JP3779419B2

JP3779419B2 - 水分計用電子天秤

Info

Publication number: JP3779419B2
Application number: JP11466597A
Authority: JP
Inventors: 文秀菊池
Original assignee: 株式会社ケット科学研究所
Priority date: 1997-05-02
Filing date: 1997-05-02
Publication date: 2006-05-31
Anticipated expiration: 2017-05-02
Also published as: JPH10307096A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水分計用電子天秤に関する。更に詳しくは、測定試料中の水分量を測定するとともに測定試料自体の質量をも測定できるようにした水分計用の電子天秤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、固体又は液体中の水分量を測定する高精度の水分定量法として、カールフィッシャー法（ＫＦ法）が広く知られている。ＫＦ法は、ヨウ素、二酸化硫黄、ピリジン、メタノールを成分とするカールフィッシャー試薬が水と定量的に反応することを利用するものである。しかしながら、ＫＦ法による水分量の測定では、測定対象物によっては各種の修正が必要になり、正確な水分量を求めるには、相当な熟練を必要としていた。また、測定においては、特殊な試薬やガラス容器が必要になるという問題もあった。
【０００３】
上記の問題点を解決するために、加熱乾燥型の水分計が開発されてきた。このような加熱乾燥型の水分計は、例えば、特開平７−１２６９６号公報に記載されているもののように、キャリアガスを生成する気体導入部と、この気体導入部からキャリアガスを導入して被測定物を加熱する加熱部と、この加熱部から導出されるキャリアガスから気化水分を補集する水分収集部と、前記水分収集部の増加質量を検出する電子天秤ユニットとを備えており、被測定物を加熱して、被測定物中の水分を気化させ、この気化させた水分を補集、計量することで被測定物の水分量を測定するという作用を有するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、従来の加熱乾燥型水分計の電子天秤では、気化水分量の測定は可能なものの試料質量自体を測定することはできなかったため、試料質量を水分計の器外で正確に測定しなければならず、結果的に水分計と同精度の電子天秤が別個必要であった。
また、このような従来の電子天秤を有する水分計においては、測定試料の質量を器外に設置された電子天秤で測定した後に測定試料を水分計内に移動させることが必要であり、その結果、測定試料移動等の際に外気湿気等の吸着若しくは測定試料中の水分の放出が生じてしまい、測定環境による誤差及び測定における個人差が生じ易く、高精度の測定を行うことができないということも問題となっていた。
更に、水分量の計算の際には、器外で計量した測定試料の質量を測定者が水分計に入力する等の操作が必要であり、また水分計と同精度の電子天秤を別個必要とするため、操作性及びコスト上の問題もあった。
【０００５】
そこで、本発明は、測定試料の気化水分量だけでなく試料質量自体をも測定することができる水分計用の電子天秤の提供を目的とする。
【０００６】
【発明を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、測定試料中の水分を加熱により気化させ、キャリアガスと共に携行し、この気化水分のみを補集し検知することで測定試料中の水分量を測定する水分計用の電子天秤であって、該電子天秤に設けられた電子天秤ユニットの計量アームに測定試料計量部と補集された気化水分質量検知部とを備えることを特徴としたものである。（請求項１）
【０００７】
【発明の実施の形態】
