JP3445046B2 - Method and apparatus for producing compound crystal - Google Patents

Method and apparatus for producing compound crystal

Info

Publication number
JP3445046B2
JP3445046B2 JP00261996A JP261996A JP3445046B2 JP 3445046 B2 JP3445046 B2 JP 3445046B2 JP 00261996 A JP00261996 A JP 00261996A JP 261996 A JP261996 A JP 261996A JP 3445046 B2 JP3445046 B2 JP 3445046B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
raw material
reservoir
crucible
crystal
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP00261996A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH09188589A (en
Inventor
一浩 上原
由彦 坂下
広 岡田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Priority to JP00261996A priority Critical patent/JP3445046B2/en
Publication of JPH09188589A publication Critical patent/JPH09188589A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3445046B2 publication Critical patent/JP3445046B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、高温下で構成元素
の一部が解離して蒸散し易い化合物の結晶製造方法及び
その装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and apparatus for producing a crystal of a compound in which a part of constituent elements are easily dissociated and evaporated at high temperature.

【0002】[0002]

【従来の技術】GaAsなどの化合物半導体単結晶の製造に
は、融液からの結晶成長方法として、液体封止チョコラ
ルスキー法(LEC法)、水平ブリッジマン法(HB法)、垂
直ブリッジマン法(VB法)、垂直温度勾配下固化法(VGF
法)などが用いられている。これらの中で、VB法や VGF
法は比較的大形で転位の少ない良質の単結晶を製造でき
ることから、工業的な製造方法として大きな期待が寄せ
られている。
2. Description of the Related Art A liquid-encapsulated Czochralski method (LEC method), a horizontal Bridgman method (HB method), a vertical Bridgman method is used to grow a compound semiconductor single crystal such as GaAs as a crystal growth method from a melt. (VB method), solidification method under vertical temperature gradient (VGF
Method) is used. Among these, VB method and VGF
The method is capable of producing a high quality single crystal having a relatively large size and few dislocations, and thus is expected to be an industrial production method.

【0003】ところで、GaAsやInP,GaP などのIII-V
族、ZnSeやCdTeなどのII−VI族の化合物半導体は、原料
を加熱溶融し後に融液を固化させるという結晶成長の操
作過程において、原料構成元素中の高解離圧成分、例え
ばGaAsではAsが、ZnSeではZnが解離して蒸散し易く、こ
れによって、できあがった単結晶に組成のずれが生じ易
い。
By the way, III-V such as GaAs, InP, GaP, etc.
Group II, compound semiconductors of the II-VI group such as ZnSe and CdTe have a high dissociation pressure component in the raw material constituent elements, for example As in GaAs, in the process of crystal growth in which the raw material is melted by heating and then the melt is solidified. , ZnSe is apt to dissociate and evaporate Zn, which tends to cause compositional deviation in the finished single crystal.

【0004】そこで、このような解離による蒸散を抑制
するため、例えば特開昭63−274784号公報には、図3に
示すように、炉体としての圧力容器51内に配置されたル
ツボ52の下側に、さらに高解離圧成分の蒸気を発生する
リザーバ53を設けた装置が開示されている。ルツボ52内
に、例えばGaAsの多結晶原料54を収容して結晶成長を行
う場合、リザーバ53にAsが高解離圧成分55として収容さ
れる。これらルツボ52とリザーバ53とは、下部が閉塞さ
れた筒状の成長容器56内に収納され、圧力容器51内にセ
ットされる。なお、ルツボ52とリザーバ53との間のルツ
ボ支持台57は、通気性を有する例えばポーラスな材料か
ら成っている。また、成長容器56の上部開口を塞ぐ蓋58
には、これを昇降させる上軸59が連結されている。
Therefore, in order to suppress transpiration due to such dissociation, for example, in Japanese Patent Laid-Open No. 63-274784, as shown in FIG. 3, a crucible 52 arranged in a pressure vessel 51 as a furnace body is provided. An apparatus in which a reservoir 53 for generating vapor of a high dissociation pressure component is further provided on the lower side is disclosed. When a polycrystalline raw material 54 such as GaAs is contained in the crucible 52 for crystal growth, As is contained in the reservoir 53 as a high dissociation pressure component 55. The crucible 52 and the reservoir 53 are housed in a cylindrical growth container 56 whose lower part is closed, and set in the pressure container 51. The crucible support base 57 between the crucible 52 and the reservoir 53 is made of, for example, a porous material having air permeability. In addition, a lid 58 that closes the upper opening of the growth container 56.
An upper shaft 59 for raising and lowering this is connected to the.

【0005】上記装置においては、まず、成長容器56の
上部開口を開放した状態で、圧力容器51内の真空引きが
行われ、次いで、アルゴンガスなどの不活性ガスが充填
されて、圧力容器51内が数気圧〜100 気圧に加圧され
る。その後、蓋58を下降して成長容器56の上部開口を塞
いだ状態で、主加熱ヒータ60による加熱が開始され、多
結晶原料54が溶融される。このとき、副加熱ヒータ61に
より、リザーバ53内の高解離圧成分55も加熱され、これ
により発生したAs蒸気で成長容器56内のAs蒸気圧が調節
される。この結果、溶融した多結晶原料54からのAsの解
離・蒸散が抑制される。
In the above apparatus, first, the pressure vessel 51 is evacuated with the upper opening of the growth vessel 56 opened, and then the pressure vessel 51 is filled with an inert gas such as argon gas. The inside pressure is increased to several atmospheres to 100 atmospheres. Then, with the lid 58 descending and the upper opening of the growth container 56 being closed, heating by the main heater 60 is started, and the polycrystalline raw material 54 is melted. At this time, the sub-heater 61 also heats the high dissociation pressure component 55 in the reservoir 53, and the As vapor generated thereby adjusts the As vapor pressure in the growth container 56. As a result, the dissociation / transpiration of As from the melted polycrystalline raw material 54 is suppressed.

