JP3937290B2 - 半導体発光装置の製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置の製造方法に関し、特に構成元素としてAlを含む支持基板上に、半導体層をエピタキシャル成長させ半導体発光装置を製造する方法及び半導体発光装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
シリコンを用いたフォトダイオードの受光感度が高い赤外波長領域(波長920nm以下の赤外領域)の光を出力する素子として、ZnドープのGaAs層をAlGaAs層で挟んだダブルへテロ型発光ダイオードが知られている。このダブルへテロ構造は、通常GaAs基板上に形成される。GaAsの発光層で発光した光は、GaAs基板で吸収されてしまう。従って、基板側に光を取り出すことができない。
【0003】
GaAs基板上にn型のAlGaAsクラッド層とp型のGaAs活性層とp型のAlGaAsクラッド層とを液相エピタキシャル成長法により形成し、その後GaAs基板を機械研磨等により除去する技術が知られている(特開昭63−312685号公報の従来技術参照)。しかし、この方法では高効率でかつ高速動作可能な発光素子を得ることが困難である。
【0004】
また、特開昭63−312685号公報に、AlGaAs基板上に、AlGaAsクラッド層とAlGaAsまたはGaAs活性層を有機金属化学気相成長(MOCVD)により形成する技術が開示されている。しかし、AlGaAs基板を用意すると記載されているのみで、AlGaAs基板の製造方法については何ら記載されていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
AlGaAs基板を用いた長寿命の赤外発光装置は、未だ実現されていないのが現状である。
【0006】
本発明の目的は、構成元素としてAlを含む支持基板を用いた長寿命の半導体発光装置の製造方法及び半導体発光装置を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の一観点によると、構成元素としてAlを含む第1の半導体材料からなる支持基板を準備する第1の工程と、前記第1の半導体材料の酸化物をエッチングする雰囲気に、前記支持基板を晒す第2の工程と、前記支持基板の表面上に、第2の半導体材料からなる第1の層をエピタキシャル成長させる第3の工程と、前記第1の層の上に、前記第2の半導体材料よりもバンドギャップの小さな第3の半導体材料からなる発光層をエピタキシャル成長させる第4の工程と、前記発光層の上に、前記第3の半導体材料よりもバンドギャップの大きな第4の半導体材料からなる第2の層をエピタキシャル成長させる第5の工程とを有し、前記第2の工程において、前記支持基板をハロゲン化水素の水溶液中に浸漬させ、さらに、前記支持基板を水洗することなく、該支持基板の表面に付着しているハロゲン化水素の水溶液をアルコールで置換する半導体発光装置の製造方法が提供される。
【0008】
構成元素としてAlを含む半導体材料は酸化されやすく、その表面上に自然酸化膜が形成されやすい。第1の層をエピタキシャル成長させる前に、支持基板を、酸化膜をエッチング雰囲気に晒すことにより、自然酸化膜を除去することができる。その上に、第1の層、活性層、及び第2の層をエピタキシャル成長させると、長寿命の半導体発光装置が得られる。
【0011】
【発明の実施の形態】
図1及び図2を参照して、本発明の実施例による半導体装置の製造方法について説明する。
【0012】
図1(A)に示したGaAsからなる仮の基板1を準備する。仮の基板1の主面は、GaAsの(100)面である。また、仮の基板1にはZnがドープされてp型導電性が付与されており、その濃度は2〜5×1019cm-3である。
【0013】
仮の基板1の主面上に、液相エピタキシャル成長(LPE)により、厚さ40μmのAl0.26Ga0.74As高濃度層2及び厚さ150μmのAl0.26Ga0.74As低濃度層3を順番に成長させる。この2層を支持層4と呼ぶこととする。LPEには、主として温度差法と徐冷法がある。ここでは、後に説明するように、温度差法を採用する。成長装置として、例えばスライドボート型のものを用いることができる。高濃度層2及び低濃度層3には、それぞれZn濃度が1×1018cm-3及び5×1017cm-3になるように、成長中にZnがドープされる。
【0014】
用いた成長用溶液は、Ga溶媒中にGaAs、Al及びZnを溶解させたものである。メルト槽内に満たされた成長用溶液の上下方向の温度勾配は、約5℃/cmであり、種結晶が接触する成長用溶液下部の温度が約830〜850℃である。なお、成長用溶液下部の温度及び温度勾配は、成長中ほぼ一定に保持される。
