JP3706156B2 - 工具及び工具製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ＭｅＸ（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ，Ｏ，ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）を被覆して摩耗を防止する工具、特に切削屑の剥離、または切削面の形成を行う工具、の寿命向上方法、および摩耗保護層ＭｅＸ（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ，Ｏ，ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）を被覆した工具、特に切削屑の剥離または切削面の形成を行う加工用工具に関する。
元素周期律の族の定義は、“CRC-Handbook of Chemistry and Physics" 第４６版（１９６４）による。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
周知のように、始めに定義した型のＭｅＸ層、たとえば窒化チタン層は、被覆される基材表面が極めて清浄であるか、または金属Ｍｅ中間層、たとえばチタン中間層を工具基材とＭｅＸ被覆との間に形成すると、最適に密着する。これについては、 Stolzら、 Surface Engineering, １９８９，Vol.５， No.４，３０５、またはJehnら、 Surface and Coatings Technology, Vol.４１， No.２，１９９０，１６７を参照されたい。
【０００３】
これは、通常は鋼である工具基材の一次炭化物の上に、ＭｅＸ、たとえば窒化チタンをエピタキシャル成長させることによって定着を最適にすることに基づく。これについては、Helmerssonら、 J.Vac.Sci.Technol. Ａ３，１９８５，３０８を参照されたい。なお、工具の被覆については、英国特許出願公開第２２２６３３４号明細書、欧州特許出願公開第０４７０３５９号明細書、英国特許出願公開第２１１０２４６号明細書、フランス国特許出願公開第２１１０２０２号明細書、および“Chemical Abstracts”Vol.９３， No.１２，（１９８０年９月２２日）Abstract No.１１８２１８ａ：J.Tacijowskiら、Properties of Composite chromium and titanium carbide layers, ｐ．２１１、第２段； Metalozb.Obrobka Cieplna, Bd.４２，１９７９、ポーランド、ｐ．２２−７を参照されたい。
【０００４】
本発明は、次の認識より出発する。例によってさらに説明するが、工具の摩耗保護層の密着性の測定には、この工具に期待される寿命について確実な記述がなされていない。しかし、工具に被覆するには、層の良好な密着が絶対に必要である。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用効果】
本発明の課題であるこの型の工具の寿命の向上は、工具基材と被覆との間にＣｒＸ中間層を形成し、その厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
であり、この層の実質的な成分がＣｒＸとＣｒであることを特徴とする工具製造方法によって達成され、または、工具基材と摩耗保護層との間にＣｒＸ中間層を有し、その厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
であり、この層の実質的な成分がＣｒＸとＣｒであることを特徴とする工具によって解決することができる。
【０００６】
後に例によって示すが、公知の密着性試験方法による密着性試験では、寿命の改良または改悪については少しも期待していない。これに対して本発明による処置は、寿命を著しく向上させることができる。被覆に関する技術において、冶金学的親和力が少ない層と基材との組み合せに、クロム中間層を挿入することが知られている。たとえば金属−セラミック系については、O.S.Heavens, Le Journal de Physique et le Radium, １１，１９５０，３５５、およびD.M.Mattox, Thin Solid Films, １８（１９７３），１７３を参照されたい。また、タングステン−金属系については、たとえば Bergmann, Farges, Bosch, 14th International Conference, San Diego, １９８７，Wear（１９８９）を参照されたい。
【０００７】
密着性試験の方法に基づいて予期されなかった、本発明の基礎とする課題の解決、すなわち前述の型の工具の寿命の向上は、ＭｅＸ層の密着性が極めて良好であるが、この層と工具基材との界面の寿命については、この良好な密着性が基準となるのではなく、エピタキシャル成長の抑制を最適にすることが基準となることに基づく。なお、エピタキシャル成長の抑制は、物質複合体の靱性を減少させるものである。この抑制を最適にすることは、恐らくは中間層−工具の界面において特に良好に達成されるが、ＭｅＸ層−工具の界面では顕著な冶金学的親和力を示さず、従って密着性を向上させないのであろう。
【０００８】
【実施例】
次に、本発明を例によって説明する。
例１
Firma Fraisa, Typ ０１１０の直径１６mmの４軸底フライス（エンドミルカッター）に、たとえば米国特許第４１９７１７５号明細書に対応するドイツ国特許第２８２３８７６号明細書、または特開平４−２６８０７２号公報（これは欧州特許出願公開第０４９００６８号明細書に対応する）に記載するように、反応性蒸着法、すなわち低電圧アーク放電蒸着によって窒化チタンを被覆した。
