JP3892734B2 - 油中フルフラール類の抽出方法及び抽出装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、油の中に含まれるフルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出方法及び抽出装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、油入変圧器、油入リアクトル等の油入電気機器の寿命を診断するために、絶縁油中のフルフラール類を検出することが行われている。すなわち、これらの油入電気機器の寿命は一般に絶縁紙の劣化程度で推定される。そして、この絶縁紙の劣化程度は、その絶縁紙の劣化によって生成する生成物であるフルフラール類の、絶縁油への溶解量を検出することで判定することができる。そこで、上記絶縁油からフルフラール類を抽出する方法がこれまでに種々提案されている。なお、フルフラール類とは、フルフラール（フルアルデヒドともいう）を始め、ヒドロキシメチルフルフラール等のフルフラール誘導体を含む概念を表している。
【０００３】
絶縁油からフルフラール類を抽出する方法としては、例えば、鉱油等の絶縁油と抽出液体とを接触させる液−液抽出法や絶縁油とシリカなどの固体とを接触させる固−液抽出法が知られている（ＩＥＣ（International Electrotechnical Commission ）、１１９８、１９９３年）。また、液−液抽出法には、抽出液体である有機溶媒としてメタノール、アセトニトリル、水／メタノール、水／アセトニトリルなどが用いられている。抽出されたフルフラール類の分離、分析方法としては、高速液体クロマトグラフを用い、検出器としては紫外線光度計が使用されている。このような分離、分析装置により、絶縁油中のフルフラール類が定量され、油入電気機器の寿命の診断が行われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前述のような油入電気機器の寿命診断方法では、液−液抽出法の場合、抽出液体である有機溶媒中に絶縁油が残留する。これを、静置によって有機溶媒層と絶縁油層とに分離しようとすると、２層に完全に分離させるためには８時間から２０時間程度と長時間を必要とする。また、有機溶媒層に絶縁油が残留していると、分析機器に損傷を与えるなどしてフルフラール類の分析の障害となるという課題がある。また、固−液抽出法の場合には、抽出液中に残留する絶縁油は殆どないものの、操作が煩雑であるという問題点がある。
【０００５】
そこで、液−液抽出法において遠心分離装置を利用することにより、２層への分離に要する時間を短縮しようという提案もなされている（特開平７−２６３２４３号公報）。しかしながら、この方法でも、サンプルの油と有機溶媒とを混合して攪拌したものを一つずつ遠心分離容器に移し、しかる後に一つずつ遠心分離を行ってフルフラール類の抽出を行わなければならない。このため、多数のサンプルに対して個々にフルフラール類の抽出を行う場合には作業が煩雑となった。
【０００６】
そこで、本発明は、サンプルの油が多数存在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類を個々に抽出することのできるフルフラール類の抽出方法及び抽出装置を提供することを目的としてなされた。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
上記目的を達するためになされた請求項１記載の発明は、油の中に含まれるフルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出方法であって、
フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合して攪拌し、
該攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させ、
該分離後の液に攪拌に至らない程度の渦流を発生させることにより、上記有機溶媒中に浮遊または容器壁面に付着した油滴を凝集または合一させ、
続いて、上記渦流を消滅させた後、上記有機溶媒を採取してフルフラール類を抽出することを特徴としている。
【０００８】
このように構成された本発明の方法では、先ず、フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合して攪拌する。この攪拌によって、油の中に含まれていたフルフラール類は、分配向流によって有機溶媒側に移行する。続いて、その攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させる。この分離は完全でなくてもよく、次のように有機溶媒中に油滴が浮遊していてもよい。従って、この静置は１分程度の短時間でも充分である。続いて、その分離後の液に攪拌に至らない程度の渦流を発生させる。すると、有機溶媒中に浮遊または容器壁面に付着した油滴は、この渦流によって凝集または合一する。そこで、渦流を消滅させた後、有機溶媒を採取すれば、油を含むことなくフルフラール類を良好に抽出することができる。
