JP3882060B2 - 高品質ダイヤモンドの形成方法及びその装置 - Google Patents

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Description

本発明は、プラズマプロセスを用いて基材上に高品質なダイヤモンドを形成することのできる高品質ダイヤモンドの形成方法及びその装置に関する。
近年、集積回路の集積度の拡大や動作周波数の向上による発熱の問題等の観点から、バンドギャップが大きく熟伝導率も大きいダイヤモンドを用いた基板が、次世代半導体基板として大きく注目されてきているとともに、自然界に希なダイヤモンド粒の形成も大きく注目されてきている。
しかしながら、これらダイヤモンドの形成には、プラズマプロセスが主に使用されているが、これらプラズマプロセスを用いた場合においては、プラズマ中にダイヤモンド形成のために必要なラジカル種以外に、不必要なラジカル種も形成されてしまい、ダイヤモンドの同素体であるグラファイト成分も析出・形成されてしまっており、得られるダイヤモンドの特定が部位により異なったりするため、所望する特定のダイヤモンドを安定して得ることができない等の問題があり、高品質のダイヤモンドを安定して製造することのできる技術の開発が緊急の課題となっていた。
よって、本発明は上記した問題点に着目してなされたもので、高品質のダイヤモンドを安定して製造することのできる高品質ダイヤモンドの形成方法及びその装置を提供することを目的としている。
前記した問題を解決するために、本発明の高品質ダイヤモンドの形成方法は、真空容器内部にダイヤモンドを形成する基材並びに原料ガスとを導入するとともに、該容器内部においてプラズマを生成させて前記基材表面に前記原料ガスから生成される高品質ダイヤモンドを形成する高品質ダイヤモンドの形成方法であって、前記真空容器内部を、前記基材を収容するプロセス空間と、プラズマの生成が成されるプラズマ生成空間とに分割するとともに、該２つの空間を開口面積が可変可能とされた開口で連通させ、前記プロセス空間の電子温度を０.８ｅＶ以下０.０５ｅＶ以上の低温に維持することを特徴としている。
この特徴によれば、前記真空容器内部をプロセス空間とプラズマ生成空間とに分割し、該２つの空間を開口面積が可変可能とされた開口で連通させて該開口の面積を変化させることで、プロセス空間における電子温度を適宜な低温（０．８eＶ以下）に維持することができ、該プロセス空間にダイヤモンドの形成に有用なラジカル種を選択的に生成させることが可能となって、結果的に高品質のダイヤモンドを安定して製造することができる。
本発明の高品質ダイヤモンドの形成方法は、前記原料ガス中に少なくとも水素ガスを含むことが好ましい。
このようにすれば、水素ガスを原料ガス中に含むことで、前記プラズマ生成空間に生成される高温プラズマによって原子状水素が生成され、仮に微量のグラファイト層が形成されても、該原子状水素によって該グラファイト層のみが選択的にエッチングされて除去されるようになるため、より安定して高品質ダイヤモンドを得ることができる。
本発明の高品質ダイヤモンドの形成装置は、真空容器と、該真空容器内部を所定レベルの真空とする真空手段と、前記真空容器内部に原料ガスを導入するための原料ガス供給手段と、前記真空容器内部にプラズマを生成させるプラズマ生成手段と、を備え、前記真空容器内部に配置された基材表面に前記原料ガスから生成される高品質ダイヤモンドの形成を行う高品質ダイヤモンドの形成装置であって、前記真空容器内部は、前記基材を収容するプロセス空間とプラズマの生成が成されるプラズマ生成空間とに分割されているとともに、前記プロセス空間内部の電子温度を測定可能な電子温度測定手段を有し、前記２つの空間を連通する連通部を設け、前記電子温度が０.８ｅＶ以下０.０５ｅＶ以上の低温となるように前記連通部の開口面積を制御する開口制御手段を具備することを特徴としている。