【０００９】
ドイツ国特許第２８２３８７６号明細書は、蒸着させるべき材料を、熱陰極と陽極の間に維持された低電圧アーク放電により発生された電子でボンバードして、真空蒸着器内で材料を蒸着させるための方法と装置を開示している。蒸着室とは別の室内に熱陰極を配置し、この熱陰極室は開口を介して蒸着室に通じていて、蒸着室内の陽極としての蒸着すべき材料につながっている。蒸着室を排気して熱陰極室との間の圧力差を維持しながら熱陰極室へガスを連続的に導入し、そして蒸着のために十分なパワー密度が陽極表面で得られるように電子のビームを磁界により集中させる。被被覆材料を支持する基板支持体は、真空室内でその主軸の周囲に集中して配置されている。この被被覆材料は、フライス盤用のカッター又はドリル、等といった工具であり、これらは表面を被覆することによって、特定の機械的、化学的または光学的特性を持たせるように処理される。陰極配列から照射され原材料上に衝突する電子ビームは、真空室の縦方向の軸に沿って装置の中央にガイドされる。電子ビームの高いエネルギーによって原材料の表面は溶融され、基材面に堆積される。電子ビームは磁界によって焦点が決定され、そして真空室の中心部に位置合わせされる。
【００１０】
特開平４−２６８０７２号公報は、電子ビームのセンタリング、または電子ビームのガイディングを実施するために、磁界を発生するコイル用電源装置に対して、改良された一層確実な制御を行う方法と装置を開示している。これによれば、ビデオシステムのビデオカメラが、原材料の中心と位置合わせされる。そして画像評価器がこのビデオカメラと接続される。この画像評価器は、調整可能なしきい値を超える輝度信号を検出し、このしきい値を超える輝度をもつ領域に対して各信号を出力する。このしきい値は、ビデオカメラの座標系と関連して、上記領域の最大輝度の中心座標と対応している。このように蒸発源上の最高温領域を局部的に位置することができるが、この領域は原材料の中心と同心円とはされない。上記画像評価器で生成された信号を用いて、９０度ずらされた直交方向のコイルのための電源装置は、回転磁界すなわち電子ビームをセンタリングするために、最大輝度をもつ領域が蒸発源の中心部に位置決めされるべく制御する。この電子ビームのセンタリング動作は、被覆工程に先立って、つまり詳細には例えば、この全体の出力、すなわちこの過程の４分の１で行われることが可能であり、その結果、被溶融物は、それと共にただ加熱されるだけで蒸発はされない。回転する電子ビームは、ビデオカメラで検知される偏位に対応しながら、電子ビームの回転軸が原材料の軸と一致するまで、原材料の軸方向に電子ビームの回転軸と共に位置が移動される。
【００１１】
もし坩堝の縦方向の移動、すなわち蒸発源の縦方向の移動がこのプロセスのために必要とされるならば、この坩堝の下部と上部の位置に対してのセンタリングが、被覆に先立って実施される。加えて、ビデオカメラは、蒸発源が再びその画面の中心部に配置されるまでこの範囲に対して旋回される。被覆工程の間、上記各コイルは、センタリングの処置の間に決定された電流によって操作される。その後、気体放電は被溶融材料面の中心にて最大出力で焼成する。より均一なロッドの溶け出しを達成するためには、交番電流が二つのコイルのセンタリング信号に重畳される。この二つの交番電流もまた、９０度だけ互いに位相がシフトされる。定常磁界の上に重畳される回転磁界によって、焼成スポットは原材料の中心の周囲にはずれ、原材料の均一な溶け出しが保証される。この焼成スポットは、このように原材料の中心の周囲を巡回する。
【００１２】
ここでは、本出願人が市販する装置ＢＡＩ ８３０ ＭＦを使用した。特開平４−２８９１６０号公報（これは欧州特許出願公開第０４８４７０４号明細書に対応する）に記載するように、まず工作物を濃密なプラズマ放射線で８０分間加熱し、次に被覆すべき表面を前述のプラズマ放射線で２０分間エッチングした。なお、特開平４−２８９１６０号公報に記載の方法によれば、被加熱材または被覆されるべき基材は加熱室内で気体放電または低電圧アーク放電によって加熱される。その際、気体放電または低電圧アーク放電は磁気によって収束され、少なくとも加熱中は少なくとも一つの局部的に可変な、および／または移動可能な磁界によって維持される。この場合、磁界を固定的に保持し、磁気コイル内の電流の強さを変化させるか、磁気コイルを局部的に移動させることが可能である。その際、真空室内における電流密度の分布に影響を与えて、気体放電において電子を真空室の種々の領域に移動させ、それによって基材表面または被加熱材表面の一様な加熱を実現することが重要である。電流密度が大きいと、対応する基材領域が局部的に強く加熱されることになる。磁界の変化によって電子を随所に移動させることにより、基材の一様な加熱が実現される。
【００１３】
その後、低電圧アーク放電により窒素雰囲気中でチタンを蒸発させて、工具に通常の金色の窒化チタン層を被覆した。その際、公知の方法により、厚さｄ＜１nmの金属Ｍｅ−チタンの下層を蒸着させた。この厚さは、基材の微結晶と、その上に成長する厚さ約４μｍの窒化チタン層との間のエピタキシャル効果を妨げるものではない。
【００１４】
前述のように工具基材に被覆するとき、蒸発すべきチタンの上に重さ３ｇのクロム片を載せた。窒素の導入は、チタンを蒸発させる直前に開始した。厚さ約５０nmのＣｒまたはＣｒＮの層を形成し、この上に厚さ約４μｍの窒化チタン層を蒸着させた。底フライスは、クロム中間層を有するものと、これを有しないものとし、一方においてフライス試験を行って寿命を評価し、他方において密着性試験を行った。試験には、次のフライス切削条件を使用した。
【００１５】
・寿命比較のためのフライス切削条件
フライス盤：
万能フライス盤 Ｍａｈｏ ８００Ｐ
スピンドル動力 ５．５KW
