JP3430259B2 - 溶媒蒸留装置 - Google Patents
溶媒蒸留装置Info
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- JP3430259B2 JP3430259B2 JP2000326876A JP2000326876A JP3430259B2 JP 3430259 B2 JP3430259 B2 JP 3430259B2 JP 2000326876 A JP2000326876 A JP 2000326876A JP 2000326876 A JP2000326876 A JP 2000326876A JP 3430259 B2 JP3430259 B2 JP 3430259B2
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- flask
- distillation apparatus
- solvent distillation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
- B01D3/4205—Reflux ratio control splitter
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
- B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
- B01D5/0063—Reflux condensation
-
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/02—Laboratory distillation
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶媒の蒸留装置に
係り、特に、分子不斉触媒の合成などの際に使用される
無酸素・無水の溶媒を調製する際に適した蒸留装置の構
成に係る。
係り、特に、分子不斉触媒の合成などの際に使用される
無酸素・無水の溶媒を調製する際に適した蒸留装置の構
成に係る。
【０００２】
【従来の技術】新たな価値を持つ機能性有機物質の創製
は、高度文明社会の継続的維持・発展に重要な意味を持
っている。このため、有機物質合成技術の重要性が益々
高まっており、特に、次世代に向けた省資源、省エネル
ギー、環境調和型の有機合成プロセスの確立が望まれて
いる。
は、高度文明社会の継続的維持・発展に重要な意味を持
っている。このため、有機物質合成技術の重要性が益々
高まっており、特に、次世代に向けた省資源、省エネル
ギー、環境調和型の有機合成プロセスの確立が望まれて
いる。
【０００３】「分子不斉触媒」は、機能性有機物質の創
製の鍵を握る技術であり、物質変換の中核的技術の一つ
として世界的に注目されている。わが国は、この分野に
おいて先導的な立場にあり、圧倒的に優れた触媒が続々
と開拓されている状況にある。工業化された分子不斉触
媒反応の数は、我が国の伝統的産業である微生物・酵素
法に比較して、現段階では決して多くはないが、今後、
その数は加速度的に増加するものと推測される。分子不
斉触媒は、医農薬製造産業に限らず、材料科学産業分野
での実験室で広く利用される可能性が高い。
製の鍵を握る技術であり、物質変換の中核的技術の一つ
として世界的に注目されている。わが国は、この分野に
おいて先導的な立場にあり、圧倒的に優れた触媒が続々
と開拓されている状況にある。工業化された分子不斉触
媒反応の数は、我が国の伝統的産業である微生物・酵素
法に比較して、現段階では決して多くはないが、今後、
その数は加速度的に増加するものと推測される。分子不
斉触媒は、医農薬製造産業に限らず、材料科学産業分野
での実験室で広く利用される可能性が高い。
【０００４】分子不斉触媒の合成の際には、極めて厳密
な触媒合成技術が要求される。高活性を備えた分子不斉
触媒を調整する際には、例えば、無酸素・無水の溶媒が
不可欠となる。
な触媒合成技術が要求される。高活性を備えた分子不斉