【0006】この状態で、下軸62を操作することより成
長容器56を下降させ、ルツボ52を徐々に低温域に移動さ
せて、ルツボ52内の原料融液を固化させることにより、
単結晶が成長する。この結晶成長操作を終了すると、主
加熱ヒータ60と副加熱ヒータ61への通電を停止し、以
降、炉冷によって室温付近まで降温させて、成長結晶が
圧力容器51内から取り出される。
In this state, by operating the lower shaft 62, the growth vessel 56 is lowered, the crucible 52 is gradually moved to a low temperature region, and the raw material melt in the crucible 52 is solidified.
Single crystal grows. When this crystal growth operation is completed, the energization of the main heating heater 60 and the sub heating heater 61 is stopped, and thereafter, the temperature is lowered to around room temperature by furnace cooling, and the grown crystal is taken out from the pressure vessel 51.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報記載の製造方法では、成長容器56内に充満していたAs
蒸気の凝結粉が、成長容器56の内壁面に大きく広がった
付着状態となるため、充分な生産性が得られないという
問題を有している。すなわち、As蒸気の凝結は、炉冷時
の温度低下に伴って、成長容器56内で最も温度の低い箇
所で生じる。結晶成長時には炉内に上方ほど高温となる
温度分布が形成されており、このため、炉冷を開始した
当初は、As蒸気の凝結は成長容器56内の底部、すなわ
ち、リザーバ53の近傍で生じる。しかしながら、時間の
経過と共に炉内は全体が均熱化の傾向を伴いながら降温
するため、Asの凝結領域は徐々に上方へも広がり、この
結果、成長容器56の内壁面に大きく広がってAsの凝結粉
が付着した状態となってしまう。
However, in the manufacturing method described in the above publication, the As filled in the growth container 56
Since the condensed powder of steam is in a state of being spread widely on the inner wall surface of the growth container 56, there is a problem that sufficient productivity cannot be obtained. That is, the condensation of As vapor occurs at the lowest temperature in the growth container 56 as the temperature decreases during furnace cooling. During crystal growth, a temperature distribution is formed in the furnace in which the temperature becomes higher toward the upper side.Therefore, at the beginning of furnace cooling, As vapor condensation occurs at the bottom of the growth container 56, that is, near the reservoir 53. . However, as time goes by, the inside of the furnace is cooled down with a tendency of soaking, so that the condensation region of As gradually expands upward, and as a result, it spreads widely on the inner wall surface of the growth vessel 56. The coagulated powder is attached.

【0008】このように成長容器56の内面にAsが付着し
たままでは、次回の結晶成長時における蒸気圧制御を精
度良く行えなくなる。このため、内面に付着したAsを取
り除く作業が結晶成長操作の終了時毎に必要となり、こ
の結果、充分な生産性が得られない。一方、前記公報記
載の装置では、ヒータ60・61の内側で、ルツボ52とリザ
ーバ53とを密閉した成長容器56で囲って、高解離圧成分
の蒸気圧制御空間を形成しているが、この場合、高解離
圧成分の平衡解離圧が高い場合には、成長容器56に内外
差圧に基づく大きな力が作用することになる。このため
に成長容器56が破損し易く、これによっても、生産性の
低下を生じてしまう。
As described above, if As remains attached to the inner surface of the growth container 56, the vapor pressure cannot be controlled accurately during the next crystal growth. Therefore, an operation of removing As attached to the inner surface is required every time the crystal growth operation is completed, and as a result, sufficient productivity cannot be obtained. On the other hand, in the apparatus described in the above publication, inside the heaters 60 and 61, the crucible 52 and the reservoir 53 are surrounded by a closed growth container 56 to form a vapor pressure control space for the high dissociation pressure component. In this case, when the equilibrium dissociation pressure of the high dissociation pressure component is high, a large force based on the internal / external differential pressure acts on the growth container 56. For this reason, the growth vessel 56 is easily damaged, and this also causes a decrease in productivity.

【0009】本発明は、上記した従来の問題点に鑑みな
されたもので、結晶成長時における原料構成元素の蒸散
を抑制し、良質の単結晶を効率的に製造し得る化合物の
結晶製造方法及びその装置を提供することを目的として
いる。
The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and a method for producing a crystal of a compound, which can suppress the evaporation of raw material constituent elements during crystal growth and efficiently produce a high quality single crystal, and The purpose is to provide the device.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の化合物の結晶製造方法は、密閉状の炉体内
に、原料を収容した原料収納容器と、原料構成元素中の
高解離圧成分を収容したリザーバとを設置し、原料収納
容器周囲の高解離圧成分の蒸気圧を調整すべくリザーバ
を所定の温度に加熱しつつ、原料収納容器中の原料を一
旦溶融させた後に固化させて結晶化させる化合物の結晶
製造方法であって、結晶化後に、リザーバ付近を局部的
に強制冷却しながら炉を冷却することを特徴としてい
る。
In order to achieve the above object, a method for producing a crystal of a compound of the present invention comprises a raw material container in which a raw material is housed in a closed furnace body, and a high dissociation content in the raw material constituent elements. A reservoir containing a pressure component is installed, and while the reservoir is heated to a predetermined temperature to adjust the vapor pressure of the high dissociation pressure component around the raw material storage container, the raw material in the raw material storage container is once melted and then solidified. A method for producing a crystal of a compound which is allowed to crystallize, characterized in that after crystallization, the furnace is cooled while locally forcibly cooling the vicinity of the reservoir.

【0011】このように、結晶化後の炉の冷却中、リザ
ーバ付近を局部的に強制冷却して、このリザーバ付近が
炉内で最も低温である状態を維持しながら全体を降温さ
せることにより、結晶化操作中に蒸気化した高解離圧成
分はリザーバ付近で凝縮する。この付近で凝縮して濃度
が低下すると、この領域よりも温度の高い領域から高解
離圧成分の蒸気が拡散で移動し、これがさらに凝縮す
る。このように、高温領域からの拡散流れを伴いながら
リザーバ付近での凝縮が温度の低下と共に進行する。こ
の結果、結晶化操作中に蒸気化した高解離圧成分は、炉
の冷却中にリザーバ付近に回収されることになり、他の
領域で凝縮して付着することが抑えられる。これによ
り、次回の結晶成長操作を開始する前に必要な炉内の保
守作業が軽減されるので、生産性が向上する。
As described above, during cooling of the furnace after crystallization, the vicinity of the reservoir is forcibly cooled locally, and the temperature of the entire reservoir is lowered while maintaining the lowest temperature in the furnace. The high dissociation pressure components vaporized during the crystallization operation condense near the reservoir. When the concentration is reduced and the concentration is reduced in the vicinity of this region, the vapor of the high dissociation pressure component moves by diffusion from a region having a higher temperature than this region, and this is further condensed. In this way, the condensation in the vicinity of the reservoir proceeds with the decrease in temperature, accompanied by the diffusion flow from the high temperature region. As a result, the high dissociation pressure component vaporized during the crystallization operation is collected near the reservoir during cooling of the furnace, and is prevented from condensing and adhering in other regions. This reduces the maintenance work required in the furnace before starting the next crystal growth operation, thus improving the productivity.

【0012】上記の製造方法は、請求項2記載のよう
に、密閉状の炉体内に、原料収納容器に収容された結晶
成長用の原料を加熱する主加熱手段と、リザーバに収容
された原料構成元素中の高解離圧成分を加熱する副加熱
手段と、リザーバ付近を局部的に強制冷却する冷却手段
とが設けられている化合物の結晶製造装置により、好適
に実施することができる。
According to the above-mentioned manufacturing method, the main heating means for heating the raw material for crystal growth contained in the raw material container in the closed furnace body and the raw material contained in the reservoir are provided. This can be preferably carried out by a compound crystal production apparatus provided with a sub-heating means for heating the high dissociation pressure component in the constituent elements and a cooling means for locally and forcibly cooling the vicinity of the reservoir.

【0013】また、このような装置において、請求項3
記載のように、不活性ガスが充填される炉体内に、原料
収納容器とリザーバとを主加熱手段よりも内側で囲う気
密チャンバがさらに設けられ、この気密チャンバには、
主加熱手段と副加熱手段との加熱領域から離れた部位に
内外を相互に連通する連通路が形成されていることが好
ましい。
According to another aspect of the present invention, in such an apparatus,
As described above, in the furnace body filled with the inert gas, an airtight chamber that surrounds the raw material storage container and the reservoir inside the main heating means is further provided, and the airtight chamber,
It is preferable that a communication passage that communicates the inside and the outside with each other is formed in a portion of the main heating unit and the sub-heating unit that is apart from the heating region.

【0014】このような構成によれば、原料収納容器と
リザーバとを囲う気密チャンバに内外の圧力差を生じさ
せない連通路が設けられているので、加熱時の解離によ
る蒸気圧が高い場合でも、気密チャンバに内外圧力差に
よる力は作用しない。これにより、気密チャンバの破損
が防止される。しかも、結晶成長中に、気密チャンバ内
から連通路を通してその外に流れる一部の蒸気は、上記
の連通路が主加熱手段と副加熱手段との加熱領域から離
れて低温状態とし得る部位に形成されているので、この
連通路を通過時に析出させることができる。この結果、
蒸気が気密チャンバ外へと流出せず、これにより、例え
ば主加熱手段等への電力供給部材における短絡事故等の
発生を防止するための装置のメインテナンスが容易とな
るので、解離圧の高い化合物でも結晶成長をより効率的
に行うことができる。
According to this structure, the airtight chamber that surrounds the raw material container and the reservoir is provided with the communication passage that does not cause a pressure difference between the inside and the outside. Therefore, even when the vapor pressure due to dissociation during heating is high, No force due to the pressure difference between the inside and the outside acts on the hermetic chamber. This prevents damage to the hermetic chamber. Moreover, during the crystal growth, a part of the vapor flowing from the inside of the airtight chamber to the outside through the communication passage is formed in a portion where the above-mentioned communication passage is separated from the heating region of the main heating means and the auxiliary heating means and can be in a low temperature state. Therefore, it is possible to deposit when passing through this communication passage. As a result,
The vapor does not flow out of the airtight chamber, which facilitates the maintenance of the device for preventing the occurrence of a short circuit accident in the power supply member for the main heating means and the like. Crystal growth can be performed more efficiently.

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

〔実施形態1〕次に、本発明の一実施形態について図1
を参照して説明する。同図は、垂直温度勾配下固化法(V
GF法)による単結晶製造装置を示すもので、この装置
は、耐圧構造を有する炉体としての圧力容器1と、圧力
容器1の内部に収納された上部閉塞状の断熱構造体2
と、その内側に配置された上下複数段(図の場合には五
段)の円筒状のヒータエレメント3a〜3eから成る主加熱
ヒータ(主加熱手段)3とを備えている。
[Embodiment 1] Next, referring to FIG.
Will be described with reference to. This figure shows the solidification method (V
1 shows an apparatus for producing a single crystal by the GF method, which comprises a pressure vessel 1 as a furnace body having a pressure resistant structure, and an upper closed heat insulating structure 2 housed inside the pressure vessel 1.
And a main heating heater (main heating means) 3 including a plurality of upper and lower stages (five stages in the figure) of cylindrical heater elements 3a to 3e arranged inside thereof.

【0016】圧力容器1は、上部が閉塞された円筒状の
圧力容器本体1aと、その下部開口に着脱自在に、かつ、
シールリング4によって気密に装着された下蓋1bとから
構成されている。この下蓋1bには、圧力容器1内にアル
ゴンガス等の不活性ガスを加圧注入し、また、排出する
ためのガス供給排出路5が設けられている。さらに圧力
容器1内には、前記主加熱ヒータ3の内側空間を囲う逆
コップ形状の気密チャンバ6が、下蓋1b上への載置状態
で配設されている。この気密チャンバ6は、モリブデン
等の高融点金属やグラッシーカーボンなどの耐熱性とガ
ス不透過性とを有する材料から成っている。そして、こ
の気密チャンバ6内に、その底部側から、順次、支持台
7・リザーバ8・ルツボ台9・ルツボ10が配設されてい
る。
The pressure vessel 1 has a cylindrical pressure vessel body 1a with an upper portion closed and a lower opening that is detachably attached to the pressure vessel body 1a.
It is composed of a lower lid 1b which is hermetically attached by a seal ring 4. The lower lid 1b is provided with a gas supply / discharge passage 5 for pressurizing and injecting an inert gas such as argon gas into the pressure vessel 1. Further, in the pressure vessel 1, an inverted cup-shaped airtight chamber 6 that surrounds the inner space of the main heater 3 is arranged in a state of being placed on the lower lid 1b. The hermetic chamber 6 is made of a material having heat resistance and gas impermeability such as high melting point metal such as molybdenum or glassy carbon. Then, in the airtight chamber 6, a support base 7, a reservoir 8, a crucible base 9 and a crucible 10 are sequentially arranged from the bottom side thereof.

【0017】下蓋1b上に載置されている支持台7は略円
柱状に形成され、その外径は気密チャンバ6の内径とほ
ぼ同一であり、その上端側は、上方突出形状の小径凸部
7aとして形成されている。この小径凸部7aの外周に環状
の副加熱ヒータ(副加熱手段)11が嵌着され、この副加
熱ヒータ11と小径凸部7aとの互いに面一状の上面に、有
底筒状の前記リザーバ8が載置されている。このリザー
バ8はモリブデン等の高融点金属やグラッシーカーボン
などの耐熱性を有する材料から成っており、その内部に
高解離圧成分12が収容される。このリザーバ8は、その
下面外周側に接する上記副加熱ヒータ11によって加熱さ
れる。
The support base 7 mounted on the lower lid 1b is formed in a substantially cylindrical shape, the outer diameter of which is substantially the same as the inner diameter of the airtight chamber 6, and the upper end side of which is a small-diameter convex shape protruding upward. Department
Formed as 7a. An annular sub-heater (sub-heating means) 11 is fitted around the outer periphery of the small-diameter convex portion 7a, and the sub-heater 11 and the small-diameter convex portion 7a are flush with each other, and have a cylindrical shape with a bottom. A reservoir 8 is placed. The reservoir 8 is made of a heat-resistant material such as high melting point metal such as molybdenum or glassy carbon, and the high dissociation pressure component 12 is contained therein. The reservoir 8 is heated by the sub heater 11 which is in contact with the outer peripheral side of the lower surface thereof.

