JP3994864B2 - 光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法及びその装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法及び製造装置、特にＯＨ基の光吸収による伝送損失を低減することのできる光ファイバ母材の製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材等の製造方法においてよく知られているいわゆるコラップス法は、ガラスパイプを加熱、中実化することで光ファイバプリフォーム又はプリフォーム中間体を得る方法である。一般的にはガラスパイプ内を大気圧よりも低い減圧下とする。この場合、該ガラスパイプ中にガラスロッドを挿入して一体化してもよい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記のコラップス法は、例えば塩素といったガラスパイプ内の水分や金属等の不純物を除去することのできるガスを一種類若しくは混合して、例えば酸素と塩素、不活性ガスと塩素等のガス又はこれらのガスを含む混合ガスをガラスパイプ内に導入しながらコラップスを実施するのが望ましい。しかし、一般的には、減圧下での実施であるため、大気の巻き込みによってガラスパイプ内に水分等の不純物が混入してしまい、伝送損失が増加するという問題がある。これは「２ＳｉＯ2 ＋Ｈ → ＳｉＯＨ＋1/2 Ｏ2 」あるいは「ＧｅＯ2 ＋Ｈ → ＧｅＯＨ＋1/2 Ｏ2 」といった反応によってＯＨ基が生成され、その結果、波長１．４μｍ帯においてＯＨ基が光を吸収することによる伝送損失が発生してしまうためである。
特に、横型のコラップスにおいてはガラスパイプと配管部とを接続する継手部は、コラップス時には、パイプは回転するが配管部は回転してはならないので、いわゆる回転継手（ロータリージョイント）を用いる。従って、この回転継手部分はその気密性を保つのが困難である為この部分から大気の巻き込みが多く、これが光ファイバ製造の際に大きな問題となる。
【０００４】
本発明の目的は、前記従来技術の問題を解消し、コラップス界面におけるＯＨ基の生成量を減らすことでＯＨ基の光吸収による伝送損失（ＯＨ基による吸収損失ともいう）を低くし、信号伝送帯域を短波長域側にも広く保つことができたり、ラマン増幅の媒体として用いる際、ラマン増幅の効率を大きくしたりすることのできる光ファイバを製造するための光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法及びその装置を提供することである。
本明細書において光ファイバ母材とは、線引きして光ファイバとするガラス部材、光ファイバ中間母材とは、その外側に更にガラス層を付加した後線引きして光ファイバとするガラス部材をいう。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記の目的は、下記のように要約された各発明によって達成されることができる。
（１）加熱によってガラスパイプを中実化、またはガラスパイプと該ガラスパイプ内に挿入されたガラスロッドを一体化するコラップス法による光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法において、各々別個の配管系統で構成されたガス供給口とガス排気口とを有し、前記ガス供給口を構成するガス供給用の配管と前記ガス排気口を構成するガス排気用の配管とは、前記ガス供給用の配管を内側に、前記ガス排気用の配管を外側に配置した二重構造をなし、前記ガス供給口の先端部を大気巻き込みの可能性のある位置よりもコラップスの界面に近い位置としたガラスパイプ接続部を、前記ガラスパイプ内の一端もしくは両端部に設け、前記ガラスパイプ内に前記ガス供給口からプロセスガスを導入するとともに、前記ガラスパイプ内のガスを前記ガス排気口から排気しながらコラップス法を実施することを特徴とする光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（２）前記ガラスパイプまたは前記ガラスパイプ及びガラスロッドを回転させながらコラップス法を実施することを特徴とする、上記（１）記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（３）前記プロセスガスが不活性ガス、ハロゲン元素を含むガス及び酸素ガスからなる群より選ばれる１種以上からなる又は前記１種以上を含有するガスであることを特徴とする上記（１）又は（２）記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（４）前記プロセスガス中の水素分子もしくは水素元素を含む化合物の濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（５）前記ガラスパイプ内の真空度を絶対圧力で１０ｋＰａ以下とすることを特徴とする上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（６）前記ガラスパイプ内の圧力が外気圧より大きく、その圧力差が＋１ｋＰａ以下であることを特徴とする上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
【０００７】
（７）前記ガラスパイプ、またはガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置し、前記プロセスガスが空気の比重よりも大きいときには、前記ガラスパイプの下方から上方に向かってコラップスを実施することを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（８）前記ガラスパイプ、またはガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置し、前記プロセスガスが空気の比重よりも小さいときには、前記ガラスパイプの上方から下方に向かってコラップスを実施することを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
【０００８】
（９）回転可能なガラスパイプを中実化、または回転可能なガラスパイプとガラスパイプ内に挿入されたガラスロッドとを一体化する光ファイバ母材の製造装置において、前記ガラスパイプを回転可能に把持することができるガラスパイプ把持部と、前記ガラスパイプまたは前記ガラスパイプとガラスロッドを加熱する加熱源と、前記ガラスパイプの一端もしくは両端に取り付けられ、それぞれ別個のガス供給口先端部とガス排気口先端部を含むガラスパイプ接続部と、前記ガラスパイプ接続部を介して前記ガラスパイプにガスを導入する手段（ガス供給系統）と、前記ガラスパイプ接続部を介して前記ガラスパイプからガスを排気する手段（ガス排気系統）とを少なくとも有し、前記ガラスパイプ接続部は、回転可能な前記ガラスパイプと、回転しないガス供給系統及びガス排気系統とを接続するロータリージョイントを含み、前記ガラスパイプ接続部の内側にガス供給系統に接続される配管が配置され、前記配管を囲んで、他方にロータリージョイントを介してガス排気系統に接続される配管が配置されていることを特徴とする光ファイバ母材の製造装置。
（１０）前記ガラスパイプ接続部の外側に、該ガラスパイプ接続部を覆うカバーと、前記カバーの内部にガスを供給する手段とを有することを特徴とする上記（９）記載の光ファイバ母材の製造装置。
【０００９】
まず、従来法について説明する。
横型のガラス旋盤を用いて、コラップス法により例えば、石英ガラスロッドとガラスパイプとを一体化して光ファイバ用母材を製造する場合に、従来は図９に示されるような装置で行われていた。すなわち、ガラスパイプ１にガラスロッド２を挿入し、回転させながら、矢印方向に移動する熱源３により加熱してコラップスし一体化させている。この際、ガラスパイプ１の両端は把持部４により把持され同期回転する。把持部４は回転チャックを有し、ガラスパイプ１は継手６を介して配管部９に接続されている。
ここでプロセスガス、例えば塩素（Ｃｌ2 ）ガスのような脱不純物性、脱遷移金属性ガス等の供給、排気はそれぞれガス供給部１０及びガス排気部１１により行う。ガラスパイプ接続部５は、ガス供給口８（ガス排気口と共通）を有する配管部９によりガス供給系統１０（流量計、圧力計、流量制御、切換バルブ、フィルター等）及びガス排気部１１（流量計、圧力計、切換バルブ、除害装置等）を連結する。
【００１０】
図９の装置による従来法ではコラップス中に大気を巻き込みＯＨ基等の不純物が混入してしまうという欠点が生じるが、それは次の理由による：
【００１１】
（ア）ガラスパイプ１と継手６との接続は、ガラスパイプ１の径が通常パイプ毎に若干異なるため完全な気密の確保は実現困難であり、そのためコラップス中に大気を巻き込み易い。ここで大気が巻き込まれるとガラスパイプ１内に水分が混入して問題となる。
（イ）継手６の回転部は、密封はしているが、「回転させつつ気密を確保する」という相反した目的を実現するため、大気を巻き込む可能性が極めて高いという問題を有する。
（ウ）継手７と配管部９との接合部分からも同様に大気が巻き込まれる。
（エ）配管部９の系統においては、ガス供給口８からプロセスガス（例えばＣｌ2 ガス等）を供給するが、ガラスパイプ１に到達する前にガス排気部１１から排気されてしまい、前記プロセスガスの濃度が低下してしまう。
【００１２】
前記（ア）〜（ウ）のいずれかで大気を巻き込むと上記の理由からガラスパイプ１内の大気濃度が高くなる。このことは、大気中に含まれる水素分子（Ｈ2 ）やＨ2 Ｏ等の水素元素（Ｈ）を含む化合物のガラスパイプ内濃度が高くなることを意味し、コラップス界面でＯＨ基が発生してしまうという問題を生じる。またプロセスガスがＣｌ2 の場合には大気巻き込みによりＣｌ2 濃度が低下し、Ｃｌ2 の脱水効果が得られずコラップス界面に水分が残留し、やはりＯＨ基発生の問題を生じる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は前記の従来法の欠点を解決するために開発されたものである。
本発明の実施の形態を図１及び図２に沿って具体的に説明する。図１及び図２は本発明において用いられる光ファイバ母材の製造装置の軸線に沿った部分縦断面図で、ガラスパイプ１を保持したガラスパイプ接続部５を模式的に示している。
【００１４】
ガラスパイプ接続部（継手部）５の構成が本発明の重要な特徴であり、ガラスパイプ１内に脱不純物性ガス、例えばＣｌ2 ガス等をプロセスガスとして供給かつ排気するために内筒１３及び外筒１４を二重筒にした点にある〔前記発明（１）〕。すなわち、内筒１３の端部に設けられたガス供給口８の先端部８′からガラスパイプ端部〔補助パイプ（ダミーパイプ）を取り付けてある場合には、このダミーパイプ端部でもよい〕に供給されたプロセスガス、例えばＣｌ2 ガスはガラスパイプ１に入り、パイプ内をＣｌ2 ガス高濃度雰囲気として該パイプ内部を脱水処理し、外筒１４と内筒１３の間に形成され、継手６内に先端部９′が開口する通路１５を経てガス排気口９より排気される。
【００１５】
ここでガラスパイプ１は図３に示されるようにガラス旋盤に回転自在に把持され回転されながらコラップスされてもよい〔前記発明（２）〕。図１、図２及び図３のガラスパイプ１、継手６、外筒１４は回転され、一方導入するプロセスガスの流路を形成する内筒１３及び継手７は回転しない。
【００１６】
本明細書で「プロセスガス」とは、不活性ガス、ハロゲン元素を含むガス及び酸素ガスからなる群より選ばれる少なくとも１種以上のガスまたは前記群より選ばれる１種以上を含有するガスをいい、具体的にはＮ2 、Ｈｅ、Ａｒ、Ｃｌ2 、ＳＯＣｌ2 、Ｏ2 等を含むガスである。不活性ガスとしてはＮ2 、Ｈｅ、Ａｒ、ハロゲン元素を含むガスとしてはＣｌ2 が好ましい〔前記発明（３）〕。
【００１７】
この場合、ガラスパイプ１に供給されるプロセスガスの流量は一般に標準状態（０℃，１気圧）換算で５０〜１０００ｍｌ／ｍｉｎ（以下、ｓｃｃｍと略記）程度であるが、これに限定されない。また、同時にＯ2 やＨｅ、Ｎ2 等を流したＣｌ2 の混合ガスであってもよい。その大部分はガラスパイプ１内に入り一部は同時に排気される。
