JP3432072B2 - スポンジチタン製造に用いられる反応容器およびその製造方法 - Google Patents
スポンジチタン製造に用いられる反応容器およびその製造方法Info
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Description
属マグネシウムを反応させ、残留した塩化マグネシウム
と未反応金属マグネシウムを分離除去してスポンジチタ
ンを製造する工程に用いられる反応容器に関するもので
ある。
タンと金属マグネシウムを高温で反応させ、スポンジチ
タンと塩化マグネシウムを生成させる反応工程と、さら
に、塩化マグネシウムと未反応の金属マグネシウムを、
真空引きしながら高温加熱することにより、スポンジチ
タンから分離する分離工程の2工程を1回の工程として
成り立っている。
連続して行われるが、反応容器は一連の工程中に様々な
過酷な環境に曝され変形や侵食を受ける。例えば、外壁
は高温酸化により損耗し、内壁は、溶融金属マグネシウ
ムとの反応や溶融塩化マグネシウムによる腐食、さらに
は製造されたスポンジチタンとの相互拡散により損耗す
る。また700℃〜1050℃の高温域に加熱され、数
十時間の長時間に渡って使用され、さらに冷却され、こ
の間に容器の自重や、内容物による荷重、さらには熱応
力などの影響で塑性変形も受ける。
る必要があり、SUS304やSUS316が主に使用
されてきた。このような反応容器は、普通、適宜曲げ加
工した厚板を溶接して造られる。
iやCrによりスポンジチタンが汚染される場合があ
り、このような微量のNiやCrが有害となるチタン製
品向けには、高純度スポンジチタン製造用容器として、
内側が炭素鋼で外側がSUS304やSUS316であ
る二層構造の容器も使用されている。このような反応容
器は、内面に炭素鋼を肉盛り溶接したり、SUS304
やSUS316と炭素鋼のクラッド材を用いて製造され
る。
過酷な使用環境のため、上述の材料を使用しても、繰り
返し使用する際に容器は徐々に侵食が進み、本体の厚さ
が薄くなり、約50〜80回程度使用した時点で、安全
上、使用を中止せざるを得ないのが現状であった。その
結果、再び新しい容器を製造しそれを使用する必要があ
り、スポンジチタンの製造コストが高くなり、さらには
鍛造材、圧延材などのチタン展伸材の製品価格も高くな
るという問題点があった。
ある程度容器の使用可能回数を延ばすことができるが、
本体の素材であるSUS304やSUS316で単純に
増厚しても、素材費の増大分や施工費に対して損耗防止
効果が小さく、スポンジチタン製造コストの低減には寄
与しない。
異形化にともなう容器の変形が促進され、かえって容器
の使用可能回数を減少させてしまったり、スポンジチタ
ン製造反応を起こすに必要な温度に容器を加熱する時間
およびスポンジチタン製造工程終了後の冷却に要する時
間が長くなり、かえってスポンジチタンの製造コストが
高くなるという問題点があった。
も多くの回数の使用が可能で、スポンジチタンの製造コ
ストの低減を可能とする、スポンジチタン製造に用いら
れる反応容器およびその製造方法を提供することを目的
としている。
の本発明は、 (1)四塩化チタンと金属マグネシウムを反応させ、残
留した塩化マグネシウムと未反応金属マグネシウムを分
離除去してスポンジチタンを製造する工程に用いられる
反応容器において、反応容器本体の上部1/2の一部あ
るいは全部に全外周に渡る外周に増厚部を設け、その増
厚部の厚みが1mm以上で、反応容器本体の厚さの30
%以下であり、かつ増厚部が、Crを22重量%以上含
有するフェライト系ステンレス鋼またはフェライト系耐
熱鋼であることを特徴とするスポンジチタン製造に用い
られる反応容器。
のCrと7〜13重量%のNiを含有するオーステナイ
ト系ステンレス鋼または16〜19重量%のCrと10
〜16重量%のNiと1.2〜3重量%のMoを含有す
るオーステナイト系ステンレス鋼であることを特徴とす
る前記(1)記載のスポンジチタン製造に用いられる反
応容器。
は前記(2)記載のオーステナイト系ステンレス鋼の外
面と、炭素鋼の内面との二層構造からなることを特徴と
する前記(1)記載のスポンジチタン製造に用いられる
反応容器。
2重量%以上のCrとを含有するオーステナイト系ステ
