JP3543895B2 - Rubber composition for inner liner and method for producing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チューブレスタイヤのインナーライナー用ゴム組成物およびその製造方法に関するものである。特に、乗用車用タイヤ、トラック・バス用タイヤ、二輪車用タイヤ等の、内圧保持が重要特性として要求されるタイヤのインナーライナー用ゴム組成物およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から空気入りタイヤのインナーライナーには、気密性が優れているハロゲン化ブチルゴムが使われている。しかし、かかるハロゲン化ブチルゴムは、収縮性や粘着性などの面で劣り、また未加硫時の伸度や強力も低く、作業性が阻害されるという問題があった。そこで、その作業性などのを改善を図るために従来種々の手段が講じられてきた。
【０００３】
例えば、その作業性の改善を図るためにハロゲン化ブチルゴムに天然ゴムなどのジエン系ゴムをブレンドしたりすることが一般によく知られている。
【０００４】
また、粘着性および加硫後のタイヤケースとの接着性の改善や、クラック発生の抑制を図るために、ハロゲン化ブチルゴムに樹脂などを配合することも知られている（特開昭６２−６２８４９号、特開昭６２−６２８４８号公報等）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来より知られているインナーライナーの作業性の向上技術は、必ずしも十分に満足の得られるものではなかった。
例えば、ハロゲン化ブチルゴムに樹脂などを添加した場合、作業性は改良されるが、低温時にゴムが硬くなりインナーライナーに亀裂が生じるという問題があった。
【０００６】
また、低温時の耐クラック性や作業性向上のため、ハロゲン化ブチルゴムに天然ゴムなどのジエン系ゴムをブレンドすると作業性は改善されるが、気密性が低下してカーカス内に空気が浸透し、カーカスの劣化、ひいてはタイヤの耐久性の低下を引き起こすという問題があり、本来のインナーライナーの目的である気密性の確保という点で不十分であった。
【０００７】
そこで本発明の目的は、ハロゲン化ブチルゴムとジエン系ゴムのブレンド系においてその気密性を向上させ、低温時の耐クラック性と気密性との両立を実現することのできるインナーライナー用ゴム組成物およびその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、ブチル系ゴムとジエン系ゴムのブレンドゴムをゴム成分とするインナーライナー用ゴム組成物において、それぞれのゴムに別異の特定充填剤を偏在させることにより、上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、ゴム成分がジエン系ゴム５〜４０重量部とブチル系ゴム９５〜６０重量部とからなるインナーライナー用ゴム組成物において、
ジエン系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ２／ｇ以上、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ以上のカーボンブラック（Ａ）が偏在し、ブチル系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ２／ｇ未満のカーボンブラック（Ｂ）が偏在し、
前記ジエン系ゴム存在領域において、ジエン系ゴム１００重量部に対して前記カーボンブラック（Ａ）を５〜９０重量部含有することを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明は、ゴム成分がジエン系ゴム５〜４０重量部とブチル系ゴム９５〜６０重量部とからなるインナーライナー用ゴム組成物において、
ジエン系ゴム存在領域に層状充填剤が偏在し、ブチル系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ２／ｇ未満のカーボンブラック（Ｂ）が偏在し、
前記ジエン系ゴム存在領域において、ジエン系ゴム１００重量部に対して前記層状充填剤を５〜５０重量部含有することを特徴とするものである。
【００１１】
さらに、本発明は、ゴム成分がジエン系ゴム５〜４０重量部とブチル系ゴム９５〜６０重量部とからなるインナーライナー用ゴム組成物において、
ジエン系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ２／ｇ以上、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ以上のカーボンブラック（Ａ）および層状充填剤が偏在し、ブチル系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ２／ｇ未満のカーボンブラック（Ｂ）が偏在し、
前記ジエン系ゴム存在領域において、ジエン系ゴム１００重量部に対して前記カーボンブラック（Ａ）を９０重量部以下と層状充填剤を５０重量部以下で含有し、かつ両充填剤の合計量が５〜１４０重量部の範囲内であることを特徴とするものである。
【００１２】
さらにまた、本発明は、ジエン系ゴムに対してカーボンブラック（Ａ）、層状充填剤、または両者のブレンドを配合してマスターバッチを作り、次いで、そのマスターバッチと、ブチル系ゴムと、カーボンブラック（Ｂ）とを配合し、混練することを特徴とする前記インナーライナー用ゴム組成物の製造方法に関する。
【００１３】
ブチルゴムとジエン系ゴムとは非相溶であり、これらのブレンドゴムの気密性はジエン系ゴムの量を増加すればする程低下する。
【００１４】
本発明においては、かかる非相溶のブレンド系において、気密性を悪化させているジエン系ゴムにのみ空気拡散係数を低下せしめるカーボンブラックおよび／または層状充填剤を配合することで、全体としての気体の透過を良好に抑制することを可能にした。
【００１５】
なお、ここで、ブチル系ゴムにも同様のカーボンブラックを添加した場合には、ゴムの強力が向上し、インナーライナーの耐クラック性が低下し、また層状充填剤を添加した場合にも同様にインナーライナーの耐クラック性が低下し、いずれの場合もインナーライナー用ゴム組成物としては不適当なものとなる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のインナーライナー用ゴム組成物においては、ゴム成分がジエン系ゴム５〜４０重量部とブチル系ゴム９５〜６０重量部とからなる。ジエン系ゴムが５重量部未満のブレンドゴムでは作業性の改善効果が観られず、一方ジエン系ゴムが４０重量部を超えると気密性および耐クラック性の向上効果が得られなくなる。
【００１７】
