JP3969935B2 - 温度計測機能を有する荷電粒子ビーム装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、荷電粒子ビーム装置に関し、さらに詳しくは、試料を加工もしくは観察する際に、試料の温度変化を計測できる荷電粒子ビーム装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
荷電粒子ビームを試料に照射した時に発生する二次荷電粒子を検出することにより、微細な組織観察を行う技術は良く知られている。特に最近では、荷電粒子ビームとしてＧａイオンを利用し、その際に発生する二次荷電粒子としては電子を検出することにより、表面粗度や組成変化、結晶方位変化などを観察する技術が報告されている。また、この方法は、Ｇａイオンによるスパッタリング効果を利用して、電子顕微鏡用の薄片試料を作製する方法（集束イオンビーム加工法）としてもよく知られる所であり、その典型的な方法は特開平５−１８０７３９号に開示されている。
【０００３】
この集束イオンビーム加工をするための装置は、基本的には、集束した荷電粒子ビームを照射するための荷電粒子ビーム光学系と、上記荷電粒子ビームの照射対象から発生する二次荷電粒子を検出するための検出器と、該検出器で得られた二次荷電粒子に基づいて荷電粒子像を形成する画像表示装置を備えた荷電粒子ビーム装置である。そしてその集束イオンビームで目的とする試料を電子顕微鏡観察できる厚みまで薄片化する際の基本原理は、スパッタリング現象を利用している。
【０００４】
この集束イオンビーム加工法の発明により、電子顕微鏡試料作製技術は飛躍的に向上した。さらに特開平１１−１０８８１３号公報に開示されているように、この加工法の課題の一つであった電子顕微鏡元素分析時の不要（ゴースト）Ｘ線の発生を極力抑制するための技術がある。この不要Ｘ線は、反射電子や試料を通過して広角度に散乱した電子が周辺の厚膜部の側壁に当たって発生するものであり、この周辺部の壁部分を予め取り除いた新たな微細な試料加工方法である。
【０００５】
この加工方法は、基本的には荷電粒子ビーム加工装置の中で、観察対象となるような微細試料を切り出したり、移動させたりすることを可能とした特開平１１−１３５０５１号公報に開示された技術と関連する。このような技術の進歩により、荷電粒子ビーム装置内での電子顕微鏡観察用試料の作製技術は大きく進歩し、様々な材料対象に対して適用されるようになってきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
半導体材料のみならず、種々の金属材料や樹脂材料、さらには無機コロイド材料などに対しても、集束イオンビーム加工法による電子顕微鏡試料作製技術が行われるようになってきた結果、イオンビーム加工時の局所的な温度上昇のために、対象とする試料組織が変化したり、材質が変化するという問題に直面するようになってきた。これはそもそもスパッタリング現象というのは、試料を構成する元素を荷電粒子ビームではじきとばす原理を使っているので、長時間の加工や、短時間でも強いビームを利用しての加工の際に、局所的な温度上昇が十分予測されるためである。
【０００７】
これを根本的に解決することは不可能だと思われるが、局所的な温度上昇量を知ることができれば、事前に試料の熱伝導性を向上させ放熱性を改良したり、或いは集束イオンビーム加工中に照射ビームを弱くしたり、また照射時間を短くしたりすることにより、材質変化が起きるほどの温度上昇を阻止することができる。しかしながら、荷電粒子ビーム装置内での試料加工部位のサイズはミクロンオーダーであり、かつ様々な部位を複雑に加工するために、従来の電子顕微鏡加熱ステージなどで採用されている予め試料ステージの一部に熱電対を取り付けておくというような発想では、問題とする局所的な温度計測をすることは不可能であった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記の目的を達成するために、試料を観察及び加工する直前に、接触型の超小型温度計測部を試料に接触させる装置を検討し本発明を完成させたもので、その要旨とするところは以下の通りである。
（１） 集束した荷電粒子ビームを照射するための荷電粒子ビーム光学系と、上記荷電粒子ビームの照射対象から発生する二次荷電粒子を検出するための検出器と、該検出器で得られた二次荷電粒子に基づいて荷電粒子像を形成する画像表示装置とを備えた、対象試料を観察及び加工する荷電粒子ビーム装置において、
前記荷電粒子ビーム装置内を１０〜１００μｍの変位量で移動可能であり、かつ、前記対象試料のミクロンオーダーの観察領域或いは加工領域の温度計測をするための極小の熱電対からなる接触型温度計測部と、
前記極小の熱電対の先端部を、前記対象試料を観察及び加工する直前に、ビームアシストデポジションによって、該対象試料のミクロンオーダーの観察領域或いは加工領域の近傍に接着するためのガスを放出するノズル
を備えたことを特徴とする荷電粒子ビーム装置。
【０００９】
（２） 前記荷電粒子ビームとしてＧａイオンビームを照射し対象試料を加工する荷電粒子ビーム装置であって、前記接触型温度計測部が加工中の前記対象物の温度を計測するものであることを特徴とする前記（１）に記載の荷電粒子ビーム装置。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明について、詳細に説明する。
図１に本発明の装置の構成図を模式的に示す。荷電粒子ビーム光学系１から集束されたイオンビーム２が試料３に照射される。試料を装着した試料ステージ４は、ｘ、ｙ、ｚの三軸移動と、試料ステージ自身の回転が可能であり、実質的にあらゆる部位を任意の角度から観察し、かつイオンビームで加工することが可能である。
【００１２】
観察には、試料から発生する二次荷電粒子を検出器５で検出し、画像表示装置６により画像化する。画像表示装置６を見ながら、試料の観察領域、加工領域を決定していき、連動させたビーム偏向制御装置７を介して、荷電粒子ビーム光学系１の制御を行う。
観察領域、或いは加工領域の温度計測をするために、接触型温度計測部８は微動移動手段９とともに移動制御装置１０を介して、荷電粒子ビーム装置内で自在に移動させることができる。接触型温度計測部８の試料への接着方法として、タングステン化合物ガスや炭素化合物ガスを用いて試料に接着させる方法があり、そのための試料近傍へのガスを放出するノズル１２とガス源１３が荷電粒子ビーム装置に装着される。
【００１３】
接触型温度計測部８として、極小の熱電対を用いた場合の模式図を図２に示す。熱電対先端部１６は接触型温度計測部８と一体化させて、微動移動手段９及び粗動移動手段１４を通して荷電粒子ビーム装置外へ引き出して、温度計測装置１１と接続させる。この時、接触型温度計測部８を荷電粒子ビーム装置内で自在に動かせるように、微動移動手段９と粗動移動手段１４の間に伸縮可能な熱電対部分１５を設けた。
【００１４】
熱電対は細い絶縁性ビニールなどに通して設計されるが、例えばその絶縁性ビニールをらせん状にさせることで、極小の熱電対を破断させることなく伸縮自在とさせることができる。なお実用的な駆動距離を確保するためには、第２図に示したように、３軸マニピュレータを別の広範囲に移動できるマニピュレータにさらに連結して構成することが望ましく、それらを微動移動手段９と粗動移動手段１４と示してある。
【００１５】
微動移動手段９としては、積層圧電ブロックを用いたものや、バイモルフ型圧電素子を利用したもの、或いは、メカニカルなマニピュレータのいずれでも構わない。粗動移動手段１４は、例えばステッピングモーターとウオームギヤを用いたマニピュレータである。微動移動手段９として変位量の大きいものを用いれば粗動移動手段１４は必要ないが、高精度の位置決めが可能な積層型圧電ブロックなどの変位量は１０〜１００μｍと小さいので、粗動移動手段１４を組み合わせて使うことが好ましい。
【００１６】
図３は、実際にＧａイオンビームで加工中の温度計測例を模式的に示したものである。熱電対先端部１６をタングステン化合物ガスを利用したビームアシストデポジション膜により試料に固定して、イオンビーム加工中の温度計測を行うことができる。ガリウムイオンビーム加工により、熱電対先端部１６も一緒に加工される場合があるが、熱電対で２本の先端部を再び接点化させる場合にも、このタングステン化合物ガスを利用したビームアシストデポジション法を用いることができる。
【００１７】
また、本発明の装置によれば、ミクロンオーダーで観察領域の温度計測をすることが可能になる。例えば、照射量も少なく、温度上昇もほとんどない観察ビーム下での温度計測を実施すれば、半導体デバイスなどにおいて、電流を流した時の配線部の局所的な温度上昇などを計測することが可能である。即ち、荷電粒子ビーム装置内にシリコンデバイスを動作状態で設置し、本装置の接触型温度計測機構によって温度上昇による特性劣化部分を診断し、必要に応じその部分を観察用試料としてサンプリングすることができる。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
［実施例１］
本発明の実施例として、電子顕微鏡試料作製中に材質変化を引き起こして、従来薄片化が困難であった試料に適用した例を示す。
【００１９】
試料は、りん酸塩化成処理を施した表面処理鋼板を用いた。表層５μｍ程度がりん酸塩を含む無機質被膜となっていて、走査電子顕微鏡観察により角柱状の結晶が見えていた。通常の方法で集束イオンビーム加工を行うと、加工中にこの角柱状の結晶が壊れて非晶質化してしまうことが判っている。
まず、温度計測するために、接触型温度計測部として直径２０μｍのアルメル−クロメル熱電対を利用した。集束イオンビーム装置内で、その熱電対先端部をＷ（ＣＯ）６炭酸タングステンガスを放出した所にＧａイオンビームを照射させて、ビームアシストデポジションで、タングステンを局所蒸着し、熱電対先端と試料とを固定した。
【００２０】
従来通りのＧａイオンビーム加工を行った結果、加工中に局所的に温度が１５０℃にも上昇していることが判った。この温度上昇した部分では、角柱状の結晶が非晶質化していることがその後の電子顕微鏡観察で確認でき、温度上昇を５０℃以下に押さえる加工法の検討が必要であることが判った。
この知見に基づき、Ｇａイオンビーム照射電流を１／５に下げて、時間はかかったが目的とする電子顕微鏡用の試料作製ができた。
［実施例２］
集束イオンビーム装置の中に、加熱ステージを持ち込むことにより、局所領域での反応解析実験が可能である。
【００２１】
透過電子顕微鏡用の加熱ステージが集束イオンビーム装置と互換性があるのでこれを用いたが、そこでの熱電対は試料を載せる部分の近傍までしか接続されていないので、本当の反応位置での温度計測はできない状態であった。
鉄の上に亜鉛をのせた試料の断面組織が観察できるようにイオンビーム加工を施し、これを上記加熱ステージに装着し、本発明の荷電粒子ビーム装置に設置した。亜鉛部分に本発明の接触型熱電対を取り付け、Ｇａイオンビームを照射する時に発生する二次電子を取り込み、画像表示装置６で様子を観察した。
【００２２】
この結果、３５０℃で鉄と亜鉛の反応が進み、鉄亜鉛合金化過程の進む様子を、正確に温度計測しながら観測することができた。従来、このような反応解析は不可能であった。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、荷電粒子ビーム装置内で試料を加工している際の局所的な温度上昇量を計測することができる。また加熱ステージを用いての加熱実験の際にも、観察用のイオンビームが照射されている環境下での測温が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の装置の構成図を模式的に示したものである。
【図２】図２は、接触型温度計測部として、極小の熱電対を用いた場合の模式図である。
【図３】図３は、本発明を、実際にＧａイオンビームで加工中の試料の温度計測に適用した一例を模式的に示したものである。
【符号の説明】
１…集束イオンビーム光学系
２…集束イオンビーム
３…試料
４…試料台
５…二次荷電粒子検出器
６…画像表示装置
７…ビーム走査制御装置
８…接触型温度計測部
９…微動移動手段
１０…移動制御装置
１１…温度計測装置
１２…ガス噴出ノズル
１３…ガス源
１４…粗動移動手段
１５…熱電対
１６…熱電対先端部

Claims (2)

1. 集束した荷電粒子ビームを照射するための荷電粒子ビーム光学系と、上記荷電粒子ビームの照射対象から発生する二次荷電粒子を検出するための検出器と、該検出器で得られた二次荷電粒子に基づいて荷電粒子像を形成する画像表示装置とを備えた、対象試料を観察及び加工する荷電粒子ビーム装置において、
   前記荷電粒子ビーム装置内を１０〜１００μｍの変位量で移動可能であり、かつ、前記対象試料のミクロンオーダーの観察領域或いは加工領域の温度計測をするための極小の熱電対からなる接触型温度計測部と、
   前記極小の熱電対の先端部を、前記対象試料を観察及び加工する直前に、ビームアシストデポジションによって、該対象試料のミクロンオーダーの観察領域或いは加工領域の近傍に接着するためのガスを放出するノズル
   を備えたことを特徴とする荷電粒子ビーム装置。
2. 前記荷電粒子ビームとしてＧａイオンビームを照射し対象試料を加工する荷電粒子ビーム装置であって、前記接触型温度計測部が加工中の前記対象試料の温度を計測するものであることを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子ビーム装置。

Images