JP4014146B2 - 多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤に関し、詳しくは、十分な撥水性、吸水防止性を有しながら耐久性に優れた多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来から、多孔性無機質土木建築材料表面の表面撥水剤として加水分解性オルガノシラン化合物(特開平2−70787号公報等)や、オルガノシロキサンオリゴマー(特開平3−40976号公報等)などが知られている。
【0003】
これらの材料を多孔性無機質土木建築材料に塗布すると、無機質土木建築材料中の水の存在下でSi−O基、Ca−O基、Al−O基などと脱水縮合してシラノール結合し、その結果、撥水性が付与されることになる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平02−70787号公報等に記載される加水分解性オルガノシラン化合物は、多孔性無機質土木建築材料中の水分やアルカリ分と反応してしまったり、蒸気圧が高いため撥水層を形成する前に蒸散してしまったりするといった問題点があった。また、特開平03−40976号公報等に記載されるオルガノシロキサンオリゴマーは、撥水性付与、吸水防止効果という点で不十分であり、特に耐久性という点で不適当であった。
【0005】
従って本発明の目的は、上記のような欠点が無く、十分な撥水性、吸水防止性を有しながら耐久性に優れた多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、以下の構成により上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
即ち、本発明の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤は、下記式(1)、
(式中、R1は同一であっても異なっていてもよい、フェニル基、又は炭素原子数1〜4の直鎖若しくは分岐鎖の飽和アルキル基であるが、少なくともR1中の三分の一はフェニル基である。R2は同一であっても異なっていてもよい炭素原子数1〜4の直鎖若しくは分岐鎖の飽和アルキル基であり、nは2〜6の数である)で示されるシロキサンを有効成分とすることを特徴とするものである。
【0008】
また、本発明は、好ましくは、上記式(1)で示されるシロキサンが溶剤に溶解されてなる上記多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤である。
【0009】
さらに、本発明は、好ましくは、上記式(1)で示されるシロキサンの濃度が5重量%以上である上記多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤である。
【0010】
さらにまた、本発明は、好ましくは、溶剤が揮発性の溶剤である上記多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤である。
【0011】
さらにまた、本発明は、好ましくは、溶剤がアルカノール及び/又は炭素原子数8〜16の飽和炭化水素である上記多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤である。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する有効成分は、上記式(1)で示されるシロキサン化合物である。式中、R1としては、例えば、フェニル基、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基が挙げられ、これらは同一であっても異なる複数種の基が用いられていてもよいが、少なくともR1中の三分の一はフェニル基である。
【0013】
R1としてフェニル基が全く用いられなかったり、用いられたとしてもR1中の三分の一未満である場合、塗布された多孔性無機質土木建築材料に水滴が滴下した際の水玉の接触角が小さく、また、多孔性無機質土木建築材料の吸水率を抑制する効果が小さく、撥水性付与及び吸水防止効果という点で不十分なものとなってしまう。
【0014】
また、フェニル基以外のR1として、炭素原子数4を超えるものを使用すると有効成分の粘度が高く、多孔性無機質土木建築材料への浸透性が小さくなり、撥水性付与及び吸水防止効果の耐久性の不十分なものとなってしまう。好ましくは、メチル基またはエチル基とする。
【0015】
R2としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基が挙げられ、これらは同一であっても異なる複数種の基が用いられていてもよい。
【0016】
R2として、炭素原子数4を超えるものを使用すると有効成分の粘度が高く、多孔性無機質土木建築材料への浸透性が小さくなり、撥水性付与及び吸水防止効果の耐久性が不十分なものとなってしまう。好ましくは、メチル基またはエチル基がよい。
【0017】
nは2〜6の数であり、2を下回ると多孔性無機質土木建築材料への撥水性付与が不十分となり、6を上回ると有効成分の粘度が高く、多孔性無機質土木建築材料への浸透性が小さく耐久性の不十分なものとなってしまう。
【0018】
本発明の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤においては、上記式(1)で示されるシロキサンは、1種の化合物であってもよいし、複数種の化合物の混合物であってもよい。
【0019】
また、本発明の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤は、上記式(1)で示されるシロキサンを有効成分とするものであり、このシロキサンのみから成っていてもよいが、このシロキサンのみから成るものであると多孔性無機質土木建築材料の表面への塗布が難しくなり、塗布作業に長時間を要することがあるので、好ましくは当該シロキサンを溶剤に溶解した多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤とする。
【0020】
ただし、溶剤の量が極端に多いと有効成分である上記式(1)で示されるシロキサンを使用する効果が低下するので、好ましくは当該シロキサンの濃度が5重量%以上、好ましくは10重量%以上とする。尚、上記式(1)で示されるシロキサンを使用する効果は、当該シロキサンの濃度を30重量%以上としても、もはや当該シロキサンの増加量に見合うだけの有意な効果の向上が得られないので、工業化適正の観点からその濃度は30重量%以下とすることが好ましい。
【0021】
また、溶剤を使用することの効果を十分に発揮させる観点から、使用する溶剤濃度は、好ましくは10重量%以上、より好ましくは20重量%以上とする。
【0022】
本発明に用いる上記溶剤は、上記式(1)で示されるシロキサンと相溶性があり、使用温度域(通常は常温)で液体である溶剤であればどのようなものでもよく、例えば、アルカノール類、炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類、ケトン類、エステル類等を例示することができる。
【0023】
具体的には、アルカノール類としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、2−ブタノール、t−ブタノール等を例示することができる。
【0024】
炭化水素類としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、ノナン、デカン、ドデカン、テトラデカン、ヘキサデカンなど飽和炭化水素、若しくはこれらの混合物(流動パラフィンやガソリン等でもよい)が例示され、また、複数種の炭化水素の混合物である場合は、一部に沸点が常温付近乃至それ以下、或いは融点が常温付近乃至それ以上である炭化水素を含んでいても、混合物として常温で液体であれば使用することができる。さらにトルエン、キシレン等の芳香族炭化水素も例示することができる。
【0025】
ハロゲン化炭化水素としては、例えば、塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレンなどを例示することができる。
【0026】
ケトン類としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等を例示することができる。
【0027】
エステル類としては、例えば、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等を例示することができる。
【0028】
これらの溶剤のなかでも、有効成分を多孔性無機質土木建築材料へスプレー塗装機などで吹きつけて本発明の効果を得ようとする場合には、建築材料表面で濃化する効果が得られるという観点から、揮発性の溶剤を選択することが好ましい。
【0029】
また、加水分解に対する安定性付与及び水を多分に含む多孔性無機質土木建築材料への浸透性の観点から、エタノール、イソプロパノールが好ましく、撥水性付与及び吸水防止効果の観点からは炭素原子数8〜16の飽和炭化水素若しくはこれらの混合物、等が好ましい。
【0030】
本発明の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内でオクチル酸スズやオクチル酸鉛のような、シロキサン加水分解物と多孔性無機質土木建築材料との反応触媒、脂肪酸、油脂、シリコーンオイルやフッ素系撥水剤など既存の表面撥水剤等、公知の添加剤を含んでいてもよい。
【0031】
【実施例】
以下に実施例を挙げ本発明を更に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〔実施例1〕
上記式(1)中、n=2であり、R1はいずれもフェニル基、R2はいずれもメチル基である化合物に相当するフェニルシロキサンダイマー(以下、シロキサン〔1〕と表記する)13重量部及び炭素原子数12〜16のノルマルパラフィンであり、テトラデカン含量85重量%の流動パラフィン(以下、単に流動パラフィンと表記する)87重量部とを混合して、本発明の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤(以下「撥水剤」と表記する)を得た。
【0032】
一方、JIS R 5120に従い、1:2モルタル(20mm×50mm×5mm、質量約15g)供試体を作製し、7日間の水中養生後、25℃65%RH雰囲気下に置いて調整し、材齢28日目の供試体を作製した。
【0033】
この供試体の全表面に上記撥水剤を2回刷毛塗りし、7日間気中養生(25℃65%RH)した後、20℃水中3時間、−20℃氷中3時間、及び50℃気中3時間の温冷乾湿繰り返し試験を20回行った。
【0034】
その後2時間放置した供試体表面に水滴を1滴落とし、その3分後に接触角計にて接触角θ(°)を測定した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0035】
また、JIS R 5120に従い、1:2モルタル(40mm×160mm×40mm、質量約550g)供試体を作製し、7日間の水中養生後、25℃65%RH雰囲気下に置いて調整し、材齢28日の供試体を作製した。
【0036】
この供試体の全表面に上記撥水剤を2回刷毛塗りし、7日間気中養生(25℃65%RH)した後、20℃水中3時間、−20℃水中3時間、及び50℃気中3時間の温冷乾湿繰り返し試験を20回行い、その後80℃で24時間乾燥させた。この時の重量を初期重量(Ws)とした。その後、室温に温度を戻してから水道水に2cm浸漬し、24時間後の重量(Wd)を測定して、吸水率を(Wd−Ws)/Wsとして算出した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0037】
