JP5413354B2 - Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method - Google Patents

Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method Download PDF

Info

Publication number
JP5413354B2
JP5413354B2 JP2010238016A JP2010238016A JP5413354B2 JP 5413354 B2 JP5413354 B2 JP 5413354B2 JP 2010238016 A JP2010238016 A JP 2010238016A JP 2010238016 A JP2010238016 A JP 2010238016A JP 5413354 B2 JP5413354 B2 JP 5413354B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
heat
heat shielding
silicon
shielding plate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2010238016A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2012091942A (en
Inventor
中村  剛
良一 海東
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2010238016A priority Critical patent/JP5413354B2/en
Publication of JP2012091942A publication Critical patent/JP2012091942A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5413354B2 publication Critical patent/JP5413354B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Description

本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上げ装置に関し、詳細には、シリコン原料及び種結晶の保温構造に関するものである。また、本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法に関し、シリコン原料及び種結晶を加熱する方法に関するものである。   The present invention relates to a silicon single crystal pulling apparatus using the Czochralski method, and more particularly to a heat insulating structure of a silicon raw material and a seed crystal. The present invention also relates to a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method, and to a method for heating a silicon raw material and a seed crystal.

半導体デバイス用シリコン単結晶の製造方法の一つとしてチョクラルスキー法(CZ法)がよく知られている。CZ法では、ルツボ内に充填したシリコン原料を加熱して溶融し、得られたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。引き上げ工程では、まず無転位化のため直径を絞るダッシュ法によるネック部の形成、結晶直径を広げるショルダー部の形成、直径を一定のまま単結晶を成長させるボディー部の形成、結晶径が絞られたテール部の形成が順に行なわれる。   The Czochralski method (CZ method) is well known as one method for producing silicon single crystals for semiconductor devices. In the CZ method, a silicon raw material filled in a crucible is heated and melted, a seed crystal is immersed in the obtained silicon melt, and the seed crystal is gradually pulled to grow a single crystal. In the pulling process, first the neck part is formed by the dash method to reduce the diameter to eliminate dislocations, the shoulder part to increase the crystal diameter, the body part to grow a single crystal with a constant diameter, and the crystal diameter is reduced. The tail portions are sequentially formed.

近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、使用するルツボのサイズも大きくなり、一回当たりの原料使用量も増加している。このため、ルツボ内の全ての原料、特にルツボの中央部の原料を溶融するためにはヒーターパワーを増加させなければない。しかし、ヒーターパワーを増加させると石英ルツボがヒーターから受ける熱量が増加し、石英ルツボ内表面の溶融(クリストバライト化)が促進され、その後の単結晶育成の過程において単結晶の有転位化を生じ、製品歩留まりが低下する問題が生じている。   With the recent increase in diameter of silicon single crystals, the size of the crucible to be used has increased, and the amount of raw material used per time has increased. Therefore, the heater power must be increased in order to melt all the raw materials in the crucible, particularly the raw material in the central part of the crucible. However, when the heater power is increased, the amount of heat that the quartz crucible receives from the heater increases, the melting of the inner surface of the quartz crucible (cristobalite conversion) is promoted, and single crystal dislocation occurs in the process of subsequent single crystal growth, There is a problem that the product yield decreases.

そのため、特許文献1には、ルツボ内のシリコン原料を溶解するにあたり、輻射熱遮蔽板を輻射スクリーン内に吊下させた状態でシリコン単結晶原料を溶解することにより、石英ルツボがヒーターから受ける熱量を低減させ、石英ルツボ内面のクリストバライト化を抑制する方法が提案されている。多結晶シリコンの溶解後は、輻射熱遮蔽板をプルチャンバー内に上昇させ、輻射熱遮蔽板及びその支持部材を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する。その後、引き上げ軸を降下させて、単結晶の育成を実施する。   Therefore, Patent Document 1 describes the amount of heat that the quartz crucible receives from the heater by melting the silicon single crystal material in a state where the radiation heat shielding plate is suspended in the radiation screen when melting the silicon material in the crucible. A method for reducing the cristobalite formation on the inner surface of the quartz crucible has been proposed. After the polycrystalline silicon is melted, the radiant heat shield plate is raised into the pull chamber, the radiant heat shield plate and its supporting member are taken out, and an operation for changing to the seed crystal is performed. Thereafter, the pulling shaft is lowered to grow a single crystal.

また、近年のシリコン単結晶の大重量化により、従来のダッシュ法によるネッキング工程ではネックの直径が細すぎて単結晶の重さに耐えられず、ネック部が破断して単結晶が落下する事故が問題となっている。   In addition, due to the recent increase in the weight of silicon single crystals, the necking process using the conventional dash method has a neck diameter that is too thin to withstand the weight of the single crystal, and the neck portion breaks and the single crystal falls. Is a problem.

そのため、特許文献2には、ルツボ内の溶融液に種結晶を浸漬した後、該種結晶を引き上げることにより種結晶を成長させる単結晶の引き上げ方法において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、補助加熱手段を用いて種結晶とシリコン融液との界面近傍を加熱しながら、さらに種結晶をシリコン融液に漬け込み、ネックを形成せずに単結晶を引き上げる方法が提案されている。この方法によれば、大重量の単結晶であっても安全に引き上げることができ、一般的な通常の種結晶を使用することで種結晶に関して新たなコストを発生させることがなく、単結晶吊り下げ部を高速に無転位化して所用プロセス時間を短縮することができる。   Therefore, in Patent Document 2, the seed crystal is brought into contact with the silicon melt in a single crystal pulling method in which the seed crystal is grown by immersing the seed crystal in the melt in the crucible and then pulling the seed crystal. After that, a method has been proposed in which the seed crystal is immersed in the silicon melt while heating the vicinity of the interface between the seed crystal and the silicon melt using auxiliary heating means, and the single crystal is pulled up without forming a neck. According to this method, even a large-weight single crystal can be safely pulled up, and by using a general ordinary seed crystal, there is no need to generate new costs for the seed crystal, and the single crystal suspension It is possible to reduce the required process time by eliminating dislocations at the lower part at high speed.

また、特許文献3には、ルツボの上方に設けられた熱遮蔽部材とシリコン融液の液面との間のギャップを広げてヒーターからの熱流を増加させたり、ヒーターパワーを上げたりすることにより、種結晶の温度を上昇させ、種結晶とシリコン融液との温度差を小さくし、熱応力によって種結晶に導入される転位を減少させる方法が提案されている。さらに特許文献3には、シードチャックに熱反射板を取り付けることにより種結晶の温度を調整する方法が提案されている。この方法によれば、ヒーターやシリコン融液からの輻射熱を種結晶に集中させることができ、ネッキング工程における単結晶の最小径を従来よりも大きくすることができる。   In Patent Document 3, the gap between the heat shielding member provided above the crucible and the surface of the silicon melt is widened to increase the heat flow from the heater or increase the heater power. A method has been proposed in which the temperature of the seed crystal is increased, the temperature difference between the seed crystal and the silicon melt is reduced, and dislocations introduced into the seed crystal due to thermal stress are reduced. Further, Patent Document 3 proposes a method of adjusting the temperature of the seed crystal by attaching a heat reflecting plate to the seed chuck. According to this method, the radiant heat from the heater or silicon melt can be concentrated on the seed crystal, and the minimum diameter of the single crystal in the necking step can be made larger than before.

特許文献4には、引き上げ操作開始後から育成されたシリコン単結晶インゴットがプルチャンバー部内へと侵入してくるまでの期間にわたり、メインチャンバー部とプルチャンバー部との概略区画位置に断熱体を配置して引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法が開示されている。断熱体は、種結晶を懸架する種結晶引き上げ用ワイヤー11aの挿通部を有しかつプルチャンバー部の内部空間断面の少なくとも一部を塞ぐことのできる断面形状を有している。   In Patent Document 4, a thermal insulator is disposed at a general partition position between the main chamber portion and the pull chamber portion over a period from the start of the pulling operation until the grown silicon single crystal ingot enters the pull chamber portion. A method of manufacturing a silicon single crystal that is pulled up is disclosed. The heat insulator has a cross-sectional shape that has an insertion part of the seed crystal pulling wire 11a for suspending the seed crystal and can block at least a part of the internal space cross section of the pull chamber part.