【０００９】
このように、本発明では、渦流を発生させることによって有機溶媒と油とをほぼ完全に分離している。しかも、渦流を発生させる工程とそれに先立つ攪拌の工程とでは、油及び有機溶媒を収容した容器を移し替える必要がなく、極めて操作が簡単である。例えば、上記渦流の強さを強くまたは弱く制御することにより、上記攪拌または油滴の凝集／合一を同様の手法で行うことができる。また、上記渦流の発生や攪拌は、装置を適切に構成すれば多数のサンプルに対して同時に実行することもできる。
【００１０】
従って、本発明では、サンプルの油が多数存在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類を個々に抽出することができる。よって、本発明の方法を利用すれば、多数の油入電気機器に対する寿命診断を迅速かつ容易に行うことができる。なお、本発明における油が、油入電気機器の絶縁油に限定されないことは言うまでもない。
【００１１】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成に加え、上記攪拌及び上記渦流の発生のために、同一のマグネチックスターラを使用することを特徴としている。マグネチックスターラでは、攪拌子の回転速度を自由に設定できるため、その回転速度を高速に設定することによって上記攪拌が、低速に設定することによって上記渦流の発生が、それぞれ実行できる。すなわち、油及び有機溶媒を収容した容器を移し替える必要もなければ、その容器を移動させる必要もなく、上記攪拌，静置，渦流の発生の工程を連続して実行することができる。しかも、多数のマグネチックスターラに対して同様の制御を行うことは極めて容易である。従って、本発明では、請求項１記載の発明の効果に加えて、サンプルの油が多数存在する場合にも、油中のフルフラール類を個々に抽出することが一層迅速かつ容易に実行できるといった効果が生じる。
【００１２】
請求項３記載の発明は、油の中に含まれるフルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出装置であって、
フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合して攪拌する攪拌手段と、
該攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させたものに、攪拌に至らない程度の渦流を発生させる渦流発生手段と、
上記渦流の消滅後に上記有機溶媒を採取してフルフラール類を抽出する抽出手段と、
を備えたことを特徴としている。
【００１３】
このように構成された本発明では、先ず、攪拌手段が、フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合して攪拌する。この攪拌によって、油の中に含まれていたフルフラール類は、分配向流によって有機溶媒側に移行する。続いて、その攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とをほぼ２層に分離させた後（この分離は請求項１と同様に完全でなくてもよい）、渦流発生手段によって攪拌に至らない程度の渦流を発生させれば、請求項１記載の発明と同様に、有機溶媒中に浮遊または容器壁面に付着した油滴を凝集または合一させることができる。
【００１４】
続いて、渦流の消滅後に、抽出手段は上記有機溶媒を採取することによってフルフラール類を抽出する。この結果、請求項１記載の発明と同様に、油の中に含まれていたフルフラール類を、油を含むことなく良好に抽出することができる。このため、本発明でも、請求項１記載の発明と同様に、サンプルの油が多数存在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類を個々に抽出することができる。よって、本発明によって抽出したフルフラール類を分析すれば、多数の油入電気機器に対する寿命診断を迅速かつ容易に行うことができる。なお、本発明でも、上記油が油入電気機器の絶縁油に限定されないことは言うまでもない。
【００１５】
請求項４記載の発明は、請求項３記載の構成に加え、上記攪拌手段及び上記渦流発生手段が、同一のマグネチックスターラであることを特徴としている。
このため、本発明でも、請求項２記載の発明と同様に、油及び有機溶媒を収容した容器を移し替える必要もなければ、その容器を移動させる必要もなくして、上記攪拌手段及び渦流発生手段の動作を実行させることができる。しかも、多数のマグネチックスターラに対して同様の制御を行うことは極めて容易である。従って、本発明では、請求項３記載の発明の効果に加えて、サンプルの油が多数存在する場合にも、油中のフルフラール類を個々に抽出することが一層迅速かつ容易に実行できるといった効果が生じる。
