JP3942800B2 - 試料保持装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料保持装置に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】
偏光測定装置の一例である円二色性（ＣＤ）測定装置は、例えば、光源から出射される光の光路上にモノクロメータ，偏光子，偏光変調器（ＰＥＭ），試料，検光子，光検出器を配置し、その光検出器の出力を信号処理装置に与えるようになっている。
【０００３】
これにより、光源から出射される光がモノクロメータで単色光に変換され、さらにその単色光が偏光子を透過することにより直線偏光になり、その直線偏光は偏光変調器にてその偏光方向が交番的に変更され円偏光と直線偏光が同時に形成される。そして、偏光変調器から出射される光を試料に照射することにより、試料の光学特性に応じて所定の光成分が吸収され出力されるので、係る出力を検出器で受光する。検出器は、例えば光−電気変換素子であり、受光した光強度に応じた電気信号を出力するので、その出力信号（電気信号）に基づいて信号処理装置で所定の信号処理を行い、ＣＤを算出するようになっている。
【０００４】
試料が例えば液体の場合には、試料セルなどの試料室内に供給した液体に対して光を照射することによりＣＤを測定するようになっている。試料室は各種の形態があるが、何れも試料室自体は固定設置されている。また、測定対象の試料が結晶，フィルムその他の固体試料の場合には、試料台に試料を固定し、その試料表面に光を照射するようにしている。
【０００５】
ところで、固体ＣＤを測定する測定装置の場合、正確にＣＤを求めるためには、試料を３６０度回転させる必要があることがわかった。従って、従来の測定装置を用いた場合、試料を回転させる都度、試料台から試料を外し、所定角度回転させた状態で再固定し、測定することになるので煩雑である。
【０００６】
本発明は、上記した背景に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、上記した問題を解決し、試料を容易に回転させることができ、高精度な測定ができ、試料の装着も容易に行うことができる試料保持装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明に係る試料保持装置は、偏光測定装置に用いられる試料を保持する試料保持装置であって、支持プレートと、その支持プレートに対して着脱可能に装着される筒状のホルダと、前記ホルダを前記支持プレートに装着した状態で前記筒状のホルダを、そのホルダの中心軸を中心に回転可能に保持する保持手段とを備える。そして、前記ホルダは、軸方向に貫通孔を有する円筒状の第１ホルダ要素と、第２ホルダ要素を備え、前記第１ホルダ要素と前記第２ホルダ要素は、接合面側に設けたネジ機構により、着脱自在となり、前記第１，第２ホルダ要素を前記ネジ機構で結合した際には、前記貫通孔が連続するとともに、対向する接合面間で試料を保持することができるように構成するものを前提とした。
【０００８】
このようにすると、第１，第２ホルダ要素を分離した状態で試料を接合面に装着するとともに、ネジ機構により両ホルダ要素を結合すると、試料も両ホルダ要素の接合面間に挟まれて保持される。このように試料を保持したホルダを支持プレートに取り付ける。この支持プレートは、測定光の光路に対して所定角度に設置し、ホルダを装着した状態でホルダ内の試料が光路と所望の角度になるようにしておく。よって、ホルダを支持プレートに取り付けるだけで試料に対して所望の光を照射可能となる。そして、本発明では保持手段によりホルダを回転させることができるので、試料を任意の角度に回転させることができる。
【０００９】
また、ホルダを支持プレートから取り外すことができ、しかも、分離可能な第１，第２ホルダ要素間に試料を挟み込めば良いので、試料の装着が簡単に行える。
【００１０】
係る前提において、本発明は、まず、前記保持手段は、前記支持プレートと前記ホルダの少なくとも一方に設けた磁石を備え、その磁石の磁力を利用して前記ホルダを任意の回転角度位置で保持するように構成するとともに、前記保持手段は、前記第１，第２ホルダ要素のいずれもが前記支持プレートに対して取り付け可能とした。このようにすると、ホルダを裏返して支持プレートに取り付けることができる。つまり、ホルダに試料をセットしたまま上記裏返しを行うと、試料の表面／裏面の両方に対して光を照射させ、それぞれについて測定を行うことができる。
