JP3596316B2 - 高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の車体軽量化による燃費向上を目指した高強度化への要求および耐食性向上に対応する発明であり、溶融亜鉛めっきまたは合金化溶融亜鉛めっきを施す高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車の燃費向上を目的として薄肉化による車体軽量化が積極的に行われている。一方、自動車の衝突安全に対する法規制が強化される傾向にあり、単純に薄肉化による軽量化だけでは対応することはできない。そこで、高強度鋼板を使用して薄肉化を図る必要があり、高強度鋼板への要求が一層強くなってきている。
【０００３】
しかし、高強度鋼板を製造するにあたっては高強度化による成形性の劣化という問題がある。一般的に高強度化により成形性は劣化し、プレス成形で不具合（割れ）が発生する。
【０００４】
このような問題点を打破すべく、特開昭６１−１５７６２５号公報には、０．１２〜０．５５重量％のＣと、０．４〜１．８重量％のＳｉと、０．２〜２．５重量％のＭｎのほか、必要により適量のＰ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、及びＭｏの１種または２種以上を含む鋼板をフェライト＋オーステナイトの２相域に加熱した後、冷却途中の３５０〜５００℃の温度域で３０秒〜３０分間保持することでフェライト＋ベイナイト＋残留オーステナイトの混合組織を実現し、高延性を示す高張力鋼板とする方法が開示されている。
【０００５】
特開昭６０−４３４６４号公報には、高延性を示す高張力鋼板の製造方法として、０．３０〜０．５５重量％のＣと、０．７〜２．０重量％のＳｉ、０．５〜２．０重量％のＭｎを含有する鋼板（熱延鋼板、冷延鋼板）をオーステナイト単相域に加熱した後、６５０〜７５０℃に４〜１５秒間保持した後、冷却過程の４５０〜６５０℃の間にて合計１０〜５０秒間の保持を行い、マルテンサイトあるいはベイナイト中に体積率で１０％以上のフェライトと１０％以上の残留オーステナイトを含む混合組織鋼板とする方法が開示されている。
【０００６】
しかし、前記特開昭６１−１５７６２５号公報あるいは特開昭６０−４３４６４号公報に開示された鋼板は、加工による変態誘起塑性が変形初期に行われてしまうために局部延性が劣る（穴広げ性が劣る）こと、およびこの鋼板は７８０Ｎ／ｍｍ２ 以上の強度は得られるが、自動車用として多用される５９０Ｎ／ｍｍ２ 級の低強度の高張力鋼板を得ることが困難であるという欠点を有している。またこのような高強度−高延性を示す高張力鋼板は、セメンタイトの析出を抑制するためにＳｉを多量に添加しており、溶融亜鉛めっきが困難である。
【０００７】
上記問題点を解決するための方法として、特開平５−７０８８６号公報、特開平５−１９５０５６号公報、および特開平６−１４５７８８号公報には、Ａｌ添加型残留オーステナイト鋼および低Ｓｉ型残留オーステナイト鋼の製造方法が開示されている。
【０００８】
これらの高張力鋼板は、穴広げ性等の局部延性に優れ、溶融亜鉛めっき化を可能とし、ならびに５９０Ｎ／ｍｍ２ 級の低強度の残留オーステナイトを含む高張力鋼板を得る方法として有効であり、実用化が期待されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
残留オーステナイト（γ）鋼への溶融亜鉛めっきを可能とするには、（ａ） めっきの濡れ性確保（めっきのはじき防止）と、溶融亜鉛めっき後に合金化処理を行う場合は、（ｂ） 合金化処理過程での残留オーステナイトの消失抑制という課題がある。
【００１０】
とくに熱延鋼板においては、後述するように溶融亜鉛めっきを施すための濡れ性の確保が冷間圧延鋼板に比べて難しい。
【００１１】
また上記の残留オーステナイト鋼は、ＳｉやＡｌを多量に含有しているため、熱間圧延時の変形抵抗が高く、圧延荷重が増大し製造可能範囲が狭くなるという問題もある。
【００１２】
しかし、現在までの発明においてはこれらの問題を解決する具体的な方法は開示されておらず、高張力高延性をあわせ持つ溶融亜鉛めっき鋼板（合金化溶融亜鉛めっきを含む）を容易には得られなかった。
【００１３】
本発明の課題は、熱延鋼板、冷延鋼板のいずれに対しても、高張力高延性鋼板に溶融亜鉛めっきを容易に行い、溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは高延性を支配する残留オーステナイト量を確保しつつ、溶融亜鉛めっきおよび合金化処理を可能にし、冷延鋼板を母材とした場合（以下、冷延ベースという）のみならず、熱延鋼板を母材とした場合（以下、熱延ベースという）でも、高張力高延性溶融亜鉛めっき鋼板を得るための製造条件の検討を行った。
【００１５】
まず、冷延ベースのめっき鋼板について予備試験を行った。
表１に示す鋼成分Ａの鋼を転炉にて溶製し、連続鋳造法にてスラブとし、冷却した後、加熱炉で１２４０℃まで加熱し、熱間圧延の粗圧延温度１０８０℃、仕上げ圧延温度９２０℃で圧延を完了させ、６００℃で巻き取り、３．５ｍｍ厚の熱延コイルとした。その後、１．８ｍｍの厚さまで冷間圧延し、得られた冷延コイルからサンプルを採取し、実験室での溶融亜鉛めっきシミュレータでめっき濡れ性に及ぼす前酸化条件の影響、引張特性および残留オーステナイト量に及ぼす冷却速度の影響、低温保持時間の影響、合金化処理条件の影響などを調査した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
前酸化条件の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミュレータにて前酸化（板温度４５０〜８００℃、雰囲気酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍（板温度８４０℃×１５ｓ）、次いで５℃／ｓで４７０℃まで冷却し、低温保持（板温度４７０℃×４０ｓ）、その後溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（板温度６００℃）を行った。この試料で、前酸化とめっき濡れ性の関係を調査した。
【００１８】
めっき濡れ性の指標にはＦｅ２ Ｏ３ 量、拡散Ｆｅ量およびめっき濡れ性外観を用いた。これは、Ｆｅ２ Ｏ３ 量が多いほど前酸化での母材の酸化が進展したことを示し、生成した酸化鉄は還元性雰囲気の焼鈍過程で還元鉄となって、還元鉄量が多い程めっきの濡れ性が向上するためである。逆に、母材のＳｉ濃度が高いときまたは母材表面にＳｉＯ２ が濃化していると、前酸化処理を行っても母材の酸化が進展せず、その後の還元焼鈍によっても還元鉄が生成しないためめっきの濡れ性が低下する。また、めっき皮膜中に拡散した拡散Ｆｅ量を測定するのは、めっきの濡れ性が大きいほど、前記拡散Ｆｅ量が大きくなるからである。
【００１９】
Ｆｅ２ Ｏ３ 量は前酸化で生成した酸化スケールについてＸ線回折線強度（ＣＰＳ）で評価し、Ｆｅ拡散量は原子吸光法で分析して得られためっき皮膜中のＦｅ量とした。めっきの濡れ性外観はめっき表面を目視にて判定した。
【００２０】
図１は前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。同図に示すように、前酸化温度の上昇とともにＦｅ拡散量が増え、めっきの濡れ性が改善されていることがわかる。
【００２１】
冷却速度条件の調査では、溶融亜鉛めっきシミユレータで前酸化し（６００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍し（８４０℃×１５ｓ）、各種の冷却速度で冷却し、低温保持（４２０℃×４０ｓ）した後、溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（５４０℃）を行った。この試料で、冷却速度とＪＩＳ５号引張試験によるＹＳ、ＴＳ、Ｅｌを測定し、さらに試験片の厚さの１／４を化学研磨後、Ｘ線回折により残留オーステナイト量を調査した。
【００２２】
低温保持時間の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミユレータで前酸化し（６００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍し（８４０℃×１５ｓ）、３℃／ｓで４２０℃まで冷却し、４２０℃での保持時間を変化させた後、溶融亜鉛めっき処理し（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（５３０℃）を行い、保持時間とＹＳ、ＴＳ、Ｅｌ、残留オーステナイト量の関係を調査した。
【００２３】
合金化処理条件の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミユレータで前酸化（６００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍（８４０℃×１５ｓ）、５℃／ｓで４７０℃まで冷却し、低温保持（４７０℃×４０ｓ）した後、溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（４８０〜６４０℃）の順で行い、合金化処理温度とＹＳ、ＴＳ、Ｅｌ、残留オーステナイト量の関係を調査した。
【００２４】
図２は冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図３は低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【００２５】
図４は合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図２〜４に示すように、冷却速度が３℃／ｓ以上、低温保持時間が２０ｓ以上、合金化処理温度が６００℃以下のものが残留オーステナイト量で５体積％以上を示しＥｌについても優れた特性を示している。
【００２６】
次に、熱延ベースのめっき鋼板について冷延ベースと同様に予備試験を行った。
