JP3622610B2 - 結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体を結晶成長させるための結晶成長用縦型容器および結晶成長方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体を結晶成長させる方法として、いわゆる垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法等が知られている。そして、これらの方法によって結晶を成長させる場合は、通常、図４に示すような結晶成長用の縦型容器が使用される。同図に示す縦型容器１０１には、円筒形状の胴部１０１ａ、胴部１０１ａの下部からテーパ状に窄まる傾斜部１０１ｂ、及び傾斜部１０１ｂの下部中央に位置する種結晶配置部１０１ｃが一体的に形成されている。そして、胴部１０１ａ及び傾斜部１０１ｂには、ＧａＡｓ多結晶からなる原料１０３が収容されており、種結晶配置部１０１ｃには、ＧａＡｓ単結晶からなる種結晶１０５が配置されている。また、原料１０３の上には、Ｂ２Ｏ３からなる液体封止剤１０７が載置されている。
【０００３】
このような構成の縦型容器１０１を用いて垂直温度勾配凝固法等によりＧａＡｓ単結晶を成長させる過程は、以下の通りである。まず、Ｂ２Ｏ３製の液体封止剤１０７を溶融し、さらに不活性ガスで縦型容器１０１内を加圧することにより、溶融したＢ２Ｏ３を種結晶配置部１０１ｃに流し込む。次いで、縦型容器１０１を加熱して、原料１０３を溶融させる。そして、原料１０３よりも種結晶１０５の方が低温となるように原料１０３及び種結晶１０５を冷却すれば、種結晶１０５上にＧａＡｓの単結晶を成長させることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の縦型容器１０１を用いる結晶成長技術には、次のような問題があった。すなわち、縦型容器１０１は一般的にｐＢＮや石英、ＡｌＮなどのセラミックスといった比較的変形しやすく且つ割れやすい材料によって形成されているため、縦型容器１０１内に多量の原料１０３を収容すると、その原料１０３の重みによって縦型容器１０１の底部は大きく変形し、時には破損してしまう。また、原料１０３を溶融している最中に、まだ溶けずに固体の状態にある原料１０３が落下し、この落下の衝撃によって縦型容器１０１の底部が破損するという問題もある。
【０００５】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、原料の重みや落下による容器底部の破損を抑制することができる結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明に係る結晶成長用縦型容器は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、原料の一部を種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔して支持可能な原料支持部を備え、主容器の上部には、原料を導入するための開放端が形成されており、原料支持部は、主容器の開放端によって支持される支持板と、主容器の内部に位置すると共に原料の一部が載置される載置板と、支持板と載置板とを連結する連結部材と、を備えることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明に係る結晶成長方法は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備えた結晶成長用縦型容器を用い、主容器内の原料を溶融させた後に、主容器を冷却して種結晶上に半導体を結晶成長させる結晶成長方法であって、主容器の上部には原料を導入するための開放端が形成されており、主容器内の原料を溶融させる際に、主容器の開放端によって支持される支持板と、主容器の内部に位置すると共に原料の一部である補助原料が載置される載置板と、支持板と載置板とを連結する連結部材と、を備える原料支持部によって補助原料を支持して補助原料を種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔し、原料支持部内の補助原料を他の原料とともに溶融させることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る結晶成長用縦型容器および結晶成長方法によれば、原料支持部によって、原料の一部が種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔して支持される。すなわち、主容器における種結晶配置部の上方に所望量の原料を直接配置する一方、これらの原料とは別に残りの原料を原料支持部により支持することになる。これにより、主容器の底部に加えられる原料の重量荷重は低減され、主容器の底部の破損を防止することができる。また、原料支持部に支持された原料が溶融しても、固体状態にある原料は落下しないため、原料の落下による主容器の底部の破損を抑制することができる。
【０００９】
また、本発明に係る結晶成長用縦型容器において、主容器の上部には、原料を導入するための開放端が形成されており、原料支持部は、主容器の開放端によって支持される支持板と、主容器の内部に位置すると共に原料の一部が載置される載置板と、支持板と載置板とを連結する連結部材と、を備えることが好ましい。
【００１０】
このような構成を採用した場合、載置板に原料の一部を載置することにより、主容器の底部に加えられる原料の重量荷重を低減し、主容器の底部の破損を防止することができる。また、載置板に載置された原料が溶融しても、固体状態にある原料は落下しにくいため、原料の落下による主容器の底部の破損を抑制することができる。
【００１１】
本発明に係る他の結晶成長用縦型容器は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料及び液体封止剤を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、主容器の上に積層可能な補助容器を備え、補助容器は、原料の一部である補助原料、及び液体封止剤とは別の液体封止剤を収容可能であり、融溶した補助原料及び別の液体封止剤が落下可能な落下穴を補助容器の底部に有し、且つ主容器と同じ径を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係る他の結晶成長方法は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料及び液体封止剤を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備えた結晶成長用縦型容器を用い、主容器内の液体封止剤及び原料を溶融させた後に、主容器を冷却して種結晶上に半導体を結晶成長させる結晶成長方法であって、主容器内の液体封止剤及び原料を溶融させる際に、原料の一部である補助原料、及び液体封止剤とは別の液体封止剤を収容可能であり、融溶した補助原料及び別の液体封止剤が落下可能な落下穴を底部に有し、且つ主容器と同じ径を有する補助容器に補助原料及び別の液体封止剤を収容して補助容器を主容器の上に積層し、補助容器内の別の液体封止剤を主容器内の液体封止剤とともに溶融させ、補助容器内の補助原料を主容器内の原料とともに溶融させることを特徴とする。
【００１３】
このような結晶成長用縦型容器および結晶成長方法によれば、主容器における種結晶配置部の上方に所望量の原料を直接配置する一方、これらの原料とは別に残りの原料を補助容器に収容することができる。これにより、主容器の底部に加えられる原料の重量荷重は低減され、主容器の底部の破損を防止することができる。また、補助容器に収容された原料が溶融しても、固体状態にある原料は落下しにくいため、原料の落下による主容器の底部の破損を抑制することができる。
【００１４】
本発明に係る他の結晶成長用縦型容器は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、主容器の上に積層可能であると共に、原料の一部である補助原料を収容可能であり、且つ、融溶した補助原料が落下可能な落下穴を底部に有する補助容器を備え、補助容器の上に、さらに他の補助容器が積層されていることを特徴とする。
【００１５】
このような構成を採用した場合、原料を複数の補助容器に分けて収容することができるため、各補助容器に加えられる原料の重量加重を低減することができ、補助容器の破損を防止することができる。
【００１６】
また、本発明に係る結晶成長用縦型容器において、補助容器は、ｐＢＮから成ると共に、落下穴の開口面積は１０ｍｍ２以上で、底部の平均厚さは０．３ｍｍ以上であることが好ましい。
【００１７】
落下穴の開口面積を１０ｍｍ２以上にすれば、溶融した原料がスムースに流れ落ちることができる。但し、落下穴の開口面積は、固体状態にある原料が落下しない程度にする必要がある。また、補助容器をｐＢＮ（パイロリティック窒化硼素）で形成した場合に、底部の平均厚さを０．３ｍｍ以上にすれば、原料の重量荷重に充分耐えることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して、本発明に係る結晶成長用縦型容器および結晶成長方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００１９】
［第１実施形態］
図１は、本発明に係る結晶成長用縦型容器の第１実施形態を示す図である。本実施形態の結晶成長用縦型容器１０には内部で結晶を成長させるための主容器１が備えられており、この主容器１には、円筒形状の胴部１ａ、胴部１ａの下部からテーパ状に窄まる傾斜部１ｂ、及び傾斜部１ｂの下部中央に位置する種結晶配置部１ｃが一体的に形成されている。そして、種結晶配置部１ｃには、ＧａＡｓ単結晶からなる種結晶５が配置されており、種結晶配置部１ｃの上方すなわち胴部１ａ及び傾斜部１ｂには、ＧａＡｓ多結晶からなる原料３が収容されている。また、原料３の上には、Ｂ２Ｏ３からなる液体封止剤７が載置されている。なお、主容器１の上部は開放端１ｏとされており、この開放端１ｏから原料３、種結晶５、及び液体封止剤７を主容器１内に導入することができる。
【００２０】
さらに、本実施形態の縦型容器１０には、ＧａＡｓ多結晶からなる原料の一部を支持して、当該原料の一部を種結晶配置部１ｃの上方すなわち傾斜部１ｂの傾斜面に直接配置された原料３から離隔させるための原料支持部２が備えられている。原料支持部２は、主容器１の開放端１ｏに支持される支持板１１と、原料の一部である補助原料１３が載置される載置板１５と、支持板１１及び載置板１５を連結する連結部材１７と、から構成されている。載置板１５は円板形状をなしており、これに載置される補助原料１３は円筒形状をなしている。また、連結部材１７は、補助原料１３に形成された貫通孔１３ｏを挿通されたカーボン製の連結紐１７ａと、載置板１５の下部及び支持板１１の上部でそれぞれ連結紐１７ａの端部を支持する支持具１７ｂ，１７ｃと、から成る。
【００２１】
以上が本実施形態の縦型容器１０の構成である。次に、縦型容器１０を用いた結晶成長方法を説明する。
【００２２】
ここでは、垂直温度勾配凝固法を用いて、ＧａＡｓ単結晶を成長させる過程について説明する。まず、Ｂ２Ｏ３製の液体封止剤７を溶融し、さらに不活性ガスで主容器１内を加圧することにより、溶融したＢ２Ｏ３を種結晶配置部１ｃに流し込む。次いで、主容器１を加熱して、ＧａＡｓ多結晶の原料３及び補助原料１３を溶融させる。
【００２３】
ここで、本実施形態の縦型容器１０によれば、載置板１５に原料の一部である補助原料１３が載置されているため、主容器１の底部（本実施形態では傾斜部１ｂ）に加えられる原料の重量荷重は低減され、原料の重みによる主容器１の底部の破損を防止することができる。また、原料支持部２に支持された補助原料１３が溶融しても、固体状態にある補助原料１３は載置板１５に載置されているため落下せず、原料の落下による主容器１の底部の破損を抑制することができる。なお、溶融した補助原料１３は、載置板１５よりこぼれ落ちる。そして、溶融した原料３及び補助原料１３よりも種結晶５の方が低温となるように原料３，１３及び種結晶５を冷却することで、種結晶５上にＧａＡｓの単結晶を成長させることができる。
【００２４】
［第２実施形態］
次に、図２を参照して、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法の第２実施形態を説明する。
【００２５】
本実施形態の縦型容器２０の特徴は、主容器１に補助容器２２が積層されている点にある。この補助容器２２は、主容器１と同様に略円筒形状に形成されており、その直径は主容器１と同程度にされている。また、同図に示すように、内部にはＧａＡｓ単結晶を成長させるための原料３の一部である補助原料２３及びＢ２Ｏ３製の液体封止剤２７が収容されている。さらに、補助容器２２の底部２２ｂには、溶融した補助原料２３及び液体封止剤２７を主容器１内に落下させるための落下穴２２ｏが形成されている。落下穴２２ｏの開口は、固体の補助原料２３が通過できない程度の大きさにされている。なお、本実施形態の主容器１は第１実施形態のものと同様であるため、その説明は省略する。
【００２６】
次に、このような縦型容器２０を用いてＧａＡｓ単結晶を成長させる過程を説明する。
【００２７】
まず、Ｂ２Ｏ３製の液体封止剤７，２７を溶融し、さらに不活性ガスで主容器１及び補助容器２２内を加圧することにより、溶融したＢ２Ｏ３を種結晶配置部１ｃに流し込む。この際、補助容器２２内の液体封止剤２７は落下穴２２ｏを通過して主容器１内に流れ込み、種結晶配置部１ｃに到達することになる。次いで、主容器１及び補助容器２２を加熱して、ＧａＡｓ多結晶の原料３及び補助原料２３を溶融させる。
【００２８】
ここで、本実施形態の縦型容器２０によれば、主容器１における種結晶配置部１ｃの上方に所望量の原料３を直接配置する一方、これらの原料３とは別に残りの補助原料２３を補助容器２２に収容することができるため、主容器１の底部に加えられる原料の重量荷重は低減され、原料の重みによる主容器１の底部の破損を防止することができる。また、補助容器２２に収容された補助原料２３が溶融しても、固体状態にある補助原料２３は落下穴２２ｏを通過しにくいため、補助原料２３の落下による主容器１の底部の破損を抑制することができる。なお、溶融した補助容器２２内の補助原料２３は、落下穴２２ｏを通過して主容器１内に流入する。そして、溶融した原料３及び補助原料２３よりも種結晶５の方が低温となるように原料３，２３及び種結晶５を冷却することで、種結晶５上にＧａＡｓの単結晶を成長させることができる。
【００２９】
［第３実施形態］
次に、図３を参照して、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法の第３実施形態を説明する。
【００３０】
本実施形態の縦型容器３０が第２実施形態の縦型容器２０と異なるのは、補助容器２２の上に、さらに他の補助容器２２が積層されている点である。このように、補助容器２２を複数積層することで、ＧａＡｓ多結晶からなる原料を複数の補助容器２２に分けて収容することができるため、各補助容器２２に加えられる補助原料２３の重量加重を低減することができ、補助容器２２の破損を防止することができる。また、このように補助容器２２を複数設ければ、縦型容器１０内にチャージする原料の全体量を増加させることができる。なお、原料のチャージ量をさらに増加させたい場合は、積層する補助容器２２の数を増やせばよい。
【００３１】
［実施例］
次に、実施例に基づいて、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法について詳細に説明する。
【００３２】
〔実施例１〕
実施例１は、上記第１実施形態（図１参照）に対応するものであり、垂直温度勾配凝固法によってＧａＡｓ単結晶を成長させた。主容器１には、厚さ２ｍｍで、胴部１ａの径が１０ｃｍ、種結晶配置部１ｃの径が０．５ｃｍで、石英製のものを使用した。また、種結晶配置部１ｃの上方には、８ｋｇのＧａＡｓ多結晶からなる原料３を収容し、原料３の上には５０ｇのＢ２Ｏ３製の液体封止剤７を載せた。また、載置板１５上には、１０ｋｇのＧａＡｓ多結晶からなる補助原料１３を載置した。そして、液体封止剤及び原料を溶融させた後に、温度勾配を５０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度１０ｍｍ／ｈｒで移動させて、種結晶５上にＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００３３】
このような実験を１２回実施した結果、縦型容器内の原料が溶融する際に主容器が破損することはなく、得られた単結晶の歩留まりは５０％以上で、転位密度も平均６０００ｃｍ−２以下と結晶性が極めて良好なＧａＡｓ単結晶となっていることが判明した。
【００３４】
なお、載置板１５上の補助原料１３の量は変えずに、種結晶配置部１ｃの上方に配置する原料３の重量のみを変えて実験を行ったところ、次のような結果が得られた。すなわち、原料３の重量が１５ｋｇ以下の場合は、主容器１が破損することはなかったが、原料３の重量を１６ｋｇとした場合には、約６０％の確率で主容器１が破損してしまった。この結果を考慮すると、本実施例と同じ条件で結晶成長を行う場合に、このような問題を防止するためには、原料３の重量を１５ｋｇ以下とし、残りの原料を載置板上に配置すればよい。
【００３５】
