JP3461982B2 - 原子吸光光度計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、原子吸光光度計に
係り、特に、分析条件の自動設定を行うのに好適な原子
吸光光度計に関する。

【０００２】

【従来の技術】最近の原子吸光光度計は、例えば、特開
平６−９４６０６号公報に記載のように、マイコンを備
えており、測定元素を指定することにより、その分析条
件に自動設定可能になっている。分析条件としては、光
源であるホローカソードランプのランプ電流，分光器の
測定波長やスリット幅，試料原子化部がバーナーである
場合には、バーナーの種類やフレームの種類，試料原子
化部がグラファイト炉である場合には、キュベットの種
類や加熱方法等が、予めマイコンの中に記憶されてい
る。これらの分析条件の中で、バーナーの交換やキュベ
ットの交換は、オペレータの手によって交換する必要が
あるものの、他の条件については、マイコンによって自
動設定可能となっている。

【０００３】ここで、光源部について見ると、例えば、
特開平２−３１１７４６号公報に記載のように、光源部
は、複数本のホローカソードランプが、回転可能なタレ
ットの上に載置されており、予めタレットホルダーの番
号とそこに設置されているホローカソードランプの種類
を記憶しておくことにより、測定元素に応じて、タレッ
トを回転させることにより、所望のホローカソードラン
プを自動選択できる。また、分光器について見ると、測
定元素毎にその測定波長を予め記憶しておくことによ
り、分光器の波長を自動設定できる。

【０００４】しかしながら、タレット上に設置されたホ
ローカソードランプは、その取付の際の傾き等によっ
て、ホローカソードランプから発せられる発光スペクト
ルのピークと光軸がずれていることがある。そこで、従
来は、ホローカソードランプが設置されたタレットを僅
かに回転させ、発光スペクトルのプロファイルを測定し
た上で、発光スペクトルのピーク位置が光軸に一致する
ように、タレットの位置を制御するようにしている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】発光スペクトルのプロ
ファイルの測定をする際には、光検知器であるホトマル
チプライヤの印加電圧を任意の電圧とした上で、タレッ
トを回転するようにしているが、ホトマルチプライヤの
印加電圧が適当でない場合には、ホトマルチプライヤの
出力が大きすぎるか、小さすぎるかするため、ホローカ
ソードランプの発光スペクトルのピーク位置を検出でき
ないことがある。

【０００６】そこで、タレットを一定量回転させた後、
ピーク位置を適当に検出できない時には、ホトマルチプ
ライヤの印加電圧を上昇若しくは下降させた上で、再
度、タレットを一定量回転させるという操作を繰り返す
必要があった。そのため、分析条件を最適条件に自動設
定するのに時間を要するという問題があった。ちなみ
に、ホトマルチプライヤの印加電圧が適切でない場合に
は、この自動設定に２分間程度を要する場合もあった。

【０００７】本発明の目的は、分析条件の自動設定に要
する時間の短縮できる原子吸光光度計を提供するにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、複数の光源が回転可能に保持された光源
部と、この光源部に保持された上記光源の位置を移動す
る光源位置駆動手段と、測定試料を原子化するととも
に、この光源部の中の所定の光源から発せられた光が導
かれる試料原子化部と、この試料原子化部を通過した光
の中から所定の波長の光を分光する分光器と、この分光
器から出射した光を電気信号に変換するとともに、印加
電圧を調整することによってゲインを可変できる光検知
器とを有する原子吸光光度計において、上記光源位置駆
動手段を制御して、上記光源部に保持された上記光源の
位置を所定範囲移動しながら、この光源の移動中におけ
る上記光検知器の出力をチェックして、その出力が所定
範囲を越えているときには、所定範囲内になるように上
記光検知器への印加電圧を制御するとともに、上記光源
位置移動の終了後、上記光源からの光強度が最大となる
位置に、上記光源の位置を移動する制御手段を備えるよ
うにしたものであり、かかる手段を備えることにより、
１回の走査で、光源の位置を最適位置に設定し得るもの
となる。

【０００９】上記原子吸光光度計において、好ましく
は、上記所定範囲は、上記光源の基準位置を中心とし
て、上記光源から発せられる発光スペクトルの幅に、光
源位置のズレ量を加えた幅を含む範囲としたものであ
り、かかる構成とすることにより、走査範囲を必要最小
限とし得るものとなる。

【００１０】上記原子吸光光度計において、好ましく
は、上記制御手段は、さらに、上記分光器を制御して、
上記分光器内の回折格子を回転することによって所定範
囲の波長走査しながら、この分光器による波長走査中に
おける上記光検知器の出力をチェックして、その出力が
所定範囲を越えているときには、所定範囲内になるよう
に上記光検知器への印加電圧を制御するとともに、上記
走査の終了後、上記光源からの光強度が最大となる位置
に、上記分光器の波長位置に移動制御するようにしたも
のであり、かかる構成とすることにより、１回の走査
で、分光器の波長位置を最適位置に設定し得るものとな
る。

【００１１】上記原子吸光光度計において、好ましく
は、上記所定範囲は、上記分光器の基準位置を中心とし
て、上記分光器から出射する光スペクトルの幅に、分光
器の波長位置のズレ量を加えた幅を含む範囲としたもの
であり、かかる構成とすることにより、走査範囲を必要
最小限とし得るものとなる。

【００１２】上記原子吸光光度計において、好ましく
は、上記制御手段は、さらに、上記光源位置駆動手段に
よる制御に先だって、上記光源を基準位置に設定した時
の、上記光検知器の出力をチェックして、その出力が所
定範囲を越えているときには、所定範囲になるように上
記光検知器への印加電圧を制御するとともに、上記光検
知器の印加電圧の制御は、印加電圧を下げる制御である
ようにしたものであり、かかる構成とすることにより、
印加電圧を上げる制御がなくなり、制御を短時間で行い
得るものとなる。

【００１３】上記原子吸光光度計において、好ましく
は、上記制御手段は、さらに、上記光源位置駆動手段に
よる制御に先だって、上記光検知器への印加電圧を最大
となるように設定するとともに、上記光検知器の印加電
圧の制御は、印加電圧を下げる制御であるようにしたも
のであり、かかる構成とすることにより、制御が容易に
行い得るものとなる。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態について、
図１乃至図７を用いて説明する。図１は、本発明の一実
施の形態による原子吸光光度計のブロック構成図であ
る。

【００１５】光源部１０は、円盤状のタレット１２と、
このタレットの上の同一円周上に設置された複数のホロ
ーカソードランプ１４から構成されている。ホローカソ
ードランプ１４は、タレット１２に設けられたソケット
にその電極端子を挿入することにより、取り付けられ
る。ホローカソードランプ１４は、４本図示されている
が、後述するように、タレット１２上に８本が等間隔で
取り付けられている。

【００１６】タレット１２は、タレット駆動用のパルス
モーター１６によって回転可能である。タレット１２の
回転軸には、円盤が固定されており、この円盤には、１
箇所だけスリットが形成されており、このスリットを挟
んで対向する位置にホトカプラが設けられている。従っ
て、ホトカプラの間にスリットが位置した時、ホトカプ
ラから出力を取り出すことができ、この出力によって、
タレット１２の基準位置を検出することができる。パル
スモーター１６に与えられる制御パルス数とそれによっ
て回転されるタレット１２の回転角の関係は、１００パ
ルスの制御パルスによって、タレット１２が９゜回転す
るように設計されている。この時のホローカソードラン
プ１４の円周方向への移動距離は、約１６ｍｍである。

【００１７】光源位置の微調整は、パルスモーター１６
をμ−ＣＰＵ８０によって制御することにより行われる
が、その詳細については、後述する。

【００１８】光源部１０の所定位置にセットされたホロ
ーカソードランプ１４から発せられた光は、光軸Ｌに沿
って進み、試料原子化部に導かれる。

【００１９】試料原子化部には、２種類の試料原子化装
置として、バーナー２０とグラファイト炉３０が光軸Ｌ
に沿って直列に配置されている。バーナー２０の下に
は、チャンバ２２とネブライザー２４が取り付けられて
いる。試料容器４０内に収容された試料は、ネブライザ
ー２４によって吸引され、チャンバ２２内に霧化されて
供給される。また、チャンバ２２には、ガス制御部２６
によって流量の制御された可燃ガスであるアセチレンガ
ス等が供給され、霧化された試料とともにバーナー２０
の上部で燃焼されてフレーム２８を形成する。フレーム
２８内で、導入された試料が原子化される。

【００２０】また、ゼーマン効果を利用する原子吸光光
度計であるため、フレーム２８を挟んで一対の磁石２９
が対向配置されている。磁石２９によって印加される磁
場方向は、光軸Ｌに直交する方向である。この磁石２９
によって印加される磁場によって、原子化された試料に
よって形成される吸収スペクトルは、互いに直交する偏
光方向を有するπ成分とσ成分に分岐されている。

【００２１】もう一つの試料原子化装置であるグラファ
イト炉３０は、グラファイト製の円筒形状であり、円筒
の軸心と光軸Ｌが一致するように配置されている。グラ
ファイト炉３０の温度は、グラファイトアトマイザ（Ｇ
Ａ）電源３２によって制御され、乾燥，灰化，原子化の
それぞれの温度段階を経て、約３０００℃まで加熱され
る。測定試料は、グラファイト炉３０の上部に形成され
た開口からグラファイト炉３０の内部に導入され、約３
０００℃まで加熱されることにより、原子化される。

【００２２】また、ゼーマン効果を利用する原子吸光光
度計であるため、グラファイト炉３０を挟んで一対の磁
石３４が対向配置されている。磁石３４によって印加さ
れる磁場方向は、光軸Ｌに直交する方向である。この磁
石３４によって印加される磁場によって、原子化された
試料によって形成される吸収スペクトルは、互いに直交
する偏光方向を有するπ成分とσ成分に分岐されてい
る。

【００２３】試料原子化部において、原子化された試料
によって吸収された光は、分光器５０に導かれる。分光
器５０は、光が入射する入射スリット５２及び分光され
た光が出射する出射スリット５４を有している。また、
分光器５０の内部には、入射光を分散するための回折格
子５６と、入射スリット５２から入射した光をコリメー
テイングするための凹面鏡５８と、回折格子５６によっ
て分散された光を集光する凹面鏡５９が配置されてい
る。凹面鏡５８と回折格子５６と凹面鏡５９によって、
ツエルニーターナー型の分光器を構成している。

【００２４】従って、試料原子化部において吸収された
ホローカソードランプ１４からの光は、分光器５０に導
かれ、回折格子５６で分散され、目的とする波長の光の
みが、出射スリット５４から取り出される。

【００２５】スリット５２，５４の幅は、スリット幅制
御用のパルスモーター６２によって可変できる。また、
分光器５０によって分光し、出射スリット５４から取り
出される光の波長は、回折格子５６を波長設定用のパル
スモーター６４によって回転することにより行われる。
回折格子５６とパルスモーター６４の間には、図示しな
い送りネジ機構が設けられており、パルスモーター６４
によって送りネジを回転させ、この送りネジの回転によ
って直線移動するスライダによって、回折格子を保持し
たテーブルを回転させることにより、回折格子５６が回
転する。

【００２６】ここで、分光器５０によって選択される波
長は、分光器自体の経年変化，例えば、送りネジ機構の
がたつきや、試料原子化部からの高温の熱の影響によっ
て、設定波長と実際に出射スリットから取り出される波
長の間に誤差を生じることがあるので、光源部１０のホ
ローカソードランプ１４から発光される発光スペクトル
のピーク波長と分光器５０が選択する波長を一致させる
ために、回折格子５６を微角度だけ回転させ、分光器５
０の選択波長の微調整をμ−ＣＰＵ８０により、行って
いるが、その詳細については、後述する。

【００２７】分光器５０の出射スリット５４から出た光
は、偏光子７０に導かれる。偏光子７０は、試料原子化
部の吸収スペクトルによって吸収を受けたホローカソー
ドランプ１４からの発光スペクトルの内、上述したπ成
分と偏光方向が一致する第１の偏光成分とσ成分と偏光
方向が一致する第２の偏光成分に分離する。

【００２８】偏光子７０によって分離された第１及び第
２の偏光成分の光を遮る位置に回転するチョッパー７２
が配置されている。チョッパー７２には、スリットが形
成されており、スリットの形成位置は、第１の偏光成分
のみを透過する位置と、第２の偏光成分のみを透過する
位置である。チョッパー７２を回転させることにより、
第１の偏光成分の光と、第２の偏光成分の光が交互に光
検知器７４に導かれ、電気信号に変換され、μ−ＣＰＵ
に内蔵されたＡ／Ｄ変換器を介してμ−ＣＰＵ８０に取
り込まれる。光検知器７４としては、印加電圧を調整す
ることによって、そのゲインを可変できるホトマルチプ
ライヤが用いられている。ホトマルチプライヤへの印加
電圧の制御は、μ−ＣＰＵ８０によって行われる。

【００２９】光検知器７４が出力する電気信号の内、第
１の偏光成分の光に対する電気信号と、第１の偏光成分
の光に対する電気信号の差分は、μ−ＣＰＵ８０によっ
て演算され、バックグラウンドの補正された吸光度を求
めることができる。

【００３０】μ−ＣＰＵ８０は、予め標準試料によって
検量線を求めておくことにより、測定された吸光度か
ら、測定試料の濃度を求めることができる。

【００３１】測定された吸光度の信号の波形図や、測定
試料の濃度値のデータは、ＣＲＴ８２に表示される。ま
た、測定試料の濃度値のデータや、分析条件のデータ等
は、プリンタ８４にプリントアウトできる。また、μ−
ＣＰＵ８０には、キーボード８６が接続されており、分
析条件の設定等の入力に用いられる。

【００３２】次に、図２を用いて、光源の位置調整の原
理について説明する。図２は、本発明の一実施の形態に
よる原子吸光光度計の光源部の位置ずれを説明する図で
ある。

【００３３】円盤状のタレット１２を正面側から見た場
合、タレット１２には、１２本のホローカソードランプ
１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃ，１４Ｄ，１４Ｅ，１４Ｆ，１
４Ｇ，１４Ｉが同一円周上に等間隔で取り付けられてい
る。図において、太い実線は、光軸Ｌを表しており、こ
の光軸上に、試料原子化部であるバーナー２０やグラフ
ァイト炉３０，分光器５０及び検知器７４が配置されて
いる。

【００３４】タレット１２の回転軸１２ａには、円盤１
８が取り付けられている。円盤１８には、その外周方向
の一部にスリット１８ａが形成されている。スリット１
８ａを挟む位置に図示しないホトカプラが配置されてお
り、このホトカプラによって基準位置を検出している。

【００３５】ホローカソードランプ１４Ａは、通電状態
では、図示の黒丸の領域Ｅから光が出射されており、こ
の領域Ｅが光の有効範囲である。有効範囲の直径Ｋ1
は、例えば、３ｍｍである。また、タレット１２の回転
中心１２ａから有効範囲の中心までの距離Ｋ2は、例え
ば、１００ｍｍである。

【００３６】図示の状態では、スリット１８ａにより基
準位置が検出されており、本来であれば、光軸Ｌ上に光
の有効範囲である領域Ｅの中心が配置するはずである
が、ここでは、例えば、ホローカソードランプ１４Ａが
タレット１２に傾いて取り付けられているため、光の有
効範囲である領域Ｅの中心が光軸Ｌから距離Ｋ3だけず
れているものとする。このずれ量Ｋ3の最大値は、例え
ば、±１．０ｍｍ程度である。

【００３７】そこで、基準位置を中心として、ずれ量Ｋ
3の最大値より広い範囲に亘って、タレット１２を回転
させ、その時の光検知器７４の出力を調べることによ
り、ホローカソードランプ１４Ａから出ている光のプロ
ファイルを測定でき、基準位置からのホローカソードラ
ンプの発光中心のずれ量Ｋ3を知ることができる。

【００３８】なお、基準位置からのずれ量については、
ホローカソードランプ１４Ａだけでなく、例えば、ホロ
ーカソードランプ１４Ｈについても、知ることができ
る。即ち、８本のホローカソードランプが、等間隔でタ
レット１２上に配置されているため、各ホローカソード
ランプ間の角度は、４５゜である。従って、スリット１
８ａによって検出された位置から４５゜ずれた位置を、
ホローカソードランプ１４Ｈの基準位置とすれば、ホロ
ーカソードランプ１４Ｈから出る光の有効範囲の中心の
ずれ量も容易に求めることができる。ここで、タレット
１２の回転は、図１にて説明したように、パルスモータ
ー１６によって制御されるように構成されており、パル
スモーター１６に駆動用の制御パルスを５００パルス供
給することにより、タレット１２を４５゜回転すること
ができる。

【００３９】光源部から出る光のプロファイルの測定原
理について、図３を用いて説明する。図３は、本発明の
一実施の形態による原子吸光光度計の光源部からの発光
スペクトルのプロファイルを説明する図である。

【００４０】横軸は、タレットの回転走査範囲を示して
いる。中央の基準位置Ｘ0に対して、発光スペクトルＳ
のプロファイルは、図示の様に左右対象な山形となって
おり、光の有効範囲の距離Ｋ1は、例えば、３ｍｍであ
る。発光スペクトルＳのピークは、基準位置Ｘ0から距
離Ｋ3だけずれている。ここで、距離Ｋ3の最大値は、約
１．０ｍｍである。

【００４１】従って、本実施の形態では、基準位置Ｘ0
をスリットによって検出した後、若しくは、スリットに
よって検出し、さらに、４５゜の整数倍の角度だけ、タ
レットを回転させた後、さらに、距離（−Ｘ1）だけタ
レットを回転させる。ここで、距離Ｘ1としては、例え
ば、タレット回転角度で４．５゜としてある。この角度
は、距離に換算すると、約８ｍｍである。また、タレッ
トを回転するためにパルスモーターに供給される制御パ
ルスの数にして、５０パルスである。

