JP3563101B2

JP3563101B2 - 最適充填条件試験装置及びこの装置への固形充填物の充填方法

Info

Publication number: JP3563101B2
Application number: JP04745494A
Authority: JP
Inventors: 松雄猪爪
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc
Priority date: 1994-03-17
Filing date: 1994-03-17
Publication date: 2004-09-08
Anticipated expiration: 2019-09-08
Also published as: JPH07256082A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、最適充填条件試験装置及びこの試験装置に固形充填物を充填する方法に関し、更に詳細には例えば固定床反応装置などにおける触媒反応塔に触媒を充填する際に事前に触媒の種類及び形状に応じた最適充填条件を試験する装置及びこの試験装置への触媒の充填方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、図５に示されるような固定床反応装置における触媒反応塔１を構成する反応器２に触媒３のような固形充填物を充填する時、稠密な充填が望まれている。すなわち、このような触媒反応塔１における反応器２に触媒３を充填する時、単に上から投入しただけでは中に空隙が多くできたり、偏ったりして触媒と流体との正常な接触が行われず、その結果流体に偏流が生じたり、反応率が低下したりすることがあることは既に周知である。
【０００３】
そのため、従来では帆布製の管（図示せず）により反応器２に触媒３を充填する方法や充填機（図示せず）による触媒充填方法が実施されていた。この帆布製の管による触媒の充填とは、固定層反応器に押し出し成型触媒や球形触媒を充填する場合、反応器入口上部に触媒貯槽を設置し、貯槽下部に帆布製の直径２００ｍｍ程度のホースを反応器内部へ吊り下げ、触媒貯層から触媒を反応器へ流し込むことにより触媒充填を行うものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような帆布製の管を使用して触媒を反応器に充填する従来の方法には、次のような問題点があった。すなわち、従来の帆布製の管による充填では充分な充填層の見かけ密度が得られないと言う問題があった。このような帆布製の管を用いた触媒の充填方法による問題を解決するため、充填機を用いた充填方法が開発された。
【０００５】
この充填機を用いた充填方法は、触媒をより稠密に充填することができるものであるが、充填機それ自体の構造が、例えば触媒受槽及び受槽下部に取り付けられた回転円盤等から構成されており、非常に装置が大がかりになりなると言う問題点があった。
【０００６】
そのため、結局のところは、反応器２を木製ハンマーや掛矢（大形の木づち）で叩いて衝撃を与え、これにより触媒３の充填密度を調整しているのが現状である。しかし、反応器２を木製ハンマーで叩いて触媒の適正な稠密化を図る方法は、熟練した作業者の感に頼っており、又人手を要する上に適切な状態に充填するのにあまりにも時間が掛かると言う問題があった。
【０００７】
また、触媒には種々の種類や形状の物があり、ある触媒についてはどの程度の衝撃を与えれば最も好ましい充填状態となるのかは判断し難く、従って種々の形状の触媒に対して最適な充填条件を確認することは困難であった。
【０００８】
本発明の目的は、かかる従来の問題点を解決するためになされたもので、固形充填物を反応器等の容器に充填する際に事前に最適な充填条件を得るための試験装置を提供すると共にこの試験装置の金属管に稠密に充填を可能とする固形充填物の充填方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は最適充填条件試験装置であり、前述の技術的課題を解決するため以下のような構成とされている。すなわち、本発明は、充填物収納管に固形充填物を最適に充填するための条件を設定する試験装置１０であって、ほぼ垂直に立てられ、内部に収納される固形充填物を支持すると同時に気流の通過を許す多孔板を底部に備える充填物収納管１１と、前記充填物収納管１１に移動可能に取り付けられた衝撃力発生装置１９とから構成されることを特徴とする。
