JP3741398B2 - X-ray measuring method and X-ray measuring apparatus - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、X線を用いて試料を解析するX線測定方法及びX線測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
X線測定方法の種類として集中法及び平行ビーム法があることは、従来より広く知られている。集中法は、一般的なX線測定方法であり、試料に発散X線ビームを入射させ、その試料で回折したX線、すなわち回折X線を焦点円上の1点に集中させた状態でその回折X線をX線検出器によって検出する。この集中法は、一般に、平行ビーム法に比べて分解能が良く、回折X線の強度が強いという特性を有する。
【0003】
一方、平行ビーム法は、試料に平行X線ビームを入射させ、その試料で回折した回折X線を特定点に集中させることなくX線検出器によって検出する。この平行ビーム法は、例えば、Si等の基板上に形成された薄膜からの回折X線を有効に取り出すことができる等といった特性を有する。
【0004】
ところで、X線測定を行うX線光学系には、しばしば、結晶モノクロメータが用いられる。この結晶モノクロメータは、X線の進行方向からみて試料の前方位置に配設されたり、あるいは試料の後方位置に配設されたりするが、いずれの場合でも、試料で回折してX線検出器に取り込まれる回折X線を単色化して、測定結果におけるバックグランドを除去することを主な目的とする。
【0005】
この結晶モノクロメータを上記集中法光学系に用いる場合には、X線回折面が湾曲状態にある湾曲結晶モノクロメータが広く用いられる。また、平行ビーム法光学系に用いる場合には、X線回折面が平面状態にある平板結晶モノクロメータが広く用いられる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従来のX線測定の分野では、集中法光学系と平行ビーム法光学系とがそれぞれ単独に専用機として提供され、測定者は必要に応じてそれらを選択的に用いていた。しかしながら、そのような測定方法では、予め、集中法光学系及び平行ビーム法光学系の2種類の装置を用意しておかなければならず、設備コストが高くなるという問題があった。
【0007】
本発明者は、集中法及び平行ビーム法の両方を何とか1種類の結晶モノクロメータの配置によって測定できないかということを考え、それを実現するために種々の実験を行った。それらの実験を通して分かったことは、両方の測定を1種類の結晶モノクロメータの配置で行うことが難しいということである。
【0008】
そこで本発明者は、モノクロメータに種々の改良を加えることにより、1種類の結晶モノクロメータで集中法及び平行ビーム法の両方法を行うことを実験した。この実験により、次のようなことが分かった。
(1)通常は平行ビーム法で用いる平板結晶モノクロメータを集中法と平行ビーム法との間で兼用したところ、その平板結晶モノクロメータを集中法光学系の1要素として用いたときに、湾曲結晶モノクロメータを用いる通常の場合に比べてX線強度が著しく減衰、具体的には0.58程度に減衰することが分かった。このようなX線強度の減衰状態下では、充分な信頼性の集中法測定を行うことは到底無理である。
【0009】
(2)通常の集中法で用いる湾曲結晶モノクロメータを全く同じ使用形態のままで集中法と平行ビーム法との間で兼用したところ、その湾曲結晶モノクロメータを平行ビーム法で用いたときにその出力側に所望のX線平行ビームを得ることができず、よって、平行ビーム法の測定を行うことができなかった。
【0010】
(3)通常の集中法で用いる湾曲結晶モノクロメータを集中法と平行ビーム法との間で湾曲回折面を90゜回転させた状態でそれを両方法間で兼用したところ、その湾曲結晶モノクロメータを平行ビーム法で用いたときに、平板結晶モノクロメータを用いる通常の場合に比べてX線強度がわずかに、具体的には0.72程度に減衰することが分かった。しかしながらこの程度の減衰状態であるならば、実用上支障のない程度に平行ビーム法の測定を行うことができた。
【0011】
本発明は、以上のような知見に基づいて成されたものであって、湾曲結晶モノクロメータを集中法と平行ビーム法との間で使用形態を工夫しながら兼用することにより、1種類の結晶モノクロメータで両方法に基づいたX線測定を行うことができるようにすることを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るX線測定方法は、X線を用いて試料を解析するX線測定方法であって、X線光路上に湾曲結晶モノクロメータを配設し、集中法光学系として用いるときと平行ビーム法光学系として用いるときとの間で上記湾曲結晶モノクロメータを面内回転方向で異なる角度位置に置いた状態で測定を行うことを特徴とする。
【0013】
このX線測定方法によれば、湾曲結晶モノクロメータを用いて通常の通りに集中法に基づくX線測定を行うことができる。そしてさらに、湾曲結晶モノクロメータの湾曲回折面の面内角度位置を変化させることにより、この湾曲結晶モノクロメータを平行ビーム法に適用したときにも充分な強度のX線を取り出すことができ、その結果、平行ビーム法に関しても充分な信頼度で湾曲結晶モノクロメータを用いることができる。これらの結果、湾曲結晶モノクロメータの面内角度位置を変化させるだけで、1種類の結晶モノクロメータによって集中法及び平行ビーム法の両方法に基づいてX線測定を行うことが可能になった。
【0014】
