JP2010006657A - Silicon single crystal production apparatus and silicon single crystal production method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a silicon single crystal production apparatus and a silicon single crystal production method which each reduces the collision of a silicon solid raw material against a crucible and suppresses the adhesion of a silicon melt to a raw material filling container. <P>SOLUTION: A crucible 4 which melts a silicon solid raw material, a raw material filling container 18 being a feed apparatus which feeds the solid raw material and containing a raw material feed part 19 which feeds the solid raw material into the crucible 4, and a raw material feed part cover which covers the raw material feed part 19 and tapers toward an opening formed on the crucible side 4. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、チョクラルスキー法のうちマルチプーリング法において使用されるシリコン単結晶の製造装置およびシリコン単結晶の製造方法に関する。   The present invention relates to a silicon single crystal manufacturing apparatus and a silicon single crystal manufacturing method used in the multi-pooling method of the Czochralski method.

一般にシリコン単結晶の育成は、チョクラルスキー法(CZ法)で行われている。   In general, a silicon single crystal is grown by the Czochralski method (CZ method).

従来、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造コストを低減する方法として、マルチプーリング法が知られている(非特許文献1参照)。これは、目標長を持った単結晶を坩堝から1本引き上げた後、引き上げ重量分のシリコンの固形原料を追加供給し、再度同様の単結晶引き上げを繰り返す方法である。この方法により、1度しか使用できない石英ルツボから複数本の単結晶を製造でき、製造歩留まりを向上させるとともに坩堝コストを低減させることが可能である。   Conventionally, a multi-pooling method is known as a method for reducing the production cost of a silicon single crystal by the Czochralski method (see Non-Patent Document 1). This is a method in which a single crystal having a target length is pulled up from a crucible, an additional supply of silicon solid material corresponding to the weight to be pulled is supplied, and the same single crystal pulling is repeated again. By this method, a plurality of single crystals can be produced from a quartz crucible that can be used only once, and the production yield can be improved and the crucible cost can be reduced.

このような方法としては、例えば、シリコンの固形原料を含む原料充填容器の先端に円錐状の底蓋を有するシリコンの固形原料の供給装置が知られている(特許文献1参照)。   As such a method, for example, a silicon solid raw material supply device having a conical bottom lid at the tip of a raw material filling container containing a silicon solid raw material is known (see Patent Document 1).

また、多結晶シリコンを作製するために、シリコンの固形原料を含む原料充填容器と距離を設け、漏斗を配置するシリコンの固形原料の供給装置が知られている(特許文献2参照)。
特開2006−89294号公報 特開平10−139586号公報 Semiconductor Silicon Crystal Technology, Fumio Shimura 1989年
In addition, in order to produce polycrystalline silicon, a silicon solid material supply device is known in which a funnel is provided with a distance from a raw material filling container containing a silicon solid material (see Patent Document 2).
JP 2006-89294 A Japanese Patent Laid-Open No. 10-139586 Semiconductor Silicon Crystal Technology, Fumio Shimura 1989

しかしながら、特許文献1の発明では、シリコンの固形原料が坩堝の内壁面に衝突して、坩堝からシリコンの固形原料に不純物が混入するため好ましくない傾向があった。   However, in the invention of Patent Document 1, there is a tendency that the solid silicon raw material collides with the inner wall surface of the crucible and impurities are mixed from the crucible into the silicon solid raw material.

また、特許文献2の発明でも、シリコンの固形原料充填時の融液面にて原料充填容器への液跳ねが生じ、シリコン融液が原料充填容器に付着して原料充填容器が劣化する傾向があった。   Also in the invention of Patent Document 2, there is a tendency that liquid splash to the raw material filling container occurs on the melt surface at the time of filling the solid raw material of silicon, and the silicon melt adheres to the raw material filling container and the raw material filling container deteriorates. there were.

従って、本発明は上記従来の技術における問題点に鑑みて完成されたものであり、その目的は、シリコンの固形原料による坩堝への衝突を低減し、さらに原料充填容器へのシリコン融液の付着を抑制するシリコン単結晶の製造装置およびシリコン単結晶の製造方法を提供することである。   Accordingly, the present invention has been completed in view of the above-mentioned problems in the prior art, and its purpose is to reduce the collision of the silicon solid material with the crucible and to adhere the silicon melt to the material filling container. An object of the present invention is to provide a silicon single crystal manufacturing apparatus and a silicon single crystal manufacturing method for suppressing the above.