【0015】
図1(B)に示す状態に至るまでの工程を説明する。図1に示したGaAsからなる仮の基板1をエッチングして除去する。これにより、支持層4のみが残る。支持層4は、後のエピタキシャル成長工程において、物理的支持力を確保する支持基板になると共に、エピタキシャル成長の種結晶となる。GaAsからなる仮の基板1は、アンモニア水と過酸化水素水とを体積比で20:1に混合したエッチング液を用いてエッチングすることができる。なお、アンモニア水の濃度は28重量%であり、過酸化水素水の濃度は31重量%である。
【0016】
次に、低濃度層3の表面を研削し、凹凸を少なくする。さらに、研削された表面を研磨して加工ダメージを除去した後、化学機械研磨(CMP)による最終仕上げを行う。一般に、温度差法で成長させた半導体層は、徐冷法で成長させた半導体層に比べて、表面の平坦性が悪い。CMPによる最終仕上げを行うことにより、表面の平坦性を高めることができる。
【0017】
最終仕上げを行った後、支持基板4の表面を有機溶剤による洗浄、水洗、濃塩酸による洗浄、及び水洗を順番に行う。硫酸と過酸化水素水と水とが、体積比で5:1:1に混合された水溶液に支持基板4を浸漬させ、表面のダメージ層を除去する。なお、用いた硫酸は濃度96重量%、過酸化水素水は濃度31重量%のものである。
【0018】
次に、下記に示す手順で、支持基板4の表面に形成されている自然酸化膜除去処理を行う。なお、下記の手順は、窒素雰囲気等の非酸化性雰囲気にされたグローブボックス中で行われる。
【0019】
まず、支持基板4を、3重量%の塩酸に約1分間浸漬させる。これにより、支持基板4の表面に形成されている自然酸化膜が除去されると考えられる。なお、塩酸に浸漬させる代わりに、支持基板4の酸化物を除去することができる雰囲気に支持基板4を晒してもよい。例えば、塩酸以外のハロゲン化水素の水溶液に浸漬させてもよいし、水素プラズマやアルゴンプラズマに晒してもよい。
【0020】
塩酸から支持基板4を取り出した後、水洗することなく、支持基板4の表面に残っている塩酸を、イソプロピルアルコール等のアルコール類で置換する。支持基板4の表面に窒素ガスを吹き付け、アルコールを除去する。
【0021】
支持基板4を、大気に晒すことなく有機金属化学気相成長(MOCVD)の成長炉内に配置する。成長炉内に水素ガスを満たし、圧力を0.1気圧とし、温度750℃で5分〜1時間の成長前熱処理を行う。この熱処理により、支持基板4の表面に残っている自然酸化膜が除去されると考えられる。なお、水素の代わりに、アルシン等の他の還元性雰囲気中で成長前熱処理を行ってもよい。
【0022】
図2に示すように、低濃度層3の表面上に減圧MOCVDにより、AlGaAsバッファ層5からGaAsコンタクト層12までの各層を、成長温度700℃で成長させる。バッファ層5は、Znがドープされたp型のAl0.26Ga0.74Asで形成され、その厚さは0.2μm、そのZn濃度は1×1018cm-3である。
【0023】
下部クラッド層6は、Znがドープされたp型のAl0.32Ga0.68Asで形成され、その厚さは1.0μm、そのZn濃度は1×1018cm-3である。下部キャリア閉込層7は、不純物を意図的にドープしていないAl0.18Ga0.82Asで形成され、その厚さは10〜50nmである。なお、下部キャリア閉込層7のZnのバックグラウンド濃度は5×1016〜1×1017cm-3である。
【0024】
活性層(歪量子井戸層)8は、InGaAsで形成され、その厚さは2.4〜5nmである。活性層8のInの組成比は0.12〜0.25である。上部キャリア閉込層9は、不純物を意図的にドープしていないAl0.18Ga0.82Asで形成され、その厚さは10〜50nmである。なお、上部キャリア閉込層9のSiのバックグラウンド濃度は5×1016〜1×1017cm-3である。上部クラッド層10は、Siがドープされたn型のAl0.32Ga0.68Asで形成され、その厚さは5.5μm、そのSi濃度は1×1018cm-3である。
【0025】
電流拡散層11は、Siがドープされたn型のAl0.18Ga0.82Asで形成され、その厚さは4.5μm、そのSi濃度は1×1018cm-3である。コンタクト層12は、Siがドープされたn型のGaAsで形成され、その厚さは0.1μm、そのSi濃度は2×1018cm-3である。
【0026】
コンタクト層12の上に、下から順番にNi層、Ge層、及びAu層が積層されたn側電極15を形成する。n側電極15は、リフトオフ法により例えばX字状の平面形状とされる。支持層4の一部を構成する高濃度層2の表面上に、支持層4側から順番にAu層とAuZn合金層とが積層されたp側電極16を形成する。p側電極16は、リフトオフ法によりハニカム形状とされる。