特開2004−292288号公報JP 2004-292288 A 特許第3065076号公報Japanese Patent No. 3065076 特許第4184725号公報Japanese Patent No. 4184725 特開平11−012092号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-012092

しかしながら、特許文献1に記載の方法では、シリコン原料の溶解終了後に単結晶の育成を実施するために、引き上げ軸を上昇させて輻射熱遮蔽板及びその支持部材を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する必要があり、非常に面倒である。また、シリコン原料と共に高温に加熱された輻射熱遮蔽板及びその支持部材を交換する作業は非常に危険である。   However, in the method described in Patent Document 1, in order to grow a single crystal after the dissolution of the silicon raw material, the pulling shaft is raised, the radiant heat shielding plate and its supporting member are taken out, and the operation of changing to the seed crystal is performed. It needs to be done and is very cumbersome. Moreover, the operation | work which replaces the radiation heat shielding board heated with high temperature with the silicon raw material and its supporting member is very dangerous.

また、特許文献2に記載の方法では、種結晶を加熱するための補助加熱手段を新たに用意しなければならない。また、補助加熱手段を用いて種結晶とシリコン融液との界面近傍を加熱しながら種結晶をシリコン融液に漬け込むので、補助加熱手段がシリコン融液と接触する危険性があり、その位置制御も非常に難しいという問題がある。   Further, in the method described in Patent Document 2, auxiliary heating means for heating the seed crystal must be newly prepared. In addition, since the seed crystal is immersed in the silicon melt while heating the vicinity of the interface between the seed crystal and the silicon melt using the auxiliary heating means, there is a risk that the auxiliary heating means may come into contact with the silicon melt, and its position control There is also a problem that is very difficult.

また、特許文献3に記載の方法では、熱反射板がシードチャックに取り付けられているので、熱反射板を種結晶の加熱時にしか使用することができない。また、熱反射板が種結晶と共に融液面に近づくので、熱反射板の材料として輻射熱(赤外線)を効率良く反射させることができる金属材料を用いた場合にはシリコン融液が汚染されやすいという問題もある。   In the method described in Patent Document 3, since the heat reflecting plate is attached to the seed chuck, the heat reflecting plate can be used only when the seed crystal is heated. Further, since the heat reflecting plate approaches the melt surface together with the seed crystal, the silicon melt is easily contaminated when a metal material capable of efficiently reflecting radiant heat (infrared rays) is used as the material of the heat reflecting plate. There is also a problem.

さらに特許文献4に記載の方法は、引き上げ中の単結晶インゴットを効率良く加熱することはできるが、種結晶を効率良く加熱することが難しいという問題がある。   Furthermore, although the method described in Patent Document 4 can efficiently heat the single crystal ingot being pulled, there is a problem that it is difficult to efficiently heat the seed crystal.

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、シリコン原料の溶融と種結晶の加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a silicon single crystal pulling apparatus and silicon capable of efficiently performing melting of a silicon raw material and heating of a seed crystal with a simple configuration. The object is to provide a method for producing a single crystal.

上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶引き上げ装置は、シリコン融液を保持するルツボと、前記ルツボの周囲に設けられたヒーターと、前記ルツボの上方に設けられ、先端に種結晶が取り付けられた第1の引き上げ軸と、前記ルツボの上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材と、中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板と、前記ルツボの上方に設けられ、先端に前記熱遮蔽板が取り付けられた第2の引き上げ軸とを備え、前記熱遮蔽板は、前記シリコン融液の上方を覆う保温位置と前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、 前記保温位置は、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であり、前記熱遮蔽板の位置制御は、前記第1の引き上げ軸の昇降制御とは独立して行われることを特徴とする。   In order to solve the above-described problems, a silicon single crystal pulling apparatus according to the present invention includes a crucible for holding a silicon melt, a heater provided around the crucible, a top of the crucible, and a seed crystal at the tip. A first lifting shaft attached; a heat shielding member having a substantially inverted frustoconical cylindrical portion disposed above the crucible; a substantially disk-like heat shielding plate having a hollow portion; and the crucible A second pulling shaft provided at an upper end and having the heat shielding plate attached to a tip thereof, the heat shielding plate covering the upper side of the silicon melt and the heat insulation as viewed from the silicon melt. The heat retention position is a position that overlaps the heat shield member in the vertical direction, and the position control of the heat shield plate is performed in the first position. Pull up one The elevation control axis, characterized in that is carried out independently.

本発明によれば、熱遮蔽板の位置制御が種結晶の位置制御とは別に行われるので、シリコン原料の溶融時から種結晶の着液までの間、熱遮蔽板を保温位置に設置しておくことができる。また、第2の引き上げ軸が種結晶を昇降させる第1の引き上げ軸とは独立に制御されるので、熱遮蔽板の待避位置を保温位置の上方に設定することができ、待避位置と保温位置との間の移動も容易である。したがって、シリコン原料の溶融時にはこの熱遮蔽板を用いてシリコン原料を効率良く加熱することができ、種結晶の着液時には同じ熱遮蔽板を用いて種結晶を効率良く加熱することができる。   According to the present invention, since the position control of the heat shield plate is performed separately from the position control of the seed crystal, the heat shield plate is installed at the heat retaining position between the time of melting the silicon raw material and the seed crystal landing liquid. I can leave. In addition, since the second pulling shaft is controlled independently of the first pulling shaft that raises and lowers the seed crystal, the retracted position of the heat shield plate can be set above the heat retaining position, and the retracted position and the heat retaining position can be set. It is easy to move between. Therefore, the silicon raw material can be efficiently heated using the heat shielding plate when the silicon raw material is melted, and the seed crystal can be efficiently heated using the same heat shielding plate when the seed crystal is deposited.

本発明において、前記熱遮蔽板の前記中空部は前記第1の引き上げ軸に吊設された前記種結晶を通過させることが可能な大きさを有することが好ましい。この構成によれば、種結晶を着液させる際に、種結晶が熱遮蔽板と干渉することなく、種結晶を確実に着液させることができる。また、種結晶の着液後に熱遮蔽板を待避位置に移動させる際に、熱遮蔽板と第1の引き上げ軸との干渉を回避することができ、熱遮蔽板を垂直方向に容易に移動させることができる。   In this invention, it is preferable that the said hollow part of the said heat-shielding board has a magnitude | size which can let the said seed crystal suspended by the said 1st raising shaft pass. According to this configuration, when the seed crystal is deposited, the seed crystal can be reliably deposited without interfering with the heat shielding plate. Further, when the heat shield plate is moved to the retracted position after the seed crystal is deposited, interference between the heat shield plate and the first pulling shaft can be avoided, and the heat shield plate can be easily moved in the vertical direction. be able to.

本発明において、前記熱遮蔽板の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の60%以上であることが好ましい。この構成によれば、シリコン原料及び着液前の種結晶に対する加熱を効率良く行うことができる。   In this invention, it is preferable that the area of the main surface of the said heat shielding board is 60% or more of the cross-sectional area of the silicon single crystal pulled up. According to this configuration, the silicon raw material and the seed crystal before landing can be efficiently heated.

本発明において、前記熱遮蔽板は、300〜1500℃の温度範囲における熱伝導率が0.1〜0.5W/m・Kであることが好ましい。この構成によれば、熱遮蔽板の断熱機能を有効に発揮させることができ、シリコン原料及び種結晶を効率良く加熱することができる。   In the present invention, the thermal shielding plate preferably has a thermal conductivity of 0.1 to 0.5 W / m · K in a temperature range of 300 to 1500 ° C. According to this configuration, the heat insulating function of the heat shielding plate can be effectively exhibited, and the silicon raw material and the seed crystal can be efficiently heated.

本発明において、前記熱遮蔽板は、カーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることが好ましい。この構成によれば、シリコン単結晶を汚染することがなく、軽量で断熱性及び耐久性に優れた熱遮蔽板を提供することができる。   In the present invention, it is preferable that the heat shielding plate is obtained by coating the surface of the basic structure of the carbon composite with graphite. According to this configuration, it is possible to provide a heat shielding plate that is lightweight and excellent in heat insulation and durability without contaminating the silicon single crystal.

