JP4029526B2 - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
図3は、一般的なガスクロマトグラフ分析システムの構成図である。このシステムは、大別して、クロマト分析を実行して検出信号を取得するガスクロマトグラフ装置(以下「GC」と称す)1と、その検出信号を受けてクロマトグラムを作成したり、更にそのクロマトグラムを解析して定量分析等を行ったりするデータ処理装置6とから構成される。
【0003】
詳しく述べると、GC1では、試料導入部2において試料液が加熱気化され、キャリアガスに乗せてカラム3に送り込まれる。カラム3はカラムオーブン4により恒温又は昇温制御され、試料成分はカラム3を通過する間に時間方向に分離されて出口に到達する。カラム3の出口には検出器5が接続されており、検出器5はカラム3から流出する試料成分を順次検出して、検出信号をデータ処理装置6に送出する。
【0004】
データ処理装置6は、クロマトグラフデータ解析専用の処理装置であるか、或いはデータ解析用のプログラムを搭載した汎用のパーソナルコンピュータが利用される。何れにしても、このデータ処理装置6は、CPU、ROM、RAM、ハードディスクなどの大容量記憶装置などを含んで構成されており、分析時に検出器5から時々刻々と送られてくる検出信号を記憶装置に格納すると共に、所定のデータ処理を施してクロマトグラムを作成し、更には、そのクロマトグラムのピーク解析を行って試料の含有量などを算出し、その結果を画面上に表示したりプリントアウトしたりする。
【0005】
検出器5とデータ処理装置6との間のインタフェイスは、アナログ信号で行う場合と、検出器5にA−D変換器を内蔵してデジタル信号で行う場合とがある。検出器5は、目的や対象成分の種類に応じて様々なタイプのものが利用されるが、代表的なものとしては、水素炎イオン化検出器、熱伝導度検出器、炎光光度検出器などがある。検出器5では、微小な電気信号をできるだけ整形して送出するために、増幅器を備えるほかに、ノイズの低減を目的とするフィルタリング処理や、オフセット調整を目的とするゼロ点調整などの機能を有しているものもある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
さて、図4に示すように複数のシステム(図4ではA、Bの2台)においては、たとえ同一種類の検出器を用いても、検出素子の電気的特性、寸法、検出器ガス(メイクアップガスなど)の流量、そのガスの純度、検出器の組立、増幅器の特性などが微妙に相違するため、これらの相違が検出器出力の機体差となって現れる。このため、異なる機体間で検出器出力を直接比較することや、この検出信号を基に作成されたクロマトグラムを直接比較することはできない。そこで、それぞれのシステムA、Bにおいて独立に、既知の濃度の標準試料7を分析することにより、データ処理装置6a、6bにおいて、検出器の出力と試料濃度(又は試料量)との対応関係を示す検量線を作成しておく。そして、未知試料の分析の際には、検出器の出力を基に作成したクロマトグラムからピーク面積を求め、検量線に照らして試料濃度で算出し、それぞれのシステムA、Bにおいてこのように算出した試料濃度同士を比較するようにしている。
【0007】
しかしながら、例えば、工場での製造物の品質管理などを簡易的に行う目的では、異なるシステムでそれぞれ求めたクロマトグラムの形状などを視覚的に比較して、同一性、類似性などを判断したいという要望が強かった。
【0008】
本発明はこのような点に鑑みて成されたものであり、その主たる目的とするところは、異なる機器間の検出器出力を直接比較することができるガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、カラム出口から流出する試料成分を順次検出する検出器を備え、該検出器による検出信号をデータ処理装置へ送出して各種解析を実行させるガスクロマトグラフ装置において、前記検出器は、a)検出信号をデジタル信号に変換する変換手段と、b)当該装置において標準試料を分析して得られる第1検出信号と、検出器を含め、前記ガスクロマトグラフ装置と同一種類の構成を有するガスクロマトグラフ装置を用いて、前記標準試料と同一の標準試料を分析して得られる第2検出信号との相違に基づく補正係数を記憶しておく記憶手段と、c)前記変換手段により得られるデジタルデータに前記補正係数を乗じる乗算手段と、を備えることを特徴としている。
【0010】
ここで、特定の同種装置とは、例えば同一機種であって、当該装置と直接的に検出器出力を比較する対象であるガスクロマトグラフ装置である。なお、当該装置及び特定の同種装置でそれぞれ同一の標準試料を分析する際の分析条件(例えばカラム流量など)も、揃えておくものとする。
【0011】
上記補正係数は、例えば、当該装置及び特定の同種装置にそれぞれ接続されたデータ処理装置において、それぞれ第1及び第2検出信号に対して所定の処理を行った分析結果を得て、操作者により操作される入力手段を介してそれらの分析結果を当該装置の検出器に与え、その両者の分析結果を基に計算により求めるようにすることができる。また、少なくとも第1検出信号を基に得られた上記分析結果は、当該装置に接続されているデータ処理装置から、制御信号線を通して受け取るようにしてもよい。
【0012】
この構成では、補正係数は、特定の同種装置で標準試料を分析して得られた分析結果を基準として、当該装置で同一標準試料を分析して得られた分析結果が特定の同種装置による分析結果と一致するよう定められる。従って、同一試料を分析した際に、上記乗算手段の出力は上記他の特定の同種装置による検出信号と一致する。それにより、両者を直接的に比較することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るガスクロマトグラフ装置の一実施形態を図面を参照して説明する。図1は、この実施形態によるガスクロマトグラフ装置における検出器の構成図である。