【００１６】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の構成に加え、上記有機溶媒と上記油とを混合して攪拌するに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動し、該攪拌後の混合液を上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させるに足る時間上記マグネチックスターラを停止し、続いて、上記渦流を発生させるに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動するマグネチックスターラ制御手段を、更に備えたことを特徴としている。
【００１７】
本発明のマグネチックスターラ制御手段は、先ず、上記有機溶媒と上記油とを混合して攪拌するに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動する。これによって、マグネチックスターラを上記攪拌手段として動作させることができる。その後、マグネチックスターラ制御手段は、上記攪拌後の混合液を有機溶媒と油とを２層に分離させるに足る時間上記マグネチックスターラを停止する。これによって、上記有機溶媒と上記油とが２層に分離する。なお、前述のように、この分離は完全でなくてもよい。
【００１８】
続いて、マグネチックスターラ制御手段は、上記渦流を発生させるに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動する。これによって、マグネチックスターラを上記渦流発生手段として動作させることができる。このように、本発明では、上記攪拌から渦流の発生に到るまでの動作を、全自動で実行することができる。従って、本発明では、請求項４記載の発明の効果に加えて、油中のフルフラール類を抽出することが一層容易に実行できるといった効果が生じる。
【００１９】
請求項６記載の発明は、請求項３〜５のいずれかに記載の構成に加え、上記抽出手段が、上記渦流消滅後の上記有機溶媒に針を挿入してその有機溶媒を吸引する吸引手段と、有機溶媒中のフルフラール類を定量分析する分析装置の近傍まで上記針を移動させる針移動手段と、上記吸引手段によって吸引された有機溶媒を、上記針を介して上記分析装置へ向けて吐出する吐出手段と、を備えたことを特徴としている。
【００２０】
このように、本発明の抽出手段では、吸引手段が上記渦流消滅後の上記有機溶媒に針を挿入してその有機溶媒を吸引し、有機溶媒中のフルフラール類を定量分析する分析装置の近傍まで、針移動手段が上記針を移動させる。更に、吐出手段は、上記吸引手段によって吸引された有機溶媒を、上記針を介して上記分析装置へ向けて吐出する。
【００２１】
このため、本発明では、渦流消滅後の有機溶媒を採取して分析装置による分析にかけるまでの動作を、吸引手段，針移動手段，吐出手段を順次動作させることによって自動的に実行することができる。従って、本発明では、請求項３〜５のいずれかに記載の発明の効果に加えて、油中のフルフラール類を抽出して分析することが一層容易に実行できるといった効果が生じる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を図面と共に説明する。図１は、本発明が適用された油中フルフラール類の抽出装置（以下、単に抽出装置という）１の構成を表す正面図で、図２は、その抽出装置１の構成を表す右側面図である。なお、図１に示すように、本実施の形態の抽出装置１は分析装置としての液体クロマトグラフ装置７０（一般的なものでよい）に隣接配置され、後述の濾過部５３を液体クロマトグラフ装置７０のカラム（図示せず）に接続して使用される。
【００２３】
この抽出装置１は、以下に説明するように、油入電気機器の絶縁油８０（図６参照）を容器本体３に収容すると共に蓋５で封止された容器７を装着可能に構成され、その容器７に収容された絶縁油８０に含まれるフルフラール類を抽出して液体クロマトグラフ装置７０に送るものである。なお、この抽出装置１で使用する容器７の蓋５には、図３の平面図に示すように十字の切り込み９ａが形成されたパッキン９が設けられ、その切り込み９ａを介して後述の注射針４３，４５が容器７内に挿入可能となっている。
【００２４】
図１，図２に示すように、抽出装置１は、容器７を３０個まで装着可能なターンテーブル１１を下部に備えており、そのターンテーブル１１の容器装着部下方には、容器７内の液体を攪拌するためのマグネチックスターラ１３が上記各容器装着部毎に設けられている。マグネチックスターラ１３は、ターンテーブル１１と一体に回転する円盤状のスターラ基板１５上に固定されており、更に、ターンテーブル１１及びスターラ基板１５の下方には、それらと一体に回転するプーリ１７が設けられている。
【００２５】