また、上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液を保持するルツボの上方に略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材を配置した状態でシリコン単結晶の引き上げを行う方法であって、中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板を、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であって石英ルツボの上方を覆う保温位置に保持した状態で前記石英ルツボ内のシリコン原料を溶融する溶融工程と、前記熱遮蔽板の位置を前記保温位置に維持したまま、前記熱遮蔽板よりも上方に準備された種結晶を前記中空部に通過させて降下し、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させる着液工程と、前記熱遮蔽板の位置を、前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置に移動させる待避工程と、前記単結晶の直径を徐々に大きくしながら成長させるショルダー形成工程と、前記単結晶の直径を一定に維持しながら成長させるボディー形成工程と、前記単結晶の直径を徐々に小さくして前記シリコン融液から切り離すテール形成工程とを備えることを特徴とする。




In addition, in order to solve the above-described problems, a method for producing a silicon single crystal according to the present invention includes a method in which a heat shielding member having a cylindrical portion having a substantially inverted truncated cone shape is disposed above a crucible holding a silicon melt. A method for pulling up a single crystal, in which a substantially disc-shaped heat shielding plate having a hollow portion is held at a heat retaining position that overlaps the heat shielding member with respect to the vertical direction and covers the quartz crucible. A melting step of melting the silicon raw material in the quartz crucible in a state, and passing the seed crystal prepared above the heat shield plate through the hollow part while maintaining the position of the heat shield plate at the heat retaining position And a landing step for landing on the silicon melt in the crucible, and a retracting step for moving the position of the heat shielding plate to a retracted position above the heat retaining position as viewed from the silicon melt. And before A shoulder forming step of growing while gradually increasing the diameter of the single crystal, a body forming step of growing while maintaining the diameter of the single crystal constant, and the silicon melt by gradually reducing the diameter of the single crystal. And a tail formation step of separating from the tail.




本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記種結晶の着液後であってショルダー形成工程の前に、前記熱遮蔽板を前記保温位置に配置したまま、前記種結晶の直径が6mm以上となるように調整するネッキング工程をさらに備えることが好ましい。   In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, after the seed crystal is deposited and before the shoulder formation step, the diameter of the seed crystal is 6 mm or more while the heat shielding plate is placed in the heat retaining position. It is preferable to further include a necking step of adjusting so as to be.

本発明によれば、シリコン原料の溶融と種結晶の加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide a silicon single crystal pulling apparatus and a silicon single crystal manufacturing method capable of efficiently performing melting of a silicon raw material and heating of a seed crystal with a simple configuration.

図1は、本発明の第1の実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。FIG. 1 is a schematic side sectional view showing the configuration of a silicon single crystal pulling apparatus according to a first embodiment of the present invention. 図2は、熱遮蔽板22及びシードチャック17の構成の一例を示す略斜視図である。FIG. 2 is a schematic perspective view showing an example of the configuration of the heat shielding plate 22 and the seed chuck 17. 図3は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart showing a manufacturing process of a silicon single crystal according to a preferred embodiment of the present invention. 図4(a)〜(f)は、シリコン単結晶の製造工程を模式的に示す断面図である。4A to 4F are cross-sectional views schematically showing a manufacturing process of a silicon single crystal.

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

図1は、本発明の第1の実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。   FIG. 1 is a schematic side sectional view showing the configuration of a silicon single crystal pulling apparatus according to a first embodiment of the present invention.

図1に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置10は、チャンバー11と、チャンバー11の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持軸12と、支持軸12の上端部に固定されたグラファイトサセプタ13と、グラファイトサセプタ13内に収容された石英ルツボ14と、グラファイトサセプタ13の周囲に設けられたヒーター15と、支持軸12を昇降及び回転させるための支持軸駆動機構16と、種結晶1を保持するシードチャック17と、シードチャック17を吊設するワイヤー(第1のワイヤー)18と、ワイヤー18を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構19と、ヒーター15及び石英ルツボ14からの輻射熱によるシリコン単結晶インゴットの加熱を防止すると共にシリコン融液2の温度変動を抑制する略逆円錐台状の熱遮蔽部材20と、各部を制御する制御装置21とを備えている。   As shown in FIG. 1, the silicon single crystal pulling apparatus 10 according to the present embodiment includes a chamber 11, a support shaft 12 that passes through the center of the bottom of the chamber 11 and is provided in the vertical direction, and an upper end portion of the support shaft 12. A fixed graphite susceptor 13, a quartz crucible 14 accommodated in the graphite susceptor 13, a heater 15 provided around the graphite susceptor 13, and a support shaft drive mechanism 16 for moving the support shaft 12 up and down and rotating. From the seed chuck 17 for holding the seed crystal 1, the wire (first wire) 18 for suspending the seed chuck 17, the wire winding mechanism 19 for winding the wire 18, the heater 15 and the quartz crucible 14 Prevents silicon single crystal ingot from being heated by radiation heat and suppresses temperature fluctuation of silicon melt 2 That a substantially inverted truncated cone shape of the heat shield member 20, and a control unit 21 that controls each unit.

また、本実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置10は、熱遮蔽部材20の開口部を覆う熱遮蔽板22と、熱遮蔽板22を吊設する一対のワイヤー(第2のワイヤー)23とを備えている。装置の中心にはワイヤー18が設けられているので、これと中心軸が一致する熱遮蔽板22を一本のワイヤーで吊設することはできない。また、熱遮蔽板22は水平状態を維持する必要がある。このような理由から、熱遮蔽板22には2本のワイヤーが用いられている。ワイヤー巻き取り機構19は、単結晶引き上げ用のワイヤー18のみならず、ワイヤー23の巻き取りにも使用される。熱遮蔽板22の昇降動作はワイヤー23の上下動によって行われる。熱遮蔽板22は円形の中空部を有しており、種結晶1が熱遮蔽板22よりも下方に位置するとき、種結晶1を引き上げるワイヤー18はこの中空部を貫通している。したがって、熱遮蔽板22の昇降動作を種結晶1と独立して行うことができる。   The silicon single crystal pulling apparatus 10 according to the present embodiment includes a heat shielding plate 22 that covers the opening of the heat shielding member 20 and a pair of wires (second wires) 23 that suspend the heat shielding plate 22. ing. Since the wire 18 is provided at the center of the apparatus, the heat shielding plate 22 whose central axis coincides with the wire 18 cannot be suspended by a single wire. Moreover, the heat shielding plate 22 needs to maintain a horizontal state. For these reasons, two wires are used for the heat shielding plate 22. The wire winding mechanism 19 is used not only for winding the single crystal pulling wire 18 but also for winding the wire 23. The raising / lowering operation of the heat shielding plate 22 is performed by the vertical movement of the wire 23. The heat shielding plate 22 has a circular hollow portion, and when the seed crystal 1 is positioned below the heat shielding plate 22, the wire 18 for pulling up the seed crystal 1 passes through the hollow portion. Therefore, the raising / lowering operation of the heat shielding plate 22 can be performed independently of the seed crystal 1.

チャンバー11の上部には、キャリアガスとしてのArガスをチャンバー11内に導入するためのガス導入口24が設けられており、チャンバー11の底部には、チャンバー11内のArガスを排気するためのガス排出口27が設けられている。Arガスはガス管25を介してガス導入口24からチャンバー11内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ26により制御される。また、密閉したチャンバー11内のArガスはガス排出口27から排ガス管28を経由して外へと排出される。排ガス管28の途中にはコンダクタンスバルブ29及び真空ポンプ30が設置されており、真空ポンプ30でチャンバー11内のArガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ29でその流量を制御することでチャンバー11内の減圧状態が保たれている。   A gas introduction port 24 for introducing Ar gas as a carrier gas into the chamber 11 is provided at the upper part of the chamber 11. A gas outlet 27 is provided. Ar gas is introduced into the chamber 11 from the gas introduction port 24 through the gas pipe 25, and the introduction amount is controlled by the conductance valve 26. In addition, Ar gas in the sealed chamber 11 is discharged from the gas discharge port 27 via the exhaust gas pipe 28 to the outside. A conductance valve 29 and a vacuum pump 30 are provided in the middle of the exhaust gas pipe 28, and the pressure inside the chamber 11 is reduced by controlling the flow rate with the conductance valve 29 while sucking the Ar gas in the chamber 11 with the vacuum pump 30. The state is maintained.

