JP3779420B2

JP3779420B2 - 水分計

Info

Publication number: JP3779420B2
Application number: JP11466797A
Authority: JP
Inventors: 文秀菊池
Original assignee: 株式会社ケット科学研究所
Priority date: 1997-05-02
Filing date: 1997-05-02
Publication date: 2006-05-31
Anticipated expiration: 2017-05-02
Also published as: JPH10307098A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は水分計に関する。更に詳しくは、測定試料中の水分を加熱により気化させ、この気化した水分及びガスについての水分選択操作を行った後、水分だけを補集し検知することで測定試料中の正確な水分量を微量水分範囲まで測定する加熱乾燥型の水分計に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、固体又は液体中の微量水分量を測定する高精度の水分定量法として、カールフィッシャー法（ＫＦ法）が広く知られている。ＫＦ法は、ヨウ素、二酸化硫黄、ピリジン、メタノールを成分とするカールフィッシャー試薬が水と定量的に反応することを利用するものである。しかしながら、ＫＦ法による水分量の測定では、測定対象物によっては各種の修正が必要になり、正確な水分量を求めるには、相当な熟練を必要としていた。また、測定においては、特殊な試薬やガラス容器が必要になるという問題もあった。
【０００３】
ＫＦ法の上記問題点を解決し操作性を改善するために、加熱乾燥型の水分計が開発されてきた。このような加熱乾燥型の水分計は、例えば、特開平７−１２６９６号公報に記載されているもののように、キャリアガスを生成する気体導入部と、この気体導入部からキャリアガスを導入して被測定物を加熱する加熱部と、この加熱部から導出されるキャリアガスから気化水分を補集する水分収集部と、前記水分収集部の増加質量を検出する電子天秤ユニットとを備えており、被測定物を加熱して、被測定物中の水分を気化させ、この気化させた水分を補集、計量することで被測定物の水分量を測定するという作用を有するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記のような従来の加熱乾燥型水分計では、キャリアガスの導入が１方向からであったために、キャリアガスの全てが流出されない、又キャリアガスが測定試料表面をうまく流れない等の問題があり、特に、加熱管が横置きの場合には加熱管の途中にキャリアガスの流出口があるため、１方向からのキャリアガスの導入では加熱管先端部に溜まったキャリアガス等を完全に流出できなかった。
そして、このようなキャリアガス流出の問題は、正確な水分量測定の妨げとなるとともに、測定時間の延長につながる等の問題も生じていた。
また、従来の加熱乾燥型水分計の加熱部においては、試料質量を水分計の器外で正確に測定しなければならないために、器外に水分計と同精度の高精度天秤が別個に必要であり、また、試料を器外から水分計内に移動させる際に水分の吸着・放出等も考えられ、測定環境により誤差が生じ易かった。
更に、従来の加熱乾燥型の水分計では、フィルター及び水分吸着部の吸着剤の交換が困難であるのみならず、フィルター部及び水分吸着部はステンレス製であるためその中が見えないという点でも問題を有していた。
【０００５】
そこで、本発明は、特別な熟練が不要で操作が簡単であるというだけでなく、測定における個人差が少なく短時間での測定が可能な水分計の提供を目的とする。
また、本発明は、外部環境等の影響による誤差が生じにくく、極めて高精度の水分量の測定が可能となる水分計の提供を目的とする。