冷延ベースの場合と同様に表１に示す鋼成分Ａのスラブを製造し、加熱炉で１２４０℃まで加熱し、粗圧延温度１０８０℃、仕上げ圧延温度８９０℃で熱間圧延を完了させ、５８０℃で巻き取り、２．０ｍｍ厚の熱延コイルを得た。
この熱延コイルを酸洗後２分割し、１本はそのまま、他の１本は研削ラインのブラシロールにて３ｇ／ｍ２ の表面研削を行った。
【００２７】
次にこれら熱延コイルからサンプルを採取し、冷延ベースの場合と同様に、実験室での溶融亜鉛めっきシミュレータでめっき濡れ性に及ぼす前酸化条件の影響、引張特性、残留オーステナイト量に及ぼす熱処理条件と合金化処理条件の影響調査を行った。
【００２８】
前酸化条件の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミュレータにて前酸化し（４５０〜８００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍し（８４０℃×１５ｓ）、次いで５℃／ｓで４７０℃まで冷却し、低温保持し（４７０℃×４０ｓ）、その後溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）を行い、合金化処理（６００℃）を行った。この試料で、前酸化とめっき濡れ性指標との関係を調査した。めっき濡れ性指標（Ｆｅ２ Ｏ３ 量、拡散Ｆｅ量、めっき濡れ性外観）の測定方法は冷延ベースの場合と同じである。
【００２９】
図５は熱延鋼板に合金化溶融亜鉛めっきをした場合の、前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。同図に示すように、前酸化温度の上昇とともにＦｅ拡散量が増え、めっきの濡れ性が改善されていることがわかる。
【００３０】
一方、表面をブラシ研削していない試料は酸化鉄量およびＦｅ拡散量とも少なく、濡れ性も不芳である。
冷却速度条件の影響、低温保持時間の影響、合金化処理条件の影響についても、冷延ベースの場合と同じ条件の試験および調査を行った。
【００３１】
図６は冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図７は低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【００３２】
図８は合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図６〜８に示すように、冷却速度が３℃／ｓ以上、低温保持時間が２０ｓ以上、合金化処理温度が６００℃以下のものが残留オーステナイト量で５体積％以上を示しＥｌについても優れた特性を示している。
【００３３】
以上の冷延ベースおよび熱延ベースの予備試験の結果、以下の知見を得た。
まず、冷延ベースの場合、めっきの濡れ性改善と残留オーステナイト量の確保は、連続溶融亜鉛めっきラインでの前酸化条件、焼鈍条件、冷却保持条件、および合金化溶融亜鉛めっきの合金化処理条件の制御で可能とであることがわかった。
【００３４】
また、熱延ベースの場合、鋼板表面は焼鈍された状態にあり、加工ひずみが蓄積された状態ではない。従って、前酸化処理を行っても母材表面の酸化が十分行われず、その後の還元雰囲気中焼鈍でめっき濡れ性を支配する還元Ｆｅの生成が十分行われないため、冷延鋼板と比較して溶融亜鉛めっきの濡れ性が劣ることがわかった。これに対して熱延鋼板に何らかの表面ひずみを付与すれば、表面が活性化し、前酸化処理での酸化鉄生成と、還元雰囲気焼鈍での還元鉄の生成が十分行われるため濡れ性が改善されることがわかった。
【００３５】
加工ひずみを付与する方法として、発明者らは熱延鋼板を上記のようにブラシ研削する方法のほか、ショットブラストを施す方法および軽圧下する方法を検討し、これらの処理によって軽度の表面ひずみを与えてやれば前記の濡れ性改善効果があるという知見を得た。
【００３６】
製造可能範囲拡大のための熱間変形抵抗低下は、熱間圧延の仕上げ温度の高温化で可能であることを見いだした。連続溶融亜鉛めっきライン以後は冷延鋼板と同様の製造条件でよいこともわかった。
【００３７】
上記の知見に基づいて、本発明の要旨は、次の（１） 〜（６） の高延性高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法にある。
【００３８】
（１） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する冷延鋼板に、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施して、溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００３９】
（２） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する冷延鋼板に、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施し、さらに６００℃以下で合金化処理を行って、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４０】
（３） 前記（１） または（２） 項に記載の冷延鋼板が、さらに、Ｎｉ：０．１％以下、Ｃｒ：１．０％以下、Ｍｏ：０．６％以下、Ｃｕ：１．０％以下、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｖ：０．０８％以下、Ｚｒ：０．０５％以下およびＢ：０．００３％以下からなる群から選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４１】
（４） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する熱延鋼板に、スケール除去処理および少なくともその表面へのひずみ付与加工を行い、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施して、溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４２】
（５） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する熱延鋼板に、スケール除去処理および少なくともその表面へのひずみ付与加工を行い、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施し、さらに６００℃以下で合金化処理を行って、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４３】
（６） 前記（４） または（５） 項に記載の熱延鋼板が、さらに、Ｎｉ：０．１％以下、Ｃｒ：１．０％以下、Ｍｏ：０．６％以下、Ｃｕ：１．０％以下、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｖ：０．０８％以下、Ｚｒ：０．０５％以下およびＢ：０．００３％以下からなる群から選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４４】
【発明の実施の形態】
本発明における化学組成の限定理由について説明する。以下の説明において、組成％は重量％とする。
【００４５】
Ｃ：
Ｃは鋼の強化元素であるとともに、本発明の方法により製造される鋼の特徴である変態誘起塑性による延性の向上に必要な残留オーステナイトの生成量、安定性に大きく影響を与える。Ｃはオーステナイト安定化元素で２相域生成時またはベイナイト変態時にフェライト中からオーステナイト中に濃化し、オーステナイトの化学的安定度を向上させるために、室温でオーステナイトを残留させる効果を有する。
【００４６】
Ｃが０．０６％未満においては５体積％以上の残留オーステナイトを確保することが困難である。また、０．２５％を超えると溶接性の劣化や過剰な強度上昇を招く。したがってＣの含有量は、０．０６〜０．２５％とする。好ましくは０．１０〜０．２０％である。
【００４７】
Ｓｉ：
Ｓｉはセメンタイトに固溶せず、その析出を抑制するためにオーステナイトからの変態を遅れさせ、オーステナイト中へのＣ濃化を促進させる。これにより残留オーステナイトの安定度が増すため、室温においても変態誘起塑性を示す残留オーステナイトを生成させる効果がある。ただし、同様の効果はＡｌで得られるし、Ｓｉはめっきの濡れ性に悪影響をもたらすので特に下限規制はしない。Ｓｉ量が１．０％を超えると表層にＳｉ酸化物が形成され、強く前酸化を行っても酸化鉄の生成が抑制されるため、めっきの濡れ性が改善されず、合金化溶融亜鉛めっき化が不可能となる。従って上限を１．０％とする。好ましくは０．８％以下、更に好ましくは０．３％以下である。
【００４８】
Ｍｎ：
Ｍｎはオーステナイト安定化元素であるとともに、冷却する途上でオーステナイトがパーライトに変態するのを防ぐ。０．５％未満ではパーライトへの変態を抑制することが困難である。
【００４９】
また、３．０％を超えると鋼板の焼き入れ性を高めるため、強度が過度に上昇し、延性の劣化を招く。
したがって、Ｍｎの含有量は、０．５〜３．０％とする。好ましくは１．０〜２．０％である。
【００５０】
Ｐ：
合金化溶融亜鉛めっき鋼板の場合、Ｐ量が高いと合金化処理性が劣化し合金化温度の高温化が必要になる。合金化温度が高くなると上述したように残留オーステナイトが消失し高延性を示さなくなる。したがって、合金化処理性を劣化させない程度にする必要があり、Ｐの含有量は０．０３％以下とする。合金化処理を行わない溶融亜鉛めっきの場合でもＰ量が高いと延性が低下するため、同様に０．０３％以下とする。いずれの場合も好ましくは０．０２％以下である。
【００５１】
Ｓ：
Ｓ量の増加に伴いＡ系介在物が多数生成するために穴広げ性の劣化をもたらす。冷延ベースの場合、穴広げ性確保のため、Ｓ量は０．０３０％以下とする。好ましくは０．０１０％以下である。
【００５２】
