JP3792746B2 - Automotive ceiling material and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、自動車用天井材およびその製造法に関する。さらに詳しくは、耐熱性および成形性にすぐれた自動車用天井材およびその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、自動車用内装材として、熱可塑性樹脂発泡体を主体とする基材にウレタンフォームを積層したものや、スチレン−無水マレイン酸共重合体の発泡層の両面にスチレン−マレイン酸共重合体の非発泡層を積層した積層シートを所望の形状に成形したものが広く用いられている。それらの自動車用内装材は、軽量で断熱性が高く、成形加工性がすぐれているという特徴がある。しかしながら、従来の自動車用内装材を、自動車用天井材のように高温に長時間さらされるような用途に用いたばあいには、耐熱性が不充分であるため、自重で垂れ下がったり、変形したりするなどの問題を発生することがあった。
【０００３】
そこで、耐熱性を向上させるために、変性ポリフェニレンエーテル系樹脂の発泡層の両面に変性ポリフェニレンエーテル系樹脂のフィルムを貼付した積層シートを用いた自動車用天井材が提案されている（実開平４−１１１６２号公報）。この自動車用天井材は、耐熱性が高い変性ポリフェニレンエーテル系樹脂を用いることにより、高温下での変形や自重による垂れ下がりを改善するとされているものである。その積層シートの製造方法には、上下の２枚のフィルムを繰り出しながら中間に発泡層を押出し、それらを所定の条件下で加熱圧接する、いわゆる熱プレス成形法が採用されている。
【０００４】
しかしながら、前記熱プレス成形法には、耐熱性を向上させるためにポリフェニレンエーテル系樹脂のフィルムが用いられているが、該樹脂は剛性が高いため、前記フィルムは脆くて破損しやすいという欠点がある。また前記フィルムは、その製造過程で延伸を受けるため、残留ひずみを有し、その残留ひずみを除去せずに熱プレス成形を行なったばあいには、積層後の冷却に伴ってフィルムに収縮が生じ、成形された積層シートに反りが発生するという欠点がある。
【０００５】
また、前記積層シートを作製したのち、そのまま成形して成形品を作製したばあいには、該成形品には残留ひずみが残る。このように成形品に残留ひずみがあるばあいには、自動車用天井材のように耐熱温度条件（８０℃）が高温である雰囲気中に長時間さらされたときに、緩やかに残留ひずみが緩和され、その結果、成形品の寸法が変化し、変形して使用に耐えなくなる。
【０００６】
そこで、残留ひずみを除去するために熱プレス成形時の加熱を充分に行なったばあいには、その熱によって発泡層に表面荒れやセルの破泡が生じ、許容しうる成形製品がえられなくなるという欠点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、耐熱性をはじめ成形性にすぐれた自動車用天井材およびその製造法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ポリフェニレンエーテル系樹脂２５〜７０重量％とスチレン類の重合体３０〜７５重量％とからなるポリフェニレンエーテル系樹脂発泡層の上面および／または下面にポリフェニレンエーテル系樹脂１５〜５０重量％とスチレン類の重合体５０〜８５重量％とからなるポリフェニレンエーテル系樹脂をフィルム状に押出し、積層したのち、固化させて非発泡層を形成してなる自動車用天井材であって、ポリフェニレンエーテル系樹脂非発泡層のガラス転移温度が、ポリフェニレンエーテル系樹脂発泡層のガラス転移温度より低い自動車用天井材およびその製造法に関する。
【０００９】
【作用および実施例】
本発明の自動車用天井材は、ポリフェニレンエーテル系樹脂２５〜７０重量％とスチレン類の重合体３０〜７５重量％とからなるポリフェニレンエーテル系樹脂（以下、ＰＰＥ系樹脂という）発泡層の上面および／または下面に、ポリフェニレンエーテル系樹脂１５〜５０重量％とスチレン類の重合体５０〜８５重量％とからなるＰＰＥ系樹脂をフィルム状に押出し、積層したのち、固化させて非発泡層を形成させたものであって、ポリフェニレンエーテル系樹脂非発泡層のガラス転移温度が、ポリフェニレンエーテル系樹脂発泡層のガラス転移温度より低いものである。
【００１０】
本発明の自動車用天井材の製造法によれば、あらかじめフィルム状の非発泡層を作製しておくのではなく、ＰＰＥ系樹脂をフィルム状に押出し、固化する前に、延伸をかけずに発泡層に積層して非発泡層を形成させるという手法が採られている。したがって、形成された非発泡層の残留ひずみが小さくなり、積層後の非発泡層の収縮が小さくなり、たとえば反りなどの変形が抑制される。また、このように残留ひずみが小さいので、成形時の加熱によって残留ひずみが除去されやすく、成形後には、えられた成形体の残留ひずみが軽減され、その寸法安定性が良好となる。
【００１１】
本発明に用いられるＰＰＥ系樹脂としては、たとえばポリ（２，６−ジメチルフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２−メチル−６−エチルフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２，６−ジエチルフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２，６−ジエチルフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２−メチル−６−ｎ−プロピルフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２−メチル−６−ｎ−ブチルフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２−メチル−６−クロロフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２−メチル−６−ブロモフェニレン−１，４−エーテル）、ポリ（２−エチル−６−クロロフェニレン−１，４−エーテル）などがあげられる。
【００１２】
前記ＰＰＥ系樹脂には、その重合成分として、たとえばスチレン、α−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、モノクロロスチレン、ジクロロスチレン、ｐ−クロロスチレン、エチルスチレンなどのスチレン類、（メタ）アクリロニトリル、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの重合可能な化合物の１種または２種以上が含まれていてもよく、また前記スチレン類の重合体が含まれていてもよい。
【００１３】