【００４２】距離（−Ｘ1）だけ、タレットを回転させ
た後、距離（２Ｘ1）だけ逆方向にタレットを回転させ
ることにより、発光スペクトルＳのピークをほぼ中心と
して左右に所定角度づつタレットを回転することがで
き、その時に、光検知器の出力を検出することにより、
結果として、図のような発光スペクトルＳのプロファイ
ルを検出することができる。

【００４３】そして、検出された発光スペクトルＳのピ
ーク位置と基準位置の差である距離Ｋ3を求めて、タレ
ットを回転移動して、発光スペクトルＳのピークを光軸
上に合わせることにより、精度の高い分析が可能にな
る。

【００４４】次に、図４を用いて、分光器の設定波長の
調整の原理について説明する。図４は、本発明の一実施
の形態による原子吸光光度計の分光器の出射スリットか
ら取り出される光のスペクトルのプロファイルを説明す
る図である。

【００４５】横軸は、回折格子を回転することによって
実施される波長走査範囲を示している。光スペクトル
Ｓ’のプロファイルは、図示の様に左右対象な山形とな
っており、その時の半値幅Ｋ4は、例えば、０．０９〜
１．３ｎｍである。この半値幅は、分光器の出射スリッ
ト幅によって異なるものである。光スペクトルＳ’のピ
ークは、基準位置Ｘ0から距離Ｋ5だけずれている。ここ
で、距離Ｋ5の最大値は、約０．４ｎｍである。

【００４６】ここで、分光器の中の回折格子は、送りネ
ジの回転に応じて直線移動するスライダによって回転さ
れるが、スライダの位置をホトカプラにより検出するこ
とにより、回折格子の基準波長位置を検出することがで
きる。即ち、スライダが所定位置に位置した時に、スラ
イダに取り付けられた検知片がホトカプラの間を通過し
て、ホトカプラから信号が出力するように構成すること
により、基準波長位置を検出することができる。基準波
長位置を、例えば、１９０ｎｍとして、波長設定用のパ
ルスモーターに供給する制御パルス数が１００パルス
で、１ｎｍの波長走査が可能なように構成する。鉛（Ｐ
ｂ）の測定波長は、２８３．３ｎｍであるので、基準波
長位置を検出した後、パルスモーターに９３３０パルス
を供給すれば、２８３．３ｎｍの基準位置Ｘ0に回折格
子を設定できたことになる。

【００４７】このようにして、基準位置に波長設定した
後、さらに、波長（−Ｘ1’）だけ波長を走査する。こ
こで、波長Ｘ1としては、例えば、０．４５ｎｍとして
ある。この理由としては、光スペクトルのピーク位置の
基準位置からのずれＫ5の最大値が±０．４ｎｍ程度で
あるためである。また、そのために、パルスモーターに
供給される制御パルスの数は、４５パルスである。

【００４８】波長（−Ｘ1’）だけ、波長をマイナス方
向に走査した後、波長（２Ｘ1’）だけプラス方向に波
長走査して、その時に、光検知器の出力を検出すること
により、結果として、図のような光スペクトルＳ’のプ
ロファイルを検出することができる。

【００４９】そして、検出された光スペクトルＳ’のピ
ーク位置と基準位置の差である波長Ｋ5を求めて、波長
を走査して、光スペクトルＳ’のピークを光軸上に合わ
せることにより、精度の高い分析が可能になる。

【００５０】次に、図１，図５，図６及び図７を用い
て、本発明の一実施の形態による光源部の位置調整及び
分光器の波長調整の制御方法について説明する。図５
は、本発明の一実施の形態による原子吸光光度計による
光源部の位置調整及び分光器の波長調整を説明するフロ
ーチャートであり、図６は、本発明の一実施の形態によ
る原子吸光光度計による光検知器への印加電圧制御の動
作説明図であり、図７は、本発明の一実施の形態による
原子吸光光度計による光源部の位置調整及び分光器の波
長調整時の動作説明図である。

【００５１】図５において、本実施の形態による制御フ
ローは、大きくは、ステップ００の”初期設定”と、ス
テップ１００の”印加電圧調整”のステップと、図２及
び図３に基づいて原理を説明したステップ２００の”光
源位置設定”のステップと、図４に基づいて原理を説明
したステップ３００の”分光器位置設定”の４ステップ
から構成されている。そこで、各ステップの詳細につい
て以下に説明する。

【００５２】最初に、ステップ００の初期設定から説明
する。

【００５３】μ−ＣＰＵ８０の記憶回路には、予め測定
元素毎の標準的な測定条件や、オペレーターが登録した
測定条件が記憶されている。例えば、分析元素として、
銅（Ｃｕ）を例にとると、測定波長：３２４．８ｎｍ，
ホトマルチプライヤの印加電圧：３３０Ｖ，分光器のス
リット幅：１．３０ｎｍ，ホローカソードランプのラン
プ電流：７．５ｍＡ、タレットのホルダーＮｏ．：１と
いうように、測定条件が予め記憶されている。測定条件
としては、これら以外に、試料原子化部としてバーナー
を用いるか、グラファイト炉を用いるかの区別や、それ
ぞれの場合の燃焼ガスの種類や、ガス流量等が記憶され
ている。

【００５４】従って、μ−ＣＰＵ８０は、キーボード８
６を介して分析元素が選択されると、ステップ００にお
いて、その分析元素に応じた測定条件を記憶回路から読
みだして、初期設定を行う。即ち、分析元素として、銅
（Ｃｕ）を選択すると、タレット駆動用のパルスモータ
ー１６に制御信号を送り、パルスモーター１６を駆動し
てタレット１２を回転させ、タレットＮｏ．１を光軸上
に持ってくる。図２において、説明したように、タレッ
ト１２の回転軸に取り付けられた円盤１８に設けたスリ
ット１８を挟む位置に設けられたホトカプラから出力の
得られる位置が、基準位置であり、この位置において、
タレットＮｏ．１が、光軸上に位置するように予め位置
付けされている。

【００５５】タレットＮｏ．１が、光軸上に位置するよ
うに予め位置付けされると、タレットＮｏ．１に通電さ
れるが、その時のランプ電流は、７．５ｍＡとなるよう
に、μ−ＣＰＵ８０によって制御される。

【００５６】また、μ−ＣＰＵ８０は、スリット幅制御
用のパルスモーター６２に制御信号を出力して、分光器
５０のスリット幅が１．３０ｎｍとなるように制御す
る。

【００５７】それとともに、μ−ＣＰＵ８０は、波長設
定用のパルスモーター６４に制御信号を出力して、分光
器５０の選択波長を３２４．８ｎｍに設定する。

【００５８】また、μ−ＣＰＵ８０は、光検知器のゲイ
ン設定のために、ホトマルチプライヤ７４の印加電圧を
３３０Ｖに設定する。

【００５９】以上のようにして、原子吸光光度計本体の
各部を駆動制御して、初期設定を終了する。

【００６０】次に、ステップ１００に進んで、印加電圧
設定を行う。光検知器であるホトマルチプライヤは、そ
の印加電圧を変えることにより、感度を変えることがで
きる。そこで、予め測定元素毎に、印加電圧の初期値を
決めてあるが、経年変化により、ホローカソードランプ
の輝度が低下した場合や、ホトマルチプライヤの感度が
劣化した場合には、ホトマルチプライヤの出力が低下す
ることがあるので、このような場合には、印加電圧を高
める必要がある。また、ホローカソードランプを新しい
ものに交換した場合には、印加電圧を高めに設定する必
要がでてくる。

【００６１】そこで、ステップ１００において、印加電
圧設定を行う。なお、ステップ１００の中に破線で示し
たステップ１０４は、別の実施の形態のステップである
ので、説明は後述する。

【００６２】ステップ１０１において、μ−ＣＰＵ８０
は、光検知器７４の出力をモニターして、予め定めた所
定範囲内にあるかどうかを判断する。ここで、モニター
値の上限値をＭ1として、下限値をＭ2として、検出した
モニター値が、下限値Ｍ2以下の場合には、ステップ１
０２に進む。また、上限値Ｍ1以上の場合には、ステッ
プ１０３に進む。

【００６３】ステップ１０２において、μ−ＣＰＵ８０
は、モニター値が下限値Ｍ2以下の場合には、印加電圧
を所定電圧だけ上げるように、光検知器７４の印加電圧
を制御する。即ち、図６に破線で示すように、光源モニ
ター値が下限値Ｍ2より低い場合には、印加電圧を所定
電圧Ｖ1だけ上げる。その上で、再度ステップ１０１に
戻り、モニター値が下限値Ｍ2以下である場合には、再
度、印加電圧を所定電圧Ｖ1だけ上げる。このステップ
を繰り返し、モニター値が下限値Ｍ2を越えるまで繰り
返される。

【００６４】また、ステップ１０１において、モニター
値が上限値Ｍ1を越えた場合には、ステップ１０３に進
み、μ−ＣＰＵ８０は、モニター値が上限値Ｍ1以上の
場合には、印加電圧を所定電圧だけ下げるように、光検
知器７４の印加電圧を制御する。即ち、図６に実線で示
すように、光源モニター値が下限値Ｍ1より高い場合に
は、印加電圧を所定電圧Ｖ1だけ下げる。その上で、再
度ステップ１０１に戻り、モニター値が上限値Ｍ1以上
である場合には、再度、印加電圧を所定電圧Ｖ1だけ下
げる。このステップを繰り返し、モニター値が下限値Ｍ
1以下となるまで繰り返される。

【００６５】以上のようにして、モニター値が所定範囲
内に納まると、次のステップ２００に進む。

【００６６】ステップ２００は、光源位置設定のステッ
プである。最初にステップ２０１において、光源を走査
開始位置に移動する。ここで言う走査開始位置とは、図
３において、説明したように、基準位置から距離（−Ｘ
1）だけタレット１２を回転させた位置である。ここ
で、距離（−Ｘ1）とは、例えば、（−８ｍｍ）であ
り、これは、タレットの回転角度では４．５゜に相当す
るため、タレットを４．５゜回転させるために、μ−Ｃ
ＰＵ８０は、タレット駆動用パルスモーター１６に５０
パルスの制御信号を出力する。これによって、タレット
１２は、４．５゜回転して走査開始位置に移動したこと
になる。

【００６７】その次に、ステップ２０２において、μ−
ＣＰＵ８０は、光源位置を移動して、検索を開始し、検
索終了までは、ステップ２０３に進む。光源位置の移動
は、タレット駆動用パルスモーター１６に１パルスずつ
の制御信号を出力することにより行われる。

【００６８】ステップ２０３において、１パルス分光源
位置が移動する度に、μ−ＣＰＵ８０は、光検知器７４
の出力を取り込んで、その値が、所定範囲内にあるかど
うかをチェックする。ここで、所定範囲は、図６で説明
した上限値Ｍ1及び下限値Ｍ2と同じにしてある。所定範
囲内にある時は、ステップ２０５に進み、走査位置を変
更し、所定範囲内にない時は、ステップ２０４に進ん
で、印加電圧を所定レベル下げた上で、ステップ２０５
に進んで、走査位置を変更する。

【００６９】以上の制御動作について、図７を用いて説
明する。

【００７０】図７（Ａ）に示すように、走査開始時点で
は、光検知器の出力である光源のモニター値は低いレベ
ルにある。従って、当初は、ステップ２０５によって、
走査位置の変更のみが行われる。図２に示した光源の有
効範囲Ｅが光軸上に近づく頃から、光源のモニター値が
上昇し始め、下限値Ｍ2を越え、さらに、上昇して、ｎ
番目の制御パルスＰnの時に、モニター値が、上限値Ｍ1
を越えると、そのタイミングで、図７（Ｂ）に示すよう
に、ステップ２０４において、ホトマルチプライヤへの
印加電圧をＶAからＶBへと所定電圧だけ印加電圧を下げ
る。

【００７１】さらに、ｎ＋１番目の制御パルスＰn+1の
時にも、モニター値が、上限値Ｍ1を越えると、そのタ
イミングで、図７（Ｂ）に示すように、ステップ２０４
において、ホトマルチプライヤへの印加電圧をＶBから
ＶCへと所定電圧だけ印加電圧を下げる。これ以降は、
モニター値が上限値Ｍ1を越えることはないため、印加
電圧は、Ｖc一定となる。

【００７２】このようにして、印加電圧を変えない時に
は、光源のモニター値は、図７（Ａ）に点線で示すよう
に変化して、Ｐn+2のタイミングでピーク値となるが、
光源のモニター値は、破線で示すように、あるレベルで
飽和してしまい、ピーク値の検出は不可能になる。

【００７３】一方、光源のモニター値に基づいて印加電
圧を変えることにより、光源のモニター値は、実線で示
すように、変化していくため、印加電圧が最低のレベル
になった後でのモニター値の最大値を検出することによ
り、容易にピーク位置を検出することができる。

【００７４】以上のようにして、光源位置の移動を繰り
返して、検索を行い、μ−ＣＰＵ８０が１００パルスの
制御信号を出力して検索を終了すると、ステップ２０２
からステップ２０６に進む。

【００７５】ステップ２０６において、μ−ＣＰＵ８０
は、それまでの検索において、ピーク位置を検出できて
いるので、そのピーク値を検出した位置まで光源を移動
することにより、光源の中心を光軸上に合わせることが
できる。

【００７６】ここで、従来は、ホトマルチプライヤへの
印加電圧は、一定のまま、光源位置の移動を行っていた
ため、図７（Ａ）に破線で示すように、モニター値が飽
和してしまい、１回の全範囲の移動だけでは、ピーク位
置を見いだすことができず、再度、印加電圧を下げた上
で、同一範囲について光源位置を移動することを繰り返
していたため、最適な光源位置を検出するのに時間を要
していた。この時間は、最大では、２分間ほどかかる場
合があったが、本実施の形態のように、光源のモニター
をしながら、上限値を越えた場合には、ホトマルチプラ
イヤへの印加電圧を低下させることにより、１回の光源
位置移動のみで、ピーク位置を検出できるため、そのこ
とに要する時間は、約５秒程度で済むことになった。

【００７７】以上のようにして、光源位置の設定が終了
すると、次に、ステップ３００において、分光器位置設
定を行う。

【００７８】ステップ３００は、分光器位置設定のステ
ップである。最初にステップ３０１において、分光器の
選択波長を走査開始位置に移動設定する。ここで言う走
査開始位置とは、図４において、説明したように、基準
位置から波長（−Ｘ1’）だけパルスモーター６４によ
り、回折格子５６を回転させた位置である。ここで、波
長（−Ｘ1’）とは、例えば、（−０．４５ｎｍ）であ
り、そのために、μ−ＣＰＵ８０は、回折格子駆動用パ
ルスモーター６４に４５パルスの制御信号を出力する。
これによって、回折格子５６が回転して走査開始位置に
移動したことになる。

【００７９】その次に、ステップ３０２において、μ−
ＣＰＵ８０は、波長走査して、検索を開始し、検索終了
までは、ステップ３０３に進む。波長走査は、回折格子
駆動用パルスモーター６４に１パルスづつの制御信号を
出力することにより行われる。

【００８０】ステップ３０３において、１パルス分、波
長が移動する度に、μ−ＣＰＵ８０は、光検知器７４の
出力を取り込んで、その値が、所定範囲内にあるかどう
かをチェックする。ここで、所定範囲は、図６で説明し
た上限値Ｍ1及び下限値Ｍ2と同じにしてある。所定範囲
内にある時は、ステップ３０５に進み、走査位置を変更
し、所定範囲内にない時は、ステップ３０４に進んで、
印加電圧を所定レベル下げた上で、ステップ３０５に進
んで、走査位置を変更する。

【００８１】以上の制御動作について、図７を用いて説
明する。

【００８２】図７（Ａ）に示すように、走査開始時点で
は、光検知器の出力である光源のモニター値は低いレベ
ルにある。従って、当初は、ステップ３０５によって、
走査位置の変更のみが行われる。図４に示したスペクト
ルが光軸上に近づく頃から、光源のモニター値が上昇し
始め、下限値Ｍ2を越え、さらに、上昇して、ｎ番目の
制御パルスＰnの時に、モニター値が、上限値Ｍ1を越え
ると、そのタイミングで、図７（Ｂ）に示すように、ス
テップ３０４において、ホトマルチプライヤへの印加電
圧をＶAからＶBへと所定電圧だけ印加電圧を下げる。

【００８３】さらに、ｎ＋１番目の制御パルスＰn+1の
時にも、モニター値が、上限値Ｍ1を越えると、そのタ
イミングで、図７（Ｂ）に示すように、ステップ３０４
において、ホトマルチプライヤへの印加電圧をＶBから
ＶCへと所定電圧だけ印加電圧を下げる。これ以降は、
モニター値が上限値Ｍ1を越えることはないため、印加
電圧は、Ｖc一定となる。

【００８４】このようにして、印加電圧を変えない時に
は、光源のモニター値は、図７（Ａ）に点線で示すよう
に変化して、Ｐn+2のタイミングでピーク値となるが、
光源のモニター値は、破線で示すように、あるレベルで
飽和してしまい、ピーク値の検出は不可能になる。

【００８５】一方、光源のモニター値に基づいて印加電
圧を変えることにより、光源のモニター値は、実線で示
すように、変化していくため、印加電圧が最低のレベル
になった後でのモニター値の最大値を検出することによ
り、容易にピーク位置を検出することができる。

【００８６】以上のようにして、波長走査を順次行っ
て、検索を行い、μ−ＣＰＵ８０が９０パルスの制御信
号を出力して検索を終了すると、ステップ３０２からス
テップ３０６に進む。

【００８７】ステップ３０６において、μ−ＣＰＵ８０
は、それまでの検索において、ピーク位置を検出できて
いるので、そのピーク値を検出した位置まで分光器を移
動することにより、分光器が選択する波長を光源の発光
スペクトルの中心波長に合わせることができる。

【００８８】ここで、従来は、ホトマルチプライヤへの
印加電圧は、一定のまま、波長走査を行っていたため、
図７（Ａ）に破線で示すように、モニター値が飽和して
しまい、１回の全範囲の走査だけでは、ピーク位置を見
いだすことができず、再度、印加電圧を下げた上で、同
一範囲の波長走査を繰り返していたため、最適な分光器
位置を検出するのに時間を要していた。この時間は、最
大では、２分間ほどかかる場合があったが、本実施の形
態のように、光源のモニターをしながら、上限値を越え
た場合には、ホトマルチプライヤへの印加電圧を低下さ
せることにより、１回の波長走査のみで、ピーク位置を
検出できるため、そのことに要する時間は、約５秒程度
で済むことになった。

【００８９】本実施の形態によれば、光源の位置走査を
行いながら、光検知器の出力が一定の範囲内となるよう
に光検知器の印加電圧を制御し、光強度が最大となる位
置に光源の位置を移動することにより、光源の位置走査
を１回のみで、光源の最適位置への設定が可能となる。

【００９０】また、分光器の位置走査を行いながら、光
検知器の出力が一定の範囲内となるように光検知器の印
加電圧を制御し、光強度が最大となる位置に分光器の位
置を移動することにより、分光器の波長走査を１回のみ
で、分光器の最適位置への波長設定が可能となる。

【００９１】また、光源を基準位置に設定した状態で、
光検知器の出力が一定の範囲内となるように光検知器の
印加電圧を制御するので、以降の光源位置走査や、分光
器の波長の走査の際に、光検知器の印加電圧の制御は、
下げる方向だけでよくなるため、制御が容易でかつ早く
なる。

【００９２】以上の結果として、光源や分光器の条件設
定の時間を短縮できる。

【００９３】次に、図１，図５及び図８を用いて、本発
明の他の実施の形態について説明する。

【００９４】図８は、本発明の他の実施の形態による原
子吸光光度計による光源部の位置調整及び分光器の波長
調整時の動作説明図である。

【００９５】本実施の形態の特徴的なところは、図５に
示すフローチャートにおいて、ステップ１００の印加電
圧設定において、ステップ１０１，１０２，１０３に代
えて、ステップ１０４を用いる点にある。

【００９６】即ち、ステップ００において、初期設定が
終了した後、ステップ１００の印加電圧設定において、
ステップ１０４では、印加電圧を最大値に設定する。図
６において、説明したように、第１の実施の形態では、
光源のモニター値が所定範囲内になるように、印加電圧
を上昇あるいは下降していたが、これを実行するには、
ある程度の時間を要する。そこで、次のステップ２０
０，ステップ３００では、印加電圧は下げ方向のみであ
ることを鑑みて、最大値に設定するようにしている。

【００９７】従って、ステップ２００における光源位置
設定のフローや、ステップ３００における分光器位置設
定のフロー自体は、第１の実施の形態と同じであるもの
の、その制御動作は多少異なったものとなる。

【００９８】そこで、図５及び図８を用いて、ステップ
２００における光源位置設定のフローや、ステップ３０
０における分光器位置設定のフローに基づく制御動作に
ついて説明する。

【００９９】ステップ２００は、光源位置設定のステッ
プである。最初にステップ２０１において、μ−ＣＰＵ
８０は、パルスモーター１６を制御して、光源を走査開
始位置に移動する。

【０１００】次に、ステップ２０２において、μ−ＣＰ
Ｕ８０は、光源位置を移動して、検索を開始し、検索終
了までは、ステップ２０３に進む。光源位置の移動は、
タレット駆動用パルスモーター１６に１パルスずつの制
御信号を出力することにより行われる。

【０１０１】ステップ２０３において、１パルス分光源
位置が移動する度に、μ−ＣＰＵ８０は、光検知器７４
の出力を取り込んで、その値が、所定範囲内にあるかど
うかをチェックする。ここで、所定範囲は、図６で説明
した上限値Ｍ1及び下限値Ｍ2と同じにしてある。所定範
囲内にある時は、ステップ２０５に進み、走査位置を変
更し、所定範囲内にない時は、ステップ２０４に進ん
で、印加電圧を所定レベル下げた上で、ステップ２０５
に進んで、走査位置を変更する。

【０１０２】図８（Ａ）に示すように、走査開始時点で
は、光検知器の出力である光源のモニター値は低いレベ
ルにある。従って、当初は、ステップ２０５によって、
走査位置の変更のみが行われる。図２に示した光源の有
効範囲Ｅが光軸上に近づく頃から、光源のモニター値が
上昇し始め、下限値Ｍ2を越え、さらに、上昇して、モ
ニター値が、上限値Ｍ1を越えると、そのタイミング
で、図８（Ｂ）に示すように、ステップ２０４におい
て、ホトマルチプライヤへの印加電圧Ｖを所定電圧だけ
下げる。

【０１０３】ホトマルチプライヤへの印加電圧は最大値
にしてあるため、以後、印加電圧を下げることを繰り返
し、ｍ番目の制御パルスＰmで印加電圧を下げた後、次
のタイミングＰm+1で光源のモニター値が上限値Ｍ1を越
えなくなるまで、繰り返され、それ以降は、印加電圧
は、一定となる。

【０１０４】以上のようにして、光源位置の移動を繰り
返して、検索を行い、μ−ＣＰＵ８０が１００パルスの
制御信号を出力して検索を終了すると、ステップ２０２
からステップ２０６に進む。

【０１０５】ステップ２０６において、μ−ＣＰＵ８０
は、それまでの検索において、ピーク位置を検出できて
いるので、そのピーク値を検出した位置まで光源を移動
することにより、光源の中心を光軸上に合わせることが
できる。

【０１０６】ここで、従来は、ホトマルチプライヤへの
印加電圧は、一定のまま、光源位置の移動を行っていた
ため、１回の全範囲の移動だけでは、ピーク位置を見い
だすことができず、再度、印加電圧を下げた上で、同一
範囲について光源位置を移動することを繰り返していた
ため、最適な光源位置を検出するのに時間を要してい
た。この時間は、最大では、２分間ほどかかる場合があ
ったが、本実施の形態のように、光源のモニターをしな
がら、上限値を越えた場合には、ホトマルチプライヤへ
の印加電圧を低下させることにより、１回の光源位置移
動のみで、ピーク位置を検出できるため、そのことに要
する時間は、従来よりも短縮できる。本実施の形態で
は、第１の実施の形態に比べて、光源位置調整に要する
時間は多少かかるが、印加電圧の制御について見ると、
印加電圧を下げる制御のみで済むため、制御が容易にな
る。

【０１０７】また、以上の説明では、光源位置の調整に
ついて説明していたが、波長位置の調整も同様にして行
われる。

【０１０８】本実施の形態によれば、光源の位置走査を
行いながら、光検知器の出力が一定の範囲内となるよう
に光検知器の印加電圧を制御し、光強度が最大となる位
置に光源の位置を移動することにより、光源の位置走査
を１回のみで、光源の最適位置への設定が可能となる。

【０１０９】また、分光器の位置走査を行いながら、光
検知器の出力が一定の範囲内となるように光検知器の印
加電圧を制御し、光強度が最大となる位置に分光器の位
置を移動することにより、分光器の波長走査を１回のみ
で、分光器の最適位置への波長設定が可能となる。

【０１１０】また、光源を基準位置に設定した状態で、
光検知器の印加電圧を最大値に設定するので、以降の光
源位置走査や、分光器の波長の走査の際に、光検知器の
印加電圧の制御は、下げる方向だけでよくなるため、制
御が容易となる。

【０１１１】以上の結果として、光源や分光器の条件設
定の時間を短縮できる。

【０１１２】

【発明の効果】本発明によれば、原子吸光光度計におけ
る分析条件の自動設定に要する時間を短縮することがで
きる。

【０１１３】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計の
ブロック構成図である。

【図２】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計の
光源部の位置ずれを説明する図である。

【図３】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計の
光源部からの発光スペクトルのプロファイルを説明する
図である。

【図４】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計の
分光器の出射スリットから取り出される光のスペクトル
のプロファイルを説明する図である。

【図５】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計の
光源部の位置調整及び分光器の波長調整を説明するフロ
ーチャートである。

【図６】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計に
よる光検知器への印加電圧制御の動作説明図である。

【図７】本発明の一実施の形態による原子吸光光度計の
光源部の位置調整及び分光器の波長調整時の動作説明図
である。

【図８】本発明の他の実施の形態による原子吸光光度計
の光源部の位置調整及び分光器の波長調整時の動作説明
図である。

【符号の説明】

１０…光源部 １２…タレット １４…ホローカソードランプ １６，６２，６４…パルスモーター ２０…バーナー ２２…チャンバー ２４…ネブライザ ２６…ガス制御部 ２９，３４…磁石 ３０…グラフィト炉 ３２…グラフィトアトマイザー電源 ４０…試料容器 ５０…分光器 ５２…入射スリット ５４…出射スリット ５６…回折格子 ７０…偏光子 ７４…検知器 ８０…μ−ＣＰＵ ８２…ＣＲＴ表示器 ８４…プリンタ ８６…キ−ボ−ド

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 冨田 幸治 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式 会社 日立製作所 計測器事業部内 (72)発明者 戸辺 早人 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式 会社 日立製作所 計測器事業部内 (72)発明者 丸岡 幹太郎 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式 会社 日立製作所 計測器事業部内 (72)発明者 斉藤 隆治 茨城県ひたちなか市堀口字長久保832番 地２ 日立計測エンジニアリング株式会 社内 (56)参考文献 特開 昭59−125040（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−120845（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−281499（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−25349（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61 実用ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】複数の光源が回転可能に保持された光源部
   と、 この光源部に保持された上記光源の位置を移動する光源
   位置駆動手段と、 測定試料を原子化するとともに、この光源部の中の所定
   の光源から発せられた光が導かれる試料原子化部と、 この試料原子化部を通過した光の中から所定の波長の光
   を分光する分光器と、 この分光器から出射した光を電気信号に変換するととも
   に、印加電圧を調整することによってゲインを可変でき
   る光検知器とを有する原子吸光光度計において、 上記光源位置駆動手段を制御して、上記光源部に保持さ
   れた上記光源の位置を所定範囲移動しながら、この光源
   の移動中における上記光検知器の出力をチェックして、
   その出力が所定範囲を越えているときには、所定範囲内
   になるように上記光検知器への印加電圧を制御するとと
   もに、 上記光源位置移動の終了後、上記光源からの光強度が最
   大となる位置に、上記光源の位置を移動する制御手段を
   備えたことを特徴とする原子吸光光度計。
2. 【請求項２】請求項１記載の原子吸光光度計において、 上記所定範囲は、上記光源の基準位置を中心として、上
   記光源から発せられる発光スペクトルの幅に、光源位置
   のズレ量を加えた幅を含む範囲であることを特徴とする
   原子吸光光度計。
3. 【請求項３】請求項２記載の原子吸光光度計において、 上記制御手段は、さらに、上記分光器を制御して、上記
   分光器内の回折格子を回転することによって所定範囲の
   波長走査しながら、この分光器による波長走査中におけ
   る上記光検知器の出力をチェックして、その出力が所定
   範囲を越えているときには、所定範囲内になるように上
   記光検知器への印加電圧を制御するとともに、 上記走査の終了後、上記光源からの光強度が最大となる
   位置に、上記分光器の波長位置に移動制御することを特
   徴とする原子吸光光度計。
4. 【請求項４】請求項３記載の原子吸光光度計において、 上記所定範囲は、上記分光器の基準位置を中心として、
   上記分光器から出射する光スペクトルの幅に、分光器の
   波長位置のズレ量を加えた幅を含む範囲であることを特
   徴とする原子吸光光度計。
5. 【請求項５】請求項１記載の原子吸光光度計において、 上記制御手段は、さらに、上記光源位置駆動手段による
   制御に先だって、上記光源を基準位置に設定した時の、
   上記光検知器の出力をチェックして、その出力が所定範
   囲を越えているときには、所定範囲になるように上記光
   検知器への印加電圧を制御するとともに、上記光検知器
   の印加電圧の制御は、印加電圧を下げる制御であること
   を特徴とする原子吸光光度計。
6. 【請求項６】請求項１記載の原子吸光光度計において、 上記制御手段は、さらに、上記光源位置駆動手段による
   制御に先だって、上記光検知器への印加電圧を最大とな
   るように設定するとともに、上記光検知器の印加電圧の
   制御は、印加電圧を下げる制御であることを特徴とする
   原子吸光光度計。