そして、本発明は上記手段により、測定試料に含まれる水分量のみならずその試料自体の質量も測定できるようになるので、器外に高精度天秤を別個備える必要がなく、また、水分量測定の際に測定試料を移動させることもないため、外気湿気等の測定環境による誤差が防止されることとなる。
【０００８】
【実施例】
以下、図面に示した実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明にかかる水分計用電子天秤の一実施例であって、本発明の電子天秤が適用される水分計における流体系の経路及び機能ブロック図である。この図において、１はキャリアガスをコントロールするコントロール部、２はコントロールされたキャリアガスを２方向に分ける分岐部、３は分岐部２からのキャリアガスを導入して測定試料を加熱乾燥する加熱部、４は加熱部３から流出する加熱により発生する気化水分及びガスを携行するキャリアガスのうち気化水分以外のガスを除去するフィルター部、５はフィルター部４から流出した気化水分を携行するキャリアガスから気化水分のみを吸着する水分吸着部、６は電子天秤部であり、必要によりコントロール部１の前段にキャリアガス中の水分を乾燥させるドライユニット１ｃを備える。又、キャリアガス等が流れるチューブはテフロン製であることが好ましい。
【０００９】
コントロール部１は、窒素もしくはヘリウム等の不活性ガス又は空気を乾燥したドライエアーからなるキャリアガスの流量を調整するニードルバルブ１ａと、加熱部へ送り出されるキャリアガスの流量を検知するフローセンサー１ｂとから構成されている。なお、空気を乾燥させたドライエアーをキャリアガスとして用いる場合には、ドライユニット１ｃがニードルバルブ１ａの前段に設けられる。
【００１０】
なお、分岐部２は、本発明の電子天秤が適用される水分計において必ずしも必要ではないが、測定試料表面に正確にキャリアガスを送り込み、気化水分等を完全に水分吸着部５へと携行するためには、キャリアガスを少なくとも２方向、好ましくは２方向又は３方向に分岐し加熱部３へ導入することが好ましい。
【００１１】
図２は、電子天秤部６の断面図であり、図３は、その概略平面図である。これらの図において、前記電子天秤部６は、電子天秤ユニット６ｄの計量アーム６ａに測定試料計量部６ｂと補集された気化水分質量検知部６ｃとを備えている。測定試料計量部６ｂ及び気化水分質量検知部６ｃの位置については、特に制限はないが、計量アーム６ａの先端部に測定試料計量部６ｂが設けられている方が構造上好ましい。
そして、測定試料の計量は、測定試料計量部６ｂの上部に設けられた天秤シャフト６ｅがサンプル皿３ｈの底面と接し、測定試料計量部６ｂが測定試料裁置前後のサンプル皿３ｈの質量を検知し測定することで行われる。
また、気化水分質量検知部６ｃの上部には、水分吸着部５が設置されていて、水分吸着部中の吸着剤の質量の増加を、測定試料の気化水分量として検出する。
【００１２】
図４から図７は、加熱部３及びフィルター部４のホルダー４ａについて示した図である。ここで、図２及び図３は、加熱部３及びフィルター４のホルダー４ａの断面図であって、加熱部３は、縦置きにされた中空筒状の加熱管３ａを備え、その上部には、２方向のキャリアガス導入口３ｂ及び前記フィルター部４と連絡するキャリアガス流出口３ｃが設けられている。また、加熱管３ａの外周にはヒーターが蒸着されており、加熱管３ａ内部の様子を簡単に確認できるようにするため、加熱管３ａ及び蒸着されるヒーターは透明であることが好ましく、特に、加熱管３ａは耐熱性等の点からガラス製であることが好ましい。
なお、キャリアガス導入口３ｂは、必ずしも２方向とする必要はなく１方向でも良いが、前述のように分岐部２によりキャリアガスが分岐された場合には、分岐数に応じて導入口が設けられることになる。また、キャリアガス導入口３ｂと前記テフロン製チューブとの接続部分はナイロン製のチューブにすることが望ましい。
更に、図４及び図５に示すように、加熱管３ａの下部にはシール材３ｄが加熱管の底断面３ｅに沿って取付けられている。ここで、シール材３ｄの材料としては、耐熱性で且つ水分を吸収しない材料であれば特に制限はないが、優れた耐熱性及び密着性を有し且つ水分の吸収がないという点でフッ素系のゴムであることが好ましい。
なお、図４は非測定時における加熱部の状態を示しており、加熱管３ａの底は加熱管蓋３ｆで密閉されている。加熱管蓋３ｆには、円周上に突起３ｇが設けられており、接合時には突起３ｇがシール材３ｄを突き上げることにより、加熱管を密閉することが可能となる。
一方、図６は測定時における、加熱部３及びフィルター４の断面図であり、加熱管３ａの底にはサンプル皿３ｈが設置され、サンプル皿３ｈのフランジ部３ｉがシール材３ｄを突き上げることにより、非測定時同様に加熱管を密閉することが可能となる。
【００１３】
なお、測定試料の測定時においては、まず、加熱管蓋３ｆが矢印イ方向にわずかに動き、その後矢印ロ方向に移動する。この状態において加熱管を加熱し且つキャリアガスを流入させておくと、内外圧力差で外気の進入を遮断することができるので、外気湿気の影響を全く受けることなく測定試料の挿入が可能となる。次いで、サンプル皿３ｈが矢印ハ方向から突き上げられ、サンプル皿３ｈのフランジ部３ｉが加熱管３ａ下部のシール材３ｄに密着することになる。
【００１４】
図７は、サンプル皿３ｈの突き上げを示す図である。ここで、サンプル皿３ｈの突き上げは、突き上げ用のシャフト３ｊにより行われる。突き上げ用のシャフト３ｊは、ねじ３ｏによって円盤３ｐに取付けられており、円盤３ｐはスクリュー３ｑの回転により上下できるような構造となっている。シャフト３ｊは、ベースシャフト３ｋと、ベースシャフト３ｋの内部をスライドするシャフト軸３ｍと、ばね３ｎで構成されている。このシャフト３ｊはばね３ｎを有することにより、突き上げ位置の停止精度がばらついていても密閉に必要な荷重がサンプル皿にかかるように設定することができ、また、突き上げ圧力を大きくした場合には、ねじ３ｏのねじ長さを変更することで簡単に圧力を変更することが出来る。
【００１５】
図８は、フィルター部４の断面図である。この図において、フィルター４は、ホルダー４ａと挿入部４ｂとフィルター本体４ｃとフィルター本体４ｃに充填された活性炭４ｄとを有している。フィルター本体４ｃには、挿入部４ｂと連通する穴４ｅが空いており、フィルター本体４ｃの底にはメッシュ板４ｆが設置されている。ホルダー４ａの外周にはヒーター４ｑが蒸着されている。ホルダー４ａ及びヒーター４ｑの材質は、フィルターの汚れ等の確認を容易にするという点よりガラス製であることが好ましい。なお、高精度の測定を可能とするためには、活性炭を毎日交換することが望ましい。
ホルダー４ａの上部には蓋４ｇがあり、蓋４ｇの上部にはキャリアガスを通すためのチューブ継ぎ手４ｏ及びチューブ４ｐが設けられている。なお、フィルター本体の交換は、図９に示すように行われ、ホルダー４ａと蓋４ｇとの取付けによるフィルター本体４ｃの固定は、図１０のようにホルダー４ａ上部にある突起４ｈと蓋４ｇの側面に設けられたリード溝４ｉとを噛合わすことにより行われる。このような固定方法を採用するため、フィルター本体４ｃの交換を非常に簡単に行うことが出来、また交換時における蓋４ｇ取り外しの際、チューブ４ｐがねじられることもないのでチューブ４ｐ表面のねじれによる亀裂等による痛みもなく、チューブ４ｐを蓋４ｇに取付けたままで、蓋４ｇをホルダー４ａから取り外すことが可能となり、作業性が大幅に改善される。
蓋４ｇの裏側にはＯ−リング４ｊを取付けるための溝４ｋがある。フィルター本体４ｃの上部はフランジ形状になっておりこのフランジ部４ｎと蓋４ｇの裏の溝４ｋに取付けるＯ−リング４ｊが密着する。フィルター本体４ｃの上部にはフランジ部４ｎと蓋４ｇの隙間にはメッシュ板４ｍがあり、４ａと４ｃの間にはＯ−リング４ｒがある。
【００１６】
図１１は、水分吸着部５の断面図であり、図１２は水分吸着部５が計量アーム６ａに取付けられた状態を示す斜視図である。この水分吸着部５は、キャリアガス導入用チューブ５ａが接続される台５ｂと、気化水分を吸着する吸着剤５ｃが充填されるセル本体５ｄとを有している。台５ｂには、チューブ５ａ装着用のコネクタ部５ｅと、孔部５ｆと、円錐状突起部５ｇとが設けられ、円錐状突起部５ｇがセル本体５ｄに嵌められる。また、突起部５ｇを備える台５ｂは、電子天秤部６における計量アーム６ａに取付けられている。セル本体５ｄには、円錐状突起部５ｇと嵌合するための凹み５ｈがあり台５ｂに取付けられる。更に、セル本体５ｄには、テフロン製の円盤５ｉが取付けられており、テフロン製の円盤５ｉには、キャリアガスがセル本体５ｄに流入できるように穴が空いている。
セル本体５ｄの上部には、キャップ５ｊが装着されている。キャップ５ｊには、水平方向に対称に配置された複数の排出口５ｋが設けられており、本体上部凹み部５ｍに設けられた排出口５ｏと連通するよう構成されている。なお、排出口５ｏはキャリアガス導入チューブ５ａと垂直方向となるように取付けられることが好ましい。キャップ５ｊとセル本体５ｄとの取付けは、本体上部凹み部５ｍとキャップ５ｊの下部の円錐状の突起部５ｎとが嵌合することによって行われる。なお、図１３は測定時及び非測定時における水分吸着部の状態を示す図であり、キャップ５ｊの排出口５ｋと本体上部凹み部５ｍの排出口５ｏとの連通を、キャップ５ｊの９０度の回転により容易に切り替えることができ、結果として、容易にキャリアガスの流出及び外気の遮断を行うことができる。
このように、セル本体５ｄと台５ｂもしくはキャップ５ｊとの取付けが、円錐状の凹凸のみの嵌合だけで可能となり、又チューブ５ａは台５ｂに取付けてあるため、セル本体交換時等に、電子天秤部６に大きな外力を与えることがなく、電子天秤の破損等を防ぐことが出来る。また、セル本体５ｄ及び吸着剤５ｃの材質としては特に制限はないが、吸着剤の交換時期の判断を容易にするため、セル本体５ｄはガラス製であることが望ましく、また吸着剤５ｃは水分補集量によって色が変化するような性質を有するものが好ましい。かかる吸着剤５ｃの中でもモレキュラーシーブがより好ましく、最も好ましいものとしてはモレキュラーシーブ３Ａが挙げられる。またここで、台５ｂ及びキャップ５ｊの突起部５ｇ及び５ｎの材質は、取り外しの容易性及び密着性の点でテフロン製であることが好ましい。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、水分計用電子天秤を気化水分量だけでなく測定試料自体の質量をも測定できるように構成したため、高精度天秤を別個水分計外に設置する必要が無く、また測定の際に測定試料自体を移動させることも不要となるので、設備的な面での簡略化が可能となり、且つ測定環境による誤差を防止できるという効果がある。特に、外気湿気の影響を受けない状態で水分量測定が出来るという点で測定精度の大幅な改善が達成が可能となり、微量な水分量においても高い精度で測定試料中の水分量の測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明が適用される水分計の流体系の経路及びブロック図である。
【図２】電子天秤の実施例を示す断面図である。
【図３】電子天秤の実施例を示す概略平面図である。
【図４】加熱部の実施例（非測定時）を示す断面図である。
【図５】加熱部の実施例を示す断面説明図である。
【図６】加熱部の実施例（測定時）を示す断面図である。
【図７】測定時におけるサンプル皿突き上げ機構の説明図である。
【図８】フィルター部の実施例を示す断面図である。
【図９】本発明のフィルター本体の交換方法の説明図である。
【図１０】本発明のフィルター本体の交換方法の説明図である。
【図１１】水分吸着部の実施例を示す断面図である。
【図１２】水分吸着部の実施例を示す斜視図である。
【図１３】測定時及び非測定時の水分吸着部の実施例を示す断面図である。
【符号の説明】
１コントロール部
２分岐部
３加熱部
４フィルター
５水分吸着部
６電子天秤部
６ａ計量アーム
６ｂ測定試料計量部
６ｃ気化水分質量検知部
６ｄ電子天秤ユニット
６ｅ天秤シャフト

Claims

測定試料中の水分を加熱により気化させ、キャリアガスと共に携行し、この気化水分のみを補集し検知することで測定試料中の水分量を測定する水分計用の電子天秤であって、該電子天秤に設けられた電子天秤ユニットの計量アームに、測定試料計量部と補集された気化水分質量検知部とを備えることを特徴とする水分計用電子天秤。