なお、前記スチレン類の重合体には、その重合成分として、たとえば（メタ）アクリロニトリル、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの重合可能な化合物の１種または２種以上が含まれていてもよい。本発明に用いられるＰＰＥ系樹脂としては、ＰＰＥ系樹脂とスチレン類の重合体との樹脂組成物が、製造が容易である点で好ましい。
【００１４】
前記ＰＰＥ系樹脂には、必要により、気泡調整剤、滑剤、酸化防止剤、静電防止剤、難燃剤、顔料などを添加することができる。
【００１５】
発泡層を形成するＰＰＥ系樹脂は、ＰＰＥ系樹脂２５〜７０重量％およびスチレン類の重合体３０〜７５重量％からなる樹脂組成物、なかでもＰＰＥ系樹脂４０〜６０重量％およびスチレン類の重合体４０〜６０重量％からなる樹脂組成物であることが好ましい。
【００１６】
発泡層は、たとえばＰＰＥ系樹脂および各種の添加剤を混合したのち、押出機で溶融・混練し、高温高圧下で発泡剤を圧入し、発泡最適温度に調節して低圧帯（通常、大気中）に押出し、マンドレルによってシート状に成形する方法などによって作製することができる。
【００１７】
本発明においては、前記発泡層としては、その厚さが１〜５ｍｍ、発泡倍率が３〜２０倍、セル径が０．０５〜０．３ｍｍ、独立気泡率が７０％以上であるものが好ましい。
【００１８】
前記発泡層の上面および／または下面に、ＰＰＥ系樹脂をフィルム状に押出し、固化する前に積層し、ついで固化させて未発泡層を形成させる方法としては、あらかじめ発泡成形された発泡層の上面および／または下面に、押出機から可塑化状態にあるフィルム状のＰＰＥ系樹脂を押出し、固化する前に積層したのち、冷却ローラーなどを用いて固着させる方法が好適である。
【００１９】
非発泡層を形成するＰＰＥ系樹脂は、ＰＰＥ系樹脂１５〜５０重量％およびスチレン類の重合体５０〜８５重量％からなる樹脂組成物、なかでもＰＰＥ系樹脂２５〜４０重量％およびスチレン類の重合体６０〜７５重量％からなる樹脂組成物であることが好ましい。
【００２０】
前記非発泡層の厚さは、本発明においては、５０〜３００μｍ程度であることが好ましい。
【００２１】
ところで、本発明者の研究によれば、えられた成形体の寸法変化は、非発泡層に残留ひずみが存在し、使用条件下においてその残留ひずみが緩和するために発生していることがわかった。非発泡層を有する積層シートを成形するばあい、非発泡層の残留ひずみを除く程度に加熱したときには、発泡層で破泡が生じ、表面荒れや非発泡層の剥離が発生する。これとは逆に発泡層が適度に加熱されているばあいには、非発泡層が充分に伸びずに、型決まりがわるくなるとともに、残留ひずみが残り、耐熱性が低くなることがわかった。
【００２２】
そこで、本発明者は、鋭意研究を重ねたところ、非発泡層のガラス転移温度（以下、Ｔｇという）を発泡層のＴｇ以下としたばあいには、成形性および耐熱性がより一層すぐれた積層シートがえられることを見出した。
【００２３】
したがって、本発明においては、非発泡層に用いられるＰＰＥ系樹脂のＴｇが、発泡層に用いられるＰＰＥ系樹脂のＴｇ以下であることが好ましい。
【００２４】
また、本発明者の研究によれば、非発泡層を発泡層に積層した積層シートを自動車用天井材として成形し、パンチング加工や輸送を行なった際には、非発泡層に割れが生じやすいことが判明した。その原因として、発泡層は、その材料の特性により、衝撃を吸収するが、非発泡層は衝撃吸収力が小さいため、曲げや衝撃などによる応力の集中を受けた際に破損することによるものと考えられる。そこで、応力の集中が加わる非発泡層に耐衝撃性改良剤を配合したばあいには、非発泡層の柔軟性や耐衝撃性がより一層向上し、曲げや衝撃などによる破損がより一層防止されることが見出された。
【００２５】
前記耐衝撃性改良剤としては、基材樹脂に混合することによってその効果を発揮するものや、基材樹脂に重合させることによってその効果を発揮するものであればよい。
【００２６】
また、本発明においては、たとえば耐衝撃性ポリスチレンなどを配合することによっても、ＰＰＥ系樹脂に耐衝撃性を付与することができる。
【００２７】
本発明に用いられる耐衝撃性改良剤としては、ゴムが好適である。前記ゴムとしては、天然ゴムおよび合成ゴムがある。耐衝撃性改良剤として好適に使用しうるゴムまたはゴム状コポリマーとしては、たとえばスチレン−ブタジエン系熱可塑性エラストマー、天然のクレープゴム、ＳＢＲタイプゴム、ＧＲ−Ｎタイプゴムをはじめ、たとえばブタジエンゴム、ブタジエン−スチレンゴムまたはイソプレンから製造される合成ゴムなどがあげられる。
【００２８】
前記耐衝撃性改良剤の使用量は、あまりにも少ないばあいには、非発泡層の柔軟性や耐衝撃性の改善効果が充分に発現されなくなったり、曲げや衝撃などによる破損が充分に防止されなくなるようになるので、ＰＰＥ系樹脂に対して２重量％以上、なかんづく４重量％以上であることが好ましい。また、前記耐衝撃性改良剤の使用量は、あまりにも多いばあいには、耐熱性や剛性に劣るようになるので、ＰＰＥ系樹脂に対して２５重量％以下、なかんづく２０重量％以下であることが好ましい。
【００２９】
本発明においては、自動車用天井材の成形方法としては、たとえば上下にヒーターが設けられた加熱炉の中央に積層シート（自動車用天井材）をクランプして導き、成形に適した温度に加熱したのち、温度調節をした金型にてプラグ成形や真空成形などを行なう方法などがあげられる。
【００３０】
本発明の自動車用天井材の製造法によれば、従来の熱プレス成形のように残留ひずみがあるフィルムを用いるのではなく、発泡層に可塑化状態の樹脂を積層するので、残留ひずみの少ない非発泡層を形成させることができる。このように、非発泡層には残留ひずみが少ないことにより、変形がより一層少ない積層シートである自動車用天井材をうることができる。また、自動車用天井材の成形の際には、寸法安定性がより一層向上するという利点がある。
【００３１】
また、非発泡層のＴｇを発泡層のＴｇ以下としたばあいには成形時の加熱の際の発泡層の破損を防止することができ、成形性および耐熱性がより一層すぐれた自動車用天井材がえられる。
【００３２】
また、非発泡層に耐衝撃性改良剤を配合したばあいには、曲げや衝撃などによる破損を防止することができるという利点がある。
【００３３】
つぎに、本発明の自動車用天井材およびその製造法を実施例にもとづいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００３４】
実施例１
ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチック社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７４０）１００重量部に対して、ｉ−ブタンを主成分とする発泡剤（ｉ−ブタン／ｎ−ブタン（重量比）＝８５／１５）３重量部およびタルク０．３２重量部を押出機で２９０℃で混練し、樹脂温度２１１℃まで冷却し、サーキュラーダイにより押出し、厚さ２．２ｍｍ、発泡倍率１０倍、独立気泡率８０％、セル径０．１６ｍｍ、目付２５０ｇ／ｍ2の発泡シートをえた。えられた発泡シートをロール状に巻取った。
