JP4054098B2 - Firing jig - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
この発明は、電子材料,生体材料,工業用材料,光学材料などに利用されるセラミックスのうち、アルミナあるいはシリカ,ジルコニアと反応性の高いセラミックスを焼成する際に用いるセッターや棚板等に利用することができる。
【0002】
【従来の技術】
従来より、電子材料などのセラミックス製品を炉の中で焼成する際に、セッターあるいは棚板等の焼成治具を用い、これらの上に載置して焼成,焼結が行われていた。これらの焼成治具は、アルミナ質,ムライト質,炭化珪素質または窒化珪素から選択されるものが高温酸化雰囲気下で使用でき、かつ安価であるため多量に使われていた。しかし、被焼成物がこれらのものと反応性の高い、フォルステライト(2MgO・SiO2)系の電子部品,チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電体または焼成中に溶融する成分を含んでいるもしくは表面に溶融成分を被覆してある製品、例えば泡ガラス,ガラス、これらを被覆した基板を焼成する際には、表面にジルコニアを利用した反応防止層が存在しても反応が生じ、被焼成物と焼成治具の融着が起ったり、被焼成物の性能を低下させることとなった。また、焼成治具の繰り返し使用により、基材あるいは被焼成物と反応防止層との反応が生じ、反応防止層に亀裂や剥離現象を越こすようになる。
【0003】
焼成治具の基板をアルミナあるいはムライト等を用いずに、マグネシア質にするという方法も存在したが、マグネシア製の焼成治具では、熱衝撃に弱くまた熱間強度も弱いために、熱のために割れたり熱間使用により撓み,反りが生じ、これらのうち割れを避けるために粗骨材を配合させた焼成治具にしたり、撓み,反りを避けるために焼成治具を厚くすることが行なわれた。ところが、粗骨材を配合させたセラミックス製品は、製造方法が振動鋳込方法による成形に限られ、手間のかかるものとなり、製品となったものも強度が小さく、また表面が粗骨材のために粗面となり、焼成治具の厚みが大きいことは、熱容量が大きくなり、従って焼成にかかる熱消費が大きくなり、経済性に欠けるものとなった。また、窒化ホウ素やカーボンを用いればガラスなどに対して融着を防げるが、使用条件が酸化雰囲気では900℃以下になり、その適用範囲が限られていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従来、アルミナあるいはムライト等に対して反応性または融着性の高いセラミックスを焼成するのに適した焼成治具を、廉価に製造する方法が存在せず、また製造が容易であり、かつ耐久性に優れた焼成治具も存在しなかった。これはアルミナあるいはムライト質等の焼成治具基板に対して、ジルコニアによる反応防止層を形成させたものの場合にも問題があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明では、アルミナあるいはムライト等と反応性または融着性の高い被焼成物を問題なく焼成できる焼成治具を提供し、反応性または融着性の高い被焼成物を製造するために、下記の手段を用いることとした。
【0011】
請求項1の発明は、アルミナ,ムライト,ジルコニア,シリカ,窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを50重量%以上含有する基材に対し、第1に中心粒径が0.3〜200μmにあるアルミナまたはマグネシア,チタニア,ジルコニア,カルシア,酸化亜鉛から選択される酸化物粒子よりなる反応防止層が厚み150〜500μmに形成され、第2に中心粒径が0.5〜100μmにある希土類酸化物粒子からなる被覆層が30〜500μmの厚みにて形成されていることを要旨としている。
【0012】
請求項2の発明は、請求項1に記載された発明、即ちアルミナ,ムライト等を基材とし、反応防止層と希土類酸化物の被覆層を有する焼成治具を用いてワークを焼成することを要旨としている。
【0013】
この発明では、基本技術として焼成治具のワークとの接触面に希土類酸化物を用いることとしている。希土類酸化物は、従来、焼成治具表面に形成される反応防止層、これに用いられる主成分であるジルコニアに添加される安定化剤としてのイットリアが周知であった。ところが希土類酸化物を焼成治具の基材にすることあるいは、反応防止層に用いることについての技術思想は存在しなかった。以下、この発明を構成する個々の要素について説明する。
【0014】
この発明に言う希土類とは、レアアースとも呼ばれる原子番号57番のランタンから71番のルテチウムまでの15元素および21番のスカンジウム.39番のイットリウムのことを指す。希土類が酸化物となったものには酸化イットリウム(イットリア,Y2O3),酸化セリウム(セリア,CeO2),酸化ネオジム(Nd2O3),酸化サマリウム(Sm2O3),酸化ガドリニウム(Gd2O3),酸化ジスプロシウム(Dy2O3)等がある。これらの酸化物のうち実用上優れるのは、入手の容易さ、価格が高価でないこと、水と混合した時安定であることを考慮すると酸化イットリウム,酸化ガドリニウム,酸化ジスプロシウムが特に優れる。これら例示される希土類酸化物は単一種類による使用の他、複数種を混合して使用することも可能である。
【0015】
希土類酸化物により被覆層を形成させる場合には、紛体粒子を塗料状に使用される。粒子の大きさは、中心粒径を0.5〜100μmとするのが良い。0.5μm未満では、基材との固相反応が起きやすく、表面まで反応層ができ、焼成物との反応防止層にはならない。また、希土類同志の焼結も進行しやすく、被覆層の収縮によりクラック,剥離等が起こり、良くない。100μmを越える粒子を用いた時には、基材との接合力が弱く、脱粒となって製品に付着したり、次第に被覆層がなくなってしまい良くない。
【0016】
