JP4054520B2

JP4054520B2 - Method for producing emulsified cosmetic containing hydrophobized powder

Info

Publication number: JP4054520B2
Application number: JP2000349788A
Authority: JP
Inventors: 昭夫那須; 克彦八木; 和久大野
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 2000-11-16
Filing date: 2000-11-16
Publication date: 2008-02-27
Anticipated expiration: 2020-11-16
Also published as: JP2002154923A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法、特にその粉体疎水化処理機構の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
乳化化粧料の各種組成物には微粒子二酸化チタン、微粒子酸化亜鉛などの各種粉体が配合されることがある。これらの粉体は乳化化粧料製造の際、油相部に配合されるが、特に無機性粉体は通常その表面が親水性であるため、そのまま油性基材中へ配合することは困難であり、凝集を生じることも多い。また、粉体を含む油相部に、界面活性剤を添加し水相部を加えて乳化すると、粉体と界面活性剤、及び水との相互作用により、凝集を生じることがある。この結果、組成物の安定性に問題を生じるとともに、微粒子二酸化チタンに期待される紫外線散乱効果など、粉体が本来有している機能の発揮にも支障を生じる。
【０００３】
そこで、従来より粉体表面に疎水化処理を施し、親油性を高める手法、あるいは特定の分散剤とともに粉体をあらかじめ油性分散媒中に分散させた分散体が各種開発されてきた。例えば後者の例としては特開平９-２０８４３８に記載されるような微粒子二酸化チタンシリコーン分散体を利用した乳化化粧料等があり、これは微粒子二酸化チタンをシリコーン中に分散剤とともに分散させた組成物を乳化化粧料に応用したものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述したように粉体の表面をあらかじめ疎水化処理した場合などは、その疎水化粉体を化粧料などの組成物中に配合して混合する際に加えられる剪断力により表面処理部分が削り取られ、油性基材中での分散性が低下してしまう場合がある。
【０００５】
また、従来の乳化化粧料に用いられた微粒子二酸化チタンシリコーン分散体は、分散剤であるシリコーン中で経時的に粉体の沈降を生じる場合があり、製品の安定製造を図る上で好ましくない。
【０００６】
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は安定性及び粉体の分散性の高い乳化化粧料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために本発明者らが鋭意検討をおこなった結果、油相部に未疎水化粉体及び粉体被覆剤を分散し粉体を疎水化した後、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行うことが、媒体攪拌ミルにより可能であり、これにより安定性が高く、粉体の分散性が高い乳化化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明にかかる疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法は、媒体攪拌ミルにより油相部に未疎水化粉体と粉体被覆剤を分散し疎水化する工程と、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行い、該粉体被覆剤がトリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン・メチル（ポリオキシアルキレン）シロキサン重合体、カルボキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルの群より選択される１種又は２種以上であることを特徴とする。
【０００９】
また、疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、装置が１つのタンク内に媒体ミル部と攪拌装置をもつバッチ式の媒体攪拌ミルであることを特徴とする。
【００１０】
また、疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、装置が媒体ミル部および予備攪拌槽とからなり、媒体ミル部と予備攪拌槽が配管で連結された連続式の媒体攪拌ミルであることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、乳化する工程を媒体攪拌ミルの媒体ミル部により行うことが好適である。
【００１２】
また、本発明の疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、未疎水化粉体が紫外線防御粉体であることが好適である。
また、本発明の疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、未疎水化粉体が酸化亜鉛酸化鉄、酸化セリウム、チタン酸塩の１種または２種以上から選ばれることが好適である。
【００１４】
また、本発明の疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、油中水型乳化化粧料に適用されることが好適である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
未疎水化粉体
本発明における未疎水化粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、酸化セリウム、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、シリカ、ステアリン酸亜鉛、含フッ素金雲母、合成タルク、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、チタン酸塩などの無機粉体、酸化チタン、酸化亜鉛などの無機白色顔料、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、カーボンブラック、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、群青、紺青などの無機有色顔料、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚燐箔などのパール顔料、アルミナなどの金属粉体顔料が挙げられる。
【００１６】
また、本発明の未疎水化粉体としては、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、マグネシウムあるいは亜鉛などの酸化物または含水酸化物で被覆された有機、無機の粉体を用いることも可能である。
【００１７】
さらに、未疎水化粉体として、テトラエトキシシランを酸化亜鉛に対し１０〜３０重量％被覆し、１〜３ｎｍのシリカ層を形成した酸化亜鉛粉体を用いることも好適である。
【００１８】
本発明の乳化化粧料の製造方法が紫外線防御効果に優れた微粒子粉体に特に有効であることを考慮すると、平均粒子径が0.001〜0.5μｍの微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄赤、微粒子酸化鉄黄、微粒子酸化鉄黒、微粒子コバルトブルー等が挙げられる。微粒子粉体は通常の粉体より紫外線防御効果、透明感等に優れていることが知られている。
【００１９】
これらの１種以上を油相部中に５〜４０重量％、特に好ましくは１０〜３５重量％を含有せしめることが好適である。５重量％以下では微粒子粉体の効果が発揮できないことがあり、４０重量％以上では媒体攪拌ミルに過大な負荷がかかる場合がある。
【００２０】
粉体被覆剤
本発明において好適に用いられる粉体被覆剤は、特に限定されるものではないが、前記非水溶媒に分散可能なものであり、特にシリコーン系化合物であるジメチルポリシロキサン・メチル（ポリオキシアルキレン）シロキサン重合体、トリメチルシロキシケイ酸、カルボキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルなどが上げられる。これらのシリコーン系粉体被覆剤は、粉体の１〜４０重量％、好ましくは５〜３０重量％配合することが好適である。
【００２１】
油相部分散媒
本発明において好適な油相部の分散媒を例示すれば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油等があげられる。
【００２２】
本発明においては、シリコーン系油分がとくに好適に用いられるが、特に使用感や製剤上の観点から常圧における沸点が２００℃以下のものが好適である。例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン等が挙げられる。この中で、低重合度ジメチルポリシロキサン（重合度３〜７）等の揮発性鎖状ポリシロキサンや、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状揮発性ポリシロキサン等の揮発性シリコーン油を用いた場合には、通常のシリコーン油の比較して皮膚に塗布した際にオイル感が残りにくく、さっぱりとした使用感が求められる場合には特に好適である。
【００２３】
本発明において、油相部分散媒の配合量は適宜選択することができるが、好ましくは油相部全量に対して４０〜９５重量％、特に好ましくは５０〜８０重量％である。分散媒の配合量が少ない場合には、媒体攪拌ミルに過大な負荷がかかる場合があり、また分散媒が多い場合には相対的に粉体の割合が低くなり、疎水化粉体を配合した効果が得られないことがある。
【００２４】
乳化剤
本発明において添加される乳化剤は、組成物を安定に乳化し得るものであれば、とくに限定はないが、本発明が油中水型乳化化粧料に好適に用いられることを考慮すれば、例えばソルビタンセスキイソステアレート、ソルビタンジイソステアレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンジオレート、グリセリルジオレート、グリセリルジイソステアレート、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンなどが挙げられる。油相部分散媒としてシリコーン系分散媒を用いる場合にはポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体などのシリコーン系乳化剤、有機変性ベントナイトなどの有機変性粘土鉱物を用いることが好ましい。また、本発明の油相部においても、必要に応じてこれら乳化剤を配合することができる。
【００２５】
媒体攪拌ミル
本発明で用いられ粉末を分散させる媒体攪拌ミルは、バスケットミルなどのバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミルなどが用いられる。媒体攪拌ミルで用いられるビーズ、サンド、ボールなどの媒体の材質はガラス、アルミナ、ジルコニア、チタン、スチールなどが用いられるが、特にジルコニアが好ましい。また、その大きさとしては、通常直径０．３〜２．０ｍｍ程度のものが用いられるが、本発明では特に０．５〜１．０ｍｍのものが好ましい。また攪拌媒体ミルにて粉末を分散する前にホモミキサーやホモジナイザーなどの通常の粉末分散工程で用いられている粉末をある程度解砕する能力を有する分散機などで一次処理することが望ましい。それは、一次処理にて凝集状態にある粒子を解砕することで、その後の二次処理である媒体攪拌ミルでの解砕、分散に要する負荷を低減し、効率的に粉末を解砕、及び分散できるからである。
【００２６】
本発明においては、前記必須成分中で粉体を高分散させるように媒体攪拌ミルにより処理をおこなう必要がある。
【００２７】
本発明の製造方法において好適に用いられる分散装置である媒体攪拌ミルは、バッチ式、連続式のどちらでも可能であるが、バッチ式の媒体攪拌ミルの一例を示すと図１（Ａ）となる。
【００２８】
図１（Ａ）に示されるように、本発明の製造方法に用いられる媒体攪拌ミルは、タンク１８内にバスケット部（媒体ミル部）１０と、これに併設された予備混合用と分散液流動用とを兼ね備えた１つ以上のタンク内撹拌装置２０を備えたものである。上記バスケット部１０は上蓋のジャケット２８を備えておりロッド１６により位置を固定されている。そしてバスケット部１０の側壁にはスリットからなる小孔が多数設けられている。また、バスケット部１０にはバスケット部１０の内部を撹拌するためのバスケット内攪拌装置１４が存在する。
【００２９】
まず、粉体を含む原料は付設したタンク内攪拌装置２０にて予備混合され混合液となされた後、装置に取り付けられたバスケット部１０の上部にあるバスケット内攪拌装置１４の回転軸周囲の開口からバスケット部１０内に流入する。
【００３０】
ここで、バスケット部１０の内部を図１（Ｂ）に示す。このバスケット部１０の内部には固形分散媒体（ビーズ）２２が充填されており、バスケット内攪拌装置１４には回転軸と垂直に取り付けられた攪拌ピンディスク２６（または撹拌ディスクでもよい）が存在する。この攪拌ピンディスク２６には攪拌のためのピン２４が存在する。
【００３１】
バスケット部１０内に流入した混合液は高速回転する攪拌ピンディスク２６により、粉体成分中の種々の粉体凝集粒子を固形分散媒体（ビーズ）２２が砕いて粉砕・分散し、さらにバスケット部１０の側壁に設けられた多数のスリットからなる小孔１２から流出する。
【００３２】
図１（Ａ）の矢印は全体的な流体の経路を示している。
【００３３】
流出した分散液は前記タンク内撹拌装置２０により分散流動し、再び一部がバスケット部１０上方の開口部分よりバスケット部１０内部に流入しタンク１８内を循環する。なお、タンク内攪拌装置２０の攪拌部分はバスケット部１０を出入りする流体経路を妨げない位置にあることが重要である。媒体攪拌ミルとは、このようにしてタンク１８内での粉体の分散が均一になるように保たれる工程を有する装置である。このような本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法に好適な分散装置としては、特公平８−１７９３０の分散装置が挙げられる。
【００３４】
上記媒体攪拌ミルに設置されている固形分散媒体（ビーズ）が充填されたバスケット部は、その側壁にスリットからなる小孔を多数有しており、その大きさは使用する固形分散媒体（ビーズ）がバスケット部の外側に流出しない大きさにするので、得られる分散液には固形分散媒体が含まれることはない。
【００３５】
また、上記のように、本発明に好適に用いられる媒体攪拌ミルは、固形分散媒体が充填されているバスケット部の側壁に小孔が設けられているため、軸の回転により円心力で固形分散媒体が側壁部に集中することにより固形分散媒体の密度が高いところを粉体が通過するため、分散効率を高くすることができる。
【００３６】
また、本発明に用いられる予備混合用と分散流動用とを兼ね備えた攪拌装置としては、通常の化粧料製造等に好適な攪拌装置を用いることができるが、回転する棒の先にタービン型の回転翼を取り付けたディスパーまたはホモジナイザーを用いることが特に好適である。
【００３７】
また、本発明の製造方法において好適に用いられる予備攪拌槽付属の連続式媒体攪拌ミルの一例を図２に示す。図２示される連続式の媒体攪拌ミル装置は、モーター３６の回転により攪拌が可能なビーズ４０の入った媒体ミル部３０と、モーター３８の回転によりディスパー４２により攪拌が可能な予備攪拌槽３２をポンプ３４を介して配管により連結され粉体を含む液体が循環できる装置である。
【００３８】
まず、粉体を含む原料は予備攪拌装置３２にてディスパー４２により予備混合され混合液となされた後、ポンプ３４により配管により連結された媒体攪拌ミル３０内に流入する。
【００３９】
媒体ミル部３０内に流入した混合液は高速回転する攪拌回転子により、粉体成分中の種々の粉体凝集粒子を固形分散媒体（ビーズ）４０が砕いて粉砕・分散した後、ポンプ３４により再び予備攪拌槽３２へと送られる。
【００４０】
連続式の媒体攪拌ミルとは、このようにして粉体の分散を均一にする工程を有する装置である。予備攪拌槽における攪拌時間、媒体攪拌ミルにおける攪拌時間及び本装置のPass数は、適宜必要に応じて決めることができる。
【００４１】
また、本発明に好適に用いられる予備攪拌槽の攪拌装置としては、通常の化粧料製造等に好適な攪拌装置を用いることができるが、回転する棒の先にタービン型の回転翼を取り付けたディスパーまたはホモジナイザーを用いることが特に好適である。ディスパー羽根とかき取り羽根の付いた２軸タイプのディスパーも好適に用いることができる。
【００４２】
次に本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法について、より具体的に例を示して説明する。
【００４３】
タンク内に攪拌装置を有したバッチ式媒体攪拌ミルを用いた場合、タンク内攪拌装置を有した媒体攪拌ミルを用い、シリコーン油などの分散媒などをタンク内攪拌装置にて混合した後、媒体ミル部であるバスケット部により短時間例えば３〜１０分間程度分散混合し、その後に酸化チタンなどの未疎水化粉体とトリメチルシロキシケイ酸などの粉体被覆剤を添加し、さらに長時間例えば１０分間〜２時間程度、高剪断力で分散混合処理する。この間に、前記二酸化チタンはトリメチルシロキシケイ酸により被覆され、疎水化二酸化チタンとなる。
【００４４】
続いて、同タンク内に、水相部を添加し混合攪拌部によって槽内の分散液を混合しつつ、媒体ミルを用いて乳化を行なうことにより疎水化粉体を含む乳化化粧料を得ることができる。
【００４５】
また予備攪拌装置が付属した連続式媒体攪拌ミルを用いた場合、シリコーン油などの分散媒などを予備攪拌装置内にて攪拌混合し、その後酸化チタンなどの未疎水化粉体とトリメチルシロキシケイ酸などの粉体被覆剤を予備攪拌槽に添加し、短時間例えば３〜１０分間程度攪拌混合後、媒体ミル部により長時間例えば１０分間〜１０時間程度、あるいはPass回数３〜１０回程度、あるいはPass回数３〜１０分間程度高せん断力・高衝撃力により分散混合処理する。この間に前記酸化チタンなどの未疎水化粉体は、トリメチルシロキシケイ酸により被覆され、疎水化酸化チタンとなる。続いて予備攪拌槽内に水相部を添加し、混合機により乳化し、場合によっては装置内の中身状態の均一化を図るため、媒体ミル部を用いて引き続き乳化を実施する。
【００４６】
本発明のこのような乳化化粧料の製造方法は、とくに油中水型に好適に用いることができる。
【００４７】
本製造方法によれば、１つの装置内において、短時間、容易な操作性、低コストで疎水化粉体配合の乳化化粧料の製造が可能となる。しかも、本発明により得られた疎水化粉体を含む乳化化粧料は、分散性に優れているため高い紫外線防御効果を示し、媒体ミルにより乳化することにより滑らかでクリーミーな質感を示すものとすることができる。
【００４８】
その他の成分
本発明においては、前記油相部に対してさらに油性成分を加えることができる。このような油性成分として、例えばセチルイソオクタノエート、グリセリルトリヘキサノエート、イソプロピルミリステート等のエステル油、ワセリン、流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素系油分、ヒマシ油、オリーブ油、椿油、ホホバ油、ラノリン等の天然動植物油などを組合わせて用いる。
【００４９】
また、本発明における水相部に配合される成分としては、グリセリンなどの多価アルコール、エチルアルコールなどの水溶性物質、水等が挙げられる。
【００５０】
本発明における乳化化粧料には、更に、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、保湿剤、香料等も本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。
【００５１】
本発明の製造方法は例えば、乳化サンスクリーン、乳化ファンデーションなどの乳化化粧料の製造に適用される。
【００５２】
また、本発明にかかる乳化化粧料は、前記高分散された紫外線防御性粉体による優れた紫外線遮蔽効果に加え、使用感、耐水性、耐油性が良好で、乳化安定性や薬剤安定性にも優れるという利点を有する。
【００５３】
次に、本発明の試験例について説明する。
まず、本発明者らは以下に示す製造方法により疎水化粉体を含む乳化化粧料を調製し、経時での安定性を調べた。また官能評価により滑らかさ、粉っぽさ、均一な仕上がり、透明感を評価し、さらにＳＰＦの測定をおこなった。評価基準は以下の通り。
【００５４】
評価基準
２０名の女性パネラーに試料を塗布し、滑らかさ、粉っぽさ、均一な仕上り、透明感について評価した。
（評価）
１７名以上が良いと回答 ◎
１２名〜１６名が良いと回答 ○
９名〜１１名が良いと回答 △
５名〜８名が良いと回答 ×
４名以下が良いと回答 ××
結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】