触媒を調整する際には、例えば、無酸素・無水の溶媒が
不可欠となる。
【０００５】従来、その様な無酸素・無水の溶媒を精製
する際、次の様な方法が採用されていた。即ち、原料の
溶媒を、不活性ガス雰囲気下、適切な乾燥剤の存在下で
数時間還流した後、蒸留を行い、その凝縮液を回収容器
内に回収することによって無水・無酸素の溶媒を得てい
た。
する際、次の様な方法が採用されていた。即ち、原料の
溶媒を、不活性ガス雰囲気下、適切な乾燥剤の存在下で
数時間還流した後、蒸留を行い、その凝縮液を回収容器
内に回収することによって無水・無酸素の溶媒を得てい
た。
【０００６】しかし、この様な従来の精製方法には、次
の様な問題点があった：（ａ）時間効率が低い、（ｂ）
装置設置面積が大きい、（ｃ）精製効率が低い、（ｄ）
密閉度が低いために酸素及び水の残留率が高い、（ｅ）
テーパージョイントを採用しグリースを用いて密閉して
いるので、グリースによる汚染を伴う、（ｆ）装置の脱
着が容易ではない。
の様な問題点があった：（ａ）時間効率が低い、（ｂ）
装置設置面積が大きい、（ｃ）精製効率が低い、（ｄ）
密閉度が低いために酸素及び水の残留率が高い、（ｅ）
テーパージョイントを採用しグリースを用いて密閉して
いるので、グリースによる汚染を伴う、（ｆ）装置の脱
着が容易ではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の様な
従来の無酸素・無水の溶媒の精製方法の問題点に鑑み成
されたもので、本発明の目的は、高い純度を備えた無酸
素・無水の溶媒を、簡便な構成を用いて、高い時間効率
且つ精製効率で精製することができる溶媒蒸留装置を提
供することにある。
従来の無酸素・無水の溶媒の精製方法の問題点に鑑み成
されたもので、本発明の目的は、高い純度を備えた無酸
素・無水の溶媒を、簡便な構成を用いて、高い時間効率
且つ精製効率で精製することができる溶媒蒸留装置を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の溶媒蒸留装置
は、精製対象の溶剤が収容される蒸留フラスコと、精製
された溶剤が回収される捕集フラスコと蒸留フラスコの
口に接続された分留管と、その中段部に前記分留管の上
端部が接続され、その上端部に非凝縮性ガスの排出口が
設けられた還流冷却器と、還流冷却器の下端部に接続さ
れた凝縮液溜めとを備え、前記凝縮液溜めは、その底部
が、第一流量調節弁を介して、前記分留管の下端部近傍
に接続されるとともに、第二流量調節弁を介して、捕集
フラスコの口に接続され、前記凝縮液溜めの中には、そ
の底部近傍に不活性ガスを吹き込む不活性ガス導入口が
設けられていることを特徴とする。
は、精製対象の溶剤が収容される蒸留フラスコと、精製
された溶剤が回収される捕集フラスコと蒸留フラスコの
口に接続された分留管と、その中段部に前記分留管の上
端部が接続され、その上端部に非凝縮性ガスの排出口が
設けられた還流冷却器と、還流冷却器の下端部に接続さ
れた凝縮液溜めとを備え、前記凝縮液溜めは、その底部
が、第一流量調節弁を介して、前記分留管の下端部近傍
に接続されるとともに、第二流量調節弁を介して、捕集
フラスコの口に接続され、前記凝縮液溜めの中には、そ
の底部近傍に不活性ガスを吹き込む不活性ガス導入口が
設けられていることを特徴とする。
【０００９】本発明の溶媒蒸留装置を用いて、次の様に
溶媒の精製が行われる。先ず、蒸留フラスコの中に精製
対象の溶剤を収容し、更に、蒸留フラスコの中に乾燥剤
を投入する。装置本体部分（分留管、還流冷却器及び凝
縮液溜めから構成される）に、蒸留フラスコ及び捕集フ
ラスコを接続した後、不活性ガスを用いて装置内部をパ
ージする。
溶媒の精製が行われる。先ず、蒸留フラスコの中に精製
対象の溶剤を収容し、更に、蒸留フラスコの中に乾燥剤
を投入する。装置本体部分（分留管、還流冷却器及び凝
縮液溜めから構成される）に、蒸留フラスコ及び捕集フ
ラスコを接続した後、不活性ガスを用いて装置内部をパ
ージする。
【００１０】次いで、第一流量調節弁を開け、第二流量
調節弁を閉じた状態で、還流冷却器に冷却水を流しなが
ら蒸留フラスコを加熱する。溶媒の蒸気は、主として還
流冷却器で凝縮される。凝縮液は、凝縮液溜めから第一
流量調節弁を介して、蒸留フラスコに戻る。このとき、
凝縮液溜めの底に溜まっている凝縮液に不活性ガスを吹
き込んで、ガスバブリングを行うことによって、凝縮液
の中に溶存している非凝縮性ガスを放出させる。この様
にして、溶媒を還流し、溶媒中に含まれている非凝縮性
ガスを取り除くとともに、水分を乾燥剤と反応させて取
り除く。
調節弁を閉じた状態で、還流冷却器に冷却水を流しなが
ら蒸留フラスコを加熱する。溶媒の蒸気は、主として還
流冷却器で凝縮される。凝縮液は、凝縮液溜めから第一
流量調節弁を介して、蒸留フラスコに戻る。このとき、
凝縮液溜めの底に溜まっている凝縮液に不活性ガスを吹
き込んで、ガスバブリングを行うことによって、凝縮液
の中に溶存している非凝縮性ガスを放出させる。この様
にして、溶媒を還流し、溶媒中に含まれている非凝縮性
ガスを取り除くとともに、水分を乾燥剤と反応させて取
り除く。
【００１１】還流工程の終了後、第一流量調節弁を閉
じ、第二流量調節弁を開ける。これによって、高い純度
に精製された凝縮液が、捕集フラスコに回収される。
じ、第二流量調節弁を開ける。これによって、高い純度
に精製された凝縮液が、捕集フラスコに回収される。
【００１２】本発明の溶媒蒸留装置によれば、凝縮液溜
めの底に溜まっている凝縮液に不活性ガスを吹き込ん
で、ガスバブリングを行うことによって、凝縮液の中に
溶存している非凝縮性ガスを追い出し、効率良く凝縮液
の純度を上げることができる。
めの底に溜まっている凝縮液に不活性ガスを吹き込ん
で、ガスバブリングを行うことによって、凝縮液の中に
溶存している非凝縮性ガスを追い出し、効率良く凝縮液
の純度を上げることができる。
【００１３】好ましくは、前記蒸留フラスコを、Ｏリン
グ溝付きの第一のガラスフランジを介して、前記分留管
の下端部に接続するとともに、前記捕集フラスコを、Ｏ
リング溝付きの第二のガラスフランジ及び前記第二流量
調節弁を順に介して、前記凝縮液溜めの底部に接続す
る。
グ溝付きの第一のガラスフランジを介して、前記分留管
の下端部に接続するとともに、前記捕集フラスコを、Ｏ
リング溝付きの第二のガラスフランジ及び前記第二流量
調節弁を順に介して、前記凝縮液溜めの底部に接続す
る。
【００１４】溶媒蒸留装置をこの様に構成することによ
って、装置本体部分に対する蒸留フラスコ及び捕集フラ
スコの着脱を容易にすることができる。これに加えて、
配管等の接続部分のシールにグリースを使用する必要が
なくなるので、シール用のグリースに起因する汚染を回
避することができる。
って、装置本体部分に対する蒸留フラスコ及び捕集フラ
スコの着脱を容易にすることができる。これに加えて、
配管等の接続部分のシールにグリースを使用する必要が
なくなるので、シール用のグリースに起因する汚染を回
避することができる。
【００１５】好ましくは、前記Ｏリング溝に、ポリテト
ラフルオロエチレン製のＯリングを装着する。
ラフルオロエチレン製のＯリングを装着する。
【００１６】好ましくは、前記分留管、前記還流冷却器
及び前記凝縮液溜めを、互いの接続部で継手を使用せず
に直接接続し、一体的に構成する。
及び前記凝縮液溜めを、互いの接続部で継手を使用せず
に直接接続し、一体的に構成する。
【００１７】溶媒蒸留装置をこの様に構成することによ
って、装置本体部分の密閉度を高め、精製後の溶剤の純
度を高めることができる。
って、装置本体部分の密閉度を高め、精製後の溶剤の純
度を高めることができる。
【００１８】好ましくは、前記分留管を、内管と外管か
らなる二重管で構成し、その内管と外管の間に形成され
た環状空間を真空状態に排気する。更に、その内管の内
周面に、冷却用のフィンを多数設け、この内周面及びフ
ィンの表面に銀メッキを施す。
らなる二重管で構成し、その内管と外管の間に形成され
た環状空間を真空状態に排気する。更に、その内管の内
周面に、冷却用のフィンを多数設け、この内周面及びフ
ィンの表面に銀メッキを施す。
【００１９】分留管をこの様に構成することによって、
保温効果が向上し、凝縮効率を高めることができる。
保温効果が向上し、凝縮効率を高めることができる。
【００２０】好ましくは、前記内管及び外管を共にパイ
レックスガラスで作るとともに、前記外管を上下二つの
部分に分割して構成し、これら二つの部分をガラスベロ
ーズを介して互いに接続する。
レックスガラスで作るとともに、前記外管を上下二つの
部分に分割して構成し、これら二つの部分をガラスベロ
ーズを介して互いに接続する。
【００２１】分留管をこの様に構成することによって、
その内管と外管との間の熱膨張量の差がガラスベローズ
で吸収され、装置の耐久性を向上させることができる。
その内管と外管との間の熱膨張量の差がガラスベローズ
で吸収され、装置の耐久性を向上させることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】図１に、本発明に基づく溶媒蒸留
装置の構成を示す。この溶媒蒸留装置の主要部は、蒸留
フラスコ１、捕集フラスコ２、分留管３、還流冷却器
４、凝縮液溜め５などから構成される。なお、図中、５
７は不活性ガス導入用の浸漬チューブ（不活性ガス導入
口）、５１は戻り配管、５２は製品配管、７１はヤング
コック（第一流量調節弁）、７２はヤングコック（第二
流量調節弁）、６はガラスフランジ（第一のガラスフラ
ンジ）、７はガラスフランジ（第二のガラスフランジ）
を表す。
装置の構成を示す。この溶媒蒸留装置の主要部は、蒸留
フラスコ１、捕集フラスコ２、分留管３、還流冷却器
４、凝縮液溜め５などから構成される。なお、図中、５
７は不活性ガス導入用の浸漬チューブ（不活性ガス導入
口）、５１は戻り配管、５２は製品配管、７１はヤング
コック（第一流量調節弁）、７２はヤングコック（第二
流量調節弁）、６はガラスフランジ（第一のガラスフラ
ンジ）、７はガラスフランジ（第二のガラスフランジ）
を表す。
【００２３】蒸留フラスコ１（例えば、容量２リットル
の丸底フラスコ）の首部１１の先には、Ｏリング溝付き
のガラスフランジ６（例えば、ＫＮ６０）を介して、ス
テム３１が接続されている。蒸留フラスコ１の首部１１
の付け根の近傍には、枝管１２が設けられている。枝管
１２の先には、Ｏリング溝付きのガラスフランジ９（例
えば、ＫＮ４０）を介してキャップ１４が取り付けら
れ、枝管１２の先が塞がれている。各ガラスフランジ
６、９のＯリング溝には、ポリテトラフルオロエチレン
製のＯリング１０が装着されている。なお、枝管１２の
先のガラスフランジ９は、溶媒の補給を行う際に着脱さ
れる。
の丸底フラスコ）の首部１１の先には、Ｏリング溝付き
のガラスフランジ６（例えば、ＫＮ６０）を介して、ス
テム３１が接続されている。蒸留フラスコ１の首部１１
の付け根の近傍には、枝管１２が設けられている。枝管
１２の先には、Ｏリング溝付きのガラスフランジ９（例
えば、ＫＮ４０）を介してキャップ１４が取り付けら
れ、枝管１２の先が塞がれている。各ガラスフランジ
６、９のＯリング溝には、ポリテトラフルオロエチレン
製のＯリング１０が装着されている。なお、枝管１２の
先のガラスフランジ９は、溶媒の補給を行う際に着脱さ
れる。
【００２４】ステム３１の上端には、分留管３が接続さ
れ、分留管３の付け根の近傍には枝管３２が設けられて
いる。分留管３の内管３５の内周面には、冷却用のフィ
ン３６が多数設けられ、その表面には銀メッキが施され
ている。分留管３の内管３５と外管３７の間には環状空
間が形成され、この環状空間は真空に引かれている。な
お、分留管３の外管３７は、内管３５と同じパイレック
スガラスで作られ、上下二つの部分に分割して構成さ
れ、それらはガラスベローズ３８を介して互いに接続さ
れている。このガラスベローズ３８によって、分留管３
の内管３５と外管３７との間の熱膨張量の差が吸収され
る様になっている。
れ、分留管３の付け根の近傍には枝管３２が設けられて
いる。分留管３の内管３５の内周面には、冷却用のフィ
