JP4046368B2 - β型チタン合金の加工熱処理方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、比強度が大で加工性に優れているβ型チタン合金の改良に関し、とくに、短時間の時効処理で十分な時効硬化を得ることが可能であって高強度のものとすることが可能であるβ型チタン合金の加工熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
β型チタン合金は軽量で強度が大きい（すなわち、比強度が大きい）と共に冷間加工性に優れ、しかも融点が高く耐食性にも優れているという種々の特長をもっている。
【０００３】
チタンにＶ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ等のβ安定化元素を固溶させると、β→αの変態点が低下し、室温において比較的容易にβ相を残留させることができる。
【０００４】
一般的に、このβ相は準安定相であって、時効処理を施すことにより相分解を起こし、α相を析出して硬化していく。
【０００５】
この種のβ型チタン合金としては種々のものがあるが、なかでもβ安定化元素であるＶを多量に含有する１５％Ｖ−３％Ａｌ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ系のチタン合金は、比強度が大であるとともに冷間における加工性や熱処理性に優れた合金であるため、近年、α安定化元素であるＡｌをα−Ｔｉ中の室温での固溶限近くまで多量に含有させた従来の６％Ａｌ−４％Ｖ系のチタン合金に代わって、ロケットや航空機などの各種構造物の素材として積極的に採用する試みがなされるようになってきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このようなβ型チタン合金では、前述したように、時効処理を施すことにより相分解を起こし、α相を析出して硬化していくのであるが、このような時効処理を施すに際しても、時効処理性がより一層向上して短時間の時効処理でより十分な時効硬化を得ることができるようにすることが望まれているという課題があった。
【０００７】
【発明の目的】
本発明は、このような従来の課題にかんがみてなされたものであって、時効処理を施すに際し、時効処理性がより一層向上してより短時間の時効処理でより十分な時効硬化を得ることができ、より高硬度・高強度のチタン合金をより短時間のうちにより低コストで提供することができるようにすることを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法は、請求項１に記載しているように、β型チタン合金をそのβ変態点（（α＋β）／β変態点）以上の温度で熱間加工すると共に熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域（β変態点よりも高い温度域。）で１５〜４５分間かける徐冷を行い、その後時効処理を施すようにしたことを特徴としている。
【０００９】
そして、本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法の実施態様においては、請求項２に記載しているように、β型チタン合金をそのβ変態点以上の温度で熱間加工したのち熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域（β変態点よりも高い温度域。）で１５〜４５分間かける徐冷を行い、その後時効処理を施すようになすことができる。
【００１３】
同じく、本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法の実施態様においては、請求項３に記載しているように、徐冷後に加工率５〜１５％、より好ましくは７〜１０％前後の冷間加工を行い、その後時効処理を施すようになすことができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法は、請求項１に記載しているように、β型チタン合金をそのβ変態点以上のより適切なる高い温度で熱間加工すると共に熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域（β変態点よりも高い温度域。）で１５〜４５分間かける徐冷を行い、その後時効処理を施すようにしたことを特徴とするものである。
【００１５】
この場合、β型チタン合金としては、Ｖ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ等のβ安定化元素を含むものがあり、例えば、Ｔｉ−１３％Ｖ−１１％Ｃｒ−３％Ａｌ，Ｔｉ−８％Ｍｏ−８％Ｖ−２％Ｆｅ−３％Ａｌ，Ｔｉ−３％Ａｌ−８％Ｖ−６％Ｃｒ−４％Ｍｏ−４％Ｚｒ，Ｔｉ−１１．５％Ｍｏ−６％Ｚｒ−４．５％Ｓｎ，Ｔｉ−１５％Ｍｏ−５％Ｚｒ−３％Ａｌ，Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ａｌ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ等があるが、本発明においては特に限定はされない。
【００１６】
さらに具体的に一例を示すと、上記のうちＴｉ−１５％Ｖ−３％Ａｌ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ合金は溶体化処理および時効処理によって強度レベルがおよそ１３０〜１４０ｋｇｆ／ｍｍ^２級の高強度が得られることから、α＋β型であるＴｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金に代わって広く採用される傾向にあるので、このＴｉ−１５％Ｖ−３％Ａｌ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ合金について詳しく例示すれば、Ｖ：１４．０〜１６．０％、Ａｌ：２．５〜３．５％、Ｃｒ：２．５〜３．５％、Ｓｎ：２．５〜３．５％の範囲で基本成分として含有するものが使用できる。
【００１７】