ンレス鋼またはオーステナイト系耐熱鋼であることを特
徴とする前記(2)または(3)記載のスポンジチタン
製造に用いられる反応容器。
と19〜22重量%のNiを含有するオーステナイト系
ステンレス鋼またはオーステナイト系耐熱鋼であること
を特徴とする前記(4)記載のスポンジチタン製造に用
いられる反応容器。
に記載のスポンジチタン製造に用いられる反応容器本体
と増厚部を肉盛り溶接法により接合することを特徴とす
るスポンジチタン製造に用いられる反応容器の製造方
法。
に記載のスポンジチタン製造に用いられる反応容器本体
と増厚部をクラッド圧接した後に反応容器を製造するこ
とを特徴とするスポンジチタン製造に用いられる反応容
器の製造方法。である。
使用可能回数の増大、すなわち容器の長寿命化の方法と
して、反応容器の損耗の激しい部分を厚くする方法を適
用した場合、問題点の「容器の重量増大と異形化にとも
なう容器の変形が促進されること」と、「容器の加熱・
冷却効率の低下」が、どの程度厚くすれば発生するかを
検討した。
超えて増厚すると上記問題が顕在化することを知見し
た。すなわち、反応容器の損耗の激しい部分の厚さを3
0%以下の厚さだけ増厚した場合には、その増厚された
分の損耗に要する使用回数分に限って長寿命化が可能で
あることがわかった。
SUS316で単純に増厚しても素材費の増大分や施工
費に対して損耗防止効果が小さくスポンジチタン製造コ
ストの低減には寄与しない」という問題点を解決できな
い。
ある大気酸化に耐える能力を有する素材で外側に増厚す
るべく検討を行い、Crを22%以上含有するフェライ
ト系の、ステンレス鋼または耐熱鋼によって容器本体の
外周を1mm以上増厚すれば、素材費の増大分や施工費
分に対しても十分な損耗防止効果が得られ、スポンジチ
タンの製造コストの低減が達成されることを知見した。
られるが、この方法は以下の二つの理由で実際的でな
い。 1)容器の内壁は、溶融金属マグネシウムとの反応や溶
融塩化マグネシウムによる腐食、さらには製造したスポ
ンジチタンとの相互拡散により損耗しており、機構が複
雑である。これらの全てに対し有効な方法を見つけなく
てはならないのに対し、外壁の損耗抑制は、高温酸化に
よる損耗を防止する方法のみに課題を帰着させることが
できる。
少につながり、スポンジチタンの生産量の減少になるた
め、かえってスポンジチタンの製造コストが増大する。
特に、損耗の激しい容器上方部の一部を増厚すると、製
造したスポンジチタンは容器上部から取り出すので、こ
れを阻害もしくは不可能としてしまう。
れたものである。以下、本発明について詳細に説明す
る。図1において、(a)は従来の反応容器、(b)は
本発明を適用したスポンジチタン製造に用いられる反応
容器の例である。本発明による反応容器では、反応容器
本体1の上部1/2の一部または全部の外周に、増厚部
2を設ける。
一部あるいは全部としたのは、容器の寿命を支配してい
るのは上部1/2の範囲にある最も損耗の激しい部分で
あり、この部分のみの長寿命化が達成されれば容器全体
の長寿命化も達成されるからである。すなわち、容器本
体の上部1/2から下の部分まで増厚するのは無駄であ
り、かつ、重量が増すことによる使用中の変形の促進や
運搬等の取扱いに困難をきたすなどの問題も生じる。
容器本体の厚さの30%以下の厚さとする。その理由
は、先に述べたとおりであり、1mm以上増厚しないと
素材費の増大分や施工費分に対しても十分な損耗防止効
果は得られず、30%を超える厚さ分を増厚すると、容
器の重量増加と異形化にともなう容器の変形が促進さ
れ、また容器の加熱・冷却効率の低下のためにスポンジ
チタンの製造コストが高くなるためである。
るために、高Cr系の、ステンレス鋼または耐熱鋼であ
ることが必要であるが、特にCr量は22重量%以上の
含有を必須とする。Crが22重量%未満では、目的と
する耐酸化損耗特性が得られない。
たは耐熱鋼の例としては、JIS規格において、SUS
310,SUS310S,SUS317J,SUS32
9J,SUSXM27,SCS18,SUH310,S
UH446,SCH17,SCH18,SCH21〜2
4などで標記される材料や、これらを基本組成とし特定
の少量の合金元素量をさらに規定した材料などがこれら
に相当する。