ン３６が多数設けられ、その表面には銀メッキが施され
ている。分留管３の内管３５と外管３７の間には環状空
間が形成され、この環状空間は真空に引かれている。な
お、分留管３の外管３７は、内管３５と同じパイレック
スガラスで作られ、上下二つの部分に分割して構成さ
れ、それらはガラスベローズ３８を介して互いに接続さ
れている。このガラスベローズ３８によって、分留管３
の内管３５と外管３７との間の熱膨張量の差が吸収され
る様になっている。
【００２５】分留管３の上端は、還流冷却器４（ジムロ
ー冷却器）の中段部（上下方向の中間部分）に接続され
ている。還流冷却器４の内部には、コイル状の内管４１
が収容されている。冷却水は、コイル状の内管４１の中
を流れる。還流冷却器４の上端部には、ヤングコック７
９を介してパージガスの排出口４９が接続されている。
ー冷却器）の中段部（上下方向の中間部分）に接続され
ている。還流冷却器４の内部には、コイル状の内管４１
が収容されている。冷却水は、コイル状の内管４１の中
を流れる。還流冷却器４の上端部には、ヤングコック７
９を介してパージガスの排出口４９が接続されている。
【００２６】還流冷却器４の下端部は、凝縮液溜め５の
天井部に接続されている。凝縮液溜め５の底部には戻り
配管５１が接続され、底部近傍の側面には製品配管５２
が接続されている。この内、戻り配管５１は、ヤングコ
ック７１及び前記枝管３２を介して、前記ステム３１の
上端近傍につながっている。製品配管５２は、後述する
様に、捕集フラスコ２につながっている。
天井部に接続されている。凝縮液溜め５の底部には戻り
配管５１が接続され、底部近傍の側面には製品配管５２
が接続されている。この内、戻り配管５１は、ヤングコ
ック７１及び前記枝管３２を介して、前記ステム３１の
上端近傍につながっている。製品配管５２は、後述する
様に、捕集フラスコ２につながっている。
【００２７】凝縮液溜め５の天井部には、Ｏリング溝付
きのガラスフランジ８（例えば、ＳＫＫ３０）を介し
て、キャップ５６が取り付けられている。このガラスフ
ランジ８のＯリング溝にも、ポリテトラフルオロエチレ
ン製のＯリング１０が装着されている。このキャップ５
６には、キャップ５６を貫通する様に浸漬チューブ５７
が取り付けられている。浸漬チューブ５７は、フランジ
８の貫通孔を通り、その先端部が凝縮液溜め５の底部の
近くまで伸びている。浸漬チューブ５７の後端部は、キ
ャップ５６の外側において、コック７３を介してパージ
ガスの導入口５３に接続されている。
きのガラスフランジ８（例えば、ＳＫＫ３０）を介し
て、キャップ５６が取り付けられている。このガラスフ
ランジ８のＯリング溝にも、ポリテトラフルオロエチレ
ン製のＯリング１０が装着されている。このキャップ５
６には、キャップ５６を貫通する様に浸漬チューブ５７
が取り付けられている。浸漬チューブ５７は、フランジ
８の貫通孔を通り、その先端部が凝縮液溜め５の底部の
近くまで伸びている。浸漬チューブ５７の後端部は、キ
ャップ５６の外側において、コック７３を介してパージ
ガスの導入口５３に接続されている。
【００２８】更に、凝縮液溜め５の天井部には、コック
７４を介してパージガスの排出口５４が接続されてい
る。凝縮液溜め５の天井部に近い側壁には、通気管５５
の上端部が接続され、この通気管５５の下端部は、前記
ステム３１の上端近傍に接続されている。即ち、凝縮液
溜め５の天井部の近傍と、ステム３１の上端近傍とは、
この通気管５５を介してつながっている。
７４を介してパージガスの排出口５４が接続されてい
る。凝縮液溜め５の天井部に近い側壁には、通気管５５
の上端部が接続され、この通気管５５の下端部は、前記
ステム３１の上端近傍に接続されている。即ち、凝縮液
溜め５の天井部の近傍と、ステム３１の上端近傍とは、
この通気管５５を介してつながっている。
【００２９】捕集フラスコ２の首部２１の先には、Ｏリ
ング溝付きのガラスフランジ７（例えば、ＳＫＫ４０）
を介して、ステム５９が接続されている。このガラスフ
ランジ７のＯリング溝にも、ポリテトラフルオロエチレ
ン製のＯリング１０が装着されている。ステム５９の先