熱遮蔽部材20は、石英ルツボ14の上方であって、シリコン単結晶の引き上げ通路の周囲に設けられた略逆円錐台形状の円筒部材である。熱遮蔽部材20は、種結晶1及び種結晶1が成長して得られるシリコン単結晶を、石英ルツボ14、シリコン融液2、ヒーター15などの高温部で発生する輻射熱から断熱する役割を果たす。また、熱遮蔽部材20は、チャンバー11内で発生した不純物(例えばシリコン酸化物)がシリコン単結晶に付着してその育成が阻害されることを防止する。   The heat shielding member 20 is a substantially inverted truncated cone-shaped cylindrical member provided above the quartz crucible 14 and around the pulling passage of the silicon single crystal. The heat shielding member 20 serves to insulate the seed crystal 1 and the silicon single crystal obtained by growing the seed crystal 1 from radiant heat generated in high-temperature portions such as the quartz crucible 14, the silicon melt 2, and the heater 15. Further, the heat shielding member 20 prevents impurities (for example, silicon oxide) generated in the chamber 11 from adhering to the silicon single crystal and inhibiting its growth.

また、熱遮蔽部材20は、チャンバー11の上方から供給されるArガスをシリコン融液2の表面の中央に導き、さらに融液表面を通過させて融液表面の周縁部に導く役割を果たす。そして、Arガスは、融液から蒸発したSiOガスとともに、チャンバー11の底部に設けられたガス排出口27から排出される。このため、液面上のガス流速を安定化させることができ、シリコン融液2から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。液面上のガス流速は、熱遮蔽部材20の下端とシリコン融液2の表面との間のギャップGの広さによって調整することができる。ギャップGの広さは、支持軸12を上昇又は降下させて、石英ルツボ14の上下方向の位置を変化させることで調整することができる。   Further, the heat shielding member 20 plays a role of guiding Ar gas supplied from above the chamber 11 to the center of the surface of the silicon melt 2 and further passing the melt surface to the peripheral portion of the melt surface. And Ar gas is discharged | emitted from the gas exhaust port 27 provided in the bottom part of the chamber 11 with SiO gas evaporated from the melt. For this reason, the gas flow rate on the liquid surface can be stabilized, and oxygen evaporated from the silicon melt 2 can be kept in a stable state. The gas flow rate on the liquid surface can be adjusted by the width of the gap G between the lower end of the heat shielding member 20 and the surface of the silicon melt 2. The width of the gap G can be adjusted by raising or lowering the support shaft 12 and changing the vertical position of the quartz crucible 14.

図2は、熱遮蔽板22及びシードチャック17の構成の一例を示す略斜視図である。   FIG. 2 is a schematic perspective view showing an example of the configuration of the heat shielding plate 22 and the seed chuck 17.

図2に示すように、熱遮蔽板22は、中空部22aを有する円板状(ドーナツ状)の断熱部材である。熱遮蔽板22が断熱部材として有効に機能するためには、300〜1500℃の温度範囲において5〜10W/m・Kの低い熱伝導率を有することが好ましい。特に限定されるものではないが、本実施形態による熱遮蔽板22はカーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることが好ましい。この構成によれば、シリコン単結晶を汚染することがなく、軽量で断熱性及び耐久性に優れた熱遮蔽板を提供することができる。   As shown in FIG. 2, the heat shielding plate 22 is a disc-shaped (donut-shaped) heat insulating member having a hollow portion 22a. In order for the heat shielding plate 22 to function effectively as a heat insulating member, it is preferable to have a low thermal conductivity of 5 to 10 W / m · K in a temperature range of 300 to 1500 ° C. Although not particularly limited, it is preferable that the heat shielding plate 22 according to the present embodiment is obtained by coating the surface of the basic structure of the carbon composite with graphite. According to this configuration, it is possible to provide a heat shielding plate that is lightweight and excellent in heat insulation and durability without contaminating the silicon single crystal.

熱遮蔽板22の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の60%以上であることが好ましい。60%よりも小さいと断熱性が不十分となるからである。一方、熱遮蔽板22の主面の面積は、最大でも熱遮蔽部材20に干渉しない大きさであることが好ましい。また、熱遮蔽板22の直径Rは、熱遮蔽部材20の開口部20aの最小直径R以下であることがより好ましい。熱遮蔽板22の厚さDは20〜250mmであることが好ましい。熱遮蔽板22の厚さDが20mmよりも薄いと断熱性及び耐久性が不十分となり、250mmよりも厚い場合にはそれ以上の断熱効果が得られない反面、重量が大きくなって制御し難くなり、コスト面でも不利だからである。 The area of the main surface of the heat shielding plate 22 is preferably 60% or more of the cross-sectional area of the pulled silicon single crystal. This is because if it is less than 60%, the heat insulating property is insufficient. On the other hand, the area of the main surface of the heat shielding plate 22 is preferably large enough not to interfere with the heat shielding member 20. Further, the diameter R 1 of the heat shielding plate 22 is more preferably equal to or smaller than the minimum diameter R 2 of the opening 20 a of the heat shielding member 20. It is preferable that the thickness D 1 of the heat shielding plate 22 is 20~250Mm. The thickness D 1 of the heat shielding plate 22 is thin and heat insulation and durability becomes insufficient than 20 mm, when the thickness is larger than 250mm is contrary to the more insulation effect is not obtained, it controls increases weight This is because it becomes difficult and disadvantageous in terms of cost.

種結晶1の直径R(又は最大幅)は5mm以上であることが好ましい。種結晶1の直径Rが5mm未満の場合、重量が300kgを超える直径12インチの単結晶を支持することが困難となるからである。シードチャック17の最大直径Rは種結晶1よりも大きく、例えば10mm程度である。熱遮蔽板22の中空部22aの直径Rは、シードチャック17に取り付けられた種結晶1を通過させることが可能なように、シードチャック17の直径Rよりも大きいことが好ましい。この場合、シードチャック17及び熱遮蔽板22の中空部22aの少なくとも一方がテーパー面を有することが好ましい。図示の構成では、シードチャック17及び熱遮蔽板22の中空部22aの両方にテーパー面が形成されている。この構成によれば、種結晶が中空部22aを通過して上下方向(特に降下方向)に移動するときに、シードチャック17が中空部22aの角部に引っかかり、熱遮蔽板22がシードチャック17に干渉することを防止することができる。 The diameter R 3 (or maximum width) of the seed crystal 1 is preferably 5 mm or more. If the seed crystal 1 having a diameter R 3 of less than 5 mm, because it is difficult to support the single crystal of 12 inch diameter weighing more than 300 kg. Greater than the maximum diameter R 4 seed crystal 1 of the seed chuck 17, for example, about 10 mm. The diameter R 5 of the hollow portion 22 a of the heat shielding plate 22 is preferably larger than the diameter R 4 of the seed chuck 17 so that the seed crystal 1 attached to the seed chuck 17 can pass therethrough. In this case, it is preferable that at least one of the hollow portion 22a of the seed chuck 17 and the heat shielding plate 22 has a tapered surface. In the illustrated configuration, tapered surfaces are formed on both the seed chuck 17 and the hollow portion 22 a of the heat shielding plate 22. According to this configuration, when the seed crystal moves in the vertical direction (particularly in the descending direction) through the hollow portion 22a, the seed chuck 17 is caught by the corner portion of the hollow portion 22a, and the heat shield plate 22 becomes the seed chuck 17. Can be prevented.

