JP3671562B2

JP3671562B2 - Single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method

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Publication number: JP3671562B2
Application number: JP32757896A
Authority: JP
Inventors: 利成村井; 雅規木村; 栄一飯野
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1996-11-22
Filing date: 1996-11-22
Publication date: 2005-07-13
Anticipated expiration: 2016-11-22
Also published as: JPH10158091A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン、ゲルマニウム、化合物半導体、酸化物半導体等の単結晶を製造するための装置、およびこの装置による単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法による単結晶の製造では通常、あらかじめ原料をルツボ内に充填し、この原料をヒーターで加熱・溶融して融液とし、この融液の表面に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら徐々に引き上げることによって、円柱状の単結晶を得るようにしている。
【０００３】
ところが、従来の単結晶製造装置では、ヒーターによる原料の加熱・溶融の際に、融液表面からの輻射熱が大量に放射されるので熱の使用効率が悪い。このため、ルツボ内の原料が完全に溶解するまでには、非常に大きな熱量が必要となるだけでなく、加熱時間が長時間となる。
その結果、単結晶の製造コストが高くなるだけでなく、ルツボの劣化や変形が生じやすくなったり、長時間の加熱によりルツボの構成成分が大量に原料融液に溶解するため、高品質の単結晶を安定して製造するのが難しくなったり、原料融液内の前記ルツボ構成成分の濃度上昇により、該構成成分を含む蒸気が単結晶引上げ炉内に凝固物として堆積して炉内を汚染したりする問題があった。
以上の問題は、原料の初期チャージ量が多い大型の単結晶製造装置では、ますます深刻となってきた。
【０００４】
上記問題を解決するための技術として、融液表面から上方への放熱を抑えるための構造が特開平２−２８３６９３号公報に開示されている。この単結晶製造装置では、ルツボ内の原料溶融時に遮蔽板によってルツボ上方に蓋をし、溶融終了後に種結晶取付用のワイヤーにより遮蔽板を開放するようにしたものである。
また、特開平３−１９３６９４号公報には、遮熱板を吊り具で吊るしてルツボ上方に配置するようにした単結晶製造装置が提案されている。
さらに、実公平７−５４２９０号公報に記載の単結晶製造装置では、種結晶の吊り具により遮熱板をルツボ上方に配置し、ルツボ内原料の溶融終了後には前記吊り具により遮熱板を上方に移動させ、上方に固定配備した保持部材により前記遮熱板を保持した後、吊り具を下降させ、引き上げチャンバーを開放することなく単結晶の引上げを開始できるようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記特許公報に記載の装置では、それぞれ以下の問題があった。
まず、第１の問題点について説明する。従来、通常使用されるチョクラルスキー引き上げ装置においては、成長中の単結晶を効率良く冷却するために、単結晶を囲繞する整流筒（パージチューブ）を配置している。ところが上記特許公報の装置は、このような状況を考慮したものとなっていない。
例えば、特開平２−２８３６９３号公報に提案された装置では、遮熱板をワイヤーで開閉する構造になっているが、この遮熱板が存在する場合には、ワイヤーを配する機構を設けることは空間的に困難であるし、また発塵の原因になる。
一方、実公平７−５４２９０号公報に提案された装置では、種結晶の吊り具により遮熱板を昇降可能に配置し、原料溶融後には該吊り具を退避させるようにしているが、遮熱筒を有する場合には、原料溶融中には該遮熱筒を種結晶の吊り具によって昇降させるのが通常であるから、遮熱板を別の吊り機構で昇降させなければならない。しかし、一つの単結晶引き上げ装置に二つの吊り機構を設けることは装置の大型化、複雑化につながりコストアップとなるため現実的ではない。したがって、上記いずれの提案も遮熱筒を備えたチョクラルスキー引き上げ装置には適用できない。
【０００６】
つぎに、第２の問題点について説明する。前述したいずれの提案においても、原料溶融中の遮熱については考慮されているが、溶融中にルツボ直上に供給される不活性ガスの流れの重要性を無視した構造となっており、溶融中のガスの流れが阻害されてしまう問題がある。単結晶の製造に際しては単結晶引き上げ中は勿論、原料溶融中にもガスの流れが阻害されないことが重要である。なぜなら、たとえ効果的に遮熱できたとしても、原料溶融中にはヒーターパワーが上昇し、遮熱板より下方の炉内温度は工程中で最も上昇する。このような状況では、ルツボから原料融液に溶け込んだ不純物のガスが大量に発生し、あるいは炉内部品からのガス発生量も多くなる。ましてや、遮熱板により融液上方の空間が著しく狭められた環境では、雰囲気中の不純物ガスの濃度が高くなり、炉内の構成部品に、後々多結晶化の原因となる堆積物が成長する。あるいは、融液そのものが汚染され、引き上げた単結晶中の不純物濃度が高くなるという問題が生じる。したがって原料の溶融中にこそ、不活性ガスを充分に融液表面上に供給し、不純物ガスを不活性ガスとともに早期に炉外に排出することができる構造とすることが必要である。
【０００７】
本発明は、上記の点を考慮してなされたもので、その目的は、ルツボ内に原料結晶を投入し、これを加熱・溶融して融液とした後、この融液に種結晶を浸漬してチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際の上記問題点を解決し、ヒーターの熱効率およびルツボの耐久性を高めるとともに、高品質の単結晶を安定して製造することにある。
すなわち本発明の第１の目的は、原料結晶の溶融工程においてルツボ内融液の表面からの輻射熱がルツボ上方に抜けるのを抑えることによって、ヒーターの熱効率を高め、原料結晶をより短時間に溶融することにある。
第２の目的は、溶融時間短縮によりルツボの劣化等を抑え、これによって、融液へのルツボからの不純物溶解量を低減することにある。
第３の目的は、単結晶引き上げ工程ではもちろん、原料結晶の溶融工程においてもルツボ内融液表面に不活性ガスを的確に供給することにより、前記融液から発生した不純物ガスを、ルツボを収容したチャンバーの外部に効率良く排気し、これによって単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る単結晶の製造装置は、例えば図１に示すように、原料結晶を溶融して融液を形成するためのルツボ１と、原料結晶を加熱するためのヒーター５とがチャンバー７内に設けられ、成長中の単結晶を囲繞できるようにルツボ１の上方に鉛直方向に設けられた不活性ガス供給用の整流筒（パージチューブ）８と、種結晶保持具１０と、該種結晶保持具１０を昇降させるための昇降装置１４とを備え、整流筒８内に不活性ガスを下向流で流過させてルツボ１の上方に供給するようにしたチョクラルスキー法よる単結晶引き上げ装置において、遮熱板１３および整流筒８が昇降装置１４に係脱可能に設けられ、かつ、遮熱板１３は整流筒８内の下方部に挿入された状態で整流筒８および種結晶保持具１０と一体的に昇降装置１４により昇降可能、かつ下降操作によりルツボ１の直上を覆うことが可能とされ、整流筒８は昇降装置１４から取り外して、チャンバー７の首部に設けられた整流筒固定用部材に係止することにより該整流筒８をチャンバー７内に残し、かつ整流筒８の該係止状態において遮熱板１３および種結晶保持具１０が昇降装置１４によりと一体的に引き上げ可能とされていることを特徴とする。
【０００９】
一方、本発明に係る単結晶の製造方法は、上記製造装置（図１を参照）を用いてチョクラルスキー法により単結晶を引き上げるものであって、原料結晶Ｒの溶融中には遮熱板１３および整流筒８をチャンバー７内に、かつ原料結晶Ｒの直上に下降させてこれを被い、溶融完了後には整流筒８を昇降装置１４から取り外して前記整流筒固定用部材に係止することによりチャンバー７内に残し、昇降装置１４により遮熱板１３を種結晶保持具１０と一体的に引き上げ、ついで遮熱板１３を昇降装置１４から取り外し、その後に種結晶保持具１０に種結晶１０ｂを取り付けて単結晶の引き上げを行うことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面をもとに説明する。
実施の形態１（図１，４および図７〜図１３を参照）
本発明に係る単結晶製造装置は、整流筒８を介してのルツボ直上への不活性ガス供給による不純物ガスの排出機能と、上記遮熱板１３による融液表面からの放熱量の低減機能とが両立するように構成したものである。
すなわち、ヒーター５の熱効率向上のためには、ルツボ内原料結晶の溶融工程において、原料結晶のうち下方部分が初めに溶融し、溶融部分が順次上方部分に拡大するように上記ヒーター５を配備することが望ましい。通常、ルツボは昇降可能に設けられるものであり、またルツボ内原料結晶の溶融の進行に伴って、ルツボ１内の原料レベルが低下する。したがって、このような単結晶引き上げ装置では、原料結晶の溶融進行とともに、ルツボを徐々に上昇させることにより、ヒーター５の発熱中心部が常時、ルツボ内に残留する原料結晶の高さに一致するように制御することが好ましい。
【００１１】
以上のことと、遮熱板１３および整流筒８が充分に機能するべきこととを考慮すると、上記構造の引き上げ装置においては、ルツボ内１の原料結晶Ｒまたは融液Ｍ（図１，４を参照）のレベルを検知可能とするとともに、ルツボ内原料結晶の溶融の進行に伴う原料レベルの低下を相殺するようにルツボ１を徐々に上昇させ、かつ、遮熱板１３および整流筒８を徐々に下降させて、整流筒８の下端部とルツボ内原料の上面との間隔をほぼ一定（例えば２０〜５０ｍｍ）に維持することが望ましい。なお、別の操作方法として、溶融の進行とともに遮熱板および整流筒を徐々に下降させるのと並行して、ルツボを徐々に上昇させることにより、ヒーター５の発熱中心の高さをルツボ内の原料レベルのほぼ中心に位置させるのも、ヒーターの熱効率向上のために好ましいことである。