上記X線測定方法のさらに具体的な実施態様として次のような構成が考えられる。すなわち、(1)湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路に対して実質的に直角方向を向くような配置形態を横方向配置とし、(2)湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路と実質的に同じ方向を向くような配置形態を縦方向配置とするとき、(3)集中法光学系として用いるときには湾曲結晶モノクロメータを横方向配置に設定し、(4)平行ビーム法光学系として用いるときには湾曲結晶モノクロメータを縦方向配置に設定する。なお、「実質的に」というのは、製作誤差等に起因して位置がわずかにずれるような場合をも含む意味である。
【0015】
この構成によれば、集中法に基づくX線測定のときには通常の通りに高精度の測定を行うことができる。そして、平行ビーム法に基づくX線測定のときには、湾曲結晶モノクロメータを用いて可能な限り高強度のX線を取り出すことができ、よって、実用上充分な精度で測定を行うことができる。
【0016】
以上の構成のX線測定方法において、望ましくは、湾曲結晶モノクロメータの湾曲回折面の湾曲中心軸線方向の長さL1 を、湾曲中心軸線方向と直角方向の長さL2 よりも長く又は等しく設定する。こうすれば、湾曲結晶モノクロメータを平行ビーム法光学系の1要素として用いるときでも、その湾曲結晶モノクロメータによって強度の強いX線を取り出すことができる。発明者の実験によれば、L1 =20mm、L2 =25mmとしたときX線強度の減衰比は平板結晶モノクロメータを用いたときと比べて0.72程度であった。また、L1=L2=25mmとしたときにはほとんど減衰がなかった。
【0017】
次に、本発明に係るX線測定装置は、X線を用いて試料を解析するX線測定装置において、いずれかが選択的にX線光路上に配設された集中法光学系及び平行ビーム法光学系と、X線光路上に配設された湾曲結晶モノクロメータと、その湾曲結晶モノクロメータの面内回転方向の角度位置を変化させると共にその位置に固定できるモノクロメータ面内角度可変手段とを有し、前記モノクロメータ面内角度可変手段は、湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路に対して実質的に直角方向を向くような配置形態である横方向配置と、湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路と実質的に同じ方向を向くような配置形態である縦方向配置との間で、湾曲結晶モノクロメータの面内回転方向の角度位置を変化させることを特徴とする。この装置によれば、モノクロメータ面内角度可変手段によって湾曲結晶モノクロメータの面内角度位置を適宜に調節することにより、1種類のX線光学系を用いて集中法及び平行ビーム法の両方の測定を行うことができる。
【0018】
上記のモノクロメータ面内角度可変手段は、モノクロメータを面内回転させてその角度位置を変化させたうえでその位置にクランプするという構成とすることもできるし、あるいは、ネジ等の締結具を使ってモノクロメータを取付板に着脱自在に固着する際にそのモノクロメータの面内角度を種々に異ならせて固着するという構成とすることもできる。これらの場合のうち、特に、面内回転させてからクランプするという構成を採用すれば、湾曲結晶モノクロメータを取付板に着脱することによって面内角度位置を変化させる場合に比べて、角度を変化させるための作業が簡単になる。
【0019】
本X線測定装置においても、望ましくは、湾曲結晶モノクロメータの湾曲面の湾曲中心軸線方向の長さL1 を、湾曲中心軸線方向と直角方向の長さL2 よりも長く設定する。
【0020】
【発明の実施の形態】
図3は、本発明のX線測定装置の一実施形態を示しており、特に、そのX線測定装置を集中光学系の光学配置に設定した状態を示している。このX線測定装置は、X線を放射するX線焦点1と、そのX線焦点1から放射されるX線の発散を制限して試料2へ導く発散制限スリット3と、試料2のX線に対する角度を測角するためのゴニオメータ4とを有する。X線焦点1及び発散制限スリット3は固定配置される。
【0021】
ゴニオメータ4は、試料軸線X1を中心として回転できると共に試料2を支持するθ回転台6と、試料軸線X1を中心として回転できると共に2θアーム7を備えた2θ回転台8と、そして、2θアーム7の先端部に取り付けられていてモノクロメータ軸線X2を中心として回転可能であるモノクロメータアーム9とを有する。
【0022】
θ回転台6は、θ回転駆動系11によって駆動されて試料軸線X1を中心として回転、いわゆるθ回転する。2θ回転台8は、2θ回転駆動系12によって駆動されて試料軸線X1を中心としてθ回転の2倍の角速度で回転、いわゆる2θ回転する。θ回転駆動系11及び2θ回転駆動系12は、任意の構造の回転駆動系によって構成できるが、例えば、パルスモータの回転駆動力を該パルスモータに固定したウオームと各回転台に固定したウオームホイールとを介して伝達するような構成を採用できる。
【0023】
2θアーム7の上には散乱線規制スリット13及び受光スリット14が取り付けられる。また、モノクロメータアーム9の回転中心部分には湾曲結晶モノクロメータ18が配設され、そのアーム9の先端部分にはX線カウンタ22が固定配置される。また、X線カウンタ22の前方位置に受光スリット23が配設される。
【0024】
湾曲結晶モノクロメータ18を支持するための構造は、例えば図2に示すように構成される。すなわち、モノクロメータアーム9の上にモノクロメータ支持台16が固定され、そのモノクロメータ支持台16に取り付けられた回転支持装置19よって回転ヘッド17がモノクロメータ軸線X2を中心として回転可能に支持される。そして、その回転ヘッド17に取り付けられた回転支持装置21よって湾曲結晶モノクロメータ18が面内回転軸線X3を中心として回転可能に支持される。符号29は、湾曲結晶モノクロメータ18を取り付けるための取付板であり、モノクロメータ18はこの取付板29にネジ等といった締結具によって固定される。
【0025】
回転支持装置19は、回転ヘッド17を回転可能に支持すると共に、その回転ヘッド17を任意の角度位置において容易には回転しないようにクランプ、すなわち保持する。また、回転支持装置21は、同様にして、湾曲結晶モノクロメータ18を回転可能に支持すると共に、そのモノクロメータ18を任意の角度位置において容易には回転しないように保持する。モノクロメータ等を容易には回転しないように保持するための構造は任意の構造とすることができるが、例えば、止めネジ等といった締結具を用いてクランプする構造や、機械的な摩擦力に基づいてクランプする構造等が考えられる。なお、回転ヘッド17やモノクロメータ18はパルスモータ等を用いて自動的に回転移動させることができるが、その場合には、パルスモータの回転をロックすることによって回転ヘッド17等の回転角度位置を保持することができる。
【0026】
以下、上記構成から成るX線測定装置についてその動作を説明する。
(集中法測定)
まず、集中法に基づく測定を行う際には、図2において、湾曲結晶モノクロメータ18を面内回転軸線X3を中心として手動により又はモータ等を使って自動的に回転させて、図1の(a)で示すように、湾曲結晶モノクロメータ18の湾曲回折面18aの湾曲中心軸線X4がX線Rの進行経路、すなわち図の横方向に対して実質的に直角方向を向くように、すなわち横方向配置に位置設定する。
【0027】
また、図3において、モノクロメータアーム9を2θアーム7に対して所定の角度に設定し、さらに、湾曲結晶モノクロメータ18の入射X線に対する角度を所定の角度に設定する。湾曲結晶モノクロメータ18に関するX線入射角度を調節する際には、図2において回転ヘッド17をモノクロメータ軸線X2を中心として回転、いわゆるθM 回転させることによって行う。
【0028】
その後、図3において、θ回転台6に測定対象の試料2を装着し、X線焦点1からX線を放射すると共に、θ回転台6をθ回転させ、同時に2θ回転台8を2θ回転させる。X線焦点1から発散するX線は試料2の結晶格子面との間で所定の回折条件を満足するときにその試料2で回折する。そしてこの回折X線は、焦点円C1 の上であって受光スリット14を配置した点に集中した後、モノクロメータ18の湾曲回折面18aに入射する。
【0029】
モノクロメータ18に入射した回折X線はそのモノクロメータ18によって単色化された後、焦点円C2 上の受光スリット23のところに集中した後、X線カウンタ22に取り込まれてその強度が測定される。この測定は、異なる2θ回転角度位置、すなわち異なる回折角度(2θ)位置のそれぞれに関して実行され、その結果、回折角度(2θ)位置を横軸にとり、X線強度値を縦軸にとったグラフ上にX線強度分布曲線が得られる。
【0030】
(平行ビーム法測定)
次に、平行ビーム法に基づく測定、例えば薄膜試料に対するX線測定を行う際には、図4に示すように、X線焦点1と薄膜試料24との間に縦発散制限ソーラスリット26を配設し、さらに、試料24と湾曲結晶モノクロメータ18との間に横発散制限ソーラスリット27を配設する。そしてさらに、図2において、湾曲結晶モノクロメータ18を面内回転軸線X3を中心として手動により又はモータ等を使って自動的に回転させて、図1の(b)に示すように、湾曲結晶モノクロメータ18の湾曲回折面18aの湾曲中心軸線X4がX線Rの進行経路、すなわち図の横方向と実質的に同じ方向を向くように、すなわち縦方向配置に位置設定する。
【0031】
また、図4において、モノクロメータアーム9を2θアーム7に対して所定の角度に設定し、さらに、湾曲結晶モノクロメータ18の入射X線に対する角度を所定の角度に設定する。その後、図4において、θ回転台6に測定対象の薄膜試料24を装着し、X線焦点1からX線の放射してソーラスリット26によって形成される平行X線ビームを試料24へ入射する。このときの試料24に対するX線の入射角度αは0.5゜程度の低角度に設定される。これは、X線が薄膜内を長い距離にわたって通過できるようにするためである。
【0032】
低角度で薄膜試料24に入射した平行X線ビームは、その薄膜試料24の薄膜層部分を斜めに通過し、回折条件が満足されたときにその薄膜層部分から回折X線が発生する。その回折X線はソーラスリット27によって横方向への発散を規制された状態で湾曲結晶モノクロメータ18の湾曲回折面18aに入射して単色化される。そして単色化された回折X線はX線カウンタ28に取り込まれてそのX線強度が測定される。
【0033】
本実施形態では、平行ビーム法の測定時にも湾曲結晶モノクロメータ18を用いてX線の単色化を行うので、そのモノクロメータ18の出力側に得られるX線の強度は、平板結晶モノクロメータを用いる場合に比べてある程度減衰する。しかしながら本実施形態では、平行ビーム法に基づく測定を行うときには、湾曲結晶モノクロメータ18のX線に対する配置状態を、横方向配置(図1(a))から縦方向配置(図1(b))へと変化させるので、X線の減衰の程度を非常に小さく抑えることができ、その結果、実用上何等の支障がない程度に精度の良い測定結果を得ることができる。
【0034】
なお、図1(b)において、湾曲結晶モノクロメータ18の湾曲回折面18aの湾曲中心軸線X4に沿った方向の長さL1 は、予め、湾曲中心軸線X4と直角方向の長さL2 よりも長く又は等しく設定すること(L1 ≧L2 )が望ましい。こうすれば、湾曲結晶モノクロメータ18を平行ビーム法の測定に用いる場合に、L1 <L2 に設定する場合に比べて、より強度の強い回折ビームを得られることが分かった。
【0035】
以上のように、本実施形態のX線測定装置によれば、湾曲結晶モノクロメータ18を面内回転方向で90゜だけ角度位置を変化させると共に、その他の光学要素にわずかな変更を加えるだけで、集中法と平行ビーム法との間で測定方法を自由に変更できるようになった。
【0036】