【００１０】
（充填物収納管）
充填物収納管１１は文字通り充填物を収納する管で、ほぼ垂直に立てられている。この充填物収納管１１は比較的に小形で、一般的には金属管で構成されている。この充填物収納管１１の底部にはこの収納管１１内に充填される固形充填部を支持しながら気流の通過を許す多孔板１７が配置されている。
【００１１】
（衝撃力発生装置）
衝撃力発生装置１９は、充填物収納管１１の外側にこれに沿って移動可能に設置されている。この衝撃力発生装置１９は、これを充填物収納管１１に取り付け、以って内部に固形充填物が充填された充填物収納管１１に衝撃力を付与するものである。
【００１２】
＜本発明の最適充填条件試験装置における付加的構成＞
本発明の最適充填条件試験装置は、前述した必須の構成要素からなるが、その構成要素が具体的に以下のような場合であっても成立する。その付加的構成要素とは前記充填物収納管底部に配置された前記多孔板を、この充填物収納管に下端から出し入れ可能な圧力損失測定用内挿管の上端部に形成したことである。
【００１３】
（圧力損失測定用内挿管）
圧力損失測定用内挿管１２は、充填物収納管１１の下端から内部に出し入れ可能に取り付けられる。この圧力損失測定用内挿管１２はその上部に多数の小さな穴を形成した多孔板１７を形成している。圧力損失測定用内挿管１２のこのような上端構造は、充填収納管１１内の固形充填物を支持すること即ち固形充填物が圧力損失測定用内挿管１２内に入り込むのを防止することと気流の通過を許して圧力損失の測定を行うことのためのものである。
【００１４】
従って、各穴の最大寸法は固形充填物の外形最小寸法より小さいことが重要である。すなわち、固形充填物が、例えばペレット状（断面円形状の小寸法長さのチップ）のような場合、軸方向長さ寸法がＬ、直径がＤであり、Ｄ＜Ｌであったとすると、その外形最小寸法は直径であるので、圧力損失測定用内挿管上端部を構成する多数の小さな穴の最大寸法はその充填物の直径より小さくされる。
【００１５】
このような圧力損失測定用内挿管１２の上端部構造は、内挿管とは別体の多孔板１７を内挿管の上端に取り付けることで構成することができる。
更に、本発明における付加的構成として、前記衝撃力発生装置１９が空気圧を利用し、その空気圧により発生する衝撃力を前記充填物収納管１１に付与すると共に、前記衝撃力発生装置１９で発生する衝撃力の大きさを調整可能としていることである。
【００１６】
また、この最適充填条件試験装置１０は、例えば固定床反応装置等において実際に固形充填物である触媒１８を触媒反応塔に充填する前に予めその触媒についての最適充填条件を調べるために使用することができる。
【００１７】
更に、本発明は前述した試験装置の固形充填物収納管に固形充填物を充填する方法であり、前述の技術的課題を解決するため以下のような構成とされている。すなわち、本発明の最適充填条件試験装置への固形充填物充填方法は大別して衝撃力発生装置による衝撃力付与工程と、衝撃力発生装置移動工程と、衝撃力調整工程とから構成されている。これらの各工程を以下個々に説明する。
【００１８】
（衝撃力付与工程）
衝撃力付与工程とは、内部に固形充填物が収納される収納管１１に衝撃力を付与する工程である。このような充填物収納管に衝撃力を付与する工程は、充填物収納管１１に固形充填物を充填している間又は充填後に実施される。充填物収納管１１に衝撃力を付与する手段としては、具体的には衝撃力発生装置１９が使用される。この衝撃力発生装置１９は加圧空気によるピストンハンマーを作動させて衝撃力を発生させる装置であり、これを充填物収納管１１に取り付け、以って衝撃力の付与としている。
【００１９】
（衝撃力発生装置移動工程）