本発明のシリコン単結晶の製造装置は、シリコン単結晶の製造装置であって、シリコンの固形原料を溶融させる坩堝と、前記固形原料を供給する供給装置であって、前記固形原料を前記坩堝に供給する原料供給部を含む原料充填容器と、前記原料供給部を覆い、前記坩堝側に設けられた開口部に向かって先細りとなる原料供給部カバーと、を有する供給装置と、を具備する。   The silicon single crystal manufacturing apparatus of the present invention is a silicon single crystal manufacturing apparatus, a crucible for melting a solid raw material of silicon, and a supply apparatus for supplying the solid raw material, wherein the solid raw material is supplied to the crucible. A supply device including a raw material filling container including a raw material supply unit to be supplied, and a raw material supply unit cover that covers the raw material supply unit and tapers toward an opening provided on the crucible side.

また、前記原料供給部カバーは、モリブデン、タングステンまたは炭化珪素から成ることが望ましい。   The raw material supply unit cover is preferably made of molybdenum, tungsten, or silicon carbide.

また、前記供給装置は、上面視したときに、前記開口部の中心が前記坩堝の中心と一致するように配設されていることが望ましい。   Moreover, it is desirable that the supply device is disposed so that the center of the opening coincides with the center of the crucible when viewed from above.

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、坩堝にシリコンの固形原料を供給する供給工程を含むシリコン単結晶の製造方法であって、前記供給工程は、原料充填容器に充填したシリコンの固形原料を原料供給部から排出する工程と、前記原料供給部を覆い、前記坩堝に向かって先細りとなった開口部を有する原料供給部カバーを経由して前記坩堝内に前記固形原料を落下させる工程と、を含む。   The method for producing a silicon single crystal according to the present invention is a method for producing a silicon single crystal including a supply step of supplying a silicon solid raw material to a crucible, wherein the supply step includes a silicon solid raw material filled in a raw material filling container. A step of discharging from the raw material supply unit; a step of covering the raw material supply unit and dropping the solid raw material into the crucible via a raw material supply unit cover having an opening tapered toward the crucible; including.

本発明のシリコン単結晶の製造装置は、上述の構成を有しているので、シリコンの固形原料充填時の融液面にて原料充填容器への液跳ねが生じても、原料充填容器の坩堝側に配置された原料供給部が原料供給部カバーにより覆われているため、シリコン融液の付着により生じる原料充填容器の劣化を抑制することができる。また、原料供給部カバーが開口部に向かって先細りとなっていることにより、放出するシリコンの固形原料の拡散を低減して、坩堝内壁面へのシリコンの固形原料の衝突を抑制することができる。   Since the silicon single crystal manufacturing apparatus of the present invention has the above-described configuration, the crucible for the raw material filling container can be used even if liquid splashing occurs on the raw material filling container on the melt surface during filling of the silicon solid raw material. Since the raw material supply part arranged on the side is covered with the raw material supply part cover, deterioration of the raw material filling container caused by the adhesion of the silicon melt can be suppressed. In addition, since the raw material supply unit cover is tapered toward the opening, diffusion of the solid silicon raw material to be released can be reduced, and collision of the solid silicon raw material with the inner wall surface of the crucible can be suppressed. .

また、原料供給部カバーが、耐熱性を有するモリブデン、タングステンまたは炭化珪素から成ることにより、長期間の使用が可能となり、それにより原料充填容器をシリコン融液から十分に保護することができる。   Further, since the raw material supply unit cover is made of heat-resistant molybdenum, tungsten, or silicon carbide, it can be used for a long period of time, thereby sufficiently protecting the raw material filling container from the silicon melt.