【0018】上記リザーバ8上に円柱状のルツボ台9が
さらに載置され、このルツボ台9上に、原料収納容器と
してのルツボ10が、その下部側をルツボ台9における上
端面から下方に凹入する支持穴に嵌挿させてほぼ直立状
態で支持されている。これにより、このルツボ10は、前
記主加熱ヒータ3による制御加熱領域内に位置するよう
になっている。
A column-shaped crucible table 9 is further placed on the reservoir 8, and a crucible 10 as a raw material storage container is recessed on the crucible table 9 from the upper end surface of the crucible table 9 downward. It is fitted and inserted in the supporting hole to be inserted and is supported in a substantially upright state. As a result, the crucible 10 is located in the control heating area by the main heater 3.

【0019】ルツボ10は例えばp-BNから成り、その下端
部に、後述する棒状の種結晶15が挿入される細管部10a
が設けられると共に、その上方は、テーパ部10bを介し
て円管状に形成されている。一方、前記支持台7内に
は、その上端側の小径凸部7aの領域から、前記下蓋1bを
貫通して下方に延びる冷却水配管13が冷却手段として設
けられている。この冷却水配管13に外部から冷却水を循
環させることにより、上記リザーバ8を強制冷却し得る
ように構成されている。
The crucible 10 is made of, for example, p-BN, and a thin tube portion 10a into which a rod-shaped seed crystal 15 described later is inserted at its lower end portion.
Is provided, and the upper part thereof is formed in a circular tube shape via the tapered portion 10b. On the other hand, inside the support base 7, a cooling water pipe 13 extending downward from the region of the small diameter convex portion 7a on the upper end side thereof through the lower lid 1b is provided as cooling means. By circulating cooling water from the outside in the cooling water pipe 13, the reservoir 8 can be forcibly cooled.

【0020】なお、ルツボ台9の下面によって上方が覆
われる前記リザーバ8には、その内外を連通させるガス
流通開口8aが、その周壁上部への切欠き形状で形成され
ている。一方、前記の気密チャンバ6には、下蓋1b近傍
の低温に保持される部位に、この気密チャンバ6の内外
空間を相互に連通する細孔形状の連通路6aが形成されて
いる。この連通路6aにより、気密チャンバ6の内外差圧
の発生が防止され、これによって、後述する圧力容器1
内を所定の高圧圧力状態とする際などにおける気密チャ
ンバ6の破損が防止される。
The reservoir 8 whose upper surface is covered by the lower surface of the crucible base 9 is formed with a gas passage opening 8a communicating with the inside and outside thereof in a notched shape to the upper part of the peripheral wall. On the other hand, in the airtight chamber 6, a pore-shaped communication passage 6a is formed in a portion of the airtight chamber 6 near the lower lid 1b, which is maintained at a low temperature, for communicating the inner and outer spaces of the airtight chamber 6 with each other. The communication passage 6a prevents the pressure difference between the inside and the outside of the airtight chamber 6 from being generated.
The airtight chamber 6 is prevented from being damaged when the inside is brought to a predetermined high pressure state.

【0021】上記装置を使用して、例えばGaAs単結晶の
成長を行うときの操作手順について次に説明する。ま
ず、ルツボ10の細管部10aに棒状のGaAs単結晶を種結晶
15として挿入し、その上にGaAs多結晶を結晶成長用の原
料として充填する一方、リザーバ8に高解離圧成分12と
してAsを充填する。そして、これらルツボ10およびリザ
ーバ8を図示のように圧力容器1内に配置して圧力容器
1を密閉し、次いで、ガス供給排出路5を通して、圧力
容器1内部のガス置換を真空引き・アルゴンガス注入に
よって行い、さらに、数気圧〜数10気圧のアルゴンガス
を充填する。
An operation procedure for growing, for example, a GaAs single crystal using the above apparatus will be described below. First, a rod-shaped GaAs single crystal is seeded on the thin tube portion 10a of the crucible 10.
As a material for crystal growth, GaAs polycrystal is filled therein as 15, and as a high dissociation pressure component 12, As is filled in the reservoir 8. Then, the crucible 10 and the reservoir 8 are arranged in the pressure vessel 1 as shown in the figure to seal the pressure vessel 1, and then the gas replacement inside the pressure vessel 1 is evacuated by an argon gas through the gas supply / discharge passage 5. It is performed by injection, and argon gas of several atm to several tens of atm is further filled.

【0022】その後、主加熱ヒータ3の各ヒータエレメ
ント3a〜3eへの通電を開始し、気密チャンバ6内に上方
ほど高温となる温度分布が得られるように、各ヒータエ
レメント3a〜3eへの供給電力を制御しながら加熱する。
そして、種結晶15の下部を残してルツボ10内の原料が溶
融するまで昇温する。一方、主加熱ヒータ3への通電と
同時に、リザーバ8内の高解離圧成分12の加熱も副加熱
ヒータ8により開始する。その加熱温度は、リザーバ8
で発生するAs蒸気の蒸気圧が、GaAsの融点(1238℃)に
おけるAsの平衡蒸気圧約1気圧となるように、約 618℃
に調整する。
After that, energization of the heater elements 3a to 3e of the main heating heater 3 is started, and the heater elements 3a to 3e are supplied so that the temperature distribution in the airtight chamber 6 becomes higher toward the top. Heat while controlling the power.
Then, the temperature is raised until the raw material in the crucible 10 is melted while leaving the lower part of the seed crystal 15. On the other hand, at the same time when the main heater 3 is energized, heating of the high dissociation pressure component 12 in the reservoir 8 is also started by the sub heater 8. The heating temperature of the reservoir 8
The vapor pressure of As vapor generated at about 618 ℃, so that the equilibrium vapor pressure of As at the melting point of GaAs (1238 ℃) is about 1 atmosphere.
Adjust to.

【0023】ルツボ10内の原料を前記のように溶融させ
て原料融液16を形成した後、ヒータエレメント3a〜3eへ
の投入電力を調整し、この主加熱ヒータ3による加熱制
御領域全体の温度を、所定の温度勾配を保持しながら徐
々に低下させる。これにより、原料融液16は、種結晶15
に接する下部側から上部側に向かって固化し、GaAsの単
結晶17が成長する。
After the raw material in the crucible 10 is melted as described above to form the raw material melt 16, the electric power supplied to the heater elements 3a to 3e is adjusted, and the temperature of the entire heating control region by the main heater 3 is adjusted. Is gradually decreased while maintaining a predetermined temperature gradient. As a result, the raw material melt 16 becomes a seed crystal 15
The GaAs single crystal 17 grows by solidifying from the lower side in contact with the upper side.