衝撃力発生装置移動工程は、充填物収納管１１へ衝撃力を付与する衝撃力発生装置１９を充填物収納管１１に沿って移動させることである。この衝撃力発生装置１９は、充填物収納管１１の下から上へ向かって移動して行く。これは、充填物収納管１１に充填される固形充填物がこの収納管１１内で積載状態にあるためである。従って、充填物収納管１１に充填された充填物は、その下方から順次衝撃力を受けて稠密化される。
【００２０】
（衝撃力調整工程）
衝撃力調整工程は、充填物収納管１１に付与すべく衝撃力発生装置１９によって発生される衝撃力の程度を調整する。この衝撃力の大きさで充填物収納管１１内に充填された固形充填物の稠密化や時によっては破損の発生等に影響を与える。収納管１１に充填される固形充填物の種類によってこの衝撃力は変化される。充填物収納管１１に付与される衝撃力の程度は、充填される固形充填物の種類によって実験的に設定することができる。
【００２１】
【作用】
本発明の最適充填条件試験装置及びこの装置への固形充填物の充填方法によると、ほぼ垂直に立てられた充填物収納管１１内に充填された固形充填物は、その底部に配置された多孔板１７の上部に積層されるように収納される。その際、例えば空気圧等で作動される衝撃力発生装置１９によって充填物収納管１１に衝撃力がその下方から上方へ亘って順次付与され、これにより充填物収納管１１内部の固形充填物の適切な稠密化を図る。
【００２２】
この衝撃力発生装置１９で発生する衝撃力の大きさは充填物収納管１１に充填される固形充填物の種類に応じて適宜調整される。この状態で充填物収納管１１内の圧力損失が多孔板１７を介して計測され、この圧力損失の結果によって充填物収納管１１内の固形充填物稠密化の良否が判定され、固形充填物の種類に応じた最適充填条件、即ち衝撃発生装置１９による衝撃力の大きさや時間等が実際の充填装置で実施する前に確認される。
【００２３】
【実施例】
以下、本発明の最適充填条件試験装置及びこの装置への固形充填物の充填方法を図に示される実施例について更に詳細に説明する。図１には本発明の一実施例であって、固形充填物を反応触媒とした最適充填条件試験装置１０が示されている。従って、この実施例の装置については反応触媒最適充填条件試験装置と称することができる。
【００２４】
この反応触媒最適充填条件試験装置１０は、反応触媒を充填すべくほぼ垂直に立てられた金属管１１と、この金属管の下部に配置された圧力損失測定用内挿管１２とから構成されている。この反応触媒充填金属管１１は、その上端及び下端にそれぞれ連結用フランジ部１３、１４が一体的に形成されており、例えば触媒貯槽のような他の機素との接続が可能となるように構成されている。この反応触媒充填金属管１１の下端における連結用フランジ部１４には圧力損失測定用管１５がその連結用フランジ部１６を介して接続されている。
【００２５】
その際、連結用フランジ部１６から更に軸方向外方へ伸長して形成された内挿管１２は前述したように反応触媒充填金属管１１の下端部から挿入される。すなわち、圧力損失測定用内挿管１２は、連結用フランジ部１６から上方に立ち上がった部分であり、反応触媒充填金属管１１の内径より小さい外径で形成されている。この圧力損失測定用内挿管１２の上端には多孔板１７が取り付けられている。
【００２６】
この多孔板１７に形成された多数の小さな穴は、反応触媒充填金属管１１内に充填された反応触媒が圧力損失測定用内挿管１２内に進入するのを阻止するために触媒の最小外径寸法より小さく形成されている。すなわち、触媒が例えば図２に符号１８で示されるようなペレット状（断面円形状の小寸法長さのチップ）のような場合、軸方向長さ寸法をＬとし直径をＤとした時、Ｄ＜Ｌであった場合には、触媒１８の外形最小寸法は直径であるので、多孔板１７を構成する各穴の大きさは最大でＤ以下とする。ここで、「各穴の大きさは最大で」と言う意味は、この穴が円形であるとは限らないので、仮に矩形状の穴であればその対角線長さが最大寸法となることを意味している。
【００２７】
