JP4033587B2 - ゲッター用成形品およびその製造方法 - Google Patents
ゲッター用成形品およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4033587B2 JP4033587B2 JP22510199A JP22510199A JP4033587B2 JP 4033587 B2 JP4033587 B2 JP 4033587B2 JP 22510199 A JP22510199 A JP 22510199A JP 22510199 A JP22510199 A JP 22510199A JP 4033587 B2 JP4033587 B2 JP 4033587B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- getter
- zirconium
- hydrogen
- molded product
- bottle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 32
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 28
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910000986 non-evaporable getter Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 14
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 18
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 14
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 3
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910007727 Zr V Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 230000004323 axial length Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 2
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001275 scanning Auger electron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Thermally Insulated Containers For Foods (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属製魔法瓶の製造や、真空管やランプ類の製造、希ガス精製、素粒子分析用加速器の真空維持等の分野に使用される非蒸発型ゲッター用成形品(以下、ゲッター用成型品を単にゲッターという。)およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、非蒸発型のゲッターには、800〜900℃で活性化する高温活性化ゲッターと、それ以下で活性化する低温活性化ゲッターとがある。低温活性化ゲッターは、金属魔法瓶等の製造で加熱炉の温度を高くする必要がなく、ステンレスの鋭敏化温度以下で排気処理できることから、注目されている。このような非蒸発型の低温活性化ゲッターの製造方法としては、特許第2649245号のバナジウムと、鉄,ニッケル,マンガンおよびアルミニウムのうち1種以上と、ジルコニウムとからなる固体合金体を水素化粉砕するゲッターの製造方法が知られている。また、特開平10−324937号公報には、ジルコニウムと、コバルトと、イットリウム、ランタンまたは希土類元素のうちから選択される1種ないし複数に成分を含む低温活性型ゲッターが記載されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらはいずれも、合金を用いるため、前処理を必要とすることから、製造工程が複雑で、ゲッター価格が高価になる。また、バナジウムは人体に有毒であり、希土類は反応性が高く、るつぼ等の容器を浸食するために、危険である。
【0004】
本発明は前記従来の問題点に鑑みてなされたもので、製造工程が飛躍的に簡便化され、非常に安価で安全に製造可能な非蒸発型ゲッターおよびその製造方法を提供することを課題とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
従来は、純ジルコニウムや純チタンを所謂低温活性型ゲッターとする考えはなかった。これは、純ジルコニウムや純チタンの活性化に必要な温度が900℃前後であり、到達真空度が低く(劣る)、吸着速度および吸着量が低いと考えられていたからである。しかし、このような従来の考えは、本発明者らの研究の結果、誤認に基づくものであることが判明した。これは、従来、「活性化」の概念の把握が未熟であり、現在までほどんど再考されてこなかったことに起因している。
【0006】
本発明にかかる非蒸発型ゲッターは、純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕して成形したものである。ここで、水素は、10000ppm以上含有することが好ましい。
【0009】