本実施形態による熱遮蔽板22は、シリコン原料の溶融開始からネッキング工程までの間において、石英ルツボ14内のシリコン融液2に近づいてその上方を覆うことにより、熱遮蔽部材20の開口部20aを通じた熱拡散を抑制し、シリコン融液2や種結晶1を効率良く加熱する。これにより、ヒーターパワーを抑えて石英ルツボ14に加わる熱負荷を軽減することができると共に、種結晶1を着液したときのシリコン融液2との温度差による熱ショックを抑制することができる。以下、熱遮蔽板22を用いた本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法について詳細に説明する。   The heat shielding plate 22 according to the present embodiment approaches the silicon melt 2 in the quartz crucible 14 and covers the upper part thereof between the start of melting of the silicon raw material and the necking step, thereby opening the opening 20a of the heat shielding member 20. And the silicon melt 2 and the seed crystal 1 are efficiently heated. Thereby, the heat load applied to the quartz crucible 14 can be reduced by suppressing the heater power, and the heat shock due to the temperature difference from the silicon melt 2 when the seed crystal 1 is deposited can be suppressed. Hereinafter, the silicon single crystal manufacturing method according to the present embodiment using the heat shielding plate 22 will be described in detail.

図3は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図4(a)〜(f)は、シリコン単結晶の製造工程を模式的に示す断面図である。   FIG. 3 is a flowchart showing a manufacturing process of a silicon single crystal according to a preferred embodiment of the present invention. FIGS. 4A to 4F are cross-sectional views schematically showing the manufacturing process of the silicon single crystal.

図3及び図4(a)に示すように、シリコン単結晶の製造では、まず原料となる多結晶シリコン砕片を用意し、チャンバー11内のグラファイトサセプタ13内に収容された石英ルツボ14内に充填する(ステップS11)。次に、図4(a)に示すように、熱遮蔽板22を降下させて石英ルツボ14の上方の保温位置に設置する(ステップS12)。このとき、ワイヤー18の先端に装着されたシードチャック17及び種結晶1は石英ルツボ14よりも十分に高い待避位置にあり、溶融前のシリコン原料から引き離されている。   As shown in FIGS. 3 and 4A, in the manufacture of a silicon single crystal, first, a polycrystalline silicon fragment as a raw material is prepared and filled in a quartz crucible 14 housed in a graphite susceptor 13 in a chamber 11. (Step S11). Next, as shown in FIG. 4A, the heat shield plate 22 is lowered and installed at a heat retaining position above the quartz crucible 14 (step S12). At this time, the seed chuck 17 and the seed crystal 1 attached to the tip of the wire 18 are in a retreat position sufficiently higher than the quartz crucible 14 and are separated from the silicon raw material before melting.

熱遮蔽板22の保温位置は、垂直方向に対して熱遮蔽部材14と重なる位置であり、この熱遮蔽板22は略逆円錐台形状の円筒の内側に入り込んでいる。熱遮蔽板22の保温位置は、シリコン原料を溶融したときの融液面から上方に100〜600mmの高さであることが好ましい。100mmよりも低い場合には、種結晶が融液と接触するおそれがあるからであり、また600mmよりも高い場合には断熱性が不十分となるからである。   The heat shield position of the heat shield plate 22 is a position overlapping the heat shield member 14 in the vertical direction, and the heat shield plate 22 enters the inside of a substantially inverted truncated cone shape cylinder. The heat insulation position of the heat shielding plate 22 is preferably 100 to 600 mm high from the melt surface when the silicon raw material is melted. This is because if it is lower than 100 mm, the seed crystal may come into contact with the melt, and if it is higher than 600 mm, the heat insulating property is insufficient.

次に、図4(b)に示すように、熱遮蔽板22を保温位置に維持したままシリコン原料の溶融を開始する。シリコン原料の溶融時には、チャンバー11内を減圧下のArガス雰囲気とした後、ヒーター15で石英ルツボ14内の多結晶シリコンを加熱して溶融する(ステップS13)。このときも種結晶1は待避位置に維持されたままである。上述のように、シリコン単結晶の最大直径が400mm以上になるとシリコン原料の溶融に長時間を要し、短時間で溶融するためにヒーターパワーを大きくすると、石英ルツボ14の状態に悪影響を与えるという問題がある。しかし、シリコン原料の上方に蓋体としての熱遮蔽板22を配置し、石英ルツボ14の上方を覆えば、石英ルツボ14に過度な熱負荷をかけることなくシリコン原料を効率良く加熱することができる。   Next, as shown in FIG. 4B, melting of the silicon raw material is started while the heat shielding plate 22 is maintained at the heat retaining position. At the time of melting the silicon raw material, the inside of the chamber 11 is made an Ar gas atmosphere under reduced pressure, and then the polycrystalline silicon in the quartz crucible 14 is heated and melted by the heater 15 (step S13). At this time, the seed crystal 1 is maintained in the retracted position. As described above, when the maximum diameter of the silicon single crystal is 400 mm or more, it takes a long time to melt the silicon raw material, and if the heater power is increased to melt in a short time, the state of the quartz crucible 14 is adversely affected. There's a problem. However, if the heat shielding plate 22 serving as a lid is disposed above the silicon raw material and the quartz crucible 14 is covered, the silicon raw material can be efficiently heated without applying an excessive heat load to the quartz crucible 14. .

次に、図4(c)に示すように、熱遮蔽板22を保温位置に維持したまま、種結晶1をシリコン融液2の液面近くまで降下させた後、着液させることなく種結晶1をその位置に一定時間保持して予備加熱する(ステップS14)。このとき、種結晶1は熱遮蔽板22とシリコン融液2との間の実質的に閉じられた空間内で十分に加熱されるので、種結晶1とシリコン融液2との温度差を十分に小さくすることができる。   Next, as shown in FIG. 4 (c), the seed crystal 1 is lowered near the liquid surface of the silicon melt 2 while keeping the heat shielding plate 22 in the heat retaining position, and then the seed crystal is not deposited. 1 is kept at that position for a predetermined time and preheated (step S14). At this time, since the seed crystal 1 is sufficiently heated in a substantially closed space between the heat shielding plate 22 and the silicon melt 2, the temperature difference between the seed crystal 1 and the silicon melt 2 is sufficiently large. Can be made smaller.

次に、図4(d)に示すように、種結晶1をさらに降下させてシリコン融液2に着液させる(ステップS15)。このとき、種結晶1とシリコン融液2との温度差が十分に小さくなっているので、着液時の熱衝撃による転位の発生を防止することができる。さらに、シリコン融液2が1500℃程度に安定するまで温度調整を行いながら、種結晶1をシリコン融液2に馴染ませる。このときの温度調整期間は3〜6時間程度である。こうしてシリコン融液2の温度調整が完了する。   Next, as shown in FIG. 4D, the seed crystal 1 is further lowered to land on the silicon melt 2 (step S15). At this time, since the temperature difference between the seed crystal 1 and the silicon melt 2 is sufficiently small, it is possible to prevent the occurrence of dislocation due to the thermal shock during the landing. Further, the seed crystal 1 is adjusted to the silicon melt 2 while adjusting the temperature until the silicon melt 2 is stabilized at about 1500 ° C. The temperature adjustment period at this time is about 3 to 6 hours. Thus, the temperature adjustment of the silicon melt 2 is completed.

次に、シリコン単結晶の引き上げを開始する。CZ法によるシリコン単結晶の引き上げでは、支持軸12及びワイヤー18を互いに逆方向に回転させながら、種結晶1をゆっくりと引き上げることにより、種結晶1の下端にシリコン単結晶を成長させていく。   Next, the pulling of the silicon single crystal is started. In pulling up the silicon single crystal by the CZ method, the silicon single crystal is grown on the lower end of the seed crystal 1 by slowly pulling up the seed crystal 1 while rotating the support shaft 12 and the wire 18 in opposite directions.

本実施形態においては、ダッシュ法によるシード絞り(ダッシュネック)は行わず、最小直径が6mm以上の太さを有するネック部を形成する(ステップS16)。従来、ネッキング工程では、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱衝撃により種結晶中に生じるスリップ転位を消滅させるため、種結晶の最小直径が3〜5mm程度になるまで細く絞り込んでいた。しかし、本実施形態では、種結晶とシリコン融液との温度差を極力小さくした後に着液するので、熱衝撃による転位の発生を防止することができ、シード絞りを不要にすることができる。したがって、転位を含まない太いネック部を形成することができ、大重量の単結晶に耐えるネック部の太さを実現することができる。   In the present embodiment, seed drawing (dash neck) by the dash method is not performed, and a neck portion having a minimum diameter of 6 mm or more is formed (step S16). Conventionally, in the necking process, in order to eliminate dislocations originally contained in the seed crystal and slip dislocations generated in the seed crystal due to thermal shock at the time of landing, narrowing down until the minimum diameter of the seed crystal is about 3 to 5 mm. It was out. However, in this embodiment, since the liquid is deposited after the temperature difference between the seed crystal and the silicon melt is minimized, the occurrence of dislocation due to thermal shock can be prevented, and the seed squeezing can be made unnecessary. Accordingly, it is possible to form a thick neck portion that does not include dislocations, and to realize a thickness of the neck portion that can withstand a large weight single crystal.