また、抽出装置１は、ターンテーブル１１が上面に露出するように構成された箱形のテーブル部２１の他、そのテーブル部２１に隣接して縦長の箱型に形成され、後述の各種駆動機構を支持する機構部２３、及び、機構部２３の上端にテーブル部２１と平行に突出形成され、操作パネル２５や回転ボリューム２７が設けられたコントロール部２９を備えている。テーブル部２１の筐体の正面及び左右側面には角穴２１ａが形成され、この部分には通常はサイドカバーが装着されるが、図１，図２では説明の便宜上、上記サイドカバーを省略した。また、機構部２３の上端面には、ボトルラック３１が設けられ、ここには、有機溶媒としてのアセト二トリル９０を貯留した２ｌのガラス瓶３３が３本装着できる。
【００２６】
前述のターンテーブル１１と一体に回転するプーリ１７は、図２に示すように機構部２３に設けられたテーブル回転用モータ３５とベルト３７を介して接続されている。このため、テーブル回転用モータ３５の回転に応じてターンテーブル１１及びスターラ基板１５が回転する。
【００２７】
図１に示すように、機構部２３の正面にはサンプル保持バルブ４１、注射針４３，４５、及び三方バルブ４７が設けられている。注射針４３は、アームを水平方向に揺動させる形式の針水平移動機構５１によって、ターンテーブル１１に装着された容器７の直上から濾過部５３の直上まで水平方向に移動可能に構成され、針昇降移動機構５５によって容器７へ垂直方向に挿入・抜去されるように構成されている。また、注射針４３は２重に構成され、内側にはサンプル保持バルブ４１を介して真空ポンプ５７（図２）からの負圧を印加し、外側にはエアポンプ５９（図２）から空気Ａｉｒ（図６参照）を送れるように構成されている。
【００２８】
注射針４５にも、同様に針水平移動機構６１及び針昇降移動機構６３が設けられ、この注射針４５には、ガラス瓶３３に貯留されたアセト二トリル９０を三方バルブ４７を介して送ることができるように構成されている。更に、図２に示すように、機構部２３の内部には、上記各機構を制御するための電子制御回路６５と、その電子制御回路６５を冷却するためのファン６７とが設けられている。
【００２９】
図４に示すように、電子制御回路６５は、ＣＰＵ６５ａ，ＲＯＭ６５ｂ，ＲＡＭ６５ｃを備えたマイクロコンピュータとして構成され、操作パネル２５から指令が入力されると共に、針水平移動機構５１，６１、針昇降移動機構５５，６３三方バルブ４７、真空ポンプ５７、エアポンプ５９、サンプル保持バルブ４１，テーブル回転用モータ３５、及び各マグネチックスターラ１３へ駆動信号を出力する。
【００３０】
次に、電子制御回路６５によるフルフラール抽出処理について、図５のフローチャートを用いて説明する。図５に示すように、処理を開始すると電子制御回路６５は、先ず、Ｓ１（Ｓはステップを表す：以下同様）にて、操作パネル２５によって指示された番号の容器７に対して溶媒注入処理を行う。すなわち、ターンテーブル１１の容器装着部には１〜３０の番号が割り振られている。
【００３１】
そこで、この溶媒注入処理では、テーブル回転用モータ３５及び針水平移動機構６１を駆動して注射針４５を指示に対応する容器７の直上に配設し、続いて針昇降移動機構６３を駆動して注射針４５を切り込み９ａを介して容器７内に挿入する。更に、三方バルブ４７を駆動して容器７内に２ｍｌのアセト二トリル９０を注入した後、針昇降移動機構６３を駆動して注射針４５を容器７から抜去する。なお、Ｓ１では、操作パネル２５によって指示された全ての容器７に対して、このような処理を順次実行する。
【００３２】
続くＳ２では、Ｓ１でアセト二トリル９０を注入した各容器７の下方に配設されたマグネチックスターラ１３を高速で回転させ、容器７内の絶縁油８０及びアセト二トリル９０を混合して攪拌する。なお、このときの回転速度は、回転ボリューム２７によってマグネチックスターラ１３毎に設定でき、ここでは７５０ｒｐｍとする。また、このステップでは、容器７が装着されていないものも含めた全てのマグネチックスターラ１３に対して一斉に同様の処理を行っても支障はない（後述のＳ４も同様）。
【００３３】
続くＳ３では、全てのマグネチックスターラ１３を１分間静置し、Ｓ４では、Ｓ２で駆動したマグネチックスターラ１３を今度は低速で回転させ、容器７内の混合液に、攪拌に至らない程度の渦流を発生させる。このときの回転速度も回転ボリューム２７によってマグネチックスターラ１３毎に設定でき、ここでは２５０ｒｐｍとする。
【００３４】
そして、Ｓ５にて容器７内のアセト二トリル９０を抽出する溶媒抽出処理を行って処理を終了する。この溶媒抽出処理では、テーブル回転用モータ３５及び針水平移動機構５１を駆動して注射針４３を対応する容器７の直上に配設し、続いて針昇降移動機構５５を駆動して注射針４３を切り込み９ａを介して容器７内に挿入する。なお、この挿入時には、少なくとも注射針４３の先端がパッキン９を通過してからアセト二トリル９０の層に挿入されるまでの間、送風手段としてのエアポンプ５９を駆動して注射針４３の周囲から空気Ａｉｒ（図６参照）を噴射する。
【００３５】