【０００６】
【発明を解決するための手段】
前述した目的を達成するために、本発明は、キャリアガスの流量を調整するコントロール部と、このコントロール部により調整されたキャリアガスを導入し測定試料を加熱乾燥する加熱部と、この加熱部において発生したガスから該測定試料中の水分以外のガスを除去するフィルター部と、加熱乾燥により気化した該測定試料中の水分のみを吸着する水分吸着部と、この水分吸収部の増加質量を検出する電子天秤部とを備える水分計において、前記加熱部の前段に前記キャリアガスを少なくとも２以上の導入口より加熱部に導入するための分岐部を設けることを特徴としたものである。（請求項１）
【０００７】
また、前記電子天秤部は、前記水分吸収部の増加質量を検出し且つ前記測定試料の質量をも測定する電子天秤ユニットを有することが好ましい。（請求項２）更に、前記フィルター部は、中空筒状のホルダーと活性炭が充填されたフィルター本体とホルダーに取付けられる蓋とからなり、前記フィルター本体は、ホルダー内に挿入され、ホルダー上部の突起と蓋に設けられたリード溝とを噛合させることにより固定され、閉塞されるよう構成することができ（請求項３）、また、前記水分吸着部は、前記電子天秤部と接合する台と、吸着剤が充填されたセル本体と、セル本体を閉塞するキャップとからなり、台とセル本体及びセル本体とキャップとは、円錐状の凹凸の嵌合により取付けられ、連通設置されることが望ましい。（請求項４）
なお、前記フィルター部及び水分吸着部は、ガラス製にすることができる。（請求項５）
【０００８】
【発明の実施の形態】
そして、本発明によれば、キャリアガスを少なくとも２方向に分ける分岐部が設けられているので、加熱管へのキャリアガスの導入を複数方向からにすることができ、その結果、加熱された測定試料より発生する水分及びガスはキャリアガスによって効率よく運ばれることとなり、短時間で高精度な気化水分量測定が可能となる。
また、本発明の上記手段によれば、水分計に設けられた電子天秤部によって測定試料に含まれる水分量のみならず、その試料自体の質量も測定できるので、高精度天秤を別個に備える必要がなく、また測定試料を移動させることもないため、外気湿気等の測定環境による誤差が防止される。
【０００９】
【実施例】
以下、図面に示した実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
図１は、本実施例の水分計の流体計の経路及び機能ブロック図である。この図において、１はキャリアガスをコントロールするコントロール部、２はコントロールされたキャリアガスを２方向に分ける分岐部、３は分岐部２からのキャリアガスを導入して測定試料を加熱乾燥する加熱部、４は加熱部３から流出する加熱により発生する気化水分及びガスを携行するキャリアガスのうち気化水分以外のガスを除去するフィルター部、５はフィルター部４から流出した気化水分を携行するキャリアガスから気化水分のみを吸着する水分吸着部、６は水分吸着部５の増加質量を検出する電子天秤部であり、必要によりコントロール部１の前段にキャリアガス中の水分を乾燥させるドライユニット１ｃを備える。前記電子天秤部６の計量アーム６ａには水分質量検知部６ｃと測定試料計量部６ｂとが設けられ、気化水分の質量だけでなく測定試料自体の質量をも測定できるようになっている。
【００１０】
ここで、分岐部２は、測定試料表面に正確にキャリアガスを送り込み、気化水分等を完全に水分吸着部５へと携行するためには、キャリアガスを少なくとも２方向、好ましくは２方向又は３方向に分岐し加熱部３へ導入することが好ましい。
そして、コントロール部１は、窒素もしくはヘリウム等の不活性ガス又は空気を乾燥したドライエアーからなるキャリアガスの流量を調整するニードルバルブ１ａと、加熱部へ送り出されるキャリアガスの流量を検知するフローセンサー１ｂとから構成されており、空気を乾燥させたドライエアーをキャリアガスとして用いる場合には、ドライユニト１ｃがニードルバルブ１ａの前段に設けられる。