(実験例1)
なお、測定の信頼性を確認するために、図4の平行ビーム法光学系において、試料24のところにSi結晶を装着し、モノクロメータとして▲1▼平板結晶モノクロメータ、▲2▼縦方向配置(図1(b))の湾曲結晶モノクロメータ及び▲3▼横方向配置(図1(a))の湾曲結晶モノクロメータのそれぞれのモノクロメータを交互に設置してそれぞれについて回折X線の強度を測定した。そしてその結果、図5に示すような測定結果が得られた。図5において、横軸は回折角度2θであり、縦軸は測定されたX線強度(cps)である。なお、用いた湾曲結晶モノクロメータの寸法は、L1=20mm、L2=25mmであった。
【0037】
図5において、平板結晶モノクロメータのピーク強度D1 と縦方向配置の湾曲結晶モノクロメータのピーク強度D2 とに関して、強度比(D2 /D1 )を算出したところ、D2/D1=0.72が得られた。つまり、平行ビーム法の測定において従来より普通に用いられていた平板結晶モノクロメータに代えて縦方向配置の湾曲結晶モノクロメータを用いると、0.72程度のX線の減衰がみられたが、この程度の減衰であれば実用上差し支えない程度の高信頼性で平行ビーム法測定を行うことができた。
その一方で、横方向配置の湾曲結晶モノクロメータに関してはそのピーク強度D3 の減衰の程度が非常に大きく、この場合には、平行ビーム法の測定において信頼性の高い測定結果は到底得られなかった。
【0038】
(実験例2)
実験例1に対して湾曲結晶モノクロメータの寸法をL1=L2=25mmに変更して実験を行った。その結果、D2/D1≧1が得られた。これは、L1 の幅を広くしたことにより、より多くの回折X線を取り込むことができたためと思われる
。
【0039】
(その他の実施形態)
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、以上に説明した実施形態では、平行ビーム法に基づく測定の一例として図4に示すような薄膜測定を考えた。しかしながら、平行ビーム法は薄膜測定以外の種々の目的のために適用できる。また、以上の実施形態では、X線進行経路からみて試料の後ろ側にモノクロメータを配設する構造のゴニオメータを例示したが、モノクロメータは試料の前方側に配設することもできる。
【0040】
また、上記の実施形態では、湾曲結晶モノクロメータの面内回転方向の角度位置を変化させるためのモノクロメータ面内角度可変手段として、図2に示すような回転支持装置21を考えた。この回転支持装置21は、主に、湾曲結晶モノクロメータ18を手動によって回転させることを念頭に置いていた。しかしながら、モノクロメータ18をパルスモータ等によって自動的に回転させて測角することもできる。
【0041】
また、湾曲結晶モノクロメータの面内回転方向に関する角度位置を変化させるための方法としては、図2に示す実施形態のように、モノクロメータ18を面内回転させた後にそれをクランプするという方法以外に、取付板29は回転不能に設備しておいて、湾曲結晶モノクロメータ18をその取付板29に対して90゜回転させた状態で着脱するという方法も考えられる。
【0042】
【発明の効果】
請求項1記載のX線測定方法によれば、湾曲結晶モノクロメータを用いて通常の通りに集中法に基づくX線測定を行うことができる。そしてさらに、湾曲結晶モノクロメータの湾曲回折面の面内角度位置を変化させることにより、この湾曲結晶モノクロメータを平行ビーム法に適用したときにも充分な強度のX線を取り出すことができ、その結果、平行ビーム法に関しても充分な信頼度で湾曲結晶モノクロメータを用いることができる。これらの結果、湾曲結晶モノクロメータの面内角度位置を変化させるだけで、1種類のX線光学系によって集中法及び平行ビーム法の両方法に基づいてX線測定を行うことが可能になった。
【0043】
請求項2記載のX線測定方法によれば、集中法及び平行ビーム法の両方法においてモノクロメータの出力側に、単色化されたX線を最も強度が強い状態で取り出すことができ、その結果、集中法はもとより、平行ビーム法においても信頼性の高い測定結果が得られる。
【0044】
請求項3記載のX線測定方法及び請求項6記載のX線測定装置によれば、湾曲結晶モノクロメータを平行ビーム法に用いる場合に、そのモノクロメータの出力側に強度がより強いX線を得ることができる。
【0045】
請求項4記載のX線測定装置によれば、湾曲結晶モノクロメータの面内角度位置を変化させるだけで、1種類の結晶モノクロメータによって集中法及び平行ビーム法の両方法に基づいてX線測定を行うことができる。
【0046】
請求項5記載のX線測定装置によれば、湾曲結晶モノクロメータを取付板に着脱することによって面内角度位置を変化させる場合に比べて、角度を変化させるための作業が簡単になる。
【0047】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線測定方法における湾曲結晶モノクロメータの使用方法を説明するための図である。
【図2】本発明に係るX線測定装置の一実施形態の要部を示す図である。
【図3】本発明に係るX線測定装置を用いて集中法光学系を構成した場合を示す平面図である。
【図4】図3と同じX線測定装置を用いて平行ビーム法光学系を構成した場合を示す平面図である。
【図5】本発明方法と従来方法とを比較するために行った実験の結果を示すX線回折図形である。
【符号の説明】
1 X線焦点
2 試料
3 発散制限スリット
4 ゴニオメータ
6 θ回転台
7 2θアーム
8 2θ回転台
9 モノクロメータアーム
11 θ回転駆動系
12 2θ回転駆動系
13 散乱線規制スリット
14 受光スリット
16 モノクロメータ支持台
17 回転ヘッド
18 湾曲結晶モノクロメータ
19,21 回転支持装置
22,28 X線カウンタ
23 受光スリット
24 薄膜試料
26 縦発散制限ソーラスリット
