JP4048603B2

JP4048603B2 - Method for producing silicon carbide single crystal

Info

Publication number: JP4048603B2
Application number: JP15784798A
Authority: JP
Inventors: 篤人岡本; 尚宏杉山; 俊彦谷; 信雄神谷; 富佐雄廣瀬
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 1998-06-05
Filing date: 1998-06-05
Publication date: 2008-02-20
Anticipated expiration: 2018-06-05
Also published as: JPH11349400A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロパイプ欠陥密度が低減された炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣ単結晶を種結晶として、昇華法にてＳｉＣ単結晶を製造する際、マイクロパイプ欠陥と呼ばれる直径サブμｍ〜数μｍの貫通孔欠陥が成長結晶中に発生する。このマイクロパイプ欠陥はデバイスの電気的特性に悪影響を与えるため、マイクロパイプ欠陥のない領域をデバイス作製用に使用しなければならない。
【０００３】
ところで、従来、炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に、成長中に偶発的にマイクロパイプ欠陥が合体する場合があることが報告されている（Ｋ．Ｋｏｇａ，Ｔ．ＹｏｓｉｄａａｎｄＴ．Ｎｉｉｎａ，Ｉｎｓｔ．Ｐｈｙｓ．Ｃｏｎｆ．Ｓｅｒ．Ｎｏ．１４２，Ｃｈ．２（１９９６），４２５参照）。
このように、マイクロパイプ欠陥が合体すれば、ウェハ中のマイクロパイプ欠陥密度を低減できるため、デバイス作製に使用できる領域が拡大される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、成長中の偶発的なマイクロパイプ欠陥の合体は確実性がなく、マイクロパイプ欠陥密度を低減させるために何度も成長プロセスを繰り返さなければならない。
本発明は上記問題に鑑みてなされ、成長プロセスを繰り返し行わなくてもマイクロパイプ欠陥を合体させることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、以下の技術的手段を採用する。
請求項１に記載の発明においては、直径３ｍｍ以内に複数本のマイクロパイプ欠陥（５）が集中して存在する単結晶の炭化珪素からなる種結晶（４）を用意したのち、種結晶が載置される蓋体（２）の載置面に凹部（２ａ）を設け、マイクロパイプ欠陥が集中して存在する位置において種結晶が配置される載置面と接触しないように固定し、その後、種結晶上に炭化珪素単結晶（６）を結晶成長させると共に、集中したマイクロパイプ欠陥の伸長方向上に、種結晶における成長面に対して傾斜した凹面（７）を炭化珪素単結晶に形成し、該凹面によってマイクロパイプ欠陥を収束させることを特徴としている。
また、請求項２に記載の発明においては、直径３ｍｍ以内に複数本のマイクロパイプ欠陥（５）が集中して存在する単結晶の炭化珪素からなる種結晶（４）を用意したのち、種結晶のうち蓋体（２）の載置面に載置される面においてマイクロパイプ欠陥が集中して存在する位置に凹部（４ａ）を形成し、マイクロパイプ欠陥が集中して存在する位置において種結晶が配置される載置面と接触しないように固定し、その後、種結晶上に炭化珪素単結晶（６）を結晶成長させると共に、集中したマイクロパイプ欠陥の伸長方向上に、種結晶における成長面に対して傾斜した凹面（７）を炭化珪素単結晶に形成し、該凹面によってマイクロパイプ欠陥を収束させることを特徴としている。
【０００６】
種結晶における成長開始前の成長面に対して傾斜した凹面を形成することにより、この凹面の傾斜に垂直にマイクロパイプ欠陥を伸張させることができるため、マイクロパイプ欠陥を収束させて合体させることができる。
なお、このようにマイクロパイプ欠陥を合体させたのち、さらに結晶成長を続ける工程を付加することにより、マイクロパイプ欠陥密度の少ない炭化珪素単結晶を製造することができる。
【０００７】
具体的には、マイクロパイプ欠陥が集中して存在する位置において、種結晶が配置される載置面と接触しないようにすれば、その位置において種結晶が他の領域と比べて高温化して結晶成長速度が遅くなるため、上記凹面が形成される。例えば、請求項１に示すように、種結晶が配置される載置面を構成するるつぼ（１）の蓋体（２）のうち、マイクロパイプ欠陥が集中して存在する位置に対応する箇所に凹部（２ａ）を設けたり、請求項２に示すように、マイクロパイプ欠陥が集中して存在する位置において、種結晶の載置面側から凹部（４ａ）を設けたりすればよい。