るために、17〜20重量%のCrと7〜13重量%の
Niを含有するステンレス鋼または16〜19重量%の
Crと10〜16重量%のNiと1.2〜3重量%のM
oを含有するステンレス鋼に限定する。
されている反応容器の長寿命化を図るためには、反応容
器本体は、図2に示すように、17〜20重量%のCr
と7〜13重量%のNiを含有するステンレス鋼または
16〜19重量%のCrと10〜16重量%のNiと
1.2〜3重量%のMoを含有するステンレス鋼と、炭
素鋼との二層構造とする。
オーステナイト系ステンレス鋼で、容器本体上部の増厚
部はフェライト系の、ステンレス鋼または耐熱鋼で構成
されている。このような構成とした場合において、容器
の加熱・冷却時の熱膨張および収縮の挙動が反応容器と
増厚部で異なるために、その結果として生じる熱応力の
ため容器に変形が生じる場合がある。
系から、8%以上のNi含み、約半分以上がオーステナ
イト相であるオーステナイト系の、ステンレス鋼または
耐熱鋼として、上記熱応力を緩和し、さらに長寿命化を
達成する。特に、24〜26重量%のCrと19〜22
重量%のNiを含有する、ステンレス鋼(例えばSUS
310やSUS310S)または耐熱鋼(例えばSUH
310)を適用するのが、上記効果を得るために有効で
ある。
増厚を設ける方法は、種々あるけれども、肉盛り溶接法
によって行う方法、または容器本体と増厚部をクラッド
した材料を使用する方法が特に推奨される。その理由
は、肉盛り溶接およびクラッド材ともに、施工方法も簡
単で、製造コストが安く、また2種の材料間の界面の接
合状態の信頼性も高いからである。
の増厚を行う場合、容器本体を製造した後で、増厚する
ことも可能であり、あらかじめ肉盛り溶接法によって増
厚した板を用いて容器を製造することも可能である。
てもよいし、圧延法によって製造しても良い。あるい
は、爆着後圧延して製造してもよい。また、高純度スポ
ンジチタン製造用の反応容器には、容器本体の外周と内
周の両側に増厚部と炭素鋼を配した三層クラッド材を用
いることも可能である。
る。 (実施例1)表1に示すように、反応容器本体の材質と
厚さ、および増厚部の場所、材質、厚さを変化させ、ま
た増厚方法も変えて、反応容器を作製し、その使用可能
回数、すなわち寿命を測定した。
い部分の厚さが15mmにまで減じた回数、すなわち、
それ以上の回数を継続して使用すると、使用中に急激な
変形や割れが発生し、事故の恐れが生じる可能性がある
など危険と判断される厚さに到達した時の使用回数、ま
たは、使用中に発生した変形が矯正できない程度にまで
大きくなり、これ以上の回数の使用が不可能となった時
の使用回数で評価した。
した後、その外周に増厚部を肉盛り溶接したものであ
り、クラッドは、反応容器本体と増厚部からなるクラッ
ド材を予め作製し、それを反応容器に作製したものであ
る。
番号1は、16.7重量%Cr−12.2重量%Ni−
2.2重量%Mo鋼(通称SUS316)からなる容器
を増厚なしで使用した従来例であり、70回使用した時
点で最も損耗の激しかった部分の厚さが15mm以下と
なった。
%あるいは23重量%のCrを含有した鋼を肉盛り溶接
し、5mm増厚した本発明の試験番号2と3の寿命は、
各々130回と124回となり、120回以上の使用が
可能であり、従来と比べて大幅な長寿命化が達成され
た。
験番号4の場合は、Cr量が少ないために95回の使用
で、本体の最も損耗が激しい部分の厚さが15mmまで
減少し、発明の目的が達成されなかった。
%のNiを含有するステンレス鋼で増厚した場合であ
り、25重量%Cr鋼を使用した試験番号2に比べて、
さらに21回長く151回使用した時点で、本体の最も
損耗が激しい部分の厚さが15mmまで減少した。
きたのは、8重量%以上のNiを含有するステンレス鋼
で増厚することにより、増厚部に反応容器本体と同じオ
ーステナイト相が約半分以上生成しているために、容器
の加熱・冷却時の熱膨張および収縮が抑制され、熱応力
による容器の変形が防止されたためである。
号6は、オーステナイト相の量が不十分なために容器本
体との間に生じる熱応力を十分に緩和できず、そのため
試験番号2に比べてわずか3回の長寿命化しか達成され
ず、高価なNiを添加した効果はほとんどなかった。
容器本体と同じオーステナイト系ステンレス鋼の25.
8重量%Cr−19.1重量%Ni鋼(通称SUS31
0S)で増厚した場合であり、増厚を肉盛り溶接によっ
て行った場合(試験番号7、9、13)もクラッド材を
使用して行った場合(8、11)も、いずれも140回
以上の使用が可能であった。
1mm未満であったために77回使用した時点で本体の
最も損耗が激しい部分の厚さが15mmまで減少し、こ
れ以上の使用が困難となった。
厚さ(25mm)の30%(7.5mm)を超えたた
め、容器の重量増大と異形化にともなう容器の変形が促
進され、69回で容器の変形が矯正できない程度にまで
大きくなり、これ以上の使用が困難となった。特に、試
験番号14では、容器の加熱・冷却効率の低下も大き
く、スポンジチタンの製造効率も著しく低下してしまっ
た。
8.6重量%−9.1重量%Ni鋼(通称SUS30
4)製の容器を増厚なしで使用した従来例であるが、6
0回使用した時点で、最も損耗の激しかった部分の厚さ
が15mm以下となった。これに対し、25.8重量%
Cr−19.1重量%Ni鋼(通称SUS310S)を
用いて容器上部1/3を5mm増厚した試験番号16
は、137回もの長寿命化が達成された。
製造用のステンレス鋼と炭素鋼との二層構造からなる反
応容器に対して、実施例1と同様に増厚部を設けること
による寿命の評価を行った。なお、本実施例の場合に
は、寿命を、最も損耗が激しい部分の本体の厚さが20
mmにまで減じた回数、すなわち、それ以上の回数を継続
して使用することが危険と判断される厚さに到達した時
の使用回数とした。
さが厚いのは、実施例1で使用した反応容器よりも内側
の炭素鋼の分だけ重量が大きく、使用中に急激な変形や
割れが発生しやすいためである。
mmの16.8重量%Cr−12.0重量%Ni−2.