本発明においては、ジエン系ゴムとして、例えば、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、天然ゴム（ＮＲ）、スチレン−イソプレンゴム（ＳＩＲ）、スチレン−イソプレン−ブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）等を挙げることができるが、好ましくは天然ゴムが挙げられる。
【００１８】
また、ブチル系ゴムとして、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム（Ｈａｌ−ＩＩＲ）、またはＩＩＲとＨａｌ−ＩＩＲとのブレンドゴムを挙げることができるが、好ましくはハロゲン化ブチルゴムである。
【００１９】
本発明のゴム組成物のジエン系ゴム存在領域にのみ偏在させるカーボンブラック（Ａ）は、窒素吸着比表面積が９０ｍ２／ｇ以上で、かつＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ以上である。これら値を下回ると、ジエン系ゴム存在領域における空気拡散係数を低下せしめる効果が得られない。同様の効果は、カーボンブラック（Ａ）に代えて層状充填剤を配合することでも得ることができる。ここで、層状充填剤としては、マイカ、ベントナイト、アルミナなどが挙げられる。
【００２０】
また、前記ジエン系ゴム存在領域において、ジエン系ゴム１００重量部に対する添加量は、カーボンブラック（Ａ）については５〜９０重量部であり、また層状充填剤については５〜５０重量部であり、さらに両充填剤を一緒に配合するときは、カーボンブラック（Ａ）を９０重量部以下と層状充填剤を５０重量部以下とし、かつ両充填剤の合計量が５〜１４０重量部の範囲内である。これら範囲よりも添加量が少ないときは気密性の向上効果が十分に得られず、一方これら範囲を超えると耐クラック性が低下する。
【００２１】
一方、ブチル系ゴム存在領域に偏在させるカーボンブラック（Ｂ）は、窒素吸着比表面積が９０ｍ２ ／ｇ未満である。この値を超えると耐クラック性が低下し、好ましくない。同様に、ブチル系ゴム存在領域に層状充填剤が存在しても耐クラック性が低下し、好ましくない。
【００２２】
なお、ここで窒素吸着比表面積はＡＳＴＭ Ｄ４８２０−９３法に、またＤＢＰ吸油量はＡＳＴＭ Ｄ２４１４−９３法に夫々準拠して求められる値である。
【００２３】
本発明のゴム組成物は、上述のカーボンブラックや層状充填剤の他に、酸化防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、加硫促進剤、加硫剤など、通常使用される薬剤を適宜配合して製造される。
【００２４】
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴムに対してカーボンブラック（Ａ）、層状充填剤、または両者のブレンドを配合してマスターバッチを作り、次いで、そのマスターバッチと、ブチル系ゴムと、カーボンブラック（Ｂ）とを配合し、混練することにより得ることができる。
【００２５】
【実施例】
以下に、本発明を実施例および比較例に基づき具体的に説明する。
まず、下記の表１の配合処方（重量部）に従い、ジエン系ゴムである天然ゴムにカーボンブラックや、マイカなどの層状充填剤を配合して天然ゴムに関するマスターバッチを作った。
【００２６】
【表１】
【００２７】
次いで、表１に示すマスターバッチをそれぞれ用いて、下記の表２および表３の配合処方（重量部）に従い混練を行い、インナーライナー用ゴム組成物を調製した。
得られたゴム組成物について、空気透過性、低温時の耐クラック性、実地走行時のインナーライナーの耐クラック性をそれぞれ評価した。評価方法は下記の通りである。なお、空気透過性および耐クラック性ともに比較例１を１００として指数表示した。数値が大なるほど結果が良好である。
【００２８】
（イ）空気透過性
下記の表２および表３に示すゴム組成物をインナーライナー用として用いてタイヤサイズ１７５ＳＲ１４のタイヤを試作した。かかる試作タイヤに１．９気圧の内圧を充填し、２５±１℃の室内中に２４時間タイヤを放置後、再度内圧を１．９気圧に調整し、６０日間２５±１℃の室内中に放置し、６０日後タイヤの内圧を測定した。比較例１のタイヤにおける内圧低下分を１００として指数化した。
【００２９】
（ロ）低温時耐クラック性
上記と同様に試作したタイヤサイズ１７５ＳＲ１４を実車に装着して、カナダ寒冷地において走行距離約１０，０００ｋｍの実地走行を行った後、クラックの発生の有無を調べた。
【００３０】
（ハ）実地走行時のインナーライナーの耐クラック性
上記と同様のタイヤサイズ１７５ ＳＲ１４のタイヤをタクシーに装着して、走行距離６０，０００ｋｍの実地走行を行った後、クラックの発生有無を調べた。
得られた結果を下記の表２および表３に併記する。
【００３１】
【表２】
【表３】
【００３３】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明のインナーライナー用ゴム組成物においては、ブチル系ゴムとジエン系ゴムのブレンド系においても、それぞれのゴムに別異の特定充填剤を偏在させたことにより、低温時の耐クラック性を低下させずに気密性を向上させることができた。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a rubber composition for an inner liner of a tubeless tire and a method for producing the same. In particular, the present invention relates to a rubber composition for an inner liner of a tire, such as a tire for a passenger car, a tire for a truck and a bus, and a tire for a motorcycle, in which the internal pressure retention is required as an important characteristic, and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, halogenated butyl rubber having excellent airtightness has been used for the inner liner of a pneumatic tire. However, these halogenated butyl rubbers are inferior in terms of shrinkage and adhesiveness, and have low elongation and strength when unvulcanized, which causes a problem that workability is impaired. Therefore, various means have conventionally been taken in order to improve the workability and the like.
