JP3849996B2 - Method for manufacturing single crystal optical element - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の技術分野】
本発明は、波長変換、光変調などに使用されるKNbO3単結晶光学素子およびその製造方法に関する。
【0002】
【発明の技術的背景】
ニオブ酸カリウム(KNbO3)単結晶は、非線形光学材料として、あるいは電気光学材料として、圧電材料として注目され、特に、860nmまたは980nm近傍の単色光であるレーザー光をそれぞれ1/2の高調波に変換するSHG(Second Harmonic Generation)特性が高いため、非線形光学材料をして注目されている。
【0003】
このKNbO3単結晶は、T.FUKUDA、Y.UEMATU、J.J.A.P.11(1973)163に記載されているように、炭酸カリウムと酸化ニオブ(Nb2O5)との粉状混合物を1050℃以上の温度に加熱溶融し、得られた融液に種結晶を浸し、融液の温度を徐々に下げて成長させることができる。このようにして得られたKNbO3単結晶を冷却すると、約420℃で立方晶系から正方晶系に構造相転移を起こし、約210℃で正方晶系から斜方晶系に構造相転移し、室温では斜方晶系であって多分域状態のKNbO3単結晶が得られる。
【0004】
このようなKNbO3単結晶は、室温で斜方晶系の対称性を持ち、たとえば860nmのSHGでは、a面の入射面に、b軸と平行な偏光面を有する偏波光を入射すると、c軸に平行な偏光面を有するSHG波が得られる。この入射レーザー偏光方向がb軸方向から傾くと変換効率が低下する。このため、入射レーザーと結晶軸は、入射方向と偏波方向とを特定な結晶方位に合わせる必要がある。
【0005】
従来、KNbO3単結晶を波長変換素子などの光学素子として用いる場合には、図3に示すように、鏡面研磨されたレーザー光入射面11と出射面11’の法線方向、および側面12,13は、特定の結晶方位となっている。たとえば、860nmのSHG用途では、レーザー光の入出射面11,11’がa面で、他の面12,13はb面とc面である。
【0006】
このようなレーザー光の入出射面と他の面の結晶方位を識別するため、結晶素子の側面に印を記入したり、または結晶素子の角をサンドペーパなどで削って目印にしたり、さらに結晶素子の長さを異ならせるなど方法が行われてきた。
【0007】
しかしながら、結晶素子の側面に印を記入する方法および結晶素子の角を削る方法は、結晶素子の大きさが10×10×10mm程度であり、かつ処理する結晶素子が少量である場合に有効な手段であるものの、結晶素子が3×3×3mm程度の大きさになった場合、または結晶素子の処理量が多い場合には、作業が煩雑で、非効率的であるという問題点があった。また、結晶素子の側面に印を記入する方法では、ペイント材質が光学コーティング中に蒸発して消えたり、デバイス使用時に蒸発し、周辺環境を汚染する原因となることがあるなどの欠点があった。
【0008】
さらに結晶素子の長さを異ならせる方法では、目視で判定できるのは、少なくとも0.3〜0.5mm程度の素子長の違いが必要であり、それ以下の長さの違いでは、ノギスやマイクロメータなどの測長器が必要となるなどの問題点があった。また限られた結晶からの取れ数が少なくなり、採算性が良くないという欠点もあった。
【0009】
【発明の目的】
本発明は、上記従来技術の問題点を解決しようとするものであって、KNbO3単結晶光学素子の結晶方位を簡便に識別できるようなパターンを有するKNbO3単結晶光学素子およびその製造方法を提供することを目的としている。
【0010】
【発明の概要】
本発明に係るKNbO3単結晶光学素子は、単分域化処理したKNbO3単結晶を切断してKNbO3単結晶プレートを作製し、該KNbO3単結晶プレートのレーザー光入出射面を鏡面研磨したのち、KNbO3単結晶プレートのレーザー光入出射面を、レーザー光入出射面の側縁部に結晶方位を確認しうるパターンを形成するように切断することを特徴としている。
【0011】
前記パターンは、KNbO3単結晶プレートを切断してKNbO3単結晶光学素子を製造する際に形成されたドメインパターンまたはチッピングであることが好ましい。
【0012】
また、前記パターンの幅は、0.5mm以下であることが好ましい。
【0013】
【発明の具体的説明】
以下、本発明に係る単結晶光学素子およびその製造方法について具体的に説明する。
【0014】
[KNbO3単結晶光学素子]
まず、本発明に係るKNbO3単結晶光学素子を図面を用いて具体的に説明する。
【0015】
本発明に係るKNbO3単結晶光学素子は、たとえば図1に示すようにKNbO3単結晶のa面2をレーザー光の入出射面、側面をそれぞれb面3とc面4とすると、a面2の側縁部5に、結晶方位を確認しうるパターン6を有している。
【0016】
本発明に係るKNbO3単結晶光学素子に使用されるKNbO3単結晶としては、たとえばTSSG(Top Seeded Solution Growth)法により製造し、所定の結晶方位に切り出したKNbO3単結晶が用いられる。このようなKNbO3単結晶は、通常、単分域化処理したものが使用される。
【0017】
なお、本明細書では、互いに分極方向の異なるドメインが隣接した複数のドメインをマルチドメインといい、このようなマルチドメインが形成されている状態を多分域状態という。また、この多分域状態にある単結晶を、分域方向が一様に揃ったモノドメイン状態にすることを単分域化処理という。
【0018】
側縁部5のパターン6は、KNbO3単結晶プレートを切断してKNbO3単結晶光学素子を製造する際に形成されたドメインパターンまたはチッピングであることが好ましい。
【0019】
ドメインパターンは、KNbO3単結晶プレートを切断する際、切断面に近いKNbO3単結晶が多分域状態に変化することによって形成される。
また、チッピングは、KNbO3単結晶プレートを切断する際に形成された切断面の欠けである。
【0020】
たとえば、図1に示されるKNbO3単結晶光学素子の場合、パターンは、c面4の側縁部で縁に平行なライン状となり、b面3の側縁部で縁に垂直なライン状となる。このようなパターンの幅は、0.5mm以下、好ましくは0.3mm以下であることが望ましい。
【0021】
また、本発明に係る単結晶光学素子では、KNbO3単結晶のa面以外の面をレーザー光の入出射面とすることもできる。
たとえば、図2に示すように、ab軸面内でa軸から60°の方向を垂線とする60°ab面7をレーザー光の入出射面、30°ab面8およびc面9を側面とすることもできる。
【0022】
この場合、パターンは、c面の側縁部10で3角形状であり、30°ab面の側縁部10にはパターンは形成されない。
このように、本発明に係る単結晶光学素子は、レーザー光の入出射面の側縁部に、結晶方位を確認しうるパターンを有しているので、側縁部を観察することにより、側面(たとえば、b面とc面)の識別を容易に行うことができる。
【0023】
[KNbO3単結晶光学素子の製造方法]
次に、本発明に係るKNbO3単結晶光学素子の製造方法について説明する。
まず、本発明では、単分域化処理したKNbO3単結晶を切断してKNbO3単結晶プレートを作製する。
【0024】
なお、KNbO3単結晶の単分域化処理は、KNbO3単結晶のc面に、銀粉末あるいはカーボン粉末などの導電性粉末を含む導電性ペーストを塗布するか、あるいは金などを蒸着して、正極および負極を形成し、次いで200℃で1kV/cm以上の電界をKNbO3単結晶の正負両極間に印加することによって行うことができる。このような単分域化処理では、KNbO3単結晶と電極との間に半絶縁性物質層を設けてもよい。
【0025】
KNbO3単結晶の切断方法としては、特に限定されるものではなく、たとえば、ダイヤモンドが埋め込まれた回転刃などを使用することができる。
次に、得られたKNbO3単結晶プレートは、鏡面研磨して、レーザー光入出射面を形成する。
【0026】
鏡面研磨は、ピッチャクロスを定盤にして、酸化セリウム、アルミナまたはシリカなどの微粒子を研磨材に用いて行われる。
鏡面研磨後のKNbO3単結晶プレートは、レーザー光入出射面の側縁部に結晶方位を確認しうるパターンを形成するように、レーザー光入出射面を切断してKNbO3単結晶光学素子を作製する。
【0027】
KNbO3単結晶プレートの切断方法としては特に限定されるものではなく、たとえば、ダイヤモンドが埋め込まれた回転刃などを用いて行われる。このとき、切断箇所から0.5mm以下の幅のパターンが形成されるように、レーザー光入出射面を切断することが好ましい。
【0028】
得られたKNbO3単結晶光学素子は、必要に応じて、洗浄などを行ってもよい。
【0029】
【発明の効果】
本発明に係るKNbO3単結晶光学素子によれば、容易に結晶方位の識別を行うことができる。このため、デバイスの組み立て時に、結晶方位の間違いによる不良率を低減させることができる。特に、素子の整列を自動化する際、素子の側縁部のパターン認識で結晶方位を確認できるため、大量生産に好適である。
【0030】
本発明に係るKNbO3単結晶光学素子の製造方法によれば、パターンの作成工程をKNbO3単結晶光学素子の切断工程と同一に行うことができる。
【0031】
【実施例】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0032】
【実施例1】
KNbO3単結晶は、TSSG法で育成した。すなわち、平均直径80mm、深さ80mmの白金ルツボにカリウム分が過剰のKNbO3粉末を入れ、抵抗加熱によりKNbO3粉末を溶融した。次いでこの溶融液の表面にシード付けを行い、KNbO3単結晶を成長させた。こうして得られた40×40×20mmのKNbO3単結晶から、10×10×10mmの大きさの結晶ブロックを切り出し、単分域化処理を行った。単分域化処理は、KNbO3単結晶のc面に金を蒸着して正極および負極を形成し、次いで200℃で1kV/cmの電界をKNbO3単結晶の正負電極間に印加することによって行った。単分域化処理後、c面を軽く鏡面研磨することによって、蒸着させた金を除去した。
【0033】
単分域化した結晶ブロックから、10×10×3mmのa面プレート(10×10mmの面がa面)を切り出し、a面プレートの両面を鏡面研磨した。鏡面研磨後、鏡面研磨面を3×3mmに切断して、KNbO3単結晶光学素子を作製した。
【0034】
得られた素子9個の鏡面側縁部のドメインおよびチッピングを50倍の光学顕微鏡で観察したところ、容易に、KNbO3単結晶光学素子のc面とb面とを識別できることがわかった。
【0035】
【実施例2】
実施例1で作製した10×10×10mmの大きさの単分域化した結晶ブロックから、入出射面法線方向がab軸面内でa軸から60°の方向になるようにして、3mm厚で結晶プレートを切り出した。切り出した結晶プレートの両面を鏡面研磨し、その後、3×3mmに切断し、洗浄して、KNbO3単結晶光学素子を作製した。
【0036】
得られた素子9個の鏡面側縁部のドメインおよびチッピングを50倍の光学顕微鏡で観察したところ、容易に、KNbO3単結晶光学素子のc面とab面とを識別できることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るKNbO3単結晶光学素子の一例を説明するための図面である。
【図2】本発明に係るKNbO3単結晶光学素子の他の一例を説明するための図面である。
【図3】本発明に係るKNbO3単結晶光学素子の概略を説明するための図面である。
【符号の説明】
2 …レーザー光の入出射面(a面)
3 …b面
4,9 …c面
5 …側縁部
6,10…パターン
7 …レーザー光の入出射面(60°ab面)
8 …30°ab面
11 …レーザー光の入出射面
12,13…側面[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a KNbO 3 single crystal optical element used for wavelength conversion, light modulation, and the like, and a method for manufacturing the same.
[0002]
TECHNICAL BACKGROUND OF THE INVENTION
Potassium niobate (KNbO 3 ) single crystal has been attracting attention as a piezoelectric material as a nonlinear optical material or as an electro-optical material. In particular, laser light, which is monochromatic light near 860 nm or 980 nm, has a half harmonic. Since it has high SHG (Second Harmonic Generation) characteristics for conversion, it has been attracting attention as a nonlinear optical material.
[0003]
This KNbO 3 single crystal is produced by T.W. FUKUDA, Y.M. UEMATU, J.A. J. et al. A. P. 11 (1973) 163, a powdered mixture of potassium carbonate and niobium oxide (Nb 2 O 5 ) is heated and melted to a temperature of 1050 ° C. or higher, and seed crystals are immersed in the resulting melt. The temperature of the melt can be gradually lowered to grow. When the thus obtained KNbO 3 single crystal is cooled, a structural phase transition occurs from a cubic system to a tetragonal system at about 420 ° C., and a structural phase transition from a tetragonal system to an orthorhombic system occurs at about 210 ° C. At room temperature, an orthorhombic and multi-domain KNbO 3 single crystal is obtained.
[0004]
Such a KNbO 3 single crystal has orthorhombic symmetry at room temperature. For example, in SHG of 860 nm, when polarized light having a polarization plane parallel to the b-axis is incident on the incident surface of the a-plane, c An SHG wave having a plane of polarization parallel to the axis is obtained. If the incident laser polarization direction is tilted from the b-axis direction, the conversion efficiency decreases. For this reason, the incident laser and the crystal axis need to match the incident direction and the polarization direction with a specific crystal orientation.
[0005]
Conventionally, when a KNbO 3 single crystal is used as an optical element such as a wavelength conversion element, as shown in FIG. 3, the normal directions of the mirror-polished laser
[0006]
In order to distinguish the crystal orientation between the incident and exit surfaces of the laser beam and other surfaces, a mark is made on the side surface of the crystal element, or a corner of the crystal element is scraped with sandpaper, etc. Methods such as varying the length of have been performed.
[0007]
However, the method of marking the side of the crystal element and the method of cutting the corner of the crystal element are effective when the size of the crystal element is about 10 × 10 × 10 mm and the amount of the crystal element to be processed is small. Although it is a means, when the crystal element becomes a size of about 3 × 3 × 3 mm, or when the processing amount of the crystal element is large, there is a problem that the work is complicated and inefficient. . In addition, the method of marking the side of the crystal element has drawbacks such as the paint material evaporating and disappearing during the optical coating, or it may evaporate when the device is used and contaminate the surrounding environment. .
[0008]
Further, in the method of changing the length of the crystal element, the difference in the element length of at least about 0.3 to 0.5 mm is necessary for visual judgment. There were problems such as the need for measuring instruments such as meters. In addition, the number of crystals that can be taken from the limited crystal is reduced, and the profitability is not good.
[0009]
OBJECT OF THE INVENTION
The present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and provides a KNbO 3 single crystal optical element having a pattern that can easily identify the crystal orientation of the KNbO 3 single crystal optical element, and a method for manufacturing the same. It is intended to provide.
[0010]
Summary of the Invention
KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention is to prepare a KNbO 3 single crystal plate cut the KNbO 3 single crystal was treated single poling, mirror polished laser beam entry and exit surface of the KNbO 3 single crystal plate After that, the laser light incident / exit surface of the KNbO 3 single crystal plate is cut so as to form a pattern in which the crystal orientation can be confirmed at the side edge of the laser light incident / exit surface.
[0011]
The pattern is preferably a domain pattern or chipping formed when a KNbO 3 single crystal optical element is manufactured by cutting a KNbO 3 single crystal plate.
[0012]
The width of the pattern is preferably 0.5 mm or less.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the single crystal optical element and the manufacturing method thereof according to the present invention will be specifically described.
[0014]
[KNbO 3 single crystal optical element]
First, the KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention will be specifically described with reference to the drawings.
[0015]
For example, as shown in FIG. 1, the KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention has an a-plane 2 where the a-plane 2 of the KNbO 3 single-crystal is the laser light incident / exit surface and the side surfaces are the b-
[0016]
The KNbO 3 single crystal used in the KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention, for example prepared by TSSG (Top Seeded Solution Growth) method, KNbO 3 single crystal was cut into a predetermined crystal orientation is used. As such a KNbO 3 single crystal, one subjected to a single domain treatment is usually used.
[0017]
In the present specification, a plurality of domains in which domains having different polarization directions are adjacent to each other are referred to as multidomains, and a state in which such multidomains are formed is referred to as a multidomain state. Moreover, making a single crystal in this multi-domain state into a mono-domain state in which the domain directions are uniformly aligned is referred to as single-domain processing.
[0018]
The
[0019]
The domain pattern is formed by changing the KNbO 3 single crystal close to the cut surface into a multi-domain state when the KNbO 3 single crystal plate is cut.
Further, chipping is a lack of a cut surface formed when a KNbO 3 single crystal plate is cut.
[0020]
For example, in the case of the KNbO 3 single crystal optical element shown in FIG. 1, the pattern has a line shape parallel to the edge at the side edge of the c-plane 4 and a line shape perpendicular to the edge at the side edge of the b-
[0021]
In the single crystal optical element according to the present invention, a surface other than the a-plane of the KNbO 3 single crystal can be used as the laser light incident / exit surface.
For example, as shown in FIG. 2, a 60 °
[0022]
In this case, the pattern has a triangular shape at the
As described above, the single crystal optical element according to the present invention has a pattern in which the crystal orientation can be confirmed at the side edge of the laser light incident / exit surface. (For example, the b surface and the c surface) can be easily identified.
[0023]
[Method for producing KNbO 3 single crystal optical element]
Next, a method for manufacturing the KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention will be described.
First, in the present invention, a single-domain KNbO 3 single crystal is cut to produce a KNbO 3 single crystal plate.
[0024]
Incidentally, the single poling treatment of KNbO 3 single crystal, the c plane of the KNbO 3 single crystal, or applying a conductive paste containing conductive powder such as silver powder or carbon powder, or the like by depositing gold The positive electrode and the negative electrode can be formed, and then an electric field of 1 kV / cm or higher is applied at 200 ° C. between the positive and negative electrodes of the KNbO 3 single crystal. In such a single domain treatment, a semi-insulating material layer may be provided between the KNbO 3 single crystal and the electrode.
[0025]
The method for cutting the KNbO 3 single crystal is not particularly limited, and for example, a rotary blade in which diamond is embedded can be used.
Next, the obtained KNbO 3 single crystal plate is mirror-polished to form a laser light incident / exit surface.
[0026]
Mirror polishing is performed using a pitcher cloth as a surface plate and fine particles such as cerium oxide, alumina or silica as an abrasive.
The mirror-polished KNbO 3 single crystal plate cuts the laser light incident / exit surface to form a KNbO 3 single crystal optical element so that a crystal orientation can be confirmed on the side edge of the laser light incident / exit surface. Make it.
[0027]
The method for cutting the KNbO 3 single crystal plate is not particularly limited. For example, the cutting is performed using a rotary blade in which diamond is embedded. At this time, it is preferable to cut the laser light incident / exit surface so that a pattern having a width of 0.5 mm or less is formed from the cut portion.
[0028]
The obtained KNbO 3 single crystal optical element may be washed as necessary.
[0029]
【The invention's effect】
According to the KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention, the crystal orientation can be easily identified. For this reason, at the time of assembling the device, it is possible to reduce the defect rate due to an incorrect crystal orientation. In particular, when the alignment of elements is automated, the crystal orientation can be confirmed by pattern recognition of the side edges of the elements, which is suitable for mass production.
[0030]
According to the method of manufacturing a KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention, the pattern creation process can be performed in the same manner as the cutting process of the KNbO 3 single crystal optical element.
[0031]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to these Examples.
[0032]
[Example 1]
The KNbO 3 single crystal was grown by the TSSG method. That is, an excess potassium KNbO 3 powder was put into a platinum crucible having an average diameter of 80 mm and a depth of 80 mm, and the KNbO 3 powder was melted by resistance heating. Next, seeding was performed on the surface of the melt to grow a KNbO 3 single crystal. From the 40 × 40 × 20 mm KNbO 3 single crystal thus obtained, a crystal block having a size of 10 × 10 × 10 mm was cut out and subjected to a single domain treatment. In the single domain treatment, gold is deposited on the c-plane of a KNbO 3 single crystal to form a positive electrode and a negative electrode, and then an electric field of 1 kV / cm is applied between the positive and negative electrodes of the KNbO 3 single crystal at 200 ° C. went. After the single domain treatment, the deposited gold was removed by lightly mirror-polishing the c-plane.
[0033]
A 10 × 10 × 3 mm a-plane plate (10 × 10 mm surface is a-plane) was cut out from the single-divided crystal block, and both surfaces of the a-plane plate were mirror-polished. After mirror polishing, the mirror polished surface was cut to 3 × 3 mm to produce a KNbO 3 single crystal optical element.
[0034]
When the domain and chipping of the nine mirror-side edges of the obtained elements were observed with a 50 × optical microscope, it was found that the c-plane and b-plane of the KNbO 3 single crystal optical element could be easily distinguished.
[0035]
[Example 2]
From the 10 × 10 × 10 mm single crystal block produced in Example 1, the incident / exit surface normal direction is 60 ° from the a axis in the ab axis plane, and 3 mm A crystal plate was cut out in thickness. Both surfaces of the cut crystal plate were mirror-polished, then cut to 3 × 3 mm and washed to produce a KNbO 3 single crystal optical element.
[0036]
When the domain and chipping of the nine mirror elements on the mirror surface side were observed with a 50 × optical microscope, it was found that the c-plane and ab-plane of the KNbO 3 single crystal optical element could be easily distinguished.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a drawing for explaining an example of a KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention.
FIG. 2 is a drawing for explaining another example of the KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention.
FIG. 3 is a drawing for explaining the outline of a KNbO 3 single crystal optical element according to the present invention.
[Explanation of symbols]
2 ... Laser light incident / exit surface (a surface)
3 ... b surface 4, 9 ...
8 ... 30 °
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