【００３５】
一方、ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７５２）、ポリスチレン（ハイインパクトポリスチレン、新日鉄化学（株）製、エスチレンＳ−６１Ｊ）および耐衝撃性改良剤としてスチレン−ブタジエン系熱可塑性エラストマー（旭化成工業（株）製、タフプレン１２５、ブタジエン含量６０重量％）を混合し、ＰＰＥ系樹脂３０重量％、ポリスチレン６４重量％およびゴム分６重量％からなる樹脂組成物を調製した。該樹脂組成物を溶融・混練し、Ｔダイを用いて樹脂温度２９１℃で押出し、えられた発泡シートを繰り出しながら該発泡シートの上に厚さ１５０μｍの非発泡層を積層した。えられた積層シートをロール状に巻取った。
【００３６】
つぎに、えられた積層シートを８０℃の加熱プレスによって平板にしたのち、加熱炉に入れ、表面温度１５０℃まで加熱し、６０℃に調温した金型にてプラグ成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。
【００３７】
その結果、割れのない良好な成形体がえられた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。Ｔｇは、以下の方法にしたがって調べた。
【００３８】
また、えられた成形体の積層シートの状態、成形体の状態および耐熱性を以下の方法にしたがって調べた。その結果を表１に示す。
【００３９】
（１）Ｔｇ（ガラス転移温度）
ガラス転移温度（Ｔｇ）は、ＪＩＳ Ｋ−７１２１に準拠し、セイコー電子工業（株）製、ＤＳＣ２００を用いて、昇降温速度１０℃／ｍｉｎで測定する。
【００４０】
（２）積層シートの状態
成形前の積層シートを目視にて観察したのち、巻取った際の積層シートの状態を目視にて観察し、以下の評価基準にもとづいて評価する。
【００４１】
（評価基準）
Ａ：積層シートの非発泡層に破損がなく、また巻取り後においても非発泡層に異状が認められない。
Ｂ：積層シートの非発泡層に破損がないが、巻取り時に破損が認められるため、巻取らなければ実使用が可能である。
Ｃ：積層シートの非発泡層には、製造直後から破損が認められ、実使用が不可能である。
【００４２】
（３）成形体の状態
えられた成形体を目視にて観察し、以下の評価基準にもとづいて評価する。
【００４３】
（評価基準）
Ａ：非発泡層に剥離、表面荒れなどが認められない。
Ｂ：非発泡層に剥離、表面荒れなどがやや認められるが、実使用上、問題がない。
Ｃ：非発泡層に剥離、表面荒れなどが明らかに認められ、実使用に耐えられない。
【００４４】
（４）耐熱性試験
成形体の加熱前の寸法：Ｌ０（長手方向と幅方向）を測定し、８５℃のオーブンで１００時間加熱する。そののち、成形体が室温まで冷却されたのち、加熱後の寸法：Ｌ１（長手方向と幅方向）を測定し、式：
（寸法変化率）＝│（Ｌ１−Ｌ０）／Ｌ０│×１００
にしたがって寸法変化率を求める。なお、評価基準は、つぎのとおりである。
【００４５】
（評価基準）
Ａ：長手方向、幅方向ともに、寸法変化率が０．２％未満であるもの
Ｂ：長手方向、幅方向ともに、寸法変化率が０．２％以上０．５％未満であるもの
Ｃ：長手方向、幅方向ともに、寸法変化率が０．５％以上であるもの
実施例２
実施例１において、発泡層の上下面に非発泡層を積層したほかは、実施例１と同様の方法によって積層シートを作製したのち、成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。
【００４６】
その結果、割れのない良好な成形体がえられた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００４７】
つぎに、えられた成形体の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００４８】
実施例３
ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７４０）およびポリスチレン（旭化成工業（株）製、Ｇ−８１０２）を混合し、ＰＰＥ系樹脂４０重量％およびポリスチレン６０重量％からなる樹脂組成物を調製した。該樹脂組成物１００重量部に対して、ｉ−ブタンを主成分とする発泡剤（ｉ−ブタン／ｎ−ブタン（重量比）＝８５／１５）３重量部およびタルク０．３２重量部を押出機で２９０℃で混練し、樹脂温度１９８℃まで冷却し、サーキュラーダイにより押出し、厚さ２．６ｍｍ、発泡倍率１０倍、独立気泡率８５％、セル径０．１９ｍｍ、目付２４０ｇ／ｍ2の発泡シートをえた。えられた発泡シートをロール状に巻取った。
【００４９】
一方、ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７５２）、ポリスチレン（ハイインパクトポリスチレン、新日鉄化学（株）製、エスチレンＳ−６１Ｊ）および耐衝撃性改良剤としてスチレン−ブタジエン系熱可塑性エラストマー（旭化成工業（株）製、タフプレン１２５、ブタジエン含量６０重量％）を混合し、ＰＰＥ系樹脂３０重量％、ポリスチレン６４重量％およびゴム分６重量％からなる樹脂組成物を調製した。該樹脂組成物を溶融・混練し、Ｔダイを用いて樹脂温度２７８℃で押出し、えられた発泡シートを繰り出しながら該発泡シートの上に厚さ１５０μｍの非発泡層を積層した。えられた積層シートをロール状に巻取った。
【００５０】
つぎに、えられた積層シートを８０℃の加熱プレスによって平板にしたのち、加熱炉に入れ、表面温度１３０℃まで加熱し、６０℃に調温した金型にてプラグ成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。
【００５１】
その結果、割れのない良好な成形体がえられた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００５２】
つぎに、えられた成形体の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００５３】
実施例４
実施例１において、非発泡層として、ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７４０）およびポリスチレン（旭化成工業（株）製、Ｇ−８１０２）を混合してえられたＰＰＥ系樹脂３０重量％およびポリスチレン７０重量％からなる樹脂組成物を用いたほかは、実施例１と同様にして、積層シートを作製したのち、成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００５４】
つぎに、えられた成形体の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００５５】
実施例５