熱延ベースの場合、自動車用に使用される板厚は冷延鋼板より厚く、伸び−フランジ性が要求される部品への適用が多いため、Ｓ系介在物は冷延ベースの場合より厳しく上限管理する必要があるため、Ｓ量は０．００５％以下とする。好ましくは０．００３％以下である。
【００５３】
Ｔｉ：
Ｔｉは鋳込み時の表面割れの原因であるＡｌＮ生成を抑制し、ＮをＴｉＮとして析出固定する。Ｔｉ％が（４８／１４）Ｎ％のときは、ＮをＴｉＮとして完全に固定することができず、スラブ表面割れの要因となるＡｌＮが生成する。
【００５４】
また、Ｔｉ＞（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０またはＴｉ＞０．０８０％においては、ＴｉＣの生成量が増大し析出強化による過度の強度上昇、ならびにオーステナイト中に濃化するＣ量の絶対量が低下し、Ｃ濃化によるオーステナイトの化学的安定への効果が少なくなるため、残留オーステナイト生成量が減り延性が劣化する。
【００５５】
また、Ｔｉ量が０．００３％の時に、（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉを満たすには、Ｎ量を０．０００９％未満にする必要があり、現状の量産製鋼法では達成困難なレベルである。したがって、Ｔｉ含有量は０．００３〜０．０８０％の範囲とし、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／３２）Ｓ＋（４８／１４）Ｎ＋０．０１０の条件を満たすようにする。
【００５６】
Ａｌ：
ＡｌはＳｉと同様、室温で安定な残留オーステナイトの生成に必要な元素である。Ａｌもセメンタイトに固溶せず、３５０〜６００℃に等温保持してベイナイト変態させる時にセメンタイトの析出を抑制し、変態を遅らせる。また、Ｓｉよりもフェライト形成能が強く、フェライト変態開始は早くなる。そのため、短時間の等温保持においても２相域共存温度での焼鈍時にオーステナイト中にＣが濃化され、オーステナイトの化学的安定が図れ、結果として生成したオーステナイトのＣ濃度は高く、生成する残留オーステナイト量は多くなり、高歪域において高い加工硬化特性を示し高延性を示す。
【００５７】
また、合金化溶融亜鉛めっき化を目的としてＳｉ量の低減が必要となり、Ｓｉを低下させるとセメンタイトが生成しやすくなる。そこで、Ｓｉを低下させるかわりにＡｌ含有量を増大させ、Ｓｉ低下分によるセメンタイト生成能の増大を抑制する必要がある。
【００５８】
Ｓｉを１．０％以下とする条件のもとでは、Ａｌを０．４％以上としなければセメンタイトの生成能の増大を抑制することができない。しかし、２．５％を超えて含有させると、冷延ベースの場合は酸洗ラインの通板時に用いられるフラッシュバット溶接性の劣化、および冷延ベース、熱延ベースともにコスト上昇を招き、その割には効果があがらない。したがってＡｌの含有量は、０．４〜２．５％とする。好ましくは０．６〜２．０％である。
【００５９】
Ｎ：
Ｎを多量に含有させるとＡｌＮの生成量に大きく影響をおよぼす。また、本発明の主旨であるＮをＴｉＮとして固定するために必要なＴｉの量が増大するためその上限を０．０１％とする。好ましくは０．００５％以下である。
【００６０】
以上が本発明の方法における化学組成の主たる限定理由であるが、強度確保、細粒化、耐食性向上を目的として特性を劣化させない範囲でＮｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂの１種または２種以上を含有させてもよい。
【００６１】
Ｎｉ：
ＮｉもＭｎと同様オーステナイトを安定化させる元素である。しかし、多量に含有させるとコスト上昇ならびに過度の強度上昇を招くためにその上限を０．１％とする。
【００６２】
Ｃｒ：
Ｃｒは、Ｍｎと同様にオーステナイトを安定にする作用を有する元素である。１．０％を超えて含有させるとコスト上昇を招くほか、焼き入れ性を不必要に高め、過度の強度上昇を招く。したがってＣｒの含有量の上限を１．０％とする。
Ｍｏ：
ＭｏもＳｉ、Ａｌと同様炭化物の生成を抑制する働きがあることからオーステナイト残留効果をもたらす元素であり、炭化物の生成の抑制ならびにマルテンサイト変態温度の低温化を図り、残留オーステナイトを安定させる。しかし、０．６％を超えてに多量に含有させるとコスト上昇を招くほか、焼き入れ性を不必要に高め、過度の強度上昇を生じる。したがって、その上限を０．６％とする。
【００６３】
Ｃｕ：
Ｃｕは、片面めっきを想定した場合の裸耐食性、あるいは溶接部等めっき脱落部での耐食性を向上させる目的で含有させてもよい。しかし、１．０％を超えて含有させるとスラブでのＣｕチェッキングのために熱間加工性の劣化を招き表面疵の原因となる。これを抑制するためにＮｉとの複合添加が必須となってくる。従って、その上限を１．０％とする。
【００６４】
Ｎｂ：
Ｎｂは適度にオーステナイトのパーライト変態を抑制し、残留オーステナイトを得るための冷却速度制約条件を緩和する。しかし、０．０５％を超えて含有させても効果は飽和し、経済的にも不利となる。したがって上限を０．０５％とする。
【００６５】
Ｖ：
Ｖは残留オーステナイトを安定化させる効果がある。しかし、０．０８％を超えて多量に含有させるとコスト上昇ならびに焼き入れ性を高めるため過度の強度上昇を生じる。したがって、その上限を０．０８％とする。
【００６６】
Ｚｒ：
Ｚｒは、介在物の形状を調整し冷間加工性を改善する作用を有している。しかし、０．０５％を超えて含有させるとかえって加工性の劣化を招くため、上限を０．０５％とする。
【００６７】
Ｂ：
Ｂは、粒界を強化し耐２次加工脆性を上昇させる。しかし、０．００３％超えて含有させても効果は飽和する。したがって、その上限を０．００３％とする。
【００６８】
次に、本発明の製造工程および製造条件について説明する。
本発明の製造方法による高張力高延性合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造するにあたっては、冷延ベースのめっき鋼板でも熱延ベースでも、常法に従い本発明の化学組成の鋼材を転炉などで溶製し、連続鋳造でスラブとした後、好ましくは下記条件での熱間圧延を行う。
【００６９】
熱間圧延条件：
本発明の鋼板は、残留オーステナイトを確保するための、Ａｌを多量に含有し、Ｓｉを最大１％含有することもあるので熱間圧延時の変形抵抗が高い。したがって、冷延ベースのめっき鋼板素材としては、熱間変形抵抗を低下させるために加熱温度は１２２０℃以上とし、熱間圧延の仕上げ温度９２０℃以上での高温仕上げ圧延を行うのが望ましい。熱延ベースの場合も同様の理由で高温仕上げが望ましいが、通常、熱延ベースで製品とする場合は熱延板厚は冷延用母材を熱間圧延するときより薄いため、熱間圧延仕上げ温度を８７０℃以上を許容範囲とするのが望ましい。
【００７０】
冷延ベース、熱延ベースとも、熱間圧延仕上げ温度の上限は特に定めないが、加熱炉のエネルギーコスト等を考慮して、９７０℃以下とするのが好ましい。
【００７１】
冷延ベースの場合、上記にて得られた熱間圧延鋼板を常法に従い、酸洗、冷間圧延を行う。冷間圧延時の通板性を確保するため冷間圧延率（以下、冷圧率という）は４５％以上とするのが望ましい。
【００７２】
熱延ベースの場合、前述のように熱延のままではめっき濡れ性に劣るため鋼板表面に加工ひずみを与える。加工ひずみに付与方法としては、ブラシ研削法、ショットブラスト法、軽圧下法、レベラー法等があげられる。
【００７３】
ブラシ研削は熱延鋼板を酸洗した後に行うが、表面ひずみ付与効果とともに、酸洗によっても除去しきれない表面のＳｉ系酸化物を除去する効果がある。ブラシ研削は常法の研削ブラシロールを用いるのが好適である。ひずみ蓄積を確実にするため、ブラシ研削量は２ｇ／ｍ２ 以上とするのが望ましい。一方１０ｇ／ｍ２ を超えて研削しても効果は飽和する。
【００７４】
ショットブラスト法も熱延鋼板を酸洗した後に行い、表面ひずみ付与効果とともにＳｉ系酸化物除去効果がある。処理の程度は、目視で均一に処理されていればよい。
【００７５】
軽圧下法はスキンパスミル等により圧下を行う方法であるが、この処理は酸洗前、酸洗後のいずれでもよい。圧下率は３％以上とするのが望ましい。
レベラー法も酸洗前、酸洗後のいずれで行ってもよい。表面ひずみ率として３％以上を与えるのが望ましい。
【００７６】
本発明の方法の実施にあたっては、冷間圧延後の冷延鋼板、または脱スケール処理と加工ひずみ付与処理した熱延鋼板を連続溶融亜鉛めっきラインを用いて前酸化、焼鈍、冷却、溶融亜鉛めっきを行い、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の場合はさらに合金化処理を行うのが好適である。
本発明の方法において亜鉛浴への浸漬処理自体に制限はなく、慣用のものをそのまま使えばよい。
【００７７】
残留オーステナイト量の確保と溶融亜鉛めっき処理、合金化処理を両立させるために、（ａ） 前酸化条件、（ｂ） 焼鈍条件、（ｃ） 冷却保持条件、（ｄ） 合金化処理条件（合金化溶融亜鉛めっきの場合）を次のように制御する。
【００７８】
（ａ） 前酸化条件：
通常は連続溶融亜鉛めっきラインの加熱帯で行う。別の処理ラインで前酸化を実施しても構わないが、設備的にも省エネルギー的にも実用的ではない。前酸化の雰囲気は、例えば９０〜９３％Ｎ２ ＋残部Ｈ２ の無酸化雰囲気中で、若干の侵入酸素または鋼板に付着した酸素で鋼板が酸化される程度の雰囲気とするのがよい。
【００７９】
Ｓｉ含有鋼は、表層にＳｉ酸化物を形成し、溶融亜鉛めっき浴に浸入するとき、および合金化処理のときに、合金相の形成に必要な還元鉄量が少なくなり、めっきの濡れ性を劣化させる。そこで、本発明ではめっきの濡れ性を確保するためにめっき処理前での還元Ｆｅ量を確保するため、前酸化をして酸化鉄を形成しておくのである。そのときの酸化鉄付着量は、通常の条件下では、約２〜４ｇ／ｍ２ であれば十分である。
【００８０】
前酸化温度が５５０℃未満であれば生成される酸化鉄の必要量が確保できず、また、７５０℃を超える温度では酸化鉄量が多くなりすぎ、かえってめっきの密着性を劣化させる。したがって、前酸化温度を５５０℃〜７５０℃とする。