27 横発散制限ソーラスリット
29 取付板
C1 ,C2 焦点円
R X線
X1 試料軸線
X2 モノクロメータ軸線
X3 面内回転軸線
X4 湾曲中心軸線[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray measurement method and an X-ray measurement apparatus for analyzing a sample using X-rays.
[0002]
[Prior art]
It has been widely known that there are a concentrated method and a parallel beam method as types of X-ray measurement methods. The concentration method is a general X-ray measurement method, in which a divergent X-ray beam is incident on a sample, and the X-ray diffracted by the sample, that is, the diffracted X-ray is concentrated at one point on the focal circle. Diffracted X-rays are detected by an X-ray detector. This concentrated method generally has the characteristics that the resolution is better than the parallel beam method and the intensity of the diffracted X-ray is strong.
[0003]
On the other hand, in the parallel beam method, a parallel X-ray beam is incident on a sample, and diffracted X-rays diffracted by the sample are detected by an X-ray detector without being concentrated at a specific point. This parallel beam method has a characteristic that, for example, diffraction X-rays from a thin film formed on a substrate such as Si can be effectively extracted.
[0004]
By the way, a crystal monochromator is often used for an X-ray optical system that performs X-ray measurement. The crystal monochromator is disposed at the front position of the sample as viewed from the X-ray traveling direction or at the rear position of the sample. In any case, the crystal monochromator is diffracted by the sample and is detected by the X-ray detector. The main purpose is to monochromatize the diffracted X-rays taken in to remove the background in the measurement results.
[0005]
When this crystal monochromator is used in the concentrated optical system, a curved crystal monochromator whose X-ray diffraction surface is in a curved state is widely used. When used in a parallel beam method optical system, a flat crystal monochromator having an X-ray diffraction surface in a planar state is widely used.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
In the field of conventional X-ray measurement, a concentrated optical system and a parallel beam optical system are each provided as dedicated machines, and a measurer selectively uses them as necessary. However, in such a measurement method, two types of apparatuses, a concentrated method optical system and a parallel beam method optical system, must be prepared in advance, and there is a problem that the equipment cost increases.
[0007]
The inventor considered whether both the concentrated method and the parallel beam method could be measured by the arrangement of one type of crystal monochromator, and conducted various experiments to realize it. What has been found through these experiments is that it is difficult to perform both measurements with a single crystal monochromator arrangement.
[0008]
Therefore, the present inventor experimented to perform both the concentrated method and the parallel beam method with a single crystal monochromator by adding various improvements to the monochromator. This experiment revealed the following.
(1) When a flat crystal monochromator that is normally used in the parallel beam method is used between the concentrated method and the parallel beam method, when the flat crystal monochromator is used as one element of the concentrated method optical system, a curved crystal is obtained. It has been found that the X-ray intensity is significantly attenuated compared to a normal case using a monochromator, specifically about 0.58. Under such an attenuation state of the X-ray intensity, it is impossible to perform the concentration method measurement with sufficient reliability.
[0009]
(2) When the curved crystal monochromator used in the normal concentration method is used between the concentration method and the parallel beam method while keeping the same usage pattern, when the curved crystal monochromator is used in the parallel beam method, The desired X-ray parallel beam could not be obtained on the output side, and therefore the parallel beam method could not be measured.
[0010]
(3) When a curved crystal monochromator used in the normal concentration method is used between both methods while the curved diffraction surface is rotated by 90 ° between the concentration method and the parallel beam method, the curved crystal monochromator is used. Is used in the parallel beam method, the X-ray intensity is attenuated slightly, specifically about 0.72, as compared with the normal case of using a flat crystal monochromator. However, with this level of attenuation, the parallel beam method could be measured to the extent that there was no practical problem.
[0011]
The present invention has been made on the basis of the above-described knowledge. By using a curved crystal monochromator while contriving a use form between the concentrated method and the parallel beam method, one type of crystal is obtained. It is an object to enable X-ray measurement based on both methods using a monochromator.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, an X-ray measurement method according to the present invention is an X-ray measurement method for analyzing a sample using X-rays, wherein a curved crystal monochromator is disposed on the X-ray optical path and concentrated. Measurement is performed with the curved crystal monochromator placed at different angular positions in the in-plane rotation direction between when used as a method optical system and when used as a parallel beam method optical system.
[0013]
According to this X-ray measurement method, X-ray measurement based on the concentration method can be performed as usual using a curved crystal monochromator. Furthermore, by changing the in-plane angular position of the curved diffractive surface of the curved crystal monochromator, X-rays with sufficient intensity can be extracted even when this curved crystal monochromator is applied to the parallel beam method. As a result, the curved crystal monochromator can be used with sufficient reliability even in the parallel beam method. As a result, only by changing the in-plane angular position of the curved crystal monochromator, it is possible to perform X-ray measurement with one type of crystal monochromator based on both the concentration method and the parallel beam method.
[0014]
The following configuration can be considered as a more specific embodiment of the X-ray measurement method. That is, (1) the arrangement in which the bending center axis of the curved crystal monochromator is oriented in a direction substantially perpendicular to the X-ray traveling path is a lateral arrangement, and (2) the bending center axis of the bending crystal monochromator is When an arrangement configuration that faces substantially the same direction as the X-ray traveling path is a vertical arrangement, (3) when used as a concentrated optical system, the curved crystal monochromator is set in a horizontal arrangement, and (4) parallel When used as a beam method optical system, the curved crystal monochromator is set in the vertical arrangement. Note that “substantially” means including a case where the position slightly shifts due to a manufacturing error or the like.
[0015]
According to this configuration, when performing X-ray measurement based on the concentration method, high-precision measurement can be performed as usual. In the X-ray measurement based on the parallel beam method, the X-ray with the highest possible intensity can be taken out using the curved crystal monochromator, and thus the measurement can be performed with sufficient accuracy.
[0016]
In the X-ray measurement method having the above-described configuration, desirably, the length L 1 of the curved diffractive surface of the curved crystal monochromator is longer or equal to the length L 2 in the direction perpendicular to the curved central axis direction. Set. In this way, even when the curved crystal monochromator is used as one element of the parallel beam method optical system, it is possible to extract strong X-rays with the curved crystal monochromator. According to the inventor's experiment, when L 1 = 20 mm and L 2 = 25 mm, the attenuation ratio of the X-ray intensity was about 0.72 compared to when using a flat crystal monochromator. Further, when L 1 = L 2 = 25 mm, there was almost no attenuation.