本発明にかかる非蒸発型ゲッターの製造方法は、純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕し、さらに微粉砕して得た粉末を成形することを特徴とするものである。ここで、前記水素は、10000ppm以上であることが好ましい。
【0011】
前記ジルコニウムまたはチタンが純度99%であることが好ましい。
【0012】
前記本発明にかかる非蒸発型ゲッターを使用する魔法瓶の製造方法としては、純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕して成形した非蒸発型のゲッターを、内瓶と外瓶の間の真空にすべき空間内に設置して該空間を排気した後、前記ゲッターの脱水素を行なうとともに該ゲッターを活性化させた状態で、前記空間を封じることが好ましい。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を添付図面に従って説明する。
【0015】
<ゲッター>
本発明の第1実施形態にかかるゲッターは、純度90%以上、好ましくは99%以上、のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕し、水素を10000ppm以上含有する。
【0016】
本発明の第2実施形態にかかるゲッターは、純度90%以上、好ましくは99%以上、のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕した後、脱水素して、水素を100ppm以上含有する。
【0017】
<ゲッターの製造方法>
本発明の第1実施形態にかかるゲッターの製造方法は、図1(A)に示すように、純度90%以上、好ましくは99%のジルコニウムまたはチタン(以下、これらをまとめて単にジルコニウムという。)の隗を水素化する工程と、水素化されたジルコニウム隗を微粉砕する工程と、微粉砕されたジルコニウムを成形する工程とからなる。
【0018】
ジルコニウム塊は純度が高いので、水素化工程に先だつ前処理は特に行う必要はない。水素化工程では、ジルコニウム塊を容器に入れて密閉し、該容器内にアルゴンやヘリウム等の不活性ガスをパージするか真空ポンプで排気することによって内部の空気を排出する。次に、1kgf/cm2の水素を容器に導入し、700℃の雰囲気で1時間維持して、ジルコニウム塊に水素を約2%吸蔵させる。この水素化工程により、ジルコニウム塊は微粉状態とはならないが、クラックが入る程度に粉砕される。
【0019】
微粉砕工程では、水素化されたジルコニウム塊を、スタンプミルやボールミル等の機械的手段により、ArやHe等の不活性ガス雰囲気下で微粉砕し、粉末の粒度を30〜250メッシュとする。30メッシュ以下では、粉の流動性が悪く、成形が困難になり、250メッシュ以上では、比表面積が小さくなり、ゲッター性能が著しく低下するからである。
【0020】
成形工程では、微粉砕されたジルコニウム粉に潤骨材として炭素を0.5〜1.0%添加し、所望形状のダイ中でプレスしたり、金型に詰めて、ArやHe等の不活性ガス雰囲気下で所望の形状に成形し、焼結する。成形後のかさ比重は4から5が好ましい。
【0021】
前記第1実施形態により得られたジルコニウム成形品は、水素を2%含有するが、この水素は、ゲッターが利用される魔法瓶等の製造時に放出される。この水素含有ジルコニウム成形品からなるゲッターは、水素化粉砕により結晶の軸長が広げられ、水素放出時に形成される水素通過サイトにより、ゲッター活性化直後の水素吸着速度が大幅に改善される。
【0022】
本発明の第2実施形態にかかるゲッターの製造方法は、図1(B)に示すように、前記第1実施形態の製造方法における、成形工程の後に、脱水素工程を設ける。この脱水素工程では、ジルコニウム成形品を容器に入れて密閉し、真空状態に排気した状態で、500℃の雰囲気で1時間維持する。これにより、外形が約10%収縮するが、特性に悪影響はない。なお、この脱水素工程を、水素化工程の後に行うことも考えられるが、そうすると粗砕、微粉砕とも非常に困難になる。
【0023】
前記第2実施形態により得られたジルコニウム成形品からなるゲッターは、脱水素されているが、水素化粉砕により結晶の軸長が広げられ、水素放出時に形成される水素通過サイトにより、ゲッター活性化直後の水素吸着速度が大幅に改善される。
【0024】
<魔法瓶の製造方法>
前記第1実施形態のゲッターを用いる魔法瓶の製造方法について、図2(A)に従って、説明する。このゲッターは、その製造工程における水素化により10000ppm以上の十分な水素を吸収しているので、このままでは、魔法瓶の内瓶や外瓶から遊離する水素等の遊離ガスを受け入れることができない。そこで、魔法瓶の製造工程中にゲッターの脱水素を行なう。
【0025】
まず、内瓶と底無しの外瓶をそれぞれ形成して、内瓶の外面の適当な位置にゲッターを設置し、あるいは外瓶の底板内面にゲッターを設置する。そして、内瓶を外瓶に挿入してそれらの口部を接合した後、外瓶に底板を取り付けて、二重瓶を形成する。
【0026】
次に、この二重瓶を250〜600℃で3分以上加熱しつつ、外瓶の底板に設けた排気孔を通して、内瓶と外瓶の間の真空にすべき空間から空気を排出して減圧しつつ、ゲッターの脱水素を行なう。ここで、図3に示すPCT曲線において、仮に製造後のゲッターの水素量がA点で示す位置にあるとすると、上記脱水素により、図中破線で示す軌跡をたどって水素が放出されてB点に至る。
【0027】
やや遅れてゲッターが400〜600℃に加熱されて活性化し、図3中実線で示す軌跡をたどって水素が吸収され、プラトー領域のC点で水素圧が平衡する。この後、、排気孔を封止板、ろう等の適宜手段で封じる。真空封止後に、内瓶と外瓶の間の空間に残留していた空気や、ゲッターからの放出水素、内瓶や外瓶から遊離する水素は、活性化したゲッターに吸収される。この結果、内瓶と外瓶の間の空間は、真空に維持され、高真空の魔法瓶が得られる。
【0028】
前記第2実施形態のゲッターを用いる魔法瓶の製造方法について、図2(B)に従って説明すると、このゲッターは既に脱水素が行なわれているので、前記製造方法のように、魔法瓶の製造工程中にゲッターの脱水素を行なう必要がないだけで、それ以外の工程は前記製造方法と同一である。
【0029】
<ゲッターの基本特性>
本発明者らは、種々の実験を行なって本発明にかかるゲッターの基本特性を確認した。
【0030】
まず、本発明にかかるゲッターの活性化温度と吸着特性の関係を確認するために、原料粉粒度:325メッシュ(44μm)、重量:240mg、外径:6mm、厚さ:2.0mmの試料ゲッターを、温度:室温、圧力:3.0×10-4の水素ガス雰囲気に設置し、300℃、450℃、600℃の各活性化温度で、10分間活性化させ、ゲッターの水素吸着量を測定した。この結果、表1に示すように、本発明にかかるゲッターの吸着特性は、活性化温度を上げることで水素ガスの吸着量が増加することが判明した。
【0031】
【表1】
【0032】
次に、本発明にかかるゲッターの活性化時間と吸着特性の関係を確認するために、原料粉粒度:325メッシュ(44μm)、重量:240mg、外径:6mm、厚さ:2.0mmの試料ゲッターを、温度:室温、圧力:3.0×10-4の水素ガス雰囲気に設置し、450℃の活性化温度で、活性化時間を0、1、2、5、10、60分の6段階に変化させ、ゲッターの吸着速度と吸着量を測定した。この結果、表2に示すように、活性化時間が1分から10分の間では吸着特性は変化しないが、活性化時間が60分になると吸着特性が大幅に向上した。
【0033】
【表2】
【0034】
次に、本発明にかかるゲッターの原料粉粒度と吸着特性の関係を確認するために、原料粉粒度が表3の6種類で、重量:240mg、外径:6mm、厚さ:2.0mmの試料ゲッターを準備し、温度:室温、圧力:3.0×10-4の水素ガス雰囲気に設置し、450℃の活性化温度で、10分間活性化させ、各ゲッターの吸着速度と吸着量を測定した。この結果、表4に示すように、最も平均粒径が大きく、非表面積が小さい原料粉(42メッシュ)の初期特性が最も吸着特性が良いことが判明した。
【0035】
【表3】
* 100−250メッシュと250メッシュを50%づつ混合
【0036】
【表4】
【0037】
<ゲッターの評価>
本発明者らは、種々の実験を行なって本発明にかかるゲッターの性能を評価した。
【0038】
測定試料として、表に示すように、本発明にかかるジルコニウムゲッターa)のほか、Zr−V系ゲッターb)、St707(サエス社製)ゲッターc)を、各127mg準備した。d)はブランクである。そして、各ゲッターを、真空層内容積:920cc、真空層内表面積1015cm2の装置に設置して、圧力:3.0×10-4の水素ガス雰囲気に晒し、450℃の活性化温度で、10分間活性化させ、各ゲッターの吸着量と60分後の到達真空度を確認した。この結果、表5に示すように、到達真空度は、St707とZr−Vが同程度で、次いで本発明品の順になったが、本発明品は、十分な性能を有していることが分かった。なお、本発明品の活性化時の吸着量は、水素ガスの放出現象が見られたため、測定していない。
【0039】
【表5】
【0040】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを用いるため、前処理が不要であるうえ、水素化粉砕により簡単に微粉化されるので、非蒸発型ゲッターの製造工程が飛躍的に簡便化され、非常に安価になる。また、有毒物質であるバナジウムや反応性の高い希土類金属を含まないので、安全に製造可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明にかかるゲッターの製造工程を示す図。
【図2】 本発明にかかるゲッターを用いた真空二重瓶の製造工程を示す図。
【図3】 水素量と平衡水素圧の関係を示すグラフ。
Claims (6)
- 純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕して成形したことを特徴とする非蒸発型ゲッター用成形品。
- 水素を10000ppm以上含有することを特徴とする請求項1に記載の非蒸発型ゲッター用成形品。
- 純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕し、さらに微粉砕して得た粉末を成形することを特徴とする非蒸発型ゲッター用成形品の製造方法。
- 前記水素が10000ppm以上であることを特徴とする請求項3に記載の非蒸発型ゲッター用成形品の製造方法。
- 前記ジルコニウムまたはチタンが純度99%であることを特徴とする請求項3または4に記載の非蒸発型ゲッター用成形品の製造方法。
- 純度90%以上のジルコニウムまたはチタンを水素化粉砕して成形した非蒸発型のゲッター用成形品を、内瓶と外瓶の間の真空にすべき空間内に設置して該空間を排気した後、前記ゲッター用成形品の脱水素を行なうとともに該ゲッター用成形品を活性化させた状態で、前記空間を封じることを特徴とする魔法瓶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22510199A JP4033587B2 (ja) | 1999-08-09 | 1999-08-09 | ゲッター用成形品およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22510199A JP4033587B2 (ja) | 1999-08-09 | 1999-08-09 | ゲッター用成形品およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001050160A JP2001050160A (ja) | 2001-02-23 |
JP4033587B2 true JP4033587B2 (ja) | 2008-01-16 |
Family
ID=16824009
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22510199A Expired - Fee Related JP4033587B2 (ja) | 1999-08-09 | 1999-08-09 | ゲッター用成形品およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4033587B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009057634A (ja) * | 2000-11-09 | 2009-03-19 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法 |
JP4492534B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2010-06-30 | カシオ計算機株式会社 | 反応装置および反応装置の製造方法 |
KR100721229B1 (ko) | 2006-03-31 | 2007-05-23 | 한국지질자원연구원 | 게터의 제조방법 |
-
1999
- 1999-08-09 JP JP22510199A patent/JP4033587B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2001050160A (ja) | 2001-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101068942B (zh) | 用于氢气吸附的非蒸散型吸气剂合金 | |
EP0969943B1 (en) | A method for producing a non-evaporable getter and a getter produced by said method | |
TWI277659B (en) | Mercury dispensing compositions and manufacturing process thereof | |
CN104335316B (zh) | 特别适用于氢和氮吸附的非蒸发性吸气剂合金 | |
US9278334B2 (en) | Non-evaporable getter compositions which can be reactivated at low temperature after exposure to reactive gases at a higher temperature | |
JPH10324937A (ja) | 非蒸発型ゲッタ合金 | |
US7858024B2 (en) | Non-evaporable getter alloys based on yttrium for hydrogen sorption | |
CN104871284B (zh) | 暴露于反应性气体之后可再活化的非蒸散型吸气剂合金 | |
JP4033587B2 (ja) | ゲッター用成形品およびその製造方法 | |
JP2019523819A (ja) | 水素および一酸化炭素吸着に特に適した非蒸発性ゲッタ合金 | |
JPS6048580B2 (ja) | 水素貯蔵用合金 | |
JP2002146464A (ja) | 水素吸蔵合金およびその製造方法並びに水素の吸蔵・放出システム | |
JPH05159697A (ja) | Ti−W系非蒸発型ゲッター | |
JP2003247034A (ja) | 水素吸蔵複合成形体及び焼結体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060905 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061102 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070327 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070528 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20071016 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20071023 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131102 Year of fee payment: 6 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |