JP3550222B2

JP3550222B2 - Mass spectrometer

Info

Publication number: JP3550222B2
Application number: JP20497295A
Authority: JP
Inventors: 員章溝上
Original assignee: 株式会社日本エイピーアイ
Priority date: 1995-07-07
Filing date: 1995-07-07
Publication date: 2004-08-04
Anticipated expiration: 2015-07-07
Also published as: JPH0922679A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、気体中の不純物濃度の測定装置に関し、特に高感度ガス分析装置に適用して有効な技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体製造工程に用いられる高純度ガスの分析おいては、大気圧イオン化質量分析装置（ＡｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃＰｒｅｓｓｕｒｅＩｏｎｉｚａｔｉｏｎＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ：ＡＰＩＭＳ）という高感度ガス分析装置が用いられている。
【０００３】
そして、従来用いられている大気圧イオン化質量分析装置は、応用物理、第５６巻、第１１号、第１４４６〜１４７２頁（１９８７）で紹介されている。本装置の構成図を図５に示す。本装置は、大気圧に解放されたイオン化部１、約５０Ｐａの差動排気部２、約１０^−４Ｐａの質量分析部３で構成され、イオン化部１にはガス流入口４、ガス流出口５、イオン化を行うための放電針６があり、測定対象ガス７はガス流入口４より供給され、ガス流出口５より排出される。また、イオン化部１と差動排気部２の間は、細穴８、差動排気部２と質量分析部３の間は細穴９を介して仕切られ、差動排気部２の真空ポンプ１０および質量分析部３の真空ポンプ１１によりそれぞれの圧力が維持できるようになっている。質量分析部３には質量分離部１２、検出部１３があり、大気圧のイオン化部１でイオン化されたイオンが差動排気部２を通って、高真空の質量分析部３で測定対象ガス７を分析できるようになっている。本装置は、イオン化部が大気圧であるため試料ガスの直接導入が可能であり、半導体製造工程の高純度ガスラインの分析に用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】
しかしながら、半導体製造工程で用いられるガスの中には大気に放出すると危険なガスもあるのでイオン化部から排出されるガスを排気ダクトで排気する場合があり、従来の大気圧イオン化質量分析装置では、イオン化部の圧力が変動してイオン分子反応の反応率が変化し、分析精度が低下するという問題点と、放電針の電流導入端子のセラミック材料からの不純物の発生により分析精度が低下するという問題点と、半導体素子の微細化が進んだため、さらなる分析感度の向上が望まれるようになって来たという問題点と、例えば水素ガスのようにガス分子の大きさが小さなガスでは、差動排気部に流入するガス量が増えて、真空ポンプに負担がかかるため、イオン化部と差動排気部の間の細穴を測定対象ガスの種類に対応して交換しなければならないという問題点があった。
【０００５】
本発明は、このような従来の技術が有する問題点に鑑みなされたもので、その目的とするところは、イオン化部の圧力を一定に保つことにより、イオン分子反応の反応率を安定化し、分析精度を向上させ、また、放電針の電流導入端子のセラミック材料からの不純物の発生が測定に影響を与えない技術を提供するととともに、測定対象ガスを高圧の状態のままイオン化部に供給することにより、ガスの密度が高い状態で測定できるので、分析感度を下げることなく測定が可能となる技術を提供し、また、分析対象ガスの種類が変わってもイオン化部と差動排気部の間の細穴をガスの種類に対応して交換する必要のない質量分析装置を提供することにある。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】
この目的のため、本発明はイオン化部の圧力を一定に保つため、および高圧に保つため、イオン化部に圧力制御手段を備えるものである。また、放電針の電流導入端子のセラミック材料からの不純物の発生が測定に影響を与えないように、ガスの流れ方向に対し、ガス流入口、対向電極、放電針の針先、放電針の電流導入端子、ガス流出口の順に構成するものである。また、圧力を一定にしたためにイオン化部を流れるガスの流量が変化してイオン分子反応の反応率が変動する場合もあるので、イオン化部を流れるガスの流量を制御する手段を備えるものである。
【０００７】
そして、イオン化部にガス流入口、ガス流出口および、差動排気部への細穴を備え、ガス流入口に第１の流量制御手段、ガス流出口に第２の流量制御手段を備えるものである。
【０００８】
【作用】
上記のように構成された質量分析装置において、イオン化部に備えられた圧力制御手段によりイオン化部の圧力は一定に保たれるのでイオン分子反応の反応率を安定化し、分析精度を向上させることが可能となる。また、ガスの流れ方向に対し、ガス流入口、対向電極、放電針の針先、放電針の電流導入端子、ガス流出口の順に構成することにより、ガスの流れに対し、イオン化を起こす対向電極及び、放電針の針先が不純物の発生する放電針の電流導入端子のセラミック材料より上流にあり、不純物の発生がイオン化に影響しないようになっている。また、圧力を一定にしたためにイオン化部を流れるガスの流量が変化してイオン分子反応の反応率が変動する場合もあるので、イオン化部に備えたガスの流量制御手段により、イオン分子反応の反応率を安定化し、分析精度を向上させることが可能となる。更に、測定対象ガスを高圧の状態のままイオン化部に供給することにより、ガスの密度が高い状態で測定できるので、分析感度を下げることなく測定が可能となり、大気圧の状態で測定した場合に比較して分析感度を向上することができる。
【０００９】
また、測定対象ガスの種類によっては、水素ガスのようにガス分子の大きさが小さいため、差動排気部に流入するガス量が増えて、真空ポンプに負担がかかるため、イオン化部と差動排気部の間の細穴を測定ガスの種類に対応して交換する必要があったが、イオン化部に備えたガス流入口の第１の流量制御手段、ガス流出口の第２の流量制御手段により、ガス流入口から流入するガス流量とガス流出口から流出するガス流量の差が、細穴を通って差動排気部へ供給されるガス流量を一定に制御でき、測定対象ガスの種類に対応してイオン化部と差動排気部の間の細穴を交換せずに、差動排気部へ流入するガス量を一定にすることを可能としている。
【００１０】
【実施例】
本発明の実施例について図面を参照して説明すると、図１において、イオン化部にはガス流入口４、ガス流出口５の他に流量調節バルブ２０を備えた第２のガス流出口２１と圧力検出器２２を備え、イオン化部１の圧力が設定値より高くなった場合にはガス流出口２１よりガスを排出して圧力を一定に保つようになっている。また、設定値を大気圧以上の高圧に保つことができるようにガス流出口５には絞り２３が入っている。
【００１１】
図２の実施例は、図１の実施例の絞り２３の代わりにガス流出口５に流量調節器２４を備えたもので、イオン化部の圧力を一定に保ちながらイオン化部を流れるガス流量を一定に保つようになっている。
【００１２】
図３の実施例はガス流入口４に第１の流量調節器２５、ガス流出口に第２の流量調節器２６を備えたもので、第１の流量調節器２５、第２の流量調節器２６を調節することにより細穴８から差動排気部２へ流入するガス流量を制御できるようになっている。またこの方法では、イオン化部１に第２のガス流出口２１を備えられないため、イオン化部の圧力を一定に保つために、第１の流量調節器２５の上流側に第１の圧力調節器２７、第２の流量調節器２６の下流側に第２の圧力調節器２８を備えている。
【００１３】
図４の実施例はガスの流れ方向に対し、ガス流入口４、対向電極２９、放電針６の針先、放電針６の電流導入端子３０、ガス流出口５の順に構成したもので、放電針の電流導入端子のセラミック材料からの不純物の発生が測定に影響を与えないようになっている。
【００１４】
さらに、本実施例では、イオン化部、差動排気部、及び質量分析部を有する質量分析装置についてのみ説明したが、特に図示しないがイオン化部及び質量分析部を有する質量分析装置もある。
【００１５】
【発明の効果】
しかして、本発明によれば、分析精度および分析感度を向上させるとともに、分析対象ガスの種類が変わってもイオン化部と差動排気部の間の細穴をガスの種類に対応して交換する必要のない技術が可能となる。
【００１６】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る質量分析装置の一例を示した断面的説明図である。
【図２】本発明に係る質量分析装置の他例を示した断面的説明図である。
【図３】本発明に係る質量分析装置の更に他例を示した断面的説明図である。
【図４】本発明に係る質量分析装置の更に他例を示した断面的説明図である。
【図５】本発明に係る質量分析装置の従来の実施例を示した断面的説明図である。
【符号の説明】
１イオン化部
２差動排気部
３質量分析部
４ガス流入口
５ガス流出口
６放電針
７測定対象ガス
８細穴
９細穴
１０真空ポンプ
１１真空ポンプ
１２質量分離部
１３検出部
２０流量調節バルブ
２１第２のガス流出口
２２圧力検出器
２３絞り
２４流量調節器
２５第１の流量調節器
２６第２の流量調節器
２７第１の圧力調節器
２８第２の圧力調節器
２９対向電極
３０電流導入端子[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to an apparatus for measuring the concentration of impurities in a gas, and more particularly to a technique which is effective when applied to a highly sensitive gas analyzer.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art In recent years, in the analysis of high-purity gas used in a semiconductor manufacturing process, a high-sensitivity gas analyzer called an Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometer (APIMS) has been used.
[0003]
A conventionally used atmospheric pressure ionization mass spectrometer is introduced in Applied Physics, Vol. 56, No. 11, pages 1446-1472 (1987). FIG. 5 shows a configuration diagram of this apparatus. This apparatus is composed of an ionization unit 1 released to the atmospheric pressure, a differential pumping unit 2 of about 50 Pa, and a mass analysis unit 3 of about 10 ⁻⁴ Pa. The ionization unit 1 has a gas inlet 4 and a gas outlet. 5. There is a discharge needle 6 for performing ionization, and a gas 7 to be measured is supplied from a gas inlet 4 and discharged from a gas outlet 5. A small hole 8 is provided between the ionization section 1 and the differential pumping section 2, and a small hole 9 is provided between the differential pumping section 2 and the mass analysis section 3. Each pressure can be maintained by the vacuum pump 11 of the mass spectrometer 3. The mass analysis unit 3 includes a mass separation unit 12 and a detection unit 13. The ions ionized by the atmospheric pressure ionization unit 1 pass through the differential pumping unit 2, and the measurement target gas 7 Can be analyzed. This apparatus can directly introduce a sample gas because the ionization section is at atmospheric pressure, and is used for analysis of a high-purity gas line in a semiconductor manufacturing process.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, some of the gases used in the semiconductor manufacturing process are dangerous if released to the atmosphere, so the gas discharged from the ionization unit may be exhausted by an exhaust duct.In a conventional atmospheric pressure ionization mass spectrometer, Fluctuation in the pressure of the ionization unit changes the reaction rate of the ion-molecule reaction, thereby lowering the analysis accuracy, and also lowering the analysis accuracy due to the generation of impurities from the ceramic material of the current introduction terminal of the discharge needle. In addition, the problem of the need for further improvement in analysis sensitivity due to the advancement of miniaturization of semiconductor elements, and the problem that gas with small gas molecules such as hydrogen gas has Since the amount of gas flowing into the exhaust unit increases and places a burden on the vacuum pump, the narrow hole between the ionization unit and the differential exhaust unit must be replaced according to the type of gas to be measured. A problem that does not point there is.
[0005]
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the related art, and aims at stabilizing the reaction rate of the ion molecule reaction by keeping the pressure of the ionization section constant, and analyzing the analysis. By improving the accuracy and providing a technology in which the generation of impurities from the ceramic material of the current introduction terminal of the discharge needle does not affect the measurement, and by supplying the gas to be measured to the ionization unit in a high pressure state Since the measurement can be performed in a state where the gas density is high, the technology that enables measurement without lowering the analysis sensitivity is provided. An object of the present invention is to provide a mass spectrometer that does not need to exchange holes according to the type of gas.
[0006]
[Means for solving the problem]
To this end, the present invention comprises a pressure control means in the ionization section in order to keep the pressure in the ionization section constant and to keep it high. In order to prevent the generation of impurities from the ceramic material of the current introduction terminal of the discharge needle from affecting the measurement, the current of the gas inlet, the counter electrode, the tip of the discharge needle, The inlet terminal and the gas outlet are configured in this order. Further, since the flow rate of the gas flowing through the ionization unit may change due to the constant pressure, the reaction rate of the ion molecule reaction may fluctuate. Therefore, a unit for controlling the flow rate of the gas flowing through the ionization unit is provided.
[0007]
The ionization unit includes a gas inlet, a gas outlet, and a fine hole to the differential exhaust unit, and the gas inlet includes a first flow control unit, and the gas outlet includes a second flow control unit. is there.
[0008]
[Action]
In the mass spectrometer configured as described above, the pressure of the ionization unit is kept constant by the pressure control means provided in the ionization unit, so that the reaction rate of the ion molecule reaction can be stabilized and the analysis accuracy can be improved. It becomes possible. Also, the gas flow inlet, the counter electrode, the needle of the discharge needle, the current introduction terminal of the discharge needle, and the gas outlet are arranged in this order in the gas flow direction. Also, the tip of the discharge needle is located upstream of the ceramic material of the current introduction terminal of the discharge needle where impurities are generated, so that the generation of impurities does not affect ionization. In addition, the reaction rate of the ion-molecule reaction may fluctuate due to a change in the flow rate of the gas flowing through the ionization unit due to the constant pressure. The rate can be stabilized, and the analysis accuracy can be improved. Furthermore, by supplying the gas to be measured to the ionization section while maintaining a high pressure, the measurement can be performed in a state where the gas density is high, so that the measurement can be performed without lowering the analysis sensitivity. The analysis sensitivity can be improved in comparison.
[0009]
In addition, depending on the type of gas to be measured, the size of gas molecules such as hydrogen gas is small, so the amount of gas flowing into the differential exhaust unit increases, and a load is placed on the vacuum pump. Although it was necessary to replace the narrow hole between the exhaust units in accordance with the type of the measurement gas, the first flow control means at the gas inlet provided in the ionization unit and the second flow control means at the gas outlet provided Thus, the difference between the gas flow rate flowing from the gas inlet and the gas flow rate flowing out from the gas outlet can control the gas flow rate supplied to the differential exhaust unit through the small hole at a constant level, depending on the type of gas to be measured. Correspondingly, it is possible to make the amount of gas flowing into the differential exhaust unit constant without replacing the small hole between the ionization unit and the differential exhaust unit.
[0010]
【Example】
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In FIG. 1, a second gas outlet 21 provided with a flow control valve 20 in addition to a gas inlet 4 and a gas outlet 5 in the ionization section and a pressure A detector 22 is provided, and when the pressure of the ionization section 1 becomes higher than a set value, gas is discharged from the gas outlet 21 to keep the pressure constant. A throttle 23 is provided in the gas outlet 5 so that the set value can be maintained at a high pressure higher than the atmospheric pressure.
[0011]
In the embodiment of FIG. 2, a gas flow outlet 5 is provided with a flow controller 24 in place of the throttle 23 of the embodiment of FIG. 1, and the gas flow flowing through the ionization section is kept constant while the pressure of the ionization section is kept constant. To keep it.
[0012]
In the embodiment shown in FIG. 3, a first flow controller 25 is provided at the gas inlet 4 and a second flow controller 26 is provided at the gas outlet, and the first flow controller 25 and the second flow controller are provided. By adjusting 26, the flow rate of gas flowing into the differential exhaust unit 2 from the small hole 8 can be controlled. Further, in this method, since the second gas outlet 21 cannot be provided in the ionization section 1, a first pressure regulator is provided upstream of the first flow rate regulator 25 in order to keep the pressure of the ionization section constant. 27, a second pressure regulator 28 is provided downstream of the second flow regulator 26.
[0013]
In the embodiment shown in FIG. 4, the gas inlet 4, the counter electrode 29, the needle tip of the discharge needle 6, the current introduction terminal 30 of the discharge needle 6, and the gas outlet 5 are arranged in this order with respect to the gas flow direction. The generation of impurities from the ceramic material of the current introduction terminal of the needle does not affect the measurement.
[0014]
Further, in this embodiment, only the mass spectrometer having the ionization unit, the differential pumping unit, and the mass analysis unit has been described. However, although not particularly shown, there is a mass spectrometer having the ionization unit and the mass analysis unit.
[0015]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, the analysis accuracy and the analysis sensitivity are improved, and even when the type of the gas to be analyzed is changed, the narrow hole between the ionization unit and the differential exhaust unit is exchanged according to the type of the gas. Unnecessary technology becomes possible.
[0016]
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional explanatory view showing an example of a mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 2 is a sectional explanatory view showing another example of the mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 3 is a sectional explanatory view showing still another example of the mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 4 is a sectional explanatory view showing still another example of the mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 5 is a sectional explanatory view showing a conventional example of a mass spectrometer according to the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ionization part 2 Differential exhaust part 3 Mass analysis part 4 Gas inlet 5 Gas outlet 6 Discharge needle 7 Gas to be measured 8 Fine hole 9 Fine hole 10 Vacuum pump 11 Vacuum pump 12 Mass separation unit 13 Detection unit 20 Flow control valve 21 Second gas outlet 22 Pressure detector 23 Restrictor 24 Flow controller 25 First flow controller 26 Second flow controller 27 First pressure regulator 28 Second pressure regulator 29 Counter electrode 30 Current Intro terminal

Claims

In a mass spectrometer having an ionization unit to which a measurement target gas is supplied , a differential pumping unit, and a mass analysis unit, a gas inlet, a counter electrode, a needle tip of a discharge needle, a discharge with respect to a flow direction of the measurement target gas. A mass spectrometer comprising a needle current introduction terminal and a gas outlet.

In a mass spectrometer having an ionization unit to which a measurement target gas is supplied , and a mass analysis unit, a gas inlet, a counter electrode, a needle tip of a discharge needle, and a current introduction terminal of the discharge needle with respect to a flow direction of the measurement target gas. And a gas outlet.

In a mass spectrometer having an ionization section, a differential exhaust section, and a mass spectrometer to which a gas to be measured is supplied , the mass spectrometer is characterized in that the gas to be measured flows from the tip of the discharge needle to the base. .

A mass spectrometer having an ionization section to which a gas to be measured is supplied and a mass spectrometer, wherein the gas to be measured flows from the tip of the discharge needle to the base .