【００１２】
上記レベル検知手段としては、例えば（１）ルツボ内原料結晶または融液の表面を作業員が直接肉眼で観察できるようにした構造、または（２）これらのレベルを検知することができるレベルセンサー（図示せず）が設けられる。
（１）の具体例としては、図７に示すようにチャンバー７の上部に覗き窓７ｂを設け、整流筒８に炉内監視用の窓部８ｄを設けて該窓部８ｄに透明な石英ガラス板８ｅを嵌め込み、さらに１２（ａ）（ｂ）に示すように遮熱板１３に透視部１５を設け、これら覗き窓７ｂ、整流筒８の窓部８ｄおよび遮熱板１３の透視部１５を介して、図８に示すようにルツボ１の直上を監視できるようにしたものが好ましい。このような構造であれば、ルツボ１と遮熱リング９の間からも原料結晶の溶融状況を観察することができる。なお、遮熱リング９の外径がルツボ１の内径以上になると上記観察はできなくなる。図８において７ｃは、覗き窓７ｂの枠である。
【００１３】
この場合、遮熱板１３の全体を、輻射熱を遮断し該熱を原料結晶に放射する断熱性材料で構成するとともに、これに透視部１５として透視用切り欠き１５ａもしくは透視用貫通孔を形成するか、またはこの遮熱板１３の一部を石英ガラス製の透視板とし、さらに、この遮熱板１３を水平方向に設けることが好ましい。上記透視用切り欠き１５ａは、大きさができるだけ小さく、かつルツボの直上が監視できるものであることが重要であり、大きすぎると、遮熱板１３の放熱防止効果が不充分となる。また、作業員がルツボ内の原料結晶または融液の表面を直接肉眼で観察しながらルツボ１を徐々に上昇させ、かつ、遮熱板１３および整流筒８を徐々に下降させることができるように運転制御装置を設けることも大切である。
【００１４】
上記（２）のようにレベルセンサーを設ける場合には、遮熱板１３および整流筒８の全体を不透光性材料、例えばカーボン製の板で構成することができる。この場合、レベルセンサーをルツボ１・遮熱板１３・整流筒８の自動昇降装置に連絡し、ルツボ内原料レベルの低下と上記各部材の自動下降操作とが連動するように構成することが好ましい。
上記のような遮熱板１３では、▲１▼直径が比較的小さい不活性ガス供給用の通気用貫通孔を複数、遮熱板１３全体にわたって均等に分散して形成することが好ましい。また、図１３に示すように、▲２▼複数の通気用貫通孔１５ｂを有する遮熱板１３を複数枚、互いに適宜間隔をあけて上下多段に、かつ互いにほぼ平行に、しかも隣接する２枚の遮熱板１３，１３の通気用貫通孔１５ｂ同士が遮熱板１３の平面視において重複しないように設けることが望ましい。上記した▲１▼または▲２▼の遮熱板構造により、遮熱板１３の遮熱機能と、遮熱板１３を介してのルツボ直上への不活性ガス供給機能とを両立させることができる。
【００１５】
上記整流筒８を円筒状、遮熱板１３を円板状とし、整流筒８内の下方部に同心状に挿入された遮熱板１３の外周縁と、整流筒８の内周面との間に円環状空隙８ｃが形成されることが好ましい。この円環状空隙８ｃは、不活性ガスを下向流でルツボ上方に均等に供給するための通気孔として有効に作用する。また、遮熱板１３は、窒化珪素その他のセラミックからなる板または、少なくともルツボに対向する側の片面にＳｉＣコートを施したカーボン製の板で構成することが望まししい。さらに、遮熱板１３は原料結晶溶融工程において、その下面が整流筒８の下端面と同一高さになるように位置させることが、ヒーター５の熱効率向上の点で好ましい。また、整流筒８の下端部外周面に同心状に、外径がルツボ１の内径にほぼ等しい倒立截頭円錐状の遮熱リング９を設け、これら整流筒８と遮熱リング９との間隙に、耐熱性断熱材９ａ（例えば石綿からなるもの）を気密に充填することが望ましい。また、遮熱板１３および遮熱リング９の、ルツボ１との対向面を鏡面状に仕上げることが望ましく、これにより輻射熱の放熱防止機能が向上する。
【００１６】
単結晶の引き上げに際し、ルツボの容量を有効に生かすには、できるだけ多量の原料結晶をルツボに投入することが好ましい。そのためには、ルツボの上方を広く開放することができる構造にすることが望ましい。
そこで、図１に示すチャンバー７では、上半部２１と下半部２２をフランジ２３により分離可能に接合し、上半部２１をプルチャンバー１６と一体的に昇降および・回動できる構造にしてある。
【００１７】
実施の形態２（図１〜図６を参照）
本発明方法による単結晶の製造は、例えば以下の順に行われる。
【００１８】
（１）原料溶融工程（図１〜図３）：
遮熱板１３を整流筒８内の下方部に挿入した状態で該遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を単結晶製造装置内の適宜位置にセットし、ルツボ１内の原料結晶Ｒと整流筒８の下端部との間に充分な空間を確保する。ついで、チャンバー７内およびプルチャンバー１６内を真空装置により減圧した後、アルゴンガスを供給して炉内を減圧状態のアルゴンガス雰囲気とし、ヒーター５に電力を加えて原料結晶Ｒの加熱を開始する。
原料結晶Ｒの溶融の進行に合わせて、遮熱板１３を整流筒８内の下方部に挿入した状態で該遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的に昇降装置１４によって適宜位置に下降させることにより、遮熱板１３でルツボ１の直上部を覆い、この状態でヒーター５により原料結晶Ｒを加熱溶融させる。この工程では、原料結晶の溶融進行に伴う原料レベルの低下を相殺するようにルツボ１を徐々に上昇させ、かつ、遮熱板１３および整流筒８を徐々に下降させる。
【００１９】
（２）整流筒セット・遮熱板退避工程（図４）：
整流筒８を上記整流筒固定用部材としての係止用リング７ａに係止・セットして該整流筒８を昇降装置１４から取り外し、チャンバー７内に残すとともに、遮熱板１３を種結晶保持具１０と一体的に昇降装置１４によって上昇させることにより、整流筒８から抜き出してプルチャンバー１６内の適宜位置に上昇・退避させる。
（３）遮熱板除去工程（図５）：
アイソレーションバルブ１７を閉じてプルチャンバー１６内を常圧にし、プルチャンバー１６の開閉扉を開いて遮熱板１３を取り外し、昇降装置１４のワイヤー１４ａ先端の種結晶保持具１０に種結晶１０ｂを取り付ける。上記開閉蓋を閉じてプルチャンバー１６内をチャンバー７と同一圧の減圧状態とする。
【００２０】
（４）単結晶引き上げ工程（図６）：
常法により単結晶Ｓの引き上げを行う。
（５）単結晶回収工程：
引き上げた単結晶を昇降装置１４から取り外して当該単結晶の製造装置外に回収する。
【００２１】
【実施例】
以下、本発明の実施例を、図面をもとに説明する。
実施例１
図１は、単結晶製造装置の構造を示す概略断面図であって、この装置による単結晶製造方法における原料投入工程をも示すものである。図２〜図６は、図１の装置による単結晶製造工程を順に示す説明図である。図７は図１の単結晶製造装置の要部構造を示す概略斜視図、図８は図１の単結晶製造装置の要部をチャンバーの覗き窓から見たときの状況を示す斜視図である。図９は、図１において種結晶保持具により整流筒および遮熱板を保持する構造を示す平面図、図１０は図９のＡ−Ａ線縦断面図、図１１は図９のＢ−Ｂ線断面図である。図１２（ａ）および（ｂ）は、図９における遮熱板の平面図および正面図である。
【００２２】
図１において、単結晶製造装置を構成するチャンバー７およびプルチャンバー１６はステンレス鋼（ＳＵＳ）製とする。多結晶シリコン原料２を収容するための石英ガラスルツボ１を黒鉛ルツボ３内にセットし、このルツボ１をペディスタル４により回転・昇降可能とする。黒鉛ルツボ３の周囲にシリコン原料２を加熱・溶融するためのヒーター５と、ヒーター５の外側に断熱材６とを設ける。以上のルツボ１〜断熱材６はチャンバー７内に配設する。
上記チャンバー７の上部に覗き窓７ｂを設け、チャンバー７の底部に、チャンバー７内ガスの排気口を開口し、この排気口を真空装置に連絡する。
【００２３】
上記チャンバー７は、アイソレーションバルブ１７を介してプルチャンバー１６に連通させる。このアイソレーションバルブ１７は、チャンバー７とプルチャンバー１６とを気密状態に仕切るためのものであり、プルチャンバー１６は、引き上げた単結晶を収容した後、当該製造装置外に取り出すためのものである。
チャンバー７では、上半部２１と下半部２２をフランジ２３により分離可能に接合し、上半部２１をプルチャンバー１６と一体的に昇降および・回動ができる構造とする。
【００２４】
プルチャンバー１６の上部には、単結晶引き上げ用のワイヤー１４ａを昇降・回転させるための昇降装置１４を配設する。この昇降装置１４では、上記ワイヤー１４ａを巻き取り、または繰り出すための巻き上げ装置と、この巻き上げ装置全体を回転させることにより、ワイヤー１４ａを鉛直方向に吊下したままの状態で回転させる回転駆動装置（いずれも図示せず）とを設ける。単結晶引上げ用の種結晶１０ｂを保持するための種結晶保持具１０を、ワイヤー１４ａの下端部に設ける。プルチャンバー１６の周壁上部に、アルゴンガス等の不活性ガスの供給口を、周壁下端部（アイソレーションバルブ１７の直上部）に排気口をそれぞれ開口し、前記ガス供給口を不活性ガスの供給源（いずれも図示せず）に、前記排気口をチャンバー内排気用の真空装置にそれぞれ連絡する。このような構造により、プルチャンバー１６内の大気雰囲気を不活性ガスの雰囲気に置換することができる。さらに、プルチャンバー１６には、引き上げられた単結晶を取り出すための気密構造の開閉扉（図示せず）を設ける。
【００２５】
なお、チャンバー７用の真空装置と、プルチャンバー１６用の真空装置とは、それぞれ独立して別々に設け、アイソレーションバルブ１７を閉じた状態でチャンバー７内を操業減圧に保ちながら、プルチャンバー１６内を高度の減圧状態（１０^-3Ｔｏｒｒ程度）に維持することができるようにする。これによって、プルチャンバー１６の開閉扉を常圧で開放したり、プルチャンバー１６を減圧操作したりすることが可能となる。
【００２６】
つぎに、整流筒８および遮熱板１３の配設構造および、これらを昇降させるための構造について説明する。整流筒８は、上記ガス供給口から供給された不活性ガスを整流しながら下向流で流過させてルツボ１の直上に供給するためのものである。この整流筒８は全面にＳｉＣコートが施されたカーボン製の円筒体であり、これにはルツボ１内の融液液面を観察するための窓部８ｄが形成され、この窓部８ｄに透明な石英ガラス板８ｅが嵌め込まれている。遮熱板１３は例えばカーボン製（不透光性材料）の板体であって、原料溶融工程におけるルツボ１内融液液面からの輻射熱がルツボ上方に抜けるのを防止するためのものである。この遮熱板１３は、直径が整流筒８の内径よりも小さい円板であり、したがって、整流筒８内の下方部に挿入された遮熱板１３の外周縁と、整流筒８の内周面との間に、不活性ガス流過用の円環状空隙８ｃが形成される。なお、整流筒８の下端部を縮径して「すり鉢状」に形成することが好ましく、このすり鉢状部分により、ルツボ内融液表面からの放熱量および、成長中の単結晶に加わる輻射熱量を低減することができる。
【００２７】
図９〜１１に示すように、上記種結晶保持具１０に取り付けた棒状の連結部材１０ａの下方部に、プロペラ型の整流筒保持具１１を水平方向に設けるとともに、この連結部材１０ａの下端部に、棒状の遮熱板保持具１２を鉛直方向に取り付け、さらにこの遮熱板保持具１２の下端部に上記遮熱板１３を水平方向に設ける。上記整流筒保持具１１は、複数（図９では３枚）の板体１１ａ（または棒体）を連結部材１０ａを中心に放射状に設けたものである。
【００２８】
整流筒８の上端部内周面に、鉛直断面がコ字型の係止用突起８ａを複数、上記整流筒保持具１１の板体１１ａに対応して設ける。また、整流筒８の上端部外周面に、これを図４に示すようにチャンバー７内の上部所定位置に係止・保持するため突起８ｂを複数、適宜角度ピッチで設ける。整流筒８の中間部外周面に、これを図１に示すようにプルチャンバー１６とチャンバー７とに跨がった状態で係止するため突起８ｆを複数、上記突起８ｂとは位置をずらせて適宜角度ピッチで設ける（突起８ｂ，８ｆの配備態様については図９を参照。なお便宜上、図１および図１０では、突起８ｆを突起８ｂの直下に記載してある）。
さらに、整流筒８の下端部外周面に同心状に、外径がルツボ１の内径にほぼ等しい倒立截頭円錐状の遮熱リング９を設け、これら整流筒８と遮熱リング９との間隙に耐熱性断熱材９ａを充填し、これをリング状のカバー板９ｂで密封する。このような遮熱リング９と遮熱板１３との併用により、ルツボ１内融液液面からの輻射熱の放熱防止効果が著しく高まる。
さらに、チャンバー７のルツボ１上部内面に、整流筒８をチャンバー７内の所定位置に係止するため係止用リング７ａを設ける。この係止用リング７ａは、整流筒８を係止することによりルツボ１の直上部に固定できるものであり、これには、上記突起８ｆが通過するための切り込み（図示せず）を形成する。
【００２９】
上記遮熱板１３には、図１２（ａ）（ｂ）に示すように透視部１５を設ける。この透視部１５としては、比較的幅広でスリット状の透視用切り欠き１５ａを形成するか、またはこれとほぼ同一寸法・形状の石英ガラス製透視板を設ける。上記透視用切り欠き１５ａにより、不活性ガスの流路が形成される。したがって、この実施例ではルツボ直上への不活性ガスの供給流路は、上記円環状空隙８ｃおよび透視用切り欠き１５ａとなる。
チャンバー７に設けた上記覗き窓７ｂと、整流筒８の石英ガラス板８ｅと、遮熱板１３の透視部１５とは同一直線上にあり、したがって、覗き窓７ｂを介してルツボ１内の原料結晶または融液のレベルを確認することができる。
【００３０】
上記遮熱板１３および遮熱リング９の全体を、耐熱性向上のために窒化珪素製の板で、または少なくとも片面（ルツボと対向する側の面）にＳｉＣコートを施したカーボン製の板で構成することもできる。
【００３１】
さらに、プルチャンバー１６の下方部周壁内面に、鉛直断面がコ字型の係止用突起１６ａを複数、適宜角度ピッチで設け、その係止用の溝を上向きとする（図１１に示す係止用突起８ａの係止用の溝は下向きであるが、上記係止用突起１６ａはこれとは逆向きに設ける）。
【００３２】
つぎに、図１〜図６を参照しながら、上記装置による単結晶の製造方法の一例について工程順に説明する。なお便宜上、ルツボ１内が完全に空であり、かつ、この製造装置内に整流筒８および遮熱板１３がセットされていない状態から単結晶製造を開始する場合について説明する。
【００３３】
（１）準備工程および原料結晶投入工程（図１）：
チャンバー７の上半部２１と下半部２２をフランジ２３部分で分離し、上半部２１をプルチャンバー１６と一体的にわずかに上昇させ、これらを回動させることにより、下半部２２を全面的に開放した後、手作業で遮熱リング９付きの整流筒８を、突起８ｂを係止用リング７ａに係止する。このときの整流筒８の保持状態は、図４に示す保持状態と同一である。プルチャンバー１６の前記開閉扉を開放し、ワイヤー１４ａの下端部に設けた種結晶保持具１０に、連結部材１０ａを介して整流筒保持具１１および遮熱板１３を取り付けた後、前記開閉扉を閉める。アイソレーションバルブ１７を開放し、昇降装置１４すなわちワイヤー１４ａを操作して整流筒保持具１１を、種結晶保持具１０および遮熱板１３と一体的に下降させて、整流筒保持具１１を整流筒８の係止用突起８ａよりも下方に位置させる。整流筒保持具１１を適宜角度回転させた後、そのまま上昇させることにより、整流筒保持具１１の板体１１ａを整流筒８の係止用突起８ａに挿入係止する。これによって、整流筒８は図１０に示す形態で保持されるとともに、遮熱板１３の下面は整流筒８の下端面と面一になる。
【００３４】
図１０に示す形態の遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的に、ワイヤー１４ａによって上昇させた後、整流筒８の突起８ｆをプルチャンバー１６の係止用突起１６ａに挿入・係止することにより、ルツボ１の上方に充分な原料結晶投入空間が確保される。上記上昇操作では、整流筒８の突起８ａ，８ｆがプルチャンバー１６の係止用突起１６ａにぶつからないように、突起８ａ，８ｆと係止用突起１６ａとの間に適宜角度をあける。また、上記挿入・係止操作では一旦、突起８ｆを係止用突起１６ａより上方に位置させてから整流筒８を適宜角度回転させ、そのまま下降させる。
ついで、所定量の原料結晶をルツボ１に投入し、チャンバー７の上半部２１とプルチャンバー１６を一体的に上記と逆向きに回動させた後、下降させることによって上半部２１と下半部２２を結合し、図１に示す状態とする。
なお、整流筒８はワイヤー４ａで支持されているから、上記プルチャンバー１６の係止用突起１６ａは必ずしも必要ではないが、この係止用突起１６ａを使用することで、整流筒８の保持がより確実なものとなる。
【００３５】
（２）原料溶融工程（図１〜図３）：
チャンバー７内およびプルチャンバー１６内の空気を真空装置により排気して真空状態（１０^-3Ｔｏｒｒ程度）にした後、アルゴンガスを供給して炉内を減圧状態のアルゴンガス雰囲気に維持する。ついで、昇降装置１４すなわちワイヤー１４ａの操作により、図１０に示す形態の遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的にワイヤー１４ａによって下降させ、遮熱板１３および遮熱リング９をルツボ１内の原料結晶Ｒの近くに位置させる。これにより、遮熱板１３および遮熱リング９でルツボ１の直上部を覆う。この状態で、ヒーター５による原料結晶Ｒの加熱を開始する。
原料結晶Ｒの溶融の進行に合わせて、遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的に昇降装置１４によって徐々に下降させることにより、原料結晶の溶融進行に伴う原料レベルの低下を相殺する。
【００３６】
この場合、上記覗き窓７ｂからルツボ内原料結晶の溶融進行に伴うレベル下降を監視しながら、上記相殺操作（ルツボの上昇操作と整流筒の下降操作）を行う。こうすることにより、溶融工程においてヒーター５の発熱中心の高さが常時、原料結晶の高さに一致するため、ルツボ１等を定位置に固定した場合に比べて、その溶融速度が高まるとともに、ルツボ内融液表面からの輻射熱がルツボ上方へ抜けるのを抑える効果が増大して、ヒーター５の熱効率が向上する。また、この原料溶融工程においては、アルゴンガスが整流筒８内を流過し、上記円環状空隙８ｃおよび、遮熱板１３の透視用切り欠き１５ａを介してルツボ内融液表面に下向流で供給され、融液表面のガスは該表面と遮熱リング９との間隙を通過してルツボ上方から外部へ抜け、前記排気口を介してチャンバー７外へ排気される。
このため、原料結晶が多結晶シリコンである場合には、シリコン融液表面から発生したＳｉＯ，ＣＯ等の不純物ガスがアルゴンガスとともに効果的に、当該単結晶製造装置外に排出される。
【００３７】
上記ルツボ等の一体的下降操作は、整流筒８の突起８ｂが係止用リング７ａ上に載るまで継続する（これ以上には、下降できない）。そして、この時点では整流筒８の下端部とルツボ内融液液面との間隔が、単結晶を引き上げるためのほぼ最適値となり、該引き上げ工程において、前記液面への適正な不活性ガス供給量を確保することができるとともに、液面からの輻射熱放熱防止効果が高まる。
【００３８】
（３）整流筒セット・遮熱板退避工程（図４）：
整流筒８を係止用リング７ａに係止・セットし、昇降装置１４から取り外してチャンバー７内に残した後、遮熱板１３を種結晶保持具１０と一体的に昇降装置１４によって上昇させることにより、遮熱板１３を整流筒８から抜き出してプルチャンバー１６内の適宜位置に上昇・退避させる。
この場合、上記のようにして整流筒８を係止用リング７ａに載せた後、遮熱板１３および種結晶保持具１０を一体的にわずかに下降させた後、ワイヤー１４ａをわずかに回転させれば、整流筒保持具１１の板体１１ａが整流筒８の係止用突起８ａから外れ（特に図１１を参照）、整流筒８を係止用リング７ａに係止・セットすることができる。
【００３９】
（４）遮熱板除去工程（図５）：
アイソレーションバルブ１７を閉め、チャンバー７とプルチャンバー１６との連通を遮断した後、プルチャンバー１６の上記開閉扉を開け、手作業で遮熱板１３を連結部材１０ａおよび整流筒保持具１１と一体で種係止保持具１０から取り外して、当該単結晶の製造装置外に回収する。
【００４０】
（５）単結晶引き上げ工程（図６）：
手作業により種結晶保持具１０に種結晶１０ｂを取り付け、プルチャンバー１６内の雰囲気をアルゴンガスに置換し、アイソレーションバルブ１７を開放した後、常法により単結晶Ｓの引き上げを行う。この場合、整流筒８を介してルツボ上方にアルゴンガスを流過させ、ワイヤー１４ａとルツボ１とを互いに逆向きに適宜回転数で回転させる。また、引き上げの進行に伴ってルツボ内融液の液面が下降するので、この下降を相殺するためにルツボ１を徐々に上昇させる。