【００１１】
なお、本発明における加熱部について何ら制限はなく、縦置きの加熱管を備えたものであっても横置きの加熱管を備えたものであっても特に問題はないが、測定試料挿入時に外気の進入を防ぎ、且つ外気湿気の影響を受け難い状態で水分量を測定するために縦置きの加熱管を備えたものであることが好ましい。
【００１２】
図２から図５は、加熱部３及びフィルター部４のホルダー４ａについて示した図である。ここで、図２及び図３は、加熱部３及びフィルター４のホルダー４ａの断面図であって、加熱部３は、縦置きにされた中空筒状の加熱管３ａを備え、その上部には、キャリアガス導入口３ｂ及び前記フィルター部４と連絡するキャリアガス流出口３ｃが設けられている。また、加熱管３ａの外周にはヒーターが蒸着されており、加熱管３ａ内部の様子を簡単に確認できるようにするため、加熱管３ａ及び蒸着されるヒーターは透明であることが好ましく、特に、加熱管３ａは耐熱性等の点からガラス製であることが好ましい。
なお、キャリアガス導入口３ｂは、必ずしも２方向とする必要はないが、分岐部２の分岐数に応じて導入口が設けられることになる。また、キャリアガス導入口３ｂと前記テフロン製チューブとの接続部分はナイロン製のチューブにすることが望ましい。
更に、図２及び図３に示すように、加熱管３ａの下部にはシール材３ｄが加熱管の底断面３ｅに沿って取付けられている。ここで、シール材３ｄの材料としては、耐熱性で且つ水分を吸収しない材料であれば特に制限はないが、優れた耐熱性及び密着性を有し且つ水分の吸収がないという点でフッ素系のゴムであることが好ましい。
なお、図２は非測定時における加熱部の状態を示しており、加熱管３ａの底は加熱管蓋３ｆで密閉されている。加熱管蓋３ｆには、円周上に突起３ｇが設けられており、接合時には突起３ｇがシール材３ｄを突き上げることにより、加熱管を密閉することが可能となる。
一方、図４は測定時における、加熱部３及びフィルター４の断面図であり、加熱管３ａの底にはサンプル皿３ｈが設置され、サンプル皿３ｈのフランジ部３ｉがシール材３ｄを突き上げることにより、非測定時同様に加熱管を密閉することが可能となる。
【００１３】
なお、測定試料の測定時においては、まず、加熱管蓋３ｆが矢印イ方向にわずかに動き、その後矢印ロ方向に移動する。この状態において加熱管を加熱し且つキャリアガスを流入させておくと、内外圧力差で外気の進入を遮断することができるので、外気湿気の影響を全く受けることなく測定試料の挿入が可能となる。次いで、サンプル皿３ｈが矢印ハ方向から突き上げられ、サンプル皿３ｈのフランジ部３ｉが加熱管３ａ下部のシール材３ｄに密着することになる。
【００１４】
図５は、サンプル皿３ｈの突き上げを示す図である。ここで、サンプル皿３ｈの突き上げは、突き上げ用のシャフト３ｊにより行われる。突き上げ用のシャフト３ｊは、ねじ３ｏによって円盤３ｐに取付けられており、円盤３ｐはスクリュー３ｑの回転により上下できるような構造となっている。シャフト３ｊは、ベースシャフト３ｋと、ベースシャフト３ｋの内部をスライドするシャフト軸３ｍと、ばね３ｎで構成されている。このシャフト３ｊはばね３ｎを有することにより、突き上げ位置の停止精度がばらついていても密閉に必要な荷重がサンプル皿にかかるように設定することができ、また、突き上げ圧力を大きくしたい場合には、ねじ３ｏのねじ長さを変更することで簡単に圧力を変更することが出来る。
【００１５】
図６は、フィルター部４の断面図である。この図において、フィルター４は、ホルダー４ａと挿入部４ｂとフィルター本体４ｃとフィルター本体４ｃに充填された活性炭４ｄとを有している。フィルター本体４ｃには、挿入部４ｂと連通する穴４ｅが空いており、フィルター本体４ｃの底にはメッシュ板４ｆが設置されている。ホルダー４ａの外周にはヒーター４ｑが蒸着されている。ホルダー４ａ及びヒーター４ｑの材質は、フィルターの汚れ等の確認を容易にするという点よりガラス製であることが好ましい。なお、高精度の測定を可能とするためには、活性炭を毎日交換することが望ましい。