この場合、Ｖはチタンに対しβ安定化元素として作用してチタン合金のβ組織が室温において安定して残留し、加工性の優れたチタン合金が得られるようにするのに有効な元素であるが、１４．０％未満ではこのような効果を十分に得ることができない傾向となり、１６．０％を超えるとα相の析出速度の低下を招き、高密度化および強度低下を引き起こす傾向となるので好ましくない。また、Ａｌはチタンに対してα安定化元素として作用するが、β型チタン合金においては強度の増大ならびにクリープ特性の向上に寄与する元素であって、そのような効果を十分に得るためには２．５〜３．５％の範囲とするのが好ましい。さらに、Ｃｒはチタンに対しβ安定化元素として作用し、チタン合金の強度および靭性を向上させるのに有効な元素であって、そのような効果を十分得るためには２．５〜３．５％の範囲とするのが好ましい。さらにまた、Ｓｎはチタンのα安定化およびβ安定化にとって中立的な作用を有し、チタン合金の耐熱性を向上させるのに有効な元素であって、そのような効果を十分得るためには２．５〜３．５％の範囲とするのが好ましい。
【００１８】
そのほか、β型チタン合金における微量成分のうち、Ｏはチタンに対してα安定化元素として作用するが、β型チタン合金においてはその強度の向上に寄与するので、強度コントロールのために必要に応じて適量含有させるのもよいが、０．１８％ないしは０．２０％を超えると靭性の低下をもたらす傾向となるので好ましくなく、Ｆｅも強度の向上に寄与するので、強度コントロールのために必要に応じて適量含有させるのもよいが、０．２５％ないしは０．３５％を超えると靭性の低下をもたらす傾向となるので好ましくない。
【００１９】
さらに、不純物元素において、Ｎが多いと母材部分の靭性が低下する傾向となるので０．０３％以下ないしは０．０５％以下に抑制することが望ましく、Ｈが多いときにも母材部分の靭性の低下をもたらす傾向となるので０．０１５％以下ないしは０．０２５％以下に抑制することが望ましく、Ｃが多いときにも母材部分の靭性を低下させる傾向となるので０．０３％以下ないしは０．０５％以下に抑制したβ型チタン合金を用いることが望ましい。
【００２０】
本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法では、上記の如く例示したβ型チタン合金を図１に例示するようにそのβ変態点以上（例えば、Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ａｌ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ合金では約７２０℃以上）のより適切なる高い温度で熱間加工（加工（Ｉ））を行う。
【００２１】
この熱間加工としては、β変態点以上のより適切なる高い温度（例えば、８００〜１２００℃、より望ましくは１１００〜１１８０℃）で行う熱間圧延，熱間鍛造，熱間据え込み，熱間圧造等がある。
【００２２】
そして、このような熱間加工の間ないしは熱間加工の後段、あるいは請求項２に記載しているように熱間加工の後に、同じく図１に例示するように、熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域（β変態点よりも高い温度域。）で１５〜４５分間かける徐冷を行う。
【００２３】
この徐冷に際して、冷却速度としては、例えば、５〜１６℃／ｍｉｎ程度とするのが良く、時間としては、請求項１および請求項２に記載しているように、１５〜４５分間かける徐冷を行う。
【００２４】
この場合、時間が１５分よりも短いと面積率１０％以上の組織を発現させることがむつかしい傾向となり、この後の時効硬化性を従来以上に高めることができなくなって、従来に比べて時効処理時間を短縮することができなくなったり、従来以上の硬さを得ることができなくなったりし、時効促進の作用を得ることができなくなるので、徐冷により１０面積％以上の組織がマトリックス中に発現するようになすことが望ましく、このような観点から十分高い熱間加工温度や所望の冷却速度ないしは時間を選定することが望ましい。
【００２５】
他方、時間が４５分よりも長いとβ結晶粒が粗大化して機械的性質を低下させる可能性もあるので、長時間は好ましくないといえる。
【００２６】
本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法による時効促進の主な要因は、β変態点以上の温度域での徐冷によって形成された面状ないしはバルク状の散在組織と組織群の存在であり、徐冷後（もしくは徐冷および冷間加工後）の時効処理において上記散在組織と組織群がα相析出の優先サイトとなって、時効促進が生じるものと思われる。そして、このような徐冷により生成した面状ないしはバルク状の散在組織および組織群は、マトリックス中により望ましくは１０面積％以上発現しているものとすることによって、時効処理時にα相の析出が優先されて時効促進の作用が得られやすいものとなり、短時間に著しい時効硬化がもたらされることとなる。
【００２７】
このような面状ないしはバルク状の散在組織と組織群の生成要因としては、熱間加工をβ変態点（（α＋β）／β変態点）以上の十分高い温度で行うこと、および熱間加工後の冷却を適切なる低い速度で再結晶温度以下まで行うことであり、必要に応じては５〜１５％、より好ましくは７〜１０％の加工率による冷間加工を行うことである。
【００２８】
なお、この徐冷において、図１に例示するパターンでは、時間と共に直線状態で温度が下降していく場合を示しているが、曲線状態であってもよく、また、恒温部分を含む場合であってもよく、より望ましくは徐冷によって面積率で１０％以上の面状ないしはバルク状の組織が発現されるならば、とくに徐冷パターンは限定されないものである。
【００２９】
このような徐冷後には、同じく図１に例示するごとく、請求項４に記載しているように、加工率５〜１５％程度の冷間加工（加工（ＩＩ））を行い、その後同じく図１に例示するごとく時効処理を施すようになすことがより望ましく、加工率５〜１５％の冷間加工を行うことによって、時効処理により得られる硬さをさらに高めることが可能となり、より好ましくは７〜１０％程度の加工率とするのが良い。
【００３０】
そして、徐冷後ないしは徐冷・冷間加工後の時効処理は、より望ましくは４５０〜６００℃の範囲で行うのがよいが、必ずしも１回のみの時効処理に限定されないものである。
【００３１】
【実施例】
この実施例（および比較例）では表１に示す化学成分組成のβ型チタン合金板を供試材とした。
【００３２】
【表１】

【００３３】
そして、このようなβ型チタン合金板（厚さ２５ｍｍ）を温度１１５０℃に加熱して図１に例示する熱間加工（加工（Ｉ））として熱間圧延を行い、熱間圧延の終了後（厚さ１０ｍｍ，温度１０００℃）、β変態点（約７６０℃）までの温度域で３０分間かける徐冷を行い、同じく図１に例示したようにβ変態点以下に降温した後急冷を行った。
【００３４】
次いで、厚さ１０ｍｍの熱間圧延板に対し同じく図１に例示する冷間加工（加工（ＩＩ））として圧下率７％の冷間圧延を行って、厚さ９．３ｍｍの冷間圧延板を得たのち、５１０℃で時効処理を施した。
【００３５】
実施例１
このような一連のβ型チタン合金の加工・熱処理工程において、上記した熱間圧延→β変態点までの徐冷→急冷→冷間圧延→時効処理の工程をすべて実施した供試材について時効処理時間による硬さの変化を調べたところ、表２および図２の実施例１に示す結果であった。
【００３６】
また、徐冷後（時効処理前）の供試材から薄片を切断し、透過電子顕微鏡により金属組織観察を行ったところ、図３に示す結果であった。図３に示すように、矢印Ａで指摘する散在組織（転位を含んだ組織）が発現していると共に、矢印Ｂで指摘する組織群（転位を含む比較的密に配列した組織）が発現しており、これら散在組織と組織群はこの後の時効処理時におけるα相析出の優先サイトであると考えられ、このような組織のマトリックス中での面積率はこの実施例１においておよそ１５％であった。
【００３７】
【表２】