【００５６】
製造方法（試験例１）：揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、有機変性ベントナイトをプレミックス（媒体攪拌ミル５分間）し、これに対して微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加、媒体攪拌ミルにより５０分間分散させる（油相部）。これに続き同じタンク内の油相部に対し、ナイロン粉末、オクチルメトキシシンナメート、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、イソステアリン酸を添加し、ディスパーで５分間、攪拌・混合し、さらに保湿剤、イオン交換水を添加してさらにディスパーで５分間攪拌・混合後、媒体撹拌ミルにて５分間乳化させた。
【００５７】
製造方法（試験例２）：揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、有機変性ベントナイトをプレミックス（媒体攪拌ミル５分間）し、これに対して微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加、媒体攪拌ミルにより５０分間分散させる（油相部）。これに続き同じタンク内の油相部に対し、ナイロン粉末、オクチルメトキシシンナメート、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、イソステアリン酸を添加し、ホモジナイザーで５分間、攪拌・混合し、さらに保湿剤、イオン交換水を添加してさらにホモジナイザーで５分間攪拌・混合し乳化させた。
【００５８】
製造方法（試験例３）：揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、有機変性ベントナイトをプレミックス（ディスパー５分間）し、これに対して微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加、通常化粧品製造に用いられるディスパーにより５０分間分散させる（油相部）。これに続き同じタンク内の油相部に対し、ナイロン粉末、オクチルメトキシシンナメート、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、イソステアリン酸を添加し、ディスパーで５分間、攪拌・混合し、さらに保湿剤、イオン交換水を添加してさらにディスパーで５分間攪拌・混合した。
【００５９】
製造方法（試験例４）：試験例１に準じた。
【００６０】
前記表１より明らかなように、微粒子酸化亜鉛が十分疎水化されていないと思われる試験例３及び全く疎水化されていない試験例４については、安定性が低く、化粧料としての評価は低いものであった。これに対し、本発明にかかる化粧料（試験例１、２）は安定性に優れ、粉体の分散もよいので化粧料の評価にも優れた効果を示した。
【００６１】
以上の表１の結果より、本発明にかかる乳化化粧料は、単に微粒子酸化亜鉛の分散性が向上しているのみではなく、微粒子酸化亜鉛表面が被覆剤により疎水化被覆されていると考えられ、また微粒子酸化亜鉛をトリメチルシロキシケイ酸により疎水化被覆するには、媒体攪拌ミルによる分散が必要であることが理解できる。
【００６２】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６３】
実施例１油中水型日焼け止め化粧料
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変性粘土鉱物をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加してディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００６４】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変成粘土鉱物を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで５回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて１Passし分散、乳化する。
【００６５】