【００１８】
本発明に係るプロセスガスは、水素分子もしくは水素元素を含む化合物等の気体を殆ど含んでいないことが好ましく、水素分子又は水素元素を含む化合物の濃度は合計で１００ｐｐｍ以下がより好ましく〔前記発明（４）〕、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下である。これらプロセスガスを流すことでガラスパイプ中に水や有機物等の不純物を多く含んだ外気の流入を防止することができる。該プロセスガスは必ずしも脱水性、脱不純物性のガスを含む必要はない。勿論含んでいてもよい。
【００１９】
ガラスパイプ１内の圧力は、真空度で絶対圧力で１０ｋＰａ以下とすることが望ましい（前記発明（５）〕。更に好ましくは１ｋＰａ以下とする。このとき、ガラスパイプ内圧は外気圧（１気圧なら１０１ｋＰａ）より低くなるが、本発明によれば、ガラスパイプ内に大気を巻き込んだとしても、巻き込んだ大気をプロセスガスと十分に混合、置換することが可能となる。図９に示される従来の継手構造では配管部とガラスパイプ接続部、つまり回転継手部より大気を巻き込むとガラスパイプ内部にはプロセスガスが流れにくいため、ガラスパイプに一旦巻き込まれた大気は置換されにくく、ガラスパイプ内部におけるＨ2 やＨ2 Ｏ等の水素含有化合物等の不純物濃度が高くなってしまうが、本発明ではこれを防止できる。
【００２０】
巻き込まれた大気がプロセスガスと完全に混合し、ガラスパイプ内に導入され、排気されるとしたとき、大気中の水素分子又は水素元素を含む化合物の割合ｒ1 、巻き込まれる大気の流量Ｓ1 、プロセスガス中の水素分子又は水素元素を含む化合物の割合ｒ2 、プロセスガスの流量Ｓ1 とすれば、パイプ内に流入する水素分子又は水素元素を含む化合物の流量Ｓ0 は、
【数１】
となる。
パイプ内に流入するガスの全量はＳ1 ＋Ｓ2 であるから、プロセスガスの流量Ｓ2 が巻き込まれる大気の流量Ｓ1 のｋ倍とすれば、定常状態になったときの割合ｒ0 は
【数２】
となる。
【００２１】
パイプ内の圧力Ｐ及び空間の体積をＶ、温度をＴとすると、ガラスパイプ内の水素分子または水素元素を含む化合物（水素元素含有化合物と総称）の量Ｎは、
【数３】
で表されるから水素元素含有化合物の濃度Ｃは、
【数４】
によって推測することができる。
従って、Ｐ、ｒ1 、ｒ2 が小さいほど、また、ｒ2 は必ず１より小さいのでｋが大きいほど上記濃度Ｃは小さくなる。
【００２２】
そして、この濃度Ｃが低ければ低いほど、下記式
【化１】
で表される反応によって生成するＳｉＯＨ又はＧｅＯＨの量が減るため、波長１．４μｍ帯で見られるＯＨ基による過剰な伝送損失の上昇を抑制することが可能となる。
ガラスパイプ内の圧力Ｐは、大気の巻き込み量、プロセスガスの流量が大きいほど大きくなってしまうので、真空ポンプを用いるのが望ましく、排気系統には、ガラスパイプ内の到達真空度が絶対圧力で１ｋＰａ以下、好ましくは０．１ｋＰａ以下、更に好ましくは０．０１ｋＰａ以下である排気手段を接続する。真空ポンプを用いて排気することで、ガラスパイプ内の圧力を低減することができ、その結果、ガラスと反応してＯＨ基となるＨ2 やＨ2 Ｏ等のガスが存在する絶対量自体を減少させ、伝送損失を低減させることができる。勿論、ポンプの能力が高く、より低い圧力まで排気できればできるほど望ましい〔上記発明（４）〕。
【００２３】
通常、コラップス時に真空排気してしまうと、コラップス後に楕円化してしまうという問題点があるが、ロッドを挿入して、パイプをその周囲に一体化させるような場合であれば、ロッドが心棒となって楕円化を抑制することが可能である。
例えば、水素含有化合物ガスとしてＨ2 Ｏを考えれば、２４℃におけるＨ2 Ｏの飽和蒸気圧は、約３ｋＰａであるから、その濃度は最大で３．２％＝３２０００ｐｐｍとなる。この量を変えるためには、巻き込みが最も懸念される、ガラスパイプと配管部との継手部をカバーで覆い、そのカバー内を不活性ガス、酸素、または酸素及び不活性ガスの混合ガスでパージするのが望ましい。
【００２４】
前記したようにプロセスガス中の水素分子又は水素含有化合物の濃度が小さければ小さいほど望ましいが、１００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下であれば好適である〔上記発明（４）〕。こうすることで、大気よりも水素分子又は水素含有化合物の濃度を十分に低くすることが可能であるため、プロセスガスがガラスパイプ内に供給される流量は、大気の巻き込み量の１０倍以上、より好ましくは１００倍以上であることが望ましい。すなわち、前記数４におけるｋが１０以上、より好ましくは１００以上である。
プロセスガスがＨｅ、Ｎ2 、Ａｒなどの不活性ガス、Ｏ2 、またはＯ2 及び不活性ガスの混合ガスであると、コラップスの界面での気泡や微結晶形成等の、欠陥の形成を抑制する。特に、ロッド表面またはパイプ内表面がＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 であるような場合、
【化２】
の反応によってＧｅＯが生成し、ガラス欠陥や気泡が形成されてしまうが、酸素または酸素含有ガスを用いればこの平衡反応は左辺にかたよるので、欠陥や気泡の形成を抑制することが可能である。
【００２５】
上述の場合とは逆に、ガラスパイプ１内を陽圧とすることで大気からガラスパイプ１内にガスが巻き込まれるのを大幅に抑制することができる。加えて特にプロセスガスがＣｌ2 等脱水性ガスの場合、そのガスの濃度が高くなるので界面におけるＯＨ基の発生防止効果は一層増大する。ガラスパイプ内の圧は余り高くても、上記のようにコラプスに必要な時間が長くなったり、逆にパイプが膨張したりするので、外気圧との差を＋１ｋＰａ以下、好ましくは＋０．０１ｋＰａ〜＋０．１０ｋＰａとするのが良い〔前記発明（６）〕。これによりパイプの膨張を抑え、コラップスを良好に実施可能となる。
【００２６】
ガラスパイプ又はガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置する場合、（ｉ）プロセスガスが空気の比重よりも大きいときは、前記発明（８）のようにコラップスをガラスパイプの下方から上方に向かって行い、また、（ii）プロセスガスが空気より小さい比重を有するときは、前記発明（９）のように、ガラスパイプの上方から下方に向かってコラップスを実施する。すなわち、Ｃｌ2 やＳＯＣｌ2 ，Ｏ2 などを含み重いプロセスガスのときには、ガスが下方にたまるようにしてコラップスを実施する。パイプを回転する必要はない。「鉛直方向」だけでなく、斜めであっても良い（図４参照）。
一方、Ｈｅ，Ｎ2 などを含む軽いプロセスガスの時には、ガスが上方にたまるようにしてコラップスを実施する。パイプを回転する必要はない。この場合も（ｉ）と同様、「鉛直方向」だけでなく、斜めであっても良い（図５参照）。
いずれにしても重いガスの場合は、下方に帯留するので巻き込んだ空気を置換する効果が高く、軽いガスの場合も、上方に帯留する結果、同様の効果は大きい。
【００２７】
上記した各発明の効果は、巻き込まれた大気とプロセスガスが完全に混じり合う装置でないと実現できない。該装置としては、上記発明（１０）〜（１１）に示されるものが好ましい。これ以外の装置では例えばガラスパイプ部と配管部の継手や回転部があれば、回転部で巻き込まれた大気の濃度が徐々に上昇しＯＨ基の光吸収による過剰な伝送損失（過剰損失ともいう）が大きくなってしまう。
【００２８】
ところで、ＯＨ基はガラスパイプ内の雰囲気中だけでなく、ガラス表面に吸着したＨ2 やＨ2 Ｏなどの水素分子又は水素元素含有化合物とガラスとの反応によっても発生してしまう。従って、ガラス表面に吸着している水素分子又は水素元素含有化合物の量は、単分子層を形成するに足る量（表面状態や吸着物種類で異なるが１０-3mol/cm3 程度）以下に少なければ、少ないほど良好である。ガラスパイプ表面の吸着ガスを低減する手法としては、気相エッチングによって、ガラス表面を削り取り、その後は不活性ガスなど水素分子又は水素元素含有化合物の濃度が低い、清浄なガスでパージするなどすればよい。ガラスロッドをパイプ内に挿入後に、Ｃｌ2 、ＳＯＣｌ2 などの脱水性ガスをガラスパイプ内に流しながら、熱源で１１５０℃程度以上に加熱しても良い結果が得られる。
【００２９】
更に好ましいのは、ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入後、４ｋＰａ以下、好ましくは０．４ｋＰａ以下（低い程好ましい）への真空引きを実施し、その後プロセスガスによって５０ｋＰａ以上、好ましくは１０１ｋＰａ（約１気圧）以上にパージする、ということを１回または複数回繰り返すことである。真空状態にすることによって、ガラスパイプ、ガラスロッド表面に吸着したＨ2 、Ｈ2 Ｏなどを脱離させることが可能であり、それを一旦プロセスガスでパージすることで、再付着を抑制することが可能となる。
【００３０】
本発明により回転可能なガラスパイプ（以下、補助パイプを取り付けたものを含む総称）又は回転可能なガラスパイプ及びガラスロッドから光ファイバ母材を製造する装置においては、例えばガラス旋盤を設け（図３）、該ガラスパイプの一端（または両端）にガス供給口８の先端部８′とガス排気口９の先端部９′をそれぞれ取付け、該ガス供給口８からプロセスガスを該ガラスパイプ１内に供給するとともに、該ガス排出口９の先端部９′から該ガラスパイプ１内のガスを排出しつつ該ガラスパイプ１をコラップスすることが可能となるので光ファイバの品質に悪影響を与えることはない。この場合、ガス供給と排気それぞれの配管は別ラインで行い、途中で１本の配管にまとまることはない。継手部５で大気を巻き込んでも直ちに排気することができる。また上記のガス供給用の配管と排気用配管は二重構造に配置するのが好ましい。〔前記発明（１０）〕。
【００３１】
図１、図２又は図３において、ガス排気口９は外側に配置された配管（外筒１４）及びロータリージョイントを介してガス排気系統と接続されている。ロータリージョイントは回転体と非回転体とを結ぶもので継手６及びキャップ１８からなる。 一方、ガス供給口８は内側に配置された配管（内筒１３）によって直接ガス供給系統（図６の１１）に接続される。このとき内筒１３は回転せず、従ってガラスパイプ接続部５において配管の接続点を有さない。すなわち、ロータリージョイント部で大気を巻き込んだとしてもガス供給する配管内（内筒１３）には、大気は混入することがなく、直ちに排気することができる。従って、ガラスパイプ内部に水分等の不純物が混入せず高品質の光ファイバを製造することができる。
【００３２】
上記したガス供給口８の先端部８′及びガス排気口９の先端部９′は、それぞれガラスパイプ１内の位置を同じとしてもよい（図１）が、ガス供給口先端部８′を大気巻き込みの可能性のある位置よりもコラップスの界面に近い位置とし、ガス排気口先端部９′はガス供給口先端部８′よりもコラップス界面に遠い位置にするのが好ましい〔前記発明（７）、図２参照〕。
図２は、本発明の別の実施形態を示す軸線に沿った部分断面図で、ガス供給口先端部８′がキャップ１６よりも更にパイプ長手方向の内側にあり、ガス排気口先端部９′は図１と同じ位置に設けてある。この構成により、コラプス界面では高純度なプロセスガスが充満され、巻き込んだ大気を含まないガスを供給することが可能となる。すなわち、仮に回転継手部（継手６，キャップ１９等）等から大気がガラスパイプ１内に入ってもガラスパイプ１内のコラプス界面側にはプロセスガスが充満しているので排気口先端部９′から排気口９（通路１５）を経て排気される。これによりＯＨ基光吸収による伝送損失を低減できる。
なお、ガス供給口８及びガス排気口９は、図１，図２及び図３のような同心円構造とせず、図４（ａ）に示されるようにそれぞれ別のガス供給管とガス排気管を設ける形としてもよい。この場合は、回転できないので縦型で回転を必要としない場合に用いられる。しかし、ガス供給口８とガス排気口９を、図４（ｂ）に示されるように、断面円形となるように合体する形〔図４（ｃ），（ｄ）参照〕とすれば回転可能となる。
【００３３】