実施例２において、非発泡層として、ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７４０）およびポリスチレン（旭化成工業（株）製、Ｇ−８１０２）を混合してえられたＰＰＥ系樹脂３０重量％およびポリスチレン７０重量％からなる樹脂組成物を用いたほかは、実施例１と同様にして、積層シートを作製したのち、成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００５６】
つぎに、えられた成形体の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００５７】
比較例２
ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７４０）およびポリスチレン（旭化成工業（株）製、Ｇ−８１０２）を混合し、ＰＰＥ系樹脂４０重量％およびポリスチレン６０重量％からなる樹脂組成物を調製した。該樹脂組成物１００重量部に対して、ｉ−ブタンを主成分とする発泡剤（ｉ−ブタン／ｎ−ブタン（重量比）＝８５／１５）２．５重量部およびタルク０．２４重量部を押出機で２９０℃で混練し、樹脂温度１９８℃まで冷却し、サーキュラーダイにより押出し、厚さ２．１ｍｍ、発泡倍率８．５倍、独立気泡率８９％、セル径０．１４ｍｍ、目付２３０ｇ／ｍ2の発泡シートをえた。えられた発泡シートをロール状に巻取った。
【００５８】
一方、ＰＰＥ系樹脂（ＧＥプラスチックス社製、Ｎｏｒｙｌ ＭＸ−４７５２）およびポリスチレン（ハイインパクトポリスチレン、新日鉄化学（株）製、エスチレンＳ−６１Ｊ）を混合し、ＰＰＥ系樹脂５５重量％、ポリスチレン３９重量％およびゴム分６重量％からなる樹脂組成物を調製した。該樹脂組成物を溶融・混練し、Ｔダイを用いて樹脂温度２９２℃で押出し、えられた発泡シートを繰り出しながら該発泡シートの上に厚さ１５０μｍの非発泡層を積層した。えられた積層シートはロール状に巻取った。
【００５９】
つぎに、えられた積層シートを８０℃の加熱プレスによって平板にしたのち、加熱炉に入れ、表面温度１５５℃まで加熱し、６０℃に調温した金型にてプラグ成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００６０】
つぎに、えられた成形体の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００６１】
比較例３
比較例２において、成形時の積層シートの表面温度を１３０℃としたほかは、比較例２と同様の方法により、積層シートを作製したのち、成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。えられた成形体の発泡層および非発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００６２】
つぎに、えられた成形体の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００６３】
比較例１
実施例１において、非発泡層を形成させずに発泡層のみを用いたほかは、実施例１と同様にして成形を行ない、成形体（自動車用天井材）をえた。えられた成形体の発泡層のＰＰＥ系樹脂の比率とＴｇを表１に示す。
【００６４】
つぎに、えられた成形体の物性として成形体の状態および耐熱性を調べた。その結果を表１に示す。
【００６５】
また、比較例１でえられた成形体は、剛性におとり、自動車用天井材に要求される剛性を満足するものではなかった。
【００６６】
【表１】
表１に示された結果から、実施例１〜５でえられた成形体は、いずれも積層シートおよび成形体の状態ならびに耐熱性が良好であり、とくに実施例１〜３でえられた成形体は、これらの性質のいずれにおいても、すぐれたものであることがわかる。
【００６８】
【発明の効果】
本発明の自動車用天井材の製造法によれば、可塑化状態にした高い耐熱性を有するＰＰＥ系樹脂の非発泡層をフィルム化することなしに発泡層に直接積層するので、変形が少なく、寸法安定性にすぐれた自動車用天井材をうることができる。また、フィルムの製造設備が不必要となるため、経済的にすぐれるという利点がある。
【００６９】
また、本発明の自動車用天井材は、成形性および耐熱性にすぐれたものとなる。
【００７０】
さらに、非発泡層のＴｇが発泡層のＴｇ以下となるようにして残留ひずみを抑制し、耐熱性を改善したばあいには、従来の両面に非発泡層を有する積層シートだけでなく、片面のみに非発泡層を有する積層シートを自動車用天井材として好適に使用しうるようになるという効果が奏される。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to an automotive ceiling material and a method for manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to an automotive ceiling material excellent in heat resistance and moldability and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as interior materials for automobiles, a polyurethane foam laminated on a base material mainly composed of a thermoplastic resin foam, or a styrene-maleic anhydride copolymer on both sides of a foamed layer of a styrene-maleic anhydride copolymer. A sheet formed by laminating a non-foamed layer into a desired shape is widely used. These automotive interior materials are characterized by light weight, high heat insulation, and excellent moldability. However, when conventional automotive interior materials are used in applications where they are exposed to high temperatures for a long time, such as automotive ceiling materials, the heat resistance is insufficient, so they hang down or deform due to their own weight. Or other problems may occur.