また、前記供給装置は、上面視したときに、坩堝の中心と開口部の中心とが一致するように配設されていることにより、シリコンの固形原料は、坩堝の中心付近に落下するため、坩堝内壁面または熱遮蔽シールドへのシリコンの固形原料の衝突を抑制することができる。   Further, since the supply device is disposed so that the center of the crucible and the center of the opening coincide with each other when viewed from above, the solid material of silicon falls near the center of the crucible, The collision of the silicon solid raw material with the inner wall surface of the crucible or the heat shield shield can be suppressed.

本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、上述の工程を経るので、シリコンの固体原料への不純物の混入を抑えることができ、純度の高いシリコン単結晶を製造することが可能となる。   According to the method for producing a silicon single crystal of the present invention, since the above-described steps are performed, it is possible to suppress contamination of impurities into the silicon solid raw material and to produce a silicon single crystal with high purity.

以下、本発明について実施形態の一例を以下に詳細に説明するが、とくに記載をしていない事項については、通常のCZ法によって使用されるシリコン単結晶の製造装置における固形原料の供給装置と同様である。   Hereinafter, an example of an embodiment of the present invention will be described in detail below, but matters that are not particularly described are the same as those of a solid raw material supply apparatus in a silicon single crystal manufacturing apparatus used by a normal CZ method. It is.

図1は、本発明のシリコン単結晶の製造装置の実施形態の一例を示す断面模式図である。また、図2は、図1のシリコン単結晶の製造装置の箇所の断面模式図である。   FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of an embodiment of an apparatus for producing a silicon single crystal according to the present invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a portion of the silicon single crystal manufacturing apparatus of FIG.

図1および2において、1はメインチャンバー、2はプルチャンバー、3はシリコン融液、4は石英坩堝、5は黒鉛坩堝、6はヒーター、7は保温用断熱材、8は熱遮蔽シールド、9はワイヤー、10は原料充填容器の本体部、11は原料供給部カバー、12は装置底部台座、13は坩堝の支持軸、14は排気口、15は錘台部、16は開口部、17は係止部、18は原料充填容器、19は原料供給部、ならびに20Aおよび20Bは接続部を示す。   1 and 2, 1 is a main chamber, 2 is a pull chamber, 3 is a silicon melt, 4 is a quartz crucible, 5 is a graphite crucible, 6 is a heater, 7 is a heat insulating material, 8 is a heat shield shield, 9 Are the wire, 10 is the main body of the raw material filling container, 11 is the raw material supply part cover, 12 is the apparatus bottom base, 13 is the support shaft of the crucible, 14 is the exhaust port, 15 is the weight base part, 16 is the opening part, 17 is The locking portion, 18 is a raw material filling container, 19 is a raw material supply portion, and 20A and 20B are connection portions.

図1におけるシリコン単結晶の製造装置は、いわゆるCZ炉であり、炉体としてメインチャンバー1およびプルチャンバー2を備えている。プルチャンバー2は、メインチャンバー1より小径で、メインチャンバー1の中心部上に重ねられる。メインチャンバー1内の中心部には坩堝が配置されている。   The silicon single crystal manufacturing apparatus in FIG. 1 is a so-called CZ furnace, and includes a main chamber 1 and a pull chamber 2 as furnace bodies. The pull chamber 2 has a smaller diameter than the main chamber 1 and is superimposed on the central portion of the main chamber 1. A crucible is disposed in the center of the main chamber 1.

図1において、坩堝は内側に設けられた石英坩堝4と、その外側に設けられた黒鉛坩堝5と、を組み合わせた二重構造である。これらの坩堝は支持軸13により支持されている。支持軸13は坩堝を昇降させる、あるいは周方向に回転させるように駆動させることができる。   In FIG. 1, the crucible has a double structure in which a quartz crucible 4 provided on the inner side and a graphite crucible 5 provided on the outer side thereof are combined. These crucibles are supported by a support shaft 13. The support shaft 13 can be driven to move the crucible up and down or to rotate in the circumferential direction.

石英坩堝4は、シリコンの固形原料を融解させるために用いられる。シリコンの固形原料の融解は、排気口14から空気を排出して石英坩堝4の周囲を真空にしたのち、Arガスなどの不活性ガスを石英坩堝4上に流して行う。   The quartz crucible 4 is used for melting a solid material of silicon. The melting of the solid silicon raw material is performed by exhausting air from the exhaust port 14 to evacuate the quartz crucible 4 and then flowing an inert gas such as Ar gas over the quartz crucible 4.