[0017]
Next, an X-ray measuring apparatus according to the present invention is an X-ray measuring apparatus for analyzing a sample using X-rays, and a concentrated method optical system and a parallel beam selectively disposed on an X-ray optical path. An optical system, a curved crystal monochromator disposed on the X-ray optical path, and a monochromator in-plane angle varying means capable of changing an angular position in the in-plane rotation direction of the curved crystal monochromator and fixing the angular position to the position. The monochromator in-plane angle varying means has a lateral arrangement in which the curved center axis of the curved crystal monochromator is oriented substantially perpendicular to the X-ray traveling path, and a curved crystal between the curved central axis of the monochromator is the longitudinal arrangement is an arrangement form such as to face substantially the same direction and the X-ray traveling path, changing the angular position of plane rotation direction of the curved crystal monochromator And it features. According to this apparatus, by adjusting the in-plane angular position of the curved crystal monochromator appropriately by the monochromator in-plane angle varying means, both the concentrated method and the parallel beam method can be performed using one type of X-ray optical system. Measurements can be made.
[0018]
The monochromator in-plane angle varying means may be configured to rotate the monochromator in-plane to change its angular position and then clamp to that position, or to use a fastener such as a screw. When the monochromator is detachably fixed to the mounting plate by using the monochromator, the in-plane angle of the monochromator may be fixed differently. Among these cases, if the configuration of clamping after rotating in-plane is adopted, the angle changes compared to changing the in-plane angular position by attaching and detaching the curved crystal monochromator to the mounting plate. Work to make it easier.
[0019]
Also in this X-ray measuring apparatus, desirably, the length L 1 of the curved surface of the curved crystal monochromator in the direction of the central axis of the curve is set longer than the length L 2 in the direction perpendicular to the direction of the central axis of the curve.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 3 shows an embodiment of the X-ray measuring apparatus of the present invention, and particularly shows a state in which the X-ray measuring apparatus is set to the optical arrangement of the concentrated optical system. This X-ray measuring apparatus includes an X-ray
[0021]
The goniometer 4 is capable of rotating around the sample axis X1 and supporting the
[0022]
The θ-rotation table 6 is driven by a θ-
[0023]
A scattered radiation regulating slit 13 and a light receiving slit 14 are attached on the 2θ arm 7. A
[0024]
The structure for supporting the
[0025]
The
[0026]
The operation of the X-ray measuring apparatus having the above configuration will be described below.
(Intensive method measurement)
First, when performing measurement based on the concentration method, in FIG. 2, the
[0027]
In FIG. 3, the monochromator arm 9 is set to a predetermined angle with respect to the 2θ arm 7, and the angle with respect to the incident X-ray of the
[0028]
Thereafter, in FIG. 3, the
[0029]
The diffracted X-rays incident on the
[0030]
(Parallel beam measurement)
Next, when performing measurement based on the parallel beam method, for example, X-ray measurement on a thin film sample, a vertical divergence limiting
[0031]
In FIG. 4, the monochromator arm 9 is set to a predetermined angle with respect to the 2θ arm 7, and the angle of the
[0032]
The parallel X-ray beam incident on the
[0033]
In the present embodiment, since the X-ray monochromatization is performed using the
[0034]
In FIG. 1B, the length L 1 in the direction along the curved center axis X4 of the curved
[0035]
As described above, according to the X-ray measuring apparatus of the present embodiment, the angle position of the
[0036]
(Experimental example 1)
In order to confirm the reliability of the measurement, in the parallel beam method optical system of FIG. 4, a Si crystal is mounted at the
[0037]
5, was calculated for the peak intensity D 2 of the curved crystal monochromator vertical placement and the peak intensity D 1 of the flat crystal monochromator, the intensity ratio (D 2 / D 1), D 2 /
On the other hand, with respect to the curved crystal monochromator arranged in the lateral direction, the degree of attenuation of the peak intensity D 3 is very large. In this case, a highly reliable measurement result cannot be obtained at all in the parallel beam method. It was.
[0038]
(Experimental example 2)
The experiment was performed by changing the size of the curved crystal monochromator to L 1 = L 2 = 25 mm with respect to Experimental Example 1. As a result, D 2 / D 1 ≧ 1 was obtained. This seems to be because more diffracted X-rays could be captured by increasing the width of L 1 .
[0039]
(Other embodiments)
The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments, and various modifications can be made within the scope of the invention described in the claims.
For example, in the embodiment described above, thin film measurement as shown in FIG. 4 is considered as an example of measurement based on the parallel beam method. However, the parallel beam method can be applied for various purposes other than thin film measurement. In the above embodiment, a goniometer having a structure in which the monochromator is disposed on the rear side of the sample as viewed from the X-ray traveling path is exemplified. However, the monochromator may be disposed on the front side of the sample.
[0040]
Further, in the above embodiment, the
[0041]
Further, as a method for changing the angular position in the in-plane rotation direction of the curved crystal monochromator, other than the method of clamping the
[0042]
【The invention's effect】
According to the X-ray measurement method of the first aspect, X-ray measurement based on the concentration method can be performed as usual using a curved crystal monochromator. Furthermore, by changing the in-plane angular position of the curved diffractive surface of the curved crystal monochromator, X-rays with sufficient intensity can be extracted even when this curved crystal monochromator is applied to the parallel beam method. As a result, the curved crystal monochromator can be used with sufficient reliability even in the parallel beam method. As a result, only by changing the in-plane angular position of the curved crystal monochromator, it becomes possible to perform X-ray measurement based on both the concentrated method and the parallel beam method with one type of X-ray optical system. .
