium 15. However, it is not necessary that a liquid serving as a heat medium be interposed in the propagation path of the sound wave. However, if a medium that does not provide sufficient acoustic transmission characteristics is interposed between the sound source and the reaction vessel, for example, an acoustic coupler that contains a liquid having sufficient acoustic transmission characteristics may be used. The acoustic coupler may be attached to the sound wave radiation surface of the sound source so that the acoustic coupler is in close contact with the reaction vessel during stirring.
[0040]
In addition, the stirring device of the present invention is not limited to the exemplified analysis device, for example, an analysis device used for clinical examinations, drug movement tests, etc. in the medical field, water quality management of water, sewage, lakes, rivers, etc. in the environmental field It can be applied to analyzers of various configurations and purposes such as analyzers used for quality control in the food field, analyzers used in the chemical industry for composition management and quality inspection of products, etc. Furthermore, the present invention is not limited to an analyzer, and can be applied to various devices and apparatuses including a stirring mechanism that stirs a plurality of liquids contained in a container.
[0041]
【The invention's effect】
According to the present invention, stirring efficiency can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration and operation of an embodiment of a stirring device to which the present invention is applied.
FIG. 2 is a perspective view showing a schematic configuration of a piezoelectric element serving as a sound source.
FIG. 3 is a side view showing a schematic configuration and operation of a piezoelectric element serving as a sound source.
FIG. 4 is a block diagram showing a schematic configuration and operation of a driver that drives a sound source;
FIG. 5 is a diagram showing a schematic configuration of an example of an analyzer equipped with a stirring device to which the present invention is applied.
6A and 6B are schematic diagrams for explaining the action of acoustic radiation pressure on the liquid surface. FIG. 6A shows the action of acoustic radiation pressure when a relatively weak sound wave is emitted, and FIG. The action of acoustic radiation pressure when emitting a strong sound wave is shown.
FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the intensity of sound waves to be emitted and the acoustic radiation pressure.
FIG. 8 is a diagram showing an example of a sub-oscillation waveform sent from a sub-waveform generator for amplitude modulation, and (a) is a sinusoidal change between a minimum value and a maximum value. (B) shows a waveform with an offset superimposed, and (c) shows a rectangular waveform with ON-OFF repeated.
FIG. 9 is a diagram illustrating frequency response characteristics of a piezoelectric element serving as a sound source.
FIG. 10 is a plan view showing a schematic configuration and operation of another embodiment of a stirring device to which the present invention is applied, wherein (a) shows the total energy of sound waves emitted from the front of the sound source by the reaction vessel. (B) is a state in which the reaction container is displaced relative to the sound source and receives a part of the energy of the sound wave radiated in front of the sound source. The state where the reaction container is not facing the sound source and is in a position where it hardly receives the energy of the sound wave radiated in front of the sound source is shown.
FIG. 11 is a plan view showing a schematic configuration and operation of still another embodiment of a stirring device to which the present invention is applied.
[Explanation of symbols]
1 Stirrer
3 Liquid, liquid to be measured
5 reaction vessels
7 Side sound source
9 Lower sound source
11 Driver
69, 73 Liquid level
71a, 71b sound wave
74 Gas phase

Claims

A sound wave is emitted from the liquid phase part of the container containing the liquid to the gas phase part through the liquid level of the liquid, and an acoustic radiation pressure is applied to the liquid level to generate a swirling flow in the liquid. And a stirring device that periodically changes the intensity of the sound wave,
First sound wave emitting means located below the container, and second sound wave emitting means located on the side of the container,
The first sound wave radiating means emits a sound wave having a strength that lifts the liquid surface on the side wall on the side where the second sound wave radiating means is installed so as not to jump out of the container. The means is set so as to irradiate the liquid surface portion of which one side is lifted by the first sound wave emitting means with a sound wave whose intensity is higher than that of the sound wave emitted from the first sound wave emitting means.
The first and second sound wave radiating means include at least one piezoelectric element, one radiation side electrode formed on a surface of the piezoelectric element on the sound wave radiation side, and a side opposite to the sound wave radiation side of the piezoelectric element. A plurality of segments arranged in an array, and one end of the radiation side electrode is folded back to the surface of the piezoelectric element on the side on which the back side electrode is formed. A stirrer characterized by being formed.

The stirring device according to claim 1, wherein the intensity of the sound wave is periodically changed by multiplying waveforms of different frequencies and performing amplitude modulation.

The stirrer according to claim 1, wherein the intensity of the sound wave is periodically changed by repeating generation and stop of the sound wave.

The stirring device according to claim 1, wherein the intensity of the sound wave is periodically changed by moving the relative position of the container in a direction intersecting with the radiation direction of the sound wave.

An analyzer comprising the agitation device according to any one of claims 1 to 4 and a measuring means for measuring physical properties of the liquid.