JP3953505B2 - 水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いた膜厚のモニタ方法。 - Google Patents

Description

本発明は、水晶振動子の共振周波数を測定することによって、真空蒸着、スパッタリング等の成膜工程により水晶振動子上に成膜される薄膜の膜厚をモニタする方法に関する。

薄膜の膜厚検出方法としては、光学的方法、イオンゲージ法、直流抵抗方法、水晶発振式方法等がある。これらのうち、水晶発振式方法は、水晶振動子の表面に物質が付着するとその共振振動（従振動、すべり振動、屈伸振動等）が変化することを利用して物質の膜厚を測定するものである。このものによる膜厚測定に際して、水晶振動子上に薄膜が厚く成膜されると膜の剥離や内部応力の蓄積によって水晶振動子の共振振動が不安定になったり、周波数測定範囲から外れるようになったりする。このため水晶発振式方法では、この時点で水晶振動子が寿命であると判断して、使用していた水晶振動子を新しい水晶振動子に切換える必要がある。

このような水晶振動子の切換えを膜厚モニタ装置内で簡便に行えるように数枚の水晶振動子を有するものとして、従来、切換えを回転式で行う水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドが知られている。図１は、このような回転式の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドの正面断面図で、膜厚モニタ用センサヘッドは、水晶振動子１ａ、１ｂを載置する水晶振動子載置デスク２（水晶振動子ホルダ）と水晶振動子１ａ、１ｂに対するシールドカバー本体３（熱遮蔽カバー）とで構成される。また、本体３には窓４が設けられ、さらに、本体３とこれに連結する部分は固定される一方で、水晶振動子載置デスク２が回転可能な構造になっている。そして、下部電極５、６、７は、一点で固定され、水晶振動子１ａからの電極８とそれぞれスライド接触することが可能である。このものにおいて、水晶振動子１ａの表面には、本体３に設けられた窓４を介して物質が成膜され、一定の膜厚の薄膜が成膜されて水晶振動子１ａが寿命と判断された時点で、回転軸９まわりに水晶振動子載置デスク２を回転させて別の水晶振動子１ｂが窓４に対面する位置に移動させるように構成されている。なお、本体３には冷却水排水管１０が配設されており、装置全体の温度を抑制するようにしている。

ところが、上記の従来の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドは、水晶振動子に対する熱遮蔽や熱シンクが考慮されておらず、水晶振動子が成膜工程中の輻射熱に曝されることにより熱ひずみが発生し、水晶振動子の共振周波数が変動して膜厚モニタ用センサヘッドとしての性能が劣化するおそれがある。

このため、特許３２１３６１３号の第８図で開示される水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドは、水晶振動子を載置するカローセル（水晶振動子ホルダ）とボディとを高熱伝導材で形成し、蒸着で発生する熱からカローセルとボディとを断熱するために熱シールド（熱遮蔽カバー）を低熱伝導材で形成し、さらに、ボディからカローセルに対して良好な熱伝導を行うために水冷冷却コイル（冷却機構）を配設して、蒸着過程で発生する熱を早期に除去し、カローセル（水晶振動子ホルダ）に載置された水晶振動子に対して高い熱負荷が生じないようにしている。

しかしながら、本来、膜厚モニタ用センサヘッドに使用される水晶振動子は、真空蒸着やスパッタリング等の成膜工程において３００℃以上の高温環境に曝される場合がある。そして、上記のもののように、使用前の待機状態の水晶振動子が水冷等により比較的低温環境に保たれていると、使用中の水晶振動子が寿命を迎えたとき、これと切換えて新しい水晶振動子を使用環境に供する際に、周囲の環境が相対的に低温状態から高温状態に急激に変化し、この結果、新しい水晶振動子が急激な温度変化に起因する熱衝撃を受けることになる。このような熱衝撃は、水晶振動子の共振周波数を変動させるもので、これにより水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドの精度の低下や水晶振動子の寿命の短縮を招くことがある。

また、上記の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドは、装置が複雑で取扱い上の問題点も多い。例えば、このものでは、水晶振動子の切換えのための回転手段としてラチェット等を用い、これを圧縮空気で回転作動させているが、このような機械的作動は一般的に制御が難しく、多数枚の水晶振動子を用いる場合は、位置精度が厳しくなり、水晶振動子の切換え時に動作不良を起こすことがある。

さらに、多層積層の薄膜の成膜工程でこの薄膜の膜厚をモニタする場合には、多層積層薄膜を構成するそれぞれの成膜材料や水晶振動子の内部応力が異なることから、水晶振動子上に多層積層される成膜材料の相互間や、水晶振動子とこの表面上に成膜される成膜材料との間において剥離が生じ、水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いた膜厚のモニタが正確に行えないことがある。

本発明は、上記問題点に鑑み、簡便で確実な作動が行える構造を有し、成膜工程中の薄膜の膜厚を高い精度でモニタすることが可能な水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いて薄膜の膜厚を確実にモニタできる方法を提供することを課題としている。

上記課題を解決するため、本発明の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドは、複数の水晶振動子を保持する水晶振動子ホルダと、水晶振動子の共振周波数を検出するための電極を保持する電極ホルダと、水晶振動子ホルダと電極ホルダとを被う熱遮蔽カバーと、水晶振動子ホルダと電極ホルダとを一体的に回転させる回転機構と、水晶振動子ホルダと電極ホルダと回転機構とを冷却するように被う水冷式ジャケットを有する冷却機構とを備え、水晶振動子ホルダと熱遮蔽カバーとがステンレス鋼で構成され、電極ホルダが電気絶縁材料で構成され、回転機構により水晶振動子ホルダを回転して水晶振動子を切換えるように構成される水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いて膜厚をモニタする方法において、あらかじめスパッタ成膜により、成膜工程で用いる成膜材料を前記水晶振動子のそれぞれの成膜側の表面に被覆し、その後、前記成膜材料を用いる成膜を行う際に、該成膜材料が被覆されている前記水晶振動子を選択して切り換えることを特徴とする。このように構成された水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドに備えられた複数の水晶発振子は、待機中も熱遮蔽カバーと冷却機構とにより所定温度範囲内に保たれ、使用環境に供される際に受ける熱衝撃の影響を軽減することができる。このため、水晶振動子が所定の共振周波数を保ち、このような水晶発振子を用いた水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドにより、高い精度で膜厚のモニタを行うことができる。

この場合、低熱伝導材料としてステンレス鋼を用い、電気絶縁材料としてＰＴＦＥ樹脂を用いるのが好適であり、さらに、冷却機構に水冷式ジャケットを用いることにより装置をコンパクトに構成することが可能となる。そして、回転機構に真空用パルスモータを用いることにより、膜厚モニタ装置全体を成膜室内に配置して、水晶振動子の切換えなどの作動を確実に行うことができる。

また、上記のように構成される水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いるときに、あらかじめスパッタ成膜により、成膜工程で用いる成膜材料を水晶振動子のそれぞれの成膜側の表面に被覆し、その後、成膜材料を用いる成膜を行う際に、これと同じ成膜材料を被覆しておいた水晶振動子を選択するように、真空用パルスモータを作動させて水晶振動子を切換える。このようにすれば、多層積層状態にすることなく、薄膜に対する膜厚モニタを行うことになるので、成膜材料間の剥離は起こりえず、また、成膜材料付きの水晶振動子とこの成膜材料とが強力に密着するので、水晶振動子と成膜材料との剥離を抑制することができる。したがって、上記の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いて薄膜の膜厚のモニタを確実に行うことが可能となる。

以上の説明から明らかなように、本発明の膜厚のモニタ方法は、簡便な構造の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いると、これに搭載した水晶振動子が使用環境に供されるときに受ける熱衝撃を軽減することができるので、このような水晶振動子を用いて精度良く膜厚をモニタすることができる。また、この膜厚モニタ用センサヘッドを用いるときに、あらかじめスパッタ成膜により、成膜工程で用いる成膜材料をこの膜厚モニタ用センサヘッドに搭載する水晶振動子のそれぞれの成膜側の表面に被覆し、その後、成膜材料を用いる成膜を行う際に、これと同じ成膜材料を被覆しておいた水晶振動子を選択するように、真空用パルスモータを作動させて水晶振動子を切換えることとすれば、水晶振動子に対して強力に密着して成膜材料の成膜が行われるので、成膜材料の剥離などの問題が生じることなく、確実に膜厚をモニタすることができる。

図２は、本発明の膜厚のモニタ方法に用いられる水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッド１１の正面断面図であり、この膜厚モニタ用センサヘッド１１は、円周上に均等に載置された１２枚の水晶板１２₁〜１２₁₂（１２_X）を保持するステンレス鋼製の円板状水晶板ホルダ１３と、水晶板１２₁〜１２₁₂（１２_X）のそれぞれに導通する羽型電極１４₁〜１４₁₂（１４_X）を保持し、水晶板ホルダ１３に一体的に固定されたＰＴＦＥ樹脂製のリング状電極ホルダ１５と、水晶板ホルダ１３と電極ホルダ１５とから成る回転可能な円板１６の回転中心軸１７に駆動軸が軸着するように配置した真空用パルスモータ１８と、水晶板ホルダ１３と電極ホルダ１５と真空用パルスモータ１８とを冷却機構として被うステンレス鋼製の水冷式ジャケット１９と、水晶板ホルダ１３を成膜方向から熱遮蔽カバーとして被うステンレス鋼製のマスク２０とを備えて構成されている。マスク２０には、水晶板１２₁〜１２₁₂のうち使用環境に供する水晶板１２_Xを覗くことができる窓２１が設けられ、膜厚を測定すべき成膜材料は、窓２１を介して水晶板１２_Xの表面上に成膜される（図３参照）。そして、マスク２０は、ステンレス鋼製で熱遮蔽効果を有するので、この後に開始する成膜工程で発生する輻射熱が膜厚モニタ用センサヘッド１１に伝導するのを防止したり、成膜工程中に真空中を飛来してくる物質から膜厚モニタ用センサヘッド１１を保護したりする役割がある。

図４は、図２中で一体的に示した、水晶板ホルダ１３と電極ホルダ１５とから成る回転可能な円板１６の要部断面図である。上記のように水晶板１２₁〜１２₁₂（１２_X）を保持する円板状水晶板ホルダ１３と、水晶板１２₁〜１２₁₂（１２_X）のそれぞれに導通する羽型電極１４₁〜１４₁₂（１４_X）を保持するリング状電極ホルダ１５とが一体的に円板１６を構成し、円板１６は中心軸１７まわりに回転可能となっている。

羽型電極１４₁〜１４₁₂（１４_X）は、水晶板１２₁〜１２₁₂（１２_X）に対して付勢可能な羽部２２₁〜２２₁₂（２２_X）を有し、水晶板１２₁〜１２₁₂と羽型電極１４₁〜１４₁₂とがそれぞれ羽部２２₁〜２２₁₂を介して接触して導通する。そして、羽型電極１４₁〜１４₁₂が水晶板１２₁〜１２₁₂へ圧接する際に、この圧接に対して羽部２２₁〜２２₁₂が緩衝材の役割を果たすように構成している。これは、膜厚をモニタする際には、窓２１に対面して位置する水晶板１２_Xの共振周波数を測定するため、すべり振動を行えるように水晶板１２_Xの自由度を確保する必要があるからである。このような緩衝材を用いることで水晶板１２_Xが完全に固定されてしまうことが避けられる。

また、図４中の円板１６の中心軸１７に、図２の真空用パルスモータ１８の駆動軸が軸着し、真空用パルスモータ１８の駆動により、水晶板１２₁〜１２₁₂が円板１６と一体的に回転するようにされている。

このとき、図２の膜厚モニタ用センサヘッド１１に搭載した水晶板１２₁〜１２₁₂の共振周波数はいずれも５ＭＨｚに調整されている。また、使用環境に供する水晶板１２_Xに導通する羽型電極１４_Xは、図外の板バネを介してオシレータ（図示せず）に接続され、水晶板１２_Xの共振周波数が羽型電極１４_Xを介してオシレータで検出できるように構成される。さらに、上記したように、水晶板ホルダ１３と電極ホルダ１５とは、真空用パルスモータ１８の駆動により一体的に回転できるように構成されているので、水晶板１２_Xの共振周波数の変動を検出して水晶板１２_Xが寿命を迎えたと判断されたときに、図外のコントローラの制御により真空用パルスモータ１８が作動して円板１６が回転移動し、マスク２０の窓２１に対面する位置に新しい水晶板１２_Yが移動して水晶板１２の切換えができるように構成されている。

また、水晶板ホルダ１３上の全水晶板１２₁〜１２₁₂の使用を終了した後は、水晶板ホルダ１３の固定ねじ２３を外して全水晶板１２₁〜１２₁₂ごと水晶板ホルダ１３を交換する。このようにして、水晶板１２₁〜１２₁₂を簡便に交換することができる。

図２の膜厚モニタ用センサヘッド１１を用いて、成膜される薄膜の膜厚をモニタするに際し、まず、水冷配管２４により、水冷式ジャケット１９内に所定温度の冷却水を循環させる。水冷式ジャケット１９内には邪魔板２５、２６を適宜配置し、冷却水がジャケット１９内をくまなく循環して、膜厚モニタ用センサヘッド１１内部が冷却水による保温効果を均等に確保できるようにしている。また、水冷式ジャケット１９は真空用パルスモータ１８が作動できる温度限界内の環境を確保する役割もある。

次に、上記のように水冷式ジャケット１９内で冷却水を循環させた状態で、成膜工程を開始し、水晶板１２_X上に成膜される薄膜の膜厚のモニタを開始する。このとき、上記したように、冷却水が水冷配管２４を経由して膜厚モニタ用センサヘッド１１のジャケット１９内を循環し、膜厚モニタ用センサヘッド１１内部を保温している。このため、膜厚モニタ用センサヘッド１１に搭載された、１２_X以外の使用前の水晶板１２₁〜１２₁₂も所定温度に保温されている。この状態で成膜工程が開始され、窓２１を介して水晶板１２_X上に薄膜が成膜される。そして、これに伴って水晶板１２_Xの共振周波数が変動し、この振動数が羽型電極１４_Xにより電気信号として検知される。

さらに、その後の膜厚モニタ用センサヘッド１１によるセンサ作動の状況を、図５のセンサ接続図を用いて以下説明する。図５では、膜厚モニタ用センサヘッド１１を制御するための成膜コントローラ２７が、フランジ２８で区切られる成膜室系（図５のフランジ２８の向かって左側に位置する領域）の外側に配置されている。

また、冷却水が水冷配管２４を経由して膜厚モニタ用センサヘッド１１のジャケット１９内を循環し、膜厚モニタ用センサヘッド１１内部を保温した状態で、上記のように図２に示す羽型電極１４_Xより電気信号として検知された水晶板１２_Xの共振周波数は、図５において、真空内部ケーブル２９と補助ケーブル３０とを経由して送信され、オシレータ３１において電気周波数として検出される。さらに、オシレータ３１で検出された水晶板１２_Xの共振周波数は、さらに真空外部ケーブル３２を経由して成膜コントローラ２７に送信される。

成膜コントローラ２７は、あらかじめ、水晶板１２₁〜１２₁₂の共振周波数の変動許容範囲が入力されていて、この許容範囲を逸脱した振動数が検出された時点で水晶板１２_Xが寿命を迎えたと判断し、ピンケーブル３３経由でコントローラ３４に対して、真空用パルスモータ１８（図２参照）の制御信号を送信する。そして、図５において、コントローラ３４の指示により、真空外部コントロールケーブル３５及び真空内部コントロールケーブル３６経由で制御信号が送信されて真空用パルスモータ１８が作動し、図２中の水晶板１２_Xが水晶板ホルダ１３ごと回転して、新しい水晶板１２_Yが窓２１に対面する位置まで移動する。かくして、水晶板１２の切換えが終了する。

なお、本実施の形態において行ったような水晶板１２の単純な切換えだけでなく、これを利用した効率的な膜厚のモニタ方法がある。即ち、膜厚モニタ時の成膜工程が、多種類の成膜材料を用いた多層積層薄膜を形成するものであるとき、水晶板１２_Xを続けて使用して膜厚のモニタを行うと、成膜工程の高温環境下において、水晶板１２_Xと成膜材料との内部応力の差異、または、成膜材料同士の内部応力の差異に起因して、水晶板１２_Xとこの表面に積層する成膜材料との間、または、成膜材料同士の成膜層間において剥離が生じることがある。このような剥離が生じると、水晶板１２_X上の成膜量が不完全になるため、その膜厚をモニタする際の精度が低下することになる。このため、これを防ぐ目的で、水晶板１２₁〜１２₁₂それぞれの成膜側の表面にあらかじめＡｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｃｒ等の金属元素をスパッタ成膜により被覆しておくと良い。エネルギーを持ったスパッタ粒子が水晶板１２₁〜１２₁₂の表面に打ち込まれ、蒸着等の場合と比べて水晶板１２₁〜１２₁₂に対する密着性が非常に良いからである。したがって、このような被覆面上に同種類の金属元素を蒸着により積層する場合に密着性が向上するので、水晶板１２_X上に直接成膜を行う場合に比べて確実な成膜が得られる。即ち、このようにすることにより、膜厚モニタ用センサヘッド１１の所望の作動環境を整備することができ、これにより、膜厚を高精度でモニタすることが可能となるのである。

また、水晶板１２₁〜１２₁₂上にＴｉやＡｌをスパッタ成膜し、これを酸化または窒化すれば、Ｔｉ/ＴｉＮ層若しくはＴｉ/ＴｉＯ₂層、または、Ａｌ/ＡｌＮ層若しくはＡｌ/Ａｌ₂Ｏ₃層が形成される。即ち、一般的に密着性が劣る酸化膜や窒化膜の場合も、このようにすれば、水晶板１２_Xと強力に密着している金属膜の中間層が介在した酸化膜や窒化膜が水晶板１２_X上に成膜されることになるので、密着性の問題は解消される。

そして、多層積層を構成する別の成膜材料を用いる成膜工程に移行するたびに、その際に用いる成膜材料と同種類の材料をあらかじめスパッタ成膜により被覆しておいた水晶板１２₁〜１２₁₂を選択して切換えるようにして各成膜材料の膜厚をモニタするようにする。このようにすると、多層積層状態にすることなく、水晶板１２_X上の成膜に対して膜厚のモニタを行うことになるので、多層積層を構成する成膜材料間の剥離が水晶板１２_X上では起こり得ず、また、成膜材料と同種類の材料をあらかじめスパッタ成膜により被覆しておいた水晶板１２₁〜１２₁₂を用いると、上記のように密着性が向上して、水晶板１２_Xの表面における成膜材料の剥離を抑制することができる。したがって、膜厚モニタ用センサヘッド１１を用いて確実に膜厚のモニタを行うことが可能となる。

従来の水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドの正面断面図 本発明の膜厚のモニタ方法に用いられる水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドの正面断面図 図２のセンサヘッドの成膜方向正面図 図２のセンサヘッドの要部拡大断面図 図２のセンサヘッドのセンサ接続図

符号の説明

１１ 水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッド
１２_X 水晶板（水晶振動子）
１３ ステンレス鋼製水晶板ホルダ
１４_X 羽型電極
１５ ＰＴＦＥ樹脂製電極ホルダ
１８ 真空用パルスモータ
１９ ステンレス鋼製水冷式ジャケット

Claims (1)

1. 複数の水晶振動子を保持する水晶振動子ホルダと、前記水晶振動子の共振周波数を検出するための電極を保持する電極ホルダと、前記水晶振動子ホルダと前記電極ホルダとを被う熱遮蔽カバーと、前記水晶振動子ホルダと前記電極ホルダとを一体的に回転させる回転機構と、前記水晶振動子ホルダと前記電極ホルダと前記回転機構とを冷却するように被う水冷式ジャケットを有する冷却機構とを備え、前記水晶振動子ホルダと前記熱遮蔽カバーとがステンレス鋼で構成され、前記電極ホルダが電気絶縁材料で構成され、前記回転機構により前記水晶振動子ホルダを回転して前記水晶振動子を切換える水晶発振式膜厚モニタ用センサヘッドを用いて膜厚をモニタする方法において、
   あらかじめスパッタ成膜により、成膜工程で用いる成膜材料を前記水晶振動子のそれぞれの成膜側の表面に被覆し、その後、前記成膜材料を用いる成膜を行う際に、該成膜材料が被覆されている前記水晶振動子を選択して切り換えることを特徴とする膜厚のモニタ方法。

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