ここで、ガラスパイプ接続部５は、各々別個の配管系統で構成されたガス供給口８とガス排気口９、継手６及びキャップ１８等からなる回転継手部、継手７及びキャップ２０等からなる継手部とで構成し、それぞれガラスパイプ１の片一方の端部若しくは必要に応じ両方の端部に設けることができる。
ガス供給口８、ガス排気口９は例えばポリフッ化エチレンの他、アルミナ、シリコンカーバイト、ＳＵＳ等で形成するのが一般的である。
図３ではガラスパイプ１を把持しているが、図７に示すようにガラスパイプ１の端部に接続したガラスパイプ接続部５を把持するようにしても良い。また、ガラスパイプ１の端部に接続した作業用ガラスパイプの端部にさらにガラスパイプ接続部を接続し、これを把持するようにしても良い。
図７ではガラスパイプ１のみを示しているが、ガラスパイプ１中にガラスロッドを配置することもできる。また、熱源３が移動可能としているが、把持部を移動可能としてガラスパイプやガラスロッドが移動可能であっても良い。
【００３４】
図１の装置で、ガラスパイプ接続部５全体をケーシングで覆いその内部にＮ2 ，Ａｒ等の不活性ガス、Ｃｌ2 等の脱不純物性のガス、若しくはそれらの混合ガスを充填しておくと得られる光ファイバの品質低下を防止することができる〔前記発明（１１）〕。
更に、前記ロータリージョイントを覆うカバーを設け、そのカバーに上記ケーシング内に充填するのと同様のガスを供給する手段を設けることができる（図８）。こうすることによりたとえ外気を巻き込んでも、不活性ガス又は脱不純物性、脱遷移金属性のガスである為、得られる光ファイバの品質を劣化させることはない。
【００３５】
【実施例】
以下本発明を実施例により更に詳細に説明するがそれより限定されるものではない。
【００３６】
〔実施例１〕
▲１▼ 公知のＶＡＤ法により、中心コア部となるＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体（ＧｅＯ2 の添加量の最大値は中心近傍で１４ｍｏｌ％）を製造し、加工して外径φ１０ｍｍ×長さ６００ｍｍ程度のガラスロッドとした。
▲２▼ 公知のＶＡＤ法により、ディプレスト部となるＦ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｆ添加濃度は１．２ｗｔ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ１２ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。
▲３▼ ▲２▼で合成したパイプ内に▲１▼で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。ここでのＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体やＦ添加パイプは例えばＯＶＤ法といった方法を用いても良好に作製可能である。
〔この時、実施例１として、図３の本発明に係る光ファイバ母材製造装置を用い、比較例（従来方法）１として、図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００３７】
▲４▼ ▲３▼で合成したガラス体を外径φ１０．６ｍｍに延伸した後、機械的な研削やＨＦ溶液によるエッチングなどで外周を研削して外径φ６．６ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラスロッドとした。
▲５▼ 公知のＶＡＤ法により、クラッド部となるＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｃｌ添加濃度は０．３ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ８ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。勿論、ＯＶＤ法によっても作製可能である。
▲６▼ ▲５▼で合成したガラスパイプ内に▲４▼で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。コラップス中、ガラスパイプ内にはプロセスガスとしてＣｌ2 を５００ｓｃｃｍ、Ｏ2 を２５０ｓｃｃｍ流し、ガラスパイプ内圧を外気圧に対して−０．０５ｋＰａとした。
〔この時、実施例１として、図３の本発明による光ファイバ母材製造装置を用い、比較例１として図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００３８】
▲７▼ 公知のＶＡＤ法により、▲６▼のガラス体の外周に０．３ｍｏｌ％のＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラスを合成し、中心コア部の直径（２ａ）とクラッド部の外径の直径（Ｄ）との倍率Ｄ／２ａを３１．３倍に拡大し、光ファイバ母材を得た。勿論、ＯＶＤ法、ロッドインコラップス法等でも可能である。
▲８▼ この光ファイバを公知の方法で線引きし、ガラス部の径が１２５μｍの光ファイバとした。
【００３９】
▲９▼ この光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送特性は、伝送損失＝０．２７ｄＢ／ｋｍ、分散＝−４７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ、分散スロープ＝−０．１４ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2 、Ａｅｆｆ＝２０μｍ2 、ＭＦＤ＝５μｍ、カットオフ波長＝８００ｎｍ、ＰＭＤ＝０．１ｐｓ／√ｋｍの光ファイバを得た。
この時、波長１３８０ｎｍのＯＨ基の光吸収による、図１０に示される過剰損失Δα１．３８の分布を調べた。
▲９▼’従来方法による、Δα１．３８の分布は、図１１のとおりで、非常に分布が大きい。また、Δα１．３８自体が小さいところの分布が非常に少ない。
一方、本発明の方法を用いれば、Δα１．３８を安定して低くすることが可能である（図１２参照）。
結局、本実施例で得られた光ファイバは図１３に示される屈折率差分布を有し、分散補償ファイバとして有用なものであった。
【００４０】
分散補償ファイバは導波する光が分散シフトファイバ以上に広く広がっているため、コラップス界面におけるＯＨ基による光の吸収の影響が大きいものであるが、本発明によりコラップス界面におけるＯＨ基発生の量を減じることで、ＯＨ基による光の吸収による伝送損失が低くでき、信号伝送帯域が広くなるという優れた効果が達せられた。また、ラマン増幅の際に必要な励起光の強度が小さくて済むこと、その結果、信号光の増幅効率が高められることが明らかとなった。
【００４１】
〔実施例２〕
1) 公知のＶＡＤ法により、中心コア部となるＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体（ＧｅＯ2 の添加量の最大値は中心近傍で１４ｍｏｌ％）を製造し、加工して外径φ１０ｍｍ×長さ６００ｍｍ程度のガラスロッドとした。
2) 公知のＶＡＤ法により、ディプレスト部となるＦ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｆ添加濃度は３．８ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ１２ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。
3) 2)で合成したパイプ内に1)で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。ここでのＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体やＦ添加パイプは例えばＯＶＤ法といった方法を用いても良好に作製可能である。コラップス中、ガラスパイプ内にはプロセスガスとしてＣｌ2 を５００ｓｃｃｍ、Ｏ2 を２５０ｓｃｃｍ流し、ガラスパイプ内圧を外気圧に対して＋０．０５ｋＰａとした。
〔この時、実施例２として、図３の本発明に係る光ファイバ母材製造装置を用い、比較例（従来方法）２として、図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００４２】
4) 3)で合成したガラス体を外径φ１０．６ｍｍに延伸した後、機械的な研削やＨＦ溶液によるエッチングなどで外周を研削して外径φ６．６ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラスロッドとした。
5) 公知のＶＡＤ法により、クラッド部となるＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｃｌ添加濃度は０．３ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ８ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。勿論、ＯＶＤ法によっても作製可能である。
6) 5)で合成したガラスパイプ内に4)で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。コラップス中、ガラスパイプ内にはプロセスガスとしてＣｌ2 を２００ｓｃｃｍ、Ｈｅを１００ｓｃｃｍ流し、ガラスパイプ内圧を外気圧に対して−０．５ｋＰａとした。
〔この時、実施例２として、図３の本発明による光ファイバ母材製造装置を用い、比較例２として図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００４３】
7) 公知のＶＡＤ法により、6)のガラス体の外周に０．３ｍｏｌ％のＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラスを合成し、中心コア部の直径（２ａ）とクラッド部の外径の直径（Ｄ）との倍率Ｄ／２ａを３１．３倍に拡大し、光ファイバ母材を得た。勿論、ＯＶＤ法、ロッドインコラップス法等でも可能である。
8) この光ファイバを公知の方法で線引きし、ガラス部の径が１２５μｍの光ファイバとした。
【００４４】
9) この光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送特性は、伝送損失＝０．２７ｄＢ／ｋｍ、分散＝−４７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ、分散スロープ＝−０．１４ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2 、Ａｅｆｆ＝２０μｍ2 、ＭＦＤ＝５μｍ、カットオフ波長＝８００ｎｍ、ＰＭＤ＝０．１ｐｓ／√ｋｍの光ファイバを得た。
この時、波長１３８０ｎｍのＯＨ基の光吸収による、図１０に示される過剰損失Δα１．３８の分布を調べた。
9)’従来方法による、Δα１．３８の分布は、図１１のとおりで、非常に分布が大きい。また、Δα１．３８自体が小さいところの分布が非常に少ない。
一方、本発明の方法を用いれば、Δα１．３８を安定して低くすることが可能である（図１２参照）。
結局、本実施例で得られた光ファイバは図１３に示される屈折率差分布を有し、分散補償ファイバとして有用なものであった。
【００４５】
分散補償ファイバは導波する光が分散シフトファイバ以上に広く広がっているため、コラップス界面におけるＯＨ吸収の影響が大きいものであるが、本発明によりコラップス界面におけるＯＨ基発生の量を減じることで、ＯＨ基による光の吸収による伝送損失が低くでき、信号伝送帯域が広くなるという優れた効果が達せられた。また、ラマン増幅の際に必要な励起光の強度が小さくて済むこと、その結果、信号光の増幅効率が高められることが明らかとなった。
【００４６】
〔実施例３〕
[1] 公知のＶＡＤ法により、中心コア部となるＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体（ＧｅＯ2 の添加量の最大値は中心近傍で２５ｍｏｌ％）を製造し、加工してφ７．５ｍｍ×６００ｍｍ程度のガラスロッドとした。
[2] 公知のＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、ディプレスト部となるＦ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｆ添加濃度は１．２質量％程度）を製造し、加工して外径φ４０ｍｍ×内径φ８．５ｍｍ×５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。このパイプは、コラップスする前に、ＳＦ6 などのエッチングガスを流し、熱源によって１５００℃程度に加熱、気相エッチング処理を実施した。
[3] 上記[2] で合成したガラスパイプ内に上記[1] で合成したガラスロッドを挿入した。真空ポンプによってパイプ内を０．１ｋＰａ以下の真空状態にした後、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下である窒素ガスをパイプ内に導入、真空ポンプを停止して１０５ｋＰａまで加圧した。これを３回繰り返し、ロッド表面、パイプ内面の吸着ガス（主にＨ2 Ｏ）を脱離させた。その後、Ｃｌ2 を５００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入、１１５０℃まで加熱して金属不純物を除去した。
【００４７】
[4] 上記[3] のガラスパイプ、ガラスロッド、図２記載の継手及び図３記載の装置でロッドインコラップス法により、一体化し、φ３９ｍｍ×４００ｍｍ程度のガラス体を得た。このとき、大気の巻き込み量を調査した結果、０．１ｓｃｃｍ程度であり、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下のプロセスガスであるＯ2 を４００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入した。ガスを供給しないとき、０．０３ｋＰａまでパイプ内の圧力を低減することができる真空ポンプで真空排気した。プロセス中のパイプ内の圧力は０．１ｋＰａであった。
本実施例では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。横型ではなく、縦型のコラップスとしても良い。
【００４８】
[5] 上記[4] で合成したガラス体をφ１１．７ｍｍに延伸した後、機械的な研削やＨＦ溶液によるエッチングなどで外周を研削して外径７．５ｍｍφ、長さ６００ｍｍのガラスロッドとした。
[6] 公知のＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、クラッド部となるＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｃｌ添加濃度は０．３ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ４３ｍｍ×内径φ９ｍｍ×５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。このパイプは、コラップスする前に、ＳＦ6 などのエッチングガスを流し、熱源によって１５００℃程度に加熱、気相エッチング処理を実施した。
[7] 上記[6] で合成したパイプ内に上記[5] で合成したガラスロッドを挿入した。真空ポンプによってパイプ内を０．１ｋＰａ以下の真空状態にした後、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下の窒素ガスをパイプ内に導入、真空ポンプを停止して１０５ｋＰａまで加圧した。これを１回だけ実施し、ロッド表面、パイプ内面の吸着ガス（主にＨ2 Ｏ）を脱離させた。その後、Ｃｌ2 を標準状態（０℃、１気圧）で５００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入、１１５０℃まで加熱して金属不純物を除去した。
【００４９】
[8] 上記[7] のパイプ、ガラスロッド、図２記載の継手及び図３記載の装置によるロッドインコラップス法により一体化し、φ４２ｍｍ×４００ｍｍ程度のガラス体を得た。このとき、大気の巻き込み量を調査した結果、０．０５ｓｃｃｍ程度であり、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下であるプロセスガスであるＯ2 を１００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入した。ガスを供給しないとき、０．０３ｋＰａまでパイプ内の圧力を低減することができる真空ポンプで真空排気した。プロセス中のパイプ内の圧力は０．０８ｋＰａであった。
本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。横型ではなく、図５に示されるような縦型のコラップスとしても良い。
[9] 公知のＶＡＤ、ＯＶＤ、ロッドインコラップス法により、上記[6] のガラス体の外周に０．３ｍｏｌ％のＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラスを合成し、中心コア部の径（２ａ）とクラッド部の外径（Ｄ）との倍率Ｄ／２ａを５２．１倍に拡大し、光ファイバ母材を得た。
【００５０】
[10]この光ファイバを公知の方法で線引きし、ガラス部の径が１２５μｍの光ファイバとした。
[11]この光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送特性が、伝送損失＝０．５０ｄＢ／ｋｍ、分散＝−１０５ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ、分散スロープ＝−０．３７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2 、Ａｅｆｆ＝１２μｍ2 、カットオフ波長＝７３０ｎｍ、ＰＭＤ＝０．１ｐｓ／√ｋｍ程度の１．３μｍ帯にゼロ分散波長を有する光ファイバの１．５５μｍ帯における分散及び分散スロープを補償する、良好な分散補償ファイバを得た。
このファイバの伝送損失−波長特性は図１４のとおりであり、ＯＨ基による１．４μｍ帯の過剰な伝送損失を抑制していることがわかる。
結局、本実施例で得られた光ファイバは図１５に示される屈折率差分布を有し、分散補償ファイバとして有用なものであった。
【００５１】
分散補償ファイバは導波する光が分散シフトファイバ以上に広く広がっているため、コラップス界面におけるＯＨ吸収の影響が大きいものであるが、本発明によりコラップス界面におけるＯＨ基発生の量を減じることで、ＯＨ基による光の吸収による伝送損失が低くでき、信号伝送帯域が広くなるという優れた効果が達せられた。また、ラマン増幅の際に必要な励起光の強度が小さくて済むこと、その結果、信号光の増幅効率が高められることが明らかとなった。
【００５２】
以上、図３の装置を用いた実施例１〜３では、Ｃｌ2 ，Ｏ2 等のプロセスガスの供給口先端部がガラスパイプ１内にあり、ガス供給部１０の配管部（内筒１３）には継ぎ目がないので大気は混入しない。回転シール部（図６の継手７と外筒１４の接続部）で大気が混入してもガス排気部１１（減圧部）にあたるのでガラスパイプ側には供給されない。
従って、ＯＨ基による過剰損失を抑制できる。
一方、図９の装置を用いた比較例１，２では、ガラスパイプ接続部５の特に回転シール部（継手７の接続部）は完全に気密にすることが難しく大気が混入し易い。また、配管部９の途中でガス排気部１１（減圧部）があるため、プロセスガスが石英パイプに迄到達することができない。
従って、ＯＨ基による過剰損失が生じ易い。
【００５３】
【発明の効果】
本発明により前記の構成を採ることで、コラップス界面におけるＯＨ基混入量を減少させＯＨ基による光の吸収に基づく伝送損失を低くし、信号伝送帯域を広く保つことのできる光ファイバを提供することができる。
更に本発明は、複雑な屈折率分布パターンを有する光ファイバや中心コアのΔが２％以上もあるような高Δコアファイバ（分散補償ファイバや高非線形性ファイバ）等コラップス法に適する光ファイバの製造に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る光ファイバ母材の製造装置の具体例を示すもので軸線に沿った部分断面図。
【図２】 本発明に係る光ファイバ母材の製造装置の他の具体例を示すもので軸線に沿った部分断面図。
【図３】 ガラス旋盤を用いたコラップス法により本発明に係る光ファイバ母材を製造する装置の概念図。
【図４】 （ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は本発明において用いられるガス供給口、ガス排気口の模式図で、（ａ）、（ｂ）は部分側面図、（ｃ）、（ｄ）は合体した場合の断面図。
【図５】 本発明の方法を縦型装置を用いてコラップスを実施する場合、脱水性ガスの比重が大きいときの状態を示す模式図。
【図６】 本発明の方法を縦型装置を用いてコラップスを実施する場合、脱水性ガスの比重が小さいときの状態を示す模式図。
【図７】 本発明の装置において、ガラスパイプ接続部を把持するようにした状態を示す模式図。
【図８】 本発明の装置においてロータリージョイントを覆うカバーを設け、カバー内に不活性ガスを供給するようにした装置を示す模式図。
【図９】 従来法でガラス旋盤を用いたコラップス法により光ファイバ母材を製造する装置の一例を示す概念図。
【図１０】 波長１３８０ｎｍにおけるＯＨ基による光の吸収損失による過剰損失Δα１．３８（ｄＢ／ｋｍ）を示すグラフ図。
【図１１】 従来法（比較例）により得られたガラス光ファイバのＯＨ基による光の吸収による過剰損失を示すグラフ図。
【図１２】 本発明の方法（実施例）により得られたガラスファイバのＯＨ基による光の吸収による過剰損失を示すグラフ。
【図１３】 本発明の方法により得られた光ファイバ（分散補償ファイバ）の屈折率プロファイル。
【図１４】 本発明の方法（実施例）により得られたガラスファイバの伝送損失−波長特性の関係を示すグラフ。
【図１５】本発明の方法により得られた分散補償ファイバの屈折率プロファイル。
【符号の説明】
１ ガラスパイプ、 ２ ガラスロッド、 ３ 熱源、
４ 把持部、 ５ ガラスパイプ接続部、 ６及び７ 継手、
８ ガス供給口、 ８′ガス供給口先端部、
９ ガス排気口、 ９′ガス排気口先端部、
１０ ガス供給部、 １１ ガス排気部。
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法及び製造装置、特にＯＨ基の光吸収による伝送損失を低減することのできる光ファイバ母材の製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材等の製造方法においてよく知られているいわゆるコラップス法は、ガラスパイプを加熱、中実化することで光ファイバプリフォーム又はプリフォーム中間体を得る方法である。一般的にはガラスパイプ内を大気圧よりも低い減圧下とする。この場合、該ガラスパイプ中にガラスロッドを挿入して一体化してもよい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記のコラップス法は、例えば塩素といったガラスパイプ内の水分や金属等の不純物を除去することのできるガスを一種類若しくは混合して、例えば酸素と塩素、不活性ガスと塩素等のガス又はこれらのガスを含む混合ガスをガラスパイプ内に導入しながらコラップスを実施するのが望ましい。しかし、一般的には、減圧下での実施であるため、大気の巻き込みによってガラスパイプ内に水分等の不純物が混入してしまい、伝送損失が増加するという問題がある。これは「２ＳｉＯ2 ＋Ｈ → ＳｉＯＨ＋1/2 Ｏ2 」あるいは「ＧｅＯ2 ＋Ｈ → ＧｅＯＨ＋1/2 Ｏ2 」といった反応によってＯＨ基が生成され、その結果、波長１．４μｍ帯においてＯＨ基が光を吸収することによる伝送損失が発生してしまうためである。
特に、横型のコラップスにおいてはガラスパイプと配管部とを接続する継手部は、コラップス時には、パイプは回転するが配管部は回転してはならないので、いわゆる回転継手（ロータリージョイント）を用いる。従って、この回転継手部分はその気密性を保つのが困難である為この部分から大気の巻き込みが多く、これが光ファイバ製造の際に大きな問題となる。
【０００４】
本発明の目的は、前記従来技術の問題を解消し、コラップス界面におけるＯＨ基の生成量を減らすことでＯＨ基の光吸収による伝送損失（ＯＨ基による吸収損失ともいう）を低くし、信号伝送帯域を短波長域側にも広く保つことができたり、ラマン増幅の媒体として用いる際、ラマン増幅の効率を大きくしたりすることのできる光ファイバを製造するための光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法及びその装置を提供することである。
本明細書において光ファイバ母材とは、線引きして光ファイバとするガラス部材、光ファイバ中間母材とは、その外側に更にガラス層を付加した後線引きして光ファイバとするガラス部材をいう。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記の目的は、下記のように要約された各発明によって達成されることができる。
（１）加熱によってガラスパイプを中実化、またはガラスパイプと該ガラスパイプ内に挿入されたガラスロッドを一体化するコラップス法による光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法において、各々別個の配管系統で構成されたガス供給口とガス排気口とを有し、前記ガス供給口を構成するガス供給用の配管と前記ガス排気口を構成するガス排気用の配管とは、前記ガス供給用の配管を内側に、前記ガス排気用の配管を外側に配置した二重構造をなし、前記ガス供給口の先端部を大気巻き込みの可能性のある位置よりもコラップスの界面に近い位置としたガラスパイプ接続部を、前記ガラスパイプ内の一端もしくは両端部に設け、前記ガラスパイプ内に前記ガス供給口からプロセスガスを導入するとともに、前記ガラスパイプ内のガスを前記ガス排気口から排気しながらコラップス法を実施することを特徴とする光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（２）前記ガラスパイプまたは前記ガラスパイプ及びガラスロッドを回転させながらコラップス法を実施することを特徴とする、上記（１）記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（３）前記プロセスガスが不活性ガス、ハロゲン元素を含むガス及び酸素ガスからなる群より選ばれる１種以上からなる又は前記１種以上を含有するガスであることを特徴とする上記（１）又は（２）記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（４）前記プロセスガス中の水素分子もしくは水素元素を含む化合物の濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（５）前記ガラスパイプ内の真空度を絶対圧力で１０ｋＰａ以下とすることを特徴とする上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（６）前記ガラスパイプ内の圧力が外気圧より大きく、その圧力差が＋１ｋＰａ以下であることを特徴とする上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
【０００７】
（７）前記ガラスパイプ、またはガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置し、前記プロセスガスが空気の比重よりも大きいときには、前記ガラスパイプの下方から上方に向かってコラップスを実施することを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
（８）前記ガラスパイプ、またはガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置し、前記プロセスガスが空気の比重よりも小さいときには、前記ガラスパイプの上方から下方に向かってコラップスを実施することを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
【０００８】
（９）回転可能なガラスパイプを中実化、または回転可能なガラスパイプとガラスパイプ内に挿入されたガラスロッドとを一体化する光ファイバ母材の製造装置において、前記ガラスパイプを回転可能に把持することができるガラスパイプ把持部と、前記ガラスパイプまたは前記ガラスパイプとガラスロッドを加熱する加熱源と、前記ガラスパイプの一端もしくは両端に取り付けられ、それぞれ別個のガス供給口先端部とガス排気口先端部を含むガラスパイプ接続部と、前記ガラスパイプ接続部を介して前記ガラスパイプにガスを導入する手段（ガス供給系統）と、前記ガラスパイプ接続部を介して前記ガラスパイプからガスを排気する手段（ガス排気系統）とを少なくとも有し、前記ガラスパイプ接続部は、回転可能な前記ガラスパイプと、回転しないガス供給系統及びガス排気系統とを接続するロータリージョイントを含み、前記ガラスパイプ接続部の内側にガス供給系統に接続される配管が配置され、前記配管を囲んで、他方にロータリージョイントを介してガス排気系統に接続される配管が配置されていることを特徴とする光ファイバ母材の製造装置。
（１０）前記ガラスパイプ接続部の外側に、該ガラスパイプ接続部を覆うカバーと、前記カバーの内部にガスを供給する手段とを有することを特徴とする上記（９）記載の光ファイバ母材の製造装置。
【０００９】
まず、従来法について説明する。
横型のガラス旋盤を用いて、コラップス法により例えば、石英ガラスロッドとガラスパイプとを一体化して光ファイバ用母材を製造する場合に、従来は図９に示されるような装置で行われていた。すなわち、ガラスパイプ１にガラスロッド２を挿入し、回転させながら、矢印方向に移動する熱源３により加熱してコラップスし一体化させている。この際、ガラスパイプ１の両端は把持部４により把持され同期回転する。把持部４は回転チャックを有し、ガラスパイプ１は継手６を介して配管部９に接続されている。
ここでプロセスガス、例えば塩素（Ｃｌ2 ）ガスのような脱不純物性、脱遷移金属性ガス等の供給、排気はそれぞれガス供給部１０及びガス排気部１１により行う。ガラスパイプ接続部５は、ガス供給口８（ガス排気口と共通）を有する配管部９によりガス供給系統１０（流量計、圧力計、流量制御、切換バルブ、フィルター等）及びガス排気部１１（流量計、圧力計、切換バルブ、除害装置等）を連結する。
【００１０】
図９の装置による従来法ではコラップス中に大気を巻き込みＯＨ基等の不純物が混入してしまうという欠点が生じるが、それは次の理由による：
【００１１】
（ア）ガラスパイプ１と継手６との接続は、ガラスパイプ１の径が通常パイプ毎に若干異なるため完全な気密の確保は実現困難であり、そのためコラップス中に大気を巻き込み易い。ここで大気が巻き込まれるとガラスパイプ１内に水分が混入して問題となる。
（イ）継手６の回転部は、密封はしているが、「回転させつつ気密を確保する」という相反した目的を実現するため、大気を巻き込む可能性が極めて高いという問題を有する。
（ウ）継手７と配管部９との接合部分からも同様に大気が巻き込まれる。
（エ）配管部９の系統においては、ガス供給口８からプロセスガス（例えばＣｌ2 ガス等）を供給するが、ガラスパイプ１に到達する前にガス排気部１１から排気されてしまい、前記プロセスガスの濃度が低下してしまう。
【００１２】
前記（ア）〜（ウ）のいずれかで大気を巻き込むと上記の理由からガラスパイプ１内の大気濃度が高くなる。このことは、大気中に含まれる水素分子（Ｈ2 ）やＨ2 Ｏ等の水素元素（Ｈ）を含む化合物のガラスパイプ内濃度が高くなることを意味し、コラップス界面でＯＨ基が発生してしまうという問題を生じる。またプロセスガスがＣｌ2 の場合には大気巻き込みによりＣｌ2 濃度が低下し、Ｃｌ2 の脱水効果が得られずコラップス界面に水分が残留し、やはりＯＨ基発生の問題を生じる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は前記の従来法の欠点を解決するために開発されたものである。
本発明の実施の形態を図１及び図２に沿って具体的に説明する。図１及び図２は本発明において用いられる光ファイバ母材の製造装置の軸線に沿った部分縦断面図で、ガラスパイプ１を保持したガラスパイプ接続部５を模式的に示している。
【００１４】
ガラスパイプ接続部（継手部）５の構成が本発明の重要な特徴であり、ガラスパイプ１内に脱不純物性ガス、例えばＣｌ2 ガス等をプロセスガスとして供給かつ排気するために内筒１３及び外筒１４を二重筒にした点にある〔前記発明（１）〕。すなわち、内筒１３の端部に設けられたガス供給口８の先端部８′からガラスパイプ端部〔補助パイプ（ダミーパイプ）を取り付けてある場合には、このダミーパイプ端部でもよい〕に供給されたプロセスガス、例えばＣｌ2 ガスはガラスパイプ１に入り、パイプ内をＣｌ2 ガス高濃度雰囲気として該パイプ内部を脱水処理し、外筒１４と内筒１３の間に形成され、継手６内に先端部９′が開口する通路１５を経てガス排気口９より排気される。
【００１５】
ここでガラスパイプ１は図３に示されるようにガラス旋盤に回転自在に把持され回転されながらコラップスされてもよい〔前記発明（２）〕。図１、図２及び図３のガラスパイプ１、継手６、外筒１４は回転され、一方導入するプロセスガスの流路を形成する内筒１３及び継手７は回転しない。
【００１６】
本明細書で「プロセスガス」とは、不活性ガス、ハロゲン元素を含むガス及び酸素ガスからなる群より選ばれる少なくとも１種以上のガスまたは前記群より選ばれる１種以上を含有するガスをいい、具体的にはＮ2 、Ｈｅ、Ａｒ、Ｃｌ2 、ＳＯＣｌ2 、Ｏ2 等を含むガスである。不活性ガスとしてはＮ2 、Ｈｅ、Ａｒ、ハロゲン元素を含むガスとしてはＣｌ2 が好ましい〔前記発明（３）〕。
【００１７】
この場合、ガラスパイプ１に供給されるプロセスガスの流量は一般に標準状態（０℃，１気圧）換算で５０〜１０００ｍｌ／ｍｉｎ（以下、ｓｃｃｍと略記）程度であるが、これに限定されない。また、同時にＯ2 やＨｅ、Ｎ2 等を流したＣｌ2 の混合ガスであってもよい。その大部分はガラスパイプ１内に入り一部は同時に排気される。
【００１８】
本発明に係るプロセスガスは、水素分子もしくは水素元素を含む化合物等の気体を殆ど含んでいないことが好ましく、水素分子又は水素元素を含む化合物の濃度は合計で１００ｐｐｍ以下がより好ましく〔前記発明（４）〕、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下である。これらプロセスガスを流すことでガラスパイプ中に水や有機物等の不純物を多く含んだ外気の流入を防止することができる。該プロセスガスは必ずしも脱水性、脱不純物性のガスを含む必要はない。勿論含んでいてもよい。
【００１９】
ガラスパイプ１内の圧力は、真空度で絶対圧力で１０ｋＰａ以下とすることが望ましい（前記発明（５）〕。更に好ましくは１ｋＰａ以下とする。このとき、ガラスパイプ内圧は外気圧（１気圧なら１０１ｋＰａ）より低くなるが、本発明によれば、ガラスパイプ内に大気を巻き込んだとしても、巻き込んだ大気をプロセスガスと十分に混合、置換することが可能となる。図９に示される従来の継手構造では配管部とガラスパイプ接続部、つまり回転継手部より大気を巻き込むとガラスパイプ内部にはプロセスガスが流れにくいため、ガラスパイプに一旦巻き込まれた大気は置換されにくく、ガラスパイプ内部におけるＨ2 やＨ2 Ｏ等の水素含有化合物等の不純物濃度が高くなってしまうが、本発明ではこれを防止できる。
【００２０】
巻き込まれた大気がプロセスガスと完全に混合し、ガラスパイプ内に導入され、排気されるとしたとき、大気中の水素分子又は水素元素を含む化合物の割合ｒ1 、巻き込まれる大気の流量Ｓ1 、プロセスガス中の水素分子又は水素元素を含む化合物の割合ｒ2 、プロセスガスの流量Ｓ1 とすれば、パイプ内に流入する水素分子又は水素元素を含む化合物の流量Ｓ0 は、
【数１】
パイプ内に流入するガスの全量はＳ1 ＋Ｓ2 であるから、プロセスガスの流量Ｓ2 が巻き込まれる大気の流量Ｓ1 のｋ倍とすれば、定常状態になったときの割合ｒ0 は
【数２】
【００２１】
パイプ内の圧力Ｐ及び空間の体積をＶ、温度をＴとすると、ガラスパイプ内の水素分子または水素元素を含む化合物（水素元素含有化合物と総称）の量Ｎは、
【数３】
【数４】
従って、Ｐ、ｒ1 、ｒ2 が小さいほど、また、ｒ2 は必ず１より小さいのでｋが大きいほど上記濃度Ｃは小さくなる。
【００２２】
そして、この濃度Ｃが低ければ低いほど、下記式
【化１】
ガラスパイプ内の圧力Ｐは、大気の巻き込み量、プロセスガスの流量が大きいほど大きくなってしまうので、真空ポンプを用いるのが望ましく、排気系統には、ガラスパイプ内の到達真空度が絶対圧力で１ｋＰａ以下、好ましくは０．１ｋＰａ以下、更に好ましくは０．０１ｋＰａ以下である排気手段を接続する。真空ポンプを用いて排気することで、ガラスパイプ内の圧力を低減することができ、その結果、ガラスと反応してＯＨ基となるＨ2 やＨ2 Ｏ等のガスが存在する絶対量自体を減少させ、伝送損失を低減させることができる。勿論、ポンプの能力が高く、より低い圧力まで排気できればできるほど望ましい〔上記発明（４）〕。
【００２３】
通常、コラップス時に真空排気してしまうと、コラップス後に楕円化してしまうという問題点があるが、ロッドを挿入して、パイプをその周囲に一体化させるような場合であれば、ロッドが心棒となって楕円化を抑制することが可能である。
例えば、水素含有化合物ガスとしてＨ2 Ｏを考えれば、２４℃におけるＨ2 Ｏの飽和蒸気圧は、約３ｋＰａであるから、その濃度は最大で３．２％＝３２０００ｐｐｍとなる。この量を変えるためには、巻き込みが最も懸念される、ガラスパイプと配管部との継手部をカバーで覆い、そのカバー内を不活性ガス、酸素、または酸素及び不活性ガスの混合ガスでパージするのが望ましい。
【００２４】
前記したようにプロセスガス中の水素分子又は水素含有化合物の濃度が小さければ小さいほど望ましいが、１００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下であれば好適である〔上記発明（４）〕。こうすることで、大気よりも水素分子又は水素含有化合物の濃度を十分に低くすることが可能であるため、プロセスガスがガラスパイプ内に供給される流量は、大気の巻き込み量の１０倍以上、より好ましくは１００倍以上であることが望ましい。すなわち、前記数４におけるｋが１０以上、より好ましくは１００以上である。
プロセスガスがＨｅ、Ｎ2 、Ａｒなどの不活性ガス、Ｏ2 、またはＯ2 及び不活性ガスの混合ガスであると、コラップスの界面での気泡や微結晶形成等の、欠陥の形成を抑制する。特に、ロッド表面またはパイプ内表面がＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 であるような場合、
【化２】
【００２５】
上述の場合とは逆に、ガラスパイプ１内を陽圧とすることで大気からガラスパイプ１内にガスが巻き込まれるのを大幅に抑制することができる。加えて特にプロセスガスがＣｌ2 等脱水性ガスの場合、そのガスの濃度が高くなるので界面におけるＯＨ基の発生防止効果は一層増大する。ガラスパイプ内の圧は余り高くても、上記のようにコラプスに必要な時間が長くなったり、逆にパイプが膨張したりするので、外気圧との差を＋１ｋＰａ以下、好ましくは＋０．０１ｋＰａ〜＋０．１０ｋＰａとするのが良い〔前記発明（６）〕。これによりパイプの膨張を抑え、コラップスを良好に実施可能となる。
【００２６】
ガラスパイプ又はガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置する場合、（ｉ）プロセスガスが空気の比重よりも大きいときは、前記発明（８）のようにコラップスをガラスパイプの下方から上方に向かって行い、また、（ii）プロセスガスが空気より小さい比重を有するときは、前記発明（９）のように、ガラスパイプの上方から下方に向かってコラップスを実施する。すなわち、Ｃｌ2 やＳＯＣｌ2 ，Ｏ2 などを含み重いプロセスガスのときには、ガスが下方にたまるようにしてコラップスを実施する。パイプを回転する必要はない。「鉛直方向」だけでなく、斜めであっても良い（図４参照）。
一方、Ｈｅ，Ｎ2 などを含む軽いプロセスガスの時には、ガスが上方にたまるようにしてコラップスを実施する。パイプを回転する必要はない。この場合も（ｉ）と同様、「鉛直方向」だけでなく、斜めであっても良い（図５参照）。
いずれにしても重いガスの場合は、下方に帯留するので巻き込んだ空気を置換する効果が高く、軽いガスの場合も、上方に帯留する結果、同様の効果は大きい。
【００２７】
上記した各発明の効果は、巻き込まれた大気とプロセスガスが完全に混じり合う装置でないと実現できない。該装置としては、上記発明（１０）〜（１１）に示されるものが好ましい。これ以外の装置では例えばガラスパイプ部と配管部の継手や回転部があれば、回転部で巻き込まれた大気の濃度が徐々に上昇しＯＨ基の光吸収による過剰な伝送損失（過剰損失ともいう）が大きくなってしまう。
【００２８】
ところで、ＯＨ基はガラスパイプ内の雰囲気中だけでなく、ガラス表面に吸着したＨ2 やＨ2 Ｏなどの水素分子又は水素元素含有化合物とガラスとの反応によっても発生してしまう。従って、ガラス表面に吸着している水素分子又は水素元素含有化合物の量は、単分子層を形成するに足る量（表面状態や吸着物種類で異なるが１０-3mol/cm3 程度）以下に少なければ、少ないほど良好である。ガラスパイプ表面の吸着ガスを低減する手法としては、気相エッチングによって、ガラス表面を削り取り、その後は不活性ガスなど水素分子又は水素元素含有化合物の濃度が低い、清浄なガスでパージするなどすればよい。ガラスロッドをパイプ内に挿入後に、Ｃｌ2 、ＳＯＣｌ2 などの脱水性ガスをガラスパイプ内に流しながら、熱源で１１５０℃程度以上に加熱しても良い結果が得られる。
【００２９】
更に好ましいのは、ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入後、４ｋＰａ以下、好ましくは０．４ｋＰａ以下（低い程好ましい）への真空引きを実施し、その後プロセスガスによって５０ｋＰａ以上、好ましくは１０１ｋＰａ（約１気圧）以上にパージする、ということを１回または複数回繰り返すことである。真空状態にすることによって、ガラスパイプ、ガラスロッド表面に吸着したＨ2 、Ｈ2 Ｏなどを脱離させることが可能であり、それを一旦プロセスガスでパージすることで、再付着を抑制することが可能となる。
【００３０】
本発明により回転可能なガラスパイプ（以下、補助パイプを取り付けたものを含む総称）又は回転可能なガラスパイプ及びガラスロッドから光ファイバ母材を製造する装置においては、例えばガラス旋盤を設け（図３）、該ガラスパイプの一端（または両端）にガス供給口８の先端部８′とガス排気口９の先端部９′をそれぞれ取付け、該ガス供給口８からプロセスガスを該ガラスパイプ１内に供給するとともに、該ガス排出口９の先端部９′から該ガラスパイプ１内のガスを排出しつつ該ガラスパイプ１をコラップスすることが可能となるので光ファイバの品質に悪影響を与えることはない。この場合、ガス供給と排気それぞれの配管は別ラインで行い、途中で１本の配管にまとまることはない。継手部５で大気を巻き込んでも直ちに排気することができる。また上記のガス供給用の配管と排気用配管は二重構造に配置するのが好ましい。〔前記発明（１０）〕。
【００３１】
図１、図２又は図３において、ガス排気口９は外側に配置された配管（外筒１４）及びロータリージョイントを介してガス排気系統と接続されている。ロータリージョイントは回転体と非回転体とを結ぶもので継手６及びキャップ１８からなる。 一方、ガス供給口８は内側に配置された配管（内筒１３）によって直接ガス供給系統（図６の１１）に接続される。このとき内筒１３は回転せず、従ってガラスパイプ接続部５において配管の接続点を有さない。すなわち、ロータリージョイント部で大気を巻き込んだとしてもガス供給する配管内（内筒１３）には、大気は混入することがなく、直ちに排気することができる。従って、ガラスパイプ内部に水分等の不純物が混入せず高品質の光ファイバを製造することができる。
【００３２】
上記したガス供給口８の先端部８′及びガス排気口９の先端部９′は、それぞれガラスパイプ１内の位置を同じとしてもよい（図１）が、ガス供給口先端部８′を大気巻き込みの可能性のある位置よりもコラップスの界面に近い位置とし、ガス排気口先端部９′はガス供給口先端部８′よりもコラップス界面に遠い位置にするのが好ましい〔前記発明（７）、図２参照〕。
図２は、本発明の別の実施形態を示す軸線に沿った部分断面図で、ガス供給口先端部８′がキャップ１６よりも更にパイプ長手方向の内側にあり、ガス排気口先端部９′は図１と同じ位置に設けてある。この構成により、コラプス界面では高純度なプロセスガスが充満され、巻き込んだ大気を含まないガスを供給することが可能となる。すなわち、仮に回転継手部（継手６，キャップ１９等）等から大気がガラスパイプ１内に入ってもガラスパイプ１内のコラプス界面側にはプロセスガスが充満しているので排気口先端部９′から排気口９（通路１５）を経て排気される。これによりＯＨ基光吸収による伝送損失を低減できる。
なお、ガス供給口８及びガス排気口９は、図１，図２及び図３のような同心円構造とせず、図４（ａ）に示されるようにそれぞれ別のガス供給管とガス排気管を設ける形としてもよい。この場合は、回転できないので縦型で回転を必要としない場合に用いられる。しかし、ガス供給口８とガス排気口９を、図４（ｂ）に示されるように、断面円形となるように合体する形〔図４（ｃ），（ｄ）参照〕とすれば回転可能となる。
【００３３】
ここで、ガラスパイプ接続部５は、各々別個の配管系統で構成されたガス供給口８とガス排気口９、継手６及びキャップ１８等からなる回転継手部、継手７及びキャップ２０等からなる継手部とで構成し、それぞれガラスパイプ１の片一方の端部若しくは必要に応じ両方の端部に設けることができる。
ガス供給口８、ガス排気口９は例えばポリフッ化エチレンの他、アルミナ、シリコンカーバイト、ＳＵＳ等で形成するのが一般的である。
図３ではガラスパイプ１を把持しているが、図７に示すようにガラスパイプ１の端部に接続したガラスパイプ接続部５を把持するようにしても良い。また、ガラスパイプ１の端部に接続した作業用ガラスパイプの端部にさらにガラスパイプ接続部を接続し、これを把持するようにしても良い。
図７ではガラスパイプ１のみを示しているが、ガラスパイプ１中にガラスロッドを配置することもできる。また、熱源３が移動可能としているが、把持部を移動可能としてガラスパイプやガラスロッドが移動可能であっても良い。
【００３４】
図１の装置で、ガラスパイプ接続部５全体をケーシングで覆いその内部にＮ2 ，Ａｒ等の不活性ガス、Ｃｌ2 等の脱不純物性のガス、若しくはそれらの混合ガスを充填しておくと得られる光ファイバの品質低下を防止することができる〔前記発明（１１）〕。
更に、前記ロータリージョイントを覆うカバーを設け、そのカバーに上記ケーシング内に充填するのと同様のガスを供給する手段を設けることができる（図８）。こうすることによりたとえ外気を巻き込んでも、不活性ガス又は脱不純物性、脱遷移金属性のガスである為、得られる光ファイバの品質を劣化させることはない。
【００３５】
【実施例】
以下本発明を実施例により更に詳細に説明するがそれより限定されるものではない。
【００３６】
〔実施例１〕
▲１▼ 公知のＶＡＤ法により、中心コア部となるＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体（ＧｅＯ2 の添加量の最大値は中心近傍で１４ｍｏｌ％）を製造し、加工して外径φ１０ｍｍ×長さ６００ｍｍ程度のガラスロッドとした。
▲２▼ 公知のＶＡＤ法により、ディプレスト部となるＦ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｆ添加濃度は１．２ｗｔ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ１２ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。
▲３▼ ▲２▼で合成したパイプ内に▲１▼で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。ここでのＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体やＦ添加パイプは例えばＯＶＤ法といった方法を用いても良好に作製可能である。
〔この時、実施例１として、図３の本発明に係る光ファイバ母材製造装置を用い、比較例（従来方法）１として、図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００３７】
▲４▼ ▲３▼で合成したガラス体を外径φ１０．６ｍｍに延伸した後、機械的な研削やＨＦ溶液によるエッチングなどで外周を研削して外径φ６．６ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラスロッドとした。
▲５▼ 公知のＶＡＤ法により、クラッド部となるＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｃｌ添加濃度は０．３ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ８ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。勿論、ＯＶＤ法によっても作製可能である。
▲６▼ ▲５▼で合成したガラスパイプ内に▲４▼で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。コラップス中、ガラスパイプ内にはプロセスガスとしてＣｌ2 を５００ｓｃｃｍ、Ｏ2 を２５０ｓｃｃｍ流し、ガラスパイプ内圧を外気圧に対して−０．０５ｋＰａとした。
〔この時、実施例１として、図３の本発明による光ファイバ母材製造装置を用い、比較例１として図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００３８】
▲７▼ 公知のＶＡＤ法により、▲６▼のガラス体の外周に０．３ｍｏｌ％のＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラスを合成し、中心コア部の直径（２ａ）とクラッド部の外径の直径（Ｄ）との倍率Ｄ／２ａを３１．３倍に拡大し、光ファイバ母材を得た。勿論、ＯＶＤ法、ロッドインコラップス法等でも可能である。
▲８▼ この光ファイバを公知の方法で線引きし、ガラス部の径が１２５μｍの光ファイバとした。
【００３９】
▲９▼ この光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送特性は、伝送損失＝０．２７ｄＢ／ｋｍ、分散＝−４７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ、分散スロープ＝−０．１４ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2 、Ａｅｆｆ＝２０μｍ2 、ＭＦＤ＝５μｍ、カットオフ波長＝８００ｎｍ、ＰＭＤ＝０．１ｐｓ／√ｋｍの光ファイバを得た。
この時、波長１３８０ｎｍのＯＨ基の光吸収による、図１０に示される過剰損失Δα１．３８の分布を調べた。
▲９▼’従来方法による、Δα１．３８の分布は、図１１のとおりで、非常に分布が大きい。また、Δα１．３８自体が小さいところの分布が非常に少ない。
一方、本発明の方法を用いれば、Δα１．３８を安定して低くすることが可能である（図１２参照）。
結局、本実施例で得られた光ファイバは図１３に示される屈折率差分布を有し、分散補償ファイバとして有用なものであった。
【００４０】
分散補償ファイバは導波する光が分散シフトファイバ以上に広く広がっているため、コラップス界面におけるＯＨ基による光の吸収の影響が大きいものであるが、本発明によりコラップス界面におけるＯＨ基発生の量を減じることで、ＯＨ基による光の吸収による伝送損失が低くでき、信号伝送帯域が広くなるという優れた効果が達せられた。また、ラマン増幅の際に必要な励起光の強度が小さくて済むこと、その結果、信号光の増幅効率が高められることが明らかとなった。
【００４１】
〔実施例２〕
1) 公知のＶＡＤ法により、中心コア部となるＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体（ＧｅＯ2 の添加量の最大値は中心近傍で１４ｍｏｌ％）を製造し、加工して外径φ１０ｍｍ×長さ６００ｍｍ程度のガラスロッドとした。
2) 公知のＶＡＤ法により、ディプレスト部となるＦ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｆ添加濃度は３．８ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ１２ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。
3) 2)で合成したパイプ内に1)で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。ここでのＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体やＦ添加パイプは例えばＯＶＤ法といった方法を用いても良好に作製可能である。コラップス中、ガラスパイプ内にはプロセスガスとしてＣｌ2 を５００ｓｃｃｍ、Ｏ2 を２５０ｓｃｃｍ流し、ガラスパイプ内圧を外気圧に対して＋０．０５ｋＰａとした。
〔この時、実施例２として、図３の本発明に係る光ファイバ母材製造装置を用い、比較例（従来方法）２として、図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００４２】
4) 3)で合成したガラス体を外径φ１０．６ｍｍに延伸した後、機械的な研削やＨＦ溶液によるエッチングなどで外周を研削して外径φ６．６ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラスロッドとした。
5) 公知のＶＡＤ法により、クラッド部となるＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｃｌ添加濃度は０．３ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ３５ｍｍ×内径φ８ｍｍ×長さ５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。勿論、ＯＶＤ法によっても作製可能である。
6) 5)で合成したガラスパイプ内に4)で合成したガラスロッドを挿入、ロッドインコラップス法により、一体化し、外径φ３３ｍｍ×長さ４００ｍｍ程度のガラス体を得た。コラップス中、ガラスパイプ内にはプロセスガスとしてＣｌ2 を２００ｓｃｃｍ、Ｈｅを１００ｓｃｃｍ流し、ガラスパイプ内圧を外気圧に対して−０．５ｋＰａとした。
〔この時、実施例２として、図３の本発明による光ファイバ母材製造装置を用い、比較例２として図９に示される製造装置を用いた。本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナーを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。〕
【００４３】
7) 公知のＶＡＤ法により、6)のガラス体の外周に０．３ｍｏｌ％のＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラスを合成し、中心コア部の直径（２ａ）とクラッド部の外径の直径（Ｄ）との倍率Ｄ／２ａを３１．３倍に拡大し、光ファイバ母材を得た。勿論、ＯＶＤ法、ロッドインコラップス法等でも可能である。
8) この光ファイバを公知の方法で線引きし、ガラス部の径が１２５μｍの光ファイバとした。
【００４４】
9) この光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送特性は、伝送損失＝０．２７ｄＢ／ｋｍ、分散＝−４７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ、分散スロープ＝−０．１４ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2 、Ａｅｆｆ＝２０μｍ2 、ＭＦＤ＝５μｍ、カットオフ波長＝８００ｎｍ、ＰＭＤ＝０．１ｐｓ／√ｋｍの光ファイバを得た。
この時、波長１３８０ｎｍのＯＨ基の光吸収による、図１０に示される過剰損失Δα１．３８の分布を調べた。
9)’従来方法による、Δα１．３８の分布は、図１１のとおりで、非常に分布が大きい。また、Δα１．３８自体が小さいところの分布が非常に少ない。
一方、本発明の方法を用いれば、Δα１．３８を安定して低くすることが可能である（図１２参照）。
結局、本実施例で得られた光ファイバは図１３に示される屈折率差分布を有し、分散補償ファイバとして有用なものであった。
【００４５】
分散補償ファイバは導波する光が分散シフトファイバ以上に広く広がっているため、コラップス界面におけるＯＨ吸収の影響が大きいものであるが、本発明によりコラップス界面におけるＯＨ基発生の量を減じることで、ＯＨ基による光の吸収による伝送損失が低くでき、信号伝送帯域が広くなるという優れた効果が達せられた。また、ラマン増幅の際に必要な励起光の強度が小さくて済むこと、その結果、信号光の増幅効率が高められることが明らかとなった。
【００４６】
〔実施例３〕
[1] 公知のＶＡＤ法により、中心コア部となるＧｅＯ2 添加ＳｉＯ2 ガラス体（ＧｅＯ2 の添加量の最大値は中心近傍で２５ｍｏｌ％）を製造し、加工してφ７．５ｍｍ×６００ｍｍ程度のガラスロッドとした。
[2] 公知のＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、ディプレスト部となるＦ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｆ添加濃度は１．２質量％程度）を製造し、加工して外径φ４０ｍｍ×内径φ８．５ｍｍ×５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。このパイプは、コラップスする前に、ＳＦ6 などのエッチングガスを流し、熱源によって１５００℃程度に加熱、気相エッチング処理を実施した。
[3] 上記[2] で合成したガラスパイプ内に上記[1] で合成したガラスロッドを挿入した。真空ポンプによってパイプ内を０．１ｋＰａ以下の真空状態にした後、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下である窒素ガスをパイプ内に導入、真空ポンプを停止して１０５ｋＰａまで加圧した。これを３回繰り返し、ロッド表面、パイプ内面の吸着ガス（主にＨ2 Ｏ）を脱離させた。その後、Ｃｌ2 を５００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入、１１５０℃まで加熱して金属不純物を除去した。
【００４７】
[4] 上記[3] のガラスパイプ、ガラスロッド、図２記載の継手及び図３記載の装置でロッドインコラップス法により、一体化し、φ３９ｍｍ×４００ｍｍ程度のガラス体を得た。このとき、大気の巻き込み量を調査した結果、０．１ｓｃｃｍ程度であり、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下のプロセスガスであるＯ2 を４００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入した。ガスを供給しないとき、０．０３ｋＰａまでパイプ内の圧力を低減することができる真空ポンプで真空排気した。プロセス中のパイプ内の圧力は０．１ｋＰａであった。
本実施例では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。横型ではなく、縦型のコラップスとしても良い。
【００４８】
[5] 上記[4] で合成したガラス体をφ１１．７ｍｍに延伸した後、機械的な研削やＨＦ溶液によるエッチングなどで外周を研削して外径７．５ｍｍφ、長さ６００ｍｍのガラスロッドとした。
[6] 公知のＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、クラッド部となるＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラス体（Ｃｌ添加濃度は０．３ｍｏｌ％程度）を製造し、加工して外径φ４３ｍｍ×内径φ９ｍｍ×５００ｍｍ程度のガラスパイプとした。このパイプは、コラップスする前に、ＳＦ6 などのエッチングガスを流し、熱源によって１５００℃程度に加熱、気相エッチング処理を実施した。
[7] 上記[6] で合成したパイプ内に上記[5] で合成したガラスロッドを挿入した。真空ポンプによってパイプ内を０．１ｋＰａ以下の真空状態にした後、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下の窒素ガスをパイプ内に導入、真空ポンプを停止して１０５ｋＰａまで加圧した。これを１回だけ実施し、ロッド表面、パイプ内面の吸着ガス（主にＨ2 Ｏ）を脱離させた。その後、Ｃｌ2 を標準状態（０℃、１気圧）で５００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入、１１５０℃まで加熱して金属不純物を除去した。
【００４９】
[8] 上記[7] のパイプ、ガラスロッド、図２記載の継手及び図３記載の装置によるロッドインコラップス法により一体化し、φ４２ｍｍ×４００ｍｍ程度のガラス体を得た。このとき、大気の巻き込み量を調査した結果、０．０５ｓｃｃｍ程度であり、水素分子もしくは水素元素含有化合物の濃度が１ｐｐｍ以下であるプロセスガスであるＯ2 を１００ｓｃｃｍだけパイプ内に導入した。ガスを供給しないとき、０．０３ｋＰａまでパイプ内の圧力を低減することができる真空ポンプで真空排気した。プロセス中のパイプ内の圧力は０．０８ｋＰａであった。
本発明では、熱源としてＨ2 ／Ｏ2 火炎バーナを用いたが、プラズマ火炎や誘導炉など、他の熱源を用いることもできる。横型ではなく、図５に示されるような縦型のコラップスとしても良い。
[9] 公知のＶＡＤ、ＯＶＤ、ロッドインコラップス法により、上記[6] のガラス体の外周に０．３ｍｏｌ％のＣｌ添加ＳｉＯ2 ガラスを合成し、中心コア部の径（２ａ）とクラッド部の外径（Ｄ）との倍率Ｄ／２ａを５２．１倍に拡大し、光ファイバ母材を得た。
【００５０】
[10]この光ファイバを公知の方法で線引きし、ガラス部の径が１２５μｍの光ファイバとした。
[11]この光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送特性が、伝送損失＝０．５０ｄＢ／ｋｍ、分散＝−１０５ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ、分散スロープ＝−０．３７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2 、Ａｅｆｆ＝１２μｍ2 、カットオフ波長＝７３０ｎｍ、ＰＭＤ＝０．１ｐｓ／√ｋｍ程度の１．３μｍ帯にゼロ分散波長を有する光ファイバの１．５５μｍ帯における分散及び分散スロープを補償する、良好な分散補償ファイバを得た。
このファイバの伝送損失−波長特性は図１４のとおりであり、ＯＨ基による１．４μｍ帯の過剰な伝送損失を抑制していることがわかる。
結局、本実施例で得られた光ファイバは図１５に示される屈折率差分布を有し、分散補償ファイバとして有用なものであった。
【００５１】
分散補償ファイバは導波する光が分散シフトファイバ以上に広く広がっているため、コラップス界面におけるＯＨ吸収の影響が大きいものであるが、本発明によりコラップス界面におけるＯＨ基発生の量を減じることで、ＯＨ基による光の吸収による伝送損失が低くでき、信号伝送帯域が広くなるという優れた効果が達せられた。また、ラマン増幅の際に必要な励起光の強度が小さくて済むこと、その結果、信号光の増幅効率が高められることが明らかとなった。
【００５２】
以上、図３の装置を用いた実施例１〜３では、Ｃｌ2 ，Ｏ2 等のプロセスガスの供給口先端部がガラスパイプ１内にあり、ガス供給部１０の配管部（内筒１３）には継ぎ目がないので大気は混入しない。回転シール部（図６の継手７と外筒１４の接続部）で大気が混入してもガス排気部１１（減圧部）にあたるのでガラスパイプ側には供給されない。
従って、ＯＨ基による過剰損失を抑制できる。
一方、図９の装置を用いた比較例１，２では、ガラスパイプ接続部５の特に回転シール部（継手７の接続部）は完全に気密にすることが難しく大気が混入し易い。また、配管部９の途中でガス排気部１１（減圧部）があるため、プロセスガスが石英パイプに迄到達することができない。
従って、ＯＨ基による過剰損失が生じ易い。
【００５３】
【発明の効果】
本発明により前記の構成を採ることで、コラップス界面におけるＯＨ基混入量を減少させＯＨ基による光の吸収に基づく伝送損失を低くし、信号伝送帯域を広く保つことのできる光ファイバを提供することができる。
更に本発明は、複雑な屈折率分布パターンを有する光ファイバや中心コアのΔが２％以上もあるような高Δコアファイバ（分散補償ファイバや高非線形性ファイバ）等コラップス法に適する光ファイバの製造に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る光ファイバ母材の製造装置の具体例を示すもので軸線に沿った部分断面図。
【図２】 本発明に係る光ファイバ母材の製造装置の他の具体例を示すもので軸線に沿った部分断面図。
【図３】 ガラス旋盤を用いたコラップス法により本発明に係る光ファイバ母材を製造する装置の概念図。
【図４】 （ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は本発明において用いられるガス供給口、ガス排気口の模式図で、（ａ）、（ｂ）は部分側面図、（ｃ）、（ｄ）は合体した場合の断面図。
【図５】 本発明の方法を縦型装置を用いてコラップスを実施する場合、脱水性ガスの比重が大きいときの状態を示す模式図。
【図６】 本発明の方法を縦型装置を用いてコラップスを実施する場合、脱水性ガスの比重が小さいときの状態を示す模式図。
【図７】 本発明の装置において、ガラスパイプ接続部を把持するようにした状態を示す模式図。
【図８】 本発明の装置においてロータリージョイントを覆うカバーを設け、カバー内に不活性ガスを供給するようにした装置を示す模式図。
【図９】 従来法でガラス旋盤を用いたコラップス法により光ファイバ母材を製造する装置の一例を示す概念図。
【図１０】 波長１３８０ｎｍにおけるＯＨ基による光の吸収損失による過剰損失Δα１．３８（ｄＢ／ｋｍ）を示すグラフ図。
【図１１】 従来法（比較例）により得られたガラス光ファイバのＯＨ基による光の吸収による過剰損失を示すグラフ図。
【図１２】 本発明の方法（実施例）により得られたガラスファイバのＯＨ基による光の吸収による過剰損失を示すグラフ。
【図１３】 本発明の方法により得られた光ファイバ（分散補償ファイバ）の屈折率プロファイル。
【図１４】 本発明の方法（実施例）により得られたガラスファイバの伝送損失−波長特性の関係を示すグラフ。
【図１５】本発明の方法により得られた分散補償ファイバの屈折率プロファイル。
【符号の説明】
１ ガラスパイプ、 ２ ガラスロッド、 ３ 熱源、
４ 把持部、 ５ ガラスパイプ接続部、 ６及び７ 継手、
８ ガス供給口、 ８′ガス供給口先端部、
９ ガス排気口、 ９′ガス排気口先端部、
１０ ガス供給部、 １１ ガス排気部。
Claims (10)
- 加熱によってガラスパイプを中実化、またはガラスパイプと該ガラスパイプ内に挿入されたガラスロッドを一体化するコラップス法による光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法において、各々別個の配管系統で構成されたガス供給口とガス排気口とを有し、前記ガス供給口を構成するガス供給用の配管と前記ガス排気口を構成するガス排気用の配管とは、前記ガス供給用の配管を内側に、前記ガス排気用の配管を外側に配置した二重構造をなし、前記ガス供給口の先端部を大気巻き込みの可能性のある位置よりもコラップスの界面に近い位置としたガラスパイプ接続部を、前記ガラスパイプ内の一端もしくは両端部に設け、前記ガラスパイプ内に前記ガス供給口からプロセスガスを導入するとともに、前記ガラスパイプ内のガスを前記ガス排気口から排気しながらコラップス法を実施することを特徴とする光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記ガラスパイプまたは前記ガラスパイプ及びガラスロッドを回転させながらコラップス法を実施することを特徴とする、請求項１記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記プロセスガスが不活性ガス、ハロゲン元素を含むガス及び酸素ガスからなる群より選ばれる１種以上からなる又は前記１種以上を含有するガスであることを特徴とする請求項１又は２記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記プロセスガス中の水素分子もしくは水素元素を含む化合物の濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記ガラスパイプ内の真空度を絶対圧力で１０ｋＰａ以下とすることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記ガラスパイプ内の圧力が外気圧より大きく、その圧力差が＋１ｋＰａ以下であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記ガラスパイプ、またはガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置し、前記プロセスガスが空気の比重よりも大きいときには、前記ガラスパイプの下方から上方に向かってコラップスを実施することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 前記ガラスパイプ、またはガラスパイプ及びガラスロッドを縦型に配置し、前記プロセスガスが空気の比重よりも小さいときには、前記ガラスパイプの上方から下方に向かってコラップスを実施することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の光ファイバ母材又は光ファイバ中間母材の製造方法。
- 回転可能なガラスパイプを中実化、または回転可能なガラスパイプとガラスパイプ内に挿入されたガラスロッドとを一体化する光ファイバ母材の製造装置において、前記ガラスパイプを回転可能に把持することができるガラスパイプ把持部と、前記ガラスパイプまたは前記ガラスパイプとガラスロッドを加熱する加熱源と、前記ガラスパイプの一端もしくは両端に取り付けられ、それぞれ別個のガス供給口先端部とガス排気口先端部を含むガラスパイプ接続部と、前記ガラスパイプ接続部を介して前記ガラスパイプにガスを導入する手段（ガス供給系統）と、前記ガラスパイプ接続部を介して前記ガラスパイプからガスを排気する手段（ガス排気系統）とを少なくとも有し、前記ガラスパイプ接続部は、回転可能な前記ガラスパイプと、回転しないガス供給系統及びガス排気系統とを接続するロータリージョイントを含み、前記ガラスパイプ接続部の内側にガス供給系統に接続される配管が配置され、前記配管を囲んで、他方にロータリージョイントを介してガス排気系統に接続される配管が配置されていることを特徴とする光ファイバ母材の製造装置。
- 前記ガラスパイプ接続部の外側に、該ガラスパイプ接続部を覆うカバーと、前記カバーの内部にガスを供給する手段とを有することを特徴とする請求項９記載の光ファイバ母材の製造装置。
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