[0003]
For example, it is generally well known to blend a diene rubber such as a natural rubber with a halogenated butyl rubber in order to improve the workability.
[0004]
It is also known to incorporate a resin or the like into halogenated butyl rubber in order to improve the tackiness and adhesion to the tire case after vulcanization and to suppress the occurrence of cracks (Japanese Patent Laid-Open No. 62-62849). No., JP-A-62-62848).
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, conventionally known techniques for improving the workability of the inner liner have not always been satisfactory.
For example, when a resin or the like is added to the halogenated butyl rubber, the workability is improved, but there is a problem that the rubber becomes hard at low temperature and cracks occur in the inner liner.
[0006]
In addition, blending a halogenated butyl rubber with a diene-based rubber such as natural rubber to improve crack resistance and workability at low temperatures improves workability, but reduces airtightness and air penetrates into the carcass. However, there is a problem that deterioration of the carcass and, eventually, deterioration of the durability of the tire are caused, and it is insufficient in securing the airtightness which is the original purpose of the inner liner.
[0007]
Accordingly, an object of the present invention is to improve the hermeticity of a blend system of a halogenated butyl rubber and a diene rubber, and achieve a rubber composition for an inner liner capable of realizing both crack resistance and airtightness at low temperatures. It is to provide a manufacturing method thereof.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have conducted intensive studies to solve the above problems, and as a result, in a rubber composition for an inner liner having a rubber component of a blend rubber of a butyl rubber and a diene rubber, a different specific filler for each rubber. It has been found that the above object can be achieved by unevenly distributing the compounds, and the present invention has been completed.
[0009]
That is, the present invention provides a rubber composition for an inner liner, wherein the rubber component comprises 5 to 40 parts by weight of a diene rubber and 95 to 60 parts by weight of a butyl rubber.
The diene rubber existing region, the nitrogen adsorption specific surface area of 90m 2 / g or more, DBP oil absorption of 100 cm 3/100 g or more carbon black (A) is unevenly distributed, the butyl rubber existing region, the nitrogen adsorption specific surface area 90m 2 / g or less of carbon black (B) is unevenly distributed,
The carbon black (A) is contained in an amount of 5 to 90 parts by weight based on 100 parts by weight of the diene rubber in the diene rubber existing region.