また、希土類酸化物による被覆層は厚み30μm以上において形成されるのが良い。この被覆層の厚みが30μm未満では、基材との反応層が表面にまでおよび、焼成物と反応することとなり良くなく、また、逆に厚みを厚くして焼成治具の厚み分を全て希土類酸化物とすることも可能であるが、焼成治具の原価を抑えようとする場合には、被覆層の厚みを500μm以下において形成させるのが経済的である。また、被覆厚を厚くすると繰り返し使用により、熱膨張率の差から剥離しやすくなり良くない。
【0017】
希土類酸化物を焼成治具の被覆層として用いる時に、その内側に従来から存在するアルミナ,マグネシア,チタニア,ジルコニア,カルシアまたは酸化亜鉛から選択されるセラミックスを主成分とする反応防止層を形成させることも可能である。この焼成治具表面の反応防止層は上記アルミナ等の粒子、中心粒径0.3〜200μmにあるものを、厚み500μm以下の厚みとなるように形成させる。その後、この発明の特徴である希土類酸化物の被覆層を先に記載した厚み、即ち30μm以上形成させる。尚、この反応防止層は生産性を悪くすることになるが、アルミナによる被覆層とジルコニアによる被覆層を重ねることのように多層形成させることも可能である。
【0018】
図面を用いてこの発明の焼成治具を例示すると、図1あるいは図2において請求項1の発明にある反応防止層および被覆層が形成されたものの断面を示す。
【0019】
図1および図2では、基板1に対してアルミナ,ジルコニア,チタニア,ジルコニア,カルシアまたは酸化亜鉛から選択されるセラミックスを主成分とする反応防止層およびその外層に希土類酸化物から成る被覆層を有する焼成治具であり、図中、符号3は反応防止層であり、他の符号2は希土類酸化物から成る被覆層である。図に示す焼成治具では、複数の被覆層を基板の両面に形成するようにしているが、これは基板にかかる熱応力を均一にする上において効果がある。
【0020】
【実施例】
以下、実施例、参考例、比較例により、この発明の製造方法および焼成治具を説明する。
参考例1
市販の酸化イットリウム粉末(純度99.9%、中心粒径1μm)を60wt%含んだエタノール中で24時間湿式混合した後、スプレードライヤーにて約50μmの顆粒とし、この粒を1ton/cm2の圧力で冷間静水圧プレス成形(CIP)し、100×100×5mmの成形体を得た。これを1600℃にて大気中で焼成し製品とした。
【0021】
参考例2および参考例3
参考例2では、コランダム中に、ムライトが共存するシリカ含有アルミナセラミックス(SiO218%)を基板とし、純度99.8%、中心粒径1.5μmの酸化イットリウム粒子100重量部に界面活性剤を1重量部添加し、50%スラリー濃度となるように水に分散させたものに20秒間浸漬して、基板表面に130μmの酸化イットリウム粒子層を形成させた。105℃で2時間乾燥させたものを参考例2とする。参考例3は参考例2を1450℃にて焼成させたものを言う。
【0022】
実施例1および実施例2
純度99%のアルミナセラミックスを基板とし、カルシア3モル,酸化イットリウム2モルを含む部分安定化ジルコニアの粒子、中心粒径10μmを水を溶媒として分散させ50%スラリー濃度としたものを用意し、スラリー中に基板を20秒間浸漬させ、基板表面に150μmのジルコニア粒子層を形成させた。105℃雰囲気中において、16時間乾燥させ1450℃にて焼成させた。このジルコニア粒子層を有する基板に対し、純度99%、中心粒径1μmの酸化ネオジム粒子をイソブチルアルコールに分散させた30%濃度のスラリーをスプレーコーティングし、50μmの厚みの酸化ネオジム粒子層を形成させ、24時間乾燥させた。ジルコニア粒子層および酸化ネオジム粒子層を表面に有するアルミナ基板の焼成治具を実施例1とする。実施例2は、実施例1を1450℃にて焼成させたものを言う。
【0023】
実施例3
実施例3では、炭化珪素(純度92%)のセラミックスを基板とし、この表面に実施例1において用いたジルコニア粒子のスラリーを用い、スラリーをスプレーコーティングし、厚み300μmの被覆層を得た。次に、同じく参考例2において用いた酸化イットリウム粒子が分散されたスラリーをスプレー塗装することにより、ジルコニア層が形成された基板上に、厚み100μmの酸化イットリウム粒子層を形成させ、24時間乾燥させた。
その後、1450℃にて焼成させた。
【0024】
比較例1では、純度99%のアルミナセラミックスから成る厚み5mmの基板に対して、カルシア3モル,酸化イットリウム2モルを含む部分安定化ジルコニア粒子、中心粒径10μmを水を溶媒として分散させ、50%スラリー濃度としたものを用意し、スラリー中に基板を20秒間浸漬させ、基板表面に150μmのジルコニア粒子層を形成させた。105℃雰囲気中において16時間乾燥させ、1450℃にて焼成させた。
【0025】
比較例2以下、比較例7では、下記表1に示すジルコニア粒子層ないしは酸化イットリウム粒子層を有する焼成治具を作成した。基板としては、参考例2と同じシリカ含有アルミナセラミックス(SiO218%)を用いた。また、これらの比較例では被覆する粒子の粒径あるいは被覆する厚みを変化させているが、組成は実施例あるいは参考例に用いたものと同じである。尚、比較例4ないし比較例7に使用した酸化イットリウム粒子は参考例2に用いたものと同じもの、比較例7に使用したジルコニア粒子は実施例1に用いたものと同じである。
【0026】
【表1】
【0027】
比較試験上記参考例1〜参考例3、実施例1〜実施例3および比較例1〜比較例7による焼成治具を棚板として使用し、これらの上に組成がPZTからなる電子部品を載置して、実際に使用したのと同じ温度曲線により昇温,降温を繰り返す試験を、問題が発生するまでもしくは50回の繰り返しが可能かどうかの確認試験を行った。参考例1〜参考例3、実施例1〜実施例3においては、50回の繰り返し試験を行っても焼成治具においても被焼成物においても問題の発生はなかった。比較例1ないし比較例6における結果を下記表2に記した。