【００８１】
（ｂ） 焼鈍条件：
焼鈍処理ではフェライト＋オーステナイト（２相域）に加熱しオーステナイト相中へのＣ濃化を図る必要がある。したがって２相域温度まで加熱する。焼鈍温度が７６０℃未満（Ａｃ１変態点以上であるが）ではオーステナイト分率が少なく、生成する残留オーステナイト量も少なくなるために特性が好ましくない。一方、焼鈍温度が９００℃を超えると、エネルギーコストの増加をまねくという問題がある。従って、焼鈍温度は７６０℃〜９００℃とする。
【００８２】
焼鈍過程では熱延段階で生成した炭化物を再固溶させ、オーステナイト相中へのＣ濃化を図るため、焼鈍時間も重要である。焼鈍時間が５秒未満ではこの効果が不十分で、残留オーステナイトの安定性も悪く特性も好ましくないため、焼鈍時間は５秒以上とする。また、焼鈍時間が長時間化すると、生産性の劣化を招くため、好ましくは１２０秒以下とするのがよい。
【００８３】
（ｃ） 冷却保持条件：
本発明の製造方法の対象鋼種はＡｌを多量に含んでおり、セメンタイトの生成を抑制しているが、焼鈍後の冷却速度が３℃／ｓ未満ではセメンタイトを生成してしまう。したがって、冷却速度は３℃／ｓ以上とする。冷却速度の上限は特に制限する必要はないが、一般的には生産設備の制約上２０℃／ｓ以下である。
【００８４】
また、冷却後の保持において、ベイナイト変態を進行させオーステナイト中へのＣ濃化を図る必要があるため、３５０℃〜６００℃のベイナイト変態温度域で２０秒以上保持する必要がある。しかし、その後亜鉛浴に浸入させるため、４２０℃未満では、亜鉛が凝固して表面性状が悪化する。従って、保持温度は４２０℃〜６００℃の範囲とする。保持時間が２０秒未満ではベイナイト変態によるオーステナイト相へのＣ濃化が不十分となる。保持時間の上限は特に規定せず、生産性を低下させなければ任意である。
【００８５】
（ｄ） 合金化処理条件：
合金化溶融亜鉛めっきの場合、めっき後に合金化処理を行う。残留オーステナイトは、６００℃を超える温度ではセメンタイトに変態する。残留オーステナイトが消失すると所望の高延性の特性を得られない。従って、合金化処理温度は６００℃以下とする。合金化処理温度の下限は特に規定しないが、一般には板温度で４８０℃以上である。
【００８６】
【実施例】
（実施例１）
冷延ベースの合金化溶融亜鉛めっき鋼板について調査した。表１に示すＡ〜Ｏの鋼種について前記の予備試験とおなじ熱間圧延条件、冷間圧延条件で冷延鋼板を製造し、連続溶融亜鉛めっきライン（板厚１．６ｍｍ、両面６０ｇ／ｍ２ 目付）に通板し、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造し、各種試験を行った。試験結果を表２に示す。
【００８７】
なお、溶融亜鉛めっき鋼板は合金化処理を行わないため、めっき付着性、残留オーステナイト、各種特性は合金化処理したものに劣ることはないものとみなし、試験は行わなかった。
【００８８】
表２に記載の引張試験、残留オーステナイト量（残留γ量）の調査は前記予備試験と同様であり、穴広げ性は打ち抜きクリアランスを１２％として、直径１０ｍｍの打ち抜き穴を形成し、６０゜円錐パンチで成形した際の穴広げ率で評価した。
【００８９】
めっきの密着性は以下の方法で調査したパウダリング性で評価した。すなわち、めっき鋼板を絞り比１．８で円筒成形後テープ剥離を行い、テープに付着しためっきの付着量を重量法にて測定した。
めっきの濡れ性ならびに合金化処理性は、目視により判定した。これらの結果を表２に示す。
【００９０】
【表２】
【００９１】
表２に示すように、試料Ｎｏ．１は、成分が本発明範囲内であるが前酸化の温度が低いために濡れ性が不芳であった。
また、Ｎｏ．４は合金化処理温度が高い、Ｎｏ．５は焼鈍温度が低い、Ｎｏ．６は低温保持温度が高い、とそれぞれ本発明の範囲外の条件になっているため引張特性も不芳で残留オーステナイト量も少なかった。
【００９２】
Ｎｏ．３は、前酸化温度が高すぎるために引張特性は良好であるが、パウダリング性が不芳であった。
Ｎｏ．２およびＮｏ．７〜Ｎｏ．１２は、鋼の成分および焼鈍ないしめっきの製造条件が本発明範囲にあるため、めっき性濡れ性、合金化処理性、機械的特性とも良好な性能を示している。試験Ｎｏ．２、７および８は穴広げ性についての試験を行い、良好な結果が得られた。
【００９３】
Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１７は、それぞれ成分範囲が本発明の規定外のため未処理（合金化処理が未処理のまま）、はじき、疵多発および残留オーステナイト量が５体積％以下となった。
【００９４】
またＮｏ．１８は、Ｓ量が高いためにＮｏ．２、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８に比べて穴広げ性が不芳な結果となっている。
Ｎｏ．１９はＴｉ量が（４８／１４）Ｎを下回っており、スラブ表面割れが発生していた。Ｎｏ．２０はＴｉ量が（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の値を上回っており、残留オーステナイト生成量が減り延性が低下していた。
【００９５】
（実施例２）
次に、熱延ベースについて調査した。表１に示すＡ〜Ｍの鋼種について、前記の予備試験と同じ熱間圧延条件で熱延鋼板を製造し、酸洗、ブラシ研削処理後、連続溶融亜鉛めっきライン（板厚２．０ｍｍ、両面６０ｇ／ｍ２ 目付）に通板し、各種特性について調査した。結果を表３に示す。
【００９６】
同表に記載の引張試験、残留オーステナイト量、穴広げ性試験条件、めっきの密着性、めっきの濡れ性ならびに合金化処理性の測定方法、評価方法は表２の冷延ベースの場合と同じである。結果を表３にまとめて示す。
【００９７】
【表３】
【００９８】
表３に示すように、試料Ｎｏ．１は、成分が本発明範囲内であるが前酸化の温度が低いために濡れ性が不芳であった。
また、Ｎｏ．４は合金化処理温度が高い、Ｎｏ．５は焼鈍温度が低い、Ｎｏ．６は低温保持温度が高い、とそれぞれ本発明の範囲外の条件になっているため引張特性も不芳で残留オーステナイト量も少なかった。
【００９９】
Ｎｏ．３は、前酸化温度が高すぎるために引張特性は良好であるが、パウダリング性が不芳であった。
Ｎｏ．２およびＮｏ．７〜Ｎｏ．１２は、鋼の成分および焼鈍ないしめっきの製造条件が本発明範囲にあるため、めっき性濡れ性、合金化処理性、機械的特性とも良好な性能を示している。試験Ｎｏ．２、７および８は穴広げ性についての試験を行い、Ｎｏ．２、７、８良好な結果が得られた。
【０１００】
Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１７は、それぞれ成分範囲が本発明外のため合金化未処理、はじき、疵多発および残留オーステナイト量が５体積％以下となっている。
またＮｏ．１８は、Ｓ量が高いためにＮｏ．２、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８に比べて穴広げ性が不芳な結果となっている。
【０１０１】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、冷延鋼板または熱延鋼板のいずれを母材としても、成形性とめっき性に優れた高張力高延性合金化溶融亜鉛めっき鋼板を安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】冷延鋼板の場合の前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。
【図２】冷延鋼板の場合の冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図３】冷延鋼板の場合の低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図４】冷延鋼板の場合の合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図５】熱延鋼板の場合の前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。
【図６】熱延鋼板の場合の冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図７】熱延鋼板の場合の低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図８】熱延鋼板の場合の合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の車体軽量化による燃費向上を目指した高強度化への要求および耐食性向上に対応する発明であり、溶融亜鉛めっきまたは合金化溶融亜鉛めっきを施す高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車の燃費向上を目的として薄肉化による車体軽量化が積極的に行われている。一方、自動車の衝突安全に対する法規制が強化される傾向にあり、単純に薄肉化による軽量化だけでは対応することはできない。そこで、高強度鋼板を使用して薄肉化を図る必要があり、高強度鋼板への要求が一層強くなってきている。
【０００３】
しかし、高強度鋼板を製造するにあたっては高強度化による成形性の劣化という問題がある。一般的に高強度化により成形性は劣化し、プレス成形で不具合（割れ）が発生する。
【０００４】
このような問題点を打破すべく、特開昭６１−１５７６２５号公報には、０．１２〜０．５５重量％のＣと、０．４〜１．８重量％のＳｉと、０．２〜２．５重量％のＭｎのほか、必要により適量のＰ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、及びＭｏの１種または２種以上を含む鋼板をフェライト＋オーステナイトの２相域に加熱した後、冷却途中の３５０〜５００℃の温度域で３０秒〜３０分間保持することでフェライト＋ベイナイト＋残留オーステナイトの混合組織を実現し、高延性を示す高張力鋼板とする方法が開示されている。
【０００５】
特開昭６０−４３４６４号公報には、高延性を示す高張力鋼板の製造方法として、０．３０〜０．５５重量％のＣと、０．７〜２．０重量％のＳｉ、０．５〜２．０重量％のＭｎを含有する鋼板（熱延鋼板、冷延鋼板）をオーステナイト単相域に加熱した後、６５０〜７５０℃に４〜１５秒間保持した後、冷却過程の４５０〜６５０℃の間にて合計１０〜５０秒間の保持を行い、マルテンサイトあるいはベイナイト中に体積率で１０％以上のフェライトと１０％以上の残留オーステナイトを含む混合組織鋼板とする方法が開示されている。
【０００６】
しかし、前記特開昭６１−１５７６２５号公報あるいは特開昭６０−４３４６４号公報に開示された鋼板は、加工による変態誘起塑性が変形初期に行われてしまうために局部延性が劣る（穴広げ性が劣る）こと、およびこの鋼板は７８０Ｎ／ｍｍ２ 以上の強度は得られるが、自動車用として多用される５９０Ｎ／ｍｍ２ 級の低強度の高張力鋼板を得ることが困難であるという欠点を有している。またこのような高強度−高延性を示す高張力鋼板は、セメンタイトの析出を抑制するためにＳｉを多量に添加しており、溶融亜鉛めっきが困難である。
【０００７】
上記問題点を解決するための方法として、特開平５−７０８８６号公報、特開平５−１９５０５６号公報、および特開平６−１４５７８８号公報には、Ａｌ添加型残留オーステナイト鋼および低Ｓｉ型残留オーステナイト鋼の製造方法が開示されている。
【０００８】
これらの高張力鋼板は、穴広げ性等の局部延性に優れ、溶融亜鉛めっき化を可能とし、ならびに５９０Ｎ／ｍｍ２ 級の低強度の残留オーステナイトを含む高張力鋼板を得る方法として有効であり、実用化が期待されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
残留オーステナイト（γ）鋼への溶融亜鉛めっきを可能とするには、（ａ） めっきの濡れ性確保（めっきのはじき防止）と、溶融亜鉛めっき後に合金化処理を行う場合は、（ｂ） 合金化処理過程での残留オーステナイトの消失抑制という課題がある。
【００１０】
とくに熱延鋼板においては、後述するように溶融亜鉛めっきを施すための濡れ性の確保が冷間圧延鋼板に比べて難しい。
【００１１】
また上記の残留オーステナイト鋼は、ＳｉやＡｌを多量に含有しているため、熱間圧延時の変形抵抗が高く、圧延荷重が増大し製造可能範囲が狭くなるという問題もある。
【００１２】
しかし、現在までの発明においてはこれらの問題を解決する具体的な方法は開示されておらず、高張力高延性をあわせ持つ溶融亜鉛めっき鋼板（合金化溶融亜鉛めっきを含む）を容易には得られなかった。
【００１３】
本発明の課題は、熱延鋼板、冷延鋼板のいずれに対しても、高張力高延性鋼板に溶融亜鉛めっきを容易に行い、溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは高延性を支配する残留オーステナイト量を確保しつつ、溶融亜鉛めっきおよび合金化処理を可能にし、冷延鋼板を母材とした場合（以下、冷延ベースという）のみならず、熱延鋼板を母材とした場合（以下、熱延ベースという）でも、高張力高延性溶融亜鉛めっき鋼板を得るための製造条件の検討を行った。
【００１５】
まず、冷延ベースのめっき鋼板について予備試験を行った。
表１に示す鋼成分Ａの鋼を転炉にて溶製し、連続鋳造法にてスラブとし、冷却した後、加熱炉で１２４０℃まで加熱し、熱間圧延の粗圧延温度１０８０℃、仕上げ圧延温度９２０℃で圧延を完了させ、６００℃で巻き取り、３．５ｍｍ厚の熱延コイルとした。その後、１．８ｍｍの厚さまで冷間圧延し、得られた冷延コイルからサンプルを採取し、実験室での溶融亜鉛めっきシミュレータでめっき濡れ性に及ぼす前酸化条件の影響、引張特性および残留オーステナイト量に及ぼす冷却速度の影響、低温保持時間の影響、合金化処理条件の影響などを調査した。
【００１６】
【表１】
前酸化条件の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミュレータにて前酸化（板温度４５０〜８００℃、雰囲気酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍（板温度８４０℃×１５ｓ）、次いで５℃／ｓで４７０℃まで冷却し、低温保持（板温度４７０℃×４０ｓ）、その後溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（板温度６００℃）を行った。この試料で、前酸化とめっき濡れ性の関係を調査した。
【００１８】
めっき濡れ性の指標にはＦｅ２ Ｏ３ 量、拡散Ｆｅ量およびめっき濡れ性外観を用いた。これは、Ｆｅ２ Ｏ３ 量が多いほど前酸化での母材の酸化が進展したことを示し、生成した酸化鉄は還元性雰囲気の焼鈍過程で還元鉄となって、還元鉄量が多い程めっきの濡れ性が向上するためである。逆に、母材のＳｉ濃度が高いときまたは母材表面にＳｉＯ２ が濃化していると、前酸化処理を行っても母材の酸化が進展せず、その後の還元焼鈍によっても還元鉄が生成しないためめっきの濡れ性が低下する。また、めっき皮膜中に拡散した拡散Ｆｅ量を測定するのは、めっきの濡れ性が大きいほど、前記拡散Ｆｅ量が大きくなるからである。
【００１９】
Ｆｅ２ Ｏ３ 量は前酸化で生成した酸化スケールについてＸ線回折線強度（ＣＰＳ）で評価し、Ｆｅ拡散量は原子吸光法で分析して得られためっき皮膜中のＦｅ量とした。めっきの濡れ性外観はめっき表面を目視にて判定した。
【００２０】
図１は前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。同図に示すように、前酸化温度の上昇とともにＦｅ拡散量が増え、めっきの濡れ性が改善されていることがわかる。
【００２１】
冷却速度条件の調査では、溶融亜鉛めっきシミユレータで前酸化し（６００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍し（８４０℃×１５ｓ）、各種の冷却速度で冷却し、低温保持（４２０℃×４０ｓ）した後、溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（５４０℃）を行った。この試料で、冷却速度とＪＩＳ５号引張試験によるＹＳ、ＴＳ、Ｅｌを測定し、さらに試験片の厚さの１／４を化学研磨後、Ｘ線回折により残留オーステナイト量を調査した。
【００２２】
低温保持時間の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミユレータで前酸化し（６００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍し（８４０℃×１５ｓ）、３℃／ｓで４２０℃まで冷却し、４２０℃での保持時間を変化させた後、溶融亜鉛めっき処理し（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（５３０℃）を行い、保持時間とＹＳ、ＴＳ、Ｅｌ、残留オーステナイト量の関係を調査した。
【００２３】
合金化処理条件の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミユレータで前酸化（６００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍（８４０℃×１５ｓ）、５℃／ｓで４７０℃まで冷却し、低温保持（４７０℃×４０ｓ）した後、溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）、合金化処理（４８０〜６４０℃）の順で行い、合金化処理温度とＹＳ、ＴＳ、Ｅｌ、残留オーステナイト量の関係を調査した。
【００２４】
図２は冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図３は低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【００２５】
図４は合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図２〜４に示すように、冷却速度が３℃／ｓ以上、低温保持時間が２０ｓ以上、合金化処理温度が６００℃以下のものが残留オーステナイト量で５体積％以上を示しＥｌについても優れた特性を示している。
【００２６】
次に、熱延ベースのめっき鋼板について冷延ベースと同様に予備試験を行った。
冷延ベースの場合と同様に表１に示す鋼成分Ａのスラブを製造し、加熱炉で１２４０℃まで加熱し、粗圧延温度１０８０℃、仕上げ圧延温度８９０℃で熱間圧延を完了させ、５８０℃で巻き取り、２．０ｍｍ厚の熱延コイルを得た。
この熱延コイルを酸洗後２分割し、１本はそのまま、他の１本は研削ラインのブラシロールにて３ｇ／ｍ２ の表面研削を行った。
【００２７】
次にこれら熱延コイルからサンプルを採取し、冷延ベースの場合と同様に、実験室での溶融亜鉛めっきシミュレータでめっき濡れ性に及ぼす前酸化条件の影響、引張特性、残留オーステナイト量に及ぼす熱処理条件と合金化処理条件の影響調査を行った。
【００２８】
前酸化条件の影響調査では、溶融亜鉛めっきシミュレータにて前酸化し（４５０〜８００℃、酸素濃度５０ｐｐｍ）、焼鈍し（８４０℃×１５ｓ）、次いで５℃／ｓで４７０℃まで冷却し、低温保持し（４７０℃×４０ｓ）、その後溶融亜鉛めっき処理（両面６０ｇ／ｍ２ 目付）を行い、合金化処理（６００℃）を行った。この試料で、前酸化とめっき濡れ性指標との関係を調査した。めっき濡れ性指標（Ｆｅ２ Ｏ３ 量、拡散Ｆｅ量、めっき濡れ性外観）の測定方法は冷延ベースの場合と同じである。
【００２９】
図５は熱延鋼板に合金化溶融亜鉛めっきをした場合の、前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。同図に示すように、前酸化温度の上昇とともにＦｅ拡散量が増え、めっきの濡れ性が改善されていることがわかる。
【００３０】
一方、表面をブラシ研削していない試料は酸化鉄量およびＦｅ拡散量とも少なく、濡れ性も不芳である。
冷却速度条件の影響、低温保持時間の影響、合金化処理条件の影響についても、冷延ベースの場合と同じ条件の試験および調査を行った。
【００３１】
図６は冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図７は低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【００３２】
図８は合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
図６〜８に示すように、冷却速度が３℃／ｓ以上、低温保持時間が２０ｓ以上、合金化処理温度が６００℃以下のものが残留オーステナイト量で５体積％以上を示しＥｌについても優れた特性を示している。
【００３３】
以上の冷延ベースおよび熱延ベースの予備試験の結果、以下の知見を得た。
まず、冷延ベースの場合、めっきの濡れ性改善と残留オーステナイト量の確保は、連続溶融亜鉛めっきラインでの前酸化条件、焼鈍条件、冷却保持条件、および合金化溶融亜鉛めっきの合金化処理条件の制御で可能とであることがわかった。
【００３４】
また、熱延ベースの場合、鋼板表面は焼鈍された状態にあり、加工ひずみが蓄積された状態ではない。従って、前酸化処理を行っても母材表面の酸化が十分行われず、その後の還元雰囲気中焼鈍でめっき濡れ性を支配する還元Ｆｅの生成が十分行われないため、冷延鋼板と比較して溶融亜鉛めっきの濡れ性が劣ることがわかった。これに対して熱延鋼板に何らかの表面ひずみを付与すれば、表面が活性化し、前酸化処理での酸化鉄生成と、還元雰囲気焼鈍での還元鉄の生成が十分行われるため濡れ性が改善されることがわかった。
【００３５】
加工ひずみを付与する方法として、発明者らは熱延鋼板を上記のようにブラシ研削する方法のほか、ショットブラストを施す方法および軽圧下する方法を検討し、これらの処理によって軽度の表面ひずみを与えてやれば前記の濡れ性改善効果があるという知見を得た。
【００３６】
製造可能範囲拡大のための熱間変形抵抗低下は、熱間圧延の仕上げ温度の高温化で可能であることを見いだした。連続溶融亜鉛めっきライン以後は冷延鋼板と同様の製造条件でよいこともわかった。
【００３７】
上記の知見に基づいて、本発明の要旨は、次の（１） 〜（６） の高延性高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法にある。
【００３８】
（１） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する冷延鋼板に、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施して、溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００３９】
（２） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する冷延鋼板に、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施し、さらに６００℃以下で合金化処理を行って、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４０】
（３） 前記（１） または（２） 項に記載の冷延鋼板が、さらに、Ｎｉ：０．１％以下、Ｃｒ：１．０％以下、Ｍｏ：０．６％以下、Ｃｕ：１．０％以下、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｖ：０．０８％以下、Ｚｒ：０．０５％以下およびＢ：０．００３％以下からなる群から選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４１】
（４） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する熱延鋼板に、スケール除去処理および少なくともその表面へのひずみ付与加工を行い、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施して、溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４２】
（５） 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する熱延鋼板に、スケール除去処理および少なくともその表面へのひずみ付与加工を行い、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施し、さらに６００℃以下で合金化処理を行って、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４３】
（６） 前記（４） または（５） 項に記載の熱延鋼板が、さらに、Ｎｉ：０．１％以下、Ｃｒ：１．０％以下、Ｍｏ：０．６％以下、Ｃｕ：１．０％以下、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｖ：０．０８％以下、Ｚｒ：０．０５％以下およびＢ：０．００３％以下からなる群から選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００４４】
【発明の実施の形態】
本発明における化学組成の限定理由について説明する。以下の説明において、組成％は重量％とする。
【００４５】
Ｃ：
Ｃは鋼の強化元素であるとともに、本発明の方法により製造される鋼の特徴である変態誘起塑性による延性の向上に必要な残留オーステナイトの生成量、安定性に大きく影響を与える。Ｃはオーステナイト安定化元素で２相域生成時またはベイナイト変態時にフェライト中からオーステナイト中に濃化し、オーステナイトの化学的安定度を向上させるために、室温でオーステナイトを残留させる効果を有する。
【００４６】
Ｃが０．０６％未満においては５体積％以上の残留オーステナイトを確保することが困難である。また、０．２５％を超えると溶接性の劣化や過剰な強度上昇を招く。したがってＣの含有量は、０．０６〜０．２５％とする。好ましくは０．１０〜０．２０％である。
【００４７】
Ｓｉ：
Ｓｉはセメンタイトに固溶せず、その析出を抑制するためにオーステナイトからの変態を遅れさせ、オーステナイト中へのＣ濃化を促進させる。これにより残留オーステナイトの安定度が増すため、室温においても変態誘起塑性を示す残留オーステナイトを生成させる効果がある。ただし、同様の効果はＡｌで得られるし、Ｓｉはめっきの濡れ性に悪影響をもたらすので特に下限規制はしない。Ｓｉ量が１．０％を超えると表層にＳｉ酸化物が形成され、強く前酸化を行っても酸化鉄の生成が抑制されるため、めっきの濡れ性が改善されず、合金化溶融亜鉛めっき化が不可能となる。従って上限を１．０％とする。好ましくは０．８％以下、更に好ましくは０．３％以下である。
【００４８】
Ｍｎ：
Ｍｎはオーステナイト安定化元素であるとともに、冷却する途上でオーステナイトがパーライトに変態するのを防ぐ。０．５％未満ではパーライトへの変態を抑制することが困難である。
【００４９】
また、３．０％を超えると鋼板の焼き入れ性を高めるため、強度が過度に上昇し、延性の劣化を招く。
したがって、Ｍｎの含有量は、０．５〜３．０％とする。好ましくは１．０〜２．０％である。
【００５０】
Ｐ：
合金化溶融亜鉛めっき鋼板の場合、Ｐ量が高いと合金化処理性が劣化し合金化温度の高温化が必要になる。合金化温度が高くなると上述したように残留オーステナイトが消失し高延性を示さなくなる。したがって、合金化処理性を劣化させない程度にする必要があり、Ｐの含有量は０．０３％以下とする。合金化処理を行わない溶融亜鉛めっきの場合でもＰ量が高いと延性が低下するため、同様に０．０３％以下とする。いずれの場合も好ましくは０．０２％以下である。
【００５１】
Ｓ：
Ｓ量の増加に伴いＡ系介在物が多数生成するために穴広げ性の劣化をもたらす。冷延ベースの場合、穴広げ性確保のため、Ｓ量は０．０３０％以下とする。好ましくは０．０１０％以下である。
【００５２】
熱延ベースの場合、自動車用に使用される板厚は冷延鋼板より厚く、伸び−フランジ性が要求される部品への適用が多いため、Ｓ系介在物は冷延ベースの場合より厳しく上限管理する必要があるため、Ｓ量は０．００５％以下とする。好ましくは０．００３％以下である。
【００５３】
Ｔｉ：
Ｔｉは鋳込み時の表面割れの原因であるＡｌＮ生成を抑制し、ＮをＴｉＮとして析出固定する。Ｔｉ％が（４８／１４）Ｎ％のときは、ＮをＴｉＮとして完全に固定することができず、スラブ表面割れの要因となるＡｌＮが生成する。
【００５４】
また、Ｔｉ＞（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０またはＴｉ＞０．０８０％においては、ＴｉＣの生成量が増大し析出強化による過度の強度上昇、ならびにオーステナイト中に濃化するＣ量の絶対量が低下し、Ｃ濃化によるオーステナイトの化学的安定への効果が少なくなるため、残留オーステナイト生成量が減り延性が劣化する。
【００５５】
また、Ｔｉ量が０．００３％の時に、（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉを満たすには、Ｎ量を０．０００９％未満にする必要があり、現状の量産製鋼法では達成困難なレベルである。したがって、Ｔｉ含有量は０．００３〜０．０８０％の範囲とし、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／３２）Ｓ＋（４８／１４）Ｎ＋０．０１０の条件を満たすようにする。
【００５６】
Ａｌ：
ＡｌはＳｉと同様、室温で安定な残留オーステナイトの生成に必要な元素である。Ａｌもセメンタイトに固溶せず、３５０〜６００℃に等温保持してベイナイト変態させる時にセメンタイトの析出を抑制し、変態を遅らせる。また、Ｓｉよりもフェライト形成能が強く、フェライト変態開始は早くなる。そのため、短時間の等温保持においても２相域共存温度での焼鈍時にオーステナイト中にＣが濃化され、オーステナイトの化学的安定が図れ、結果として生成したオーステナイトのＣ濃度は高く、生成する残留オーステナイト量は多くなり、高歪域において高い加工硬化特性を示し高延性を示す。
【００５７】
また、合金化溶融亜鉛めっき化を目的としてＳｉ量の低減が必要となり、Ｓｉを低下させるとセメンタイトが生成しやすくなる。そこで、Ｓｉを低下させるかわりにＡｌ含有量を増大させ、Ｓｉ低下分によるセメンタイト生成能の増大を抑制する必要がある。
【００５８】
Ｓｉを１．０％以下とする条件のもとでは、Ａｌを０．４％以上としなければセメンタイトの生成能の増大を抑制することができない。しかし、２．５％を超えて含有させると、冷延ベースの場合は酸洗ラインの通板時に用いられるフラッシュバット溶接性の劣化、および冷延ベース、熱延ベースともにコスト上昇を招き、その割には効果があがらない。したがってＡｌの含有量は、０．４〜２．５％とする。好ましくは０．６〜２．０％である。
【００５９】
Ｎ：
Ｎを多量に含有させるとＡｌＮの生成量に大きく影響をおよぼす。また、本発明の主旨であるＮをＴｉＮとして固定するために必要なＴｉの量が増大するためその上限を０．０１％とする。好ましくは０．００５％以下である。
【００６０】
以上が本発明の方法における化学組成の主たる限定理由であるが、強度確保、細粒化、耐食性向上を目的として特性を劣化させない範囲でＮｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂの１種または２種以上を含有させてもよい。
【００６１】
Ｎｉ：
ＮｉもＭｎと同様オーステナイトを安定化させる元素である。しかし、多量に含有させるとコスト上昇ならびに過度の強度上昇を招くためにその上限を０．１％とする。
【００６２】
Ｃｒ：
Ｃｒは、Ｍｎと同様にオーステナイトを安定にする作用を有する元素である。１．０％を超えて含有させるとコスト上昇を招くほか、焼き入れ性を不必要に高め、過度の強度上昇を招く。したがってＣｒの含有量の上限を１．０％とする。
Ｍｏ：
ＭｏもＳｉ、Ａｌと同様炭化物の生成を抑制する働きがあることからオーステナイト残留効果をもたらす元素であり、炭化物の生成の抑制ならびにマルテンサイト変態温度の低温化を図り、残留オーステナイトを安定させる。しかし、０．６％を超えてに多量に含有させるとコスト上昇を招くほか、焼き入れ性を不必要に高め、過度の強度上昇を生じる。したがって、その上限を０．６％とする。
【００６３】
Ｃｕ：
Ｃｕは、片面めっきを想定した場合の裸耐食性、あるいは溶接部等めっき脱落部での耐食性を向上させる目的で含有させてもよい。しかし、１．０％を超えて含有させるとスラブでのＣｕチェッキングのために熱間加工性の劣化を招き表面疵の原因となる。これを抑制するためにＮｉとの複合添加が必須となってくる。従って、その上限を１．０％とする。
【００６４】
Ｎｂ：
Ｎｂは適度にオーステナイトのパーライト変態を抑制し、残留オーステナイトを得るための冷却速度制約条件を緩和する。しかし、０．０５％を超えて含有させても効果は飽和し、経済的にも不利となる。したがって上限を０．０５％とする。
【００６５】
Ｖ：
Ｖは残留オーステナイトを安定化させる効果がある。しかし、０．０８％を超えて多量に含有させるとコスト上昇ならびに焼き入れ性を高めるため過度の強度上昇を生じる。したがって、その上限を０．０８％とする。
【００６６】
Ｚｒ：
Ｚｒは、介在物の形状を調整し冷間加工性を改善する作用を有している。しかし、０．０５％を超えて含有させるとかえって加工性の劣化を招くため、上限を０．０５％とする。
【００６７】
Ｂ：
Ｂは、粒界を強化し耐２次加工脆性を上昇させる。しかし、０．００３％超えて含有させても効果は飽和する。したがって、その上限を０．００３％とする。
【００６８】
次に、本発明の製造工程および製造条件について説明する。
本発明の製造方法による高張力高延性合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造するにあたっては、冷延ベースのめっき鋼板でも熱延ベースでも、常法に従い本発明の化学組成の鋼材を転炉などで溶製し、連続鋳造でスラブとした後、好ましくは下記条件での熱間圧延を行う。
【００６９】
熱間圧延条件：
本発明の鋼板は、残留オーステナイトを確保するための、Ａｌを多量に含有し、Ｓｉを最大１％含有することもあるので熱間圧延時の変形抵抗が高い。したがって、冷延ベースのめっき鋼板素材としては、熱間変形抵抗を低下させるために加熱温度は１２２０℃以上とし、熱間圧延の仕上げ温度９２０℃以上での高温仕上げ圧延を行うのが望ましい。熱延ベースの場合も同様の理由で高温仕上げが望ましいが、通常、熱延ベースで製品とする場合は熱延板厚は冷延用母材を熱間圧延するときより薄いため、熱間圧延仕上げ温度を８７０℃以上を許容範囲とするのが望ましい。
【００７０】
冷延ベース、熱延ベースとも、熱間圧延仕上げ温度の上限は特に定めないが、加熱炉のエネルギーコスト等を考慮して、９７０℃以下とするのが好ましい。
【００７１】
冷延ベースの場合、上記にて得られた熱間圧延鋼板を常法に従い、酸洗、冷間圧延を行う。冷間圧延時の通板性を確保するため冷間圧延率（以下、冷圧率という）は４５％以上とするのが望ましい。
【００７２】
熱延ベースの場合、前述のように熱延のままではめっき濡れ性に劣るため鋼板表面に加工ひずみを与える。加工ひずみに付与方法としては、ブラシ研削法、ショットブラスト法、軽圧下法、レベラー法等があげられる。
【００７３】
ブラシ研削は熱延鋼板を酸洗した後に行うが、表面ひずみ付与効果とともに、酸洗によっても除去しきれない表面のＳｉ系酸化物を除去する効果がある。ブラシ研削は常法の研削ブラシロールを用いるのが好適である。ひずみ蓄積を確実にするため、ブラシ研削量は２ｇ／ｍ２ 以上とするのが望ましい。一方１０ｇ／ｍ２ を超えて研削しても効果は飽和する。
【００７４】
ショットブラスト法も熱延鋼板を酸洗した後に行い、表面ひずみ付与効果とともにＳｉ系酸化物除去効果がある。処理の程度は、目視で均一に処理されていればよい。
【００７５】
軽圧下法はスキンパスミル等により圧下を行う方法であるが、この処理は酸洗前、酸洗後のいずれでもよい。圧下率は３％以上とするのが望ましい。
レベラー法も酸洗前、酸洗後のいずれで行ってもよい。表面ひずみ率として３％以上を与えるのが望ましい。
【００７６】
本発明の方法の実施にあたっては、冷間圧延後の冷延鋼板、または脱スケール処理と加工ひずみ付与処理した熱延鋼板を連続溶融亜鉛めっきラインを用いて前酸化、焼鈍、冷却、溶融亜鉛めっきを行い、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の場合はさらに合金化処理を行うのが好適である。
本発明の方法において亜鉛浴への浸漬処理自体に制限はなく、慣用のものをそのまま使えばよい。
【００７７】
残留オーステナイト量の確保と溶融亜鉛めっき処理、合金化処理を両立させるために、（ａ） 前酸化条件、（ｂ） 焼鈍条件、（ｃ） 冷却保持条件、（ｄ） 合金化処理条件（合金化溶融亜鉛めっきの場合）を次のように制御する。
【００７８】
（ａ） 前酸化条件：
通常は連続溶融亜鉛めっきラインの加熱帯で行う。別の処理ラインで前酸化を実施しても構わないが、設備的にも省エネルギー的にも実用的ではない。前酸化の雰囲気は、例えば９０〜９３％Ｎ２ ＋残部Ｈ２ の無酸化雰囲気中で、若干の侵入酸素または鋼板に付着した酸素で鋼板が酸化される程度の雰囲気とするのがよい。
【００７９】
Ｓｉ含有鋼は、表層にＳｉ酸化物を形成し、溶融亜鉛めっき浴に浸入するとき、および合金化処理のときに、合金相の形成に必要な還元鉄量が少なくなり、めっきの濡れ性を劣化させる。そこで、本発明ではめっきの濡れ性を確保するためにめっき処理前での還元Ｆｅ量を確保するため、前酸化をして酸化鉄を形成しておくのである。そのときの酸化鉄付着量は、通常の条件下では、約２〜４ｇ／ｍ２ であれば十分である。
【００８０】
前酸化温度が５５０℃未満であれば生成される酸化鉄の必要量が確保できず、また、７５０℃を超える温度では酸化鉄量が多くなりすぎ、かえってめっきの密着性を劣化させる。したがって、前酸化温度を５５０℃〜７５０℃とする。
【００８１】
（ｂ） 焼鈍条件：
焼鈍処理ではフェライト＋オーステナイト（２相域）に加熱しオーステナイト相中へのＣ濃化を図る必要がある。したがって２相域温度まで加熱する。焼鈍温度が７６０℃未満（Ａｃ１変態点以上であるが）ではオーステナイト分率が少なく、生成する残留オーステナイト量も少なくなるために特性が好ましくない。一方、焼鈍温度が９００℃を超えると、エネルギーコストの増加をまねくという問題がある。従って、焼鈍温度は７６０℃〜９００℃とする。
【００８２】
焼鈍過程では熱延段階で生成した炭化物を再固溶させ、オーステナイト相中へのＣ濃化を図るため、焼鈍時間も重要である。焼鈍時間が５秒未満ではこの効果が不十分で、残留オーステナイトの安定性も悪く特性も好ましくないため、焼鈍時間は５秒以上とする。また、焼鈍時間が長時間化すると、生産性の劣化を招くため、好ましくは１２０秒以下とするのがよい。
【００８３】
（ｃ） 冷却保持条件：
本発明の製造方法の対象鋼種はＡｌを多量に含んでおり、セメンタイトの生成を抑制しているが、焼鈍後の冷却速度が３℃／ｓ未満ではセメンタイトを生成してしまう。したがって、冷却速度は３℃／ｓ以上とする。冷却速度の上限は特に制限する必要はないが、一般的には生産設備の制約上２０℃／ｓ以下である。
【００８４】
また、冷却後の保持において、ベイナイト変態を進行させオーステナイト中へのＣ濃化を図る必要があるため、３５０℃〜６００℃のベイナイト変態温度域で２０秒以上保持する必要がある。しかし、その後亜鉛浴に浸入させるため、４２０℃未満では、亜鉛が凝固して表面性状が悪化する。従って、保持温度は４２０℃〜６００℃の範囲とする。保持時間が２０秒未満ではベイナイト変態によるオーステナイト相へのＣ濃化が不十分となる。保持時間の上限は特に規定せず、生産性を低下させなければ任意である。
【００８５】
（ｄ） 合金化処理条件：
合金化溶融亜鉛めっきの場合、めっき後に合金化処理を行う。残留オーステナイトは、６００℃を超える温度ではセメンタイトに変態する。残留オーステナイトが消失すると所望の高延性の特性を得られない。従って、合金化処理温度は６００℃以下とする。合金化処理温度の下限は特に規定しないが、一般には板温度で４８０℃以上である。
【００８６】
【実施例】
（実施例１）
冷延ベースの合金化溶融亜鉛めっき鋼板について調査した。表１に示すＡ〜Ｏの鋼種について前記の予備試験とおなじ熱間圧延条件、冷間圧延条件で冷延鋼板を製造し、連続溶融亜鉛めっきライン（板厚１．６ｍｍ、両面６０ｇ／ｍ２ 目付）に通板し、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造し、各種試験を行った。試験結果を表２に示す。
【００８７】
なお、溶融亜鉛めっき鋼板は合金化処理を行わないため、めっき付着性、残留オーステナイト、各種特性は合金化処理したものに劣ることはないものとみなし、試験は行わなかった。
【００８８】
表２に記載の引張試験、残留オーステナイト量（残留γ量）の調査は前記予備試験と同様であり、穴広げ性は打ち抜きクリアランスを１２％として、直径１０ｍｍの打ち抜き穴を形成し、６０゜円錐パンチで成形した際の穴広げ率で評価した。
【００８９】
めっきの密着性は以下の方法で調査したパウダリング性で評価した。すなわち、めっき鋼板を絞り比１．８で円筒成形後テープ剥離を行い、テープに付着しためっきの付着量を重量法にて測定した。
めっきの濡れ性ならびに合金化処理性は、目視により判定した。これらの結果を表２に示す。
【００９０】
【表２】
表２に示すように、試料Ｎｏ．１は、成分が本発明範囲内であるが前酸化の温度が低いために濡れ性が不芳であった。
また、Ｎｏ．４は合金化処理温度が高い、Ｎｏ．５は焼鈍温度が低い、Ｎｏ．６は低温保持温度が高い、とそれぞれ本発明の範囲外の条件になっているため引張特性も不芳で残留オーステナイト量も少なかった。
【００９２】
Ｎｏ．３は、前酸化温度が高すぎるために引張特性は良好であるが、パウダリング性が不芳であった。
Ｎｏ．２およびＮｏ．７〜Ｎｏ．１２は、鋼の成分および焼鈍ないしめっきの製造条件が本発明範囲にあるため、めっき性濡れ性、合金化処理性、機械的特性とも良好な性能を示している。試験Ｎｏ．２、７および８は穴広げ性についての試験を行い、良好な結果が得られた。
【００９３】
Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１７は、それぞれ成分範囲が本発明の規定外のため未処理（合金化処理が未処理のまま）、はじき、疵多発および残留オーステナイト量が５体積％以下となった。
【００９４】
またＮｏ．１８は、Ｓ量が高いためにＮｏ．２、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８に比べて穴広げ性が不芳な結果となっている。
Ｎｏ．１９はＴｉ量が（４８／１４）Ｎを下回っており、スラブ表面割れが発生していた。Ｎｏ．２０はＴｉ量が（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の値を上回っており、残留オーステナイト生成量が減り延性が低下していた。
【００９５】
（実施例２）
次に、熱延ベースについて調査した。表１に示すＡ〜Ｍの鋼種について、前記の予備試験と同じ熱間圧延条件で熱延鋼板を製造し、酸洗、ブラシ研削処理後、連続溶融亜鉛めっきライン（板厚２．０ｍｍ、両面６０ｇ／ｍ２ 目付）に通板し、各種特性について調査した。結果を表３に示す。
【００９６】
同表に記載の引張試験、残留オーステナイト量、穴広げ性試験条件、めっきの密着性、めっきの濡れ性ならびに合金化処理性の測定方法、評価方法は表２の冷延ベースの場合と同じである。結果を表３にまとめて示す。
【００９７】
【表３】
表３に示すように、試料Ｎｏ．１は、成分が本発明範囲内であるが前酸化の温度が低いために濡れ性が不芳であった。
また、Ｎｏ．４は合金化処理温度が高い、Ｎｏ．５は焼鈍温度が低い、Ｎｏ．６は低温保持温度が高い、とそれぞれ本発明の範囲外の条件になっているため引張特性も不芳で残留オーステナイト量も少なかった。
【００９９】
Ｎｏ．３は、前酸化温度が高すぎるために引張特性は良好であるが、パウダリング性が不芳であった。
Ｎｏ．２およびＮｏ．７〜Ｎｏ．１２は、鋼の成分および焼鈍ないしめっきの製造条件が本発明範囲にあるため、めっき性濡れ性、合金化処理性、機械的特性とも良好な性能を示している。試験Ｎｏ．２、７および８は穴広げ性についての試験を行い、Ｎｏ．２、７、８良好な結果が得られた。
【０１００】
Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１７は、それぞれ成分範囲が本発明外のため合金化未処理、はじき、疵多発および残留オーステナイト量が５体積％以下となっている。
またＮｏ．１８は、Ｓ量が高いためにＮｏ．２、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８に比べて穴広げ性が不芳な結果となっている。
【０１０１】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、冷延鋼板または熱延鋼板のいずれを母材としても、成形性とめっき性に優れた高張力高延性合金化溶融亜鉛めっき鋼板を安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】冷延鋼板の場合の前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。
【図２】冷延鋼板の場合の冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図３】冷延鋼板の場合の低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図４】冷延鋼板の場合の合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図５】熱延鋼板の場合の前酸化温度とめっきの濡れ性指標の関係を示すグラフである。
【図６】熱延鋼板の場合の冷却速度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図７】熱延鋼板の場合の低温保持時間と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
【図８】熱延鋼板の場合の合金化処理温度と引張特性、残留オーステナイト量の関係を示すグラフである。
Claims (6)
- 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する冷延鋼板に、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施して、溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する冷延鋼板に、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施し、さらに６００℃以下で合金化処理を行って、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 請求項１または２に記載の冷延鋼板が、さらに、Ｎｉ：０．１％以下、Ｃｒ：１．０％以下、Ｍｏ：０．６％以下、Ｃｕ：１．０％以下、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｖ：０．０８％以下、Ｚｒ：０．０５％以下およびＢ：０．００３％以下からなる群から選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する熱延鋼板に、スケール除去処理および少なくともその表面へのひずみ付与加工を行い、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施して、溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 化学組成が重量％で、Ｃ：０．０６〜０．２５％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．４〜２．５％、Ｔｉ：０．００３〜０．０８０％、Ｎ：０．０１０％以下で、かつ（４８／１４）Ｎ≦Ｔｉ≦（４８／１４）Ｎ＋（４８／３２）Ｓ＋０．０１０の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する熱延鋼板に、スケール除去処理および少なくともその表面へのひずみ付与加工を行い、板温度５５０〜７５０℃で前酸化を行い、７６０〜９００℃の２相域温度で５秒以上保持して焼鈍を行い、次いで３℃／ｓ以上の冷却速度で４２０〜６００℃の温度域まで冷却し、この温度域で２０秒以上保持する冷却保持を行い、溶融亜鉛浴に浸入させてめっきを施し、さらに６００℃以下で合金化処理を行って、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 請求項４または５に記載の熱延鋼板が、さらに、Ｎｉ：０．１％以下、Ｃｒ：１．０％以下、Ｍｏ：０．６％以下、Ｃｕ：１．０％以下、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｖ：０．０８％以下、Ｚｒ：０．０５％以下およびＢ：０．００３％以下からなる群から選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする高張力高延性亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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