【0024】このように、GaAsの融点を超える温度まで
ルツボ10内の原料を加熱して溶融させた後に降温させる
結晶成長操作の過程では、原料の解離が昇温途中で徐々
に進行する。このとき、上記構成では、リザーバ8内で
As蒸気が発生し、このAs蒸気はガス流通開口8aを通して
リザーバ8内から流出して気密チャンバ6内に充満す
る。このため、ルツボ10内の原料が溶融する時点で、こ
のルツボ10の周囲は、GaAs原料の解離が抑制されるAs蒸
気の雰囲気が形成されている。これにより、ルツボ10内
の原料融液16の解離が抑制され、この原料融液16から、
全体にわたって意図した組成の単結晶17が成長する。
As described above, in the course of the crystal growth operation in which the raw material in the crucible 10 is heated to a temperature exceeding the melting point of GaAs, melted, and then cooled, the dissociation of the raw material gradually progresses during the temperature rise. At this time, in the above configuration, in the reservoir 8
As vapor is generated, and this As vapor flows out of the reservoir 8 through the gas flow opening 8a and fills the airtight chamber 6. Therefore, when the raw material in the crucible 10 is melted, an As vapor atmosphere in which the dissociation of the GaAs raw material is suppressed is formed around the crucible 10. Thereby, dissociation of the raw material melt 16 in the crucible 10 is suppressed, and from the raw material melt 16,
A single crystal 17 having the intended composition grows throughout.

【0025】上記のような操作でルツボ10内の原料融液
16の全体を固化させ、単結晶成長が終了した後は、主加
熱ヒータ3および副加熱ヒータ11への通電を停止して降
温させる。この時点で、冷却水配管13への冷却水の通水
を開始する。この状態で炉冷を継続し、例えばルツボ10
の温度が300 ℃程度になった時に、圧力容器1内のアル
ゴンガスを炉外に放出する操作を行い、次いで、ほぼ室
温に下がった時点で下蓋1aを下降させて圧力容器1を開
け、ルツボ10を回収して成長結晶の取り出しを行う。
The raw material melt in the crucible 10 by the above-mentioned operation
After the entire 16 is solidified and the single crystal growth is completed, the energization to the main heater 3 and the sub heater 11 is stopped and the temperature is lowered. At this point, the passage of cooling water to the cooling water pipe 13 is started. Continue furnace cooling in this state, for example, crucible 10
When the temperature reaches about 300 ° C, the argon gas in the pressure vessel 1 is discharged to the outside of the furnace. Then, when the temperature has dropped to about room temperature, the lower lid 1a is lowered to open the pressure vessel 1, The crucible 10 is collected and the grown crystal is taken out.

【0026】このように、単結晶成長操作終了後の炉冷
中に、冷却水配管13に冷却水を循環させることにより、
気密チャンバ6内に充満していたAs蒸気は、ほぼ全てが
リザーバ8に戻って凝結し、このリザーバ8に回収され
る。すなわち、リザーバ8を強制冷却することにより、
このリザーバ8が気密チャンバ6内で最も低温である状
態を維持しながら全体が降温する。このような温度の低
下と共にAsの平衡蒸気圧も低下するが、このとき、まず
リザーバ8付近でAs蒸気は過飽和状態になり、この付近
の蒸気が凝縮する。これにより、この付近での濃度が低
下すると、この領域よりも温度の高い上方からAsの蒸気
が拡散で移動し、これがさらに凝縮する。このように、
リザーバ8付近での凝縮が、高温領域からの拡散流れを
伴いながら進行し、この結果、結晶化操作中に蒸気化し
たAs蒸気は、炉の冷却中にリザーバ8にほぼ全てが回収
されることになる。これにより、気密チャンバ6の内面
に付着して凝結することが抑えられ、次回の結晶成長操
作を開始する前に必要な炉内の保守作業が軽減されるの
で、化合物単結晶を製造する際の生産性が向上する。
As described above, by circulating the cooling water through the cooling water pipe 13 during the furnace cooling after the completion of the single crystal growth operation,
Almost all of the As vapor filled in the airtight chamber 6 returns to the reservoir 8 to be condensed and collected in the reservoir 8. That is, by forcibly cooling the reservoir 8,
The temperature of the entire reservoir 8 is lowered while maintaining the lowest temperature in the airtight chamber 6. As the temperature decreases, the equilibrium vapor pressure of As also decreases, but at this time, the As vapor becomes supersaturated near the reservoir 8 and the vapor in this vicinity condenses. As a result, when the concentration in the vicinity decreases, the vapor of As moves by diffusion from above where the temperature is higher than this region, and the As vapor further condenses. in this way,
Condensation in the vicinity of the reservoir 8 proceeds with diffusion flow from the high temperature region, and as a result, almost all of the As vaporized during the crystallization operation is recovered in the reservoir 8 during cooling of the furnace. become. As a result, adhesion and condensation on the inner surface of the airtight chamber 6 can be suppressed, and maintenance work in the furnace required before starting the next crystal growth operation can be reduced. Productivity is improved.

【0027】〔実施形態2〕次に、本発明の他の実施形
態について図2を参照して説明する。なお、前記の実施
形態1で示した部材と同一の機能を有する部材には、同
一の符号を付記して説明を省略する。同図は、垂直ブリ
ッジマン法(VB法)による単結晶製造装置を示すもの
で、この装置では、圧力容器1の下蓋1bの中心を気密に
上下に貫通するルツボ昇降軸21が設けられている。この
昇降軸21は、外部の駆動機構(図示せず)により上下動
可能に構成され、この昇降軸21の上端に、略円柱状のル
ツボ台9が取付けられている。このルツボ台9上に、前
記同様に、ルツボ10がほぼ直立状態で支持されている。
[Second Embodiment] Next, another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. The members having the same functions as the members shown in the first embodiment are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted. The figure shows a single crystal manufacturing apparatus by the vertical Bridgman method (VB method). In this apparatus, a crucible elevating shaft 21 is provided which vertically penetrates the center of the lower lid 1b of the pressure vessel 1 vertically. There is. The elevating shaft 21 is configured to be vertically movable by an external drive mechanism (not shown), and a substantially column-shaped crucible stand 9 is attached to the upper end of the elevating shaft 21. A crucible 10 is supported on the crucible base 9 in a substantially upright state as described above.

【0028】一方、上記のルツボ10およびルツボ台9を
囲うように、気密チャンバ6が前記同様に下蓋1b上に載
置されている。そして、この気密チャンバ6は、その円
筒状周壁の内側に段差面6bが形成されるように、この段
差面6bより下側が厚肉状に形成されている。そして、こ
の厚肉部6cに、上記段差面6bから下方に凹入する環状溝
を設けることによって、高解離圧成分12を収容するリザ
ーバ8が形成されている。
On the other hand, an airtight chamber 6 is placed on the lower lid 1b in the same manner as described above so as to surround the crucible 10 and the crucible base 9 described above. The airtight chamber 6 is formed thicker below the step surface 6b so that the step surface 6b is formed inside the cylindrical peripheral wall. The thick wall portion 6c is provided with an annular groove that is recessed downward from the stepped surface 6b to form a reservoir 8 that stores the high dissociation pressure component 12.