引き上げ終了後、ヒーター５の運転を停止し、チャンバー７を放冷させてルツボ１内の融液を固化させるとともに、ルツボ１を原料結晶溶融工程開始前の高さに戻す。
【００４１】
（６）単結晶回収工程：
引き上げた単結晶をプルチャンバー１６に収容した後、アイソレーションバルブ１７を閉め、手作業により単結晶を種結晶保持具１０から取り外して当該単結晶の製造装置外に回収する。
【００４２】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、ルツボ内融液表面からの輻射熱がルツボ上方に抜けるのを抑えることによって、ヒーターの熱効率が高まり、原料結晶をより短時間に溶融することができる。また、溶融時間の短縮によりルツボの劣化等が抑えられ、これによって、融液へのルツボからの不純物溶解量が低減する。さらに、単結晶引き上げ工程ではもちろん、原料結晶の溶融工程においてもルツボ内融液表面に不活性ガスを的確に供給することにより、前記融液から発生した不純物ガスをチャンバー外に効率良く排気し、これによって単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することができるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係る単結晶製造装置の構造を示す概略断面図であって、この装置による単結晶製造方法における原料投入工程をも示すものである。
【図２】図１の装置による単結晶製造方法（以下の図２〜図６も同様）における、原料溶融工程開始時の状況を示す説明図である。
【図３】原料溶融工程終了時の状況を示す説明図である。
【図４】整流筒セット・遮熱板退避工程を示す説明図である。
【図５】種結晶保持具から整流筒保持具および遮熱板を除去した後、すなわち遮熱板除去工程後の状況を示す説明図である。
【図６】常法による単結晶引き上げ工程を示す説明図である。
【図７】図１の単結晶製造装置の要部構造を示す概略斜視図である。
【図８】図１の単結晶製造装置の要部をチャンバーの覗き窓から見たときの状況を示す斜視図である。
【図９】図１の装置において、種結晶保持具により整流筒および遮熱板を保持する構造を示す平面図である。
【図１０】図９のＡ−Ａ線断面図である。
【図１１】図９のＢ−Ｂ線断面図である。
【図１２】図９における遮熱板を示すもので（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。
【図１３】遮熱板の別例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１石英ガラスルツボ
２シリコン原料
３黒鉛ルツボ
４ペディスタル
５ヒーター
６断熱材
７チャンバー
７ａ係止用リング
７ｂ覗き窓
７ｃ枠
８整流筒（パージチューブ）
８ａ係止用突起
８ｂ突起
８ｃ円環状空隙
８ｄ窓部
８ｅ石英ガラス板
８ｆ突起
９遮熱リング
９ａ断熱材
９ｂカバー板
１０種結晶保持具
１０ａ連結部材
１０ｂ種結晶
１１整流筒保持具
１１ａ板体
１２遮熱板保持具
１３遮熱板
１４昇降機構
１４ａワイヤー
１５透視部
１５ａ透視用切り欠き
１５ｂ通気用貫通孔
１６プルチャンバー
１６ａ係止用突起
１７アイソレーションバルブ
２１上半部
２２下半部
２３フランジ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus for manufacturing a single crystal of silicon, germanium, a compound semiconductor, an oxide semiconductor, or the like by a Czochralski method, and a single crystal manufacturing method using the apparatus.
[0002]
[Prior art]
In the production of a single crystal by the Czochralski method, usually, a raw material is filled in a crucible in advance, and this raw material is heated and melted with a heater to form a melt, and the seed crystal is brought into contact with the surface of the melt to obtain a seed crystal. By gradually pulling up while rotating, a columnar single crystal is obtained.
[0003]
However, in the conventional single crystal manufacturing apparatus, when the raw material is heated and melted by the heater, a large amount of radiant heat is radiated from the surface of the melt, so that the heat use efficiency is poor. For this reason, not only a very large amount of heat is required until the raw material in the crucible is completely dissolved, but also the heating time is long.
As a result, not only the production cost of the single crystal is increased, but the crucible is liable to be deteriorated or deformed, and the components of the crucible are dissolved in the raw material melt in large quantities by heating for a long time. It becomes difficult to produce crystals stably, or due to an increase in the concentration of the crucible constituents in the raw material melt, the vapor containing the constituents accumulates as a solid in the single crystal pulling furnace and contaminates the furnace. There was a problem to do.
The above problems have become more serious in large-scale single crystal manufacturing apparatuses having a large initial charge amount of raw materials.
[0004]
As a technique for solving the above-described problem, a structure for suppressing upward heat dissipation from the melt surface is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-283893. In this single crystal manufacturing apparatus, the crucible is covered with a shielding plate when the raw material in the crucible is melted, and the shielding plate is opened with a seed crystal mounting wire after the melting is completed.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-193694 proposes a single crystal manufacturing apparatus in which a heat shield plate is hung by a hanger and arranged above a crucible.
Furthermore, in the single crystal manufacturing apparatus described in Japanese Utility Model Publication No. 7-54290, the heat shield plate is arranged above the crucible by a seed crystal hanger, and after the melting of the raw material in the crucible, the heat shield plate is hung by the hanger. After moving the upper part and holding the heat shield plate by the holding member fixedly arranged at the upper part, the lifting tool is lowered so that the pulling of the single crystal can be started without opening the pulling chamber.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the devices described in the above patent publications have the following problems.