【0028】
【表2】
【0029】
参考例および実施例については、51回目以降の焼成試験を100回を目処に行った。参考例1では、100回の試験でも全く異常がなかった。参考例3では、81回目で一部融着する部分ができたが、その他の部分では100サイクルまで問題がなかった。実施例2では、62回目で基材が割れてしまった。被覆は問題がなかった。実施例3では、100回の試験でも全く異常がなかった。
【0030】
【発明の効果】
この発明の焼成治具は、アルミナと反応性の高いセラミックス製品を焼成する時に用いることが可能であり、その製法は容易であり、原価を小さくすることが可能である。また、使用に供した場合も繰り返し使用に耐え、かつ被焼成物の品質に問題が生じないものであり、焼成工程における熱消費を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 基板に対し、アルミナ等から選択される反応防止層および希土類酸化物より成る被覆層を順に形成した焼成治具の例を示す断面図。
【図2】 基板に対し、アルミナ等から選択される反応防止層および希土類酸化物より成る被覆層を順に形成した焼成治具の例を示す断面図。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention is used for a setter or a shelf board used when firing ceramics having high reactivity with alumina, silica, or zirconia among ceramics used for electronic materials, biomaterials, industrial materials, optical materials and the like. be able to.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, when a ceramic product such as an electronic material is fired in a furnace, a firing jig such as a setter or a shelf board is used and placed on these to be fired and sintered. As these firing jigs, those selected from alumina, mullite, silicon carbide, or silicon nitride can be used in a high-temperature oxidizing atmosphere and are used in large quantities because they are inexpensive. However, the material to be fired is highly reactive with these materials, including forsterite (2MgO · SiO 2 ) -based electronic parts, ferroelectrics such as lead zirconate titanate (PZT), or components that melt during firing. When firing a product with a molten component coated on the surface, such as foam glass, glass, or a substrate coated with these, a reaction occurs even if there is a reaction prevention layer using zirconia on the surface, Fusion of the object to be fired and the firing jig occurred, or the performance of the object to be fired was reduced. Further, by repeatedly using the firing jig, a reaction between the base material or the object to be fired and the reaction preventing layer occurs, and the reaction preventing layer goes through cracks and peeling phenomena.
[0003]
There was a method of making the substrate of the firing jig magnesia without using alumina or mullite, but the firing jig made of magnesia is weak against thermal shock and weak in hot strength. Cracking or warping occurs due to cracking or hot use, and a firing jig containing coarse aggregate is used to avoid cracking, or the firing jig is thickened to avoid bending or warping. It was. However, ceramic products containing coarse aggregates are limited in the manufacturing method to molding by the vibration casting method, which is time-consuming, and the resulting products have low strength and the surface is coarse aggregate. When the firing surface is rough and the thickness of the firing jig is large, the heat capacity is increased, and therefore, the heat consumption for firing is increased, resulting in lack of economic efficiency. Further, if boron nitride or carbon is used, it is possible to prevent fusion to glass or the like, but the use condition is 900 ° C. or less in an oxidizing atmosphere, and its application range is limited.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Conventionally, there is no method for inexpensively manufacturing a firing jig suitable for firing ceramics that are highly reactive or fusible to alumina or mullite, and is easy to manufacture and durable. There was also no excellent firing jig. This also has a problem in the case where a reaction preventing layer made of zirconia is formed on a firing jig substrate made of alumina or mullite.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
In the invention of this application, to provide a firing jig capable of firing a fired product having high reactivity or fusion with alumina or mullite without problems, and to produce a fired product with high reactivity or fusion. The following means were used.
[0011]
The first aspect of the invention of the first aspect is that the center particle diameter is 0.3 to 200 μm with respect to a base material containing 50% by weight or more of a ceramic selected from alumina, mullite, zirconia, silica, silicon nitride or silicon carbide. there alumina or magnesia, titania, zirconia, calcia, reaction preventing layer made of oxide particles selected either oxidized zinc al is formed to a thickness 150 to 500, median particle size to the second is in 0.5~100μm The gist is that the coating layer made of rare earth oxide particles is formed with a thickness of 30 to 500 μm.
[0012]
The invention of
[0013]
In the present invention, as a basic technique, a rare earth oxide is used on the contact surface of the firing jig with the workpiece. Conventionally known rare earth oxides include a reaction preventing layer formed on the surface of a firing jig and yttria as a stabilizer added to zirconia as a main component used in the reaction preventing layer. However, there has been no technical idea about using a rare earth oxide as a base material for a firing jig or for use in a reaction preventing layer. Hereinafter, individual elements constituting the present invention will be described.
[0014]
Rare earths referred to in the present invention include 15 elements from lanthanum of atomic number 57 to lutetium of 71, which are also called rare earths, and scandium of 21. It refers to the 39th yttrium. Examples of rare earth oxides include yttrium oxide (yttria, Y 2 O 3 ), cerium oxide (ceria, CeO 2 ), neodymium oxide (Nd 2 O 3 ), samarium oxide (Sm 2 O 3 ), and gadolinium oxide. (Gd 2 O 3 ), dysprosium oxide (Dy 2 O 3 ), and the like. Among these oxides, yttrium oxide, gadolinium oxide, and dysprosium oxide are particularly excellent in terms of practical availability because they are readily available, inexpensive, and stable when mixed with water. These exemplified rare earth oxides can be used as a single kind or as a mixture of plural kinds.
[0015]
When the coating layer is formed of a rare earth oxide, powder particles are used in the form of a paint. As for the size of the particles, the center particle size is preferably 0.5 to 100 μm. If it is less than 0.5 μm, a solid-phase reaction with the substrate tends to occur, a reaction layer can be formed up to the surface, and a reaction prevention layer with the fired product is not obtained. In addition, the sintering of rare earths tends to proceed, and cracking, peeling, etc. occur due to shrinkage of the coating layer, which is not good. When particles exceeding 100 μm are used, the bonding strength with the base material is weak, so that the particles are separated and adhere to the product, or the coating layer gradually disappears.
[0016]
The coating layer made of rare earth oxide is preferably formed with a thickness of 30 μm or more. If the thickness of the coating layer is less than 30 μm, the reaction layer with the base material may reach the surface and react with the fired product, and conversely, the thickness of the fired jig may be increased by increasing the thickness. Although it is possible to use an oxide, it is economical to form the coating layer with a thickness of 500 μm or less in order to reduce the cost of the firing jig. Further, if the coating thickness is increased, it is not good because it is easily peeled off due to the difference in thermal expansion coefficient due to repeated use.
[0017]
When a rare earth oxide is used as a coating layer for a firing jig, a reaction prevention layer mainly composed of ceramics selected from alumina, magnesia, titania, zirconia, calcia, or zinc oxide, which is conventionally present, is formed on the inside. Is also possible. The reaction preventing layer on the surface of the firing jig is formed of particles such as alumina and those having a central particle size of 0.3 to 200 μm so as to have a thickness of 500 μm or less. After that, the rare earth oxide coating layer, which is a feature of the present invention, is formed in the above-described thickness, that is, 30 μm or more. In addition, although this reaction prevention layer worsens productivity, it is also possible to form a multilayer so that the coating layer by an alumina and the coating layer by a zirconia may be piled up.
[0018]
An example of the firing jig of the present invention will be described with reference to the drawings . FIG. 1 or FIG. 2 shows a cross section of the reaction prevention layer and the coating layer according to the first aspect of the present invention.
[0019]
In FIG. 1 and FIG. 2 , the substrate 1 has a reaction preventing layer mainly composed of ceramics selected from alumina, zirconia, titania, zirconia, calcia or zinc oxide, and a coating layer made of rare earth oxide on the outer layer thereof. In the figure, reference numeral 3 is a reaction preventing layer, and the
[0020]
【Example】
Hereinafter, the production method and firing jig of the present invention will be described with reference to examples , reference examples, and comparative examples .
Reference example 1
After wet mixing in ethanol containing 60 wt% of commercially available yttrium oxide powder (purity 99.9%, center particle size 1 μm) for 24 hours, it was made into granules of about 50 μm with a spray dryer, and the granules were 1 ton / cm 2 . Cold isostatic pressing with pressure (CIP) was performed to obtain a molded body of 100 × 100 × 5 mm. This was fired in air at 1600 ° C. to obtain a product.
[0021]
Reference Example 2 and Reference Example 3
In Reference Example 2 , a silica-containing alumina ceramic (SiO 2 18%) in which mullite coexists in corundum is used as a substrate, and a surfactant is added to 100 parts by weight of yttrium oxide particles having a purity of 99.8% and a center particle size of 1.5 μm. 1 part by weight was added and immersed in water dispersed to a 50% slurry concentration for 20 seconds to form a 130 μm yttrium oxide particle layer on the substrate surface. What was dried at 105 ° C. for 2 hours is referred to as Reference Example 2 . Reference Example 3 is obtained by firing Reference Example 2 at 1450 ° C.
[0022]
Example 1 and Example 2
Prepare a 50% slurry concentration by dispersing 99% pure alumina ceramic as substrate, partially stabilized zirconia particles containing 3 moles of calcia and 2 moles of yttrium oxide, and a 10 μm center particle size in water as a solvent. The substrate was immersed in the substrate for 20 seconds to form a 150 μm zirconia particle layer on the substrate surface. It was dried for 16 hours in a 105 ° C. atmosphere and fired at 1450 ° C. The substrate having this zirconia particle layer is spray-coated with a 30% concentration slurry in which neodymium oxide particles having a purity of 99% and a center particle diameter of 1 μm are dispersed in isobutyl alcohol to form a neodymium oxide particle layer having a thickness of 50 μm. And dried for 24 hours. A firing jig for an alumina substrate having on its surface a zirconia particle layer and a neodymium oxide particle layer is referred to as Example 1 . Example 2 is obtained by firing Example 1 at 1450 ° C.
[0023]
Example 3
In Example 3 , a ceramic of silicon carbide (purity 92%) was used as a substrate, the slurry of zirconia particles used in Example 1 was used on this surface, and the slurry was spray-coated to obtain a coating layer having a thickness of 300 μm. Next, the slurry in which the yttrium oxide particles similarly used in Reference Example 2 are dispersed is spray-coated to form a yttrium oxide particle layer having a thickness of 100 μm on the substrate on which the zirconia layer is formed, and is dried for 24 hours. It was.
Then, it baked at 1450 degreeC.
[0024]
In Comparative Example 1, partially stabilized zirconia particles containing 3 mol of calcia and 2 mol of yttrium oxide and a center particle size of 10 μm were dispersed in a 5 mm-thick substrate made of alumina ceramic with a purity of 99%, using water as a solvent, A slurry having a% slurry concentration was prepared, and the substrate was immersed in the slurry for 20 seconds to form a 150 μm zirconia particle layer on the substrate surface. It was dried in an atmosphere of 105 ° C. for 16 hours and fired at 1450 ° C.
[0025]
Comparative Example 2 Hereinafter, in Comparative Example 7, a firing jig having a zirconia particle layer or an yttrium oxide particle layer shown in Table 1 below was prepared. As the substrate, the same silica-containing alumina ceramics (SiO 2 18%) as in Reference Example 2 was used. In these comparative examples, the particle diameter of the particles to be coated or the thickness of the particles to be coated is changed, but the composition is the same as that used in the examples or reference examples . The yttrium oxide particles used in Comparative Examples 4 to 7 are the same as those used in Reference Example 2 , and the zirconia particles used in Comparative Example 7 are the same as those used in Example 1 .
[0026]
[Table 1]
[0027]
Comparative Test Using the firing jigs according to the above Reference Examples 1 to 3, Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 7 as shelf boards, on which electronic components composed of PZT are mounted. Then, a test for repeatedly raising and lowering the temperature using the same temperature curve as that actually used was conducted until a problem occurred or whether or not it could be repeated 50 times. In Reference Example 1 to Reference Example 3 and Example 1 to Example 3 , there was no problem in the firing jig or the object to be fired even after 50 repetition tests. The results in Comparative Examples 1 to 6 are shown in Table 2 below.
[0028]
[Table 2]
[0029]
About the reference example and the Example, the baking test after the 51st time was performed 100 times. In Reference Example 1 , there was no abnormality even after 100 tests. In Reference Example 3 , there was a part that was partly fused at the 81st time, but there was no problem up to 100 cycles in the other parts. In Example 2 , the base material was cracked at the 62nd time. The coating was not a problem. In Example 3 , there was no abnormality even after 100 tests.
[0030]
【The invention's effect】
The firing jig of the present invention can be used when firing a ceramic product having a high reactivity with alumina, and its production method is easy and the cost can be reduced. Further, withstand even repeated use when subjected to use, and are those that do not cause problems with the quality of the baked product, it is possible to reduce the heat dissipation in the firing step.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a firing jig in which a reaction preventing layer selected from alumina or the like and a coating layer made of a rare earth oxide are sequentially formed on a substrate.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of a firing jig in which a reaction preventing layer selected from alumina or the like and a coating layer made of a rare earth oxide are sequentially formed on a substrate.
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