黒鉛坩堝5の外側には、ヒーター6が配置されている。ヒーター6のさらに外側には保温断熱材7が、メインチャンバー1の内面に沿って装置底部台座12上に配置されている。さらに、保温用断熱材の上に開口部を設け、上部は外側に、下部は内側に水平に延びた円周部を有する熱遮蔽シールド8が設けられている。   A heater 6 is disposed outside the graphite crucible 5. On the further outer side of the heater 6, a heat insulating heat insulating material 7 is disposed on the apparatus bottom pedestal 12 along the inner surface of the main chamber 1. Further, an opening is provided on the heat insulating material, and a heat shield shield 8 having a circumferential portion extending horizontally on the upper side and on the lower side is provided on the lower side.

プルチャンバー2内には、引き上げ軸としてのワイヤー9が垂下されている。ワイヤー9は、プルチャンバー2の最上部に設けられた図示されない駆動機構により回転駆動され、且つ昇降駆動される。   A wire 9 as a pulling shaft is suspended in the pull chamber 2. The wire 9 is rotated and driven up and down by a driving mechanism (not shown) provided at the uppermost part of the pull chamber 2.

図1においてワイヤー9の下部に、原料充填容器18および原料供給部カバー11を有する固形原料の供給装置が設けられている。   In FIG. 1, a solid raw material supply device having a raw material filling container 18 and a raw material supply unit cover 11 is provided below the wire 9.

原料充填容器18は、石英坩堝4内のシリコンの固形原料の融液に対してシリコンを供給するためのシリコンの固形原料が充填されるものである。原料充填容器18は、本体部10と原料供給部19とを含む。   The raw material filling container 18 is filled with a silicon solid raw material for supplying silicon to the silicon solid raw material melt in the quartz crucible 4. The raw material filling container 18 includes a main body portion 10 and a raw material supply portion 19.

本体部10はステンレス鋼等により形成されており、その形状は、例えば、円柱状を示す。本体部10は、原料充填容器18に充填されたシリコンの固形原料を保持する役割を果たす。   The main body 10 is formed of stainless steel or the like, and the shape thereof is, for example, a columnar shape. The main body 10 plays a role of holding a silicon solid raw material filled in the raw material filling container 18.

原料供給部19は、本体部10にて保持したシリコンの固形原料を、石英坩堝4へ供給する部位をいう。原料供給部19は、シリコンの固形原料の保持および放出の両方を可能とするために、先端に開閉可能な構造を有している。   The raw material supply unit 19 is a part that supplies the silicon solid material held by the main body unit 10 to the quartz crucible 4. The raw material supply unit 19 has a structure that can be opened and closed at the tip in order to enable both the retention and release of the silicon solid raw material.

原料充填容器18の動作は以下のとおりである。まず、図1の原料充填容器18を下降させると、係止部17がメインチャンバー内に設けられた小径部に当接し、原料充填容器18の下降が停止する。さらにワイヤー9を下げると原料供給部19が自重により下降して原料供給部19の先端が開く。これにより、原料充填容器18内に充填されていたシリコンの固形原料が原料供給部19から外部に排出される。その後、シリコンの固形原料は原料供給部カバー11を介して石英坩堝4に落下し、シリコン融液に供給される。   The operation of the raw material filling container 18 is as follows. First, when the raw material filling container 18 of FIG. 1 is lowered, the locking portion 17 comes into contact with a small diameter portion provided in the main chamber, and the lowering of the raw material filling container 18 is stopped. When the wire 9 is further lowered, the raw material supply unit 19 is lowered by its own weight, and the tip of the raw material supply unit 19 is opened. As a result, the solid silicon raw material filled in the raw material filling container 18 is discharged from the raw material supply unit 19 to the outside. Thereafter, the silicon solid raw material falls into the quartz crucible 4 via the raw material supply unit cover 11 and is supplied to the silicon melt.