【００６６】
実施例２油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００６７】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで５回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて１Passし分散、乳化する。
【００６８】

【００６９】
実施例３油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変性粘土鉱物をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、トリメチルシロキシケイ酸を添加してディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、１０分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００７０】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変成粘土鉱物を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、トリメチルシロキシケイ酸を添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで３回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて２Passし分散、乳化する。
【００７１】

【００７２】
実施例４油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変性粘土鉱物をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸を添加してディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００７３】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変成粘土鉱物を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸を添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで３回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて２Passし分散、乳化する。
【００７４】

【００７５】
実施例５油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００７６】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで３回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて２Passし分散、乳化する。
【００７７】

【００７８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法によれば、媒体攪拌ミルにより油相部に未疎水化粉体と粉体被覆剤を分散し疎水化する工程と、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行うので、低コストで製造が可能である。また、製造された乳化化粧料は安定性に優れ、粉体の分散にも優れている。
【００７９】
また、前記粉体を紫外線防御粉体とすることにより、その分散性向上を図り、紫外線防御能の改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法に好適に用いられる媒体攪拌ミルの一例の説明図である。
【図２】本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法に好適に用いられる媒体攪拌ミルの一例の説明図である。
【符号の説明】
１０バスケット部（媒体ミル部）
１２スリットからなる小孔
１４バスケット内攪拌装置
１６ロッド
１８タンク
２０予備混合用と分散液流動用とを兼ね備えたタンク内攪拌装置（ディスパー）
２２固形分散媒体（ビーズ）
２４ピン
２６攪拌ピンディスク
２８ジャケット
３０媒体ミル部
３２予備攪拌槽
３４ポンプ
３６モーター
３８モーター
４０ビーズ
４２ディスパー[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder, and in particular to an improvement of the powder hydrophobizing mechanism.
[0002]
[Prior art]
Various compositions of emulsified cosmetics may contain various powders such as fine particle titanium dioxide and fine particle zinc oxide. These powders are blended in the oil phase during the production of emulsified cosmetics. In particular, inorganic powders are usually hydrophilic on the surface, so it is difficult to blend them directly into an oily substrate. In many cases, aggregation occurs. Further, when a surfactant is added to an oil phase part containing powder and an aqueous phase part is added and emulsified, aggregation may occur due to the interaction between the powder, the surfactant and water. As a result, a problem is caused in the stability of the composition, and the function inherent in the powder such as an ultraviolet scattering effect expected for the fine particle titanium dioxide is also hindered.
[0003]
Therefore, various techniques have been developed in the past in which a powder surface is subjected to a hydrophobization treatment to increase lipophilicity, or dispersions in which powder is dispersed in an oil-based dispersion medium in advance together with a specific dispersant. For example, as the latter, there is an emulsified cosmetic using a fine particle titanium dioxide silicone dispersion as described in JP-A-9-208438, which is a composition in which fine particle titanium dioxide is dispersed in a silicone together with a dispersant. Is applied to emulsified cosmetics.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, as described above, when the surface of the powder is previously hydrophobized, the surface-treated portion is caused by the shearing force applied when the hydrophobized powder is mixed in a composition such as cosmetics and mixed. It may be scraped off and the dispersibility in the oily substrate may be reduced.
[0005]
In addition, the fine particle titanium dioxide silicone dispersion used in conventional emulsified cosmetics may cause sedimentation of powder over time in silicone as a dispersant, which is not preferable for stable product production.
[0006]
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and an object thereof is to provide a method for producing an emulsified cosmetic having high stability and high dispersibility of powder.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies by the present inventors in order to achieve the above object, an unhydrophobized powder and a powder coating agent are dispersed in the oil phase part to make the powder hydrophobic, followed by emulsifier and water. The process of adding and emulsifying the phase part can be carried out consistently in one apparatus by using a medium stirring mill, and this makes it possible to obtain an emulsified cosmetic with high stability and high powder dispersibility. As a result, the present invention has been completed.
[0008]
That is, the method for producing an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder according to the present invention includes a step of dispersing a non-hydrophobized powder and a powder coating agent in an oil phase part by a medium stirring mill and hydrophobizing. Continue the process of adding emulsifier and aqueous phase and emulsifying consistently in one device.The powder coating agent is one or more selected from the group consisting of trimethylsiloxysilicic acid, dimethylpolysiloxane / methyl (polyoxyalkylene) siloxane polymer, carboxy-modified silicone oil, and amino-modified silicone oil.It is characterized by that.
[0009]
In the method for producing an emulsified cosmetic containing hydrophobic powder, the apparatus is a batch-type medium agitation mill having a medium mill part and an agitation device in one tank.
[0010]
Further, in the method for producing an emulsified cosmetic containing hydrophobized powder, the apparatus comprises a medium mill part and a preliminary stirring tank, and is a continuous medium stirring mill in which the medium mill part and the preliminary stirring tank are connected by a pipe. It is characterized by being.
[0011]
Moreover, in the manufacturing method of the emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention, it is preferable that the emulsifying step is performed by the medium mill portion of the medium stirring mill.
[0012]
Moreover, in the manufacturing method of the emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention, it is preferable that the non-hydrophobized powder is an ultraviolet protective powder.
In the method for producing an emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention, the non-hydrophobized powder may be selected from one or more of zinc oxide iron oxide, cerium oxide, and titanate. Is preferred.
[0014]
Moreover, in the manufacturing method of the emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention, it is preferable to be applied to a water-in-oil emulsified cosmetic.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described.
Non-hydrophobic powder
Examples of the non-hydrophobized powder in the present invention include titanium oxide, zinc oxide, bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, ultramarine, cerium oxide, talc, mica, sericite, kaolin, silica, zinc stearate, and fluorine-containing gold. Mica, synthetic talc, barium sulfate, magnesium carbonate, boron nitride, inorganic powders such as titanate, inorganic white pigments such as titanium oxide and zinc oxide, bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, carbon black, manganese violet Inorganic colored pigments such as cobalt violet, ultramarine and bitumen, titanium oxide coated mica, titanium oxide coated talc, colored titanium oxide coated mica, pearl pigments such as bismuth oxychloride and fish phosphorus foil, and metal powder pigments such as alumina It is done.
[0016]
In addition, as the non-hydrophobized powder of the present invention, it is also possible to use organic and inorganic powders coated with an oxide such as aluminum, silicon, titanium, zirconium, magnesium or zinc or a hydrous oxide.
[0017]
Further, as the non-hydrophobized powder, it is also preferable to use zinc oxide powder in which tetraethoxysilane is coated on zinc oxide by 10 to 30% by weight and a silica layer of 1 to 3 nm is formed.
[0018]
Considering that the method for producing an emulsified cosmetic of the present invention is particularly effective for fine particle powders having an excellent ultraviolet protection effect, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle iron oxide red having an average particle size of 0.001 to 0.5 μm , Fine particle iron oxide yellow, fine particle iron oxide black, fine particle cobalt blue and the like. It is known that the fine particle powder is superior in ultraviolet protection effect, transparency and the like than a normal powder.
[0019]
One or more of these are preferably contained in the oil phase part in an amount of 5 to 40% by weight, particularly preferably 10 to 35% by weight. If it is 5% by weight or less, the effect of the fine particle powder may not be exhibited. If it is 40% by weight or more, an excessive load may be applied to the medium stirring mill.
[0020]
Powder coating
The powder coating agent suitably used in the present invention is not particularly limited, but can be dispersed in the non-aqueous solvent, and in particular dimethylpolysiloxane methyl (polyoxyalkylene) which is a silicone compound. Examples thereof include siloxane polymers, trimethylsiloxysilicic acid, carboxy-modified silicone oil, and amino-modified silicone oil. These silicone-based powder coating agents are suitably blended in an amount of 1 to 40% by weight, preferably 5 to 30% by weight of the powder.
[0021]
Oil phase dispersion medium
Examples of the oil phase part dispersion medium suitable for the present invention include hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, isoparaffin, branched light paraffin, isopropyl myristate, cetyl isooctanoate, glyceryl trioctanoate, etc. And silicone oils such as decamethylpentasiloxane, dimethylpolysiloxane, and methylphenylpolysiloxane.
[0022]
In the present invention, silicone oils are particularly preferably used, and those having a boiling point of 200 ° C. or less at normal pressure are particularly preferred from the viewpoint of usability and formulation. For example, chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxane, etc. And cyclic polysiloxane. Among these, volatile silicones such as volatile chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane having a low polymerization degree (polymerization degree 3 to 7), and cyclic volatile polysiloxanes such as decamethylcyclopentasiloxane and octamethylcyclotetrasiloxane. When oil is used, the oily feeling is less likely to remain when applied to the skin as compared with ordinary silicone oil, and this is particularly suitable when a refreshing feeling is required.
[0023]
In the present invention, the blending amount of the oil phase part dispersion medium can be appropriately selected, but it is preferably 40 to 95% by weight, particularly preferably 50 to 80% by weight, based on the total amount of the oil phase part. When the amount of the dispersion medium is small, an excessive load may be applied to the medium stirring mill, and when the amount of the dispersion medium is large, the proportion of the powder is relatively low, and the hydrophobic powder is blended. The effect may not be obtained.
[0024]
emulsifier
The emulsifier added in the present invention is not particularly limited as long as it can stably emulsify the composition. However, considering that the present invention is suitably used for a water-in-oil emulsified cosmetic, for example, Examples include sorbitan sesquiisostearate, sorbitan diisostearate, sorbitan sesquiolate, sorbitan diolate, glyceryl diolate, glyceryl diisostearate, and polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane. When a silicone dispersion medium is used as the oil phase dispersion medium, it is preferable to use a silicone emulsifier such as a polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer, and an organic modified clay mineral such as an organic modified bentonite. Moreover, these emulsifiers can be mix | blended as needed also in the oil phase part of this invention.
[0025]
Medium stirring mill
As the medium agitation mill for dispersing the powder used in the present invention, a batch type bead mill such as a basket mill, a continuous type bead mill of horizontal type, vertical type or annular type, a sand grinder mill, a ball mill or the like is used. Glass, alumina, zirconia, titanium, steel, and the like are used as the material of the medium such as beads, sand, and balls used in the medium stirring mill, and zirconia is particularly preferable. The size is usually about 0.3 to 2.0 mm in diameter, but 0.5 to 1.0 mm is particularly preferred in the present invention. In addition, it is desirable to perform a primary treatment with a disperser having a capability of crushing the powder used in a normal powder dispersion process such as a homomixer or a homogenizer to some extent before dispersing the powder with a stirring medium mill. It crushes particles that are in an agglomerated state in the primary treatment, thereby reducing the load required for the media agitation mill that is the subsequent secondary treatment, dispersing the powder efficiently, and This is because it can be dispersed.
[0026]
In the present invention, it is necessary to perform treatment with a medium stirring mill so that the powder is highly dispersed in the essential components.
[0027]
The medium agitation mill, which is a dispersion device suitably used in the production method of the present invention, can be either a batch type or a continuous type. FIG. 1A shows an example of a batch type medium agitation mill. .
[0028]
As shown in FIG. 1 (A), a medium agitation mill used in the production method of the present invention includes a basket unit (medium mill unit) 10 in a tank 18 and a premixing and dispersion fluid flow provided in the tank unit. One or more in-tank agitation devices 20 having both functions are provided. The basket portion 10 includes an upper lid jacket 28 and is fixed in position by a rod 16. A large number of small holes made of slits are provided on the side wall of the basket portion 10. The basket unit 10 includes an in-basket stirring device 14 for stirring the inside of the basket unit 10.
[0029]
First, a raw material containing powder is premixed in a tank agitator 20 attached thereto to form a mixed solution, and then an opening around the rotation shaft of the basket agitator 14 at the top of the basket unit 10 attached to the apparatus. Into the basket portion 10.
[0030]
Here, the inside of the basket portion 10 is shown in FIG. The basket portion 10 is filled with a solid dispersion medium (beads) 22, and the stirring device 14 in the basket has a stirring pin disk 26 (or a stirring disk) that is mounted perpendicular to the rotation shaft. . The stirring pin disk 26 has a pin 24 for stirring.
[0031]
The mixed liquid flowing into the basket unit 10 is pulverized / dispersed by the solid dispersion medium (beads) 22 by pulverizing and dispersing various powder aggregated particles in the powder component by the stirring pin disk 26 rotating at high speed. It flows out from the small hole 12 which consists of many slits provided in the side wall.
[0032]
The arrows in FIG. 1 (A) indicate the overall fluid path.
[0033]
The discharged dispersion liquid is dispersed and flowed by the tank agitating device 20, and a part of the dispersion again flows into the basket portion 10 from the opening above the basket portion 10 and circulates in the tank 18. It is important that the agitating portion of the in-tank agitator 20 is in a position that does not interfere with the fluid path that enters and exits the basket portion 10. The medium agitation mill is an apparatus having a process in which the dispersion of the powder in the tank 18 is kept uniform in this way. An example of a dispersion apparatus suitable for the method for producing an emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention is a dispersion apparatus of JP-B-8-17930.
[0034]
The basket portion filled with the solid dispersion medium (beads) installed in the medium agitating mill has a large number of small holes made of slits on the side walls, and the size of the basket part is the solid dispersion medium (beads) to be used. Therefore, the obtained dispersion liquid does not contain a solid dispersion medium.
[0035]
In addition, as described above, the medium agitating mill suitably used in the present invention is provided with small holes in the side wall of the basket portion filled with the solid dispersion medium, so that the solid dispersion is performed with a central force by rotating the shaft. Since the powder passes through a place where the density of the solid dispersion medium is high by concentrating the medium on the side wall, the dispersion efficiency can be increased.
[0036]
In addition, as the stirring device having both the premixing and the dispersion flow used in the present invention, a stirring device suitable for normal cosmetic production and the like can be used. It is particularly preferred to use a disper or homogenizer with a rotating blade attached.
[0037]
FIG. 2 shows an example of a continuous medium stirring mill attached to a preliminary stirring tank that is preferably used in the production method of the present invention. The continuous medium agitating mill apparatus shown in FIG. 2 includes a medium mill unit 30 containing beads 40 that can be agitated by the rotation of a motor 36, and a preliminary agitation tank 32 that can be agitated by a disper 42 by the rotation of a motor 38. It is a device that is connected by piping through a pump 34 and can circulate a liquid containing powder.
[0038]
First, the raw material containing the powder is premixed by the disperser 42 in the preliminary stirrer 32 to form a mixed solution, and then flows into the medium stirring mill 30 connected by piping by the pump 34.
[0039]
The mixed liquid that has flowed into the medium mill unit 30 is pulverized and dispersed by the solid dispersion medium (beads) 40 with various agglomerated particles in the powder component by an agitating rotator that rotates at high speed. It is sent again to the preliminary stirring tank 32.
[0040]
A continuous medium agitating mill is an apparatus having a step of making powder dispersion uniform in this way. The agitation time in the preliminary agitation tank, the agitation time in the medium agitation mill, and the Pass number of the present apparatus can be determined as necessary.
[0041]
In addition, as an agitator for the preliminary agitation tank suitably used in the present invention, an agitator suitable for normal cosmetic production can be used, and a turbine-type rotor blade is attached to the end of a rotating rod. It is particularly preferred to use a disper or homogenizer. A biaxial type disper with a disper blade and a scraping blade can also be suitably used.
[0042]
Next, the method for producing an emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention will be described more specifically with an example.
[0043]
When a batch-type medium agitation mill having an agitator in the tank is used, a medium after mixing the dispersion medium such as silicone oil in the tank with an agitator in the tank, Disperse and mix for a short time, for example, about 3 to 10 minutes in the basket portion which is a mill portion, and then add a non-hydrophobized powder such as titanium oxide and a powder coating agent such as trimethylsiloxysilicic acid. Disperse and mix with a high shear force for about 2 minutes to 2 hours. During this time, the titanium dioxide is coated with trimethylsiloxysilicic acid to become hydrophobized titanium dioxide.
[0044]
Subsequently, an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder is obtained by emulsifying using a medium mill while adding a water phase part to the tank and mixing the dispersion in the tank with a mixing and stirring part. Can do.
[0045]
In addition, when a continuous medium stirring mill with a pre-stirring device is used, a dispersion medium such as silicone oil is stirred and mixed in the pre-stirring device, and then non-hydrophobized powder such as titanium oxide and trimethylsiloxysilicate After adding a powder coating agent such as for example to a pre-stirring tank and stirring and mixing for a short time, for example, for about 3 to 10 minutes, the medium mill part for a long time, for example, about 10 minutes to 10 hours, or the number of passes for about 3 to 10 times, or Disperse and mix with a high shear force and high impact force for about 3 to 10 minutes. During this time, the non-hydrophobized powder such as titanium oxide is coated with trimethylsiloxysilicic acid to become hydrophobic titanium oxide. Subsequently, the aqueous phase part is added to the pre-stirring tank and emulsified by a mixer. In some cases, the medium mill part is used for subsequent emulsification in order to make the contents in the apparatus uniform.
[0046]
Such a method for producing an emulsified cosmetic of the present invention can be suitably used particularly for a water-in-oil type.
[0047]
According to this production method, it is possible to produce an emulsified cosmetic containing a hydrophobic powder in a single apparatus in a short time, with easy operability and low cost. Moreover, the emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder obtained according to the present invention exhibits a high UV protection effect because of its excellent dispersibility, and exhibits a smooth and creamy texture when emulsified by a medium mill. be able to.
[0048]
Other ingredients
In the present invention, an oil component can be further added to the oil phase part. Examples of such oil components include ester oils such as cetyl isooctanoate, glyceryl trihexanoate, and isopropyl myristate, hydrocarbon oils such as petrolatum, liquid paraffin, and squalane, castor oil, olive oil, coconut oil, and jojoba oil. , Natural animal and vegetable oils such as lanolin are used in combination.
[0049]
Moreover, as a component mix | blended with the water phase part in this invention, water-soluble substances, such as polyhydric alcohols, such as glycerol, ethyl alcohol, water, etc. are mentioned.
[0050]
In the emulsified cosmetics of the present invention, surfactants, dispersants, stabilizers, colorants, preservatives, antioxidants, ultraviolet absorbers, humectants, fragrances and the like are also within the scope of the present invention. Can be blended as appropriate.
[0051]
The production method of the present invention is applied to the production of emulsified cosmetics such as an emulsified sunscreen and an emulsified foundation.
[0052]
Further, the emulsified cosmetic according to the present invention has a good feeling of use, water resistance and oil resistance in addition to the excellent ultraviolet shielding effect by the highly dispersed ultraviolet protective powder, and is excellent in emulsion stability and drug stability. Has the advantage of being excellent.
[0053]
Next, test examples of the present invention will be described.
First, the present inventors prepared an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder by the production method shown below, and examined the stability over time. Moreover, smoothness, powderiness, uniform finish, and transparency were evaluated by sensory evaluation, and SPF was further measured. The evaluation criteria are as follows.
[0054]
Evaluation criteria
Samples were applied to 20 female panelists and evaluated for smoothness, powderiness, uniform finish, and transparency.
(Evaluation)
More than 17 respondents say ◎
Answer that 12 to 16 people are good ○
Nine to eleven people answered that they were good △
Answered that 5 to 8 people are good ×
Less than 4 respondents say XX
The results are shown in Table 1.
[0055]
[Table 1]

[0056]
Manufacturing method (Test Example 1): Premixed volatile silicone, methylpolysiloxane, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer and organically modified bentonite (medium stirring mill for 5 minutes), and added fine zinc oxide and trimethylsiloxysilicic acid. Disperse for 50 minutes with a medium stirring mill (oil phase part). Next, add nylon powder, octylmethoxycinnamate, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer, isostearic acid to the oil phase in the same tank, and stir and mix with a disper for 5 minutes. The agent and ion-exchanged water were added, and the mixture was further stirred and mixed with a disper for 5 minutes, and then emulsified with a medium stirring mill for 5 minutes.
[0057]
Manufacturing method (Test Example 2): Premixed volatile silicone, methylpolysiloxane, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer and organically modified bentonite (medium stirring mill for 5 minutes), and added fine zinc oxide and trimethylsiloxysilicic acid. Disperse for 50 minutes with a medium stirring mill (oil phase part). Next, add nylon powder, octylmethoxycinnamate, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer and isostearic acid to the oil phase in the same tank, and stir and mix for 5 minutes with a homogenizer. The agent and ion-exchanged water were added, and the mixture was further stirred and mixed with a homogenizer for 5 minutes to emulsify.
[0058]
Manufacturing method (Test Example 3): Premixed volatile silicone, methylpolysiloxane, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer and organic modified bentonite (dispers for 5 minutes), added fine zinc oxide and trimethylsiloxysilicate, normal cosmetic Disperse for 50 minutes with the disperser used in the production (oil phase part). Next, add nylon powder, octyl methoxycinnamate, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer, isostearic acid to the oil phase in the same tank, and stir and mix with a disper for 5 minutes. The agent and ion exchange water were added, and the mixture was further stirred and mixed with a disper for 5 minutes.
[0059]
Manufacturing method (Test Example 4): According to Test Example 1.
[0060]
As is clear from Table 1 above, Test Example 3 in which the fine particle zinc oxide is not sufficiently hydrophobized and Test Example 4 in which the fine particle zinc oxide is not hydrophobized at all have low stability and low evaluation as a cosmetic. It was a thing. On the other hand, the cosmetics according to the present invention (Test Examples 1 and 2) were excellent in stability and had good powder dispersion, so that the cosmetics were also excellent in evaluation.
[0061]
From the results of Table 1 above, it is considered that the emulsified cosmetic according to the present invention is not only improved in the dispersibility of the fine zinc oxide, but also the fine zinc oxide surface is hydrophobically coated with a coating agent. In addition, it can be understood that dispersion by a medium stirring mill is necessary for hydrophobizing fine particle zinc oxide with trimethylsiloxysilicic acid.
[0062]
【Example】
Examples of the present invention will be described below. The present invention is not limited to these examples.
[0063]
Example 1 Water-in-oil type sunscreen cosmetic
(Method (1))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane and organically modified clay mineral in the oil phase for 5 minutes with a disperser in a batch media stirring mill, add fine zinc oxide and trimethylsiloxysilicic acid for 5 minutes with a disper. After the dispersion, the dispersion is performed for 30 minutes in the medium mill. Thereafter, the additive component and the aqueous phase part are added and dispersed in a disper for 5 minutes, and then dispersed and emulsified in a medium mill part for 5 minutes.
[0064]
(Method (2))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane, and organic modified clay mineral in the oil phase for 5 minutes in a disperser in a pre-stirring tank of a continuous medium stirring mill equipped with a pre-stirring tank, and then fine zinc oxide and trimethylsiloxysilicic acid. And disperse with a disper for 5 minutes, and then pass through a media mill 5 times to disperse. Thereafter, the additive component and the aqueous phase are added to the pre-stirring tank and dispersed for 5 minutes with a disper, and then 1Pass is dispersed and emulsified in the medium mill.
[0065]