【0014】
図1に示す通り、検出素子10の出力は増幅器11で増幅され、A−D変換器12で所定のサンプリングレートでもってデジタルデータに変換される。乗算器13は、係数メモリ14に格納されている補正係数を各デジタルデータに乗じ、データ処理装置へと送出する。入力部16は操作者により操作される入力キーなどを含んで構成され、係数算出部15は入力部16より与えられたデータに基づいて補正係数を計算し、係数メモリ14に記憶させる。なお、検出素子10は検出器のタイプによって相違し、例えば、水素炎イオン化検出器ではイオン電流を検出する素子であり、炎光光度検出器では光電子増倍管である。
【0015】
いま、図4に示すように、システムA、Bがあって、システムAを基準としてシステムBの検出器出力を補正する場合について説明する。まず、システムA及びBにそれぞれ標準試料7を導入し、データ処理装置6a、6bにおいてクロマトグラム上でその標準試料に対するピークの高さをそれぞれ求める。なお、後述のように、必要であるのはピーク高さの比であるから、標準試料7はその成分が既知でありさえすれば、含有量は必ずしも既知でなくてもよい。ここでは、システムAで得られたピーク高さをVa、システムBで得られたピーク高さをVbとする。
【0016】
上述したような予備分析を行ったあと、操作者はシステムBのクロマトグラフ装置1bの検出器の入力部16から、上記Va、Vbを入力する。この入力を受けて、係数算出部15は両者の比Va/Vbを計算し、これを補正係数kとして係数メモリ14に記憶させる。例えば、Va=1、Vb=0.8である場合、k=1.25となる。既に補正係数が格納されている場合には、これを更新するものとする。なお、補正係数kの初期値を1としておき、また必要に応じて補正係数を1にセットできるようにしておけば、初期状態、つまりこのような補正を施さない状態での分析を行うことができる。
【0017】
システムBで未知試料の分析を行う場合には、乗算器13は各デジタルデータに対して上記補正係数kを乗じる。従って、上記例では、各デジタルデータは1.25倍されることになる。これにより、システムAとシステムBの検出器の出力の相違が解消されるので、例えば各データ処理装置6a、6bで作成されるクロマトグラム上の対応ピークを直接比較することができる。
【0018】
図2は他の実施形態による検出器の構成を示す図である。図2に示す通り、検出器5にデータ処理装置6からデジタルデータを受信可能な受信部17を設けておけば、そのシステムのデータ処理装置6で取得されたピーク高さはこの受信部17を通して、他のシステムのデータ処理装置6で取得されたピーク高さは入力部16を通して受け取るようにすることができる。
【0019】
なお、上記実施形態は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変形や修正を行えることは明らかである。
【0020】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明に係るガスクロマトグラフ装置によれば、検出器において他の機器との出力の相違を補正しているので、複数の機器で得られた結果を、定量計算を行う以前のクロマトグラムの状態で比較することができる。
また、各機器毎にそれぞれ検量線を求めておく必要がなくなり、或る一つのシステムで標準試料の分析を行って求めた検量線をそのまま他のシステムに導入し、その検量線を用いて定量分析を行うことも可能である。このため、複数の機器を導入した場合でも、検量線の作成の手間が軽減できるという利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施形態によるガスクロマトグラフ装置の検出器の構成図。
【図2】 他の実施形態によるガスクロマトグラフ装置の検出器の構成図。
【図3】 一般的なガスクロマトグラフ分析システムの構成図。
【図4】 複数台のガスクロマトグラフ分析システムを使用する場合の一例を示す構成図。
【符号の説明】
1、1a、1b…ガスクロマトグラフ装置(GC) 2…試料導入部
3…カラム 4…カラムオーブン
5…検出器 6、6a、6b…データ処理装置
7…標準試料 10…検出素子
11…増幅器 12…A−D変換器
13…乗算器 14…係数メモリ
15…係数算出部 16…入力部
17…受信部
Claims (1)
- カラム出口から流出する試料成分を順次検出する検出器を備え、該検出器による検出信号をデータ処理装置へ送出して各種解析を実行させるガスクロマトグラフ装置において、前記検出器は、a)検出信号をデジタル信号に変換する変換手段と、b)当該装置において標準試料を分析して得られる第1検出信号と、検出器を含め、前記ガスクロマトグラフ装置と同一種類の構成を有するガスクロマトグラフ装置を用いて、前記標準試料と同一の標準試料を分析して得られる第2検出信号との相違に基づく補正係数を記憶しておく記憶手段と、c)前記変換手段により得られるデジタルデータに前記補正係数を乗じる乗算手段と、を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
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JP23461499A JP4029526B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | ガスクロマトグラフ装置 |
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JP23461499A Expired - Lifetime JP4029526B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | ガスクロマトグラフ装置 |
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