JP4064912B2 - 膜の形成方法 - Google Patents
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Description
例えば、Si3N4によって構成される窒化膜は、原料ガスとしてジクロロシラン及びアンモニアガスを用いて、800〜900℃という高温の反応温度で行われるLPCVD法によって成膜される。
また、ECR−CVD法(電気化学反応性化学気相成長法)というものもあった(特許文献3参照)。
具体的には、熱CVD法では、高温の反応温度によって拡散層の広がりが生じてしまった。また、プラズマCVD法では、プラズマ中の荷電粒子によって半導体素子が損傷を受けてしまった。さらに、ECR−CVD法でも、熱CVD法ほどではないものの、電気化学反応の温度として400℃程度は必要と考えられる。よって、拡散層の広がりが生じた。
ランプ2は、Xe2エキシマランプを採用している。このランプ2は、波長172nm、フォトンエネルギー7.2eVの紫外線を発生する。この紫外線は、以下に述べる真空紫外光CVD装置の窓を介して、その内部に放射される。
サセプタ4は、CVDを適切に行うべく、冷却装置であるチラー8によって温度が上がりすぎないように所定温度、例えば、室温の25℃に維持される。
チャンバ3内において、窓9から被処理物5までの距離は、例えば、25mmである。チャンバ3内は、真空にされるので、この距離にわたって紫外線の通過を妨げるものはない。
まず、チャンバ3内に後述するPCT評価用のサンプルを入れる。
(1)第1工程
チャンバ3内にBTBASを20mTorrの蒸気圧で導入する。反応圧力2.66Pa(20mTorr)で、Xe2エキシマランプを10分間照射し、真空紫外光CVD膜を100nm(1000Å)成膜する。
これは、真空紫外光のフォトン数に対して材料ガス分子が少ない膜であり、材料ガスの分解が十分となる。これにより、材料ガス分子が効率よく分解される。よって、この膜は、有機物の少ない膜となる。その結果、この膜をつけられた被処理物5を大気中で放置しても、膜は酸化されにくい。
アミン(N-H)を有する有機材料が有する複数の結合エネルギーの理論値は、Si-N結合が5.0eV、C-H結合が4.3eV、C-C結合が3.6eV、Si-H結合が3.0eV、N-H結合が4.0eVである。これに対し、本発明で使用しているキセノン(Xe)エキシマランプの真空紫外光は、波長が172nm、すなわちフォトンエネルギーが7.2eVという非常に高いエネルギーを有している。このため、容易にこの有機原料ガスを分解できる。よって、室温でCVDを行い、容易に成膜することが可能である。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
本発明の発明者は、第1、2工程を5回行ったサンプルについてPCT(プレッシャー・クッカー・テスト)を行った。PCTの条件は、温度130℃、湿度85%、圧力2.5気圧、時間100時間である。PCTを行うサンプルは、Al配線パターン上にBPSG膜を500nm(5000Å)に成膜したものを用いた。PCTを行うことによって、膜に防水性がない場合には、Al配線パターン上のBPSG膜中のボロンとリンが水分と反応する。それによって、ホウ酸とリン酸が発生し、Al配線を腐食させる。この腐食具合により、膜質の評価を行った。
よって、BTBASを原料に用いて生成した真空紫外光CVD積層膜は、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜と同等の防湿性能を持つと結論づけた。
実施例1によれば、低圧で成膜した大気中で放置しても酸化されにくい膜を単層のバリア膜として活用する。この場合、成膜を一度に行わず、所定量成膜するたびに、真空紫外光によってキュアする。そのようにして、膜全体にわたって原子・分子同士の結合力を強くすることができる。これにより、さらにバリア性が向上される。さらに、下地がAlの場合は、それと真空紫外光CVD膜との密着性の向上のため、成膜前に真空紫外光にてキュアを行うと有効である。
次に、材料ガスの種類を変えて、HMCTSN低圧(2.66Pa(20mTorr))のみの積層を行う場合について説明する。
まず、チャンバ3内にPCT評価用のサンプルを入れる。
(1)第1工程
HMCTSNを2.66Pa(20mTorr)の蒸気圧で導入する。反応圧力2.66Pa(20mTorr)で、Xe2エキシマランプを5分照射する。これにより、真空紫外光CVD膜を100nm(1000Å)成膜する。
BTBASを用いた低圧(2.66Pa(20mTorr))の条件での膜と同様に、真空紫外光のフォトン数に対して材料ガス分子が少ない膜であり、材料ガスの分解が十分となる。これにより、材料ガス分子が効率よく分解される。よって、この膜は、有機物の少ない膜となる。その結果、この膜をつけられた被処理物5を大気中で放置しても、膜は酸化されにくい。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
本発明の発明者は、第1、2工程を5回行ったサンプルについて前述したPCTを行った。そして、下地Al配線の腐食状況を調べた。その結果、真空紫外光CVD膜を成膜していないサンプルはAlが腐食したのに対し、保護膜に真空紫外光CVD膜の積層膜を成膜したサンプルは、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜を成膜したサンプルと同様にAlの腐食は観察されなかった。
よって、HMCTSNを原料に用いて生成した真空紫外光CVD積層膜は、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜と同等の防湿性能を持つと結論づけた。
(1)第1工程
HMCTSNを2.66Pa(20mTorr)の蒸気圧で導入する。そして、反応圧力2.66Pa(20mTorr)で、Xe2エキシマランプを5分照射する。これにより、真空紫外光CVD膜を100nm(1000Å)成膜する。照射時間は、膜厚に応じて変える。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
このように、成膜後、真空紫外光によってキュアすることで膜中の原子・分子同士の結合力が強くなる。
チャンバ3内にBTBAS(SiH2[NH(C4H9)]2)を2.66Pa(20mTorr)の蒸気圧で導入する。反応圧力2.66Pa(20mTorr)で、Xe2エキシマランプ10分間照射し、真空紫外光CVD膜を100nm(1000Å)成膜する。照射時間は、膜厚に応じて変える。
これにより、第1工程と同様の原理で、室温でCVDを行い、容易に成膜することが可能である。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
このように、成膜後、真空紫外光によってキュアすることで第2工程と同様に膜中の原子・分子同士の結合力が強くなる。
本発明の発明者は、第1〜4工程を2回行ったサンプルについて前述したPCTを行った。
よって、HMCTSNとBTBASを原料に用いて生成した真空紫外光CVD積層膜は、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜と同等の防湿性能を持つと結論づけた。
実施例2によれば、低圧で成膜した大気中で放置しても酸化されにくい膜をバリア膜として活用することができる。この場合、上述のように2種類の膜を組み合わせて積層化した。それによって、バリア性を向上させることができた。また、成膜後、真空紫外光によってキュアすることで膜中の原子・分子同士の結合力が強くなる。これにより、さらにバリア性が向上される。さらに、下地がAlの場合は、それと真空紫外光CVD膜との密着性の向上のため、成膜前に真空紫外光にてキュアを行うと有効である。以上のようなバリア膜を半導体素子に対して損傷を与えることなく、形成することができる。
(1)第1工程
HMCTSNを2.66Pa(20mTorr)の蒸気圧で導入する。反応圧力2.66Pa(20mTorr)で、Xe2エキシマランプを5分照射する。これにより、真空紫外光CVD膜を100nm(1000Å)成膜する。
また、HMCTSN低圧(2.66Pa(20mTorr))の膜とは、前述した実施例1において説明した通りの膜である。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
チャンバ3内にBTBAS(SiH2[NH(C4H9)]2)を9.31Pa(70mTorr)の蒸気圧で導入する。BTBAS、HMCTSN等のアミン(N-H)を有する有機材料は、室温では、液体状であるが、その液面から9.31Pa(70mTorr)の蒸気圧にて蒸発が生じている。よって、蒸気圧は9.31Pa(70mTorr)以下の範囲で得られる。低圧(2.66Pa(20mTorr))は、この蒸気圧を適当に弱めて調整したものである。一方、高圧(13.3Pa(100mTorr))は、蒸発した蒸気を密封することにより得られる。すなわち、図1において、チャンバ3の原料ガス6の入り口に設けられたバタフライ弁(図示省略)を閉じることにより高圧(13.3Pa(100mTorr))を得る。そして、反応圧力13.3Pa(100mTorr)で、Xe2エキシマランプ1分間照射し、真空紫外光CVD膜を100nm(1000Å)成膜する。
これは、真空紫外光のフォトン数に対して材料ガス分子が多い膜であり、材料ガスの分解が不十分となる。これにより、材料ガス分子の一部のみが分解される。よって、膜は、メチル基(CH3)を多く含む膜となる。その結果、この膜をつけられた被処理物5を大気中で放置すると、自然にメチル基が離脱する。これによって、膜は酸化される。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
本発明の発明者は、第1〜4工程を2回行ったサンプルについて前述したPCTを行った。そして、下地Al配線の腐食状況を調べた。その結果、真空紫外光CVD膜を成膜していないサンプルはAlが腐食したのに対し、保護膜に真空紫外光CVD膜の積層膜を成膜したサンプルは、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜を成膜したサンプルと同様にAlの腐食は観察されなかった。
よって、HMCTSNとBTBASを原料に用いて生成した真空紫外光CVD積層膜は、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜と同等の防湿性能を持つと結論づけた。
実施例3によれば、低圧で成膜した大気中で放置しても酸化されにくい膜と、高圧で成膜した酸化されやすい膜(未結合手の多い膜)とを組み合わせて積層化することで、この積層膜をバリア膜として活用するすることができる。この場合、高圧で成膜した酸化されやすい膜は、酸素や水分の吸着剤として機能する。それによって、バリア性を向上させることができる。また、成膜後、真空紫外光によってキュアすることで膜中の原子・分子同士の結合力が強くなる。これにより、さらにバリア性が向上される。さらに、下地がAlの場合は、それと真空紫外光CVD膜との密着性の向上のため、成膜前に真空紫外光にてキュアを行うと有効である。
このように圧力が高い場合は、真空紫外光による材料ガスの分解が少なく、材料ガスの一部しか分解しない。このため、比較的大きな反応活性種ができる。これにより、フロー性を示す薄膜が形成できる。このような膜質の膜は、段差の埋め込みを必要とする下地を作る場合に有用である。また、この膜は、メチル基(CH3)を多く含む膜となり、大気中で放置すると、自然にメチル基が離脱する。よって、膜は酸化されやすい膜となる。
(1)第1工程
チャンバ3内にBTBASを9.98Pa(75mTorr)の蒸気圧で導入する。反応圧力39.9Pa(300mTorr)で、Xe2エキシマランプを1分間照射し、真空紫外光CVD膜を300nm(3000Å)成膜する。
成膜後にガスを止め、そのまま10分間、真空紫外光にてキュアを行う。別のチャンバに大気に曝されないようにして移し、そこでキュアを行ってもよい。キュアの時間は、堆積した膜厚に応じて変化させてもよい。
本発明の発明者は、第1、2工程を5回行ったサンプルについて前述したPCTを行った。そして、下地Al配線の腐食状況を調べた。その結果、真空紫外光CVD膜を成膜していないサンプルはAlが腐食したのに対し、保護膜に真空紫外光CVD膜の積層膜を成膜したサンプルは、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜を成膜したサンプルと同様にAlの腐食は観察されなかった。
よって、BTBASを原料に用いて生成した真空紫外光CVD積層膜は、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜と同等の防湿性能を持つと結論づけた。
実施例4によれば、高圧で成膜した酸化されやすい膜(未結合手の多い膜)を段差の埋め込みが可能な下地材料として使用することができる。また、成膜後、真空紫外光によってキュアすることで膜中の原子・分子同士の結合力が強くなる。これにより、下地の強度が向上される。さらに、下地の配線がAlの場合は、それと真空紫外光CVD膜との密着性の向上のため、成膜前に真空紫外光にてキュアを行うと有効である。
まず、チャンバ3内にPCT評価用のサンプルを入れる。
(1)第1工程
真空紫外光にて5分間キュアを行う。成膜を行うチャンバとは別のチャンバにてキュアを行ってもよい。キュアの時間は、下地サンプルの有機物等の付着状況に応じて変化させてもよい。
上記実施例1〜5のうちのいずれか1つの実施例における各工程と同じ工程を行う。
本発明の発明者は、この実施例5でつくった5つのサンプルについてそれぞれ前述したPCTを行った。そして、下地Al配線の腐食状況を調べた。その結果、真空紫外光CVD膜を成膜していないサンプルはAlが腐食したのに対し、保護膜に真空紫外光CVD膜の積層膜を成膜したサンプルは、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜を成膜したサンプルと同様にAlの腐食は観察されなかった。
よって、成膜前のキュアを行った真空紫外光CVD積層膜は、プラズマ酸化膜あるいはプラズマ窒化膜と同等の防湿性能を持つと結論づけた。
2 ランプ
3 チャンバ
4 サセプタ
5 被処理物
6 原料ガス
7 排気
8 チラー
9 窓
10 ヒータ
Claims (13)
- アミンを含む有機ガスをチャンバ内に導入する工程と、
前記有機ガスに、前記有機ガス分子に存在する結合エネルギーを超えるエネルギーを有する波長の電磁波を照射しながら化学気相成長を行う工程とを有する膜の形成方法であって、
前記化学気相成長によって形成された膜に、紫外線を照射する工程を有することを特徴とする膜の形成方法。 - 前記チャンバには、窓を有するものを選択し、
前記電磁波は、前記チャンバに設けられた前記窓を介して照射され、
前記窓は一定の温度に保たれることを特徴とする請求項1に記載の膜の形成方法。 - 前記有機ガスには、ビスターシャルブチルアミンシランを選択することを特徴とする請求項1に記載の膜の形成方法。
- 前記有機ガスには、ヘキサメチルシクロトリシラザンを選択することを特徴とする請求項1に記載の膜の形成方法。
- 前記有機ガスを用いる前記化学気相成長は、集積回路が形成された半導体基板に対して行うことを特徴とする請求項1に記載の膜の形成方法。
- 前記集積回路は、アルミニウムからなる配線または素子を有することを特徴とする請求項5に記載の膜の形成方法。
- 前記有機ガスを導入する前に、前記半導体基板に紫外線を照射する工程を有することを特徴とする請求項5に記載の膜の形成方法。
- 第1の有機ガスをチャンバ内に導入する工程と、
前記第1の有機ガスに、前記有機ガス分子に存在する結合エネルギーを超えるエネルギーを有する波長の電磁波を照射しながら化学気相成長を行う工程と、
前記第1の有機ガスを排出する工程と、
第2の有機ガスをチャンバ内に導入する工程と、
前記第2の有機ガスに、前記有機ガス分子に存在する結合エネルギーを超えるエネルギーを有する波長の電磁波を照射しながら化学気相成長を行う工程と、
前記第2の有機ガスを排出する工程とを有し、
前記第1の有機ガス及び前記第2の有機ガスは、それぞれアミンを含む膜の形成方法であって、
前記化学気相成長によって形成された膜に、紫外線を照射する工程を有することを特徴とする膜の形成方法。 - 前記チャンバには、窓を有するものを選択し、
前記電磁波は、前記チャンバに設けられた前記窓を介して照射され、
前記窓は一定の温度に保たれていることを特徴とする請求項8に記載の膜の形成方法。 - 第1の有機ガスをチャンバ内に導入する工程と、
前記第1の有機ガスに、前記有機ガス分子に存在する結合エネルギーを超えるエネルギーを有する波長の電磁波を照射しながら化学気相成長を行う工程と、
前記第1の有機ガスを排出する工程と、
第2の有機ガスをチャンバ内に導入する工程と、
前記第2の有機ガスに、前記有機ガス分子に存在する結合エネルギーを超えるエネルギーを有する波長の電磁波を照射しながら化学気相成長を行う工程と、
前記第2の有機ガスを排出する工程とを有し、
前記第1の有機ガス及び前記第2の有機ガスは、それぞれアミンを含む膜の形成方法であって、
前記第1の有機ガスには、ビスターシャルブチルアミンシランを選択し、前記第2の有機ガスには、ヘキサメチルシクロトリシラザンを選択することを特徴とする膜の形成方法。 - 前記有機ガスを用いる前記化学気相成長は、集積回路が形成された半導体基板に対して行うことを特徴とする請求項8又は請求項10に記載の膜の形成方法。
- 前記集積回路は、アルミニウムからなる配線または素子を有することを特徴とする請求項11に記載の膜の形成方法。
- 前記有機ガスを導入する前に、前記半導体基板に紫外線を照射する工程を有することを特徴とする請求項11に記載の膜の形成方法。
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