【０００８】
そして、このようにマイクロパイプ欠陥が合体した炭化珪素単結晶にてデバイス作製用の基板を形成し、マイクロパイプ欠陥の位置する部分以外を用いてデバイス作製を行えば、高性能の高耐圧、高周波数、高速、耐環境デバイスを作製することができる。
なお、炭化珪素単結晶を切断したのち、この切断面に昇華させた炭化珪素原料を供給することで、該炭化珪素単結晶を種結晶として新たな炭化珪素単結晶を結晶成長させれば、さらにマイクロパイプ欠陥が低減された炭化珪素単結晶を形成することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、図に示す実施形態について説明する。
図１に、炭化珪素単結晶製造装置の概略断面図を示す。
炭化珪素単結晶製造装置は、上部が開口したるつぼ１と、るつぼ１の開口部を覆う蓋体２により構成されている。これらるつぼ１と蓋体２はグラファイトで構成されている。
【００１０】
るつぼ１内には、結晶成長の原料となる炭化珪素３が収容されている。種結晶４は蓋体２の下面を載置面として支持されるようになっており、るつぼ１の開口部を蓋体２で覆ったときに、種結晶４が炭化珪素３に対向配置されるようになっている。
図２に、蓋体２及び種結晶４の近傍における断面拡大図を示す。この図に示されるように、種結晶４が載置される蓋体２の載置面には、円筒形状の凹部２ａが設けられている。この凹部２ａの形成位置は、種結晶４のうち数本のマイクロパイプ欠陥５が局所的に集中している位置（以下、マイクロパイプ欠陥５の局在位置という）と対応するように形成されている。つまり、種結晶４を蓋体２に載置したときに、マイクロパイプ欠陥５の局在位置と凹部２ａとが一致し、マイクロパイプ欠陥５の局在位置が蓋体２の載置面に接しないようになっている。
【００１１】
このように、蓋体２に凹部２ａを設け、蓋体２の載置面が種結晶４と接しないようにすることで、蓋体２の低温が種結晶４に熱伝導しないようになっており、これによりマイクロパイプ欠陥５の局在位置が種結晶４の他の領域と比べて高温とされる。
具体的には、凹部２ａの径は１００μｍ〜３ｍｍ程度となっている。上記径が３ｍｍより大きいと、成長面の凹部２ａが大きくなり、マイクロパイプ欠陥５を凹部中心軸方向に収束させる効果が薄れるからである。また、上記径が１００μｍより小さいと、成長面に凹部２ａが形成されにくくなり、上記効果が望めないからである。さらに、凹部２ａと種結晶４のマイクロパイプ欠陥５の局在位値を一致させることが困難となるからである。一方、凹部２ａの深さは１０μｍ〜５００μｍとなっている。凹部２ａの底面と種結晶４との間隔が短いと、マイクロパイプ欠陥５の局在位値とその他の領域との温度差を付け難いため、１０μｍ以上の深さとするのが好ましいが、その反面、凹部２ａ内の空間が大きいと、この空間内で昇華・再結晶が生じ、製品歩留りを著しく低下させる原因となるため５００μｍ以下の深さとしている。
【００１２】
なお、図１において図示していないが、るつぼ１の外周には、グラファイト製の抵抗発熱体が配置されており、この抵抗発熱体によってるつぼ１内の温度、具体的には種結晶４の温度や炭化珪素３の温度が調整可能となっている。また、図示しないが、るつぼ１は雰囲気の圧力を調整できる容器内に入れられており、るつぼ１内への不活性ガス等の導入や、雰囲気圧力の調整が可能となっている。
【００１３】
そして、種結晶４を図１に示す炭化珪素単結晶製造装置内に配置したのち、熱処理を施す。
このとき、熱処理の温度条件としては、炭化珪素３と種結晶４の温度をそれぞれＴｏ（℃）、Ｔｓ（℃）とすると、温度Ｔｏが２２００〜２４００℃程度、温度Ｔｓが２１００〜２３００℃程度の範囲としている。また、雰囲気圧力の条件としては、０．１〜３０Ｔｏｒｒ程度の範囲としている。
【００１４】
図３に、炭化珪素単結晶製造装置にて種結晶４の上に炭化珪素単結晶６を結晶成長させたときの様子を示す。
この図に示すように、マイクロパイプ欠陥５の局在位置上において、マイクロパイプ欠陥５が合体しており、成長した炭化珪素単結晶６のマイクロパイプ欠陥密度が、種結晶４におけるマイクロパイプ欠陥密度よりも減少する。
【００１５】
このマイクロパイプ欠陥５の合体のメカニズムについて説明する。図２に示すように、マイクロパイプ欠陥５の局在位置は凹部２ａにて蓋体２の載置面に接しないようになっているため、炭化珪素単結晶６を成長させる際に、種結晶１うちの他の領域に対して高温となる。つまり、マイクロパイプ欠陥５の局在位置において、局所的な高温化が生じる。このため、マイクロパイプ欠陥５の局在位置上においては、初めは種結晶１のうちの他の領域上と比べて炭化珪素単結晶６の成長が少なくなる。このときの様子を図４に示す。
【００１６】
この図に示されるように、成長速度が遅いマイクロパイプ欠陥５の局在位置を中心に凹んだ形状で炭化珪素単結晶６が成長する。つまり、マイクロパイプ欠陥５の局在位置上において、炭化珪素単結晶６は凹部２ａの中心軸を中心として径方向に広がる凹面７が形成されており、炭化珪素単結晶６の成長面が種結晶４の成長面に対して所定の角度傾斜した状態となっている。
【００１７】
ここで、上述したように、炭化珪素単結晶６の成長面に対して略垂直な方向にマイクロパイプ欠陥５が伸張するため、炭化珪素単結晶６の成長面（凹面７の傾斜）に対して略垂直な方向、つまり炭化珪素単結晶６の主成長方向である［０００１］軸方向とは異なる方向にマイクロパイプ欠陥５が伸張し、各マイクロパイプ欠陥５が凹部２ａの中心軸方向に収束する。このため、複数のマイクロパイプ欠陥５が合体する。
【００１８】
なお、マイクロパイプ欠陥５が合体する頃には、成長が遅れていたマイクロパイプ欠陥５の局在位置においても、他の領域と同等の高さまで炭化珪素単結晶６が結晶成長し、その後は合体したマイクロパイプ欠陥５が炭化珪素単結晶６の主成長方向である［０００１］軸方向に伸張するため、合体したマイクロパイプ欠陥５の位置の確認は容易に行える。
【００１９】
このように、種結晶４のうちマイクロパイプ欠陥５の局在位置が蓋体２の載置面と接しないようにすることにより、意図的に複数のマイクロパイプ欠陥５を合体させ、マイクロパイプ欠陥密度を低くすることができる。
こうして得られた種結晶４を加工処理、化学洗浄処理したのちデバイスに供すれば、高性能の高耐圧、高周波数、高速、耐環境デバイスを作製することができる。また、再度、昇華法の種結晶として供することも可能となる。なお、マイクロパイプ欠陥５が収束した位置を予め特定できるため、その位置以外をデバイス作製用に使用することにより、高性能のデバイスを作製可能である。
【００２０】
なお、上記実施形態では、蓋体２に凹部２ａを形成することによって、蓋体２の載置面と種結晶４とが接しないようにしているが、図５に示すように、マイクロパイプ欠陥５の局在位置において、種結晶４のうち蓋体２に支持される面から種結晶４を所定深さだけ除去することで、種結晶４に所定深さの凹部４ａを形成し、蓋体２の載置面と種結晶４とが接しないようにしてもよい。こうすることによって、凹部４ａの位置とマイクロパイプ欠陥５の位置がずれることを防止できる。
【００２１】
また、以下実施例では、４Ｈ多形の種結晶４を用いた場合について述べるが、種結晶４の結晶形は６Ｈ多形のもの、１５Ｒ多形のもの、それ以外のものいずれにも適用可能である。
さらに、凹部２ａを円筒形状としているが、円筒形状以外としてもよい。また、蓋体２のうち、種結晶４を載置する部分を突起形状としているが、必ずしもこのような突起形状とする必要はない。
【００２２】
炭化珪素単結晶製造装置として、図１に示すように、蓋体２が位置する上部に種結晶４を配置し、下部に炭化珪素３を配置する場合について説明したが、これ以外の装置、例えば上部に炭化珪素３、下部に種結晶４を配置する場合についても適用可能である。また縦型の熱処理装置について述べたが、横型の熱処理装置にも適用可能である。さらに、加熱方式も従来周知の高周波誘導加熱方式を用いても、同様な効果が得られる。
【００２３】
【実施例】
以下、本実施形態における実施例について具体的に説明する。
（実施例１）
図２に示した蓋体２に凹部２ａを設けたものを使用して、昇華法にて４Ｈ多形のバルク状の炭化珪素単結晶６を成長させた。
【００２４】
具体的には、種結晶基板としては、欠陥密度１０ｃｍ^-2のマイクロパイプ欠陥５が存在する直径２５ｍｍの４Ｈ多形の炭化珪素単結晶６の（０００−１）ジャスト面を用いた。また、種結晶４を載置する蓋体２としては、直径２５ｍｍの凸型の蓋体２を用いており、種結晶４のマイクロパイプ欠陥５の局在位置のそれぞれと対応する位置に凹部２ａを直径１ｍｍ、深さ１００μｍとなるように形成した。なお、本実施例に用いた種結晶４において、マイクロパイプ欠陥５の局在位置はＡ〜Ｃの３箇所あり、マイクロパイプ欠陥５がＡ位置では８本／ｍｍ²、Ｂ位置では４本／ｍｍ²、Ｃ位置では５本／ｍｍ²であった。
【００２５】
そして、蓋体２をるつぼ１の開口部に配置したのち、温度Ｔｏが２２９０℃、温度Ｔｓが２２３０℃、雰囲気圧力が１Ｔｏｒｒの条件下で昇華法により、炭化珪素単結晶６を成長させた。
その結果、種結晶４のうち、凹部２ａによって蓋体２と接していないマイクロパイプ欠陥５の局在位置は、蓋体２への熱伝導が阻害されることにより蓋体２と接している領域よりも高温となる。そのため、結晶成長速度が遅れ、マイクロパイプ欠陥５が収束して合体していることが確認された。
【００２６】
具体的には、本実施例によって得られた炭化珪素単結晶６のインゴットを成長方向に垂直に切断・研磨して炭化珪素単結晶基板を得て、溶融アルカリエッチング法にて炭化珪素単結晶基板の表面をエッチングしたのち、光学顕微鏡観察を行ってマイクロパイプ欠陥５の個数を測定した。その結果、種結晶４におけるマイクロパイプ欠陥５の局在位置のＡ位置に対応する位置では３本／ｍｍ²、Ｂ位置に対応する位置では２本／ｍｍ²、Ｃ位置に対応する位置では１本／ｍｍ²になっていることが確認され、炭化珪素単結晶基板全体のマイクロパイプ欠陥密度が８ｃｍ^-2に減少されていた。