[0043]
According to the X-ray measurement method of
[0044]
According to the X-ray measuring method according to claim 3 and the X-ray measuring apparatus according to
[0045]
According to the X-ray measuring apparatus of claim 4, only by changing the in-plane angular position of the curved crystal monochromator, the X-ray measurement is performed by one type of crystal monochromator based on both the concentrated method and the parallel beam method. It can be performed.
[0046]
According to the X-ray measuring apparatus of the fifth aspect, the operation for changing the angle is simplified as compared with the case where the in-plane angular position is changed by attaching and detaching the curved crystal monochromator to the mounting plate.
[0047]
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram for explaining a method of using a curved crystal monochromator in an X-ray measurement method according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing a main part of an embodiment of an X-ray measuring apparatus according to the present invention.
FIG. 3 is a plan view showing a case where a concentrated optical system is configured using the X-ray measuring apparatus according to the present invention.
4 is a plan view showing a case where a parallel beam method optical system is configured using the same X-ray measurement apparatus as FIG. 3. FIG.
FIG. 5 is an X-ray diffraction pattern showing the results of an experiment conducted for comparing the method of the present invention with a conventional method.
[Explanation of symbols]
1 X-ray
Claims (6)
X線光路上に湾曲結晶モノクロメータを配設し、
集中法光学系として用いるときと平行ビーム法光学系として用いるときとの間で上記湾曲結晶モノクロメータを面内回転方向で異なる角度位置に置いた状態で測定を行う
ことを特徴とするX線測定方法。In an X-ray measurement method for analyzing a sample using X-rays,
A curved crystal monochromator is placed on the X-ray optical path,
X-ray measurement characterized in that measurement is performed with the curved crystal monochromator placed at different angular positions in the in-plane rotation direction between when used as a concentrated method optical system and when used as a parallel beam method optical system Method.
湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路に対して実質的に直角方向を向くような配置形態を横方向配置とし、
湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路と実質的に同じ方向を向くような配置形態を縦方向配置とするとき、
集中法光学系として用いるときには湾曲結晶モノクロメータを横方向配置に設定し、
平行ビーム法光学系として用いるときには湾曲結晶モノクロメータを縦方向配置に設定する
ことを特徴とするX線測定方法。The X-ray measurement method according to claim 1,
An arrangement configuration in which the curved center axis of the curved crystal monochromator is substantially perpendicular to the X-ray traveling path is a lateral arrangement,
When an arrangement configuration in which the curved center axis of the curved crystal monochromator faces substantially the same direction as the X-ray traveling path is a vertical arrangement,
When used as a concentrated method optical system, the curved crystal monochromator is set in the lateral direction,
An X-ray measuring method characterized in that when used as a parallel beam method optical system, the curved crystal monochromator is set in a vertical arrangement.
湾曲結晶モノクロメータの湾曲回折面の湾曲中心軸線方向の長さL1が湾曲中心軸線方向と直角方向の長さL2よりも長いか又は等しい
ことを特徴とするX線測定方法。In the X-ray measuring method according to claim 1 or 2,
An X-ray measuring method, wherein a length L1 of a curved diffraction surface of a curved crystal monochromator is longer than or equal to a length L2 in a direction perpendicular to the curved central axis direction.
いずれかが選択的にX線光路上に配設された集中法光学系及び平行ビーム法光学系と、
X線光路上に配設された湾曲結晶モノクロメータと、
その湾曲結晶モノクロメータの面内回転方向の角度位置を変化させると共にその位置に固定できるモノクロメータ面内角度可変手段と、を有し、
前記モノクロメータ面内角度可変手段は、
湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路に対して実質的に直角方向を向くような配置形態である横方向配置と、湾曲結晶モノクロメータの湾曲中心軸線がX線進行経路と実質的に同じ方向を向くような配置形態である縦方向配置との間で、湾曲結晶モノクロメータの面内回転方向の角度位置を変化させる
ことを特徴とするX線測定装置。In an X-ray measuring apparatus for analyzing a sample using X-rays,
A focusing method optical system and a parallel beam optical system, one of which is selectively disposed on the X-ray optical path;
A curved crystal monochromator disposed on the X-ray optical path;
A monochromator in-plane angle varying means capable of changing the angle position in the in-plane rotation direction of the curved crystal monochromator and fixing the angle position to the position ;
The monochromator in-plane angle varying means is
The lateral arrangement is such that the curved central axis of the curved crystal monochromator is oriented substantially perpendicular to the X-ray travel path, and the curved central axis of the curved crystal monochromator is substantially the same as the X-ray travel path. An X-ray measurement apparatus characterized in that the angular position in the in-plane rotation direction of the curved crystal monochromator is changed between the vertical crystal arrangements which are arranged in the same direction .
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