次に、図4(e)に示すように、熱遮蔽板22を待避位置まで上昇させて、熱遮蔽部材20の開口部20aを開放する(ステップS17)。熱遮蔽板22が保温位置に配置されているとシリコン単結晶の引き上げの邪魔になるため、熱遮蔽板22を上方に引き上げてシリコン単結晶の引き上げ通路を確保する。その後、種結晶1の引き上げ速度とシリコン融液2の温度を調整してネック部の直径を拡大し、ショルダー部の育成に移行する(ステップS18)。   Next, as shown in FIG. 4E, the heat shielding plate 22 is raised to the retracted position, and the opening 20a of the heat shielding member 20 is opened (step S17). If the heat shielding plate 22 is disposed at the heat retaining position, it will interfere with the pulling of the silicon single crystal. Therefore, the heat shielding plate 22 is pulled upward to secure a silicon single crystal pulling passage. Thereafter, the pulling speed of the seed crystal 1 and the temperature of the silicon melt 2 are adjusted to enlarge the diameter of the neck portion, and the process proceeds to the growth of the shoulder portion (step S18).

ショルダー部が所定の直径に達すると、今度は図4(f)に示すようにボディー部の育成に移行する(ステップS19)。ウェハー収率を高めるためボディー部の直径は一定とする必要があり、単結晶育成中は、ボディー部がほぼ一定の直径を維持して育成されるように、ヒーターの出力、引き上げ速度、ルツボの上昇速度等が制御される。特に、シリコン単結晶の成長に伴ってシリコン融液2が減少し、その液面が下がるので、液面の低下に合わせてルツボを上昇させることにより、シリコン単結晶育成中の液面レベルを一定に保ち、育成中の単結晶の直径が一定となるように調整される。   When the shoulder portion reaches a predetermined diameter, the process shifts to body part growth as shown in FIG. 4 (f) (step S19). In order to increase the wafer yield, the diameter of the body must be constant. During single crystal growth, the heater output, pulling speed, and crucible The ascending speed is controlled. In particular, as the silicon single crystal grows, the silicon melt 2 decreases and the liquid level decreases. Therefore, the liquid level during silicon single crystal growth is kept constant by raising the crucible as the liquid level decreases. And the diameter of the single crystal being grown is adjusted to be constant.

次に、ボディー部が所定の長さになるまでシリコン単結晶を成長させた後、結晶成長界面に存在したシリコン融液とシリコン単結晶との間の熱均衡が崩れて結晶に急激な熱衝撃が加わり、スリップ転位や異常酸素析出等の品質異常が発生することを防止するため、直径を徐々に縮小して円錐状のテール部を形成し、シリコン融液2からのシリコン単結晶を切り離す(ステップS20)。以上により、シリコン単結晶インゴットが完成する。   Next, after growing the silicon single crystal until the body part reaches a predetermined length, the thermal balance between the silicon melt and the silicon single crystal existing at the crystal growth interface is disrupted, and a sudden thermal shock is applied to the crystal. In order to prevent quality abnormalities such as slip dislocation and abnormal oxygen precipitation from occurring, the diameter is gradually reduced to form a conical tail, and the silicon single crystal is separated from the silicon melt 2 ( Step S20). Thus, a silicon single crystal ingot is completed.

以上説明したように、本実施形態によれば、熱遮蔽部材20の開口20aであってシリコン融液の上方を覆う熱遮蔽板22を設け、熱遮蔽板22の位置制御が種結晶1の位置制御とは別に独立して行われるので、シリコン原料の溶融開始からネッキング工程までの間、熱遮蔽板22を所定の保温位置に設置しておくことができる。したがって、シリコン原料の溶融時にはこの熱遮蔽板22を用いてシリコン原料を効率良く加熱することができ、種結晶1の着液時には同じ熱遮蔽板22を用いて種結晶1を効率良く加熱することができ、転位のない太いネック部を確実に形成することができる。   As described above, according to the present embodiment, the heat shielding plate 22 that is the opening 20a of the heat shielding member 20 and covers the upper portion of the silicon melt is provided, and the position control of the heat shielding plate 22 is performed at the position of the seed crystal 1. Since it is performed independently from the control, the heat shielding plate 22 can be installed at a predetermined heat retaining position from the start of melting of the silicon raw material to the necking step. Therefore, the silicon raw material can be efficiently heated using the heat shielding plate 22 when the silicon raw material is melted, and the seed crystal 1 can be efficiently heated using the same heat shielding plate 22 when the seed crystal 1 is deposited. And a thick neck portion without dislocation can be formed reliably.

以上、本発明をその好ましい実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。   As described above, the present invention has been described based on its preferred embodiments, but the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Needless to say, they are also included in the present invention.

例えば、上記実施形態においては、シリコン原料の溶融開始からネッキング終了までの間、熱遮蔽板22を保温位置に配置しているが、少なくともシリコン原料の溶融開始から着液直前までの間、熱遮蔽板22を保温位置に配置すればよい。すなわち、ネッキングを開始する前に熱遮蔽板22を待避位置に移動させてもよく、熱遮蔽板22を用いて種結晶を十分に加熱した後は種結晶を待避位置に移動させてもよい。   For example, in the above-described embodiment, the heat shielding plate 22 is disposed at the heat retaining position from the start of melting of the silicon raw material to the end of necking. What is necessary is just to arrange | position the board 22 in a heat retention position. That is, the heat shielding plate 22 may be moved to the retracted position before starting necking, and after the seed crystal is sufficiently heated using the heat shielding plate 22, the seed crystal may be moved to the retracted position.

また、上記実施形態としては、第1のワイヤー18と第2のワイヤー23に共通の巻き取り機構19を用いているが、それぞれのワイヤーに対して別々の巻き取り機構を用意してもよい。また、種結晶や熱遮蔽板の引き上げ軸としてワイヤーを用いているが、引き上げ棒を用いて引き上げを行ってもよい。   In the above embodiment, the winding mechanism 19 common to the first wire 18 and the second wire 23 is used. However, a separate winding mechanism may be prepared for each wire. Moreover, although the wire is used as the pulling shaft of the seed crystal or the heat shielding plate, the pulling may be performed using a pulling rod.

(実施例1)
図1に示すシリコン単結晶引き上げ装置10を用いてシリコン単結晶の引き上げを行うと共に、無転位のネック部を形成するために設定されたギャップG(図1参照)とボディー部を形成するために設定されたギャップGとの比(以下、GAP比という)を求めた。ギャップGは、図1に示すように、熱遮蔽部材20の下端とシリコン融液2の表面との間のギャップである。ギャップGの広さを調整することによって、種結晶に与えられる熱量を増やすことができ、種結晶の無転位化を図ることが可能である。
Example 1
In order to pull up a silicon single crystal using the silicon single crystal pulling apparatus 10 shown in FIG. 1, and to form a gap G (see FIG. 1) and a body portion set to form a dislocation-free neck portion. A ratio with the set gap G (hereinafter referred to as GAP ratio) was obtained. As shown in FIG. 1, the gap G is a gap between the lower end of the heat shielding member 20 and the surface of the silicon melt 2. By adjusting the width of the gap G, the amount of heat given to the seed crystal can be increased, and dislocation of the seed crystal can be achieved.

シリコン単結晶の引き上げは、熱遮蔽板を使用する場合と、熱遮蔽板を使用しない場合の両方について行った。熱遮蔽板を使用する実施例では、図3に示す製造工程に従ってシリコン単結晶の引き上げを行った。ネック部の直径を6mmとし、熱遮蔽板は液面から245mmの高さに配置した。熱遮蔽板の断面積は引き上げる単結晶の目標直径(ウェーハ径)と同一とし、熱遮蔽板の厚さは75mmとした。一方、熱遮蔽板を使用しない比較例では、従来の一般的な製造工程に従ってシリコン単結晶の引き上げを行った。その結果を表1に示す。   The pulling of the silicon single crystal was performed both when the heat shield plate was used and when the heat shield plate was not used. In the Example using a heat shielding board, the silicon single crystal was pulled up according to the manufacturing process shown in FIG. The diameter of the neck portion was 6 mm, and the heat shielding plate was arranged at a height of 245 mm from the liquid level. The cross-sectional area of the heat shielding plate was the same as the target diameter (wafer diameter) of the single crystal to be pulled up, and the thickness of the heat shielding plate was 75 mm. On the other hand, in the comparative example not using the heat shielding plate, the silicon single crystal was pulled according to the conventional general manufacturing process. The results are shown in Table 1.

Figure 0005413354
Figure 0005413354

表1に示すように、GAP比は、熱遮蔽板が無い場合よりも熱遮蔽板が有る場合のほうが小さく、この傾向は単結晶の目標直径が200mm、300mm、400mmのすべてにおいて同じであった。この結果から、熱遮蔽板があることによって種結晶の加熱効果が高まり、熱遮蔽部材とシリコン融液の液面との間のギャップGをそれほど広げなくても種結晶を十分に加熱できることが分かった。   As shown in Table 1, the GAP ratio is smaller when the heat shield plate is present than when there is no heat shield plate, and this tendency is the same in all the target diameters of the single crystal of 200 mm, 300 mm, and 400 mm. . From this result, it can be seen that the presence of the heat shielding plate increases the heating effect of the seed crystal, and the seed crystal can be heated sufficiently without widening the gap G between the heat shielding member and the liquid surface of the silicon melt. It was.

またGAP比は、単結晶の目標直径が大きくなるほど大きくなることが分かった。このことから、単結晶の目標直径が大きくなるほど熱遮蔽板が必要であり、熱遮蔽板による効果がより大きくなることが分かった。   It was also found that the GAP ratio increases as the target diameter of the single crystal increases. From this, it was found that the larger the target diameter of the single crystal, the more the heat shielding plate is required, and the greater the effect of the heat shielding plate.

(実施例2)
シリコン融液の液面から熱遮蔽板までの距離とGAP比との関係を求めた。単結晶の目標直径は300mmとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例1と同一とした。その結果を表2に示す。

Figure 0005413354
(Example 2)
The relationship between the distance from the surface of the silicon melt to the heat shielding plate and the GAP ratio was determined. The target diameter of the single crystal was 300 mm, and the structure of the heat shielding plate and the pulling conditions were the same as in Example 1. The results are shown in Table 2.
Figure 0005413354

表2に示すように、GAP比は、液面から熱遮蔽板までの距離が大きくなるほど大きくなることが分かった。このことから、液面からの距離が100〜600mmの範囲内であれば所望の効果は得られた。しかし、液面から熱遮蔽板までの距離が700mmの場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、GAP比の最大値が3.0以上となり、所望の効果が得られないことが分かった。   As shown in Table 2, it was found that the GAP ratio increases as the distance from the liquid surface to the heat shielding plate increases. From this, the desired effect was obtained if the distance from the liquid surface was in the range of 100 to 600 mm. However, when the distance from the liquid surface to the heat shield plate is 700 mm, the effect of providing the heat shield plate is not completely absent, but the maximum value of the GAP ratio is 3.0 or more, and the desired effect It was found that could not be obtained.

(実施例3)
単結晶の目標直径に対する熱遮蔽板の直径比とGAP比との関係を求めた。単結晶の目標最大直径は300mmとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例1と同一とした。その結果を表3に示す。

Figure 0005413354
(Example 3)
The relationship between the diameter ratio of the heat shielding plate to the target diameter of the single crystal and the GAP ratio was determined. The target maximum diameter of the single crystal was 300 mm, and the structure of the heat shield plate and the pulling conditions were the same as in Example 1. The results are shown in Table 3.
Figure 0005413354

表3に示すように、GAP比は、直径比が小さくなるほど(つまり熱遮蔽板の直径が小さくなるほど)大きくなり、直径比が60〜100(%)の範囲内であれば所望の効果が得られた。しかし、直径比が50(%)の場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、GAP比の最大値が3.0以上となり、熱遮蔽板を設けたことによる所望の効果が得られないことが分かった。   As shown in Table 3, the GAP ratio increases as the diameter ratio decreases (that is, as the diameter of the heat shield plate decreases). If the diameter ratio is in the range of 60 to 100 (%), a desired effect is obtained. It was. However, when the diameter ratio is 50 (%), the effect of providing the heat shielding plate is not completely eliminated, but the maximum GAP ratio is 3.0 or more, and the heat shielding plate is provided. It has been found that the desired effect cannot be obtained.

(実施例4)
熱遮蔽板の厚みとGAP比との関係を求めた。単結晶の目標直径は300mmとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例1と同一とした。その結果を表2に示す。その結果を表4に示す。
Example 4
The relationship between the thickness of the heat shielding plate and the GAP ratio was determined. The target diameter of the single crystal was 300 mm, and the structure of the heat shielding plate and the pulling conditions were the same as in Example 1. The results are shown in Table 2. The results are shown in Table 4.

Figure 0005413354
Figure 0005413354

表4に示すように、GAP比は、熱遮蔽板の厚みが厚くなるほど大きくなり、20〜300mmの範囲内であれば所望の効果が得られた。しかし、熱遮蔽板の厚みが10mmの場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、GAP比の最大値が3.0以上となり、所望の効果が得られないことが分かった。   As shown in Table 4, the GAP ratio increased as the thickness of the heat shielding plate increased, and a desired effect was obtained if it was within the range of 20 to 300 mm. However, when the thickness of the heat shielding plate is 10 mm, the effect of providing the heat shielding plate is not completely absent, but the maximum value of the GAP ratio is 3.0 or more, and a desired effect cannot be obtained. I understood that.

1 種結晶
2 シリコン融液
10 シリコン単結晶引き上げ装置
11 チャンバー
12 支持軸
13 グラファイトサセプタ
14 石英ルツボ
15 ヒーター
16 支持軸駆動機構
17 シードチャック
18 ワイヤー
19 機構
20 熱遮蔽部材
20a 熱遮蔽部材の開口部
21 制御装置
22 熱遮蔽板
22a 熱遮蔽板の中空部
23 ワイヤー
24 ガス導入口
25 ガス管
26 コンダクタンスバルブ
27 ガス排出口
28 排ガス管
29 コンダクタンスバルブ
30 真空ポンプ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Seed crystal 2 Silicon melt 10 Silicon single crystal pulling apparatus 11 Chamber 12 Support shaft 13 Graphite susceptor 14 Quartz crucible 15 Heater 16 Support shaft drive mechanism 17 Seed chuck 18 Wire 19 Mechanism 20 Heat shield member 20a Heat shield member opening 21 Control device 22 Heat shielding plate 22a Heat shielding plate hollow 23 Wire 24 Gas inlet 25 Gas pipe 26 Conductance valve 27 Gas outlet 28 Exhaust pipe 29 Conductance valve 30 Vacuum pump

Claims (7)