原料供給部カバー11は、原料供給部19の下部側に原料供給部19を覆うように設けられている。原料供給部カバー11は、接続部20Aおよび20Bによって原料充填容器18に接続されている。   The raw material supply unit cover 11 is provided on the lower side of the raw material supply unit 19 so as to cover the raw material supply unit 19. The raw material supply unit cover 11 is connected to the raw material filling container 18 by connecting portions 20A and 20B.

原料充填容器18は、一般的にステンレス鋼から構成されており、1410℃を超えるシリコン融液に接近させると劣化する恐れがあるが、本発明では、原料充填容器18のうち、シリコン融液に近い原料供給部19を原料供給部カバー11により覆うことにより、液跳ねなどによるシリコン融液の付着を起こりにくくし、原料供給部19の劣化を抑制することができる。   The raw material filling container 18 is generally made of stainless steel and may deteriorate when approached to a silicon melt exceeding 1410 ° C. In the present invention, the raw material filling container 18 is made of silicon melt. Covering the nearby raw material supply unit 19 with the raw material supply unit cover 11 makes it difficult for silicon melt to adhere due to liquid splashing or the like, and suppresses deterioration of the raw material supply unit 19.

とくに、原料供給部カバー11を、耐熱性に優れた部材により形成するようにすれば、原料供給部カバーの長期間の使用が可能となり、それにより原料充填容器18をシリコン融液から十分に保護することができる。このような耐熱性に優れた部材としては、モリブデン、タングステンまたはカーボンを用いることができる。なお、1000℃を超える高温条件下では、熱は光となり伝達される。そのため、原料供給部カバー11の材質としては、光を反射する、つまり輻射率が低いものが好ましい。輻射率は0.4以下が好ましく、このような材質としては、モリブデン、タングステンなどが挙げられる。   In particular, if the raw material supply unit cover 11 is formed of a member having excellent heat resistance, the raw material supply unit cover can be used for a long time, thereby sufficiently protecting the raw material filling container 18 from the silicon melt. can do. As such a member having excellent heat resistance, molybdenum, tungsten, or carbon can be used. Note that, under high temperature conditions exceeding 1000 ° C., heat is transmitted as light. Therefore, the material of the raw material supply unit cover 11 is preferably a material that reflects light, that is, has a low emissivity. The emissivity is preferably 0.4 or less, and examples of such a material include molybdenum and tungsten.

原料供給部カバー11の先端側(石英坩堝4側)には開口部16が設けられる。原料供給部19から放出されたシリコンの固形原料は、原料供給部カバー11の内部を経由して開口部16から石英坩堝4へ落下する。   An opening 16 is provided on the leading end side (quartz crucible 4 side) of the raw material supply unit cover 11. The solid silicon raw material released from the raw material supply unit 19 falls from the opening 16 to the quartz crucible 4 via the inside of the raw material supply unit cover 11.

原料供給部カバー11の先端は、開口部16に向かって先細りとなっている。この形状としては、例えば、錐台部15とすることが望ましい。このような錐台部15は、縦断面形状が台形のものをいい、具体的には円錐台、角錐台などが挙げられる。このような錐台部15を含むことにより、放出するシリコンの固形原料が石英坩堝4の内壁面または熱遮蔽シールド8への拡散を低減し、それらへのシリコンの固形原料の衝突を抑制することができる。   The tip of the raw material supply unit cover 11 is tapered toward the opening 16. As this shape, for example, the frustum portion 15 is desirable. Such a frustum portion 15 has a trapezoidal vertical cross-sectional shape, and specifically includes a frustum, a truncated pyramid, and the like. By including such a frustum 15, the silicon solid material to be released is less diffused to the inner wall surface of the quartz crucible 4 or the heat shield shield 8, and the collision of the silicon solid material with them is suppressed. Can do.

さらに、上面視したときに、開口部16の中心と坩堝の中心とが一致していることが好ましい。これにより、シリコンの固形原料は坩堝の中心付近に落下するため、石英坩堝4の内壁面、または熱遮蔽シールド8に対してシリコンの固形原料が衝突することが少なくなり、それらへの悪影響を低減することができる。   Furthermore, it is preferable that the center of the opening 16 and the center of the crucible coincide when viewed from above. As a result, since the silicon solid raw material falls near the center of the crucible, the silicon solid raw material is less likely to collide with the inner wall surface of the quartz crucible 4 or the heat shield shield 8, thereby reducing adverse effects on them. can do.

