JP3521368B2 - 脱気装置 - Google Patents

脱気装置

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JP3521368B2
JP3521368B2 JP24666995A JP24666995A JP3521368B2 JP 3521368 B2 JP3521368 B2 JP 3521368B2 JP 24666995 A JP24666995 A JP 24666995A JP 24666995 A JP24666995 A JP 24666995A JP 3521368 B2 JP3521368 B2 JP 3521368B2
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肇 大谷
健三 岡田
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Nitto Denko Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は液体中の溶存ガス
を除去する脱気作業において、脱気処理中に金属イオン
を溶出させることのない脱気装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】液体クロマトグラフィー等各種分析機器
において、高感度の検出器が創出されてくるに従って、
分析用試薬も高純度のものが要求されている。このよう
な高純度の薬品に空気などが溶解すると、変色や劣化、
或いは不純物の増加等が生じ、精度の高い分析結果が得
られないことがある。一般にこのような高純度の薬品は
純度を上げるために様々な工程を経て製造されるが、特
に金属イオンの混入を避ける必要がある薬品を製造する
工程では、耐熱性及び耐溶剤性等に優れたフッ素樹脂製
の装置を用いることにより金属イオン等の混入を防止し
ている。
【0003】また液体中に溶解している空気等の溶存ガ
スを脱気する脱気方法としては、液体中のガスを選択的
に透過する分離膜を用いた脱気装置が使用されている。
このような脱気装置に使用される脱気エレメントとして
は、例えば図6に示すような長尺の合成樹脂製の気体透
過性チューブ(34)を多数本束ねた気体透過性チュー
ブ束(35)と、この気体透過性チューブ束(35)の
端部に嵌合、接着された筒状のポリテトラフルオロエチ
レン製の嵌合片(36)とから構成されるものが例示で
きる。このような脱気エレメント(33)は、図7に示
すように真空ポンプ(45)と接続された真空チャンバ
ー(32)内部に配設される。この真空チャンバー(3
2)内が減圧されているから、気体透過性チューブ(3
4)の中に脱気すべき液体を通過させると、この気体透
過性チューブ(34)の壁から液体中の溶存ガスが系内
に脱気して除去される、という構造であり分析用試薬の
処理以外にも各種産業分野に利用されつつある。
【0004】従来は脱気エレメント(33)を真空チャ
ンバー(32)内に取り付けるには、例えば図8及び図
9に示すように金属製の接続部材(37)を介して取り
付けられていた。この接続部材(37)は、外端部に送
液パイプが接続されるパイプコネクター部(40)が形
成され、且つ内端部の内壁には脱気エレメント(33)
の嵌合片(36)を嵌着させる嵌着部(39)が成形さ
れており、かつ略中央部にフランジ部(41)及びナッ
ト(43)を螺合させるためのネジ部(42)が形成さ
れていた。この接続部材(37)の嵌着部(39)に脱
気エレメント(33)の嵌合片(36)を嵌入させ、こ
れをナット(43)で固定して、真空チャンバー(3
2)内に配置していた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記の接続
部材(37)の材質として金属が用いられているため、
処理液中に金属イオンが溶出してしまうことが多々あ
り、純度の高い試薬等の処理には適さないという課題が
存在した。この発明の解決課題は、溶液中の溶存ガスを
脱気する脱気装置において、その処理液中に金属イオン
を溶出させたり錆を生じさせることがない脱気装置を提
供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明は、1本のフッ
素樹脂製の気体透過性チューブの両端部のそれぞれ、ま
たは2本以上のフッ素樹脂製の気体透過性チューブを束
ねた気体透過性チューブ束の両端部のそれぞれ、に非金
属製の接合部材を設けた脱気エレメントが真空チャンバ
ー内に配置された脱気装置であって、この脱気エレメン
トはその両端の接合部材を介して真空チャンバーの接続
に固定されている接続部材の始端部に連通連結され、
この接続部材はフッ素樹脂製とされるとともに、接続部
材の略中央部は真空チャンバーの接続口に接続されてお
り且つ終端部は送液用のパイプと連通連結可能であり、
前記接続部材の略中央部の外面の終端部側に固定手段が
螺合される固定ネジ部を有し且つ該外面の始端部側の周
囲に気密手段の挿入空間を存在させるとともにこの空間
に気密手段を設けたことを特徴とする脱気装置、及び
記接続部材の始端部の外面に脱気エレメント固定ネジ部
を有し且つこれの内面にフェルール受け部を有し、脱気
エレメントはフェルール受け部を介して脱気エレメント
固定手段により固定されることを特徴とする請求項1に
記載の脱気装置、及び気体透過性チューブの端部外面と
接合部材の内面との間に熱融着性フッ素樹脂粉末が面状
に介在され、この気体透過性チューブの端部と接合部材
の始端部とが加熱加圧手段により前記熱融着性フッ素樹
脂を介して接合一体化されてなることを特徴とする請求
項1又は2に記載の脱気装置、及び真空チャンバーの接
続口と接続部材の略中央部は回転防止手段を2箇所以上
有することを特徴とする請求項1乃至3いずれかに記載
の脱気装置、及び接続部材の終端部の内面にメネジ部を
有し且つこれの外面にカバーを設けたことを特徴とする
請求項1乃至4いずれかに記載の脱気装置である。
【0007】
【発明の実施の形態】以下にこの発明に係る脱気装置
を、図面に基づいて説明する。図1はこの発明に係る脱
気装置の一実施例を示す断面図であり、図2はこの発明
に係る脱気装置の一実施例における脱気エレメントと真
空チャンバーの接合部分を示す部分拡大断面図であり、
図3はこの発明に係る脱気装置の一実施例を接続部材の
終端部側からみた平面図であり、図4はこの発明に係る
脱気装置の接続部材の一例を示す断面図であり、図5は
この発明で使用する脱気エレメントの一例を示す模式図
である。図において、(1)は脱気装置、(2)は脱気
装置(1)の真空チャンバー、(3)は脱気エレメント
である。(4)は脱気エレメント(3)と真空チャンバ
ー(2)を接続する接続部材である。(5)は接続部材
(4)の終端部、(6)は略中央部、(7)は始端部で
ある。(8)は略中央部(6)の固定ネジ部、(9)は
フランジ、(10)は接続部材(4)の固定手段であ
る。(11)は始端部(7)の脱気エレメント固定ネジ
部、(12)はフェルール受け部、(13)はフェルー
ル、(14)は脱気エレメント固定手段である。(1
5)は終端部(5)のメネジ部、(16)はカバーであ
る。(18)は気密手段、(17)は気密手段(18)
の挿入空間である。(19)は真空チャンバーの接続
口、(20)は接続口(19)の回転防止手段である。
(22)は脱気エレメント(3)に使用される気体透過
性チューブ、(23)は気体透過性チューブ(22)が
集まった気体透過性チューブ束である。(21)は気体
透過性チューブ束(23)の端部に嵌合された接合部材
である。(24)は真空チャンバー(2)の減圧手段と
の接続部である。
【0008】脱気装置(1)は真空チャンバー(2)の
内部に脱気エレメント(3)を配置し、かつ脱気エレメ
ント(3)の端部を接続部材(4)で真空チャンバー
(2)に固定することによって形成される。接続部材
(4)は、終端部(5)、略中央部(6)、始端部
(7)を有している。この例において真空チャンバー
(2)は金属製であり、接続部材(4)はフッ素樹脂製
である。脱気エレメント(3)は気体透過性チューブ束
(23)の端部に接合部材(21)を嵌合して形成され
ている。接続部材(4)の略中央部(6)の終端部
(5)側には固定ネジ部(8)が設けられ、始端部
(7)側にはフランジ(9)が設けられ、この接続部材
(4)は真空チャンバー(2)に固定手段(10)を介
して固定されている。また挿入空間(17)には気密手
段(18)としてOリングが設けられている。始端部
(7)には、脱気エレメント(3)の接合部材(21)
を差し込み、フェルール(13)を介して脱気エレメン
ト固定手段(14)によりしめ込んで固定している。接
続部材(4)の終端部(5)の内面にはメネジ部が設け
られており、外面にはカバー(16)が設けられてい
る。真空チャンバー(2)の接続口と、接続部材(4)
の略中央部(6)の断面形状は同一であり、回転防止手
段(20)が2箇所に設けられている。
【0009】この発明で使用される脱気エレメント
(3)は、1本のフッ素樹脂製の気体透過性チューブ
(22)または2本以上のフッ素樹脂製の気体透過性チ
ューブ(22)を束ねてなる気体透過性チューブ束(2
3)と、気体透過性チューブ(22)または気体透過性
チューブ束(23)の両端部に設けられたフッ素樹脂製
の接合部材(21)からなる。この発明で使用する気体
透過性チューブ(22)及び接合部材(21)の材質の
具体例としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTF
E)、テトラフルオロエチレン−パ−フルオロアルキル
ビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエ
チレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FE
P)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(E
TFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTF
E)等が例示できるが、この発明においてはこれらに限
定されない。さらに、この発明においてフッ素樹脂製気
体透過性チューブ(22)の本数、及び長さは特に限定
されず、使用目的に応じて適宜選択することができる。
接合部材(21)の長さも特に限定されない。
【0010】この発明においては、気体透過性チューブ
(22)を束ねて気体透過性チューブ束(23)とする
際、気体透過性チューブ(22)の両端部に熱融着性を
有するフッ素樹脂粉末を介在させて融着させ接合一体化
するのが好ましい。ここで熱融着性を有するフッ素樹脂
としては、FEP、PTFE、PFA、ETFE等の粉
末が好適に使用できるが、これらに限定されない。前記
気体透過性チューブ束(23)を一体化する際、金属
線、金属棒等の耐圧芯材を挿入したり、あるいは端部に
金型を外挿してもよい。気体透過性チューブ(22)の
変形が防止できる。また気体透過性チューブ束(23)
を接合部材(21)に挿入する際にも、気体透過性チュ
ーブ束(23)の端部と接合部材(21)は熱融着性を
有するフッ素樹脂粉末を介在させて融着することより接
合一体化されると好ましい。また気体透過性チューブ
(22)の本数にかかわらずフッ素樹脂粉末を介在した
融着により接合部材(21)と接合一体化されるのが好
ましい。このように熱融着性を有するフッ素樹脂粉末を
用いて融着することにより、接続部材(4)への挿入が
容易になるとともに、この挿入を気体透過性チューブ
(22)同士、または気体透過性チューブ束(23)と
接合部材(21)のズレを起こすことなく正確に行うこ
とができる。
【0011】真空チャンバー(2)の材質としては所定
の強度を有していれば特に限定されないが、具体的には
炭素鋼、ステンレス鋼、鋳鉄、銅、黄銅、アルミニウム
等の金属、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、アクリル等の熱可塑性プラスチック、フェノール
樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性プラス
チック等を挙げることができる。また真空チャンバー
(2)の形状及び大きさも真空ポンプ等の減圧手段と接
続可能な減圧経路と、接続部材(4)及び接合部材(2
1)の端部と気密に接合可能な接続口(19)を有し、
且つ脱気エレメント(3)をその内部に収めることが可
能な大きさであれば特に限定されない。
【0012】接続部材(4)の材質は所定の強度を有し
ている非金属材料であれば特に限定されないが、具体的
にはポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、
アクリル等の熱可塑性プラスチック、フェノール樹脂、
メラミン樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性プラスチック
等を挙げることができる。またFEP、PTFE、PF
A、ETFE、PCTFE等のフッ素樹脂がこの発明に
おいては特に好適に使用できる。この発明の接続部材
(4)は非金属製であるから処理液中に金属イオンが溶
出せず、また錆も発生しない。その形状も接合部材(2
1)の端部、真空チャンバー(2)の接続口(19)、
送液用のパイプとそれぞれ気密に接続可能な形状であれ
ば特に限定されないが、脱気エレメント(3)の端部と
気密に接続可能な形状としては接続部材(4)の始端部
(7)の外面に脱気エレメント固定ネジ部(11)を有
し且つ内面にフェルール受け部(12)を有する形状が
例示でき、図4参照、真空チャンバー(2)の接続口
(19)と気密に接続可能な形状としては接続部材
(4)の略中央部(6)の終端部(5)側に固定ネジ部
(8)を有し且つ始端部(7)側に気密手段(18)の
挿入空間(17)を有する形状が例示でき、図2参照、
送液用のパイプと気密に接続可能な形状としては接続部
材(4)の終端部(5)の内面にメネジ部(15)を有
している形状が例示できる(図4参照)。なお接続部材
(4)と接合部材(21)の固定方法としては、接着剤
を使用する方法、接合部材(21)に凸部を設けてこの
凸部を接続部材(4)と係合させる方法、接続部材
(4)に脱気エレメント固定ネジ部(11)を設け接合
部材(21)にフェルール(13)を嵌め込んでナット
により締め込む方法が例示できるが、接続部材(4)に
脱気エレメント固定ネジ部(11)を設け接合部材(2
1)にフェルール(13)を嵌め込んでナットにより締
め込む方法が最も好ましい。この様にすると脱気エレメ
ント(3)は接続部材(4)と強固に接続され、液漏れ
等が起きることがない。さらに接続部材(4)と真空チ
ャンバー(2)の固定方法としては、接着剤を使用する
方法、熱融着による方法、接続部材(4)の略中央部
(6)の終端部(5)側に固定ネジ部(8)を有し且つ
始端部(7)側に気密手段(18)の挿入空間(17)
を有するとともにこの空間に気密手段(18)を介在さ
せ固定手段(10)により締めつけて固定する方法が例
示できるが、接続部材(4)の略中央部(6)の終端部
(5)側に固定ネジ部(8)を有し且つ始端部(7)側
に気密手段(18)の挿入空間(17)を有するととも
にこの空間に気密手段(18)を介在させ固定手段(1
0)により締めつけて固定する方法が最も好ましい。こ
の様にすると真空チャンバー(2)と脱気エレメント
(3)が強固に固定される。またこの固定の際使用でき
る気密手段(18)としてはパッキン、Oリング等が例
示できるが、Oリングが最も好ましい。この様にすると
接続部材(4)と真空チャンバー(2)の接続部から真
空チャンバー(2)内に空気が入り込むことがない。ま
た接続部材(4)の略中央部(6)と真空チャンバー
(2)の接続口(19)は互いに係合する凹凸状の回転
防止手段(20)を2箇所以上設けるのが好ましい。こ
の様にすると接続部材(4)と真空チャンバー(2)と
を固定する際接続部材(4)が空回りせず強固に固定さ
れる。さらに、接続部材(4)の終端部(5)はその内
面にメネジ部(15)を有しこの外面にカバー(16)
を有すると好ましい。この様にするとこの接続部材
(4)の終端部(5)は送液用のパイプと連通連結しや
すく且つカバー(16)が補強及び緩衝作用を有するの
でメネジ部(15)が変形しにくい。
【0013】
【実施例】以下この発明に係る脱気装置の効果を具体的
に説明する。内径0.5mm、外径0.8mm、長さ2
8cmのPTFE気体透過性チューブを150本結束し
て得られた気体透過性チューブ束の両端部に金型を外挿
すると共に、各気体透過性チューブの端部外周面上にP
FA粉末を塗布して370℃で10分間加熱加圧し、気
体透過性チューブ相互を融着一体化することにより、断
面円形の気体透過性チューブ束を得た。この気体透過性
チューブ束の端部に、熱収縮性を有する円筒状のフッ素
樹脂製の接合部材の内部にPFA粉末を塗布したものを
嵌合し、気体透過性チューブ束と接合部材を融着一体化
して有効長さ20cmの脱気エレメントを得た。この脱
気エレメントの接合部材の一部を図4に示すような接続
部材にフェルールを介して脱気エレメント固定手段(ナ
ット)で固定し、接続部材を金属製の固定手段(ナッ
ト)で真空チャンバーに固定した。さらに、終端部の外
面にカバーを取りつけて脱気装置とした。この脱気装置
を使用して水を脱気処理したところ、水は良好に脱気処
理され且つ金属イオンの溶出はなかった。
【0014】
【発明の効果】この発明は、1本のフッ素樹脂製の気体
透過性チューブの両端部のそれぞれ、または2本以上の
フッ素樹脂製の気体透過性チューブを束ねた気体透過性
チューブ束の両端部のそれぞれ、に非金属製の接合部材
を設けた脱気エレメントが真空チャンバー内に配置され
た脱気装置であって、この脱気エレメントはその両端の
接合部材を介して真空チャンバーの接続口に固定されて
いる接続部材の始端部に連通連結され、この接続部材は
フッ素樹脂製とされるとともに、接続部材の略中央部は
真空チャンバーの接続口に接続されており且つ終端部は
送液用のパイプと連通連結可能であり、前記接続部材の
略中央部の外面の終端部側に固定手段が螺合される固定
ネジ部を有し且つ該外面の始端部側の周囲に気密手段の
挿入空間を存在させるとともにこの空間に気密手段を設
けたことを特徴とする脱気装置、及び前記接続部材の始
端部の外面に脱気エレメント固定ネジ部を有し且つこれ
の内面にフェルール受け部を有し、脱気エレメントはフ
ェルール受け部を介して脱気エレメント固定手段により
固定されることを特徴とする請求項1に記載の脱気装
、及び気体透過性チューブの端部外面と接合部材の内
面との間に熱融着性フッ素樹脂粉末が面状に介在され、
この気体透過性チューブの端部と接合部材の始端部とが
加熱加圧手段により前記熱融着性フッ素樹脂を介して接
合一体化されてなることを特徴とする請求項1又は2に
記載の脱気装置、及び真空チャンバーの接続口と接続部
材の略中央部は回転防止手段を2箇所以上有することを
特徴とする請求項1乃至3いずれかに記載の脱気装置、
及び接続部材の終端部の内面にメネジ部を有し且つこれ
の外面にカバーを設けたことを特徴とする請求項1乃至
4いずれかに記載の脱気装置であるから以下のような効
果を奏する。
【0015】請求項1記載の発明は、この発明の接続部
材は非金属製であるから、処理液中に金属イオンが溶出
せず、また錆が発生することもないという効果を奏す
る。請求項2記載の発明は、この発明の接続部材の略中
央部は終端部側に固定ネジ部を有しているため、この固
定ネジ部と嵌合するメネジ部を有する接続部材の固定手
段をこの固定ネジ部に嵌合することにより、真空チャン
バーと接続部材は強固に固定されるという効果を奏す
る。また、この発明の接続部材の略中央部の始端部側に
気密手段の挿入空間を有するとともにこの空間に気密手
段を介在させ前記固定ネジ部の外周に螺合する固定手段
が設けられているため、接続部材と略中央部の間から真
空チャンバー内に外気が侵入することがないという効果
を奏する。請求項3記載の発明は、この発明の接続部材
の始端部の外面に脱気エレメント固定ネジ部を有し、内
面にフェルール受け部を有しているため、この発明の脱
気エレメントは接続部材と強固に接続され、液もれ等を
起こすことがないという効果を奏する。請求項4記載の
発明は、気体透過性チューブと接合部材とは熱融着性フ
ッ素樹脂粉末を介して接合一体化されているので接続部
材に脱気エレメントを挿入する作業が容易になり、しか
もこれらの挿入の際気体透過性チューブと接合部材がズ
レを起こすことがないという効果を奏する。請求項5記
載の発明は、この発明の接続部材の略中央部と真空チャ
ンバーの接続口は互いに係合する凹凸状の回転防止手段
を2箇所以上有するため、接続部材と真空チャンバーと
を固定する際接続部材が空回りせず強固に固定されると
いう効果を奏する。請求項6記載の発明は、この発明の
接続部材の終端部はその内面にメネジ部を有するため、
送液用のパイプと接続し易い。またこの外面にカバーを
有するため、このカバーにより真空チャンバーの外側に
出ている端部は補強あるいは緩衝されメネジ部が変形す
ることが防がれるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図 1】この発明に係る脱気装置の一実施例を示す断
面図である。
【図 2】この発明に係る脱気装置の一実施例における
脱気エレメントと真空チャンバーの接合部分を示す部分
拡大断面図である。
【図 3】この発明に係る脱気装置の一実施例を接続部
材の終端部側からみた平面図である。
【図 4】この発明に係る脱気装置の接続部材の一例を
示す断面図である。
【図 5】この発明で使用する脱気エレメントの一例を
示す模式図である。
【図 6】従来の脱気エレメントの一例を示す模式図で
ある。
【図 7】従来の脱気エレメントを用いた脱気装置の一
例を示す模式図である。
【図 8】従来の脱気装置の一例を示す断面図である。
【図 9】従来の脱気装置の一例における脱気エレメン
トと真空チャンバーの接合部分を示す部分拡大断面図で
ある。
【符号の説明】
1・・・・脱気装置 2・・・・真空チャンバー 3・・・・脱気エレメント 4・・・・接続部材 5・・・・終端部 6・・・・略中央部 7・・・・始端部 8・・・・固定ネジ部 10・・・固定手段 11・・・脱気エレメント固定ネジ部 12・・・フェルール受け部 13・・・フェルール 14・・・脱気エレメント固定手段 15・・・メネジ部 16・・・カバー 17・・・挿入空間 18・・・気密手段 19・・・接続口 20・・・回転防止手段 21・・・接合部材 22・・・気体透過性チューブ 23・・・気体透過性チューブ束
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 19/00 - 19/04

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1本のフッ素樹脂製の気体透過性チュー
    ブの両端部のそれぞれ、または2本以上のフッ素樹脂製
    の気体透過性チューブを束ねた気体透過性チューブ束の
    両端部のそれぞれ、に非金属製の接合部材を設けた脱気
    エレメントが真空チャンバー内に配置された脱気装置で
    あって、この脱気エレメントはその両端の接合部材を介
    して真空チャンバーの接続口に固定されている接続部材
    の始端部に連通連結され、この接続部材はフッ素樹脂製
    とされるとともに、接続部材の略中央部は真空チャンバ
    の接続口に接続されており且つ終端部は送液用のパイ
    プと連通連結可能であり、前記接続部材の略中央部の外
    面の終端部側に固定手段が螺合される固定ネジ部を有し
    且つ該外面の始端部側の周囲に気密手段の挿入空間を存
    在させるとともにこの空間に気密手段を設けたことを特
    徴とする脱気装置。
  2. 【請求項2】 前記接続部材の始端部の外面に脱気エレ
    メント固定ネジ部を有し且つこれの内面にフェルール受
    け部を有し、脱気エレメントはフェルール受け部を介し
    て脱気エレメント固定手段により固定されることを特徴
    とする請求項1に記載の脱気装置
  3. 【請求項3】 気体透過性チューブの端部外面と接合部
    材の内面との間に熱融着性フッ素樹脂粉末が面状に介在
    され、この気体透過性チューブの端部と接合部材の始端
    部とが加熱加圧手段により前記熱融着性フッ素樹脂を介
    して接合一体化されてなることを特徴とする請求項1又
    は2に記載の脱気装置
  4. 【請求項4】 真空チャンバーの接続口と接続部材の略
    中央部は回転防止手段を2箇所以上有することを特徴と
    する請求項1乃至3いずれかに記載の脱気装置
  5. 【請求項5】 接続部材の終端部の内面にメネジ部を有
    し且つこれの外面にカバーを設けたことを特徴とする請
    求項1乃至4いずれかに記載の脱気装置
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