【0029】上記厚肉部6cは、前記したルツボ台9の外
径とほぼ同一の内径寸法で形成されている。また、同図
にはルツボ台9が圧力容器1内で最上昇位置に位置する
状態を示しているが、この状態で、ルツボ台9の下端が
前記段差面6bよりもやや下側に位置しており、したがっ
て、ルツボ台9は、その下端側が厚肉部6cにほぼ嵌合し
た状態を維持して図示の位置から下降する。このような
嵌合状態が維持されることにより、リザーバ8で発生す
る高解離圧成分12の蒸気は、上記の嵌合隙間を通してル
ツボ台9の下側へと直接的に流れることはなく、ルツボ
10の周囲へと上方に導かれる。なお、ルツボ台9に、こ
れを上下に貫通し、高解離圧成分12の蒸気が容易に通ら
ない程度の細孔状の連通孔9aが形成され、この連通孔9a
を通してルツボ台9の上下空間が相互に連通する構成と
なっている。
The thick portion 6c is formed to have an inner diameter substantially the same as the outer diameter of the crucible base 9 described above. Further, in the same figure, the crucible table 9 is shown in the highest position in the pressure vessel 1. In this state, the lower end of the crucible table 9 is located slightly below the step surface 6b. Therefore, the crucible base 9 is lowered from the position shown in the drawing while the lower end side of the crucible base 9 is substantially fitted to the thick portion 6c. By maintaining such a fitted state, the vapor of the high dissociation pressure component 12 generated in the reservoir 8 does not directly flow to the lower side of the crucible base 9 through the fitting gap, and the crucible
Guided upwards around 10. The crucible table 9 is formed with a communication hole 9a that penetrates the crucible table vertically and has a pore size that does not allow the vapor of the high dissociation pressure component 12 to easily pass therethrough.
The upper and lower spaces of the crucible base 9 communicate with each other through the.

【0030】上記のようにリザーバ8が一体的に形成さ
れている気密チャンバ6には、さらに、厚肉部6c内にお
けるリザーバ8の下側に、環状の冷却水流路13aが形成
されている。一方、厚肉部6cの内側に、下蓋1bをそれぞ
れ上下に貫通する冷却水入側配管13bと冷却水出側配管
13cとが設けられている。これら配管13b・13cの各上
端部が上記の冷却水流路13aに各々接続されて、この冷
却水流路13aに、外部から冷却水を循環し得るようにな
っており、本実施形態では、これら冷却水流路13aと冷
却水配管13b・13cとで冷却手段が構成されている。
In the airtight chamber 6 in which the reservoir 8 is integrally formed as described above, an annular cooling water passage 13a is further formed below the reservoir 8 in the thick portion 6c. On the other hand, inside the thick portion 6c, the cooling water inlet side pipe 13b and the cooling water outlet side pipe that vertically penetrate the lower lid 1b, respectively.
13c and are provided. The respective upper ends of the pipes 13b and 13c are connected to the cooling water flow path 13a, respectively, so that cooling water can be circulated from the outside to the cooling water flow path 13a. The water flow path 13a and the cooling water pipes 13b and 13c constitute a cooling means.

【0031】なお、上記装置においては、気密チャンバ
6の外側空間における上部側に、前記同様に、上下複数
段(図の場合には二段)の円筒状のヒータエレメント3a
・3bから成る主加熱ヒータ3が配置される一方、この主
加熱ヒータ3の下側に、円筒状の副加熱ヒータ11が、前
記リザーバ8に収容される高解離圧成分12の高さ位置に
合わせて配置されている。一方、圧力容器1の容器本体
1aは上端も開口した円筒状に形成され、この上端開口を
覆う上蓋1cにガス供給排出路5が設けられている。
In the above apparatus, a cylindrical heater element 3a having a plurality of upper and lower tiers (two tiers in the figure) is provided on the upper side of the outer space of the airtight chamber 6 as described above.
While the main heating heater 3 composed of 3b is arranged, a cylindrical sub-heating heater 11 is provided below the main heating heater 3 at the height position of the high dissociation pressure component 12 housed in the reservoir 8. It is arranged together. On the other hand, the container body of the pressure container 1
1a is formed in a cylindrical shape whose upper end is also opened, and a gas supply / discharge passage 5 is provided in an upper lid 1c which covers this upper end opening.

【0032】上記装置を使用して、例えばGaAs単結晶の
成長を行うときの操作手順について次に説明する。ま
ず、前記同様に、ルツボ10の細管部10aにGaAsの種結晶
15をセットし、その上にGaAs多結晶の原料を充填すると
共に、リザーバ8に高解離圧成分12としてAsを充填す
る。
An operation procedure for growing, for example, a GaAs single crystal using the above apparatus will be described below. First, in the same manner as described above, a GaAs seed crystal is formed in the thin tube portion 10a of the crucible 10.
15 is set, and a raw material of GaAs polycrystal is filled therewith, and As is filled in the reservoir 8 as the high dissociation pressure component 12.

【0033】その後、ルツボ10とリザーバ8を備えた気
密チャンバ6とを図のようにセットし、次いで、圧力容
器1内部のガス置換を真空引き・アルゴンガス注入によ
って行い、さらに、数気圧〜数10気圧のアルゴンガスを
充填した後、主加熱ヒータ3と副加熱ヒータ11とに通電
し、ルツボ10内の原料およびリザーバ8内の高解離圧成
分12の加熱を開始する。そして、種結晶15の下部側を残
して原料を溶融させる。このとき、主加熱ヒータ3への
通電電力を、上方ほど高温の温度分布が気密チャンバ6
内の上部側に形成されるように調整する一方、リザーバ
8の部分は、前記同様に約 618℃となるように副加熱ヒ
ータ11への通電電力を調整する。
After that, the crucible 10 and the airtight chamber 6 provided with the reservoir 8 are set as shown in the figure, and then the gas inside the pressure vessel 1 is replaced by evacuation / injection of argon gas. After the argon gas of 10 atm is filled, the main heater 3 and the sub heater 11 are energized to start heating the raw material in the crucible 10 and the high dissociation pressure component 12 in the reservoir 8. Then, the raw material is melted leaving the lower side of the seed crystal 15. At this time, as the electric power supplied to the main heater 3 is increased, the higher the temperature distribution is, the higher the temperature distribution becomes.
While adjusting so that it is formed on the upper side, the electric power supplied to the sub-heater 11 is adjusted so that the temperature of the reservoir 8 is about 618 ° C. in the same manner as described above.

【0034】この状態で、ルツボ昇降軸21をゆっくりと
下降させ、ルツボ10を徐々に低温域へと移動させる。こ
れによって、原料融液16における種結晶15に接する下部
側から上部側に向かって単結晶が成長する。単結晶成長
が終了した後には、主加熱ヒータ3および副加熱ヒータ
11への通電を停止する時点で、冷却水流路13aを通して
の冷却水の循環を開始し、この状態で炉冷する。これに
より、前記と同様に、リザーバ8の部分が気密チャンバ
6内で最も低い温度状態を維持して室温付近まで降温す
ることになり、この過程で、気密チャンバ6内に蒸散し
ていたAs蒸気は、ほぼ全てがリザーバ8に戻って凝結
し、回収される。
In this state, the crucible lifting shaft 21 is slowly lowered to gradually move the crucible 10 to a low temperature range. As a result, a single crystal grows from the lower side in contact with the seed crystal 15 in the raw material melt 16 toward the upper side. After the single crystal growth is completed, the main heater 3 and the sub heater
When the power supply to 11 is stopped, the circulation of the cooling water through the cooling water passage 13a is started, and the furnace is cooled in this state. As a result, similarly to the above, the portion of the reservoir 8 maintains the lowest temperature state in the airtight chamber 6 and cools down to near room temperature. In this process, the As vapor that has evaporated in the airtight chamber 6 is evaporated. Are almost all returned to the reservoir 8 to be condensed and collected.

【0035】以上の説明のように、上記各実施形態で
は、ルツボ10内の原料を加熱して単結晶の製造を行う
際、まず、リザーバ8で発生させる高解離圧成分12の蒸
気により、ルツボ10内の原料の解離を抑制する雰囲気が
形成される。したがって、ルツボ10内の全体にわたって
意図した組成の良質の単結晶成長を行うことができる。
そして、結晶成長終了後には、リザーバ8付近を強制冷
却しながら炉冷することにより、結晶成長操作中に蒸気
化した高解離圧成分は、炉の冷却中にリザーバ8にほぼ
全てが回収される。この結果、気密チャンバ6の内面に
凝結して付着することが抑えられ、これにより、次回の
結晶成長操作を開始する前に必要な炉内の保守作業が軽
減され、生産性が向上する。
As described above, in each of the above embodiments, when the raw material in the crucible 10 is heated to produce a single crystal, first, the vapor of the high dissociation pressure component 12 generated in the reservoir 8 is used. An atmosphere is formed that suppresses dissociation of the raw materials within 10. Therefore, it is possible to perform good quality single crystal growth of the intended composition throughout the crucible 10.
After completion of crystal growth, the high dissociation pressure component vaporized during the crystal growth operation is almost completely recovered in the reservoir 8 by cooling the furnace while forcibly cooling the vicinity of the reservoir 8. . As a result, it is possible to prevent the inner surface of the airtight chamber 6 from being condensed and adhered, whereby the maintenance work in the furnace required before starting the next crystal growth operation is reduced and the productivity is improved.

【0036】さらに、上記各実施形態では、ルツボ10や
リザーバ8を囲う気密チャンバ6には、その下方に連通
路6aが設けられている。このため、加熱時の解離による
蒸気圧が高い場合でも、気密チャンバ6に内外圧力差に
よる力は作用しない。これにより、気密チャンバ6とし
ては耐熱性を備えていれば高強度である必要はないので
作製が容易となり、また、材料の選定範囲が広がるの
で、成長結晶に対して極力汚染しない材料の選定が可能
となる。したがって、これによっても品質に優れた単結
晶を製造することができる。
Further, in each of the above-described embodiments, the airtight chamber 6 surrounding the crucible 10 and the reservoir 8 is provided with the communication passage 6a below the airtight chamber 6. Therefore, even if the vapor pressure due to dissociation during heating is high, the force due to the difference between the internal pressure and the external pressure does not act on the airtight chamber 6. As a result, the airtight chamber 6 does not need to have high strength as long as it has heat resistance, so that it is easy to manufacture, and the selection range of materials is widened. Therefore, materials that do not contaminate the growing crystals should be selected as much as possible. It will be possible. Therefore, the single crystal excellent in quality can be manufactured also by this.

【0037】一方、リザーバ8で発生したAs蒸気の一部
は、結晶成長操作中、例えば実施形態2では、ルツボ台
9に形成されている連通孔9aを通してその下方へと流出
し、さらに気密チャンバ6の連通路6aへと流れることに
なるが、このとき、連通路6aは加熱ヒータ3・11から下
方に離れた部位に設けられているので、この箇所を低温
状態に保持しておくことによって、蒸気をこの部位で析
出させることができる。この結果、気密チャンバ6の外
側の加熱ヒータ3・11やこれへの電力供給部材等に蒸気
が触れることがないので、短絡事故等の発生が防止され
る。また、拡散した蒸気により炉内全体が汚染される
と、随時、炉内構造物を分解し清浄化するなどの保守作
業に多大な労力が必要となるが、上記装置では、このよ
うな蒸気の炉内全体への拡散が抑えられるため、保守作
業が容易になり、これによっても生産性が向上する。
On the other hand, part of the As vapor generated in the reservoir 8 flows out to the lower side during the crystal growth operation, for example, through the communication hole 9a formed in the crucible base 9 in the second embodiment, and further in the hermetic chamber. 6 will flow to the communication passage 6a, but at this time, since the communication passage 6a is provided at a position apart from the heaters 3 and 11 below, by keeping this position at a low temperature state. , Vapor can be deposited at this site. As a result, steam does not come into contact with the heaters 3/11 outside the airtight chamber 6 and the power supply members for the heaters, so that a short-circuit accident or the like is prevented. Further, if the entire inside of the furnace is contaminated by the diffused steam, a great amount of labor is required for maintenance work such as disassembling and cleaning the internal structure of the furnace at any time. Maintenance work is facilitated because diffusion is suppressed throughout the furnace, which also improves productivity.

【0038】なお、本発明は上記各実施形態に限定され
るものではなく、例えばGaAs以外のInP,GaP などのIII-
V族、ZnSeやCdTeなどのII−VI族や、或いはこれらの三
元系化合物など、結晶成長を行う際の高温下で成分元素
の一部が解離して蒸散し易い化合物の結晶を製造する際
に適用することができる。
The present invention is not limited to each of the above-described embodiments, and for example, InP, GaP other than GaAs, III-
A crystal of a compound such as a group V, a group II-VI such as ZnSe or CdTe, or a ternary compound thereof, which is easily dissipated by dissociation of some of the constituent elements at high temperature during crystal growth is produced. Can be applied when

【0039】[0039]

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、リザー
バ付近を局部的に強制冷却しながら、結晶化後の炉冷が
行われる。これにより、リザーバ付近が最も低温である
状態を維持しながら全体を降温させることができるの
で、結晶化操作中に蒸気化した高解離圧成分はリザーバ
付近に回収される。この結果、次回の結晶成長操作を開
始する前に必要な炉内の保守作業が軽減され、生産性を
向上することができる。
As described above, according to the present invention, furnace cooling after crystallization is performed while locally forcibly cooling the vicinity of the reservoir. As a result, the temperature of the whole can be lowered while maintaining the lowest temperature in the vicinity of the reservoir, so that the high dissociation pressure component vaporized during the crystallization operation is recovered in the vicinity of the reservoir. As a result, the maintenance work in the furnace required before starting the next crystal growth operation is reduced, and the productivity can be improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施形態における結晶製造装置を示
す縦断面模式図である。
FIG. 1 is a schematic vertical sectional view showing a crystal manufacturing apparatus in an embodiment of the present invention.