回転数範囲 ４０〜２０００r.p.m （順次１．２５倍で段階的）
送り速度 １０〜７５０mm／分（無段階）
冷却：
十分な噴射冷却 １本の管より
冷却切削油 Blasocut ２０００ Universal
濃度 ５％
工作物の加工材料：
焼入鋼 ４２ＣｒＭｏ４
硬度 １１００Ｎ／mm2
切削条件：
切削速度 Ｖ＝４０ｍ／分
送り量 ｆ＝０．３５mm／回転
半径方向の切込み（図４のａｅ） ２．５mm
軸方向の切込み（図４のａｐ） １５mm
角速度（図４のω） 等速度
【００１６】
密着試験は、Rockwellダイヤモンドを使用し、３，５，８および１０kgの負荷で引掻き試験を行った。引掻き試験においても、また１５０kgの負荷でのRockwell硬度試験においても、被覆の型の相違する二つの底フライスの間に相違がないことが確められた。二つの被覆の型の底フライスは、引掻き試験における負荷が１０kgを超えた。機能しない限界としては、引掻き変形によって形成される引掻き溝の縁に半月形の破れが生ずるときとした。これによって、現在知られている前述の密着試験方法では、窒化チタンを被覆した底フライスと、クロム中間層を介して窒化チタンを被覆した底フライスとは相違を示さないことを見出した。
【００１７】
図１は、クロム中間層を有する底フライスと、これを有しない底フライスとのフライス切削挙動を示す。Ｙ軸は相対的目盛のスピンドル動力を示し、Ｘ軸は前記フライス切削条件における切削行程を示す。クロム中間層を有する底フライスは、スピンドル動力が大きい場合に、従来の窒化チタン積層底フライスより明らかにフライス切削行程が長く、従って寿命がより長いことを示す。寿命の比較は、同一のスピンドル動力において切削行程を比較したものであり、たとえば図１のＹ軸の相対的目盛の動力が約５５のところにおいて、クロム中間層によって寿命が実際に４０％向上したことが示される。
【００１８】
例２
先に、例１において特定した蒸着装置に、例１と同様の底フライスを装入した。先に使用した重さ３ｇのクロム片の代りに、８ｇのクロム片を蒸発用チタンの上に載せた。底フライスには、底フライス基材と、後に積層する厚さ４μｍの窒化チタン層との間に、厚さ約４００nmのＣｒ／ＣｒＮ層を形成した。
【００１９】
このように被覆した底フライスの寿命と、図１に示す窒化チタンを被覆した底フライスの寿命とを図２において比較する。この例でも、クロム中間層を有する底フライスは、クロム中間層を有しない底フライスより寿命が向上することが示された。同様に、スピンドル動力に対する切削行程が、たとえば相対的目盛のスピンドル動力８０において、クロム中間層を有する底フライスは約２０％向上するが、例１に比べると、スピンドル動力に対して「切削行程」の単位で示す寿命が短い。
このように、本発明の意図する底フライスの寿命は、クロム中間層が厚すぎると短くなる。
【００２０】
他方において、密着試験を例１のように行った。ここでは、Rockwellダイヤモンドの引掻き試験において、再び１０kgの負荷を超えることができた。例１および例２において、クロム中間層を有する底フライスの引掻き跡を検査し、評価した結果、例２の底フライスは、層−基材複合体の損傷が明らかに少ないことを示した。これは金属チタン下層を有するものを例１または例２と比較したときも同様であった。これは、クロム層による密着の改良についての従来の学説が、密着実験を誤って解釈したことによることを示す。中程度の厚さのクロム下層は密着試験の結果を望ましく改良する。これは例２の中程度の厚さのクロム層が、基材／中間層／摩耗保護層の物質複合体の靱性を高めるためである。しかし、密着試験は、工具の寿命の評価を決定するものではない。
【００２１】
例１においても例２においても、図１および図２から明らかなように、ＴｉＮ被覆底フライスの曲線は、初期において、本発明によるクロム中間層を有する底フライスの曲線より良好である。本発明のこの些細な欠点はさらに問題とするものではないが、クロム中間層を設けることによって、切断縁が丸くなる程度がやや増す。
【００２２】
例３
例１の蒸着装置で、ドリルにＴｉＮを被覆した。ここでも金属Ｍｅ層は１nmより薄くして、ドリルの基材とこの上に成長させる窒化チタン層の微結晶の間でエピタキシャル効果が中断されないようにした。窒化チタン層の厚さは約３．１μｍであった。次のドリルを使用した。
材料 ＨＳＳ（Ｓ ６−５−２）（ＤＩＮ １．３３４３に相当）
直径φ ６mm
長さ ９３×５７mm（全体×切断部）
製造元 Guehring（ドイツ国）
【００２３】
ＴｉＮを被覆した後に、次の試験を行った。
穿孔材料 ＡＩＳＩ Ｄ３（ＤＩＮ １．２０８０に相当）
組成（％） Ｃ 1.65 ／Ｓｉ 0.3／Ｍｎ 0.3／Ｃｒ 11.5 ／Ｖ 0.1
製造元 Precision Steel （スエーデン国）
回転数 １８５０r.p.m.（ｎ＝１００0 ・Ｖ／π・φ
送り量Ｓ ０．１２mm／回転（Ｓ＝６０Ｌ／ｔ・ｎ）
切削速度Ｖ ３４．８７ｍ／分（Ｖ＝ｎφπ／１０００）
穿孔の型 深さ１５mmのめくら孔（Ｌ）
Ｌ スピンドルの行程（mm）
ｔ 時間（秒）
【００２４】
めくら孔は、試料板に７．５mmの間隔をおいて穿設した。冷却剤として Blasocut Universal ２０００を使用した。
平均して７９個の孔を穿設した後に、ＴｉＮ被覆ドリルは摩耗が著しくて、試験を中断する必要があった。
【００２５】
その後、さきのものと同一の装置で、同様のドリルに被覆を施したが、この場合には窒化チタン被覆の前にクロム４ｇを蒸着させた。厚さ３．１μｍの窒化チタン層とドリル基材との間に、厚さ約５０nmの金属クロム層、次に同様な厚さの窒化クロム／クロム層を形成し、こうして本発明によるＣｒＸ層を約１００nmの厚さに形成した。なお、チタン蒸着の前に窒素を導入した。この被覆ドリルの試験を、同様な試験条件で行った。本発明による被覆ドリルは、平均して１００個の孔を穿設した。