更に、続いて、真空ポンプ５７及びサンプル保持バルブ４１を駆動してアセト二トリル９０を採取し、針昇降移動機構５５を駆動して注射針４３を容器７から抜去する。その後、針水平移動機構５１を駆動して注射針４３を濾過部５３の直上に配設し、サンプル保持バルブ４１を大気圧に連通することによって上記採取したアセト二トリル９０を濾過部５３に滴下する。すると、濾過部５３ではアセト二トリル９０に混入した微量の絶縁油８０を濾過し、液体クロマトグラフ装置７０にてフルフラール類の定量分析がなされる。電子制御回路６５は、このＳ５の処理を、Ｓ１と同様に操作パネル２５によって指示された全ての容器７に対して順次実行し終えると、一旦処理を終了する。
【００３６】
次に、上記処理が実行される間の絶縁油８０及びアセト二トリル９０の挙動を、図６を用いて説明する。Ｓ１にてアセト二トリル９０が注入された時点では、図６（Ａ）に示すように絶縁油８０は容器本体３の底に沈殿し、その上にアセト二トリル９０が配設される。この時点では、フルフラール類はそのほぼ全量が絶縁油８０に溶け込んだままである。
【００３７】
Ｓ２にて、マグネチックスターラ１３の攪拌子１３ａを７５０ｒｐｍで回転させると、図６（Ｂ）に示すように、絶縁油８０とアセト二トリル９０とが混合・攪拌される。この攪拌によって、絶縁油８０の中に含まれていたフルフラール類は分配向流によってアセト二トリル９０側に移行する。
【００３８】
続いて、その攪拌後の混合液を１分間静置すると（Ｓ３）、アセト二トリル９０と絶縁油８０とが２層に分離する。この分離は、図６（Ｃ）に示すように完全ではなく、アセト二トリル９０中に油滴８０ａが浮遊していたり、容器本体３の内壁面に油滴８０ａが付着していたりする場合がある。
【００３９】
続くＳ４で、攪拌子１３ａを２５０ｒｐｍで回転させると、図６（Ｄ）に示すように、分離後の液に攪拌に至らない程度の渦流を発生させることができる。すると、アセト二トリル９０中に浮遊または容器本体３の壁面に付着していた油滴８０ａは、この渦流によって渦流の中心で合一する。また、油滴８０ａの一部は容器本体３の底に沈殿した絶縁油８０に合一する。そして、渦流の消滅後には、図６（Ｅ）に示すように、アセト二トリル９０の液面中央に球状の油滴８０ａが形成される。
【００４０】
Ｓ５では、注射針４３を容器７に挿入してその周囲から空気Ａｉｒを噴射することにより、図６（Ｆ）に示すように油滴８０ａを注射針４３の直下から退けた上で、注射針４３を介してアセト二トリル９０を採取する。以上の動作によって、絶縁油８０を殆ど含むことなく、アセト二トリル９０に溶解したフルフラール類を良好に抽出することができる。そして、この採取されたアセト二トリル９０を濾過部５３を介して更に確実に絶縁油８０を除去した上で、液体クロマトグラフ装置７０によるフルフラール類の定量分析を行うことによって、油入電気機器の寿命を診断することができる。
【００４１】
なお、前述の空気Ａｉｒの噴射は、必ずしも必要ではない。注射針４３が仮に油滴８０ａを貫通したとしても、図６（Ｅ）の段階で絶縁油８０（油滴８０ａを含む）とアセト二トリル９０とは完全に分離されているので、注射針４３をアセト二トリル９０の層に確実に挿入すれば絶縁油８０の混入を防止することができる。すなわち、注射針４３が油滴８０ａを貫通する際にその注射針４３内に絶縁油８０が進入することは殆どない。また、注射針４３によってアセト二トリル９０を採取した段階で既にほぼ完全に絶縁油８０が排除されているので、濾過部５３は極めて簡単なものでもよい。絶縁油８０の品質や液体クロマトグラフ装置７０の性能によっては、濾過部５３を省略することも充分に可能である。
【００４２】
このように、本実施の形態では、マグネチックスターラ１３で渦流を発生させることによってアセト二トリル９０と絶縁油８０とを分離している。このため、渦流を発生させる工程とそれに先立つ攪拌の工程とでは、絶縁油８０等を収容した容器を移し替えたり移動させたりする必要がなく、上記攪拌，静置，渦流の発生の工程を連続して実行することができる。
【００４３】
また、渦流の発生や攪拌は多数の容器７に対して同時に実行できるので、サンプルの絶縁油８０が多数存在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類を個々に抽出することができる。よって、本実施の形態では、多数の油入電気機器に対する寿命診断を迅速かつ容易に行うことができる。しかも、上記抽出に関る各工程は、アセト二トリル９０の注入から液体クロマトグラフ装置７０へ送るまで全自動で行われるので、上記寿命診断が極めて容易になる。すなわち、一級の科学者が行うような分析作業を自動化することができるのである。
【００４４】
なお、上記実施の形態において、マグネチックスターラ１３が攪拌手段及び渦流発生手段に、注射針４３，真空ポンプ５７，サンプル保持バルブ４１，針水平移動機構５１，及び針昇降移動機構５５が抽出手段に、電子制御回路６５がマグネチックスターラ制御手段に、針水平移動機構５１，針昇降移動機構５５，真空ポンプ５７及びサンプル保持バルブ４１が吸引手段に、針水平移動機構５１及び針昇降移動機構５５が針移動手段に、サンプル保持バルブ４１が吐出手段に、それぞれ相当する。
【００４５】
また、本発明は上記実施の形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の形態で実施することができる。例えば、マグネチックスターラ１３による攪拌，静置，渦流の発生は、操作者がスイッチをＯＮ／ＯＦＦすることによってマニュアルで行ってもよい。
【００４６】
また、攪拌手段及び渦流発生手段としてはマグネチックスターラ１３以外の種々の構成を採用することができ、それぞれ別の手段を用いてもよい。但し、上記攪拌手段及び渦流発生手段として同一の手段を用いた場合、一層作業が容易になる。更に、本発明は、絶縁油８０以外の油に対するフルフラール類の検出にも適用することができ、有機溶媒としても種々のものが使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明が適用された抽出装置の構成を表す正面図である。
【図２】 その抽出装置の構成を表す右側面図である。
【図３】 その抽出装置で使用される容器の構成を表す平面図である。
【図４】 その抽出装置の制御系の構成を表すブロック図である。
【図５】 その制御系でのフルフラール抽出処理を表すフローチャートである。
【図６】 その処理による絶縁油等の挙動を表す説明図である。
【符号の説明】
１…抽出装置 ７…容器 ９…パッキン １１…ターンテーブル
１３…マグネチックスターラ １３ａ…攪拌子 １５…スターラ基板
３５…テーブル回転用モータ ４１…サンプル保持バルブ
４３，４５…注射針 ４７…三方バルブ ５１，６１…針水平移動機構
５３…濾過部 ５５，６３…針昇降移動機構 ５７…真空ポンプ
５９…エアポンプ ６５…電子制御回路 ７０…液体クロマトグラフ装置
８０…絶縁油 ８０ａ…油滴 ９０…アセト二トリル

Claims (6)

1. 油の中に含まれるフルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出方法であって、
   フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合して攪拌し、
   該攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させ、
   該分離後の液に攪拌に至らない程度の渦流を発生させることにより、上記有機溶媒中に浮遊または容器壁面に付着した油滴を凝集または合一させ、
   続いて、上記渦流を消滅させた後、上記有機溶媒を採取してフルフラール類を抽出することを特徴とする油中フルフラール類の抽出方法。
2. 上記攪拌及び上記渦流の発生のために、同一のマグネチックスターラを使用することを特徴とする請求項１記載の油中フルフラール類の抽出方法。
3. 油の中に含まれるフルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出装置であって、
   フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合して攪拌する攪拌手段と、
   該攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させたものに、攪拌に至らない程度の渦流を発生させる渦流発生手段と、
   上記渦流の消滅後に上記有機溶媒を採取してフルフラール類を抽出する抽出手段と、
   を備えたことを特徴とする油中フルフラール類の抽出装置。
4. 上記攪拌手段及び上記渦流発生手段が、同一のマグネチックスターラであることを特徴とする請求項３記載の油中フルフラールの抽出装置。
5. 上記有機溶媒と上記油とを混合して攪拌するに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動し、該攪拌後の混合液を上記有機溶媒と上記油とを２層に分離させるに足る時間上記マグネチックスターラを停止し、続いて、上記渦流を発生させるに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動するマグネチックスターラ制御手段を、
   更に備えたことを特徴とする請求項４記載の油中フルフラール類の抽出装置。
6. 上記抽出手段が、
   上記渦流消滅後の上記有機溶媒に針を挿入してその有機溶媒を吸引する吸引手段と、
   有機溶媒中のフルフラール類を定量分析する分析装置の近傍まで上記針を移動させる針移動手段と、
   上記吸引手段によって吸引された有機溶媒を、上記針を介して上記分析装置へ向けて吐出する吐出手段と、
   を備えたことを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載の油中フルフラール類の抽出装置。

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