[0066]
Example 2 Water-in-oil emulsification foundation
(Method (1))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane, fine particle zinc oxide, and trimethylsiloxysilicic acid in the oil phase for 5 minutes with a disper in a batch-type medium stirring mill, and then for 30 minutes in the medium mill. Thereafter, the additive component and the aqueous phase part are added and dispersed in a disper for 5 minutes, and then dispersed and emulsified in a medium mill part for 5 minutes.
[0067]
(Method (2))
Disperse the volatile silicone, methylpolysiloxane, fine particle zinc oxide, and trimethylsiloxysilicic acid in the oil phase for 5 minutes with a disper in the pre-stirring tank of the continuous medium stirring mill equipped with the pre-stirring tank, and then 5 Pass once and disperse. Thereafter, the additive component and the aqueous phase are added to the pre-stirring tank and dispersed for 5 minutes with a disper, and then 1Pass is dispersed and emulsified in the medium mill.
[0068]

[0069]
Example 3 Water-in-oil emulsion foundation
(Method (1))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane, and organically modified clay mineral in the oil phase for 5 minutes with a disperser in a batch-type medium agitating mill, add fine titanium oxide and trimethylsiloxysilicic acid, and disperse for 5 minutes with a disper. After the dispersion, the dispersion is performed for 30 minutes in the medium mill. Thereafter, the additive component and the aqueous phase part are added and dispersed in a disper for 5 minutes, and then dispersed and emulsified in a medium mill part for 10 minutes.
[0070]
(Method (2))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane, and organic modified clay mineral in the oil phase for 5 minutes with a disper in a pre-stirring tank of a continuous medium stirring mill equipped with a pre-stirring tank, then fine particle titanium oxide, trimethylsiloxysilicic acid Is added and dispersed with a disper for 5 minutes, and then passed with a media mill three times to be dispersed. Thereafter, the additive component and the aqueous phase are added to the pre-stirring tank and dispersed for 5 minutes with a disper, and then 2 Pass is dispersed and emulsified in the medium mill.
[0071]

[0072]
Example 4 Water-in-oil emulsion foundation
(Method (1))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane and organically modified clay mineral in the oil phase for 5 minutes with a disperser in a batch-type medium stirring mill, and then add fine particle titanium oxide, colorant, extender pigment, and trimethylsiloxysilicic acid. Disperse with a disper for 5 minutes and then disperse with a media mill for 30 minutes. Thereafter, the additive component and the aqueous phase part are added and dispersed in a disper for 5 minutes, and then dispersed and emulsified in a medium mill part for 5 minutes.
[0073]
(Method (2))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane, and organic modified clay mineral in the oil phase for 5 minutes in a disperser in a pre-stirred tank of a continuous medium stirrer equipped with a pre-stirred tank. Add pigment and trimethylsiloxysilicic acid and disperse with Disper for 5 minutes, then pass and disperse 3 times with media mill. Thereafter, the additive component and the aqueous phase are added to the pre-stirring tank and dispersed for 5 minutes with a disper, and then 2 Pass is dispersed and emulsified in the medium mill.
[0074]

[0075]
Example 5 Water-in-oil emulsion foundation
(Method (1))
Disperse volatile silicone, methylpolysiloxane, fine particle titanium oxide, colorant, extender pigment, and trimethylsiloxysilicic acid in the oil phase for 5 minutes with a disperser in a batch-type medium agitating mill and then for 30 minutes in the medium mill. To do. Thereafter, the additive component and the aqueous phase part are added and dispersed in a disper for 5 minutes, and then dispersed and emulsified in a medium mill part for 5 minutes.
[0076]
(Method (2))
Disperse oil phase volatile silicone, methylpolysiloxane, fine particle titanium oxide, colorant, extender pigment, trimethylsiloxysilicic acid for 5 minutes in a disperser in a pre-stirring tank of a continuous medium stirring mill with a pre-stirring tank Then, pass 3 times with a media mill and disperse. Thereafter, the additive component and the aqueous phase are added to the pre-stirring tank and dispersed for 5 minutes with a disper, and then 2 Pass is dispersed and emulsified in the medium mill.
[0077]

[0078]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for producing an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder according to the present invention, the non-hydrophobized powder and the powder coating agent are dispersed and hydrophobized in the oil phase part by a medium stirring mill. Since the process and the process of adding and emulsifying the emulsifier and the aqueous phase are performed consistently in one apparatus, the production can be performed at a low cost. Moreover, the produced emulsified cosmetics are excellent in stability and powder dispersion.
[0079]
Further, by using the powder as an ultraviolet protective powder, the dispersibility can be improved and the ultraviolet protective ability can be improved.
[Brief description of the drawings]
BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is an explanatory diagram of an example of a medium stirring mill suitably used in a method for producing an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder according to the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of an example of a medium agitating mill suitably used in the method for producing an emulsified cosmetic containing the hydrophobized powder of the present invention.
[Explanation of symbols]
10 Basket (medium mill)
12 Small holes made of slits
14 Stirring device in the basket
16 rod
18 tanks
20 In-tank agitation device (disper) for both premixing and dispersion flow
22 Solid dispersion medium (beads)
24 pin
26 Stirring pin disc
28 jacket
30 Media mill section
32 Pre-stirring tank
34 Pump
36 motor
38 motor
40 beads
42 Disper

Claims

The process of dispersing and hydrophobizing non-hydrophobized powder and powder coating agent in the oil phase part with a medium stirring mill, and the process of adding and emulsifying the emulsifier and aqueous phase part consistently in one apparatus There row, the powder coating is trimethylsiloxysilicate, dimethylpolysiloxane-methyl (polyoxyalkylene) siloxane polymer, a carboxy-modified silicone oil, one or more members selected from the group of amino-modified silicone oil method for producing emulsified cosmetic comprising a hydrophobic powder, characterized in that.

2. The method for producing an emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder according to claim 1, wherein the apparatus is a batch-type medium agitation mill having a medium mill part and an agitation device in one tank. .

2. The manufacturing method according to claim 1, wherein the apparatus is a continuous medium stirring mill comprising a medium mill part and a preliminary stirring tank, and the medium mill part and the preliminary stirring tank are connected by a pipe. For producing an emulsified cosmetic containing a modified powder.

The manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, wherein the emulsifying step is performed by a medium mill part of a medium stirring mill.

The manufacturing method according to any one of claims 1 to 4, wherein the non-hydrophobized powder is an ultraviolet protective powder.

6. The production method according to claim 1, wherein the non-hydrophobized powder is selected from one or more of zinc oxide, iron oxide, cerium oxide and titanate. A method for producing an emulsified cosmetic containing powder.

The method for producing an emulsified cosmetic comprising a hydrophobized powder, wherein the method is applied to a water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 6 .