以上説明したシリコン単結晶の製造装置を用いることにより、本発明のシリコン単結晶の製造方法を行うことができる。具体的な方法は、すでに製造装置の説明において詳述したとおりである。   By using the silicon single crystal manufacturing apparatus described above, the silicon single crystal manufacturing method of the present invention can be performed. The specific method is as already described in detail in the description of the manufacturing apparatus.

この本発明のシリコン単結晶の製造方法を用いることにより、シリコンの固体原料への不純物の混入を抑えることができ、純度の高いシリコン単結晶を製造することが可能となる。   By using this method for producing a silicon single crystal of the present invention, it is possible to prevent impurities from being mixed into the silicon solid raw material and to produce a silicon single crystal with high purity.

なお、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を施すことは何等差し支えない。   Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.

本発明のシリコン単結晶製造装置の構造を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the structure of the silicon single crystal manufacturing apparatus of this invention. 本発明に係る供給装置を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the supply apparatus which concerns on this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1:メインチャンバー
2:プルチャンバー
3:シリコン融液
4:石英坩堝
5:黒鉛坩堝
6:ヒーター
7:保温用断熱材
8:熱遮蔽シールド
9:ワイヤー
10:本体部
11:原料供給部カバー
12:装置底部台座
13:坩堝支持軸
14:排気口
15:錘台部
16:開口部
17:係止部
18:原料充填容器
19:原料供給部
20A、20B:接続部
1: Main chamber 2: Pull chamber 3: Silicon melt 4: Quartz crucible 5: Graphite crucible 6: Heater 7: Thermal insulation 8: Heat shield 9: Wire 10: Body 11: Raw material supply cover 12: Device bottom pedestal 13: crucible support shaft 14: exhaust port 15: weight base 16: opening 17: locking part 18: raw material filling container 19: raw material supply part 20A, 20B: connection part

Claims (4)

シリコンの固形原料を溶融させる坩堝と、
前記固形原料を供給する供給装置であって、
前記固形原料を前記坩堝に供給する原料供給部を含む原料充填容器と、
前記原料供給部を覆い、前記坩堝側に設けられた開口部に向かって先細りとなる原料供給部カバーと、を有する供給装置と、を具備するシリコン単結晶の製造装置。
A crucible for melting a solid raw material of silicon;
A supply device for supplying the solid raw material,
A raw material filling container including a raw material supply unit for supplying the solid raw material to the crucible;
An apparatus for producing a silicon single crystal, comprising: a supply device that includes a raw material supply portion cover that covers the raw material supply portion and tapers toward an opening provided on the crucible side.
前記原料供給部カバーは、
モリブデン、タングステンまたは炭化珪素から成る請求項1記載のシリコン単結晶の製造装置。
The raw material supply unit cover is
2. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 1, comprising molybdenum, tungsten or silicon carbide.
前記供給装置は、
上面視したときに、前記開口部の中心が前記坩堝の中心と一致するように配設されている請求項1または2記載のシリコン単結晶の製造装置。
The supply device includes:
The silicon single crystal manufacturing apparatus according to claim 1 or 2, wherein when viewed from above, the center of the opening is arranged so as to coincide with the center of the crucible.
坩堝にシリコンの固形原料を供給する供給工程を含むシリコン単結晶の製造方法であって、
前記供給工程は、
原料充填容器に充填したシリコンの固形原料を原料供給部から排出する工程と、
前記原料供給部を覆い、前記坩堝に向かって先細りとなった開口部を有する原料供給部カバーを経由して前記坩堝内に前記固形原料を落下させる工程と、を含むシリコン単結晶の製造方法。
A method for producing a silicon single crystal including a supply step of supplying a solid raw material of silicon to a crucible,
The supply step includes
Discharging the silicon raw material filled in the raw material filling container from the raw material supply unit;
A step of dropping the solid raw material into the crucible through a raw material supply part cover that covers the raw material supply part and has an opening tapered toward the crucible.
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