シリコン融液を保持するルツボと、
前記ルツボの周囲に設けられたヒーターと、
前記ルツボの上方に設けられ、先端に種結晶が取り付けられた第1の引き上げ軸と、
前記ルツボの上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材と、
中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板と、
前記ルツボの上方に設けられ、先端に前記熱遮蔽板が取り付けられた第2の引き上げ軸とを備え、
前記熱遮蔽板は、前記シリコン融液の上方を覆う保温位置と、前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、
前記保温位置は、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であり、
前記熱遮蔽板の位置制御は、前記第1の引き上げ軸の昇降制御とは独立して行われることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置。
A crucible for holding a silicon melt;
A heater provided around the crucible;
A first pulling shaft provided above the crucible and having a seed crystal attached to the tip;
A heat shielding member having a substantially inverted frustoconical cylindrical portion disposed above the crucible;
A substantially disc-shaped heat shield plate having a hollow portion;
A second lifting shaft provided above the crucible and having the heat shielding plate attached to the tip;
The heat shielding plate is configured to be movable between a heat retaining position that covers the top of the silicon melt and a retracted position that is above the heat retaining position as viewed from the silicon melt,
The heat retaining position is a position overlapping the heat shielding member with respect to the vertical direction,
The position control of the said heat shielding board is performed independently of the raising / lowering control of a said 1st pulling axis | shaft, The silicon single crystal pulling apparatus characterized by the above-mentioned.
前記熱遮蔽板の前記中空部は前記種結晶を通過させることが可能な大きさを有することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。   2. The silicon single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the hollow portion of the heat shielding plate has a size that allows the seed crystal to pass therethrough. 前記熱遮蔽板の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の60%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。   3. The silicon single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein an area of a main surface of the heat shielding plate is 60% or more of a cross-sectional area of the silicon single crystal to be pulled. 前記熱遮蔽板は、300〜1500℃の温度範囲における熱伝導率が0.1〜0.5W/m・Kであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。   4. The silicon according to claim 1, wherein the heat shielding plate has a thermal conductivity of 0.1 to 0.5 W / m · K in a temperature range of 300 to 1500 ° C. 5. Single crystal pulling device. 前記熱遮蔽板は、カーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。   5. The silicon single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the heat shielding plate is obtained by coating the surface of a basic structure of a carbon composite with graphite. 6. シリコン融液を保持するルツボの上方に略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材を配置した状態でシリコン単結晶の引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法であって、
中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板を、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であって石英ルツボの上方を覆う保温位置に保持した状態で前記石英ルツボ内のシリコン原料を溶融する溶融工程と、
前記熱遮蔽板の位置を前記保温位置に維持したまま、前記熱遮蔽板よりも上方に準備された種結晶を前記中空部に通過させて降下し、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させる着液工程と、
前記熱遮蔽板の位置を、前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置に移動させる待避工程と、
前記単結晶の直径を徐々に大きくしながら成長させるショルダー形成工程と、
前記単結晶の直径を一定に維持しながら成長させるボディー形成工程と、
前記単結晶の直径を徐々に小さくして前記シリコン融液から切り離すテール形成工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
A method for producing a silicon single crystal in which a silicon single crystal is pulled up in a state where a heat shielding member having a cylindrical portion having a substantially inverted truncated cone shape is disposed above a crucible holding a silicon melt,
The silicon raw material in the quartz crucible is melted in a state in which a substantially disk-shaped heat shielding plate having a hollow portion is held at a heat retaining position that overlaps the heat shielding member in the vertical direction and covers the top of the quartz crucible. Melting process to
While maintaining the position of the heat shield plate at the heat retaining position, the seed crystal prepared above the heat shield plate is caused to pass through the hollow portion and descend to be deposited on the silicon melt in the crucible. Liquid landing process;
A retracting step of moving the position of the heat shield plate to a retracted position above the heat retaining position when viewed from the silicon melt;
Shoulder forming step of growing while gradually increasing the diameter of the single crystal;
A body forming step for growing the single crystal while maintaining a constant diameter;
And a tail forming step of gradually reducing the diameter of the single crystal and separating it from the silicon melt.
着液工程の後であってショルダー形成工程の前に、前記熱遮蔽板を前記保温位置に配置したまま、前記種結晶の直径が6mm以上となるように調整するネッキング工程をさらに備えることを特徴とする請求項6に記載のシリコン単結晶の製造方法。 The method further comprises a necking step of adjusting the diameter of the seed crystal to be 6 mm or more while the heat shielding plate is disposed at the heat retaining position after the liquid deposition step and before the shoulder formation step. A method for producing a silicon single crystal according to claim 6.
JP2010238016A 2010-10-22 2010-10-22 Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method Active JP5413354B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010238016A JP5413354B2 (en) 2010-10-22 2010-10-22 Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010238016A JP5413354B2 (en) 2010-10-22 2010-10-22 Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2012091942A JP2012091942A (en) 2012-05-17
JP5413354B2 true JP5413354B2 (en) 2014-02-12

Family

ID=46385769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2010238016A Active JP5413354B2 (en) 2010-10-22 2010-10-22 Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5413354B2 (en)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014115935A1 (en) * 2013-01-23 2014-07-31 Lg Siltron Incorporated Single-crystal ingot, apparatus and method for manufacturing the same
JP5942931B2 (en) 2013-06-27 2016-06-29 信越半導体株式会社 Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method
KR101530272B1 (en) * 2013-08-07 2015-06-23 주식회사 엘지실트론 Apparatus and method for growing ingot
KR101530274B1 (en) * 2013-08-27 2015-06-23 주식회사 엘지실트론 Apparutus and Method for Growing Ingot
KR101532265B1 (en) * 2013-12-03 2015-06-29 주식회사 엘지실트론 An apparatus for grpwing a single crystal
TWM485251U (en) * 2014-04-03 2014-09-01 Globalwafers Co Ltd Crystal growth apparatus and thermal insulation cover thereof
KR101680217B1 (en) * 2014-08-05 2016-11-28 주식회사 엘지실트론 Silicone single crystal growing apparatus and siclicone single crystal growing method using the apparatus
WO2016021843A1 (en) * 2014-08-05 2016-02-11 주식회사 엘지실트론 Silicon single crystal growing apparatus and silicon single crystal growing method using same
DE102015213474A1 (en) * 2015-07-17 2015-09-24 Siltronic Ag Process for melting solid silicon
KR101697021B1 (en) * 2015-09-30 2017-01-16 주식회사 엘지실트론 Single crystal ingot growing apparatus
JP6515791B2 (en) 2015-11-26 2019-05-22 株式会社Sumco Method of manufacturing silicon single crystal
CN107805840A (en) * 2016-09-09 2018-03-16 上海新昇半导体科技有限公司 A kind of crystal pulling mechanism of crystal pulling furnace
CN111850676A (en) * 2020-07-16 2020-10-30 大同新成新材料股份有限公司 Semiconductor graphite thermal field for N-type single crystal growth

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004292288A (en) * 2003-03-28 2004-10-21 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp Method for melting raw material for silicon single crystal
JP2006044962A (en) * 2004-07-30 2006-02-16 Toshiba Ceramics Co Ltd Silicon single crystal pulling apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP2012091942A (en) 2012-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5413354B2 (en) Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method
US8123855B2 (en) Device and process for growing Ga-doped single silicon crystals suitable for making solar cells
US9885122B2 (en) Method of manufacturing silicon single crystal
KR102095597B1 (en) Manufacturing method of silicon single crystal
JP2008285351A (en) Material supply apparatus, single crystal drawing apparatus equipped with the same, and material supply method
US20180187330A1 (en) Method for producing silicon single crystals
JP2012513950A (en) Method and pull assembly for pulling a polycrystalline silicon ingot from a silicon melt
KR101563221B1 (en) Single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method
WO2022071014A1 (en) Production method for silicon monocrystal
JP2015205793A (en) Method for drawing up single crystal
JP6485286B2 (en) Method for producing silicon single crystal
KR101596550B1 (en) Apparutus and Method for Growing Ingot
JP2002321997A (en) Apparatuses for making silicon single crystal and method for making silicon single crystal using the same
JP4272449B2 (en) Single crystal pulling method
JP6597857B1 (en) Heat shielding member, single crystal pulling apparatus and single crystal manufacturing method
GB2084046A (en) Method and apparatus for crystal growth
KR101892107B1 (en) Silicone single crystal growing apparatus and siclicone single crystal growing method using the apparatus
US8691013B2 (en) Feed tool for shielding a portion of a crystal puller
JPH09278581A (en) Apparatus for producing single crystal and production of single crystal
KR100906281B1 (en) Heat shield structure for growing silicon single crystal ingot and grower using the same
JPH07330482A (en) Method and apparatus for growing single crystal
JP2014214067A (en) Production method of silicon single crystal
JPH0710682A (en) Drawing of single crystal and production machine therefor
JP2019014637A (en) Pulling-up device of silicon single crystal, and production method of single crystal silicon ingot
KR20190088653A (en) Method and apparatus for silicon single crystal growth

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130121

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20130828

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20130903

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130913

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20131015

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20131028

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5413354

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250