この特徴によれば、前記真空容器内部をプロセス空間とプラズマ生成空間とに分割し、該２つの空間を開口面積が可変可能とされた開口で連通させて該開口の面積を変化させることで、プロセス空間における電子温度を適宜な低温（０．８eＶ以下）に維持することができ、該プロセス空間にダイヤモンドの形成に有用なラジカル種を選択的に生成させることが可能となって、結果的に高品質のダイヤモンドを安定して製造することができる。
本発明の高品質ダイヤモンドの形成装置は、前記原料ガス供給手段により供給される原料ガスが、少なくとも水素ガスを含むことが好ましい。
このようにすれば、水素ガスを原料ガス中に含むことで、前記プラズマ生成空間に生成される高温プラズマによって原子状水素が生成され、仮に微量のグラファイト層が形成されても、該原子状水素によって該グラファイト層のみが選択的にエッチングされて除去されるようになるため、より安定して高品質ダイヤモンドを得ることができる。
本発明の高品質ダイヤモンドの形成装置は、前記原料ガス中の水素ガス濃度を可変可能に混合する水素ガス混合手段を具備することが好ましい。
このようにすれば、真空容器内部におけるダイヤモンドの形成状況等に応じて、随時原料ガス中の水素ガス濃度を変化させることができる。
本発明の高品質ダイヤモンドの形成装置は、前記原料ガスがメタンガスを主成分とすることが好ましい。
このようにすれば、ダイヤモンド生成に有用とされるラジカル種であるＣＨ３ラジカルを、効率良く生成させることができ、ダイヤモンドの形成効率を向上できる。
本発明の高品質ダイヤモンドの形成装置は、前記開口制御手段が、前記２つの空間を連通する開口と、該開口よりも大径とされて該開口を覆うように配置されるグリッド電極と、該グリッド電極と開口との距離を連続的に変化可能な移動機構により形成されていることが好ましい。
このようにすれば、前記開口制御手段を簡便に形成することができるばかりか、機構が簡素であるために整備性も向上させることができる。
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
（実施例）
図1は、本実施例の高品質ダイヤモンドの形成装置の構成を示すブロック図であり、図２は、本実施例の高品質ダイヤモンドの形成装置に用いた真空容器の断面概略図である。
まず、本実施例の高品質ダイヤモンドの形成装置の構成は、図１に示すように、真空容器１と、該真空容器１内部を真空とする真空ポンプを含む真空装置７と、前記真空容器１内部のプラズマ生成空間１５に配置されたプラズマ生成装置１１に接続され、該生成装置により生成されるプラズマの生成制御を行うプラズマ装置コントローラ２と、前記真空容器１内部のプロセス空間１６に配置されたダイヤモンドが形成される基板１３が配置され、基板１３の加熱を行う加熱盤１７に接続されて、該基板１３の加熱状況を制御する基板温度コントローラ３と、前記プロセス空間１６内部に挿入されている検出器６に接続されて電子温度を出力可能とされた電子温度センサ５と、該電子温度センサ５からの出力に基づき、前記真空容器１内部において上下自在に配置されたグリッド電極１２の上下による隔壁１４との間隙（スリット）間隔を制御する間隙コントローラ４と、前記真空容器１にメタンガスを供給するメタンタンク２６と、真空容器１に水素ガスを供給する水素タンク２９と、から主に構成されており、前記水素ガスの供給路上には、水素ガスの供給位置を可変とするバルブ３１，３２とが設けられている。
まず、本実施例に用いた前記真空容器１の構成を、図２に基づき詳述すると、本実施例の真空容器１の内部は、上下２つの空間に隔壁１４により分割されていて、上方の空間はプラズマを生成するプラズマ生成装置１１が配置されたプラズマ生成空間１５とされ、下方の空間はダイヤモンドが形成される基板１３が配置されたプロセス空間１６とされている。
この隔壁の中央位置には、図２に示すように、前記プラズマ生成空間１５とプロセス空間１６とを連通する開口２４が設けられていて、該開口２４の上面部には、該開口２４を塞げるように開口２４の径よりもやや大きな外径を有する網状のグリッド電極１２が上下自在に設けられており、このグリッド電極１２は棒状の支持部材２２を介して移動装置２１に接続されていて、該支持部材２２を移動装置２１を上下させることにより、前記グリッド電極１２と開口２４の外周隔壁１４との間に形成される間隙（スリット）２３の大きさ（距離）が、前記電子温度センサ５から出力される電子温度が予め定められた所定値以下となるように、連続的に変化できるようになっている。
また、本実施例に用いたプラズマ生成装置１１としては、通常においてプラズマ生成に使用される直流放電や、高周波放電や、マイクロ波放電などによりプラズマを生成する各生成装置を使用することができる。
また、本実施例では、前記プロセス空間１６に配置される基板１３を、加熱ヒータ並びに温度センサ（図示せず）を内在した加熱盤１７上に配置して、前記基板温度コントローラ３により、基板１３を適宜に加熱、温度制御可能としているが、本発明はこれに限定されるものではなく、これら加熱等を行う必要がない場合には、これら加熱手段を省いても良い。
これら、ダイヤモンドが形成される基板１３の材料としては、ダイヤモンドの利用目的に応じたもの、例えば集積回路基板として使用する場合には、集積回路基板として必要とされる平滑性等の条件を有するものであれば良く、本実施例では所定厚みを有するニッケル板を使用している。
また、前記プロセス空間１６内部には、バルブ３１を開くことにより原料ガスであるメタンガスと水素ガスの混合ガス（例えば流量比で約１対９）が吐出する吐出ノズルが設けられており、前記メタンタンク２６から供給されたメタンガスと水素タンク２９より供給された水素ガスとが、それぞれの流量計２５，２８における流量により流量可変バルブＶＬ１，ＶＬ２を調整して混合部８に供給され、該混合部８にて所定比率とされた混合ガスが前記プロセス空間１６に供給されるようになっている。また、本実施例では、前述のようにプラズマ生成空間１５に繋がる水素の供給路上にバルブ３２を設けており、該バルブ３２並びに前記バルブ３１を個別に操作することにより、前記プロセス空間１６とプラズマ生成空間１５とに別々に水素ガスを供給できるようになっている。
このように、メタンガスと水素ガスとを個別に貯蔵し、各ガス毎に流量可変バルブＶＬ１，ＶＬ２を設けるとともに前記バルブ３１を設けて双方のガスを別々に供給することは、グラファイトの選択エッチングやダイヤモンド形成促進のために混合される水素ガスの濃度を適宜に変更できるようになることから好ましいが、本発明はこれに限定されるものではなく、前記バルブ３１を開けて混合器８によりガスを均一に混合し、これら混合ガスとして予め所定比率に混合された混合ガスを用いるようにしても良い。
また、これら供給する原料ガスの温度等を予熱すること等は任意とされる。尚、本方法は、通常ダイヤモンド形成が困難とされている低気圧１トール（＝１３３．３パスカル）以下においても高品質ダイヤモンドの形成を可能とする。
また、本実施例においては、電子温度を検出可能とされた検出器６を前記プロセス空間１６に挿入しており、該検出器６に接続された電子温度センサ５が外部機器である間隙コントローラ４に対して電子温度を出力可能とされており、該出力された電子温度が所定値よりも高い場合には、前記間隙２３の大きさを小さくするようにグリッド電極１２を下げ、電子温度が所定値よりも著しく低い場合には前記間隙２３の大きさを大きくするようにグリッド電極１２の位置を上げるように制御されるようになっている。
以下、本実施例の高品質ダイヤモンド形成装置、特には真空容器１内部において高品質ダイヤモンドが形成される状況について説明すると、まず、前記プラズマ生成空間１５においてプラズマ生成装置１１にて生成されたプラズマによって、浮遊もしくは接地された前記グリッド電極１２の前面にはイオンシースが形成されるため、低いエネルギーの電子は該グリッド電極１２を通過することができずに、高いエネルギーを有する電子のみが前記プロセス空間１６に入射することができる。
このプロセス空間１６に入射した高エネルギー電子は、衝突電離を起こしてプラズマを生成する。プロセス空間１６は、前記グリッド電極１２によってプラズマ生成空間１５から遮蔽されているため、プラズマの電子は低温のままで維持される。
ここで、前記グリッド電極１２を上下に動かすことによって前記間隙（スリット）２３の大きさを変化させることができ、該スリットの大きさを大きくするにしたがい、プラズマ生成空間１５の高温電子とプロセス空間１６の低温電子とが混ざり、プロセス空間１６における電子温度が上昇する。したがって、グリッド電極１２を上下に動かすことによって、プロセス空間１６の電子温度を連続的に変化させることができ、基板１３前面のラジカル種を選択的に生成することができる。
ダイヤモンド形成の際には、前述のようにCH4／H2混合ガスを用いることが好ましく、メタンガスを用いることは、ダイヤモンド形成のために必要なラジカル種CH3ラジカルを電子温度を低温化することで効率的に生成させることができることから好ましいが、本発明はこれに限定されるものではなく、これら原料ガスとしてメタンガス以外の炭化水素ガスを用いるようにしても良い。
また、前記混合ガスにおいて供給された水素ガスは、前記プラズマ生成空間１５に生成される高温プラズマにより原子化されて原子状水素となり、該原子状水素により基板１３表面の反応促進並びにグラファイトの選択的エッチングが実施されるようになる。
これら本実施例のように、前記間隙２３の大きさによるダイヤモンド形成が成されるプロセス空間１６の電子温度を制御可能、特に低温に制御可能とすることで、ダイヤモンド形成に必要とされる好適な条件を整えることができる。
次いで、図３にプロセス空間１６のプラスマパラメータの間隙（スリット）間隔依存性を測定した結果を示す。間隙（スリット）間隔を小さくするに従って、電子温度が２.５ｅＶから０.５ｅＶまで変化していることが分かる。また、それに伴いプラズマの空間電位の下降、および電子密度の増加がみられる。
これらのことから、ダイヤモンドの形成において好適とされる電子温度は、約０.８ｅＶ以下とすることが好ましく、より好ましくは、０.５ｅＶ以下とすれば良い。但し、０.０５ｅＶ以下ではダイヤモンドが得にくくなることから、０.０５ｅＶ以上の範囲にて実施することが好ましい。
これらの測定結果より、前記間隙（スリット）の間隔を調節、制御することでプロセス空間１６における電子温度を連続的に可変できることが解る。
また、図４は、プロセス空間１６の電子温度を変化させた場合において形成されたダイヤモンドをラマン分光によって評価した結果である。
電子温度が、高い場合にはグラファイトのピーク（1350cm-1，1580cm-1）のみがみられるのに対し、電子温度が低温化するにつれダイヤモンド成分（1332cm-1）のみが観察され、スペクトルの半値幅が極めて小さい。これは生成されたダイヤモンドが極めて高品質であることを示している。これによって、電子温度を低温に保つことが高品質のダイヤモンドの形成に有用であることが解る。
以上、本発明の実施形態を図面により前記実施例にて説明してきたが、本発明はこれら実施例に限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲における変更や追加があっても本発明に含まれることは言うまでもない。
例えば、前記においては、グリッド電極１２を上下に移動させることで、間隙２３の大きさを制御するようにしており、このようにすることは、間隙を可変可能とする機構を簡素な機構にて形成することが可能となることから好ましいが、本発明はこれに限定されるものではなく、これらプラズマ生成空間１５とプロセス空間１６とを連通する連通孔の面積を可変とする機構を他の機構にて形成するようにしても良い。
また、前記実施例ではグリッド電極１２を開口に設け、該グリッド電極１２を上下に移動して開口面積を可変とすることで電子エネルギーの制御を実施しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、これら電子エネルギーの制御の手法としてその他の手法を用いるようにしても良い。
また、前記実施例ではプロセス空間１６の電子温度を逐次電子温度センサにて監視しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、予めこれら電子温度と間隙との関係を測定しておき、該測定データを用いて間隙の制御を実施するようにしても良い。
本発明の実施例における高品質ダイヤモンド形成装置の構成を示すブロック図である。 本発明の実施例における高品質ダイヤモンド形成装置に用いた真空容器の構成を示す断面概略図である。 本実施例のグリッド電極と隔壁との間に形成される間隙の大きさと、プロセス空間における電子温度並びにプラズマの空間電位、電子密度との関係を示す図である。 本実施例の高品質ダイヤモンド形成装置を用いて電子温度を適宜な低い状態に維持した際に成膜されたダイヤモンドをラマン分光によって評価した結果である。
符号の説明
１ 真空容器
２ プラズマ装置コントローラ
３ 基板温度コントローラ
４ 間隙コントローラ
５ 電子温度センサ
６ 検出器
７ 真空装置
８ 混合部
１１ プラズマ生成装置
１２ グリッド電極
１３ 基板
１４ 隔壁
１５ プラズマ生成空間
１６ プロセス空間
１７ 加熱盤
２１ 移動装置
２２ 支持部材
２３ 間隙
２４ 開口
２５ メタン流量径計
２６ メタンタンク
２７ 供給管
２８ 水素流量計
２９ 水素タンク
３０ 供給管
３１ バルブ
３２ バルブ

Claims (7)

  1. 真空容器内部にダイヤモンドを形成する基材並びに原料ガスとを導入するとともに、該容器内部においてプラズマを生成させて前記基材表面に前記原料ガスから生成される高品質ダイヤモンドを形成する高品質ダイヤモンドの形成方法であって、前記真空容器内部を、前記基材を収容するプロセス空間と、プラズマの生成が成されるプラズマ生成空間とに分割するとともに、該２つの空間を開口面積が可変可能とされた開口で連通させ、前記プロセス空間の電子温度を０.８ｅＶ以下０.０５ｅＶ以上の低温に維持することを特徴とする高品質ダイヤモンドの形成方法。
  2. 前記原料ガス中に少なくとも水素ガスを含む請求項１に記載の高品質ダイヤモンドの形成方法。
  3. 真空容器と、該真空容器内部を所定レベルの真空とする真空手段と、前記真空容器内部に原料ガスを導入するための原料ガス供給手段と、前記真空容器内部にプラズマを生成させるプラズマ生成手段と、を備え、前記真空容器内部に配置された基材表面に前記原料ガスから生成される高品質ダイヤモンドの形成を行う高品質ダイヤモンドの形成装置であって、前記真空容器内部は、前記基材を収容するプロセス空間とプラズマの生成が成されるプラズマ生成空間とに分割されているとともに、前記プロセス空間内部の電子温度を測定可能な電子温度測定手段を有し、前記２つの空間を連通する連通部を設け、前記電子温度が０.８ｅＶ以下０.０５ｅＶ以上の低温となるように前記連通部の開口面積を制御する開口制御手段を具備することを特徴とする高品質ダイヤモンドの形成装置。
  4. 前記原料ガス供給手段により供給される原料ガスが、少なくとも水素ガスを含む請求項３記載の高品質ダイヤモンドの形成装置。
  5. 前記原料ガス中の水素ガス濃度を可変可能に混合する水素ガス混合手段を具備する請求項４に記載の高品質ダイヤモンドの形成装置。
  6. 前記原料ガスがメタンガスを主成分とする請求項３〜５のいずれかに記載の高品質ダイヤモンドの形成装置。
  7. 前記開口制御手段が、前記２つの空間を連通する開口と、該開口よりも大径とされて該開口を覆うように配置されるグリッド電極と、該グリッド電極と開口との距離を連続的に変化可能な移動機構により形成されている請求項３〜６のいずれかに記載の高品質ダイヤモンドの形成装置。
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