1重量%Mo鋼(通称SUS316)製の容器の内側を
SS400(炭素鋼の一種)で12mm肉盛り溶接した
二重構造の高純度スポンジチタン製造用容器を、増厚な
しで使用した従来例であり、65回使用した時点で、最
も損耗の激しかった部分の厚さが20mm以下となった。
重量%Cr−19.1重量%Ni鋼(通称SUS310
S)で5mm増厚した、本発明の試験番号18および1
9は、増厚を肉盛り溶接によって行った場合(試験番号
18)もクラッド材を使用して行った場合(試験番号1
9)も、いずれも従来例の試験番号17の2倍以上の回
数の使用が可能となり、長寿命化が達成された。
で外側が18.5重量%Cr−9.2重量%Ni鋼(通
称SUS304)からなる二重構造の高純度スポンジチ
タン製造用容器を、増厚なしで使用した場合の従来例で
あり、55回使用した時点で、最も損耗の激しかった部
分の厚さが20mm以下となった。
8重量%Cr−19.1重量%Ni鋼(5mm厚)、1
8.5重量%Cr−9.2重量%Ni鋼(25mm
厚)、SS400(12mm厚)からなる3層クラッド
材を用いて製造し、増厚を行った試験番号21は、2倍
以上の回数の使用が可能であった。
る反応容器は、容器本体の上部1/2の一部または全部
に、増厚部を設けて容器本体の外周を増厚したので、従
来よりも多くの回数の使用が可能で、スポンジチタンの
製造コスト低減が可能となる。また本発明を適用するこ
とにより、従来よりも多くの回数の使用が可能で、スポ
ンジチタンの製造コスト低減が可能な、スポンジチタン
製造に用いられる反応容器を製造することができる。
器と、本発明を適用した反応容器の概略図であり、
(a)は従来例、(b)は本発明例である。
反応容器と、本発明を適用した反応容器の概略図であ
り、(a)は従来例、(b)は本発明例である。
Claims (7)
- 【請求項1】四塩化チタンと金属マグネシウムを反応さ
せ、残留した塩化マグネシウムと未反応金属マグネシウ
ムを分離除去してスポンジチタンを製造する工程に用い
られる反応容器において、反応容器本体の上部1/2の
一部あるいは全部に全外周に渡る増厚部を設け、その増
厚部の厚みが1mm以上で、反応容器本体の厚さの30
%以下であり、かつ増厚部が、Crを22重量%以上含
有するフェライト系ステンレス鋼またはフェライト系耐
熱鋼であることを特徴とするスポンジチタン製造に用い
られる反応容器。 - 【請求項2】反応容器本体が、17〜20重量%のCr
と7〜13重量%のNiを含有するオーステナイト系ス
テンレス鋼または16〜19重量%のCrと10〜16
重量%のNiと1.2〜3重量%のMoを含有するオー
ステナイト系ステンレス鋼であることを特徴とする請求
項1記載のスポンジチタン製造に用いられる反応容器。 - 【請求項3】反応容器本体が、請求項2記載のオーステ
ナイト系ステンレス鋼の外面と、炭素鋼の内面との二層
構造からなることを特徴とする請求項1記載のスポンジ
チタン製造に用いられる反応容器。 - 【請求項4】増厚部が、8重量%以上のNiと22重量
%以上のCrとを含有するオーステナイト系ステンレス
鋼またはオーステナイト系耐熱鋼であることを特徴とす
る請求項2または3記載のスポンジチタン製造に用いら
れる反応容器。 - 【請求項5】増厚部が、24〜26重量%のCrと19
〜22重量%のNiを含有するオーステナイト系ステン
レス鋼またはオーステナイト系耐熱鋼であることを特徴
とする請求項4記載のスポンジチタン製造に用いられる
反応容器。 - 【請求項6】請求項1〜5のいずれか1項に記載のスポ
ンジチタン製造に用いられる反応容器本体と増厚部を肉
盛り溶接法により接合することを特徴とするスポンジチ
タン製造に用いられる反応容器の製造方法。 - 【請求項7】請求項1〜5のいずれか1項に記載のスポ
ンジチタン製造に用いられる反応容器本体と増厚部をク
ラッド圧接した後に反応容器を製造することを特徴とす
るスポンジチタン製造に用いられる反応容器の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08490896A JP3432072B2 (ja) | 1996-04-08 | 1996-04-08 | スポンジチタン製造に用いられる反応容器およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08490896A JP3432072B2 (ja) | 1996-04-08 | 1996-04-08 | スポンジチタン製造に用いられる反応容器およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09272928A JPH09272928A (ja) | 1997-10-21 |
JP3432072B2 true JP3432072B2 (ja) | 2003-07-28 |
Family
ID=13843843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP08490896A Expired - Lifetime JP3432072B2 (ja) | 1996-04-08 | 1996-04-08 | スポンジチタン製造に用いられる反応容器およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3432072B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4866148B2 (ja) * | 2006-05-29 | 2012-02-01 | 東邦チタニウム株式会社 | クラッド容器の溶接方法および同容器を用いたスポンジチタンの製造方法 |
JP6908412B2 (ja) * | 2017-03-31 | 2021-07-28 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
-
1996
- 1996-04-08 JP JP08490896A patent/JP3432072B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH09272928A (ja) | 1997-10-21 |
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