〔実施例2〕
上記式(1)中、n=2であり、R1はフェニル基及びメチル基(1:1)、R2はいずれもメチル基である化合物に相当するフェニルメチルシロキサンダイマー(以下、シロキサン〔2〕と表記する)13重量部及び流動パラフィン87重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0038】
〔実施例3〕
式(1)中、n=6であり、R1はフェニル基及びメチル基(1:1)、R2はいずれもメチル基である化合物に相当するフェニルメチルシロキサンポリマー(以下、シロキサン〔3〕と表記する)13重量部及び流動パラフィン87重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0039】
〔実施例4〕
シロキサン〔1〕7重量部、シロキサン〔2〕7重量部、及び流動パラフィン86重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0040】
〔実施例5〕
シロキサン〔2〕5重量部、及び流動パラフィン95重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0041】
〔実施例6〕
シロキサン〔2〕25重量部、及び流動パラフィン75重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0042】
【表1】
【0043】
〔実施例7〕
シロキサン〔2〕50重量部、及び流動パラフィン50重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表2に示す。
【0044】
〔実施例8〕
シロキサン〔2〕を本発明の撥水剤とした。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表2に示す。
【0045】
〔実施例9〕
シロキサン〔2〕13重量部及びエタノール87重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表2に示す。
【0046】
〔実施例10〕
シロキサン〔2〕13重量部及びイソプロパノール87重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表2に示す。
【0047】
〔実施例11〕
シロキサン〔2〕13重量部及びガソリン87重量部を混合して、本発明の撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表2に示す。
【0048】
〔実施例12〕
シロキサン〔2〕13重量部及びトルエン87重量部を混合して、本発明の撥水剤(12)を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表2に示す。
【0049】
【表2】
【0050】
〔比較例1〕
上記式(1)中、n=1であり、R1はフェニル基、R2はいずれもメチル基である化合物に相当するモノフェニルトリメトキシシラン(以下、シラン化合物と表記する)13重量部及び流動パラフィン87重量部を混合して、比較撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表3に示す。
【0051】
〔比較例2〕
上記式(1)中、n=2であり、R1及びR2はいずれもメチル基である化合物に相当するメチルシロキサンダイマー(以下、シロキサン〔4〕と表記)13重量部及び流動パラフィン87重量部を混合して、比較撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表3に示す。
【0052】
〔比較例3〕
上記式(1)中、n=9であり、R1はいずれもフェニル基であり、R2はいずれもメチル基である化合物に相当するフェニルシロキサンポリマー(以下、シロキサン〔5〕と表記する)13重量部及び流動パラフィン87重量部を混合して、比較撥水剤を得た。これを用いて実施例1と同様にして試験した。得られた結果を下記の表1に示す。
【0053】
【表3】
【0054】
上記表1〜3から明らかなように、実施例1〜12の撥水剤はいずれも比較例1〜3の撥水剤に比し撥水性、吸水防止性及び耐久性に優れていることがわかる。
【0055】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、従来の撥水剤のような欠点が無く、十分な撥水性、吸水防止性を有しながら耐久性に優れた多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤が得られる。
Claims (5)
- 上記式(1)で示されるシロキサンが溶剤に溶解されてなる請求項1記載の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤。
- 上記式(1)で示されるシロキサンの濃度が5重量%以上である請求項2記載の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤。
- 上記溶剤が揮発性の溶剤である請求項2又は3記載の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤。
- 上記溶剤がアルカノール及び/又は炭素原子数8〜16の飽和炭化水素である請求項2〜4のうち何れか一項記載の多孔性無機質土木建築材料用表面撥水剤。
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