JP2001356049A - 分光光度計 - Google Patents

分光光度計

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JP2001356049A JP2000176480A JP2000176480A JP2001356049A JP 2001356049 A JP2001356049 A JP 2001356049A JP 2000176480 A JP2000176480 A JP 2000176480A JP 2000176480 A JP2000176480 A JP 2000176480A JP 2001356049 A JP2001356049 A JP 2001356049A
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    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/42Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02Details
    • G01J3/08Beam switching arrangements

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  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 十分に大きな強度の信号を出力し、分析時間
を短縮できる分光光度計を提供する。 【解決手段】 光源1から発せられた光はモノクロメー
タ2により単色化され、チョッパ機能も備えた回転可能
なセクターミラー21に達する。セクターミラー21は
モータ4により回転され、モータ4は制御器5により回
転数を制御されることができる。モノクロメータ2から
の単色光はセクターミラー21の回転により、試料セル
6あるいはミラー8を介して参照セル7に交互に振り分
けられると同時に、ダークを測定するために遮断され
る。応答速度が速いPMT11が検出器として使用され
る波長範囲においてはモータ4は高速回転し、波長走査
時間は短縮される。応答速度が遅いPbS12が検出器
として使用される波長範囲においては、十分大きな信号
強度を得るため、モータ4は低速で回転するよう制御さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する分野】本発明は、汎用分光光度計として
使用されるダブルビーム方式の分光光度計に関する。
【0002】
【従来の技術】分光光度計は、被測定試料中を透過した
光のスペクトルを測定し、試料に吸収された光の波長ま
たは透過した光の波長を調べることにより、試料成分を
分析するものである。
【0003】従来の分光光度計においては、測定試料を
通過した光のエネルギーと、標準試料を通過した光のエ
ネルギーとの比を測定することにより、定性および定量
分析を行うダブルビーム方式の分光光度計がある。この
場合、二つの光路に光を照射しなければならないが、通
常一つの光源からの光を、モノクロメータにより単色光
とした後、試料に照射される信号光と、参照試料に照射
される参照光の二つの光路に分けられる(ダブルビー
ム)。また、検出器として光エネルギーを電気信号に変
換する検出器が使用されるが、これらの素子は測定する
光のエネルギー変化を検出するために、光照射時のエネ
ルギー測定、および非照射時のダーク信号(暗信号)の
測定を繰り返さなければならない。このような信号光と
参照光との切換および照射、非照射を繰り返すために、
一定の回転数で回転可能なセクターミラー(チョッパ)
が使用されている。このセクターミラーの回転数は、電
源周波数の影響、いわゆるハムの影響を取り除くため
に、シンクロナスモータを利用して、電源周波数と同期
したものになっている。
【0004】図2にセクターミラーの概略構成図を示
す。セクターミラー21には開口部22、23と、ミラ
ー24、25と、遮蔽部26、27が交互に配置されて
いる。セクターミラー21は開口部22、23あるいは
ミラー24、25が光路上に来るように設置され、モー
タ等の手段により一定速度で回転される。図3にダブル
ビーム方式の分光光度計の概略構成図を示す。光源31
からの光はモノクロメータ32により単色化された後、
セクターミラー21に達する。セクターミラー21は光
路に対して45度の角度で、開口部22、23およびミ
ラー24、25が光路上に来るように配置され、モータ
34により一定速度で回転される。セクターミラー21
が回転することにより、開口部22が光路上に来たと
き、光源からの光はセクターミラー21を通過し、試料
36を透過した後ミラー39で反射され、検出器42で
検出される。
【0005】次に、セクターミラー21が回転すること
で、遮蔽部26がモノクロメータ32からの光を遮断
し、検出器42には光は達せず、検出器42はダーク信
号を検出する。よって、セクターミラー21はチョッパ
機能もあわせて有している。さらにセクターミラー21
が回転することで、光路上にミラー24が配置され、モ
ノクロメータ32からの光はミラー24で反射され、さ
らにミラー38で反射された後標準試料37を透過し、
ミラー40で反射され、検出器42で検出される。
【0006】さらにセクターミラー21が回転すること
により、遮蔽部27、開口部23、遮蔽部28、ミラー
25、遮蔽部29が順次光路上に配置されることによ
り、試料36の透過光強度、標準試料37の透過光強度