このように、厚さが約１００nmのクロム／窒化クロム層を設けることにより、ドリルの寿命を約２０％向上させることができた。
【００２６】
例４
特開昭６４−８３６５６号公報（これは、欧州特許出願公開第０３０６６１２号明細書および米国特許第４８７７５０５号明細書に対応する）に記載の装置と方法によって、例３と同様のドリルに窒化チタンアルミニウムを被覆した。特開昭６４−８３６５６号公報に記載された方法は、真空室において少なくとも二つの異なった装置により被覆材料を気体の状態に変換し、処理基材上に被覆を堆積させ、被覆材料の一部を蒸気の状態に変換するために磁場併用式陰極微粒化を行い、また被覆材料の別の部分を変換するために電気アーク放電を行うことにより、基材上に被覆を形成する方法であって、基材の機能面上に堆積すべき金属部分の、時間的に平均して少なくとも原子百分率で５％を、前記アーク放電の電極材料を変換することにより蒸気の形で生成するものである。この例では、チタンはマグネトロンスパッタリングにより、同時にアルミニウムはアーク蒸発させ、これらはいずれも窒素雰囲気中で行った。こうして厚さ４μｍのＴｉＡｌＮ層を被覆したドリルで、例３に記載の穿孔試験を行った。その後、アルミニウムのるつぼにクロム片４ｇを入れ、チタンスパッタリングおよびアルミニウム蒸着を開始する前にクロムを蒸着したことのほかは、さきのドリルと同様のドリルに同様な方法で被覆を施した。これによって、ドリル基材と窒化チタンアルミニウム層との間に、厚さ約５０nmのＣｒ／ＣｒＮ層を堆積させて、本発明による被覆ドリルとし、これについて前述の穿孔試験を行った。
【００２７】
図３は、クロム中間層を有する前述のドリルと、クロム中間層を有しない前述のドリルについて得たワイブル分布Ｆ（ｘ）を示す。この分布は、周知のように、次式で表される。
【００２８】
【数１】
【００２９】
Ｔ＝ある数の孔で示す特性的寿命
β＝形状因子
ｘ＝孔の数
例えば、
β＝８
Ｔ＝３６０孔
ｘ＝２５０
とすれば、
Ｆ（ｘ）＝０．０５２＝５．２％
すなわちこの分布では、期待すべきドリルの孔数の５．２％が２５０より少ない。
【００３０】
図３においては、
β＝２４．１
Ｔのｘ値＝８９．２または１１６．１
である。
これより、本発明によってクロム中間層を設けることによるドリル寿命の改良を明らかに認めることができる。
【００３１】
この例では、例１〜３よりほかの被覆方法、またはほかの被覆工具を取扱っており、クロム中間層によって効率の向上が明らかに達成された。交流もしくは直流の反応性陰極スパッタリング、反応性電子線蒸着、反応性加熱蒸着、または反応性アーク蒸着のようなほかの被覆方法によっても、同様に良好な結果を達成し、一般には、反応性ＰＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法によって良好な結果を達成することができる。
【００３２】
例５
比較のために、例３と同様な方法で、（１）薄いＣｒ層を被覆したドリル、（２）厚いＣｒ層を被覆したドリル、および（３）Ｃｒ層を有しないドリルを、例３の方法によって製造し、例３の方法によって試験した。結果を次に示す。
これより明らかなように、Ｃｒ層の厚さが０．１μｍより薄いドリルが、最も多い数の孔をあけることができ、ドリルの寿命を実質的に向上させる。
【００３３】
以上のように、本発明によってＣｒまたはＣｒＸの中間層を、窒化チタン層および窒化チタンアルミニウム層とともに設けることを説明したが、炭窒化チタン層においても同様に良好な結果が得られた。そして、本発明によってクロム中間層を設けることにより、請求項１において特定するすべての層の寿命を高い確率で向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】例１の切削試験の結果を示すグラフである。
【図２】例２の切削試験の結果を示すグラフである。
【図３】例４のドリルによる穿孔試験から得られたワイブル分布のグラフである。
【図４】例１の切削試験での切削条件を説明する図である。
【産業上の利用分野】
本発明は、ＭｅＸ（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ，Ｏ，ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）を被覆して摩耗を防止する工具、特に切削屑の剥離、または切削面の形成を行う工具、の寿命向上方法、および摩耗保護層ＭｅＸ（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ，Ｏ，ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）を被覆した工具、特に切削屑の剥離または切削面の形成を行う加工用工具に関する。
元素周期律の族の定義は、“CRC-Handbook of Chemistry and Physics" 第４６版（１９６４）による。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
周知のように、始めに定義した型のＭｅＸ層、たとえば窒化チタン層は、被覆される基材表面が極めて清浄であるか、または金属Ｍｅ中間層、たとえばチタン中間層を工具基材とＭｅＸ被覆との間に形成すると、最適に密着する。これについては、 Stolzら、 Surface Engineering, １９８９，Vol.５， No.４，３０５、またはJehnら、 Surface and Coatings Technology, Vol.４１， No.２，１９９０，１６７を参照されたい。
【０００３】
これは、通常は鋼である工具基材の一次炭化物の上に、ＭｅＸ、たとえば窒化チタンをエピタキシャル成長させることによって定着を最適にすることに基づく。これについては、Helmerssonら、 J.Vac.Sci.Technol. Ａ３，１９８５，３０８を参照されたい。なお、工具の被覆については、英国特許出願公開第２２２６３３４号明細書、欧州特許出願公開第０４７０３５９号明細書、英国特許出願公開第２１１０２４６号明細書、フランス国特許出願公開第２１１０２０２号明細書、および“Chemical Abstracts”Vol.９３， No.１２，（１９８０年９月２２日）Abstract No.１１８２１８ａ：J.Tacijowskiら、Properties of Composite chromium and titanium carbide layers, ｐ．２１１、第２段； Metalozb.Obrobka Cieplna, Bd.４２，１９７９、ポーランド、ｐ．２２−７を参照されたい。
【０００４】
本発明は、次の認識より出発する。例によってさらに説明するが、工具の摩耗保護層の密着性の測定には、この工具に期待される寿命について確実な記述がなされていない。しかし、工具に被覆するには、層の良好な密着が絶対に必要である。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用効果】
本発明の課題であるこの型の工具の寿命の向上は、工具基材と被覆との間にＣｒＸ中間層を形成し、その厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
であり、この層の実質的な成分がＣｒＸとＣｒであることを特徴とする工具製造方法によって達成され、または、工具基材と摩耗保護層との間にＣｒＸ中間層を有し、その厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
であり、この層の実質的な成分がＣｒＸとＣｒであることを特徴とする工具によって解決することができる。
【０００６】
後に例によって示すが、公知の密着性試験方法による密着性試験では、寿命の改良または改悪については少しも期待していない。これに対して本発明による処置は、寿命を著しく向上させることができる。被覆に関する技術において、冶金学的親和力が少ない層と基材との組み合せに、クロム中間層を挿入することが知られている。たとえば金属−セラミック系については、O.S.Heavens, Le Journal de Physique et le Radium, １１，１９５０，３５５、およびD.M.Mattox, Thin Solid Films, １８（１９７３），１７３を参照されたい。また、タングステン−金属系については、たとえば Bergmann, Farges, Bosch, 14th International Conference, San Diego, １９８７，Wear（１９８９）を参照されたい。
【０００７】
密着性試験の方法に基づいて予期されなかった、本発明の基礎とする課題の解決、すなわち前述の型の工具の寿命の向上は、ＭｅＸ層の密着性が極めて良好であるが、この層と工具基材との界面の寿命については、この良好な密着性が基準となるのではなく、エピタキシャル成長の抑制を最適にすることが基準となることに基づく。なお、エピタキシャル成長の抑制は、物質複合体の靱性を減少させるものである。この抑制を最適にすることは、恐らくは中間層−工具の界面において特に良好に達成されるが、ＭｅＸ層−工具の界面では顕著な冶金学的親和力を示さず、従って密着性を向上させないのであろう。
【０００８】
【実施例】
次に、本発明を例によって説明する。
例１
Firma Fraisa, Typ ０１１０の直径１６mmの４軸底フライス（エンドミルカッター）に、たとえば米国特許第４１９７１７５号明細書に対応するドイツ国特許第２８２３８７６号明細書、または特開平４−２６８０７２号公報（これは欧州特許出願公開第０４９００６８号明細書に対応する）に記載するように、反応性蒸着法、すなわち低電圧アーク放電蒸着によって窒化チタンを被覆した。
【０００９】
ドイツ国特許第２８２３８７６号明細書は、蒸着させるべき材料を、熱陰極と陽極の間に維持された低電圧アーク放電により発生された電子でボンバードして、真空蒸着器内で材料を蒸着させるための方法と装置を開示している。蒸着室とは別の室内に熱陰極を配置し、この熱陰極室は開口を介して蒸着室に通じていて、蒸着室内の陽極としての蒸着すべき材料につながっている。蒸着室を排気して熱陰極室との間の圧力差を維持しながら熱陰極室へガスを連続的に導入し、そして蒸着のために十分なパワー密度が陽極表面で得られるように電子のビームを磁界により集中させる。被被覆材料を支持する基板支持体は、真空室内でその主軸の周囲に集中して配置されている。この被被覆材料は、フライス盤用のカッター又はドリル、等といった工具であり、これらは表面を被覆することによって、特定の機械的、化学的または光学的特性を持たせるように処理される。陰極配列から照射され原材料上に衝突する電子ビームは、真空室の縦方向の軸に沿って装置の中央にガイドされる。電子ビームの高いエネルギーによって原材料の表面は溶融され、基材面に堆積される。電子ビームは磁界によって焦点が決定され、そして真空室の中心部に位置合わせされる。
【００１０】
特開平４−２６８０７２号公報は、電子ビームのセンタリング、または電子ビームのガイディングを実施するために、磁界を発生するコイル用電源装置に対して、改良された一層確実な制御を行う方法と装置を開示している。これによれば、ビデオシステムのビデオカメラが、原材料の中心と位置合わせされる。そして画像評価器がこのビデオカメラと接続される。この画像評価器は、調整可能なしきい値を超える輝度信号を検出し、このしきい値を超える輝度をもつ領域に対して各信号を出力する。このしきい値は、ビデオカメラの座標系と関連して、上記領域の最大輝度の中心座標と対応している。このように蒸発源上の最高温領域を局部的に位置することができるが、この領域は原材料の中心と同心円とはされない。上記画像評価器で生成された信号を用いて、９０度ずらされた直交方向のコイルのための電源装置は、回転磁界すなわち電子ビームをセンタリングするために、最大輝度をもつ領域が蒸発源の中心部に位置決めされるべく制御する。この電子ビームのセンタリング動作は、被覆工程に先立って、つまり詳細には例えば、この全体の出力、すなわちこの過程の４分の１で行われることが可能であり、その結果、被溶融物は、それと共にただ加熱されるだけで蒸発はされない。回転する電子ビームは、ビデオカメラで検知される偏位に対応しながら、電子ビームの回転軸が原材料の軸と一致するまで、原材料の軸方向に電子ビームの回転軸と共に位置が移動される。
【００１１】
もし坩堝の縦方向の移動、すなわち蒸発源の縦方向の移動がこのプロセスのために必要とされるならば、この坩堝の下部と上部の位置に対してのセンタリングが、被覆に先立って実施される。加えて、ビデオカメラは、蒸発源が再びその画面の中心部に配置されるまでこの範囲に対して旋回される。被覆工程の間、上記各コイルは、センタリングの処置の間に決定された電流によって操作される。その後、気体放電は被溶融材料面の中心にて最大出力で焼成する。より均一なロッドの溶け出しを達成するためには、交番電流が二つのコイルのセンタリング信号に重畳される。この二つの交番電流もまた、９０度だけ互いに位相がシフトされる。定常磁界の上に重畳される回転磁界によって、焼成スポットは原材料の中心の周囲にはずれ、原材料の均一な溶け出しが保証される。この焼成スポットは、このように原材料の中心の周囲を巡回する。
【００１２】
ここでは、本出願人が市販する装置ＢＡＩ ８３０ ＭＦを使用した。特開平４−２８９１６０号公報（これは欧州特許出願公開第０４８４７０４号明細書に対応する）に記載するように、まず工作物を濃密なプラズマ放射線で８０分間加熱し、次に被覆すべき表面を前述のプラズマ放射線で２０分間エッチングした。なお、特開平４−２８９１６０号公報に記載の方法によれば、被加熱材または被覆されるべき基材は加熱室内で気体放電または低電圧アーク放電によって加熱される。その際、気体放電または低電圧アーク放電は磁気によって収束され、少なくとも加熱中は少なくとも一つの局部的に可変な、および／または移動可能な磁界によって維持される。この場合、磁界を固定的に保持し、磁気コイル内の電流の強さを変化させるか、磁気コイルを局部的に移動させることが可能である。その際、真空室内における電流密度の分布に影響を与えて、気体放電において電子を真空室の種々の領域に移動させ、それによって基材表面または被加熱材表面の一様な加熱を実現することが重要である。電流密度が大きいと、対応する基材領域が局部的に強く加熱されることになる。磁界の変化によって電子を随所に移動させることにより、基材の一様な加熱が実現される。
【００１３】
その後、低電圧アーク放電により窒素雰囲気中でチタンを蒸発させて、工具に通常の金色の窒化チタン層を被覆した。その際、公知の方法により、厚さｄ＜１nmの金属Ｍｅ−チタンの下層を蒸着させた。この厚さは、基材の微結晶と、その上に成長する厚さ約４μｍの窒化チタン層との間のエピタキシャル効果を妨げるものではない。
【００１４】
前述のように工具基材に被覆するとき、蒸発すべきチタンの上に重さ３ｇのクロム片を載せた。窒素の導入は、チタンを蒸発させる直前に開始した。厚さ約５０nmのＣｒまたはＣｒＮの層を形成し、この上に厚さ約４μｍの窒化チタン層を蒸着させた。底フライスは、クロム中間層を有するものと、これを有しないものとし、一方においてフライス試験を行って寿命を評価し、他方において密着性試験を行った。試験には、次のフライス切削条件を使用した。
【００１５】
・寿命比較のためのフライス切削条件
フライス盤：
万能フライス盤 Ｍａｈｏ ８００Ｐ
スピンドル動力 ５．５KW
回転数範囲 ４０〜２０００r.p.m （順次１．２５倍で段階的）
送り速度 １０〜７５０mm／分（無段階）
冷却：
十分な噴射冷却 １本の管より
冷却切削油 Blasocut ２０００ Universal
濃度 ５％
工作物の加工材料：
焼入鋼 ４２ＣｒＭｏ４
硬度 １１００Ｎ／mm2
切削条件：
切削速度 Ｖ＝４０ｍ／分
送り量 ｆ＝０．３５mm／回転
半径方向の切込み（図４のａｅ） ２．５mm
軸方向の切込み（図４のａｐ） １５mm
角速度（図４のω） 等速度
【００１６】
密着試験は、Rockwellダイヤモンドを使用し、３，５，８および１０kgの負荷で引掻き試験を行った。引掻き試験においても、また１５０kgの負荷でのRockwell硬度試験においても、被覆の型の相違する二つの底フライスの間に相違がないことが確められた。二つの被覆の型の底フライスは、引掻き試験における負荷が１０kgを超えた。機能しない限界としては、引掻き変形によって形成される引掻き溝の縁に半月形の破れが生ずるときとした。これによって、現在知られている前述の密着試験方法では、窒化チタンを被覆した底フライスと、クロム中間層を介して窒化チタンを被覆した底フライスとは相違を示さないことを見出した。
【００１７】
図１は、クロム中間層を有する底フライスと、これを有しない底フライスとのフライス切削挙動を示す。Ｙ軸は相対的目盛のスピンドル動力を示し、Ｘ軸は前記フライス切削条件における切削行程を示す。クロム中間層を有する底フライスは、スピンドル動力が大きい場合に、従来の窒化チタン積層底フライスより明らかにフライス切削行程が長く、従って寿命がより長いことを示す。寿命の比較は、同一のスピンドル動力において切削行程を比較したものであり、たとえば図１のＹ軸の相対的目盛の動力が約５５のところにおいて、クロム中間層によって寿命が実際に４０％向上したことが示される。
【００１８】
例２
先に、例１において特定した蒸着装置に、例１と同様の底フライスを装入した。先に使用した重さ３ｇのクロム片の代りに、８ｇのクロム片を蒸発用チタンの上に載せた。底フライスには、底フライス基材と、後に積層する厚さ４μｍの窒化チタン層との間に、厚さ約４００nmのＣｒ／ＣｒＮ層を形成した。
【００１９】
このように被覆した底フライスの寿命と、図１に示す窒化チタンを被覆した底フライスの寿命とを図２において比較する。この例でも、クロム中間層を有する底フライスは、クロム中間層を有しない底フライスより寿命が向上することが示された。同様に、スピンドル動力に対する切削行程が、たとえば相対的目盛のスピンドル動力８０において、クロム中間層を有する底フライスは約２０％向上するが、例１に比べると、スピンドル動力に対して「切削行程」の単位で示す寿命が短い。
このように、本発明の意図する底フライスの寿命は、クロム中間層が厚すぎると短くなる。
【００２０】
他方において、密着試験を例１のように行った。ここでは、Rockwellダイヤモンドの引掻き試験において、再び１０kgの負荷を超えることができた。例１および例２において、クロム中間層を有する底フライスの引掻き跡を検査し、評価した結果、例２の底フライスは、層−基材複合体の損傷が明らかに少ないことを示した。これは金属チタン下層を有するものを例１または例２と比較したときも同様であった。これは、クロム層による密着の改良についての従来の学説が、密着実験を誤って解釈したことによることを示す。中程度の厚さのクロム下層は密着試験の結果を望ましく改良する。これは例２の中程度の厚さのクロム層が、基材／中間層／摩耗保護層の物質複合体の靱性を高めるためである。しかし、密着試験は、工具の寿命の評価を決定するものではない。
【００２１】
例１においても例２においても、図１および図２から明らかなように、ＴｉＮ被覆底フライスの曲線は、初期において、本発明によるクロム中間層を有する底フライスの曲線より良好である。本発明のこの些細な欠点はさらに問題とするものではないが、クロム中間層を設けることによって、切断縁が丸くなる程度がやや増す。
【００２２】
例３
例１の蒸着装置で、ドリルにＴｉＮを被覆した。ここでも金属Ｍｅ層は１nmより薄くして、ドリルの基材とこの上に成長させる窒化チタン層の微結晶の間でエピタキシャル効果が中断されないようにした。窒化チタン層の厚さは約３．１μｍであった。次のドリルを使用した。
材料 ＨＳＳ（Ｓ ６−５−２）（ＤＩＮ １．３３４３に相当）
直径φ ６mm
長さ ９３×５７mm（全体×切断部）
製造元 Guehring（ドイツ国）
【００２３】
ＴｉＮを被覆した後に、次の試験を行った。
穿孔材料 ＡＩＳＩ Ｄ３（ＤＩＮ １．２０８０に相当）
組成（％） Ｃ 1.65 ／Ｓｉ 0.3／Ｍｎ 0.3／Ｃｒ 11.5 ／Ｖ 0.1
製造元 Precision Steel （スエーデン国）
回転数 １８５０r.p.m.（ｎ＝１００0 ・Ｖ／π・φ
送り量Ｓ ０．１２mm／回転（Ｓ＝６０Ｌ／ｔ・ｎ）
切削速度Ｖ ３４．８７ｍ／分（Ｖ＝ｎφπ／１０００）
穿孔の型 深さ１５mmのめくら孔（Ｌ）
Ｌ スピンドルの行程（mm）
ｔ 時間（秒）
【００２４】
めくら孔は、試料板に７．５mmの間隔をおいて穿設した。冷却剤として Blasocut Universal ２０００を使用した。
平均して７９個の孔を穿設した後に、ＴｉＮ被覆ドリルは摩耗が著しくて、試験を中断する必要があった。
【００２５】
その後、さきのものと同一の装置で、同様のドリルに被覆を施したが、この場合には窒化チタン被覆の前にクロム４ｇを蒸着させた。厚さ３．１μｍの窒化チタン層とドリル基材との間に、厚さ約５０nmの金属クロム層、次に同様な厚さの窒化クロム／クロム層を形成し、こうして本発明によるＣｒＸ層を約１００nmの厚さに形成した。なお、チタン蒸着の前に窒素を導入した。この被覆ドリルの試験を、同様な試験条件で行った。本発明による被覆ドリルは、平均して１００個の孔を穿設した。
このように、厚さが約１００nmのクロム／窒化クロム層を設けることにより、ドリルの寿命を約２０％向上させることができた。
【００２６】
例４
特開昭６４−８３６５６号公報（これは、欧州特許出願公開第０３０６６１２号明細書および米国特許第４８７７５０５号明細書に対応する）に記載の装置と方法によって、例３と同様のドリルに窒化チタンアルミニウムを被覆した。特開昭６４−８３６５６号公報に記載された方法は、真空室において少なくとも二つの異なった装置により被覆材料を気体の状態に変換し、処理基材上に被覆を堆積させ、被覆材料の一部を蒸気の状態に変換するために磁場併用式陰極微粒化を行い、また被覆材料の別の部分を変換するために電気アーク放電を行うことにより、基材上に被覆を形成する方法であって、基材の機能面上に堆積すべき金属部分の、時間的に平均して少なくとも原子百分率で５％を、前記アーク放電の電極材料を変換することにより蒸気の形で生成するものである。この例では、チタンはマグネトロンスパッタリングにより、同時にアルミニウムはアーク蒸発させ、これらはいずれも窒素雰囲気中で行った。こうして厚さ４μｍのＴｉＡｌＮ層を被覆したドリルで、例３に記載の穿孔試験を行った。その後、アルミニウムのるつぼにクロム片４ｇを入れ、チタンスパッタリングおよびアルミニウム蒸着を開始する前にクロムを蒸着したことのほかは、さきのドリルと同様のドリルに同様な方法で被覆を施した。これによって、ドリル基材と窒化チタンアルミニウム層との間に、厚さ約５０nmのＣｒ／ＣｒＮ層を堆積させて、本発明による被覆ドリルとし、これについて前述の穿孔試験を行った。
【００２７】
図３は、クロム中間層を有する前述のドリルと、クロム中間層を有しない前述のドリルについて得たワイブル分布Ｆ（ｘ）を示す。この分布は、周知のように、次式で表される。
【００２８】
【数１】
Ｔ＝ある数の孔で示す特性的寿命
β＝形状因子
ｘ＝孔の数
例えば、
β＝８
Ｔ＝３６０孔
ｘ＝２５０
とすれば、
Ｆ（ｘ）＝０．０５２＝５．２％
すなわちこの分布では、期待すべきドリルの孔数の５．２％が２５０より少ない。
【００３０】
図３においては、
β＝２４．１
Ｔのｘ値＝８９．２または１１６．１
である。
これより、本発明によってクロム中間層を設けることによるドリル寿命の改良を明らかに認めることができる。
【００３１】
この例では、例１〜３よりほかの被覆方法、またはほかの被覆工具を取扱っており、クロム中間層によって効率の向上が明らかに達成された。交流もしくは直流の反応性陰極スパッタリング、反応性電子線蒸着、反応性加熱蒸着、または反応性アーク蒸着のようなほかの被覆方法によっても、同様に良好な結果を達成し、一般には、反応性ＰＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法によって良好な結果を達成することができる。
【００３２】
例５
比較のために、例３と同様な方法で、（１）薄いＣｒ層を被覆したドリル、（２）厚いＣｒ層を被覆したドリル、および（３）Ｃｒ層を有しないドリルを、例３の方法によって製造し、例３の方法によって試験した。結果を次に示す。
【００３３】
以上のように、本発明によってＣｒまたはＣｒＸの中間層を、窒化チタン層および窒化チタンアルミニウム層とともに設けることを説明したが、炭窒化チタン層においても同様に良好な結果が得られた。そして、本発明によってクロム中間層を設けることにより、請求項１において特定するすべての層の寿命を高い確率で向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】例１の切削試験の結果を示すグラフである。
【図２】例２の切削試験の結果を示すグラフである。
【図３】例４のドリルによる穿孔試験から得られたワイブル分布のグラフである。
【図４】例１の切削試験での切削条件を説明する図である。
Claims (24)
- ＭｅＸの摩耗保護層（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ、Ｏ、ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）を工具基材に被覆することを含み、当該工具基材と当該ＭｅＸ層との間に中間層を形成した工具の製造方法であって、実質的にＣｒＸ材料及びＣｒ材料の中間層を被覆し、それにより厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
である中間層を形成することを特徴とする工具製造方法。 - 前記工具が切削用工具または形成用工具である、請求項１記載の方法。
- 厚さｄが
５nm≦ｄ≦５００nm
である前記中間層を被覆することを更に含む、請求項１記載の方法。 - 前記厚さｄが
５nm≦ｄ≦４００nm
である、請求項３記載の方法。 - 厚さｄが
１０nm≦ｄ≦１００nm
である前記中間層を被覆する、請求項１記載の方法。 - 厚さが少なくともおよそ５０ｎｍの前記中間層を被覆する、請求項１記載の方法。
- 前記ＭｅＸ摩耗保護層をＴｉＮ、ＴｉＣＮまたはＴｉＡｌＮから被覆する、請求項１記載の方法。
- 前記工具基材が鋼の工具基材である、請求項１記載の方法。
- 前記工具基材がＨＳＳ鋼の工具基材である、請求項１記載の方法。
- 前記工具基材がＡＳＭ標準規格によるタイプＴまたはＭの鋼の工具基材である、請求項１記載の方法。
- 前記ＭｅＸ層を被覆するのと前記中間層を被覆するのの少なくとも一方を反応性蒸着と反応性陰極スパッタリングのうちの一方により行う、請求項１記載の方法。
- ＭｅＸの摩耗保護層（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ、Ｏ、ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）で被覆され、且つ当該ＭｅＸの摩耗保護層と工具基材との間に中間層を含む工具であって、当該中間層が実質的にＣｒＸ材料及びＣｒ材料からなり、当該中間層の厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
であることを特徴とする工具。 - 切削用工具または形成用工具である、請求項１２記載の工具。
- 前記中間層の厚さｄが
５nm≦ｄ≦５００nm
である、請求項１２記載の工具。 - 前記厚さｄが
５nm≦ｄ≦４００nm
である、請求項１２記載の工具。 - 前記厚さｄが
１０nm≦ｄ≦１００nm
である、請求項１２記載の工具。 - 前記厚さｄが少なくともおよそ５０ｎｍである、請求項１２記載の工具。
- ＭｅＸがＴｉＮ、ＴｉＣＮ及びＴｉＡｌＮのうちの一つである、請求項１２記載の工具。
- 当該工具の前記基材が鋼の基材である、請求項１２記載の工具。
- 当該工具の前記基材がＨＳＳ鋼の基材である、請求項１２記載の工具。
- 当該工具の前記基材がＡＳＭ規格によるタイプＴまたはＭの工具鋼の基材である、請求項１２記載の工具。
- ドリルまたはフライスである、請求項１２記載の工具。
- ＭｅＸの少なくとも一つの摩耗保護層（この式中、Ｍｅは元素周期律表第IVｂ族の少なくとも一つの金属を少なくとも５０％含む金属または合金を表し、ＸはＣ、Ｏ、ＮおよびＢの群の少なくとも一つであって、酸素が５０％より少ない非金属を表す）と、この摩耗保護層と支持基材との間の中間層とを備えた摩耗保護層系であって、当該中間層が実質的にＣｒＸ材料及びＣｒ材料の層であり、その厚さｄが
５nm≦ｄ≦１０００nm
であることを特徴とする摩耗保護層系。 - 前記厚さｄが
５nm≦ｄ≦５００nm
である、請求項２３記載の摩耗保護層系。
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