First, the first problem will be described. Conventionally, in the Czochralski pulling apparatus normally used, a rectifying cylinder (purge tube) surrounding the single crystal is arranged in order to efficiently cool the growing single crystal. However, the apparatus of the above-mentioned patent publication does not consider such a situation.
For example, in the apparatus proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-283693, the heat shield is configured to open and close with a wire. If this heat shield is present, a mechanism for arranging the wire is provided. Is spatially difficult and causes dust generation.
On the other hand, in the apparatus proposed in Japanese Utility Model Publication No. 7-54290, a heat shield plate is arranged to be moved up and down by a seed crystal hanger, and the hanger is retracted after melting the raw material. In the case of having a cylinder, it is usual to raise and lower the heat shield cylinder with a seed crystal hanger during melting of the raw material, and therefore the heat shield plate must be raised and lowered by another hanging mechanism. However, it is not practical to provide two suspension mechanisms in one single crystal pulling apparatus because it increases the size and complexity of the apparatus and increases costs. Therefore, none of the above proposals can be applied to the Czochralski pulling device provided with the heat shield cylinder.
[0006]
Next, the second problem will be described. In any of the above-mentioned proposals, heat shielding during raw material melting is considered, but the structure ignores the importance of the flow of inert gas supplied immediately above the crucible during melting. There is a problem that the flow of gas is obstructed. In the production of a single crystal, it is important that the gas flow is not hindered during the melting of the raw material as well as during the pulling of the single crystal. This is because even if the heat can be effectively shielded, the heater power rises while the raw material is melted, and the furnace temperature below the heat shield plate rises most during the process. In such a situation, a large amount of impurity gas dissolved from the crucible into the raw material melt is generated, or the amount of gas generated from the in-furnace parts is increased. In addition, in an environment where the space above the melt is significantly narrowed by a heat shield, the concentration of impurity gas in the atmosphere increases, and deposits that cause polycrystallization later grow on the components in the furnace. . Alternatively, there is a problem that the melt itself is contaminated and the impurity concentration in the pulled single crystal becomes high. Therefore, it is necessary to provide a structure in which the inert gas can be sufficiently supplied onto the melt surface and the impurity gas can be discharged out of the furnace at an early stage together with the inert gas only during the melting of the raw material.
[0007]
The present invention has been made in consideration of the above points. The purpose of the present invention is to put a raw material crystal in a crucible, heat and melt it into a melt, and then immerse the seed crystal in the melt. Thus, it is intended to solve the above problems when pulling a single crystal by the Czochralski method, to increase the thermal efficiency of the heater and the durability of the crucible, and to stably produce a high-quality single crystal.
That is, the first object of the present invention is to prevent the radiant heat from the surface of the melt in the crucible from flowing upwards in the crucible in the melting process of the raw crystal, thereby increasing the thermal efficiency of the heater and melting the raw crystal in a shorter time. There is to do.
The second purpose is to suppress crucible deterioration and the like by shortening the melting time, thereby reducing the amount of impurities dissolved from the crucible into the melt.
The third object is to supply the crucible with the impurity gas generated from the melt by accurately supplying an inert gas to the surface of the melt in the crucible not only in the single crystal pulling process but also in the melting process of the raw crystal. The object of the invention is to efficiently exhaust the outside of the chamber, thereby preventing contamination in the single crystal manufacturing apparatus and stably manufacturing a higher quality single crystal.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
A single crystal manufacturing apparatus according to the present invention includes a crucible 1 for melting a raw material crystal to form a melt and a heater 5 for heating the raw material crystal, as shown in FIG. A rectifying cylinder (purge tube) 8 for supplying an inert gas vertically above the crucible 1 so as to surround the growing single crystal, a seed crystal holder 10, and the seed crystal A lifting device 14 for lifting and lowering the holder 10, and a single crystal pulling method by the Czochralski method in which an inert gas is allowed to flow downward in the rectifying cylinder 8 and is supplied above the crucible 1. In the apparatus, the heat shield plate 13 and the rectifying cylinder 8 are detachably provided on the lifting device 14, and the heat shield plate 13 is inserted in the lower part of the rectifier cylinder 8 and holds the rectifier cylinder 8 and the seed crystal. Ascending and descending with the lifting device 14 integrally with the tool 10 Noh In addition, it is possible to cover the top of the crucible 1 by the lowering operation. The rectifying cylinder 8 is removed from the lifting device 14 and is locked to a rectifying cylinder fixing member provided at the neck of the chamber 7. As a result, the flow straightening cylinder 8 remains in the chamber 7, and the heat shield plate 13 and the seed crystal holder 10 are integrally lifted by the lifting device 14 in the locked state of the flow straightening cylinder 8. It is made possible.
[0009]
On the other hand, the method for producing a single crystal according to the present invention is to pull up the single crystal by the Czochralski method using the above production apparatus (see FIG. 1). 13 and the rectifying cylinder 8 are lowered into the chamber 7 and directly above the raw material crystal R to cover this, and after the melting is completed, the rectifying cylinder 8 is The heat shield plate 13 is removed from the lifting device 14 and is retained in the chamber 7 by being locked to the rectifying tube fixing member, and the heat shield plate 13 is pulled up integrally with the seed crystal holder 10 by the lift device 14, and then the heat shield plate 13 is moved. The seed crystal 10b is attached to the seed crystal holder 10 after being removed from the lifting device 14, and the single crystal is pulled up.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
Embodiment 1 (refer to FIGS. 1 and 4 and FIGS. 7 to 13)
The single crystal manufacturing apparatus according to the present invention has a function of discharging an impurity gas by supplying an inert gas directly above the crucible through the rectifying cylinder 8, and a function of reducing the amount of heat released from the melt surface by the heat shield plate 13. Are configured so as to be compatible.
That is, in order to improve the thermal efficiency of the heater 5, in the melting process of the raw material crystal in the crucible, the heater 5 is arranged so that the lower part of the raw material crystal is first melted and the molten part is sequentially expanded to the upper part. It is desirable. Usually, the crucible is provided so that it can be moved up and down, and the raw material level in the crucible 1 decreases with the progress of melting of the raw material crystal in the crucible. Therefore, in such a single crystal pulling apparatus, the heat generation center of the heater 5 always matches the height of the raw material crystal remaining in the crucible by gradually raising the crucible as the raw material crystal melts. It is preferable to control.
[0011]
Considering the above and the fact that the heat shield plate 13 and the flow straightening cylinder 8 should function sufficiently, in the pulling device having the above structure, the raw material crystal R or the melt M (see FIGS. 1 and 4) in the crucible 1. The crucible 1 is gradually raised so that the lowering of the raw material level accompanying the progress of melting of the raw material crystal in the crucible is offset, and the heat shield plate 13 and the flow straightening cylinder 8 are gradually moved. It is desirable that the distance between the lower end of the rectifying cylinder 8 and the upper surface of the raw material in the crucible be maintained substantially constant (for example, 20 to 50 mm). As another operation method, the height of the heat generation center of the heater 5 is set within the crucible by gradually raising the crucible in parallel with gradually lowering the heat shield and the flow straightening tube as the melting progresses. It is also preferable to position it approximately at the center of the raw material level in order to improve the thermal efficiency of the heater.
[0012]
As the level detection means, for example, (1) a structure in which the surface of the raw material crystal or melt in the crucible can be directly observed with the naked eye, or (2) a level sensor that can detect these levels ( (Not shown) is provided.
As a specific example of (1), as shown in FIG. 7, a viewing window 7b is provided in the upper part of the chamber 7, a window 8d for monitoring inside the rectifying cylinder 8 is provided, and a transparent quartz glass is provided in the window 8d. The plate 8e is fitted, and as shown in 12 (a) and 12 (b), a see-through portion 15 is provided on the heat shield plate 13, and the viewing window 7b, the window portion 8d of the rectifying cylinder 8, and the see-through portion 15 of the heat shield plate 13 are provided. Therefore, it is preferable to monitor the top of the crucible 1 as shown in FIG. With such a structure, the melting state of the raw material crystal can be observed from between the crucible 1 and the heat shield ring 9. If the outer diameter of the heat shield ring 9 is equal to or larger than the inner diameter of the crucible 1, the above observation cannot be performed. In FIG. 8, 7c is a frame of the viewing window 7b.
[0013]
In this case, the entire heat shield plate 13 is made of a heat insulating material that blocks radiant heat and radiates the heat to the raw material crystal, and a see-through notch 15a or a see-through through hole is formed as the see-through portion 15 in this. Alternatively, a part of the heat shield plate 13 is preferably a quartz glass see-through plate, and the heat shield plate 13 is preferably provided in the horizontal direction. It is important that the fluoroscopic notch 15a is as small as possible and can be monitored directly above the crucible. If it is too large, the heat shielding effect of the heat shield plate 13 will be insufficient. Further, the operator can gradually raise the crucible 1 while directly observing the surface of the raw material crystal or melt in the crucible with the naked eye, and can gradually lower the heat shield plate 13 and the rectifying cylinder 8. It is also important to provide an operation control device.
[0014]
When the level sensor is provided as in (2) above, the heat shield plate 13 and the entire rectifying cylinder 8 can be made of an opaque material, for example, a carbon plate. In this case, it is preferable that the level sensor is connected to the automatic lifting device of the crucible 1, the heat shield 13 and the rectifying cylinder 8 so that the lowering of the raw material level in the crucible and the automatic lowering operation of each member are linked. .
In the heat shield plate 13 as described above, it is preferable that (1) a plurality of through holes for supplying an inert gas having a relatively small diameter are uniformly dispersed throughout the heat shield plate 13. In addition, as shown in FIG. 13, (2) a plurality of heat shield plates 13 having a plurality of ventilation through holes 15b, two vertically adjacent to each other in multiple stages at an appropriate interval, and in parallel with each other. It is desirable to provide the heat shield plates 13 and 13 so that the ventilation through holes 15b do not overlap each other in plan view of the heat shield plate 13. With the heat shield plate structure of (1) or (2) described above, both the heat shield function of the heat shield plate 13 and the inert gas supply function directly above the crucible through the heat shield plate 13 can be achieved. .
[0015]
The rectifying cylinder 8 is cylindrical and the heat shield plate 13 is disc-shaped. The outer peripheral edge of the heat shield plate 13 inserted concentrically in the lower part of the rectifier cylinder 8 and the inner peripheral surface of the rectifier cylinder 8 It is preferable that an annular space 8c is formed between them. The annular gap 8c effectively acts as a vent for supplying an inert gas in a downward flow evenly above the crucible. Further, it is desirable that the heat shield plate 13 is composed of a plate made of silicon nitride or other ceramics or a carbon plate in which at least one side facing the crucible is coated with SiC. Furthermore, it is preferable from the viewpoint of improving the thermal efficiency of the heater 5 that the heat shield plate 13 is positioned so that its lower surface is flush with the lower end surface of the rectifying cylinder 8 in the raw material crystal melting step. Further, an inverted frustoconical heat shield ring 9 is provided concentrically on the outer peripheral surface of the lower end portion of the rectifying cylinder 8, and the gap between the rectifying cylinder 8 and the heat shield ring 9 is provided. In addition, it is desirable to hermetically fill the heat-resistant heat insulating material 9a (for example, made of asbestos). Further, it is desirable to finish the surfaces of the heat shield plate 13 and the heat shield ring 9 facing the crucible 1 in a mirror shape, thereby improving the radiation heat radiation preventing function.
[0016]
When pulling up the single crystal, in order to make effective use of the capacity of the crucible, it is preferable to introduce as much raw material crystal as possible into the crucible. For this purpose, it is desirable to have a structure in which the upper part of the crucible can be opened widely.
Therefore, in the chamber 7 shown in FIG. 1, the upper half 21 and the lower half 22 are detachably joined by the flange 23 so that the upper half 21 can be moved up and down and rotated integrally with the pull chamber 16. is there.
[0017]
Embodiment 2 (refer FIGS. 1-6)
Production of a single crystal by the method of the present invention is performed, for example, in the following order.
[0018]
(1) Raw material melting step (FIGS. 1 to 3):
With the heat shield plate 13 inserted in the lower part of the rectifying cylinder 8, the heat shield plate 13, the rectifying cylinder 8 and the seed crystal holder 10 are set at appropriate positions in the single crystal manufacturing apparatus, and the raw material in the crucible 1 A sufficient space is secured between the crystal R and the lower end of the rectifying cylinder 8. Next, after the inside of the chamber 7 and the inside of the pull chamber 16 are depressurized by a vacuum apparatus, argon gas is supplied to make the inside of the furnace into a depressurized argon gas atmosphere, and the heater 5 is powered to start heating the raw material crystal R. .
In accordance with the progress of melting of the raw material crystal R, the heat shield plate 13, the rectifying cylinder 8 and the seed crystal holder 10 are integrated with the elevating device 14 in a state where the heat shield plate 13 is inserted in the lower part of the rectifying cylinder 8. The heat shield plate 13 covers the portion directly above the crucible 1 and the raw material crystal R is heated and melted by the heater 5 in this state. In this step, the crucible 1 is gradually raised so as to offset the lowering of the raw material level accompanying the progress of melting of the raw material crystals, and the heat shield plate 13 and the rectifying cylinder 8 are gradually lowered.
[0019]
(2) Rectifying tube set / heat shield removal process (Fig. 4):
The rectifying cylinder 8 is locked and set on the locking ring 7a as the rectifying cylinder fixing member, and the rectifying cylinder 8 is removed from the lifting device 14 and left in the chamber 7, and the heat shield plate 13 is held as a seed crystal. By being raised by the lifting device 14 integrally with the tool 10, it is extracted from the rectifying cylinder 8 and lifted / retreated to an appropriate position in the pull chamber 16.
(3) Heat shield removal process (FIG. 5):
The isolation valve 17 is closed to bring the inside of the pull chamber 16 to normal pressure, the open / close door of the pull chamber 16 is opened, the heat shield 13 is removed, and the seed crystal 10b is attached to the seed crystal holder 10 at the tip of the wire 14a of the lifting device 14. Install. The opening / closing lid is closed, and the inside of the pull chamber 16 is brought into a reduced pressure state with the same pressure as the chamber 7.
[0020]
(4) Single crystal pulling step (FIG. 6):
The single crystal S is pulled up by a conventional method.
(5) Single crystal recovery process:
The pulled single crystal is removed from the lifting device 14 and recovered outside the single crystal manufacturing apparatus.
[0021]
【Example】
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
Example 1
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a single crystal manufacturing apparatus, and also shows a raw material charging step in a single crystal manufacturing method using this apparatus. 2-6 is explanatory drawing which shows the single-crystal manufacturing process by the apparatus of FIG. 1 in order. 7 is a schematic perspective view showing a main part structure of the single crystal manufacturing apparatus of FIG. 1, and FIG. 8 is a perspective view showing a situation when the main part of the single crystal manufacturing apparatus of FIG. 1 is viewed from the viewing window of the chamber. . 9 is a plan view showing a structure in which the flow straightening cylinder and the heat shield plate are held by the seed crystal holder in FIG. 1, FIG. 10 is a longitudinal sectional view taken along line AA in FIG. 9, and FIG. It is line sectional drawing. 12 (a) and 12 (b) are a plan view and a front view of the heat shield plate in FIG.
[0022]
In FIG. 1, a chamber 7 and a pull chamber 16 constituting the single crystal manufacturing apparatus are made of stainless steel (SUS). A quartz glass crucible 1 for accommodating the polycrystalline silicon raw material 2 is set in a graphite crucible 3, and the crucible 1 can be rotated and raised by a pedestal 4. A heater 5 for heating and melting the silicon raw material 2 is provided around the graphite crucible 3, and a heat insulating material 6 is provided outside the heater 5. The crucible 1 to the heat insulating material 6 are disposed in the chamber 7.
A viewing window 7b is provided at the top of the chamber 7, and an exhaust port for the gas in the chamber 7 is opened at the bottom of the chamber 7, and this exhaust port is connected to a vacuum apparatus.
[0023]
The chamber 7 is communicated with the pull chamber 16 via an isolation valve 17. This isolation valve 17 is for partitioning the chamber 7 and the pull chamber 16 in an airtight state, and the pull chamber 16 is for taking out the pulled single crystal and taking it out of the manufacturing apparatus. .
In the chamber 7, the upper half 21 and the lower half 22 are joined so as to be separable by a flange 23, and the upper half 21 can be lifted and lowered integrally with the pull chamber 16.
[0024]
An elevating device 14 for elevating and rotating the single crystal pulling wire 14 a is disposed on the pull chamber 16. In the lifting device 14, a winding device for winding or feeding the wire 14 a and a rotation driving device for rotating the wire 14 a while being suspended in the vertical direction by rotating the entire winding device ( Neither is shown). A seed crystal holder 10 for holding a seed crystal 10b for pulling a single crystal is provided at the lower end of the wire 14a. An inert gas supply port such as argon gas is formed in the upper portion of the peripheral wall of the pull chamber 16, and an exhaust port is opened in the lower end portion of the peripheral wall (immediately above the isolation valve 17). The gas supply port supplies inert gas. The exhaust port is communicated with a vacuum device for exhausting the inside of the chamber to a source (neither is shown). With such a structure, the air atmosphere in the pull chamber 16 can be replaced with an inert gas atmosphere. Further, the pull chamber 16 is provided with an airtight door (not shown) for taking out the pulled single crystal.
[0025]
Note that the vacuum device for the chamber 7 and the vacuum device for the pull chamber 16 are separately provided separately, and the pull chamber 16 is kept operating under reduced pressure while the isolation valve 17 is closed. Inside is a highly decompressed state (10 ^-3 To about Torr). As a result, the opening / closing door of the pull chamber 16 can be opened at normal pressure, or the pull chamber 16 can be depressurized.
[0026]
Next, the arrangement structure of the rectifying cylinder 8 and the heat shield plate 13 and the structure for raising and lowering them will be described. The rectifying cylinder 8 is for allowing the inert gas supplied from the gas supply port to flow in a downward flow while being rectified and to supply it directly above the crucible 1. This flow straightening cylinder 8 is a carbon cylinder body with a SiC coating on the entire surface, and a window portion 8d for observing the melt surface in the crucible 1 is formed on the straightening tube 8, and the window portion 8d is transparent. A quartz glass plate 8e is fitted. The heat shield plate 13 is a plate body made of, for example, carbon (opaque material), and is for preventing the radiant heat from the melt liquid surface in the crucible 1 in the raw material melting step from coming out above the crucible. . The heat shield plate 13 is a disc having a diameter smaller than the inner diameter of the rectifying cylinder 8. Therefore, the outer peripheral edge of the heat shield plate 13 inserted in the lower part of the rectifying cylinder 8 and the inner periphery of the rectifying cylinder 8 are arranged. An annular space 8c for flowing an inert gas is formed between the surfaces. In addition, it is preferable to reduce the diameter of the lower end portion of the rectifying cylinder 8 so as to form a “mortar shape”. With this mortar portion, the amount of heat released from the melt surface in the crucible and the amount of radiant heat applied to the growing single crystal. Can be reduced.
[0027]
As shown in FIGS. 9 to 11, a propeller-type rectifying cylinder holder 11 is provided in the horizontal direction below the rod-like connecting member 10 a attached to the seed crystal holder 10, and the lower end of the connecting member 10 a Further, a rod-like heat shield plate holder 12 is attached in the vertical direction, and the heat shield plate 13 is provided in the horizontal direction at the lower end of the heat shield plate holder 12. The rectifying tube holder 11 includes a plurality (three in FIG. 9) of plate bodies 11a (or rod bodies) provided radially around the connecting member 10a.
[0028]
A plurality of locking projections 8 a having a U-shaped vertical cross section are provided on the inner peripheral surface of the upper end portion of the rectifying cylinder 8 in correspondence with the plate body 11 a of the rectifying cylinder holder 11. Further, a plurality of protrusions 8b are provided on the outer peripheral surface of the upper end portion of the rectifying cylinder 8 at appropriate angular pitches so as to be locked and held at a predetermined upper position in the chamber 7 as shown in FIG. As shown in FIG. 1, a plurality of protrusions 8f are disposed on the outer peripheral surface of the intermediate portion of the rectifying cylinder 8 so as to straddle the pull chamber 16 and the chamber 7, and the positions of the protrusions 8b are shifted. (Refer to FIG. 9 for the arrangement of the protrusions 8b and 8f. For convenience, the protrusion 8f is shown immediately below the protrusion 8b in FIG. 1 and FIG. 10.)
Further, an inverted frustoconical heat shield ring 9 is provided concentrically on the outer peripheral surface of the lower end portion of the rectifying cylinder 8, and the gap between the rectifying cylinder 8 and the heat shield ring 9 is provided. Is filled with a heat-resistant heat insulating material 9a, which is sealed with a ring-shaped cover plate 9b. By using such a heat shield ring 9 and the heat shield plate 13 together, the effect of preventing radiation from radiant heat from the melt surface in the crucible 1 is remarkably enhanced.
Further, a locking ring 7 a is provided on the upper inner surface of the crucible 1 of the chamber 7 in order to lock the rectifying cylinder 8 at a predetermined position in the chamber 7. This locking ring 7a can be fixed to the upper part of the crucible 1 by locking the flow straightening cylinder 8, and a notch (not shown) through which the projection 8f passes is formed in this ring 7a. .
[0029]
The heat shield plate 13 is provided with a see-through portion 15 as shown in FIGS. As the see-through portion 15, a relatively wide and slit-like see-through cutout 15 a is formed, or a quartz glass see-through plate having substantially the same size and shape as this is provided. An inert gas flow path is formed by the fluoroscopic cutout 15a. Therefore, in this embodiment, the inert gas supply flow path directly above the crucible is the annular gap 8c and the perspective cutout 15a.
The viewing window 7b provided in the chamber 7, the quartz glass plate 8e of the rectifying cylinder 8, and the see-through portion 15 of the heat shield plate 13 are on the same straight line, and accordingly, the raw material in the crucible 1 via the viewing window 7b. The level of crystals or melt can be confirmed.
[0030]
The heat shield plate 13 and the entire heat shield ring 9 are made of a silicon nitride plate for improving heat resistance, or a carbon plate having a SiC coating on at least one surface (the surface facing the crucible). It can also be configured.
[0031]
Furthermore, a plurality of locking projections 16a having a U-shaped vertical cross section are provided on the inner surface of the lower peripheral wall of the pull chamber 16 at appropriate angular pitches, and the locking grooves are directed upward (the locking shown in FIG. 11). The locking groove of the protrusion 8a is downward, but the locking protrusion 16a is provided in the opposite direction).
[0032]
Next, an example of a method for producing a single crystal using the above apparatus will be described in the order of steps with reference to FIGS. For convenience, a case will be described in which the single crystal production is started from a state in which the inside of the crucible 1 is completely empty and the rectifying cylinder 8 and the heat shield plate 13 are not set in the production apparatus.
[0033]
(1) Preparatory step and raw crystal charging step (FIG. 1):
The upper half 21 and the lower half 22 of the chamber 7 are separated by the flange 23 portion, the upper half 21 is slightly raised integrally with the pull chamber 16, and the lower half 22 is rotated by rotating them. After opening the entire surface, the rectifying cylinder 8 with the heat shield ring 9 is manually engaged with the protrusion 8b to the engagement ring 7a. The holding state of the rectifying cylinder 8 at this time is the same as the holding state shown in FIG. After opening the open / close door of the pull chamber 16 and attaching the straightening tube holder 11 and the heat shield plate 13 to the seed crystal holder 10 provided at the lower end of the wire 14a via the connecting member 10a, the open / close door Close. The isolation valve 17 is opened, and the elevating device 14, that is, the wire 14 a is operated to lower the rectifying tube holder 11 integrally with the seed crystal holder 10 and the heat shield plate 13, thereby rectifying the rectifying tube holder 11. The cylinder 8 is positioned below the locking projection 8a. After the rectifying tube holder 11 is rotated by an appropriate angle and then lifted as it is, the plate body 11a of the rectifying tube holder 11 is inserted and locked into the locking protrusion 8a of the rectifying tube 8. Thus, the rectifying cylinder 8 is held in the form shown in FIG. 10, and the lower surface of the heat shield plate 13 is flush with the lower end surface of the rectifying cylinder 8.
[0034]
After the heat shield plate 13, the rectifying cylinder 8 and the seed crystal holder 10 having the form shown in FIG. 10 are integrally raised by the wire 14 a, the protrusion 8 f of the rectifying cylinder 8 is used as the locking protrusion 16 a of the pull chamber 16. By inserting and locking, a sufficient raw material crystal charging space is secured above the crucible 1. In the ascending operation, an appropriate angle is provided between the protrusions 8a and 8f and the locking protrusion 16a so that the protrusions 8a and 8f of the flow straightening cylinder 8 do not collide with the locking protrusion 16a of the pull chamber 16. In the insertion / locking operation, the protrusion 8f is once positioned above the locking protrusion 16a, and then the rectifying cylinder 8 is rotated by an appropriate angle and lowered as it is.
Next, a predetermined amount of raw material crystal is put into the crucible 1, and the upper half 21 of the chamber 7 and the pull chamber 16 are integrally rotated in the opposite direction and then lowered to lower the upper half 21 and the lower half. The halves 22 are joined to the state shown in FIG.
Since the rectifying cylinder 8 is supported by the wire 4a, the locking protrusion 16a of the pull chamber 16 is not necessarily required. However, by using the locking protrusion 16a, the rectifying cylinder 8 can be held. It will be more certain.
[0035]
(2) Raw material melting step (FIGS. 1 to 3):
The air in the chamber 7 and the pull chamber 16 is evacuated by a vacuum device to be in a vacuum state (10 ^-3 Then, argon gas is supplied to maintain the inside of the furnace in a reduced-pressure argon gas atmosphere. Next, by operating the elevating device 14, that is, the wire 14a, the heat shield plate 13, the rectifying cylinder 8 and the seed crystal holder 10 in the form shown in FIG. 10 are lowered together by the wire 14a, and the heat shield plate 13 and the heat shield ring. 9 is positioned near the raw material crystal R in the crucible 1. Thereby, the heat shield plate 13 and the heat shield ring 9 cover the upper portion of the crucible 1. In this state, heating of the raw material crystal R by the heater 5 is started.
In accordance with the progress of the melting of the raw material crystal R, the heat shield plate 13, the rectifying cylinder 8 and the seed crystal holder 10 are gradually lowered integrally by the lifting device 14, so Offset the decline.
[0036]
In this case, the offsetting operation (crucible ascending operation and rectifying cylinder descending operation) is performed while monitoring the level drop accompanying the progress of melting of the raw material crystal in the crucible from the viewing window 7b. By doing so, since the height of the heat generation center of the heater 5 always matches the height of the raw material crystal in the melting step, the melting rate is increased as compared with the case where the crucible 1 or the like is fixed in place, The effect of suppressing the radiant heat from the surface of the melt in the crucible from passing upward from the crucible is increased, and the thermal efficiency of the heater 5 is improved. In this raw material melting step, argon gas flows through the flow straightening cylinder 8 and flows downward to the melt surface in the crucible through the annular gap 8c and the see-through notch 15a of the heat shield plate 13. The gas on the surface of the melt passes through the gap between the surface and the heat shield ring 9 and escapes from above the crucible to the outside, and is exhausted out of the chamber 7 through the exhaust port.
For this reason, when the source crystal is polycrystalline silicon, impurity gases such as SiO and CO generated from the silicon melt surface are effectively discharged out of the single crystal manufacturing apparatus together with the argon gas.
[0037]
The integral lowering operation of the crucible or the like continues until the protrusion 8b of the rectifying cylinder 8 is placed on the locking ring 7a (cannot be lowered further). At this time, the distance between the lower end of the rectifying cylinder 8 and the melt surface in the crucible becomes an almost optimum value for pulling up the single crystal, and in the pulling process, an appropriate inert gas is supplied to the liquid surface. The amount can be secured and the effect of preventing radiation heat radiation from the liquid surface is enhanced.
[0038]
(3) Rectifier tube set / heat shield retracting process (Fig. 4):
After the rectifying cylinder 8 is locked and set on the locking ring 7a, removed from the lifting device 14 and left in the chamber 7, the heat shield plate 13 is raised by the lifting device 14 integrally with the seed crystal holder 10. As a result, the heat shield plate 13 is extracted from the flow straightening cylinder 8 and is raised and retracted to an appropriate position in the pull chamber 16.
In this case, after placing the flow straightening cylinder 8 on the locking ring 7a as described above, the heat shield plate 13 and the seed crystal holder 10 are slightly lowered integrally, and then the wire 14a is slightly rotated. Then, the plate body 11a of the rectifying cylinder holder 11 is disengaged from the locking projection 8a of the rectifying cylinder 8 (see particularly FIG. 11), and the rectifying cylinder 8 can be locked and set on the locking ring 7a. .
[0039]
(4) Heat shield removal process (FIG. 5):
After the isolation valve 17 is closed and the communication between the chamber 7 and the pull chamber 16 is cut off, the opening / closing door of the pull chamber 16 is opened, and the heat shield plate 13 is integrated with the connecting member 10a and the rectifying tube holder 11 manually. Then, it is removed from the seed locking holder 10 and recovered outside the single crystal manufacturing apparatus.
[0040]
(5) Single crystal pulling step (FIG. 6):
The seed crystal 10b is attached to the seed crystal holder 10 by manual work, the atmosphere in the pull chamber 16 is replaced with argon gas, the isolation valve 17 is opened, and then the single crystal S is pulled up by a conventional method. In this case, argon gas is passed over the crucible through the rectifying cylinder 8, and the wire 14a and the crucible 1 are rotated in opposite directions at an appropriate rotation speed. Further, since the liquid level of the melt in the crucible descends as the pulling progresses, the crucible 1 is gradually raised in order to offset this fall.
After the completion of the pulling up, the operation of the heater 5 is stopped, the chamber 7 is allowed to cool, the melt in the crucible 1 is solidified, and the crucible 1 is returned to the height before starting the raw material crystal melting step.
[0041]
(6) Single crystal recovery process:
After the pulled single crystal is accommodated in the pull chamber 16, the isolation valve 17 is closed, and the single crystal is manually removed from the seed crystal holder 10 and recovered outside the single crystal manufacturing apparatus.
[0042]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, according to the present invention, by suppressing the radiant heat from the surface of the melt in the crucible from going up the crucible, the thermal efficiency of the heater is increased and the raw crystal is melted in a shorter time. Can do. In addition, the melting time is shortened to suppress the deterioration of the crucible, thereby reducing the amount of impurities dissolved from the crucible into the melt. Furthermore, by supplying an inert gas to the surface of the melt in the crucible accurately in the raw crystal melting process as well as in the single crystal pulling process, the impurity gas generated from the melt is efficiently exhausted outside the chamber, As a result, it is possible to prevent contamination in the single crystal manufacturing apparatus and to stably manufacture a higher quality single crystal.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, and also shows a raw material charging step in a single crystal manufacturing method using this apparatus.
2 is an explanatory view showing a situation at the start of a raw material melting step in the method for producing a single crystal by the apparatus of FIG. 1 (the same applies to FIGS. 2 to 6 below).
FIG. 3 is an explanatory diagram showing a situation at the end of the raw material melting step.
FIG. 4 is an explanatory view showing a rectifying tube setting / heat shield removal step.
FIG. 5 is an explanatory view showing a situation after the rectifying tube holder and the heat shield plate are removed from the seed crystal holder, that is, after the heat shield plate removing step.
FIG. 6 is an explanatory view showing a single crystal pulling step by a conventional method.
7 is a schematic perspective view showing the main structure of the single crystal manufacturing apparatus of FIG. 1. FIG.
8 is a perspective view showing a situation when the main part of the single crystal manufacturing apparatus of FIG. 1 is viewed from the viewing window of the chamber.
9 is a plan view showing a structure in which the flow straightening cylinder and the heat shield plate are held by the seed crystal holder in the apparatus of FIG. 1. FIG.
10 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG.
11 is a cross-sectional view taken along line BB in FIG.
FIGS. 12A and 12B show the heat shield plate in FIG. 9, wherein FIG. 12A is a plan view and FIG. 12B is a front view.
FIG. 13 is a schematic cross-sectional view showing another example of the heat shield plate.
[Explanation of symbols]
1 Quartz glass crucible
2 Silicon raw materials
3 Graphite crucible
4 Pedestal
5 Heater
6 Insulation
7 Chamber
7a Locking ring
7b Viewing window
7c frame
8 Rectifier tube (purge tube)
8a Protrusion for locking
8b Protrusion
8c annular gap
8d window
8e Quartz glass plate
8f protrusion
9 Heat shield ring
9a Thermal insulation
9b Cover plate
10 seed crystal holder
10a Connecting member
10b Seed crystal
11 Rectifier holder
11a plate
12 Heat shield holder
13 Heat shield
14 Lifting mechanism
14a wire
15 fluoroscopy
15a Perspective cutout
15b Through hole for ventilation
16 Pull chamber
16a Locking protrusion
17 Isolation valve
21 Upper half
22 Lower half
23 Flange

Claims

A crucible for melting the raw material crystal to form a melt and a heater for heating the raw material crystal are provided in the chamber, and provided vertically above the crucible so as to surround the growing single crystal. An inert gas supply rectifier cylinder, a seed crystal holder, and an elevating device for raising and lowering the seed crystal holder, and allowing the inert gas to flow downward in the rectifier cylinder. In the single crystal pulling apparatus according to the Czochralski method, which is supplied directly above the crucible, the heat shield plate and the rectifying cylinder are detachably provided to the lifting device, and the heat shield plate is disposed below the rectifying cylinder. It is possible to move up and down by the lifting device integrally with the rectifying cylinder and the seed crystal holder in a state of being inserted into the part , and to cover directly above the crucible by a lowering operation. Remove, Chang Leaving the chamber the rectifying cylinder by engaging the rectifier tube fixing member provided over the neck portion and integral heating plate and the seed crystal holder shield in locking state of said flow-guide cylinder is by the lifting device The single crystal manufacturing apparatus is characterized by being capable of being pulled up .

The crucible can be moved up and down by an elevating mechanism, and a viewing window is formed in the upper part of the chamber, and a transparent part is formed on a circular plate made of a heat insulating material as the heat shielding plate. A member provided with a window part and a transparent quartz glass member provided on the window part are provided, respectively, and the raw material in the crucible is provided through the viewing window, the window part of the rectifying cylinder and the see-through part of the heat shield plate. The apparatus for producing a single crystal according to claim 1, wherein the surface of the crystal or melt can be monitored.

The heat shield plate is provided with a ventilation through hole, a ventilation notch, or a quartz glass see-through plate as the see-through portion, and the heat shield plate is provided in a horizontal direction. The apparatus for producing a single crystal according to claim 2 .

The single crystal manufacturing apparatus according to claim 3, wherein a plurality of ventilation through holes are formed in the heat shield plate.

A plurality of the heat shield plates are arranged at appropriate intervals in upper and lower multi-stages and substantially parallel to each other, and the through holes for ventilation of the two adjacent heat shield plates do not overlap in the plan view of the heat shield plate. The single crystal manufacturing apparatus according to claim 4, wherein the single crystal manufacturing apparatus is provided.

6. An annular gap is formed between an outer peripheral edge of a heat shield plate inserted in a lower part of the flow straightening cylinder and an inner peripheral surface of the flow straightening cylinder. An apparatus for producing a single crystal according to one item.

7. The heat shield plate according to claim 3, wherein the heat shield plate is made of a plate made of silicon nitride or another ceramic material, or a plate made of carbon in which at least a surface facing the crucible is coated with SiC. An apparatus for producing a single crystal according to one item.

An inverted frustoconical heat shield ring is provided concentrically on the outer peripheral surface of the lower end portion of the flow straightening cylinder, and a heat-resistant heat insulating material is provided in the gap between the flow straightening cylinder and the heat shield ring. The single crystal production apparatus according to claim 1, wherein the single crystal is filled in an airtight manner.

A method for pulling up a single crystal by the Czochralski method using the single crystal manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 8, wherein the heat shield plate and the rectifying cylinder are used during melting of the raw material crystal. In the chamber and directly above the raw material crystal to cover it, and after completion of melting, remove the rectifying cylinder from the lifting device and lock it on the rectifying cylinder fixing member to leave it in the chamber, Lifting the heat shield plate integrally with the seed crystal holder by the lifting device, then removing the heat shield plate from the lifting device, and then attaching the seed crystal to the seed crystal holder to pull the single crystal A method for producing a single crystal.