ホルダー４ａの上部には蓋４ｇがあり、蓋４ｇの上部にはキャリアガスを通すためのチューブ継ぎ手４ｏ及びチューブ４ｐが設けられている。なお、フィルター本体の交換は、図７に示すように行われ、ホルダー４ａと蓋４ｇとの取付けによるフィルター本体４ｃの固定は、図８のようにホルダー４ａ上部にある突起４ｈと蓋４ｇの側面に設けられたリード溝４ｉとを噛合わすことにより行われる。このような固定方法を採用するため、フィルター本体４ｃの交換を非常に簡単に行うことが出来、また交換時における蓋４ｇ取り外しの際、チューブ４ｐがねじられることもないのでチューブ４ｐ表面のねじれによる亀裂等による痛みもなく、チューブ４ｐを蓋４ｇに取付けたままで、蓋４ｇをホルダー４ａから取り外すことが可能となり、作業性が大幅に改善される。
蓋４ｇの裏側にはＯ−リング４ｊを取付けるための溝４ｋがある。フィルター本体４ｃの上部はフランジ形状になっており、このフランジ部４ｎと蓋４ｇの裏の溝４ｋに取付けるＯ−リング４ｊが密着する。フィルター本体４ｃの上部にはフランジ部４ｎと蓋４ｇの隙間にはメッシュ板４ｍがあり、４ａと４ｃの間にはＯ−リング４ｒがある。
【００１６】
図９は、水分吸着部５の断面図であり、図１０は、水分吸着部５が計量アーム６ａに取付けられた状態を示す斜視図である。この水分吸着部５は、キャリアガス導入用チューブ５ａが接続される台５ｂと、気化水分を吸着する吸着剤５ｃが充填されるセル本体５ｄとを有している。台５ｂには、チューブ５ａ装着用のコネクタ部５ｅと、孔部５ｆと、円錐状突起部５ｇとが設けられ、円錐状突起部５ｇがセル本体５ｄに嵌められる。また、突起部５ｇを備える台５ｂは、電子天秤部６における計量アーム６ａに取付けられている。セル本体５ｄには、円錐状突起部５ｇと嵌合するための凹み５ｈがあり台５ｂに取付けられる。更に、セル本体５ｄには、テフロン製の円盤５ｉが取付けられており、テフロン製の円盤５ｉには、キャリアガスがセル本体５ｄに流入できるように穴が空いている。
セル本体５ｄの上部には、キャップ５ｊが装着されている。キャップ５ｊには、水平方向に対称に配置された複数の排出口５ｋが設けられており、本体上部凹み部５ｍに設けられた排出口５ｏと連通するよう構成されている。なお、排出口５ｏはキャリアガス導入チューブ５ａと垂直方向となるように取付けられることが好ましい。キャップ５ｊとセル本体５ｄとの取付けは、本体上部凹み部５ｍとキャップ５ｊの下部の円錐状の突起部５ｎとが嵌合することによって行われる。なお、図１１は測定時及び非測定時における水分吸着部の状態を示す図であり、キャップ５ｊの排出口５ｋと本体上部凹み部５ｍの排出口５ｏとの連通を、キャップ５ｊの９０度の回転により容易に切り替えることができ、結果として、容易にキャリアガスの流出及び外気の遮断を行うことができる。
このように、セル本体５ｄと台５ｂもしくはキャップ５ｊとの取付けが、円錐状の凹凸のみの嵌合だけで可能となり、又チューブ５ａは台５ｂに取付けてあるため、セル本体交換時等に、電子天秤部６に大きな外力を与えることがなく、電子天秤の破損等を防ぐことが出来る。また、セル本体５ｄ及び吸着剤５ｃの材質としては特に制限はないが、吸着剤の交換時期の判断を容易にするため、セル本体５ｄはガラス製であることが望ましく、また吸着剤５ｃは水分補集量によって色が変化するような性質を有するものが好ましい。かかる吸着剤５ｃの中でもモレキュラーシーブがより好ましく、最も好ましいものとしてはモレキュラーシーブ３Ａが挙げられる。またここで、台５ｂ及びキャップ５ｊの突起部５ｇ及び５ｎの材質は、取り外しの容易性及び密着性の点でテフロン製であることが好ましい。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、加熱部の前段に、キャリアガスを複数方向に分岐して加熱部に導入する分岐部を設けているため、複数の方向から流入するキャリアガスによって加熱部内で発生した気化水分等を効率よく運ぶことができ、固体及び液体を問わず広い範囲での水分量の測定が可能となると共に、短時間で高精度な気化水分量測定が可能となる。
また、水分計として、気化水分と共に測定試料自体の質量をも測定できる天秤ユニットを有する電子天秤部を用いたものは、高精度天秤を別個に備える必要が無く、また測定試料を移動させることもないので、設備的な面での簡略化が可能となり、且つ測定環境による誤差を防止できるという効果がある。
なお、本発明は、その好適な実施例として、フィルター本体の取付けを、チューブを蓋から外すことなく容易に行えるようにしたので、作業性の改善を図ることが出来る。特に、高精度の測定においてはフィルター本体は毎日交換するのが望ましいという点に鑑みると、本発明における作業性の改善は水分量測定の効率化という点で極めて有効なものである。
更にまた、本発明においては、水分吸着部のセル本体の取付けを円錐状の凹凸の嵌合のみによって行っているため、電子天秤のアーム部等に大きな外力がかからず、セル本体交換時における電子天秤の破損等を防止できるという効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】水分計の流体系の経路及びブロック図である。
【図２】加熱部の実施例（非測定時）を示す断面図である。
【図３】加熱部の実施例を示す断面説明図である。
【図４】加熱部の実施例（測定時）を示す断面図である。
【図５】測定時におけるサンプル皿突き上げ機構の説明図である。
【図６】フィルター部の実施例を示す断面図である。
【図７】本発明のフィルター本体の交換方法の説明図である。
【図８】本発明のフィルター本体の交換方法の説明図である。
【図９】水分吸着部の実施例を示す断面図である。
【図１０】水分吸着部の実施例を示す斜視図である。
【図１１】測定時及び非測定時の水分吸着部の実施例を示す断面図である。
【符号の説明】
１コントロール部
２分岐部
３加熱部
３ａ加熱管
３ｄシール材
３ｆ加熱管蓋
３ｈサンプル皿
４フィルター
４ａホルダー
４ｃフィルター本体
５水分吸着部
６電子天秤部

Claims

キャリアガスの流量を調整するコントロール部と、このコントロール部により調整されたキャリアガスを導入し測定試料を加熱乾燥する加熱部と、この加熱部において発生したガスから該測定試料中の水分以外のガスを除去するフィルター部と、加熱乾燥により気化した該測定試料中の水分のみを吸着する水分吸着部と、この水分吸収部の増加質量を検出する電子天秤部とを備える水分計において、前記加熱部の前段に前記キャリアガスを少なくとも２以上の導入口より加熱部に導入するための分岐部を設けることを特徴とする水分計。
前記電子天秤部は、前記水分吸収部の増加質量を検出し且つ前記測定試料の質量をも測定する電子天秤ユニットを有することを特徴とする請求項１記載の水分計。
前記フィルター部は、中空筒状のホルダーと活性炭が充填されたフィルター本体とホルダーに取付けられる蓋とからなり、前記フィルター本体は、ホルダー内に挿入され、ホルダー上部の突起と蓋に設けられたリード溝とを噛合させることにより固定され、閉塞されるよう構成されたことを特徴とする請求項１記載の水分計。
前記水分吸着部は、前記電子天秤部と接合する台と、吸着剤が充填されたセル本体と、セル本体を閉塞するキャップとからなり、台とセル本体及びセル本体とキャップとは、円錐状の凹凸の嵌合により取付けられ、連通設置されてなることを特徴とする請求項１記載の水分計。
前記フィルター部及び水分吸着部は、ガラス製であることを特徴とする請求項１記載の水分計。