JP3926245B2

JP3926245B2 - 金属蒸発用発熱体

Info

Publication number: JP3926245B2
Application number: JP2002288331A
Authority: JP
Inventors: 勲杉本; 厚樹五十嵐; 祥二郎渡辺
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2002-10-01
Filing date: 2002-10-01
Publication date: 2007-06-06
Anticipated expiration: 2022-10-01
Also published as: JP2004124139A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空中で金属を蒸発させる際に使用される金属蒸発用発熱体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の金属蒸発用発熱体としては、キャビティを有する導電性セラミックス製のボートがあり（特許文献１）、その市販品の一例は電気化学工業社製商品名「ＢＮコンポジットＥＣ」である。これの使用方法は、ボートの両端をクランプで電極につなぎ電圧を印加することによってそれを発熱させ、キャビティに入れられた金属を溶融・蒸発させて蒸着膜を得るものである。
【０００３】
【特許文献１】
特公昭５３−２０２５６号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このようなボートは、使用回数の増加にともなってキャビティ部が溶融金属により侵され、次第にその反応生成物が堆積し、蒸着能が減少してボート寿命となる。金属がアルミニウムである場合の平均寿命は約５００回である。本発明の目的は、このボート寿命を延ばすことである。本発明の目的は、導電性セラミックスの異なる２面又は３面以上にキャビティを設けることによって達成することができる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、長方形断面を持つ導電性セラミックス製四角柱体の上面と下面に、一つのキャビティを有してなることを特徴とする金属蒸発用発熱体である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明すると、本発明の特徴は、長方形断面を持つ導電性セラミックスの上面に一つのキャビティが設けられてなる金属蒸発用発熱体（以下、「ボート」ともいう。）において、上記上面に対応する下面にも一つのキャビティを形成させたことである。これによって、キャビティ面を切り替えることにより、ボートの長寿命化を図ることができる。
【０００７】
本発明で使用されるボートの材質は導電性セラミックスであり、二硼化チタン（ＴｉＢ₂）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）及び六方晶窒化ほう素（ＢＮ）の複合焼結体が一般的であるが、導電物質のＴｉＢ₂は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ₂）であってもよい。
【０００８】
上記導電性セラミックスは、ＢＮ粉末１５〜５０質量％、ＴｉＢ₂粉末及び／又はＺｒＢ₂３０〜６０質量％及びＡｌＮ粉末１０〜４５質量％からなる混合粉末の成形物を、窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気下、温度１７００〜２０００℃、時間３０〜１２０分で焼結して製造されたものであることが好ましい。
【０００９】
とくに、溶融金属に対する耐食性を高めてボート寿命を更に延ばすために、上記ＢＮ粉末は、結晶子の大きさ（Ｌａ）が８００Ａ以上、特に９００Ａ以上の割合が５０質量％以上、特に８０質量％以上であるものが好ましい。
【００１０】
本発明の金属蒸発用発熱体（ボート）は、上記導電性セラミックスから長方形断面を持つ四角柱体を切り出しその上面と下面に一つのキャビティを加工する。これによって、キャビティを上面にしか設けられていない従来ボートに存在する以下の欠点をなくすことができる。
【００１１】
すなわち、従来のように、キャビティを上面にしか設けられていないボートにあっては、その使用による劣化は一般的に溶融金属とボートの成分（特にＢＮ）との反応によるスラッジ生成によるものである。たとえば、溶融金属がアルミニウムの場合には、Ａｌ＋ＢＮ→ＡｌＮ＋Ｂの反応により、ボートの構成成分であるＢＮが腐食されてＡｌＮが生成し、密度の低い多孔質スラッジとなってキャビティに堆積する。
【００１２】
このようなスラッジの堆積したキャビティにあっては、蒸着用金属の濡れ広がりを妨げられるので、金属の蒸発はキャビティ内部で一様なものとはなくなるうえに、蒸発量も減少する。蒸着の終期になると、キャビティの端部からスラッジの堆積が激しくなり、キャビティ中央部に溶融金属が残っている状態となる。そのため、約５００回程度の短寿命となる。しかし、ヒーターとしての発熱機能自体にはほとんど劣化がない。
【００１３】
そこで、本発明においては、この発熱機能自体にはほとんど劣化がないことに着目し、上記上面に対応する下面にも一つのキャビティを形成しておき、切り替え使用を行ってボート寿命を延長させたものである。
【００１４】
本発明の金属蒸発用発熱体（ボート）実施態様の一例を図１に示した。すなわち、長方形断面を持つ導電性セラミックス製四角柱体の上面と下面に一つのキャビティを設けた構造（図１）、である。図２〜図４は比較例のボートである。すなわち、正三角形の断面を持つ導電性セラミックス製多角柱体の３面にキャビティを設けた構造（図２）、正方形の断面を持つ導電性セラミックス製多角柱体の４面にキャビティを設けた構造（図３）、長方形断面を持つ導電性セラミックス製四角柱体の上面にのみ一つのキャビティを持つ従来構造（図４）である。
【００１５】
一般的にボートはキャビティ面の劣化により寿命となるが、多数面を切り替えることで連続的にボートを使用し続けるとヒーターとしての機能も徐々に劣化し始める。特に４面キャビティを持つ構造では実施例に示すように、ヒーターの劣化などにより過剰な発熱によってボートが損傷する恐れがある。そこで、本発明においては、長方形断面を持つ導電性セラミックス製四角柱体の上面と下面に一つのキャビティを設けた構造とした。
【００１６】
キャビティの形状は、舟形、谷型等の区別なく採用することができる。また、その寸法の一例を示せば、２０〜２６ｍｍ×６０〜１２０ｍｍ×１〜２ｍｍである。ボートの全体寸法としては、９０〜１６０ｍｍ×２５〜４０ｍｍ×８〜１５ｍｍが一般的である。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００１８】
実施例１比較例１〜３
ＴｉＢ₂粉末（平均粒子径１２μｍ）４５質量％、ＢＮ粉末（平均粒子径０．７μｍ、結晶子の大きさ（Ｌａ）９００Ａ以上の割合が８０質量％）３０質量％及びＡｌＮ粉末（平均粒子径１０μｍ）２５質量％の混合粉末を黒鉛ダイスに充填し、温度１７５０℃でホットプレスを行って直径２００ｍｍ×高さ１０ｍｍの導電性セラミックスの円柱焼結体を製造した。
【００１９】
この焼結体から、表１に示すような角柱体を切り出し、その表面の中央部に幅４ｍｍ×深さ２ｍｍ×長さ６０ｍｍの舟形キャビティを機械加工によりそれぞれ設け、図１〜図４、表１に示される本発明の金属蒸発用発熱体（ボート）とした。
【００２０】
これらボートの寿命を評価するため、ボートの端部をクランプで電極につなぎキャビティ中央部の温度が１５００℃となるように印加電圧を決定し設定した。１回のアルミニウム量８０ｍｇ、通電時間３０秒、真空度２×１０^-2Paとして蒸着試験を行い、この操作を設定された一定印加電圧で繰り返し行った。そして、ボート上方２００ｍｍの位置におけるアルミニウム蒸着膜の厚みが２０００Ａ以下になったときの繰り返し回数をボートにおけるキャビティ面の寿命とした。その結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】

【００２２】
表１に示されるように、実施例１は比較例１〜３よりも、二面のキャビティを使用した後のボート寿命が大幅に改善されていることがわかる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、長寿命の金属蒸発用発熱体（ボート）が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の金属蒸発用発熱体（ボート）の一例である。Ａは斜視図、ＢはＡの中央断面図である。
【図２】比較例の金属蒸発用発熱体（ボート）の別の一例である。Ａは斜視図、ＢはＡの中央断面図である。
【図３】比較例の金属蒸発用発熱体（ボート）の他の一例である。Ａは斜視図、ＢはＡの中央断面図である。
【図４】比較例の金属蒸発用発熱体（ボート）の一例である。Ａは斜視図、ＢはＡの中央断面図である。
【符号の説明】
１金属蒸発用発熱体
２キャビティ

Claims

長方形断面を持つ導電性セラミックス製四角柱体の上面と下面に、一つのキャビティを有してなることを特徴とする金属蒸発用発熱体。