【0027】
n側電極15とp側電極16との間に順方向バイアスを印加し、活性層8にキャリアを注入することにより、赤外領域(波長800〜920nm)の発光を生じさせることができる。
【0028】
上記実施例では、AlGaAsからなる支持層4が、物理的支持力を有する基板になるとともに、MOCVDの種結晶となる。基板材料としてGaAsを用いていないため、コンタクト層12側からのみならず、支持層4側からも光を取り出すことができる。なお、GaAsからなるコンタクト層12は非常に薄いため、チップ化工程における酸処理で除去される。このため、光取り出しの障害にはならない。活性層8の発光スペクトルのピークを与える波長が、仮の基板1を形成する半導体材料のバンドギャップに相当する波長よりも短い場合に、特に、仮の基板1を除去する効果が高い。
【0029】
また、下部キャリア閉込層7、活性層8及び上部キャリア閉込層9がMOCVDで形成されている。このため、LPEで形成する場合に比べて、膜厚の均一性を高めることができ、高い発光効率を実現することが可能になる。なお、MOCVDの代わりに分子線エピタキシャル成長(MBE)を用いてもよい。
【0030】
上述の実施例で採用した自然酸化膜除去手順を種々変更して、試料#1〜#6を作製した。
【0031】
図3(A)に、試料#1〜#6で採用された自然酸化膜除去手順、及び各試料の残留酸素面密度及び光出力維持率を示す。試料#6が、上述の実施例の手順を採用したものである。試料#5は、成長炉中での成長前熱処理を行わなかったものである。試料#4は、自然酸化膜除去処理を大気中で行い、かつ成長前熱処理を行わなかったものである。
【0032】
試料#3は、支持基板4を塩酸から取り出した後、アルコール置換を行う前に水洗し、成長前熱処理を行わなかったものである。試料#2は、試料#3の自然酸化膜除去処理と同一の処理を大気中で行ったものである。試料#1は、自然酸化膜除去処理を行わなかったものである。
【0033】
光透過維持率は、当初の光出力に対する1000時間通電後の光出力の比である。なお、各試料は、一辺が370μmの正方形状であり、バイアス電流は100mAとした。
【0034】
図3(A)に示した測定結果の評価を行う前に、図4を参照して、残留酸素面密度の計算方法を説明する。
【0035】
図4は、ある試料の深さ方向の不純物濃度の2次イオン質量分析(SIMS)結果を示す。横軸は深さ方向の位置を単位「μm」で表し、左縦軸は、炭素原子、酸素原子、及び塩素原子の濃度を単位「原子/cm3」で表し、右縦軸は、Alの2次イオン強度を単位「カウント/秒」で表す。なお、図2に示した実施例では、図2(A)に示したGaAs仮基板1は既に除去されているが、図4の測定対象試料には、GaAs仮基板が残されている。
【0036】
深さ約0.28μmの位置で、Alの2次イオン強度が急峻に立ち上がっている。この位置が、GaAs基板と、その表面上にLPEにより成長されたAl0.37Ga0.63As支持層との界面に相当する。深さ1.38μmの位置に、Alの2次イオン強度の立ち下がりが観測される。この位置が、AlGaAs支持層と、その上にMOCVDにより成長されたAl0.2Ga0.8As層との界面に相当する。支持層とAl0.2Ga0.8As層との界面に、酸素濃度のピークが現れている。残留酸素面密度は、この界面の酸素濃度のピーク波形の面積で表される。次に、図5を参照して、ピーク波形の面積の求め方を具体的に説明する。
【0037】
図5は、酸素濃度のピークの一例を示す。横軸は深さxを単位「cm」で表し、縦軸は酸素濃度を単位「原子/cm3」で表す。酸素濃度のバックグラウンドレベルをC0とし、酸素濃度のピークと、バックグラウンドレベルとの交点を、x1及びx2(x1<x2)とする。酸素濃度のピーク波形が関数C(x)で表される場合、残留酸素面密度σは、
【0038】
【数1】
で表される。
【0039】
図3に戻って説明を続ける。図3(B)は、横軸を残留酸素面密度とし、縦軸を光出力維持率とした場合の6個の試料の散布図を示す。通常、光出力維持率は0.7以上とすることが望まれる。従って、残留酸素面密度を1×1014cm-2以下とすることが好ましい。なお、残留酸素面密度が2.2×1013cm-2以上になると、光出力維持率が急激に低下してしまう。このため、残留酸素面密度を2.2×1013cm-2以下とすることがより好ましい。
【0040】
試料#3と#5とを対比すると、支持基板を塩酸に浸漬させた後アルコール置換を行う前に、水洗を行うと、残留酸素面密度が多くなることがわかる。これは、水洗により、支持基板の表面に新たに自然酸化膜が形成されてしまうためと考えられる。従って、アルコール置換前に水洗を行わないことが好ましい。
【0041】
また、試料#4と#5とを対比すると、自然酸化膜除去処理を窒素雰囲気中で行う方が、大気中で行う場合に比べて、残留酸素面密度を低減できることがわかる。また、試料#5と#6とを対比すると、AlGaAs層をMOCVDでエピタキシャル成長させる前に、水素雰囲気中で成長前熱処理を行うことにより、残留酸素面密度をさらに低減できることがわかる。なお、アルシン等の水素ガス以外の還元性ガス雰囲気中で熱処理を行ってもよい。この場合には、熱処理温度を、水素の解放が始まる温度(例えば、アルシンでは約400℃)以上とし、大量のガスを供給するとよい。また、成長前熱処理の効果をより高めるために、水素等の還元性雰囲気中での熱処理温度をMOCVDによる成長温度よりも高くすることが好ましい。
【0042】
上記実施例では、AlGaAsからなる支持基板上に、クラッド層、キャリア閉込層、及び歪量子井戸層を成長させる場合を説明した。支持基板が、構成元素としてAlを含む場合には、特にその表面が酸化されやすい。このため、上記実施例の自然酸化膜除去処理は、支持基板の材料として、Alを含む半導体を用いる場合に、特に大きな効果を期待できるであろう。
【0043】
以上実施例に沿って本発明を説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。例えば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明であろう。
【0044】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、Alを含む支持基板の表面に形成される自然酸化膜を除去した後、その上に発光層等を成長させることにより、寿命の長い半導体発光装置を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例による方法で作製される半導体発光装置の断面図である。
【図2】本発明の実施例による半導体発光装置の製造方法を説明するための基板の断面図である。
【図3】実施例及び比較例による各試料の酸化膜除去手順、残留酸素面密度、及び光出力維持率を示す図表、及び横軸を残留酸素面密度とし縦軸を光出力維持率とした場合の各試料の散布図である。
【図4】GaAs基板上にLPEによりAlGaAs層を成長させ、その上にMOCVDにより他のAlGaAs層を成長させた積層構造のSIMS分析結果を示すグラフである。
【図5】残留酸素面密度の求め方を説明するための酸素濃度のピークの例を示すグラフである。
【符号の説明】
1 p型GaAs仮基板
2 p型AlGaAs高濃度層
3 p型AlGaAs低濃度層
4 支持基板
5 p型AlGaAsバッファ層
6 p型AlGaAs下部クラッド層
7 p型AlGaAs下部キャリア閉込層
8 InGaAs活性層
9 n型AlGaAs上部キャリア閉込層
10 n型AlGaAs上部クラッド層
11 n型AlGaAs電流拡散層
12 n型GaAsコンタクト層
15 n側電極
16 p側電極
Claims (3)
- 構成元素としてAlを含む第1の半導体材料からなる支持基板を準備する第1の工程と、
前記第1の半導体材料の酸化物をエッチングする雰囲気に、前記支持基板を晒す第2の工程と、
前記支持基板の表面上に、第2の半導体材料からなる第1の層をエピタキシャル成長させる第3の工程と、
前記第1の層の上に、前記第2の半導体材料よりもバンドギャップの小さな第3の半導体材料からなる発光層をエピタキシャル成長させる第4の工程と、
前記発光層の上に、前記第3の半導体材料よりもバンドギャップの大きな第4の半導体材料からなる第2の層をエピタキシャル成長させる第5の工程と
を有し、
前記第2の工程において、前記支持基板をハロゲン化水素の水溶液中に浸漬させ、さらに、前記支持基板を水洗することなく、該支持基板の表面に付着しているハロゲン化水素の水溶液をアルコールで置換する半導体発光装置の製造方法。 - 前記第2の工程の後、前記第3の工程の前に、さらに、前記支持基板を還元性雰囲気中に配置し、熱処理する工程を含む請求項1に記載の半導体発光装置の製造方法。
- 前記第1の工程が、構成元素としてAlを含まない第5の半導体材料からなる仮基板の表面上に、前記第1の半導体材料からなる層をエピタキシャル成長させる工程と、
前記仮基板を除去して、前記第1の半導体材料からなる前記支持基板を残す工程と
を含む請求項1または2に記載の半導体発光装置の製造方法。
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