〔実施例２〕
実施例２は、上記第２実施形態（図２参照）に対応するものであり、垂直温度勾配凝固法によってＧａＡｓ単結晶を成長させた。主容器１には、厚さ０．５ｍｍで、胴部１ａの径が１５ｃｍ、種結晶配置部１ｃの径が０．６ｃｍで、ｐＢＮ製のものを使用した。また、種結晶配置部１ｃの上方には、１４ｋｇのＧａＡｓ多結晶からなる原料３を収容し、原料３の上には２００ｇのＢ２Ｏ３製の液体封止剤７を載せた。また、補助容器２２には、１０ｋｇの補助原料２３を収容した。そして、液体封止剤及び原料を溶融させた後に、温度勾配を６０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度１２ｍｍ／ｈｒで移動させて、種結晶５上にＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００３６】
このような実験を１８回実施した結果、縦型容器内の原料が溶融する際に主容器が破損することはなく、得られた単結晶の歩留まりは６０％以上で、転位密度も平均９０００ｃｍ−２以下と結晶性が極めて良好なＧａＡｓ単結晶となっていることが判明した。
【００３７】
なお、補助容器２２の補助原料２３の量は変えずに、種結晶配置部１ｃの上方に配置する原料３の重量のみを変えて実験を行ったところ、次のような結果が得られた。すなわち、原料３の重量が１７ｋｇ以下の場合は、主容器１が破損することはなかったが、原料３の重量を１８ｋｇとした場合には、約６０％の確率で主容器１が破損してしまった。この結果を考慮すると、本実施例と同じ条件で結晶成長を行う場合に、このような問題を防止するためには、原料３の重量を１７ｋｇ以下とし、残りの原料を補助容器内に収容すればよい。
【００３８】
また、補助容器２２の落下穴２２ｏの開口面積が１０ｍｍ２よりも小さい場合は、溶融した原料が落下しにくく、成長時間が長くなった。これに対して、落下穴２２ｏの開口面積が１０ｍｍ２以上の場合は、溶融した原料が落下穴２２ｏからスムースに落下した。さらに、補助容器２２の底部２２ｂの平均厚さが０．３ｍｍよりも小さい場合は、原料の重量に耐えきれず補助容器２２が破損することが多かったが、底部２２ｂの平均厚さを０．３ｍｍ以上にした場合は、破損事故は発生しなかった。
【００３９】
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、第１実施形態における原料支持部は、上述のものに限られず、種々の構成を採用することができる。例えば、カーボン製の紐の代わりに、ＧａＡｓ多結晶の原料を溶融させるための温度でも溶融しない材料によって形成した支持棒等を用いることができる。また、主容器についても、石英やｐＢＮの代わりに、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＢＮ、カーボン、ＳｉＮやそれらの複合体で形成してもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法によれば、原料の重みや落下による容器底部の破損を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る結晶成長用縦型容器の第１実施形態を示す断面図である。
【図２】本発明に係る結晶成長用縦型容器の第２実施形態を示す断面図である。
【図３】本発明に係る結晶成長用縦型容器の第３実施形態を示す断面図である。
【図４】従来の結晶成長用縦型容器を示す断面図である。
【符号の説明】
１…主容器、１ｃ…種結晶配置部、２…原料支持部、３…原料、５…種結晶、７，２７…液体封止剤、１０，２０…縦型容器（結晶成長用縦型容器）、１１…支持板、１３…補助原料、１５…載置板、１７ａ…連結紐、１７…連結部材、２２…補助容器、２２ｏ…落下穴、２３…補助原料、３０…縦型容器。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体を結晶成長させるための結晶成長用縦型容器および結晶成長方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体を結晶成長させる方法として、いわゆる垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法等が知られている。そして、これらの方法によって結晶を成長させる場合は、通常、図４に示すような結晶成長用の縦型容器が使用される。同図に示す縦型容器１０１には、円筒形状の胴部１０１ａ、胴部１０１ａの下部からテーパ状に窄まる傾斜部１０１ｂ、及び傾斜部１０１ｂの下部中央に位置する種結晶配置部１０１ｃが一体的に形成されている。そして、胴部１０１ａ及び傾斜部１０１ｂには、ＧａＡｓ多結晶からなる原料１０３が収容されており、種結晶配置部１０１ｃには、ＧａＡｓ単結晶からなる種結晶１０５が配置されている。また、原料１０３の上には、Ｂ２Ｏ３からなる液体封止剤１０７が載置されている。
【０００３】
このような構成の縦型容器１０１を用いて垂直温度勾配凝固法等によりＧａＡｓ単結晶を成長させる過程は、以下の通りである。まず、Ｂ２Ｏ３製の液体封止剤１０７を溶融し、さらに不活性ガスで縦型容器１０１内を加圧することにより、溶融したＢ２Ｏ３を種結晶配置部１０１ｃに流し込む。次いで、縦型容器１０１を加熱して、原料１０３を溶融させる。そして、原料１０３よりも種結晶１０５の方が低温となるように原料１０３及び種結晶１０５を冷却すれば、種結晶１０５上にＧａＡｓの単結晶を成長させることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の縦型容器１０１を用いる結晶成長技術には、次のような問題があった。すなわち、縦型容器１０１は一般的にｐＢＮや石英、ＡｌＮなどのセラミックスといった比較的変形しやすく且つ割れやすい材料によって形成されているため、縦型容器１０１内に多量の原料１０３を収容すると、その原料１０３の重みによって縦型容器１０１の底部は大きく変形し、時には破損してしまう。また、原料１０３を溶融している最中に、まだ溶けずに固体の状態にある原料１０３が落下し、この落下の衝撃によって縦型容器１０１の底部が破損するという問題もある。
【０００５】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、原料の重みや落下による容器底部の破損を抑制することができる結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明に係る結晶成長用縦型容器は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、原料の一部を種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔して支持可能な原料支持部を備え、主容器の上部には、原料を導入するための開放端が形成されており、原料支持部は、主容器の開放端によって支持される支持板と、主容器の内部に位置すると共に原料の一部が載置される載置板と、支持板と載置板とを連結する連結部材と、を備えることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明に係る結晶成長方法は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備えた結晶成長用縦型容器を用い、主容器内の原料を溶融させた後に、主容器を冷却して種結晶上に半導体を結晶成長させる結晶成長方法であって、主容器の上部には原料を導入するための開放端が形成されており、主容器内の原料を溶融させる際に、主容器の開放端によって支持される支持板と、主容器の内部に位置すると共に原料の一部である補助原料が載置される載置板と、支持板と載置板とを連結する連結部材と、を備える原料支持部によって補助原料を支持して補助原料を種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔し、原料支持部内の補助原料を他の原料とともに溶融させることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る結晶成長用縦型容器および結晶成長方法によれば、原料支持部によって、原料の一部が種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔して支持される。すなわち、主容器における種結晶配置部の上方に所望量の原料を直接配置する一方、これらの原料とは別に残りの原料を原料支持部により支持することになる。これにより、主容器の底部に加えられる原料の重量荷重は低減され、主容器の底部の破損を防止することができる。また、原料支持部に支持された原料が溶融しても、固体状態にある原料は落下しないため、原料の落下による主容器の底部の破損を抑制することができる。
【０００９】
また、本発明に係る結晶成長用縦型容器において、主容器の上部には、原料を導入するための開放端が形成されており、原料支持部は、主容器の開放端によって支持される支持板と、主容器の内部に位置すると共に原料の一部が載置される載置板と、支持板と載置板とを連結する連結部材と、を備えることが好ましい。
【００１０】
このような構成を採用した場合、載置板に原料の一部を載置することにより、主容器の底部に加えられる原料の重量荷重を低減し、主容器の底部の破損を防止することができる。また、載置板に載置された原料が溶融しても、固体状態にある原料は落下しにくいため、原料の落下による主容器の底部の破損を抑制することができる。
【００１１】
本発明に係る他の結晶成長用縦型容器は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料及び液体封止剤を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、主容器の上に積層可能な補助容器を備え、補助容器は、原料の一部である補助原料、及び液体封止剤とは別の液体封止剤を収容可能であり、融溶した補助原料及び別の液体封止剤が落下可能な落下穴を補助容器の底部に有し、且つ主容器と同じ径を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係る他の結晶成長方法は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料及び液体封止剤を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備えた結晶成長用縦型容器を用い、主容器内の液体封止剤及び原料を溶融させた後に、主容器を冷却して種結晶上に半導体を結晶成長させる結晶成長方法であって、主容器内の液体封止剤及び原料を溶融させる際に、原料の一部である補助原料、及び液体封止剤とは別の液体封止剤を収容可能であり、融溶した補助原料及び別の液体封止剤が落下可能な落下穴を底部に有し、且つ主容器と同じ径を有する補助容器に補助原料及び別の液体封止剤を収容して補助容器を主容器の上に積層し、補助容器内の別の液体封止剤を主容器内の液体封止剤とともに溶融させ、補助容器内の補助原料を主容器内の原料とともに溶融させることを特徴とする。
【００１３】
このような結晶成長用縦型容器および結晶成長方法によれば、主容器における種結晶配置部の上方に所望量の原料を直接配置する一方、これらの原料とは別に残りの原料を補助容器に収容することができる。これにより、主容器の底部に加えられる原料の重量荷重は低減され、主容器の底部の破損を防止することができる。また、補助容器に収容された原料が溶融しても、固体状態にある原料は落下しにくいため、原料の落下による主容器の底部の破損を抑制することができる。
【００１４】
本発明に係る他の結晶成長用縦型容器は、種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、主容器の上に積層可能であると共に、原料の一部である補助原料を収容可能であり、且つ、融溶した補助原料が落下可能な落下穴を底部に有する補助容器を備え、補助容器の上に、さらに他の補助容器が積層されていることを特徴とする。
【００１５】
このような構成を採用した場合、原料を複数の補助容器に分けて収容することができるため、各補助容器に加えられる原料の重量加重を低減することができ、補助容器の破損を防止することができる。
【００１６】
また、本発明に係る結晶成長用縦型容器において、補助容器は、ｐＢＮから成ると共に、落下穴の開口面積は１０ｍｍ２以上で、底部の平均厚さは０．３ｍｍ以上であることが好ましい。
【００１７】
落下穴の開口面積を１０ｍｍ２以上にすれば、溶融した原料がスムースに流れ落ちることができる。但し、落下穴の開口面積は、固体状態にある原料が落下しない程度にする必要がある。また、補助容器をｐＢＮ（パイロリティック窒化硼素）で形成した場合に、底部の平均厚さを０．３ｍｍ以上にすれば、原料の重量荷重に充分耐えることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して、本発明に係る結晶成長用縦型容器および結晶成長方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００１９】
［第１実施形態］
図１は、本発明に係る結晶成長用縦型容器の第１実施形態を示す図である。本実施形態の結晶成長用縦型容器１０には内部で結晶を成長させるための主容器１が備えられており、この主容器１には、円筒形状の胴部１ａ、胴部１ａの下部からテーパ状に窄まる傾斜部１ｂ、及び傾斜部１ｂの下部中央に位置する種結晶配置部１ｃが一体的に形成されている。そして、種結晶配置部１ｃには、ＧａＡｓ単結晶からなる種結晶５が配置されており、種結晶配置部１ｃの上方すなわち胴部１ａ及び傾斜部１ｂには、ＧａＡｓ多結晶からなる原料３が収容されている。また、原料３の上には、Ｂ２Ｏ３からなる液体封止剤７が載置されている。なお、主容器１の上部は開放端１ｏとされており、この開放端１ｏから原料３、種結晶５、及び液体封止剤７を主容器１内に導入することができる。
【００２０】
さらに、本実施形態の縦型容器１０には、ＧａＡｓ多結晶からなる原料の一部を支持して、当該原料の一部を種結晶配置部１ｃの上方すなわち傾斜部１ｂの傾斜面に直接配置された原料３から離隔させるための原料支持部２が備えられている。原料支持部２は、主容器１の開放端１ｏに支持される支持板１１と、原料の一部である補助原料１３が載置される載置板１５と、支持板１１及び載置板１５を連結する連結部材１７と、から構成されている。載置板１５は円板形状をなしており、これに載置される補助原料１３は円筒形状をなしている。また、連結部材１７は、補助原料１３に形成された貫通孔１３ｏを挿通されたカーボン製の連結紐１７ａと、載置板１５の下部及び支持板１１の上部でそれぞれ連結紐１７ａの端部を支持する支持具１７ｂ，１７ｃと、から成る。
【００２１】
以上が本実施形態の縦型容器１０の構成である。次に、縦型容器１０を用いた結晶成長方法を説明する。
【００２２】
ここでは、垂直温度勾配凝固法を用いて、ＧａＡｓ単結晶を成長させる過程について説明する。まず、Ｂ２Ｏ３製の液体封止剤７を溶融し、さらに不活性ガスで主容器１内を加圧することにより、溶融したＢ２Ｏ３を種結晶配置部１ｃに流し込む。次いで、主容器１を加熱して、ＧａＡｓ多結晶の原料３及び補助原料１３を溶融させる。
【００２３】
ここで、本実施形態の縦型容器１０によれば、載置板１５に原料の一部である補助原料１３が載置されているため、主容器１の底部（本実施形態では傾斜部１ｂ）に加えられる原料の重量荷重は低減され、原料の重みによる主容器１の底部の破損を防止することができる。また、原料支持部２に支持された補助原料１３が溶融しても、固体状態にある補助原料１３は載置板１５に載置されているため落下せず、原料の落下による主容器１の底部の破損を抑制することができる。なお、溶融した補助原料１３は、載置板１５よりこぼれ落ちる。そして、溶融した原料３及び補助原料１３よりも種結晶５の方が低温となるように原料３，１３及び種結晶５を冷却することで、種結晶５上にＧａＡｓの単結晶を成長させることができる。
【００２４】
［第２実施形態］
次に、図２を参照して、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法の第２実施形態を説明する。
【００２５】
本実施形態の縦型容器２０の特徴は、主容器１に補助容器２２が積層されている点にある。この補助容器２２は、主容器１と同様に略円筒形状に形成されており、その直径は主容器１と同程度にされている。また、同図に示すように、内部にはＧａＡｓ単結晶を成長させるための原料３の一部である補助原料２３及びＢ２Ｏ３製の液体封止剤２７が収容されている。さらに、補助容器２２の底部２２ｂには、溶融した補助原料２３及び液体封止剤２７を主容器１内に落下させるための落下穴２２ｏが形成されている。落下穴２２ｏの開口は、固体の補助原料２３が通過できない程度の大きさにされている。なお、本実施形態の主容器１は第１実施形態のものと同様であるため、その説明は省略する。
【００２６】
次に、このような縦型容器２０を用いてＧａＡｓ単結晶を成長させる過程を説明する。
【００２７】
まず、Ｂ２Ｏ３製の液体封止剤７，２７を溶融し、さらに不活性ガスで主容器１及び補助容器２２内を加圧することにより、溶融したＢ２Ｏ３を種結晶配置部１ｃに流し込む。この際、補助容器２２内の液体封止剤２７は落下穴２２ｏを通過して主容器１内に流れ込み、種結晶配置部１ｃに到達することになる。次いで、主容器１及び補助容器２２を加熱して、ＧａＡｓ多結晶の原料３及び補助原料２３を溶融させる。
【００２８】
ここで、本実施形態の縦型容器２０によれば、主容器１における種結晶配置部１ｃの上方に所望量の原料３を直接配置する一方、これらの原料３とは別に残りの補助原料２３を補助容器２２に収容することができるため、主容器１の底部に加えられる原料の重量荷重は低減され、原料の重みによる主容器１の底部の破損を防止することができる。また、補助容器２２に収容された補助原料２３が溶融しても、固体状態にある補助原料２３は落下穴２２ｏを通過しにくいため、補助原料２３の落下による主容器１の底部の破損を抑制することができる。なお、溶融した補助容器２２内の補助原料２３は、落下穴２２ｏを通過して主容器１内に流入する。そして、溶融した原料３及び補助原料２３よりも種結晶５の方が低温となるように原料３，２３及び種結晶５を冷却することで、種結晶５上にＧａＡｓの単結晶を成長させることができる。
【００２９】
［第３実施形態］
次に、図３を参照して、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法の第３実施形態を説明する。
【００３０】
本実施形態の縦型容器３０が第２実施形態の縦型容器２０と異なるのは、補助容器２２の上に、さらに他の補助容器２２が積層されている点である。このように、補助容器２２を複数積層することで、ＧａＡｓ多結晶からなる原料を複数の補助容器２２に分けて収容することができるため、各補助容器２２に加えられる補助原料２３の重量加重を低減することができ、補助容器２２の破損を防止することができる。また、このように補助容器２２を複数設ければ、縦型容器１０内にチャージする原料の全体量を増加させることができる。なお、原料のチャージ量をさらに増加させたい場合は、積層する補助容器２２の数を増やせばよい。
【００３１】
［実施例］
次に、実施例に基づいて、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法について詳細に説明する。
【００３２】
〔実施例１〕
実施例１は、上記第１実施形態（図１参照）に対応するものであり、垂直温度勾配凝固法によってＧａＡｓ単結晶を成長させた。主容器１には、厚さ２ｍｍで、胴部１ａの径が１０ｃｍ、種結晶配置部１ｃの径が０．５ｃｍで、石英製のものを使用した。また、種結晶配置部１ｃの上方には、８ｋｇのＧａＡｓ多結晶からなる原料３を収容し、原料３の上には５０ｇのＢ２Ｏ３製の液体封止剤７を載せた。また、載置板１５上には、１０ｋｇのＧａＡｓ多結晶からなる補助原料１３を載置した。そして、液体封止剤及び原料を溶融させた後に、温度勾配を５０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度１０ｍｍ／ｈｒで移動させて、種結晶５上にＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００３３】
このような実験を１２回実施した結果、縦型容器内の原料が溶融する際に主容器が破損することはなく、得られた単結晶の歩留まりは５０％以上で、転位密度も平均６０００ｃｍ−２以下と結晶性が極めて良好なＧａＡｓ単結晶となっていることが判明した。
【００３４】
なお、載置板１５上の補助原料１３の量は変えずに、種結晶配置部１ｃの上方に配置する原料３の重量のみを変えて実験を行ったところ、次のような結果が得られた。すなわち、原料３の重量が１５ｋｇ以下の場合は、主容器１が破損することはなかったが、原料３の重量を１６ｋｇとした場合には、約６０％の確率で主容器１が破損してしまった。この結果を考慮すると、本実施例と同じ条件で結晶成長を行う場合に、このような問題を防止するためには、原料３の重量を１５ｋｇ以下とし、残りの原料を載置板上に配置すればよい。
【００３５】
〔実施例２〕
実施例２は、上記第２実施形態（図２参照）に対応するものであり、垂直温度勾配凝固法によってＧａＡｓ単結晶を成長させた。主容器１には、厚さ０．５ｍｍで、胴部１ａの径が１５ｃｍ、種結晶配置部１ｃの径が０．６ｃｍで、ｐＢＮ製のものを使用した。また、種結晶配置部１ｃの上方には、１４ｋｇのＧａＡｓ多結晶からなる原料３を収容し、原料３の上には２００ｇのＢ２Ｏ３製の液体封止剤７を載せた。また、補助容器２２には、１０ｋｇの補助原料２３を収容した。そして、液体封止剤及び原料を溶融させた後に、温度勾配を６０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度１２ｍｍ／ｈｒで移動させて、種結晶５上にＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００３６】
このような実験を１８回実施した結果、縦型容器内の原料が溶融する際に主容器が破損することはなく、得られた単結晶の歩留まりは６０％以上で、転位密度も平均９０００ｃｍ−２以下と結晶性が極めて良好なＧａＡｓ単結晶となっていることが判明した。
【００３７】
なお、補助容器２２の補助原料２３の量は変えずに、種結晶配置部１ｃの上方に配置する原料３の重量のみを変えて実験を行ったところ、次のような結果が得られた。すなわち、原料３の重量が１７ｋｇ以下の場合は、主容器１が破損することはなかったが、原料３の重量を１８ｋｇとした場合には、約６０％の確率で主容器１が破損してしまった。この結果を考慮すると、本実施例と同じ条件で結晶成長を行う場合に、このような問題を防止するためには、原料３の重量を１７ｋｇ以下とし、残りの原料を補助容器内に収容すればよい。
【００３８】
また、補助容器２２の落下穴２２ｏの開口面積が１０ｍｍ２よりも小さい場合は、溶融した原料が落下しにくく、成長時間が長くなった。これに対して、落下穴２２ｏの開口面積が１０ｍｍ２以上の場合は、溶融した原料が落下穴２２ｏからスムースに落下した。さらに、補助容器２２の底部２２ｂの平均厚さが０．３ｍｍよりも小さい場合は、原料の重量に耐えきれず補助容器２２が破損することが多かったが、底部２２ｂの平均厚さを０．３ｍｍ以上にした場合は、破損事故は発生しなかった。
【００３９】
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、第１実施形態における原料支持部は、上述のものに限られず、種々の構成を採用することができる。例えば、カーボン製の紐の代わりに、ＧａＡｓ多結晶の原料を溶融させるための温度でも溶融しない材料によって形成した支持棒等を用いることができる。また、主容器についても、石英やｐＢＮの代わりに、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＢＮ、カーボン、ＳｉＮやそれらの複合体で形成してもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る結晶成長用縦型容器及び結晶成長方法によれば、原料の重みや落下による容器底部の破損を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る結晶成長用縦型容器の第１実施形態を示す断面図である。
【図２】本発明に係る結晶成長用縦型容器の第２実施形態を示す断面図である。
【図３】本発明に係る結晶成長用縦型容器の第３実施形態を示す断面図である。
【図４】従来の結晶成長用縦型容器を示す断面図である。
【符号の説明】
１…主容器、１ｃ…種結晶配置部、２…原料支持部、３…原料、５…種結晶、７，２７…液体封止剤、１０，２０…縦型容器（結晶成長用縦型容器）、１１…支持板、１３…補助原料、１５…載置板、１７ａ…連結紐、１７…連結部材、２２…補助容器、２２ｏ…落下穴、２３…補助原料、３０…縦型容器。
Claims (5)
- 種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を前記種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、
前記原料の一部を前記種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔して支持可能な原料支持部を備え、
前記主容器の上部には、前記原料を導入するための開放端が形成されており、
前記原料支持部は、前記主容器の前記開放端によって支持される支持板と、前記主容器の内部に位置すると共に前記原料の一部が載置される載置板と、前記支持板と前記載置板とを連結する連結部材と、を備えることを特徴とする結晶成長用縦型容器。 - 種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を前記種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備えた結晶成長用縦型容器を用い、前記主容器内の前記原料を溶融させた後に、前記主容器を冷却して前記種結晶上に半導体を結晶成長させる結晶成長方法であって、
前記主容器の上部には前記原料を導入するための開放端が形成されており、
前記主容器内の前記原料を溶融させる際に、前記主容器の前記開放端によって支持される支持板と、前記主容器の内部に位置すると共に前記原料の一部である補助原料が載置される載置板と、前記支持板と前記載置板とを連結する連結部材と、を備える原料支持部によって前記補助原料を支持して前記補助原料を前記種結晶配置部の上方に配置された他の原料から離隔し、前記原料支持部内の前記補助原料を前記他の原料とともに溶融させることを特徴とする結晶成長方法。 - 種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料及び液体封止剤を前記種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、
前記主容器の上に積層可能な補助容器を備え、
前記補助容器は、
前記原料の一部である補助原料、及び前記液体封止剤とは別の液体封止剤を収容可能であり、
融溶した前記補助原料及び前記別の液体封止剤が落下可能な落下穴を前記補助容器の底部に有し、
且つ前記主容器と同じ径を有することを特徴とする結晶成長用縦型容器。 - 種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料を前記種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備える結晶成長用縦型容器であって、
前記主容器の上に積層可能であると共に、前記原料の一部である補助原料を収容可能であり、且つ、融溶した前記補助原料が落下可能な落下穴を底部に有する補助容器を備え、
前記補助容器の上に、さらに他の前記補助容器が積層されていることを特徴とする結晶成長用縦型容器。 - 種結晶が配置される種結晶配置部を底部に有すると共に結晶成長させる半導体の原料及び液体封止剤を前記種結晶配置部の上方に配置可能な主容器を備えた結晶成長用縦型容器を用い、前記主容器内の前記液体封止剤及び前記原料を溶融させた後に、前記主容器を冷却して前記種結晶上に半導体を結晶成長させる結晶成長方法であって、
前記主容器内の前記液体封止剤及び前記原料を溶融させる際に、前記原料の一部である補助原料、及び前記液体封止剤とは別の液体封止剤を収容可能であり、融溶した前記補助原料及び前記別の液体封止剤が落下可能な落下穴を底部に有し、且つ前記主容器と同じ径を有する補助容器に前記補助原料及び前記別の液体封止剤を収容して前記補助容器を前記主容器の上に積層し、前記補助容器内の前記別の液体封止剤を前記主容器内の前記液体封止剤とともに溶融させ、前記補助容器内の前記補助原料を前記主容器内の前記原料とともに溶融させることを特徴とする結晶成長方法。
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