【００３８】
実施例２
上記した工程のうち、冷間圧延を行わず、熱間圧延→β変態点までの徐冷→急冷→時効処理の工程とした供試材について時効処理時間による硬さの変化を調べたところ、表３および図２の実施例２に示す結果であった。
【００３９】
【表３】

【００４０】
比較例１
上記した工程のうち、徐冷を行わず、従来の加工熱処理方法に対応するものとして、熱間圧延→急冷→冷間加工→時効処理の工程とした供試材について時効処理時間による硬さの変化を調べたところ、表４および図２の比較例１に示す結果であった。
【００４１】
【表４】

【００４２】
比較例２
上記した工程のうち、徐冷および冷間加工を行わず、従来の熱処理方法に対応するものとして、熱間圧延→急冷→時効処理の工程とした供試材について時効処理時間による硬さの変化を調べたところ、表５および図２の比較例２に示す結果であった。
【００４３】
【表５】

【００４４】
評価例
表２〜表５および図２に示す結果より明らかなように、冷間加工を行わない実施例２と比較例２とを比較した場合、実施例２の方が比較例２に比べて時効がより一層促進されていて短時間のうちから硬さの上昇がかなり大きくなっており、同じ時効処理時間で比較すると実施例２の方が比較例２に比べて硬さをより一層増大させることが可能であって機械的特性を極く短時間の熱処理であっても著しく向上させることが可能であると共に、同じ時効処理硬さで比較すると実施例２の方が比較例２よりもかなり短時間のうちに所望の硬さを得ることが可能となって、処理時間の短縮によりコストの大幅な低減がもたらされることが認められた。
【００４５】
そして、熱間加工後の徐冷の段階で十分な量の散在組織と組織群が得られている場合には、冷間加工を行わないで時効処理を施したときでも、かなりの時効促進を得ることが可能であることが認められた。
【００４６】
また、冷間加工を行った実施例１と比較例１とを比較した場合、実施例１の方が比較例１に比べて時効がより一層促進されていて短時間のうちから硬さの上昇がかなり大きくなっており、同じ時効処理時間で比較すると実施例１の方が比較例１に比べて硬さをより一層増大させることが可能であって機械的特性を極く短時間の熱処理であっても著しく向上させることが可能であると共に、同じ時効処理硬さで比較すると実施例１の方が比較例１よりもかなり短時間のうちに所望の硬さを得ることが可能であり、処理時間の短縮によりコストの大幅な低減がもたらされる。
【００４７】
そして、冷間加工を行った実施例１では、冷間加工を行わない実施例２に比べて、さらに硬さを増大させることが可能であり、機械的性質のより一層の向上ないしは時効処理時間のより一層の短縮を実現することが可能であってコストの低減を実現することが可能である。したがって、徐冷によって十分な量の散在組織と組織群が得られないときや、より優れた硬さおよび強度を得たいときには、加工（ＩＩ）として７％前後の冷間加工を行うことが良いことが確かめられた。
【００４８】
【発明の効果】
以上述べてきたように、本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法は、請求項１に記載しているように、β型チタン合金をそのβ変態点以上の温度で熱間加工すると共に熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域で１５〜４５分間かける徐冷を行い、その後時効処理を施すようにしたから、時効処理を施すに際して、β結晶粒を粗大化させることなく、その時効処理性をより一層向上させることが可能となってより短時間の時効処理でより十分な時効硬化を得ることが可能となり、より高硬度・高強度のチタン合金をより短時間のうちにより低コストで提供することが可能になるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００４９】
そして、実施態様において、請求項２に記載しているように、β型チタン合金をそのβ変態点以上の温度で熱間加工したのち熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域で１５〜４５分間かける徐冷し、その後時効処理を施すようになすことによって、請求項１の場合と同様に、β結晶粒を粗大化させることなく時効処理性をより一層向上させること、及びより高硬度・高強度のチタン合金をより短時間のうちにより低コストで提供することが可能になるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００５３】
さらにまた、請求項３に記載しているように、徐冷後に加工率５〜１５％の冷間加工を行い、その後時効処理を施すようになすことによって、徐冷による組織の発現が不足するときでも時効処理性をより一層向上させることが可能となり、徐冷による組織の発現が十分な量であるときには時効処理性をさらに向上させることが可能となり、時効処理によってより大きな硬さおよび強度をより短時間のうちに得ることが可能になるという著しく優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるβ型チタン合金の加工熱処理方法の実施形態を例示する温度−時間説明図である。
【図２】本発明の実施例および比較例における時効処理時間による硬さ変化を示すグラフである。
【図３】本発明の実施例におけるβ型チタン合金の透過電子顕微鏡による金属組織を示す模写図である。

Claims (3)

1. β型チタン合金をそのβ変態点以上の温度で熱間加工すると共に熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域で１５〜４５分間かける徐冷を行い、その後時効処理を施すことを特徴とするβ型チタン合金の加工熱処理方法。
2. β型チタン合金をそのβ変態点以上の温度で熱間加工したのち熱間加工時の温度からβ変態点までの温度域で１５〜４５分間かける徐冷を行い、その後時効処理を施すことを特徴とする請求項１に記載のβ型チタン合金の加工熱処理方法。
3. 徐冷後に加工率５〜１５％の冷間加工を行い、その後時効処理を施すことを特徴とする請求項１又は２に記載のβ型チタン合金の加工熱処理方法。

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