【００１１】
実施の形態では、ホルダ側に磁石（永久磁石）を設置したが、変形例で示したように支持プレート側に設けても良いし、支持プレートとホルダの両方とも磁石を取り付けるようにしてもよい。このように磁石を用いると、ホルダを支持プレートに装着したり、取り外したりするのが、簡単に行えるので好ましい。
【００１３】
なお、両ホルダ要素に設ける保持手段であるが、実施の形態のように、ホルダ要素側に磁石を取り付けるタイプの場合には、両ホルダ要素に磁石をつけることを意味する。また、磁石を支持プレート側につける場合には、磁石がくっつく金属を両方のホルダ要素に取り付けることを意味する。さらには、ホルダ要素自体を金属で形成する場合も含む。もちろん、保持手段に磁石を使わない場合も含み、要は、第１，第２ホルダ要素のいずれもが支持プレートに回転可能に保持されるようになっていればよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明が実装されるＣＤ測定装置の一例を示している。同図に示すように、光源１から出射される光の光路上に偏光子２，偏光変調器３，第１レンズ４，試料Ｓを保持する試料保持装置５，第２レンズ６，検光子７，光検出器８を配置し、その光検出器８の出力を信号処理装置９に与えるようになっている。
【００１５】
具体的には、光源１からの光が、偏光子２を透過することにより直線偏光になり、その直線偏光は偏光変調器４にてその偏光方向が交番的に変更され円偏光と直線偏光が同時に形成される。本形態では、偏光変調器４に、ＰＥＭ（Photoelastic Modulator）を用い、しかも静的残留複屈折の小さいものを選択した。
【００１６】
そして、偏光変調器４から出射される光が第１レンズ４で収束され、試料保持装置５にセットされた試料Ｓに集光される。このようにして試料Ｓに照射することにより、試料Ｓの光学特性に応じて所定の光成分が吸収され出力されるので、係る出力を第２レンズ６で平行光束にした後、光検出器８で受光する。第１，第２レンズ４，６は、ＥＳグレードの石英を用い、複屈折が小さいものとした。
【００１７】
光検出器８は、例えば光−電気変換素子であり、受光した光強度に応じた電気信号を出力するので、その出力信号（電気信号）に基づいて信号処理装置９で所定の信号処理を行い、ＣＤを算出するようになっている。光検出器８は、ＣＤ信号が微小であるため、例えば、光電子増倍管（ＰＭＴ）のように高感度な検出器を用いるのが好ましい。そして、検出器７からは、変調周波数と同一の５０ｋＨｚ成分と、その２倍波の１００ｋＨｚ成分が出力されるようになっている。
【００１８】
さらに、光検出器８からの出力信号は、ＣＤは微小な信号なので、実際には同期波法を用いる。つまり、実際には光検出器８の出力を周波数成分を取り出すためのロックインアンプに接続し、そのロックインアンプから出力される所定周波数の信号成分を信号処理装置８に与えるようになる。なお、信号処理装置９の範疇にロックインアンプを含めて考えてもよい。また、信号処理装置９は、光検出器８からの出力信号に基づいて演算処理する機能と、各種の装置に対して制御信号を出力するようにしている。
【００１９】
図１に示す装置を、特に調整することなくそのまま使用すると、巨視的異方性（ＬＢ，ＬＤ）に起因する見かけのＣＤシグナルが発生し、光学未活性な試料であっても、ＣＤスペクトルが出現する。そこで、本発明では、試料Ｓを回転させるなどの処理を行いながら測定することにより、見かけのＣＤシグナル等をなくすことができるようにした。
すなわち、Ｍｕｅｌｌｅｒ行列解析法より、１ω（５０ｋＨｚ）で検出されるシグナルは、下記のようになる。
【００２０】
【数１】

【００２１】
上記（式１）の第２項の巨視的異方性の積の項は、真のＣＤシグナルよりもかなり小さく無視でき、第３項の巨視的異方性とＰＥＭの静的残留複屈折の積の項も、静的残留複屈折の小さいＰＥＭを用いていることから無視できる。従って、第４項と第５項の試料の回転に依存する巨視的異方性の項が大きく影響する。そこで、試料Ｓを回転させながら測定することにより、真のＣＤスペクトルを得ることができる。つまり、吸収ピーク波長で固定し、試料を３６０度回転させながらＣＤを測定し、シグナルの最大最小値から中間値を求めることで、試料の回転に依存する巨視的異方性の項の寄与を除去できる。その結果、所定の角度範囲で真のＣＤスペクトルを得ることができる。
【００２２】
また、試料の表裏を切り替えて測定した場合、ＰＥＭ参照周波数（１ω）に置けるシグナルは、（ＬＤ′ＬＢ−ＬＤＬＢ′）と（−ＬＤ′ＬＢ＋ＬＤＬＢ′）となる。ここで、ＬＢ′は、４５度方向直線偏光複屈折，ＬＤ′は４５度方向直線偏光円二色性を示す。従って、試料の表側に光を照射した場合のＣＤスペクトルと、裏側に照射した場合のＣＤスペクトルの平均を取ることで巨視的異方性による見かけのシグナルを打ち消すこともできる（図２参照）。
【００２３】
次に本発明に係る試料保持装置５の具体的な構成について説明する。この試料保持装置５は、上記した測定を容易に行えるようにするため、試料Ｓを３６０度回転させたり、裏，表の切り替えを簡単に行えるようにしたものである。
【００２４】
まず、図３，図４に示すように、試料保持装置５は、ベースプレート１０の上に、第１レンズ４，第２レンズ６並びに検光子７用の各ホルダとともに所定の位置関係で固定されている。そして、この試料保持装置５は、ベースプレート１０の上面に起立配置された支持プレート１１と、その支持プレート１１に対して着脱自在に取り付けられるホルダ１２とから構成されている。
【００２５】
支持プレート１１は、金属板からなり、ホルダ１２の取り付け面、つまり、第１レンズ４側の面に、円筒状の凹部１１ａが形成されており、その凹部１１ａ内に円筒状のホルダ１２が挿入され保持されるようになる。また、凹部１１ａの中心には、支持プレート１１の厚さ方向に貫通する貫通孔１１ｂが形成され、試料Ｓ内を通過した光が、この貫通孔１１ｂを通って後段の第２レンズ６に至る。
【００２６】
ホルダ１２は、図５に拡大して示すように、光路に沿って前後に２分割されており、それぞれ円筒状の第１ホルダ要素１３と第２ホルダ要素１４を備えている。第１，第２ホルダ要素１３，１４は、その中心軸に沿って貫通孔１３ａ，１４ａが形成され、両ホルダ要素１３ａ，１４を連結して一体化した際にはこの貫通孔１３ａ，１４ａが同一直線上に繋がり、その内部を測定用の光が通過するようになる。
【００２７】
第１，第２ホルダ要素１３ａ，１４ａは、互いにネジ機構により簡単に結合／分離ができるようになっている。すなわち、第１ホルダ要素１３の接合面には、雌ネジ１３ｂが形成され、第２ホルダ要素１４の接合面には雄ネジ１４ｂが形成されている。これにより、両ネジ１３ｂ，１４ｂを結合することにより、図５（ｂ）に示すように第２ホルダ要素１４の接合面側の一部が第１ホルダ要素１３の接合面側内に挿入した状態で両者は一体化される。
【００２８】
そして、第１，第２ホルダ要素１３，１４の対向する接合面間で、試料Ｓを挟み込み、これにより、ホルダ１２内に試料Ｓを保持するようになる。このとき、試料Ｓにかかるストレスを抑制するため、両接合面に形成したリング状の凹溝１３ｃ，１４ｃ内には、それぞれＯリング１５が装着され、試料Ｓに対しては、そのＯリング１５が接触されるようになる。
【００２９】
そして、ネジ１３ｂ，１４ｂの締め付け量を調整することにより、上記の挿入距離は調整できるので、第１，第２ホルダ要素１３，１４の接合面に形成される隙間１６の間隔も調整できる。よって、試料Ｓの厚さに応じて、隙間１６の距離を調整することにより、試料Ｓにかかる保持圧力を適切なものにすることができる。換言すると、異なる厚さの試料Ｓに対しても、対応できるホルダ１２となる。特に、結晶，フィルムなどの膜厚の薄い試料Ｓの場合、大きな圧力が加わると、試料Ｓに歪みを生じ、正確な測定ができなくなるが、本形態では係る問題が発生しない。
【００３０】
また、第１，第２ホルダ要素１３，１４の非接合面側は、外側に突出するフランジ１３ｄ，１４ｄが設けられている。このフランジ１３ａ，１４ｄの外径は、上記した支持プレート１１に設けた凹部１１ａの内径と略一致している。これにより、フランジ１３ｄ，１４ｄのいずれも凹部１１ａ内に挿入することができる（図では第２ホルダ要素１４のフランジ１４ｄが挿入されている）。さらに、凹部１１ａとフランジ１３ｄ，１４ｄが円形状となっているので、フランジ１３ｄ，１４ｄを凹部１１ａ内に挿入した状態で、フランジ１３ｄ，１４ｄひいてはホルダ１２を回転させることができる。
【００３１】
さらに、フランジ１３ｄ，１４ｄの表面には、磁石１７を取り付けている。これにより、支持プレート１１が金属板であるので、フランジ１３ｄ，１４ｄを凹部１１ａ内に挿入した状態では、磁石１７が金属板からなる支持プレート１１にくっつく。この磁石１７により、ホルダ１２を支持プレート１１に固定することができる。また、磁石であるので、簡単にホルダ１２を支持プレート１１から取り外すこともできる。
【００３２】
従って、本形態によれば、ホルダ１２内に試料Ｓをセットした状態で、一方のフランジ１４ｄ（１３ｄ）を支持プレート１１の凹部１１ａに挿入すると、ホルダ１２は支持プレート１１に固定され、試料Ｓの表面（或いは裏面）が第１レンズ４側に向き、光が照射される。もちろん、支持プレート１１は、光路と直交する平面内に位置するので、試料Ｓは、光軸に対して垂直面に位置する。この状態で、ホルダ１２を持って回転すると、３６０度内の任意の角度位置に位置させ、そこで固定することができる。
【００３３】
さらに、一度ホルダ１２を支持プレート１１から取り外し、ホルダ１２を裏返して他方のフランジ１３ｄ（１４ｄ）を支持プレート１１の凹部１１ａに挿入すると、ホルダ１２は支持プレート１１に固定され、試料Ｓの裏面（或いは表面）が第１レンズ４側に向き、光が照射される。
【００３４】
従って、試料Ｓを３６０度回転させ、しかも表と裏の両方に照射させることができるので、上記した固体ＣＤ測定装置において、見かけのシグナルを打ち消すことができ、新のＣＤを求めることができる。
【００３５】
なお、本実施の形態では、ホルダ１２の回転を手動で行うようにしたが、例えばホルダ１２の周囲に歯車を設け、その歯車をパルスモータ（ステッピングモータ）の出力軸に取り付けた歯車と直接または間接的に連結させることにより、自動的に回転させることができる。このようにすると、パルスモータの駆動を信号処理装置９で制御するようにすると、現在の試料Ｓの角度がわかり、自動的に測定が行える。
【００３６】
また、上記した実施の形態では、ホルダ１２側に磁石を設けたが、支持プレート１１側に磁石を設け、ホルダ自体を金属で形成したり、フランジの表面に金属板を設けるように磁石の設置を逆にしてもよい。さらには、ホルダ１２の固定を磁石で行う必要はなく、他のメカ的その他の任意の固定手段を用いることができる。但し、本実施の形態のように磁石を用いると、簡単に構成でき、試料の装着並びに測定作業も容易に行える点で好ましい。
【００３７】
さらにまた、上記した実施の形態では、ＣＤ測定装置に適用した例を示したが、測定装置はこれに限ることは無く、偏光測定装置一般に適用することができる。
【００３８】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る試料保持装置では、支持プレートに対してホルダを回転可能に保持するようにしたため、ホルダ内に試料を固定しておくだけで、試料を容易に回転させることができ、高精度な測定ができる。また、第１，第２ホルダ要素間に挟み込むだけで試料を装着でき、しかも、両ホルダ要素は支持プレートから取り外して係る試料の装着処理を行えるので、試料の装着が容易に行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る試料保持装置が適用される個体ＣＤ測定装置の一例を示す図である。
【図２】測定原理を説明する図である。
【図３】本発明に係る試料保持装置の一実施の形態を示す側面図である。
【図４】本発明に係る試料保持装置の一実施の形態を示す平面図である。
【図５】ホルダの一例を示す図である。
【符号の説明】
５ 試料保持装置
１１ 支持プレート
１２ ホルダ
１３ 第１ホルダ要素
１３ａ 貫通孔
１３ｂ 雌ネジ
１３ｃ 凹溝
１３ｄ フランジ
１４ 第２ホルダ要素
１４ａ 貫通孔
１４ｂ 雄ネジ
１４ｃ 凹溝
１４ｄ フランジ
１５ Ｏリング
１６ 隙間
１７ 磁石

Claims (1)

1. 偏光測定装置に用いられる試料を保持する試料保持装置であって、
   支持プレートと、その支持プレートに対して着脱可能に装着される筒状のホルダと、前記ホルダを前記支持プレートに装着した状態で前記筒状のホルダを、そのホルダの中心軸を中心に回転可能に保持する保持手段とを備え、
   前記ホルダは、軸方向に貫通孔を有する円筒状の第１ホルダ要素と、第２ホルダ要素を備え、
   前記第１ホルダ要素と前記第２ホルダ要素は、接合面側に設けたネジ機構により、着脱自在となり、
   前記第１，第２ホルダ要素を前記ネジ機構で結合した際には、前記貫通孔が連続するとともに、対向する接合面間で試料を保持することができるように構成し、
   前記保持手段は、前記支持プレートと前記ホルダの少なくとも一方に設けた磁石を備え、その磁石の磁力を利用して前記ホルダを任意の回転角度位置で保持するとともに、前記第１，第２ホルダ要素のいずれもが前記支持プレートに対して取り付け可能としたことを特徴とする試料保持装置。

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