[0010]
Further, the present invention provides a rubber composition for an inner liner, wherein the rubber component comprises 5 to 40 parts by weight of a diene rubber and 95 to 60 parts by weight of a butyl rubber.
The layered filler is unevenly distributed in the diene rubber existing region, and the carbon black (B) having a nitrogen adsorption specific surface area of less than 90 m 2 / g is unevenly distributed in the butyl rubber existing region,
In the diene rubber existing region, 5 to 50 parts by weight of the layered filler is contained based on 100 parts by weight of the diene rubber.
[0011]
Further, the present invention provides a rubber composition for an inner liner, wherein the rubber component comprises 5 to 40 parts by weight of a diene rubber and 95 to 60 parts by weight of a butyl rubber.
The diene rubber existing region, the nitrogen adsorption specific surface area of 90m 2 / g or more, DBP oil absorption amount is unevenly distributed is 100 cm 3/100 g or more carbon black (A) and layered filler, a butyl rubber existing area, nitrogen adsorption Carbon black (B) having a specific surface area of less than 90 m 2 / g is unevenly distributed,
In the diene rubber present region, the carbon black (A) is contained in an amount of 90 parts by weight or less and the lamellar filler in an amount of 50 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the diene rubber, and the total amount of both fillers is 5 parts by weight. It is characterized by being within the range of 140 parts by weight.
[0012]
Furthermore, the present invention provides a masterbatch by blending carbon black (A), a layered filler, or a blend of both with a diene rubber, and then preparing the masterbatch, butyl rubber, and carbon black. (B) and kneading, and a method for producing the rubber composition for an inner liner.
[0013]
Butyl rubber and diene rubber are incompatible, and the airtightness of these blended rubbers decreases as the amount of diene rubber increases.
[0014]
In the present invention, in such an immiscible blend system, carbon black and / or a layered filler that lowers the air diffusion coefficient is mixed only with the diene rubber that deteriorates the airtightness, so that the overall gas Satisfactorily can be suppressed.
[0015]
Here, when the same carbon black is added to the butyl rubber, the strength of the rubber is improved, the crack resistance of the inner liner is reduced, and also when the layered filler is added. The crack resistance of the inner liner decreases, and in any case, the rubber composition for the inner liner becomes unsuitable.
[0016]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
In the rubber composition for an inner liner of the present invention, the rubber component comprises 5 to 40 parts by weight of a diene rubber and 95 to 60 parts by weight of a butyl rubber. If the diene rubber is less than 5 parts by weight, the effect of improving the workability is not observed, while if the amount of the diene rubber exceeds 40 parts by weight, the effects of improving the airtightness and crack resistance cannot be obtained.
[0017]
In the present invention, as the diene rubber, for example, butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), isoprene rubber (IR), natural rubber (NR), styrene-isoprene rubber (SIR), styrene-isoprene- Butadiene rubber (SIBR) and the like can be mentioned, and preferably natural rubber is used.
[0018]
Examples of the butyl rubber include butyl rubber (IIR), halogenated butyl rubber (Hal-IIR), and a blend rubber of IIR and Hal-IIR, and preferably halogenated butyl rubber.
[0019]
Diene carbon black is unevenly distributed only in the rubber existing area of the rubber composition of the present invention (A) is a nitrogen adsorption specific surface area of 90m 2 / g or more and a DBP oil absorption 100 cm 3/100 g or more. Below these values, the effect of lowering the air diffusion coefficient in the diene rubber existing region cannot be obtained. Similar effects can be obtained by blending a layered filler in place of carbon black (A). Here, examples of the layered filler include mica, bentonite, and alumina.
[0020]
Further, in the diene-based rubber present region, the addition amount with respect to 100 parts by weight of the diene-based rubber is 5 to 90 parts by weight for carbon black (A) and 5 to 50 parts by weight for the layered filler, Further, when both fillers are blended together, the carbon black (A) is 90 parts by weight or less and the layered filler is 50 parts by weight or less, and the total amount of both fillers is within the range of 5 to 140 parts by weight. is there. When the addition amount is smaller than these ranges, the effect of improving the airtightness cannot be sufficiently obtained, while when it exceeds these ranges, the crack resistance decreases.
[0021]
On the other hand, carbon black (B) unevenly distributed in the butyl rubber existing region has a nitrogen adsorption specific surface area of less than 90 m 2 / g. Exceeding this value undesirably reduces crack resistance. Similarly, even if a layered filler is present in the butyl rubber existing region, crack resistance is undesirably reduced.
[0022]
Here, the nitrogen adsorption specific surface area is a value determined according to ASTM D4820-93 method, and the DBP oil absorption is a value determined according to ASTM D2414-93 method.
[0023]
The rubber composition of the present invention, in addition to the carbon black and the layered filler described above, an antioxidant, zinc white, stearic acid, a vulcanization accelerator, a vulcanizing agent, and the like are appropriately mixed with commonly used chemicals. Manufactured.
[0024]
The rubber composition of the present invention is prepared by mixing carbon black (A), a layered filler, or a blend of both with a diene rubber to form a masterbatch, and then preparing the masterbatch, butyl rubber, and carbon It can be obtained by blending and kneading with black (B).
[0025]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be specifically described based on Examples and Comparative Examples.
First, according to the formulation (parts by weight) shown in Table 1 below, a natural rubber, which is a diene rubber, was mixed with a layered filler such as carbon black or mica to prepare a master batch relating to natural rubber.
[0026]
[Table 1]
[0027]
Next, using the master batch shown in Table 1, kneading was carried out according to the blending recipe (parts by weight) shown in Tables 2 and 3 below to prepare a rubber composition for an inner liner.
The resulting rubber composition was evaluated for air permeability, crack resistance at low temperatures, and crack resistance of the inner liner during actual running. The evaluation method is as follows. In addition, both the air permeability and the crack resistance were indicated by indexes with Comparative Example 1 being 100. The higher the value, the better the result.
[0028]
(A) Air permeability A tire having a tire size of 175SR14 was prototyped using the rubber compositions shown in Tables 2 and 3 below for an inner liner. The prototype tire was filled with an internal pressure of 1.9 atm, the tire was left in a room at 25 ± 1 ° C. for 24 hours, then the internal pressure was adjusted to 1.9 atm again, and the inside of the room was kept at 25 ± 1 ° C. for 60 days. After 60 days, the internal pressure of the tire was measured. The index of the tire of Comparative Example 1 was indexed with the decrease in internal pressure as 100.
[0029]
(B) Crack resistance at low temperature The tire size 175SR14 prototyped in the same manner as above was mounted on an actual vehicle, and the vehicle was run on a 10,000 km running distance in a cold region in Canada. .
[0030]
(C) Crack resistance of the inner liner during actual running The tire having the same tire size of 175 SR14 as above was mounted on a taxi, and after actual running of a running distance of 60,000 km, the occurrence of cracks was examined. .
The results obtained are shown in Tables 2 and 3 below.
[0031]
[Table 2]
[Table 3]
[0033]
【The invention's effect】
As described above, in the rubber composition for an inner liner of the present invention, even in a blend system of a butyl rubber and a diene rubber, a different specific filler is unevenly distributed in each rubber, so that a low temperature is achieved. The airtightness could be improved without lowering the crack resistance at the time.
Claims (1)
ジエン系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ2／ｇ以上、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ3／１００ｇ以上のカーボンブラック（Ａ）および層状充填剤が含まれ、ブチル系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ2／ｇ未満のカーボンブラック（Ｂ）が含まれ、
前記ジエン系ゴム存在領域において、ジエン系ゴム１００重量部に対して前記カーボンブラック（Ａ）を９０重量部以下と層状充填剤を５０重量部以下で含有し、かつ両充填剤の合計量が５〜１４０重量部の範囲内であるインナーライナー用ゴム組成物を製造するにあたり、
ジエン系ゴムに対してカーボンブラック（Ａ）および層状充填剤を配合してマスターバッチを作り、次いで、そのマスターバッチと、ブチル系ゴムと、カーボンブラック（Ｂ）とを配合し、混練することを特徴とするインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。 Rubber component a rubber composition for an inner liner comprising a diene rubber 5-40 parts by weight of butyl rubber 95 to 60 parts by weight,
The diene rubber existing region, the nitrogen adsorption specific surface area of 90m 2 / g or more, DBP oil absorption amount is included 100 cm 3/100 g or more carbon black (A) and layered filler, a butyl rubber existing area, nitrogen adsorption specific surface area contains carbon black of less than 90m 2 / g (B),
In the diene rubber present region, the carbon black (A) is contained in an amount of 90 parts by weight or less and the lamellar filler in an amount of 50 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the diene rubber , and the total amount of both fillers is 5 parts by weight. In producing the rubber composition for the inner liner within the range of ~ 140 parts by weight,
Mixing carbon black (A) and layered filler with diene rubber to form a masterbatch, then compounding the masterbatch, butyl rubber and carbon black (B) and kneading. A method for producing a rubber composition for an inner liner, which is characterized in that:
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