【００２７】
このように、種結晶４のマイクロパイプ欠陥５の局在位置が蓋体２と接しないように、蓋体２に凹部２ａを設けることにより、複数のマイクロパイプ欠陥５を意図的に合体させることができる。
（実施例２）
図５に示した種結晶４に凹部４ａを設けたものを使用して、昇華法にて４Ｈ多形のバルク状の炭化珪素単結晶６を成長させた。
【００２８】
具体的には、種結晶基板としては、欠陥密度１４ｃｍ^-2のマイクロパイプ欠陥５が存在する直径２５ｍｍの４Ｈ多形の炭化珪素単結晶６の（０００−１）ジャスト面を用いた。また、種結晶４のマイクロパイプ欠陥５の局在位置のそれぞれに、直径１ｍｍ、深さ１００μｍとなる凹部４ａを形成した。なお、本実施例に用いた種結晶４において、マイクロパイプ欠陥５の局在位置はＡ〜Ｃの３箇所あり、マイクロパイプ欠陥５がＡ位置では９本／ｍｍ²、Ｂ位置では６本／ｍｍ²、Ｃ位置では６本／ｍｍ²であった。
【００２９】
そして、蓋体２にて種結晶４を支持したのち、蓋体２をるつぼ１の開口部に配置し、第１実施形態と同じ条件下で昇華法により、炭化珪素単結晶６を成長させた。
その結果、種結晶４のうち、凹部４ａによって蓋体２と接していないマイクロパイプ欠陥５の局在位置は、蓋体２への熱伝導が阻害されることにより蓋体２と接している領域よりも高温となる。そのため、結晶成長速度が遅れ、マイクロパイプ欠陥５が収束して合体していることが確認された。
【００３０】
具体的には、本実施例によって得られた炭化珪素単結晶６のインゴットを成長方向に垂直に切断・研磨して炭化珪素単結晶基板を得て、溶融アルカリエッチング法にて炭化珪素単結晶基板の表面エッチングを行ったのち、光学顕微鏡観察を行ってマイクロパイプ欠陥５の個数を測定した。その結果、種結晶４におけるマイクロパイプ欠陥５の局在位置のＡ位置に対応する位置では３本／ｍｍ²、Ｂ位置に対応する位置では２本／ｍｍ²、Ｃ位置に対応する位置では２本／ｍｍ²になっていることが確認され、炭化珪素単結晶基板全体のマイクロパイプ欠陥密度が１１ｃｍ^-2に減少されていた。
【００３１】
このように、種結晶４のマイクロパイプ欠陥５の局在位置が蓋体２と接しないように、種結晶４に凹部４ａを設けることにより、複数のマイクロパイプ欠陥５を意図的に合体させることができる。
（比較例）
蓋体２に凹部２を設けず、種結晶４にも凹部４ａを設けていない構成で、昇華法にて４Ｈ多形のバルク状の炭化珪素単結晶６を成長させた。
【００３２】
具体的には、種結晶基板としては、欠陥密度１２ｃｍ^-2のマイクロパイプ欠陥５が存在する直径２５ｍｍの４Ｈ多形の炭化珪素単結晶６の（０００−１）ジャスト面を用いた。なお、本実施例に用いた種結晶４において、マイクロパイプ欠陥５の局在位置はＡ〜Ｃの３箇所あり、マイクロパイプ欠陥５がＡ位置では８本／ｍｍ²、Ｂ位置では７本／ｍｍ²、Ｃ位置では５本／ｍｍ²であった。
【００３３】
そして、蓋体２にて種結晶４を支持したのち、蓋体２をるつぼ１の開口部に配置し、実施例１と同じ条件下で昇華法工程を施し、炭化珪素単結晶６を成長させた。
その後、得られた炭化珪素単結晶６のインゴットを成長方向に垂直に切断・研磨して炭化珪素単結晶基板を得て、溶融アルカリエッチング法にて炭化珪素単結晶基板の表面エッチングを行ったのち、光学顕微鏡観察を行ってマイクロパイプ欠陥５の個数を測定した。その結果、種結晶４におけるマイクロパイプ欠陥５の局在位置のＡ位置に対応する位置では７本／ｍｍ²となっていたが、他の位置においては変化がなく、炭化珪素単結晶基板全体のマイクロパイプ欠陥密度も１２ｃｍ^-2と変化がなかった。
【００３４】
このように、種結晶４のマイクロパイプ欠陥５の局在位置と従来用いられた蓋体２を接触させた場合には、偶発的にしかマイクロパイプ欠陥５が合体しない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかわる炭化珪素単結晶６の作製に用いる炭化珪素単結晶製造装置の断面図である。
【図２】図１における蓋体２と種結晶４の近傍の拡大断面図である。
【図３】種結晶４の上に炭化珪素単結晶６を結晶成長させたときの様子を示す。
【図４】炭化珪素単結晶６の成長途中におけるマイクロパイプ欠陥の収束を説明するための模式図である。
【図５】種結晶４に凹部４ａを設けた場合を説明するための図である。
【符号の説明】
１…るつぼ、２…蓋体、２ａ…凹部、３…炭化珪素の原料、４…種結晶、
４ａ…凹部、５…マイクロパイプ欠陥、６…炭化珪素単結晶、７…凹面。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a silicon carbide (SiC) single crystal with reduced micropipe defect density.
[0002]
[Prior art]
When an SiC single crystal is produced by a sublimation method using the SiC single crystal as a seed crystal, a through-hole defect having a diameter of sub μm to several μm, which is called a micropipe defect, is generated in the grown crystal. Since this micropipe defect adversely affects the electrical characteristics of the device, a region free of micropipe defects must be used for device fabrication.
[0003]
By the way, conventionally, when a silicon carbide single crystal is grown, it has been reported that micropipe defects may coalesce accidentally during the growth (K. Koga, T. Yosida and T. Niina, Inst. Phys. Conf. Ser. No. 142, Ch. 2 (1996), 425).
Thus, if the micropipe defects are combined, the micropipe defect density in the wafer can be reduced, so that the area that can be used for device fabrication is expanded.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, coalescence of accidental micropipe defects during growth is uncertain and the growth process must be repeated many times to reduce the micropipe defect density.
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a silicon carbide single crystal capable of uniting micropipe defects without repeating the growth process.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the following technical means are adopted.
In the first aspect of the invention, after preparing a seed crystal (4) made of single crystal silicon carbide in which a plurality of micropipe defects (5) are concentrated within a diameter of 3 mm , the seed crystal is mounted. The mounting surface of the lid (2) to be placed is provided with a recess (2a) and fixed so as not to contact the mounting surface where the seed crystal is placed at a position where micropipe defects are concentrated, A silicon carbide single crystal (6) is grown on the seed crystal, and a concave surface (7) inclined with respect to the growth surface of the seed crystal is formed in the silicon carbide single crystal on the extending direction of the concentrated micropipe defects. The micro pipe defect is converged by the concave surface.
In the invention according to claim 2, after preparing a seed crystal (4) made of single-crystal silicon carbide in which a plurality of micropipe defects (5) are concentrated within a diameter of 3 mm, a seed crystal is prepared. The recess (4a) is formed at a position where the micropipe defects are concentrated on the surface placed on the mounting surface of the lid (2), and a seed crystal is formed at the position where the micropipe defects are concentrated. Then, the silicon carbide single crystal (6) is grown on the seed crystal, and the growth surface of the seed crystal is grown in the direction of extension of the concentrated micropipe defects. The concave surface (7) inclined with respect to is formed in a silicon carbide single crystal, and micropipe defects are converged by the concave surface.
[0006]
By forming a concave surface that is inclined with respect to the growth surface of the seed crystal before the start of growth, the micropipe defect can be extended perpendicular to the inclination of the concave surface, so that the micropipe defect can be converged and combined. it can.
It should be noted that a silicon carbide single crystal having a low micropipe defect density can be manufactured by adding a step of continuing crystal growth after the micropipe defects are combined in this way.
[0007]
Specifically, if the micropipe defects are concentrated and do not come into contact with the mounting surface on which the seed crystal is arranged, the seed crystal is heated to a higher temperature than the other region at that position and crystal Since the growth rate is slow, the concave surface is formed. For example, as shown in claim 1, in the lid (2) of the crucible (1) that constitutes the mounting surface on which the seed crystal is arranged, at a location corresponding to a position where micropipe defects are concentrated. The concave portion (2a) may be provided, or the concave portion (4a) may be provided from the seed crystal mounting surface side at a position where micropipe defects are concentrated as shown in claim 2 .
[0008]
Then, if a substrate for device fabrication is formed of silicon carbide single crystal in which micropipe defects are combined in this way, and device fabrication is performed using a portion other than the portion where the micropipe defects are located, high performance, high withstand voltage, A frequency, high speed, environmental resistant device can be fabricated.
After cutting the silicon carbide single crystal and supplying a silicon carbide raw material sublimated to the cut surface, if a new silicon carbide single crystal is grown using the silicon carbide single crystal as a seed crystal, A silicon carbide single crystal with reduced micropipe defects can be formed.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments shown in the drawings will be described.
In FIG. 1, the schematic sectional drawing of a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus is shown.
The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus includes a crucible 1 having an upper opening and a lid 2 that covers the opening of the crucible 1. These crucible 1 and lid 2 are made of graphite.
[0010]
In the crucible 1, silicon carbide 3 which is a raw material for crystal growth is accommodated. The seed crystal 4 is supported with the lower surface of the lid body 2 as a mounting surface. When the opening of the crucible 1 is covered with the lid body 2, the seed crystal 4 is disposed to face the silicon carbide 3. It is like that.
In FIG. 2, the cross-sectional enlarged view in the vicinity of the cover body 2 and the seed crystal 4 is shown. As shown in this figure, a cylindrical recess 2a is provided on the mounting surface of the lid 2 on which the seed crystal 4 is mounted. The formation position of the recess 2a is formed so as to correspond to a position where several micropipe defects 5 of the seed crystal 4 are locally concentrated (hereinafter referred to as a localized position of the micropipe defects 5). Yes. That is, when the seed crystal 4 is placed on the lid 2, the localized position of the micropipe defect 5 coincides with the recess 2 a, and the localized position of the micropipe defect 5 is in contact with the placement surface of the lid 2. It is supposed not to.
[0011]
Thus, by providing the lid 2 with the recess 2a so that the mounting surface of the lid 2 is not in contact with the seed crystal 4, the low temperature of the lid 2 does not conduct heat to the seed crystal 4. Accordingly, the localized position of the micropipe defect 5 is set to a higher temperature than the other regions of the seed crystal 4.
Specifically, the diameter of the recess 2a is about 100 μm to 3 mm. This is because if the diameter is larger than 3 mm, the concave portion 2a on the growth surface becomes large and the effect of converging the micropipe defect 5 in the central axis direction of the concave portion is reduced. Further, when the diameter is smaller than 100 μm, the recess 2a is hardly formed on the growth surface, and the above effect cannot be expected. Further, it is difficult to make the locality value of the micropipe defect 5 of the concave portion 2a and the seed crystal 4 coincide. On the other hand, the depth of the recess 2a is 10 μm to 500 μm. If the distance between the bottom surface of the recess 2a and the seed crystal 4 is short, it is difficult to create a temperature difference between the localized value of the micropipe defect 5 and other regions, but a depth of 10 μm or more is preferable. If the space in the concave portion 2a is large, sublimation / recrystallization occurs in this space, which causes the product yield to be remarkably reduced, so the depth is 500 μm or less.
[0012]
Although not shown in FIG. 1, a resistance heating element made of graphite is disposed on the outer periphery of the crucible 1, and the temperature inside the crucible 1, specifically the temperature of the seed crystal 4, is arranged by this resistance heating element. The temperature of silicon carbide 3 can be adjusted. Although not shown, the crucible 1 is placed in a container capable of adjusting the atmospheric pressure, and an inert gas or the like can be introduced into the crucible 1 or the atmospheric pressure can be adjusted.
[0013]
And after arrange | positioning the seed crystal 4 in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. 1, heat processing is performed.
At this time, if the temperature of the silicon carbide 3 and the seed crystal 4 is To (° C.) and Ts (° C.), respectively, the temperature To is about 2200 to 2400 ° C. and the temperature Ts is about 2100 to 2300 ° C. The range is as follows. In addition, the atmospheric pressure condition is in the range of about 0.1 to 30 Torr.
[0014]
FIG. 3 shows a state in which silicon carbide single crystal 6 is grown on seed crystal 4 in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus.
As shown in this figure, the micropipe defect 5 is united on the localized position of the micropipe defect 5, and the micropipe defect density of the grown silicon carbide single crystal 6 is the micropipe defect density in the seed crystal 4. Less than.
[0015]
The mechanism of coalescence of the micropipe defect 5 will be described. As shown in FIG. 2, since the localized position of the micropipe defect 5 is not in contact with the mounting surface of the lid 2 at the recess 2a, the seed crystal is grown when the silicon carbide single crystal 6 is grown. One of the other areas is hot. That is, local high temperature occurs at the localized position of the micropipe defect 5. Therefore, on the localized position of micropipe defect 5, initially, silicon carbide single crystal 6 grows less than on the other region of seed crystal 1. The state at this time is shown in FIG.
[0016]
As shown in this figure, silicon carbide single crystal 6 grows in a shape that is recessed around the localized position of micropipe defect 5 having a slow growth rate. That is, on the localized position of the micropipe defect 5, the silicon carbide single crystal 6 has a concave surface 7 extending in the radial direction around the central axis of the concave portion 2a, and the growth surface of the silicon carbide single crystal 6 is a seed crystal. 4 is inclined at a predetermined angle with respect to the growth surface 4.
[0017]
Here, as described above, since the micropipe defect 5 extends in a direction substantially perpendicular to the growth surface of the silicon carbide single crystal 6, the growth surface of the silicon carbide single crystal 6 (inclination of the concave surface 7). The micropipe defects 5 extend in a substantially vertical direction, that is, a direction different from the [0001] axis direction that is the main growth direction of the silicon carbide single crystal 6, and each micropipe defect 5 converges in the central axis direction of the recess 2a. . For this reason, a plurality of micropipe defects 5 are combined.
[0018]
Incidentally, when the micropipe defect 5 is united, the silicon carbide single crystal 6 grows up to the same height as other regions even at the localized position of the micropipe defect 5 where the growth has been delayed, and thereafter the united unit Since the micropipe defect 5 is expanded in the [0001] axis direction, which is the main growth direction of the silicon carbide single crystal 6, the position of the combined micropipe defect 5 can be easily confirmed.
[0019]
In this way, by making the localized position of the micropipe defect 5 in the seed crystal 4 not in contact with the mounting surface of the lid 2, a plurality of micropipe defects 5 are intentionally combined, and the micropipe defect The density can be lowered.
If the seed crystal 4 obtained in this way is processed and chemically cleaned and then used in a device, a high-performance, high-voltage, high-frequency, high-speed, environment-resistant device can be produced. Moreover, it can be provided again as a seed crystal for the sublimation method. In addition, since the position where the micropipe defect 5 converges can be specified in advance, a high-performance device can be manufactured by using the position other than that position for device manufacturing.
[0020]
In the above embodiment, the recess 2a is formed in the lid 2 so that the placement surface of the lid 2 and the seed crystal 4 do not contact each other. However, as shown in FIG. 5, by removing the seed crystal 4 by a predetermined depth from the surface of the seed crystal 4 supported by the lid body 2, a concave portion 4 a having a predetermined depth is formed in the seed crystal 4. 2 and the seed crystal 4 may not be in contact with each other. By doing so, it is possible to prevent the position of the recess 4a and the position of the micropipe defect 5 from shifting.
[0021]
Further, in the following examples, the case where the 4H polymorphic seed crystal 4 is used will be described, but the crystal form of the seed crystal 4 can be applied to any of the 6H polymorphic, 15R polymorphic and other types. It is.
Furthermore, although the recessed part 2a is made into the cylindrical shape, it is good also as other than a cylindrical shape. Moreover, although the part which mounts the seed crystal 4 is made into the projection shape among the cover bodies 2, it does not necessarily need to be made into such a projection shape.
[0022]
As the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus, as shown in FIG. 1, the case where the seed crystal 4 is disposed in the upper part where the lid 2 is located and the silicon carbide 3 is disposed in the lower part has been described. The present invention can also be applied to the case where silicon carbide 3 is disposed on the upper portion and seed crystal 4 is disposed on the lower portion. Although the vertical heat treatment apparatus has been described, the present invention can also be applied to a horizontal heat treatment apparatus. Further, the same effect can be obtained even when a conventionally known high-frequency induction heating method is used.
[0023]
【Example】
Hereinafter, examples in the present embodiment will be specifically described.
Example 1
A 4H polymorphic bulk silicon carbide single crystal 6 was grown by sublimation using the lid 2 shown in FIG. 2 provided with a recess 2a.
[0024]
Specifically, as the seed crystal substrate, a (000-1) just plane of 4H polymorphic silicon carbide single crystal 6 having a diameter of 25 mm in which micropipe defects 5 having a defect density of 10 cm ⁻² exist was used. Further, as the lid body 2 on which the seed crystal 4 is placed, a convex lid body 2 having a diameter of 25 mm is used, and the concave portion 2a is formed at a position corresponding to each of the localized positions of the micropipe defects 5 of the seed crystal 4. Was formed to have a diameter of 1 mm and a depth of 100 μm. In the seed crystal 4 used in this example, the micropipe defect 5 has three localization positions A to C, and the micropipe defect 5 is 8 / mm ^{2 at} the A position and 4 / mm ^{2 at} the B position. It was 5 pieces / mm ² at mm ² and the C position.
[0025]
And after arrange | positioning the cover body 2 to the opening part of the crucible 1, the silicon carbide single crystal 6 was made to grow by the sublimation method on the conditions where temperature To is 2290 degreeC, temperature Ts is 2230 degreeC, and atmospheric pressure is 1 Torr.
As a result, in the seed crystal 4, the localized position of the micropipe defect 5 that is not in contact with the lid 2 by the recess 2 a is a region that is in contact with the lid 2 because the heat conduction to the lid 2 is inhibited. It becomes hotter than. For this reason, it was confirmed that the crystal growth rate was delayed and the micropipe defects 5 converged and merged.
[0026]
Specifically, a silicon carbide single crystal substrate is obtained by cutting and polishing an ingot of silicon carbide single crystal 6 obtained in the present example perpendicularly to the growth direction, and a silicon carbide single crystal substrate by a molten alkali etching method. After etching the surface, the number of micropipe defects 5 was measured by optical microscope observation. As a result, at a position corresponding to the two / mm ^2, C position is at a position corresponding to the three / mm ^2, B positions at a position corresponding to position A of the localization of the micropipe defects 5 in the seed crystal 4 1 it was confirmed that become present / mm ^2, micropipe defect density of the whole silicon carbide single crystal substrate has been reduced to 8 cm ^-2.
[0027]
Thus, by providing the recess 2a in the lid 2 so that the localized position of the micropipes 5 in the seed crystal 4 is not in contact with the lid 2, a plurality of micropipes 5 are intentionally combined. Can do.
(Example 2)
A 4H polymorphic bulk silicon carbide single crystal 6 was grown by sublimation using the seed crystal 4 shown in FIG. 5 provided with a recess 4a.
[0028]
Specifically, a (000-1) just face of a 4H polymorphic silicon carbide single crystal 6 having a diameter of 25 mm in which micropipe defects 5 having a defect density of 14 cm ⁻² exist was used as a seed crystal substrate. Further, a concave portion 4a having a diameter of 1 mm and a depth of 100 μm was formed at each localized position of the micropipe defect 5 of the seed crystal 4. In the seed crystal 4 used in this example, the micropipe defect 5 has three localization positions A to C, and the micropipe defect 5 is 9 / mm ^{2 at} the A position and 6 / mm ^{2 at} the B position. It was 6 pieces / mm ² at mm ² and the C position.
[0029]
And after supporting the seed crystal 4 with the cover body 2, the cover body 2 is arrange | positioned in the opening part of the crucible 1, and the silicon carbide single crystal 6 was grown by the sublimation method on the same conditions as 1st Embodiment. .
As a result, in the seed crystal 4, the localized position of the micropipe defect 5 that is not in contact with the lid 2 by the recess 4 a is a region that is in contact with the lid 2 because the heat conduction to the lid 2 is inhibited. It becomes hotter than. For this reason, it was confirmed that the crystal growth rate was delayed and the micropipe defects 5 converged and merged.
[0030]
Specifically, a silicon carbide single crystal substrate is obtained by cutting and polishing an ingot of silicon carbide single crystal 6 obtained in the present example perpendicularly to the growth direction, and a silicon carbide single crystal substrate by a molten alkali etching method. After performing the surface etching, the number of micropipe defects 5 was measured by optical microscope observation. As a result, at a position corresponding to the two / mm ^2, C position is at a position corresponding to the three / mm ^2, B positions at a position corresponding to position A of the localization of the micropipe defects 5 in the seed crystal 4 2 it was confirmed that become present / mm ^2, micropipe defect density of the whole silicon carbide single crystal substrate has been reduced to 11cm ^-2.
[0031]
In this way, by providing the seed crystal 4 with the recesses 4 a so that the localized positions of the micropipe defects 5 of the seed crystal 4 do not contact the lid 2, a plurality of micropipe defects 5 are intentionally combined. Can do.
(Comparative example)
A 4H polymorphic bulk silicon carbide single crystal 6 was grown by a sublimation method in a configuration in which the lid 2 was not provided with the recess 2 and the seed crystal 4 was not provided with the recess 4a.
[0032]
Specifically, as the seed crystal substrate, a (000-1) just plane of 4H polymorphic silicon carbide single crystal 6 having a diameter of 25 mm in which micropipe defects 5 having a defect density of 12 cm ⁻² exist was used. In the seed crystal 4 used in this example, the micropipe defect 5 has three localization positions A to C. The micropipe defect 5 is 8 / mm ^{2 at} the A position and 7 / mm ^{2 at} the B position. It was 5 pieces / mm ² at mm ² and the C position.
[0033]
Then, after supporting seed crystal 4 with lid 2, lid 2 is placed in the opening of crucible 1 and subjected to a sublimation process under the same conditions as in Example 1 to grow silicon carbide single crystal 6. It was.
Thereafter, the obtained silicon carbide single crystal 6 ingot is cut and polished perpendicularly to the growth direction to obtain a silicon carbide single crystal substrate, and surface etching of the silicon carbide single crystal substrate is performed by a molten alkali etching method. The number of micropipe defects 5 was measured by optical microscope observation. As a result, the position corresponding to the position A of the localized position of the micropipe defect 5 in the seed crystal 4 was 7 / mm ² , but there was no change in other positions, and the entire silicon carbide single crystal substrate The micropipe defect density also remained unchanged at 12 cm ^-2 .
[0034]
As described above, when the localized position of the micropipe defect 5 of the seed crystal 4 is brought into contact with the conventionally used lid 2, the micropipe defect 5 coalesces only accidentally.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view of a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus used for manufacturing a silicon carbide single crystal 6 according to the present invention.
2 is an enlarged cross-sectional view of the vicinity of a lid body 2 and a seed crystal 4 in FIG.
3 shows a state in which a silicon carbide single crystal 6 is grown on a seed crystal 4. FIG.
FIG. 4 is a schematic diagram for explaining convergence of micropipe defects during the growth of silicon carbide single crystal 6;
FIG. 5 is a diagram for explaining the case where a seed crystal 4 is provided with a recess 4a.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Crucible, 2 ... Lid body, 2a ... Recessed part, 3 ... Raw material of silicon carbide, 4 ... Seed crystal,
4a ... concave portion, 5 ... micropipe defect, 6 ... silicon carbide single crystal, 7 ... concave surface.

Claims

Preparing a seed crystal (4) made of single-crystal silicon carbide in which a plurality of micropipe defects (5) are concentrated within a diameter of 3 mm ;
A concave portion (2a) is provided on the placement surface of the lid (2) on which the seed crystal is placed, and contacts the placement surface where the seed crystal is placed at a position where the micropipe defects are concentrated. Fixing to avoid,
A silicon carbide single crystal (6) is grown on the seed crystal, and a concave surface (7) that is inclined with respect to the growth surface of the seed crystal is formed on the silicon carbide single crystal in the extending direction of the concentrated micropipe defects. Forming a crystal, and converging the micropipe defects by the concave surface. A method for producing a silicon carbide single crystal, comprising:

Preparing a seed crystal (4) made of single-crystal silicon carbide in which a plurality of micropipe defects (5) are concentrated within a diameter of 3 mm;
A concave portion (4a) is formed at a position where the micropipe defects are concentrated on the surface of the seed crystal placed on the mounting surface of the lid (2), and the micropipe defects are concentrated. Fixing the seed crystal so that it does not come into contact with the placement surface where the seed crystal is arranged at a position to
A silicon carbide single crystal (6) is crystal-grown on the seed crystal, and a concave surface (7) inclined with respect to the growth surface of the seed crystal is formed on the growth direction of the concentrated micropipe defects. Forming a crystal, and converging the micropipe defects by the concave surface. A method for producing a silicon carbide single crystal, comprising: