JP3456590B2 - 製造機器表面からの付着ポリマーの除去方法 - Google Patents
製造機器表面からの付着ポリマーの除去方法Info
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description
モノマーの重合後に製造機器表面に付着したポリマーを
除去する方法に関する。
により得られた水溶性若しくは水膨潤性のポリマーは、
従来より広範な用途に使用されている有用なポリマーで
ある。特に水膨潤性ポリマーは、近年、生理用品、使い
捨て紙オムツ、使い捨て雑巾等、の衛生用品、保水剤、
土壌改良剤等の農園芸用品の他、汚泥凝固剤、結露防止
剤や油類の脱水剤等種々の用途に使用されている。
逆相乳化重合、水溶液重合、有機溶媒中での重合等の方
法によって重合体を合成し、その後脱水、表面改質、粉
砕、造粒等の様々な工程を経て製造されているが、その
際に生成ポリマーの一部が製造機器に付着し、ポリマー
の製造に悪影響を及ぼしている。このポリマーの製造機
器への付着の問題は、特開昭62−172006号、特
開昭61−231004号、特開昭57−74309
号、特開昭61−36763号各公報等に報告されてい
る。この問題に対しては、従来より種々の対処法が検討
されており、例えば、界面活性剤の添加によってポリマ
ーの付着を抑制したり(特開昭61−36763号公
報)、重合槽壁面にポリマー付着防止用のフッ素系樹脂
コーティング処理を施したり(特開昭60−55002
号公報、特開昭56−3254号公報等)、ポリマー付
着抑制の目的で重合槽壁面の平滑度を向上させる等の方
法が報告されている。これらの方法は、製造機器へのポ
リマーの付着を抑制する上で有効なものではあるが、付
着したポリマーを除去する技術ではない。製造機器に付
着したポリマーを除去する方法としては、特開平01−
242602号公報において、付着ポリマーを苛性ソー
ダや苛性カリにより処理する方法が記載されている。然
しながら、この方法には、ポリマー除去に長時間を要
し、処理に強アルカリ水を用いるので洗浄前後の液の取
り扱いが困難である等の問題点がある。
術の状況に鑑み、水溶性エチレン性不飽和モノマーの重
合後に製造機器に付着したポリマーを短時間で、かつ極
めて高い除去効率で除去し得る方法を提供することを目
的とする。
の薬剤を用いた場合に、付着ポリマーの除去が極めて短
時間に高い効率で行われ得ることを見出し、本発明を完
成するに至った。即ち、本発明の方法は、水溶性エチレ
ン性不飽和モノマーの重合により生成し、製造機器表面
に付着したポリマーを除去する方法であって、前記付着
ポリマーをラジカル発生剤及び(または)還元剤にて処
理することを特徴とするものである。
ーは、水溶性エチレン性不飽和モノマーの重合により生
成する水溶性または水膨潤性のポリマーである。ここ
で、水溶性エチレン性不飽和モノマーとしては、官能基
としてカルボン酸または(及び)その塩、リン酸または
(及び)その塩、スルホン酸または(及び)その塩から
誘導される基を有する水溶性エチレン性不飽和モノマー
が挙げられる。具体的には、(メタ)アクリル酸あるい
はその塩、マレイン酸あるいはその塩、イタコン酸ある
いはその塩、ビニルスルホン酸あるいはその塩、2−ア
クリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸あるいは
その塩、2−アクリロイルエタンスルホン酸あるいはそ
の塩、2−アクリロイルプロパンスルホン酸あるいはそ
の塩、2−メタクロイルエタンスルホン酸あるいはその
塩、ビニルホスホン酸あるいはその塩等を例示できる。
能な単量体、例えば(メタ)アクリルアミド、2−ヒド
ロキシエチル(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレ
ングリコールモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキ
シエチル(メタ)アクリレート等を共重合させて得られ
るポリマーも本発明の方法の適用対象である。
剤として微粒子状シリカ、二酸化チタン粉末、及びアル
ミナ粉末等の不活性な無機質粉末を含有するものであっ
てもよい。上記本発明の対象ポリマーの製造方法は特に
限定されず、従来公知の任意の重合法により生成したポ
リマーに対して本発明の方法を有効に適用することがで
きる。
によれば、前記水溶性エチレン性不飽和モノマーの重合
により生成し、製造機器表面に付着したポリマーを、下
記のラジカル発生剤及び(または)還元剤で処理するこ
とにより除去する。ここで、「製造機器表面」とは、重
合反応器内壁面、攪拌機表面、ポリマー移送ライン内壁
面等、ポリマー製造時にポリマーが接触する製造機器の
部分をいう。
は、例えば、下記のものを挙げることができる。 (イ)無機過酸化物 過酸化水素、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫
酸アンモニウム等の過硫酸塩、等の無機過酸化物 (ロ)有機過酸化物 t−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパー
オキシド、ジクミルパーオキシド等のヒドロパーオキシ
ド類、過酸化ジt−ブチル、過酸化ビストリフェニルエ
チル等の過酸化ジアルキル類、過ラウリン酸、過安息香
酸等の過カルボン酸類、過シュウ酸ジt−ブチル、過安
息香酸t−ブチル等の過酸エステル類、および過酸化ベ
ンゾイル、過酸化ラウロイル等の過酸化ジアシル類等の
有機過酸化物 (ハ)アゾ化合物 アゾイソブチロニトリル、2,2′−アゾビス(2−ア
ミジノプロパン)二塩酸塩、2,2′−アゾビス(N,
N′−ジメチレンイソブチルアミジン)二塩酸塩、4,
4′−アゾビス(4−シアノ吉草酸)等のアゾ化合物こ
れらの中でも、無機過酸化物及び有機過酸化物の様な酸
化性を示すラジカル発生剤は、例えば後述の還元性物
質、いわゆる還元剤との組合せで用いることもできる。
かかる組合せは、低い処理温度においても高いポリマー
除去効果が得られるので好ましい。
ば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム等の酸性亜
硫酸塩、ジメチルアニリン、ジメチルトルイジン等の第
三アミン類、塩化第一鉄等の2価鉄化合物、亜硝酸塩、
L−アスコルビン酸(塩)、等を挙げることができる。
上記ラジカル発生剤及び(または)還元剤は、水に溶解
した水溶液、あるいは水に分散させた液で使用されるこ
とが好ましく、その濃度は、ポリマー除去効果および経
済的観点から、0.001重量%以上、特に0.01〜
3.0重量%であることが好ましい。
(水溶液または水分散液)を製造機器表面の付着ポリマ
ーに接触させることにより行われる。例えば、ラジカル
発生剤水溶液でポリマーが付着した機器内部を充たし、
除去効果を上げるために、必要に応じて加温下及び(ま
たは)攪拌下にて除去処理を実施する。ポリマー付着量
が少量の場合には、例えば、ラジカル発生剤水溶液でポ
リマーが付着した機器部を必要に応じた温度下でスプレ
ー洗浄しても十分な効果を得ることができる。また、場
合によっては、上記処理剤を粉体、あるいは100%溶
液のまま付着ポリマーと接触させ、後に水を接触させた
り、気流で除去したりする方法を採ることも可能であ
る。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。製造例1 300リットルのジャケット付きSUS316製攪拌槽
中にシクロヘキサン150kgを仕込み、HLB3のソル
ビタンモノステアレート1.0kgを添加し、溶解させた
後、窒素ガスを吹き込んで溶存酸素を追い出した(ア
液)。別の300リットルのジャケット付き攪拌槽中に
37.6重量%のアクリル酸水溶液74.7kgを取り、
外部より冷却しつつ、25重量%の水酸化ナトリウム水
溶液46.7kgを徐々に加え70モル%の中和を行っ
た。さらにN,N−メチレンビスアクリルアミド0.0
42kg、過硫酸カリウム0.104kgを添加し、溶解さ
せた後、窒素ガスを吹き込んで溶存酸素を追い出した
(イ液)。攪拌機、ジャケット、還流冷却器、窒素ガス
導入管を備えたSUS316製の500リットルの重合
反応器に、攪拌翼として、アンカー翼付き三枚ピッチド
パドル翼(翼径/槽径=0.7)を設置し、上記ア液と
イ液を入れ、攪拌して分散させた後昇温し、ジャケット
を55〜65℃に保持して1時間重合反応を行い、水膨
潤性ポリマーの重合液(ウ液)を得た。重合液(ウ液)
を抜き出した後、上記の重合操作を15回繰り返して実
施した。最終重合操作後の重合反応器内壁面の付着ポリ
マー量は、30〜35kgであった。
器、還流受槽(デカンター型)を備えたSUS316製
の500リットルの攪拌槽に移液した後、加熱を行いジ
ャケットを110〜120℃に保持してポリマーに含ま
れる水の脱水を実施した。脱水中、加熱によって蒸発し
た水とシクロヘキサンは還流冷却器で冷却され還流受槽
に導かれた後、水は系外へ抜き出し、シクロヘキサンは
全量攪拌槽へ戻される操作を継続した。ポリマーの含水
率が20重量%になった時点で加熱を停止し、得られた
脱水ポリマーとシクロヘキサンのスラリー液を抜き出し
た。上記脱水操作を15回繰り返して実施した。最終脱
水操作後の攪拌槽内壁面の付着ポリマー量は、35〜4
0kgであった。
量%水溶液4380重量部、架橋剤としてのポリエチレ
ングリコールジアクリレート(n=8)54.97重量
部、次亜燐酸ナトリウム1水和物9.76重量部、およ
びイオン交換水670重量部を用いて濃度37%、中和
度75%の単量体水溶液(エ液)を得た後、窒素ガスを
吹き込んで溶存酸素を追い出した。内容量500リット
ルのシグマ型羽根を有するジャケット付きステンレス製
双腕型ねっか機(ニーダー)に蓋をつけ、この反応器に
上記の(エ)液を200kg送入し、窒素ガスを吹き込ん
で反応系内を窒素置換した。ついで2本のシグマ型羽根
を回転させると共に、ジャケットに35℃の温水を通じ
て加熱しながら重合開始剤として過硫酸アンモニウム
0.095kgと亜硫酸水素ナトリウム0.0044kgを
添加することにより重合を開始させた。重合を開始して
から60分後に得られた水膨潤性ポリマーのゲル体を抜
き出した。上記重合操作を5回繰り返して実施した。最
終重合操作後の重合反応器(ニーダー)内壁面の付着ポ
リマー量は、40〜45kgであった。
示す種類の処理剤の水溶液を満たし、同表に示す条件下
にて付着ポリマー除去処理を行った。得られた結果を第
1表に示す。
種類の処理剤の水溶液を満たし、同表に示す条件下にて
付着ポリマーの除去処理を行った。得られた結果を第2
表に示す。
示す種類の処理剤の水溶液を満たし、同表に示す条件下
にて付着ポリマーの除去処理を行った。得られた結果を
第3表に示す。
性不飽和モノマーの重合により生成し、製造機器表面に
付着したポリマーの除去を、極めて短時間に、かつ高除
去率で行うことができる。また、本発明の方法により付
着ポリマー除去処理所要時間が短縮化されるため、ポリ
マー製造装置の長期連続運転が可能となり、従って、ポ
リマー製品品質のより一層の安定化が図られる。
Claims (4)
- 【請求項1】 水溶性エチレン性不飽和モノマーの重合
により生成し、製造機器表面に付着したポリマーを除去
する方法であって、前記付着ポリマーにラジカル発生剤
及び還元剤よりなる群から選ばれた処理剤を接触させる
ことを特徴とする方法。 - 【請求項2】 水溶性エチレン性不飽和モノマーの重合
により生成し、製造機器表面に付着したポリマーを除去
する方法であって、ラジカル発生剤及び還元剤よりなる
群から選ばれた処理剤を、0.001重量%以上の濃度
となるように水に溶解ないしは分散させて、前記付着ポ
リマーに接触させることを特徴とする方法。 - 【請求項3】 ポリマーが水溶性ないしは水膨潤性のも
のであることを特徴とする請求項1又は2記載の方法 - 【請求項4】 水溶性エチレン性不飽和モノマーが、中
和されていてもよいアクリル酸ないしはこれを主体とす
るものであることを特徴とする請求項1ないし3のいず
れかに記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11873193A JP3456590B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | 製造機器表面からの付着ポリマーの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP11873193A JP3456590B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | 製造機器表面からの付着ポリマーの除去方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06328049A JPH06328049A (ja) | 1994-11-29 |
JP3456590B2 true JP3456590B2 (ja) | 2003-10-14 |
Family
ID=14743682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP11873193A Expired - Lifetime JP3456590B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | 製造機器表面からの付着ポリマーの除去方法 |
Country Status (1)
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Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4839835B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2011-12-21 | 東亞合成株式会社 | 逆相懸濁重合装置及び重合体の製造方法 |
JP7173907B2 (ja) | 2019-03-18 | 2022-11-16 | ダイキン工業株式会社 | 空調機の予冷運転又は予暖運転の運転条件を決定する機械学習装置 |
-
1993
- 1993-05-20 JP JP11873193A patent/JP3456590B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH06328049A (ja) | 1994-11-29 |
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