【図2】本発明の他の実施形態における結晶製造装置を
示す縦断面模式図である。
FIG. 2 is a schematic vertical sectional view showing a crystal manufacturing apparatus in another embodiment of the present invention.

【図3】従来の結晶製造装置を示す縦断面図である。FIG. 3 is a vertical sectional view showing a conventional crystal manufacturing apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 圧力容器(炉体) 3 主加熱ヒータ(主加熱手段) 6 気密チャンバ 6a 連通路 8 リザーバ 10 ルツボ(原料収納容器) 11 副加熱ヒータ(副加熱手段) 12 高解離圧成分 13 冷却水配管(冷却手段) 15 種結晶 16 原料融液 17 単結晶 1 Pressure vessel (furnace body) 3 Main heating heater (main heating means) 6 Airtight chamber 6a communication passage 8 reservoirs 10 crucible (raw material storage container) 11 Sub-heater (sub-heating means) 12 High dissociation pressure component 13 Cooling water piping (cooling means) 15 seed crystals 16 Raw material melt 17 single crystal

フロントページの続き (72)発明者 岡田 広 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭61−14199(JP,A) 特開 昭63−270379(JP,A) 特開 昭63−274684(JP,A) 特開 平2−283690(JP,A) 特開 平3−285886(JP,A) 特開 平5−70276(JP,A) 特開 平5−24965(JP,A) 特開 平5−117082(JP,A) 特開 平7−330479(JP,A) 特開 平8−319189(JP,A) 特開 平8−268790(JP,A) 特開 平8−283099(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 Front Page Continuation (72) Inventor Hiroshi Okada 1-5-5 Takatsukadai, Nishi-ku, Kobe-shi, Hyogo Prefecture Kobe Steel Works, Ltd. Kobe Research Institute (56) References JP 61-14199 (JP, A) ) JP-A-63-270379 (JP, A) JP-A-63-274684 (JP, A) JP-A-2-283690 (JP, A) JP-A-3-285886 (JP, A) JP-A-5- 70276 (JP, A) JP 5-24965 (JP, A) JP 5-117082 (JP, A) JP 7-330479 (JP, A) JP 8-319189 (JP, A) JP-A-8-268790 (JP, A) JP-A-8-283099 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C30B 1/00-35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 密閉状の炉体内に、原料を収容した原料
収納容器と、原料構成元素中の高解離圧成分を収容した
リザーバとを設置し、原料収納容器周囲の高解離圧成分
の蒸気圧を調整すべくリザーバを所定の温度に加熱しつ
つ、原料収納容器中の原料を一旦溶融させた後に固化さ
せて結晶化させる化合物の結晶製造方法であって、 結晶化後に、リザーバ付近を局部的に強制冷却すること
を特徴とする化合物の結晶製造方法。
1. A vapor of a high dissociation pressure component around a raw material storage container, wherein a raw material storage container storing a raw material and a reservoir storing a high dissociation pressure component in a raw material constituent element are installed in a closed furnace body. A method for producing a crystal of a compound in which a raw material in a raw material container is once melted and then solidified to crystallize while heating the reservoir to a predetermined temperature to adjust the pressure. A method for producing a crystal of a compound, which comprises performing forced cooling.
【請求項2】 密閉状の炉体内に、原料収納容器に収容
された結晶成長用の原料を加熱する主加熱手段と、リザ
ーバに収容された原料構成元素中の高解離圧成分を加熱
する副加熱手段と、リザーバ付近を局部的に強制冷却す
る冷却手段とが設けられていることを特徴とする化合物
の結晶製造装置。
2. A main heating means for heating a raw material for crystal growth contained in a raw material container in a closed furnace body, and a sub-heater for heating a high dissociation pressure component in the constituent elements of the raw material contained in a reservoir. An apparatus for producing a crystal of a compound, comprising heating means and cooling means for locally and forcibly cooling the vicinity of the reservoir.
【請求項3】 不活性ガスが充填される炉体内に、原料
収納容器とリザーバとを主加熱手段よりも内側で囲う気
密チャンバがさらに設けられ、この気密チャンバには、
主加熱手段と副加熱手段との加熱領域から離れた部位に
内外を相互に連通する連通路が形成されていることを特
徴とする請求項2記載の化合物の結晶製造装置。
3. A furnace body filled with an inert gas is further provided with an airtight chamber that surrounds the raw material storage container and the reservoir inside the main heating means.
3. The compound crystal production apparatus according to claim 2, wherein a communication passage that communicates the inside and the outside with each other is formed in a portion of the main heating means and the sub-heating means that is distant from the heating region.
JP00261996A 1996-01-10 1996-01-10 Method and apparatus for producing compound crystal Expired - Fee Related JP3445046B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP00261996A JP3445046B2 (en) 1996-01-10 1996-01-10 Method and apparatus for producing compound crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP00261996A JP3445046B2 (en) 1996-01-10 1996-01-10 Method and apparatus for producing compound crystal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09188589A JPH09188589A (en) 1997-07-22
JP3445046B2 true JP3445046B2 (en) 2003-09-08

Family

ID=11534431

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP00261996A Expired - Fee Related JP3445046B2 (en) 1996-01-10 1996-01-10 Method and apparatus for producing compound crystal

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3445046B2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH09188589A (en) 1997-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0068021B1 (en) The method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
KR100246712B1 (en) Method and apparatus for preparing compound single crystals
US5698029A (en) Vertical furnace for the growth of single crystals
US4521272A (en) Method for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
JP3445046B2 (en) Method and apparatus for producing compound crystal
JP3254329B2 (en) Method and apparatus for producing compound single crystal
WO1996000317A1 (en) Improvements in crystal growth
JP3881052B2 (en) Single crystal manufacturing equipment
JPH0959090A (en) Production of chemical single crystal and apparatus therefor
JP3492820B2 (en) Compound semiconductor single crystal manufacturing equipment
JP3725700B2 (en) Compound single crystal growth apparatus and method
JPH08119784A (en) Production of compound single crystal and production device therefor
JP4549111B2 (en) GaAs polycrystal production furnace
JP2800713B2 (en) Method for manufacturing compound semiconductor single crystal
JPH092890A (en) Single crystal growth of compound semiconductor and apparatus therefor
US20030070612A1 (en) Vented susceptor
JPH08259397A (en) Production of znse single crystal and device for producing the same
JP3391598B2 (en) Compound semiconductor single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method using the same
JPH10185455A (en) Heat treating apparatus
JP3697341B2 (en) Compound single crystal production equipment and / or heat treatment equipment
JP2010030868A (en) Production method of semiconductor single crystal
JPS6090897A (en) Method and apparatus for manufacturing compound semiconductor single crystal
JPH0952789A (en) Production of single crystal
US20120055396A1 (en) Intermediate materials and methods for high-temperature applications
JPH11189499A (en) Production of compound semiconductor single crystal

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees