JP3857050B2 - 反応装置及びその製造法 - Google Patents
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Description
本発明は、触媒的化学反応の実施のための反応装置並びにその製造法に関するものである。
【0002】
化学工業において大規模工業的に行われている多くの化学反応には、触媒的性質がある。この種のプロセスの実施のためには、ますます、微細加工的に製造される反応装置が使用されている。この種の反応装置には、マイクロリアクターの名称が付与されているこれには、表面上に触媒が存在する多孔質本体が含まれる。
【0003】
G.Wiessmeier他、Micromech.Eng.1996、第285〜289頁には、微細加工的に構成されているマイクロリアクターが提案されている。これには、アルミニウムプレート上に、陽極酸化によってAl2O3に変化させられている微細パターン化されたアルミ箔からステープルが形成されている。パターン化されたシートの表面には、触媒が備え付けられている。アルミニウムプレートは、多孔質ではない。この装置中では、触媒温度は、アルミニウムの融点によって、500℃が上限である。反応成分は、拡散によって細孔中に達している。
【0004】
従って、本発明は、より高い触媒温度を許容する反応装置及び該反応装置の製造法を記載するという課題に基づいている。
【0005】
前記の課題は、本発明によれば、請求項1に記載の反応装置並びに請求項10に記載の該反応装置の製造法によって解決される。本発明の他の態様は、その他の請求項から明らかである。
【0006】
該反応装置には、珪素ディスクと接続しているケーシングが含まれる。該珪素ディスクは、ケーシング部材とモノリシックに接続しているので、珪素ディスクの部材はケーシングの部材を形成している。
【0007】
該珪素ディスクは、珪素ディスクの主要平面から珪素ディスクの内部に延在している細孔を有する。これは、細孔の表面が、少なくとも部分的に覆われている触媒層が備えられている。該反応装置中では、珪素ディスクが触媒担持材として機能している。従って、1415℃の珪素の融点に基づき、該反応装置中では、著しく高い触媒温度が許容される。該ケーシング中では、第一の主要平面の上側に、供給管が設けられており、該供給管を介して、反応成分が細孔に供給もしくは排出可能である。
【0008】
該細孔は、有利に1μm〜10μmの範囲内の直径を有している。該細孔の深さは、50μm〜500μmである。
【0009】
該細孔は、異方性ドライエッチング並びに電気化学的エッチングによって製造することができる。
【0010】
該細孔の表面を更に拡大するためには、細孔の側壁面に、該細孔の直径の少なくとも10分の1の直径である側方細孔を設けることが有利である。この種の多孔質珪素ディスクは、有利に電気化学的エッチングよって製造できる。
【0011】
有利に、珪素ディスク中の細孔は、第一の主要平面から反対側に存在する珪素ディスクの第二の主要平面に延びている。前記の場合、反応成分は、圧力又はポンプによって、珪素ディスク全体に送ることができる。これによって、正確な反応時間を調節することができる。
【0012】
2種の異なる反応成分間の制御された反応のために、珪素ディスク中に、細孔から第一の主要平面及び第二の主要平面に延びる反応室を設けることが、有利である。この種の細孔と接続した反応室は、エッチングパラメータの変動による電気化学的エッチングによって製造することができる。
【0013】
珪素ディスクが、第一の主要表面から第二の主要表面へ向かって延びる細孔を有する場合には、ケーシング中で第二の主要平面に隣接して、反応成分を供給又は排出できる第二の供給管を設けることが有利である。また、第二の主要平面は、反応成分が充填又は排出される1つの容器に取り付けられていてもよい。
【0014】
種々の反応成分の反応の制御された実施のために、ケーシングに、第一の主要平面に隣接して、第一の供給管以外に第三の供給管を設けることが有利である。
【0015】
攻撃的な触媒層及び/又は攻撃的な反応生成物及び/又は反応成分との反応の実施のために、細孔の表面上に、細孔の表面と触媒層との間で、殊に窒化珪素、酸化珪素、窒化ホウ素又は金属窒化物からなる不活性層を設けることが有利である。
【0016】
触媒層としては、就中、白金、パラジウム、金、ロジウムの物質の1種が適している。
【0017】
該反応装置は、就中、DNAの分析に適している。該反応装置の他の有利な用途は、全ての触媒反応である。
【0018】
有利に、該細孔は、珪素ディスクがアノードとして接続されているフッ化物含有酸性電解質中での電気化学的エッチングによって製造される。珪素ディスクが、電気化学的エッチングの際に、アノードとして接続されているので、珪素中の少数キャリアが、電解質と接触している第一の主要平面に向かって移動する。第一の主要平面には、空間電荷帯域が形成されている。表面中の凹部の領域での電界強度は、それ以外の領域よりも大きいので、少数キャリアは、有利に前記の点に向かって移動する。これによって、表面のパターン化が行われる。先行するエッチングによって意図的に第一の主要平面中に導入することができる最初に小さな凹凸がエッチングによって深くされれば、それだけ一層多くの少数キャリアが、拡大された電界強度のため前記の位置へ移動し、そこで、エッチング攻撃が一層強くなる。
【0019】
エッチング攻撃は、珪素ディスク中での電流密度及び電解質中でのフッ化物濃度に左右される。電解質中での電流密度の増大又は電解質中でのフッ化物濃度の減少によって、細孔直径は拡大する。こうして、基板ディスクの内部に、第一の主要平面の領域における細孔の直径よりも直径が大きい反応室を形成させることができる。殊に、これによって、個々の細孔間の結合が生じることになる。更に、電流密度の低下及び電位の増大によって、電気化学的エッチングの終了時に、細孔の側壁面中に、該細孔の直径よりも小さな直径を有する側方細孔を形成させることができる。該細孔の直径は、ドーピングに左右されるので、微細側方細孔は、n−ドーピングの増大(例えばPSGからの外方拡散)及び第二の電気化学的エッチング工程によって製造できる。
【0020】
以下に本発明を、図面に記載されている実施例に基づき詳細に説明する。
【0021】
反応装置には、珪素ディスク12が対応配置されているケーシング11が含まれる。該珪素ディスク12は、中央領域に細孔13を有しており、該細孔が、第一の主要平面14から第二の主要平面15に向かって延びている(図1を見よ)。中央領域の外側では、珪素ディスク12は、中実のエッジ領域121を有している。該珪素ディスク12の表面には、Au、Pd、Pt、Rhからなり、層厚10nmを有する触媒層が設けられている。
【0022】
該ケーシング11には、例えばガラス、Si、SiO2、Al2O3等からなる2つのケーシング部材111が含まれ、これらは、エッジ領域121で境界を接しており、エッジ領域121と密閉されている。2つのケーシング部材111とエッジ領域121とは、一緒になってケーシング11を形成している。
【0023】
細孔13は、1〜10μmの直径を有している。細孔13の進行方向に対して平行な珪素ディスク12の厚さは、500μmである。
【0024】
該ケーシング11は、ケーシング部材111の1つにおける第一の主要平面14に隣接する側面上に第一の供給管17を有し、もう1つのケーシング部材111における第二の主要平面15に隣接する側面上に第二の供給管18を有している。
【0025】
該珪素ディスク12は、ケーシング11中に対応配置されているので、該珪素ディスクは、ケーシング部材111の壁面で密閉されている。第一の供給管17を介して、第一の主要平面14に隣接する空間に達する反応成分は、細孔13を介してのみ、第二の供給管18に達することができる。運転中に、反応成分は、0〜10バールの圧力で第一の供給管17によってポンプ輸送される。
【0026】
珪素ディスク12の製造のために、第一の主要平面を有するn−ドープされた単結晶性珪素からなる珪素ディスクを、3質量%のフッ化水素酸の濃度を有するフッ化物含有酸性電解質と接触させている。珪素ディスク12は、アノードとして接続されている。このために、珪素ディスク12と電解質との間に、3ボルトの電圧が印加されている。第二の主要平面15から、珪素ディスク12は容易に露光されるので、10mA/cm2の電流密度に調節される。第一の主要平面14中でマスクされたアルカリ性のエッチングによって形成されている凹部から出発して、電気化学的エッチングの際に、細孔13が製造される。約10時間のエッチング時間後に、エッチングは、第二の主要平面15に達するので、該細孔は、第一の主要平面14から第二の主要平面15に貫通して延びている。
【0027】
Au、Pd、Pt又はRhからなる触媒層16は、CVD−析出法によって施与される。
【0028】
もう1つの実施例においては、珪素ディスク21は、細孔22を有しており、該細孔が、第一の主要平面23から出発して、珪素ディスク21の凹部の中へ延在している(図2を見よ)。該細孔22は、10μmの直径及び500μmの深さを有している。
【0029】
該細孔22は、図1に基づいて説明されたように電気化学的エッチングによって製造されている。エッチング時間まで、図1に基づき記載された例におけるのと同じエッチングパラメータを使用する。しかしながら、エッチング時間は、8時間後に終了するので、珪素ディスク細孔22は、珪素ディスク12中で終了している。
【0030】
該細孔22の表面上へ、窒化珪素からなる不活性層24が、100nmの厚さで施与されている。該不活性層24は、CDV−法において付着させられる。不活性層24の上に、白金又はパラジウムからなる触媒層25が、10nmの厚さでCVD−析出法又は蒸着法によって施与される。
【0031】
もう1つの実施例においては、珪素ディスク31は、細孔32を有しており、これが、 第一の主要平面32から珪素ディスク31の中に入り込んでいる(図3を見よ)。細孔32の側壁面は、直径が、該細孔32の直径よりも明らかに小さい側方細孔34を有している(図3中で3aの符号を付与した切り抜きを拡大したものである図3aを見よ)。
【0032】
珪素ディスク31の製造のために、第一の主要表面33を、6質量%のフッ化水素酸含有酸性電解質のと接触させる。珪素ディスク31は、アノードとして接続されており、2ボルトの電位がかけられている。該珪素ディスク31は、背面から露光されるので、15mA/cm2の電流密度に調節される。事前にアルカリ性のエッチングによって、フォトリソグラフ的に製造されたマスクの使用下に形成された、第一の主要平面33中の凹部から出発して、エッチングは、珪素ディスク31の中にまで進行するが、この場合、細孔32が形成される。8時間のエッチング時間後に、細孔32の直径は、10μmであり、深さは400μmである。
【0033】
引き続き、珪素ディスク31が接続されている電位を、10ボルトに増大させ、消灯する。その他のパラメータは、変更せずにそのままにしてある。前記の高められた電圧で、電気化学的エッチングを継続する。細孔32の側壁面中に、100nmの直径を有する側方細孔34が形成する。このエッチングを3分間継続して、細孔32の側壁面から測定した側方細孔34の深さは5μmである。
【0034】
引き続き、Au、Pt、Pd又はRhからの触媒層35をCVD−析出法によって施与する。該触媒層35は、10nmの厚さを有している。これは、細孔32及び側方細孔34の表面を、本質的にコンフォーマルな被覆で覆っている。
【0035】
もう1つの実施態様においては、珪素ディスク41が、第一の主要平面42から第二の主要平面43に向かって延びる細孔44を有している。該細孔44の側壁面及び第一の主要平面42は、触媒層45で被覆されている。触媒層45は、10nmの厚さを有しており、かつAu、Pt、Pd又はRhを含有している。これとは異なり、珪素ディスク41の第二の主要平面43は、露出している(図4を見よ)。
【0036】
珪素ディスク41の製造は、図2で説明したのと同様に行われる。まず、細孔44が製造されるが、これは、第一の主要平面42から珪素ディスク41の凹部の中に入り込んでいる。引き続き、Au、Pt、Pd又はRhからなる触媒層45が、CVD−析出法又は蒸着によって形成される。引き続き、珪素ディスク41が、研磨又はエッチングによって第二の主要平面43から薄層化されて、図4中に記載した7種のパターンが生じる。
【0037】
ケーシング51には、第一のケーシング部材511及び第二のケーシング部材512が含まれているが、これらは、それぞれ珪素ディスク52で緊密に接続されている(図5を見よ)。この場合、第一のケーシング部材511は、珪素ディスク52の第一の主要平面と境界を接しており、第二のケーシング部材512は、珪素ディスク52の第二の主要表面と境界を接している。第一のケーシング部材511及び第二のケーシング部材512は、例えばSiからなる。
【0038】
珪素ディスク52は、細孔55を有しており、これらは、第一の主要平面53もしくは第二の主要平面54から、珪素ディスク52の内部の反応室56にまで達している。
【0039】
第一の主要平面52に沿って、該細孔は、平衡に対応配置された列に対応配置している。細孔55のそれぞれの第二列は、配管57を介して第一の供給管58と接続している。細孔55の間に対応配置された列は、ケーシング部材511によって第一の主要平面53の上側に取り付けられている中空室中で終了している。第二の主要平面54の領域では、細孔55が全て、第二のケーシング部材512によって第二の主要平面54に隣接して取り付けられている中空室中に開口している。
【0040】
この第二のケーシング部材512は、第二の供給管59を備え、第一のケーシング部材511は、第三の供給管510を備えている。
【0041】
また、第一のケーシング部材511及び第二のケーシング部材512は、珪素から形成されている。この場合、ケーシング部材511、512は、それぞれ、溝が設けられており、該溝が、一方では、第一の供給管58、第二の供給管59もしくは第三の供給管510と接続しており、他方で、当該の供給管58、59、510と接続している細孔55と境界を接している。有利に、該溝は、第一のケーシング部材511中で、櫛状に構成されているが、この場合、第一の供給管58と接続した溝は、第二の供給管と接続した溝の中に嵌入している。
【0042】
該反応装置の運転の際に、第一の供給管58を介して、第一種の反応成分が供給され、第三の供給管510を介して、第二種の反応成分が供給される。これらは、細孔55を介して反応室56中に達し、そこで反応するのである。反応生成物は、細孔55を通って、反応室56から第二の主要平面54に達し、そこから第二の供給管59に達するのである。
【0043】
細孔55及び反応室56の表面には、Au、Pt、Pd又はRhからなる触媒が、10nmの層厚で設けられている(図示されていない)。
【0044】
珪素ディスク52の製造のために、まず、第一の主要表面に、フォトリソグラフィー的に製造されたマスクを用いるアルカリ性のエッチングよって、列状に対応配置された凹部が設けられる。次に、第一の主要平面53が、3質量%のフッ化水素酸濃度を有するフッ化水素酸含有酸性電解質と接触させられる。該珪素ディスク52は、アノードとして接続されており、3ボルトの電位をかけられている。第二の主要平面54から、珪素ディスク52が露光されて、10mA/cm2の電流密度に調節される。この場合、列状に対応配置された凹部から出発して、200μmの第一の深さまでの細孔55が製造される。この第一の深さは、4時間のエッチング時間後に達成される。次に、電流密度が、珪素ディスク52で2ボルトまでの電位の低下及び第二の主要平面54からの露光によって、30mA/cm2へ増大する。電気化学的エッチングが継続するが、この場合、隣接した細孔55と一体化し、空隙状の反応室56が形成するまで、変動したパラメータによって細孔55の横断面が成長することを条件とする。300μmの第二の深さの達成後に、寸法に応じて、反応室56のための100μmの細孔55の進行方向に平行に、エッチングパラメータを、更に4時間、10mA/cm2に変動させる。この電気化学的エッチングを、前記のパラメータで継続するが、この場合、細孔55が、反応室56と第二の主要平面54との間に形成される。第二の主要平面54の達成後に、電気化学的エッチングを終了させる
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、貫通する細孔を有する珪素ディスクを有する反応装置を通る断面を示す図である。
【図2】 図2は、第一の主要平面から珪素ディスク中に達する細孔を有する珪素ディスクを通る断面を示す図である。
【図3】 図3は、側壁面の領域に側方細孔を有する細孔を有する珪素ディスクを通る断面を示す図である。
【図4】 図4は、貫通する細孔を有する珪素ディスクを通る断面を示す図面である。
【図5】 図5は、細孔を介して第一の主要平面と第二の主要平面とに接続している反応室を含む珪素ディスクを有する反応装置を通る断面を示す図である。
Claims (9)
- 反応装置において、
− ケーシング及び珪素ディスクを備え、
− 該珪素ディスクが、ケーシングの部材とモノリシックに接続しており、
− 該珪素ディスクが、細孔を有し、該細孔が、珪素ディスクの第一の主要平面から珪素ディスクの内部にまで延在しており、
− 該細孔が、該珪素ディスクの第一の主要平面から第二の主要平面に向かって延びており、
− 珪素ディスクが、細孔から第一の主要平面及び第二の主要平面に向かって延びている反応室を備え
− 細孔の表面の一部又は全部を覆う触媒層を備え、
− 該ケーシングが、第一の供給管を備え、
− 該ケーシングが、第二の主要表面に隣接する第二の供給管を有し、
− 該ケーシングが、第一の主要平面に隣接する第三の供給管を有し、該第三の供給管を介して第一の供給管と独立に反応成分を供給可能である、
反応装置。 - 細孔の直径が、1μm〜10μmである、請求項1に記載の反応装置。
- 細孔の側壁面が、側方細孔を備えるが、この場合、側方細孔の直径は、細孔の直径の10分の1以上である、請求項1又は2に記載の反応装置。
- − 細孔の表面と触媒層との間に、不活性層が設けられている、請求項1から3までのいずれか1項に記載の反応装置。
- 不活性層が、窒化珪素、酸化珪素、窒化ホウ素、金属珪化物の材料の少なくとも1種を含有する、請求項4に記載の反応装置。
- 触媒層が、白金、パラジウム、金、プロテニウムの物質の少なくとも1種を含有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の反応装置。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の反応装置の製造法において、珪素ディスク中の細孔を、珪素ディスクがアノードとして接続されているフッ化物含有酸性電解質中での電気化学的エッチングによって形成させることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の反応装置の製造法。
- − 電気化学的エッチングの際に、細孔が第一の深さに達するまで一定の電流密度に調節し、
− 電流密度を、第一の深さの達成後に増大させて、細孔の直径を拡大させ、隣接する細孔を一体化させて反応室を形成させ、
− 第二の深さの達成後に、電流密度を低下させて、第二の深さから第二の主要平面まで、別個の細孔を成長させる、請求項7に記載の方法。 - 細孔の形成後に、電気化学的エッチングのパラメータを変動させて、細孔の側壁面中に、細孔の直径の10分の1以上である直径を有する側方細孔を形成させる、請求項7又は8に記載の方法。
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