このように構成された反応触媒充填金属管１１には衝撃力発生装置１９が取り付けられる。この衝撃力発生装置１９は加圧空気により作動されるバイブレータ装置でもある。この衝撃力発生装置１９は、反応触媒充填金属管１１に図１に示されるように挟持して取り付けられるような二つ割りの取付治具２０（個々の治具を２０ａ、２０ｂで示す）の一方に固定されている。従って、この取付治具２０を反応触媒充填金属管１１に装着してボルト、ナット等で着脱可能に固定することで衝撃力発生装置１９は反応触媒充填金属管１１に取り付けられる。
【００２８】
更に、この衝撃力発生装置１９は、取付治具２０の相互の締め付け力を緩めることで反応触媒充填金属管１１に沿って移動させることができる。この移動方法の一例としては、図３に示されるような構成が考えられる。すなわち、反応触媒充填金属管１１の最上部に固定治具２１を取付け、この固定治具２１からロープ２２を下げて衝撃力発生装置１９の取付治具２０を吊り下げる。
【００２９】
これにより、取付治具２０の締め付け力を移動し得る程度に緩めておき、必要に応じてロープ２２を引き上げることで衝撃力発生装置１９を容易に上方へ移動させることができる。この衝撃力発生装置１９は図３に示されるように内部に蓄圧室２３及びピストンハンマー２４を備え、エアー源２５から供給された加圧空気を三方弁２６を介して蓄圧室２３へ供給し、蓄圧室２３が所定の圧力になるとピストンハンマー２４を作動させて衝撃力を発生させるものである。なお、図１において符号２６は衝撃力発生装置１９の動作を制御するオペレーションコントローラを示している。
【００３０】
このような衝撃力発生装置１９は、ホッパー等から粉体や粒状帯を供給する際、そのスムースな供給を図ると共に内部での粉体等のブリッジの発生を防止するためホッパー外側面に取り付けるなどして使用されているもので、既に公知のものである。そのため、衝撃力発生装置１９について、これ以上の説明は省略する。
【００３１】
次に、この反応触媒最適充填条件試験装置１０の使用方法について説明する。ほぼ垂直に立てられた反応触媒充填金属管１１内に充填された反応触媒１８は、その下端内部に配置された圧力損失測定用内挿管１２の上部に積層されるように収納される。そこで、反応触媒充填金属管１１に充填された反応触媒１８の適切な稠密化を図るため、反応触媒１８の金属管１１内への投入中又は投入後に衝撃力発生装置１９によってこの金属管１１に衝撃力を付与する。
【００３２】
この衝撃力発生装置１９は空気圧で作動するようにされていて、発生する衝撃力の大きさは調整することができる。金属管１１内に投入された反応触媒１８の稠密化が終ると、この状態で圧力損失がその測定用内挿管１２を介して計測される。これにより、この圧力損失の結果によって充填物収納管内の固形充填物稠密化の良否が判定され、固形充填物の種類に応じた最適充填条件、即ち衝撃発生装置による衝撃力の大きさや時間等が実際の充填装置で実施する前に確認される。
【００３３】
このような反応触媒最適充填条件試験装置１０によって事前に得られた充填条件に基づいて実際の反応触媒の充填が実施されるのである。その結果、反応器内部の反応触媒は相互の間隙が適切に詰められて所望の稠密状態となる。すなわち、反応触媒層空隙率が低下し、反応器内の体積が有効に利用できる。このようにして反応触媒の種類に応じたより適切な反応触媒層空隙率を確実に且つ迅速に得ることができる。
【００３４】
このように、本発明の最適充填条件試験装置への固形充填物の充填方法によれば、触媒の種類に応じた最適の充填条件が事前に試験装置によって確認することができるため、固定床反応装置における触媒反応塔等への実際の触媒充填に際して適切な稠密化を得ることができると共に、充填作業時間を著しく短縮することができ、また充填物の粉化も防止することができる等多くの利点を持つものである。
（実施例）
図１に示されるような反応触媒最適充填条件試験装置１０において、図２に示されるような長さ１５ｍｍ、外径１５ｍｍ、空筒径８ｍｍのラッシリング状の反応触媒１８を充填物収納管である内径１０８ｍｍの金属管１１に充填した。衝撃力発生装置１９は金属管の長さの下から１／４の部分に取付け、触媒を充填しながら、ベビーコンプレッサーの元圧を６Ｋｇ／ｃｍ^２Ｇとし、打撃サイクル２０回／ｍｉｎで１分間打撃した。充填時間は全工程約７分で、充填高さは３．７ｍであった。
【００３５】
その時の圧力損失は０．１５Ｋｇ／ｃｍ^２Ｇと問題のないレベルであった（なお、差圧の測定には元圧４Ｋｇ／ｃｍ^２Ｇの空気を制限オリフィス（６ｍｍ径の口孔）を通して用いた）。また、触媒抜き出し後の観察では触媒の破砕、粉化は認められなかった。一方、従来の人手による方法では全工程約３０分を要し、一部、触媒の破砕、粉化が起こった。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の最適充填条件試験装置及びこの装置への固形充填物の充填方法によれば、固形充填物を充填物収納管に投入し、この充填物収納管に下方から上方へ衝撃力発生装置により衝撃を付与して充填物の稠密化を図り、この稠密化を金属管内部の圧力損失を計測して判定することにより、その固形充填物の充填物収納管への最適の充填条件を得ることができ、その結果この充填条件に基づいて例えば触媒を反応器へ充填する際などにおいて触媒の種類に応じた最も最適な充填を実施することができる。
【００３７】
特に、反応触媒の変更があった時、その触媒が新触媒であった場合には触媒の粉化や破砕確認を事前に把握することができるなど、優れた効果を奏する。また、本発明の最適充填条件試験装置によれば、実際の充填作業に対する作業者のトレーニングとしても利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係る最適充填条件試験装置を概略的に示す正面図である。
【図２】本発明の最適充填条件試験装置において使用する固形充填物としての反応触媒を示す斜視図である。
【図３】図１に示される実施例の最適充填条件試験装置において反応触媒充填金属管の上部に衝撃発生装置を吊り下げるための固定治具を取り付けた状態を示す正面図である。
【図４】本発明における最適充填条件試験装置において使用する衝撃力発生装置の構造を概略的に示す断面図である。
【図５】一般的な固定床反応装置における触媒反応塔を示す斜視図である。
【符号の説明】
１０固形充填物最適充填条件試験装置
１１反応触媒充填金属管
１２圧力損失測定用内挿管
１３連結フランジ部
１４連結フランジ部
１５圧力損失測定用管
１６連結フランジ部
１７多孔板
１８触媒
１９衝撃力発生装置
２０取付治具
２１固定治具
２２吊り下げロープ
２３蓄圧室
２４ピストンハンマー
２５エアー源
２６オペレーションコントローラ

Claims

充填物収納管に固形充填物を最適に充填するための条件を設定する最適充填条件試験装置であって、ほぼ垂直に立てられ、内部に収納される固形充填物を支持すると同時に気流の通過を許す多孔板が底部に配置された充填物収納管と、前記充填物収納管に移動可能に取り付けられた衝撃力発生装置とから構成されることを特徴とする最適充填条件試験装置。
前記充填物収納管の底部に配置された前記多孔板が前記充填物収納管の下端から出し入れ可能に取り付けられる圧力損失測定用内挿管の上端部に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の最適充填条件試験装置。
前記衝撃力発生装置が空気圧を利用し、その空気圧により発生する衝撃力を前記充填物収納管に付与すると共に、前記衝撃力発生装置で発生する衝撃力の大きさを調整可能にしたことを特徴とする請求項１又は２に記載の最適充填条件試験装置。
前記充填物収納管が金属管で形成され、前記固形充填物が触媒であることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の最適条件試験装置。
ほぼ垂直に立てられた充填物収納管に固形充填物を最適に充填するための条件を設定する最適充填条件試験装置への固形充填物の充填方法であって、前記充填物収納管に固形充填物を投入している間又は投入後に前記充填物収納管に取り付けられた衝撃力発生装置によりこの充填物収納管に衝撃を付与し、この衝撃力発生装置を前記充填物収納管に沿って移動させると共に前記衝撃力発生装置で発生する衝撃力の大きさを調整することを特徴とする最適充填条件試験装置への固形充填物の充填方法。
前記充填物収納管に充填される固形充填物が触媒であることを特徴とする請求項５に記載の最適充填条件試験装置への固形充填物の充填方法。