が検出器42により繰り返し測定される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】分光光度計、特に上級
の分光光度計では紫外域から赤外域まで広い波長範囲で
分光分析を行うが、波長範囲が広くなると一つの検出器
で全波長を検出することが困難となる。例えば、波長1
90nm〜3200nmの範囲で測定を行う場合、検出
器としてはPMT(フォトマルチプライア)とPbS
(硫化鉛)の2種類を用いている。一般に、これらの2
種類の検出器は850nm付近で切り換えられ、PMT
は波長範囲190nm〜850nmで検出を行い、Pb
Sは波長範囲850nm〜3200nmで検出を行う。
【0008】PMTとPbSの2種類の検出器を用いる
場合、両者の応答性は大きく(数桁のオーダー)異な
る。特に、検出感度を大きくするためPbSを冷却して
用いる場合には、応答速度は極端に遅くなってしまう。
セクターミラーを高速に回転するほど必要な範囲の波長
を走査するための時間を短縮することができ、短時間分
析が可能となるが、応答の遅い検出器では、セクターミ
ラーの回転を早くすることにより十分な信号を出力でき
なくなる。よって、従来の分光光度計では、検出器の応
答速度に問題の生じない速度にセクターミラーの回転数
は決められ、その結果として波長走査速度が決定され
る。セクターミラーの回転数は一定に固定されているた
め、2種類の検出器を用いる場合には、セクターミラー
の回転数は応答速度の遅い検出器を基に決定されること
となり、分析時間の長時間化は避けられない。紫外域か
ら赤外域までの広い波長範囲を測定する分光光度計で
は、一般にセクターミラーの回転数は電源周波数と同期
した1800rpmが採用されている
【0009】本発明は、上記問題を解決するためになさ
れたものであり、広い波長範囲を分析できるよう2種類
の検出器を有し、十分に大きな信号を出力し、分析時間
を短縮できる分光光度計を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するた
め、本発明の分光光度計は、セクターミラーを回転させ
るモーターの回転数を、外部から制御できるようにした
ものである。応答速度の速い検出器を動作させている時
には、セクターミラーの回転数を大きくし、波長走査時
間を短縮する。応答速度の遅い検出器を動作させている
時には、セクターミラーの回転数を小さくし、十分に大
きな出力信号が得られるようにする。この様に、セクタ
ーミラーの回転数を検出器の応答速度にあわせて制御す
ることにより、分析時間が短く、出力信号が大きな分光
光度計を得ることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図1は、本発明の分光光
度計の一実施例の概略構成図である。本発明の装置は、
光源1と、モノクロメータ2と、セクターミラー21
と、セクターミラー21を回転させるモータ4と、モー
タ4の回転数を制御する制御器5と、試料が導入された
試料セル6と、標準試料が導入されている参照セル7
と、ミラー8、9および10と、検出器であるPMT1
1およびPbS12から構成されている。
【0012】光源1から発せられた光はモノクロメータ
2により単色化され、回転可能なセクターミラー21に
達する。セクターミラー21は図2に示すものと同様の
構造を有しており、チョッパも兼ねている。セクターミ
ラー21はモータ4により回転される。モータ4はブラ
シレスDCサーボモータであり、制御器5により回転数
を制御することができる。モノクロメータ2からの単色
光はセクターミラー21の回転により、試料セル6ある
いはミラー8を介して参照セル7に交互に振り分けられ
ると同時に、ダークを測定するために遮断される。すな
わち、セクターミラー21が回転することにより、開口
部22が光路上に来たとき、光源からの光はセクターミ
ラー21を通過し、試料セル6に達する。次に、セクタ
ーミラー21が回転することで、遮蔽部26がモノクロ
メータ2からの光を遮断し、セクターミラー21はチョ
ッパ機能もあわせて有している。さらにセクターミラー
21が回転することで、光路上にミラー24が配置さ
れ、モノクロメータ2からの光はミラー24で反射さ
れ、さらにミラー8で反射された後参照セル7に達す
る。試料セル6および参照セル7を透過した光はミラー
9および10によりPMT11あるいはPbS12に導
入され、光エネルギーが測定される。モータ4は制御器
5からの駆動信号によって回転している。また、モータ
4もしくはセクターミラー21の回転に応じた信号を回
転数検出信号として取り出すことが可能になっている。
モータ4はCPU等の制御器5によって制御されるが、
その際、回転数検出信号を利用する。これによって、所
望のチョッパ周波数で安定してモータ4を駆動すること
ができる。
【0013】図4はPMT11あるいはPbS12が観
測する信号のスケジュールを表している。横軸は時間で
あり、Tmはモータ4の回転数によって決まる時間であ
る。Sは試料セル6を透過した光、Rは参照セル7を透
過した光、Dはダークを観測していることを示してい
る。必ずしもこれらに時間が同じである必要はないが、
通常これらの時間は同一になるよう設定されている。S
とRの期間では検出器は比較的強い光を検出することに
なるが、Dの期間では光を検出していない。そのため、
検出器にはステップ入力的に光が入射する。
【0014】光源1からの光はモノクロメータ2により
波長190nm〜3200nmの範囲で走査される。1
90nm〜850nmの範囲で走査される間、試料セル
6および参照セル7を透過した光はミラー9およびミラ
ー10により反射されPMT11で検出される。PMT
の応答速度は速いので、制御器5によりモータ4の回転
数を従来の2倍の3600rpmに設定しても十分に大
きな信号を得ることができる。これにより、波長走査に
要する時間を従来技術と比較し1/2にすることがで
き、分析時間も1/2に短縮することができる。
【0015】モノクロメータ2により波長が850nm
〜3200nmの範囲で走査される間は、試料セル6お
よび参照セル7を透過した光はミラー9およびミラー1
0により反射されPbS12で検出される。図5はPb
S12の出力信号と時間との関係を示している。図5中
のS、D、Rは図4に示した信号スケジュールを表して
いる。(4−A)はセクターミラー21の回転数を従来
の2倍の3600rpmとした場合であり、チョッパ周
波数が高く、データサンプル点において信号は最大値に
は達しておらず、検出器が十分に応答していないことが
わかる。(4−B)はセクターミラー21の回転数を従
来と同様の1800rpmとした場合であり、信号はデ
ータサンプル点において最大値に達しており、検出器は
十分応答している。このように、検出器の応答速度に応
じてセクターミラー21の回転数を制御器5により制御
可能とすることにより、十分に大きな信号が得られ、し
かも分析時間を最短に設定することができる。
【0016】PbS12の検出感度を大きくするために
は、素子全体を冷却する必要があるが、冷却することに
より応答速度は遅くなってしまう。試料によっては高感
度検出が必要になる場合があるが、この様なときにはP
bS12を冷却し、モータ4の回転数を小さくすること
により、容易に対応可能となる。
【0017】また、モノクロメータ2から試料セル6に
至る光路上に、セクターミラー21の開口部22と遮蔽
部26あるいは遮蔽部29が交互に位置するように、往
復運動的な回転動作をモータ4に行わせる、ないしはセ
クターミラー21を静止させることにより、シングルビ
ーム方式の分光光度計として使用することが可能とな
る。
【0018】以上、本発明の実施例を説明したが、本発
明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の
範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を
行うことができる。例えば、上記実施例では、試料セル
6と参照セル7に光を切り換えるためのミラー24、2
5と、ダーク信号を測定するため光束を遮断するチョッ
パ機能のための遮蔽部26、27、28および29がセ
クターミラー21において一体とされているが、チョッ
パ機構を別に設け、ミラーとチョッパを同期動作させる
ことで、実施例と同様な系を構成できる。例えばチョッ
パをより光源に近いところに配置し、ミラーを実施例の
ようにサンプルに近い場所に配置しても良い。また、実
施例はダーク信号を測定する機構、手段を制限するもの
ではない。上記実施例では、モータ4とセクターミラー
21を直接接続しているが、モータ4の回転を何らかの
伝達機構を介してセクターミラー21に接続しても良
い。また、モータ4に回転数の制御が可能なモータとし
てブラシレスDCモータを使用しているが、これに限定
されるものではなく、回転数を任意に設定制御できるも
のであれば、どのようなモータを用いても良い。また、
あくまで電源周波数と同期させることを目的として、従
来と同じシンクロナスモータを使用し、クラッチなどで
回転数を離散的に変化させても良い。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、検出器の応答速度に応
じてチョッパ機能を有したセクターミラーの回転数を任
意に設定制御できるので、十分な大きさの信号強度を得
た上で、測定時間の最短化を実現することができる。ま
た、検出器の感度を高くするために、検出器を冷却する
必要があり、同時に応答速度が低下してしまうような場
合にも、容易に対応が可能である。さらに、シングルビ
ーム方式の分光光度計として使用することも可能とす
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の分光光度計の一実施例の概略構成であ
る。
【図2】セクターミラーの概略構成図である。
【図3】従来からの分光光度計の概略構成図である。
【図4】本発明の検出器が観測する信号のスケジュール
を表す図である。
【図5】本発明のの出力信号と時間との関係を示す図で
ある。
【符号の説明】
1、31---光源 2、32---モノクロメータ 4、34---モータ 5---制御器 6---試料セル 7---参照セル 8、9、10、24、25、38、39、40---ミラ
ー 11---PMT 12---PbS 21---セクターミラー 22、23---開口部 26、27、28、29---遮蔽部 36---試料 37---標準試料 42---検出器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源と被測定試料および参照試料との間
    の光路上に、ミラー、開口部、遮蔽部のいずれかが介在
    するように切り換える回転可能なセクターミラーを備え
    た分光光度計において、前記セクターミラーの回転数を
    制御できるようにしたことを特徴とする分光光度計。
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