[0003]
Therefore, in order to improve heat resistance, an automobile ceiling material using a laminated sheet in which a film of a modified polyphenylene ether resin is pasted on both surfaces of a foamed layer of a modified polyphenylene ether resin has been proposed (Japanese Utility Model Application Laid-Open No. Hei 4-). 11162). This ceiling material for automobiles is said to improve deformation at high temperature and sag due to its own weight by using a modified polyphenylene ether resin having high heat resistance. As a method for producing the laminated sheet, a so-called hot press molding method is employed, in which a foamed layer is extruded in the middle while two upper and lower films are fed out, and these are heated and pressed under predetermined conditions.
[0004]
However, in the hot press molding method, a film of a polyphenylene ether resin is used in order to improve heat resistance. However, since the resin has high rigidity, the film is brittle and easily damaged. . In addition, since the film is stretched during the manufacturing process, it has a residual strain. When hot press molding is performed without removing the residual strain, the film shrinks with cooling after lamination. This has the drawback that the molded laminated sheet is warped.
[0005]
In addition, when the laminated sheet is produced and then molded as it is to produce a molded product, residual strain remains in the molded product. When there is residual strain in the molded product in this way, the residual strain is gently relaxed when exposed to an atmosphere where the heat-resistant temperature condition (80 ° C) is high, such as automotive ceiling materials. As a result, the dimension of the molded product changes and deforms and cannot be used.
[0006]
Therefore, if sufficient heating during hot press molding is performed to remove residual strain, the heat causes surface roughness and cell foaming in the foamed layer, and an acceptable molded product cannot be obtained. There is a drawback.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the prior art, and an object of the present invention is to provide a ceiling material for automobiles having excellent moldability including heat resistance and a method for producing the same.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention provides a polyphenylene ether resin 15 to 50% by weight on the upper surface and / or lower surface of a polyphenylene ether resin foam layer comprising 25 to 70% by weight of a polyphenylene ether resin and 30 to 75% by weight of a styrene polymer. extruding polyphenylene ether resin comprising a polymer 50 to 85% by weight of styrenes into a film, after lamination, a automobile ceiling material obtained by forming a non-foamed layer is solidified, Po polyphenylene ether the glass transition temperature of the system the resin non-foamed layer, to Po polyphenylene ether-based resin foam layer ceiling material for less than the glass transition temperature of an automobile and its manufacturing method.
[0009]
[Operation and Examples]
The ceiling material for automobiles of the present invention comprises a polyphenylene ether resin (hereinafter referred to as PPE resin) foam layer composed of 25 to 70% by weight of a polyphenylene ether resin and 30 to 75% by weight of a styrene polymer, and / or Alternatively, a PPE resin composed of 15-50% by weight of a polyphenylene ether resin and 50-85% by weight of a styrene polymer is extruded into a film shape on the lower surface, laminated, and then solidified to form a non-foamed layer. be one, the glass transition temperature of the port polyphenylene ether resin non-foamed layer, is lower than the glass transition temperature of the port polyphenylene ether-based resin foam layer.
[0010]
According to the method for producing a ceiling material for automobiles of the present invention, a film-like non-foamed layer is not prepared in advance, but before the PPE resin is extruded and solidified, it is foamed without being stretched. A technique is adopted in which a non-foamed layer is formed by laminating the layers. Accordingly, the residual strain of the formed non-foamed layer is reduced, shrinkage of the non-foamed layer after lamination is reduced, and deformation such as warpage is suppressed. Further, since the residual strain is small in this way, the residual strain is easily removed by heating during molding, and after molding, the residual strain of the obtained molded body is reduced, and its dimensional stability is improved.
[0011]
Examples of the PPE resin used in the present invention include poly (2,6-dimethylphenylene-1,4-ether), poly (2-methyl-6-ethylphenylene-1,4-ether), poly (2, 6-diethylphenylene-1,4-ether), poly (2,6-diethylphenylene-1,4-ether), poly (2-methyl-6-n-propylphenylene-1,4-ether), poly ( 2-methyl-6-n-butylphenylene-1,4-ether), poly (2-methyl-6-chlorophenylene-1,4-ether), poly (2-methyl-6-bromophenylene-1,4) -Ether), poly (2-ethyl-6-chlorophenylene-1,4-ether) and the like.
[0012]
In the PPE resin, as its polymerization component, for example, styrene such as styrene, α-methylstyrene, 2,4-dimethylstyrene, monochlorostyrene, dichlorostyrene, p-chlorostyrene, ethylstyrene, (meth) acrylonitrile, One or more polymerizable compounds such as methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, and butyl (meth) acrylate may be included, and a polymer of the styrenes may be included. Also good.
[0013]
In addition, the polymer of the styrenes includes one or two polymerizable compounds such as (meth) acrylonitrile, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate as polymerization components. More than species may be included. As the PPE resin used in the present invention, a resin composition of a PPE resin and a styrene polymer is preferable in terms of easy production.
[0014]
If necessary, a bubble regulator, a lubricant, an antioxidant, an antistatic agent, a flame retardant, a pigment, and the like can be added to the PPE resin.
[0015]
The PPE resin for forming the foamed layer is a resin composition comprising 25 to 70% by weight of PPE resin and 30 to 75% by weight of a polymer of styrene, in particular, 40 to 60% by weight of PPE resin and the weight of styrenes. It is preferable that it is a resin composition which consists of 40-60 weight% of coalescence.
[0016]
For example, after mixing PPE resin and various additives, the foamed layer is melted and kneaded by an extruder, and the foaming agent is injected under high temperature and high pressure, adjusted to the optimum foaming temperature, and the low pressure zone (usually in the atmosphere) ), And a method of forming into a sheet shape with a mandrel.
[0017]
In the present invention, the foamed layer preferably has a thickness of 1 to 5 mm, a foaming ratio of 3 to 20 times, a cell diameter of 0.05 to 0.3 mm, and a closed cell ratio of 70% or more. .
[0018]
As a method of extruding a PPE-based resin in the form of a film on the upper surface and / or lower surface of the foamed layer, laminating before solidifying, and then solidifying to form an unfoamed layer, the upper surface of the foam layer previously foamed A method of extruding a film-like PPE resin in a plasticized state from an extruder on the lower surface and laminating it before solidification, and then fixing it using a cooling roller or the like is preferable.
[0019]
The PPE resin for forming the non-foamed layer is a resin composition comprising 15 to 50% by weight of PPE resin and 50 to 85% by weight of a styrene polymer, in particular, 25 to 40% by weight of PPE resin and styrenes. A resin composition composed of 60 to 75% by weight of a polymer is preferred.
[0020]
In the present invention, the thickness of the non-foamed layer is preferably about 50 to 300 μm.
[0021]
By the way, according to the study of the present inventor, it is found that the dimensional change of the obtained molded body occurs because residual strain exists in the non-foamed layer and the residual strain is relaxed under the use conditions. It was. When a laminated sheet having a non-foamed layer is molded, when heated to an extent that removes the residual strain of the non-foamed layer, bubble breakage occurs in the foamed layer, resulting in surface roughness and peeling of the non-foamed layer. On the contrary, when the foamed layer is heated moderately, the non-foamed layer does not stretch sufficiently, and the mold is undefined and residual strain remains, resulting in low heat resistance. .
[0022]
Therefore, the present inventor conducted extensive research and found that when the glass transition temperature (hereinafter referred to as Tg) of the non-foamed layer was set to be equal to or lower than the Tg of the foamed layer, the moldability and heat resistance were further improved. It has been found that a laminated sheet can be obtained.
[0023]
Therefore, in this invention, it is preferable that Tg of PPE-type resin used for a non-foamed layer is below Tg of PPE-type resin used for a foamed layer.
[0024]
Further, according to the research of the present inventor, when a laminated sheet in which a non-foamed layer is laminated on a foamed layer is molded as a ceiling material for automobiles and punching or transporting is performed, the non-foamed layer is easily cracked. It has been found. The reason for this is that the foam layer absorbs shocks due to the characteristics of the material, but the non-foam layer has a small impact absorption capacity, and therefore it is damaged when subjected to stress concentration due to bending or impact. Conceivable. Therefore, when an impact resistance improver is added to the non-foamed layer where stress is concentrated, the flexibility and impact resistance of the non-foamed layer are further improved, and damage due to bending or impact is further prevented. It was found that
[0025]
Any impact resistance improving agent may be used as long as it exhibits its effect by mixing with the base resin, or it can exhibit its effect when polymerized on the base resin.
[0026]
Moreover, in this invention, impact resistance can be provided to PPE-type resin also by mix | blending impact-resistant polystyrene etc., for example.
[0027]
Rubber is suitable as the impact resistance improver used in the present invention. Examples of the rubber include natural rubber and synthetic rubber. Examples of rubbers or rubber-like copolymers that can be suitably used as impact modifiers include styrene-butadiene-based thermoplastic elastomers, natural crepe rubbers, SBR type rubbers, GR-N type rubbers, for example, butadiene rubbers, butadienes, and the like. -Synthetic rubber produced from styrene rubber or isoprene.
[0028]
If the amount of impact modifier used is too small, the non-foamed layer's flexibility and impact resistance improvement effect will not be fully exhibited, and damage due to bending or impact will be sufficiently prevented. Therefore, it is preferably 2% by weight or more, particularly 4% by weight or more with respect to the PPE resin. In addition, when the amount of the impact resistance improver is too large, it becomes inferior in heat resistance and rigidity, so it is 25% by weight or less, especially 20% by weight or less based on the PPE resin. It is preferable.
[0029]
In the present invention, as a method for forming a ceiling material for automobiles, for example, a laminated sheet (ceiling material for automobiles) is clamped and guided at the center of a heating furnace provided with heaters above and below, and heated to a temperature suitable for molding. After that, there is a method of performing plug molding or vacuum molding with a temperature-controlled mold.
[0030]
According to the method for manufacturing a ceiling material for automobiles of the present invention, since a plastic resin is laminated on the foamed layer instead of using a film having residual strain as in conventional hot press molding, there is little residual strain. A non-foamed layer can be formed. As described above, since the non-foamed layer has a small residual strain, it is possible to obtain an automotive ceiling material that is a laminated sheet with much less deformation. Further, when molding a ceiling material for automobiles, there is an advantage that dimensional stability is further improved.
[0031]
In addition, when the Tg of the non-foamed layer is set to be equal to or lower than the Tg of the foamed layer, the foamed layer can be prevented from being damaged during heating during molding, and the ceiling for automobiles with further improved moldability and heat resistance. The material is obtained.
[0032]
In addition, when an impact resistance improver is blended in the non-foamed layer, there is an advantage that breakage due to bending or impact can be prevented.
[0033]
Next, although the ceiling material for automobiles of the present invention and the manufacturing method thereof will be described in more detail based on examples, the present invention is not limited only to such examples.
[0034]
Example 1
3 parts by weight of a foaming agent (i-butane / n-butane (weight ratio) = 85/15) containing i-butane as a main component with respect to 100 parts by weight of PPE resin (GE Plastics, Noryl MX-4740) Parts and 0.32 parts by weight of talc were kneaded at 290 ° C. with an extruder, cooled to a resin temperature of 211 ° C., extruded with a circular die, thickness 2.2 mm, expansion ratio 10 times, closed cell ratio 80%, cell diameter A foamed sheet having a weight of 0.16 mm and a basis weight of 250 g / m 2 was obtained. The obtained foamed sheet was wound into a roll.
[0035]
Meanwhile, PPE resin (GE Plastics, Noryl MX-4752), polystyrene (high impact polystyrene, Nippon Steel Chemical Co., Ltd., Estyrene S-61J) and styrene-butadiene thermoplastic elastomer as impact modifier. (Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., Tuffprene 125, butadiene content 60 wt%) was mixed to prepare a resin composition consisting of 30 wt% PPE resin, 64 wt% polystyrene and 6 wt% rubber. The resin composition was melted and kneaded, extruded at a resin temperature of 291 ° C. using a T die, and a non-foamed layer having a thickness of 150 μm was laminated on the foamed sheet while feeding out the obtained foamed sheet. The obtained laminated sheet was wound into a roll.
[0036]
Next, the obtained laminated sheet is made into a flat plate by a heating press at 80 ° C., then placed in a heating furnace, heated to a surface temperature of 150 ° C., and plug-molded with a mold adjusted to 60 ° C. I got (car ceiling material).
[0037]
As a result, a good molded body without cracks was obtained. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body. Tg was examined according to the following method.
[0038]
Moreover, the state of the laminated sheet of the obtained molded body, the state of the molded body, and the heat resistance were examined according to the following methods. The results are shown in Table 1.
[0039]
(1) Tg (glass transition temperature)
The glass transition temperature (Tg) is measured at a heating / cooling rate of 10 ° C./min using DSC200 manufactured by Seiko Denshi Kogyo Co., Ltd. according to JIS K-7121.
[0040]
(2) State of Laminated Sheet After visually observing the laminated sheet before forming, the state of the laminated sheet when wound is visually observed and evaluated based on the following evaluation criteria.
[0041]
(Evaluation criteria)
A: The non-foamed layer of the laminated sheet is not damaged, and no abnormality is observed in the non-foamed layer even after winding.
B: Although the non-foamed layer of the laminated sheet is not damaged, since damage is observed during winding, actual use is possible without winding.
C: In the non-foamed layer of the laminated sheet, damage is recognized immediately after production, and actual use is impossible.
[0042]
(3) The molded body in a state of the molded body is visually observed and evaluated based on the following evaluation criteria.
[0043]
(Evaluation criteria)
A: No peeling or surface roughness is observed in the non-foamed layer.
B: Peeling and surface roughness are somewhat recognized in the non-foamed layer, but there is no problem in actual use.
C: Delamination, surface roughness, etc. are clearly observed in the non-foamed layer and cannot be used in actual use.
[0044]
(4) Dimensions before heating of heat resistance test molded body: L0 (longitudinal direction and width direction) is measured and heated in an oven at 85 ° C. for 100 hours. After that, after the molded body was cooled to room temperature, the dimension after heating: L1 (longitudinal direction and width direction) was measured, and the formula:
(Dimensional change rate) = | (L1-L0) / L0 | × 100
The dimensional change rate is obtained according to The evaluation criteria are as follows.
[0045]
(Evaluation criteria)
A: The dimensional change rate is less than 0.2% in both the longitudinal direction and the width direction B: The dimensional change rate is 0.2% or more and less than 0.5% in both the longitudinal direction and the width direction C: Longitudinal Example 2 in which the dimensional change rate is 0.5% or more in both the width direction and the width direction
In Example 1, except that non-foamed layers were laminated on the upper and lower surfaces of the foamed layer, a laminated sheet was produced by the same method as in Example 1, and then molded to obtain a molded body (ceiling material for automobiles).
[0046]
As a result, a good molded body without cracks was obtained. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body.
[0047]
Next, the physical properties of the obtained molded body were examined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
[0048]
Example 3
A PPE resin (GE Plastics, Noryl MX-4740) and polystyrene (Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., G-8102) are mixed together to prepare a resin composition comprising 40% by weight of PPE resin and 60% by weight of polystyrene. Prepared. With respect to 100 parts by weight of the resin composition, 3 parts by weight of a foaming agent (i-butane / n-butane (weight ratio) = 85/15) based on i-butane and 0.32 parts by weight of talc are extruded. Kneading at 290 ° C. with a machine, cooling to a resin temperature of 198 ° C., extrusion with a circular die, thickness of 2.6 mm, expansion ratio of 10 times, closed cell ratio of 85%, cell diameter of 0.19 mm, basis weight of 240 g / m 2 A foam sheet was obtained. The obtained foamed sheet was wound into a roll.
[0049]
Meanwhile, PPE resin (GE Plastics, Noryl MX-4752), polystyrene (high impact polystyrene, Nippon Steel Chemical Co., Ltd., Estyrene S-61J) and styrene-butadiene thermoplastic elastomer as impact modifier. (Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., Tuffprene 125, butadiene content 60 wt%) was mixed to prepare a resin composition consisting of 30 wt% PPE resin, 64 wt% polystyrene and 6 wt% rubber. The resin composition was melted and kneaded, extruded at a resin temperature of 278 ° C. using a T die, and a non-foamed layer having a thickness of 150 μm was laminated on the foamed sheet while feeding out the obtained foamed sheet. The obtained laminated sheet was wound into a roll.
[0050]
Next, the obtained laminated sheet is made into a flat plate by a heating press at 80 ° C., then placed in a heating furnace, heated to a surface temperature of 130 ° C., and plug-molded with a mold adjusted to 60 ° C. I got (car ceiling material).
[0051]
As a result, a good molded body without cracks was obtained. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body.
[0052]
Next, the physical properties of the obtained molded body were examined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
[0053]
Example 4
In Example 1, a PPE resin 30 obtained by mixing a PPE resin (manufactured by GE Plastics, Noryl MX-4740) and polystyrene (manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., G-8102) as a non-foamed layer. A laminated sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that a resin composition composed of 70% by weight and 70% by weight of polystyrene was used. After that, a laminated sheet was formed, and a molded body (ceiling material for automobiles) was obtained. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body.
[0054]
Next, the physical properties of the obtained molded body were examined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
[0055]
Example 5
In Example 2, a PPE resin 30 obtained by mixing a PPE resin (manufactured by GE Plastics, Noryl MX-4740) and polystyrene (manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., G-8102) as a non-foamed layer. A laminated sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that a resin composition composed of 70% by weight and 70% by weight of polystyrene was used. After that, a laminated sheet was formed, and a molded body (ceiling material for automobiles) was obtained. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body.
[0056]
Next, the physical properties of the obtained molded body were examined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
[0057]
Comparative Example 2
A PPE resin (GE Plastics, Noryl MX-4740) and polystyrene (Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., G-8102) are mixed together to prepare a resin composition comprising 40% by weight of PPE resin and 60% by weight of polystyrene. Prepared. 2.5 parts by weight of a foaming agent (i-butane / n-butane (weight ratio) = 85/15) based on i-butane and 0.24 parts by weight of talc with respect to 100 parts by weight of the resin composition The mixture was kneaded at 290 ° C. with an extruder, cooled to a resin temperature of 198 ° C., and extruded with a circular die. The thickness was 2.1 mm, the expansion ratio was 8.5 times, the closed cell ratio was 89%, the cell diameter was 0.14 mm, and the basis weight was 230 g. A foam sheet of / m 2 was obtained. The obtained foamed sheet was wound into a roll.
[0058]
On the other hand, PPE resin (GE Plastics, Noryl MX-4752) and polystyrene (High Impact Polystyrene, Nippon Steel Chemical Co., Ltd., Estyrene S-61J) are mixed, PPE resin 55% by weight, polystyrene 39%. % And a rubber composition of 6% by weight were prepared. The resin composition was melted and kneaded, extruded at a resin temperature of 292 ° C. using a T die, and a non-foamed layer having a thickness of 150 μm was laminated on the foamed sheet while feeding out the obtained foamed sheet. The obtained laminated sheet was wound up into a roll.
[0059]
Next, the obtained laminated sheet is formed into a flat plate by a heating press at 80 ° C., then placed in a heating furnace, heated to a surface temperature of 155 ° C., and plug-molded with a mold adjusted to 60 ° C. I got (car ceiling material). Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body.
[0060]
Next, the physical properties of the obtained molded body were examined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
[0061]
Comparative Example 3
In Comparative Example 2 , a laminated sheet was produced by the same method as in Comparative Example 2 except that the surface temperature of the laminated sheet at the time of molding was 130 ° C., and then molded, and a molded body (ceiling material for automobiles) was obtained. Yeah. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer and the non-foamed layer of the obtained molded body.
[0062]
Next, the physical properties of the obtained molded body were examined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
[0063]
Comparative Example 1
In Example 1, molding was performed in the same manner as in Example 1 except that only the foamed layer was used without forming the non-foamed layer, and a molded body (ceiling material for automobiles) was obtained. Table 1 shows the ratio and Tg of the PPE resin in the foamed layer of the obtained molded body.
[0064]
Next, as the physical properties of the obtained molded body, the state of the molded body and the heat resistance were examined. The results are shown in Table 1.
[0065]
Further, the molded body obtained in Comparative Example 1 did not satisfy the rigidity required for the automobile ceiling material in terms of rigidity.
[0066]
[Table 1]
From the results shown in Table 1, the molded bodies obtained in Examples 1 to 5 have good laminate sheet and molded body state and heat resistance, and in particular, the molded bodies obtained in Examples 1 to 3. The body turns out to be excellent in any of these properties.
[0068]
【The invention's effect】
According to the method for producing a ceiling material for automobiles of the present invention, since a non-foamed layer of PPE resin having high heat resistance in a plasticized state is directly laminated on the foamed layer without forming a film, there is little deformation, An automotive ceiling material having excellent dimensional stability can be obtained. In addition, there is an advantage that the film manufacturing equipment is unnecessary, which is economical.
[0069]
In addition, the automotive ceiling material of the present invention has excellent moldability and heat resistance.
[0070]
Furthermore, when the residual strain is suppressed and the heat resistance is improved by making the Tg of the non-foamed layer equal to or less than the Tg of the foamed layer, not only the conventional laminated sheet having the non-foamed layer on both sides, Only the laminated sheet having a non-foamed layer can be suitably used as an automobile ceiling material.
Claims (4)
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