には、ヤングコック７２を介して、前記製品配管５２が
接続されている。捕集フラスコ２の首部２１の付け根の
近傍には、コック７５及びコック７６を介して、パージ
ガス用の導入口２５及び排出口２６が、それぞれ接続さ
れている。
ング溝付きのガラスフランジ７（例えば、ＳＫＫ４０）
を介して、ステム５９が接続されている。このガラスフ
ランジ７のＯリング溝にも、ポリテトラフルオロエチレ
ン製のＯリング１０が装着されている。ステム５９の先
には、ヤングコック７２を介して、前記製品配管５２が
接続されている。捕集フラスコ２の首部２１の付け根の
近傍には、コック７５及びコック７６を介して、パージ
ガス用の導入口２５及び排出口２６が、それぞれ接続さ
れている。
【００３０】なお、上記の溶媒蒸留装置において、ステ
ム３１、分留管３、還流冷却器４、凝縮液溜め５及びス
テム５９は、全体として一体的に構成されている（以
下、装置本体部分（１００）と呼ぶ）。即ち、ステム３
１と分留管３、分留管３と還流冷却器４、還流冷却器４
と凝縮液溜め５、凝縮液溜め５とステム３１、ステム５
９及び通気管５５との間は、それぞれ、継手類を介する
ことなく、直接接続されている。これに対して、蒸留フ
ラスコ１及び捕集フラスコ２は、装置本体部分１００
に、それぞれ、ガラスフランジ６及びガラスフランジ７
を介して接続され、装置本体部分１００から、適宜取り
外すことができる。なお、前述の様に、各ガラスフラン
ジ６、７、８、９は、その合わせ面にＯリング溝が形成
されていて、このＯリング溝にポリテトラフルオロエチ
レン製のＯリング１０が装着される。
ム３１、分留管３、還流冷却器４、凝縮液溜め５及びス
テム５９は、全体として一体的に構成されている（以
下、装置本体部分（１００）と呼ぶ）。即ち、ステム３
１と分留管３、分留管３と還流冷却器４、還流冷却器４
と凝縮液溜め５、凝縮液溜め５とステム３１、ステム５
９及び通気管５５との間は、それぞれ、継手類を介する
ことなく、直接接続されている。これに対して、蒸留フ
ラスコ１及び捕集フラスコ２は、装置本体部分１００
に、それぞれ、ガラスフランジ６及びガラスフランジ７
を介して接続され、装置本体部分１００から、適宜取り
外すことができる。なお、前述の様に、各ガラスフラン
ジ６、７、８、９は、その合わせ面にＯリング溝が形成
されていて、このＯリング溝にポリテトラフルオロエチ
レン製のＯリング１０が装着される。
【００３１】次に、この溶媒蒸留装置を用いて、溶媒
（例えば、テトラヒドロフラン）を蒸留する手順につい
て説明する。
（例えば、テトラヒドロフラン）を蒸留する手順につい
て説明する。
【００３２】（ａ）原料投入及びパージ工程
先ず、蒸留フラスコ１（例えば、容量２リットルの丸底
フラスコ）の中に、精製の対象となる溶媒（例えば、１
リットルのテトラヒドロフラン）を入れるともに、乾燥
剤（例えば、５００ｍｇのナトリウム及び５００ｍｇの
ベンゾフェノン）を入れる。蒸留フラスコ１の首１１の
先に、ガラスフランジ６を介して装置本体部分１００を
接続する。次いで、蒸留フラスコ１の枝管６２の先にガ
ラスフランジ９を取り付けて、枝管１２の先を閉鎖す
る。更に、捕集フラスコ２の首２１の先に、ガラスフラ
ンジ７を介して装置本体部分１００を接続する。
フラスコ）の中に、精製の対象となる溶媒（例えば、１
リットルのテトラヒドロフラン）を入れるともに、乾燥
剤（例えば、５００ｍｇのナトリウム及び５００ｍｇの
ベンゾフェノン）を入れる。蒸留フラスコ１の首１１の
先に、ガラスフランジ６を介して装置本体部分１００を
接続する。次いで、蒸留フラスコ１の枝管６２の先にガ
ラスフランジ９を取り付けて、枝管１２の先を閉鎖す
る。更に、捕集フラスコ２の首２１の先に、ガラスフラ
ンジ７を介して装置本体部分１００を接続する。
【００３３】次いで、ヤングコック７１及びヤングコッ
ク７２を開いた状態で、コック７３から不活性ガスを凝
縮液溜め５内に送り込むとともに（例えば、アルゴンガ
スを１００〜１０００ｍリットル／分程度）、コック７
５から不活性ガスを捕集フラスコ２内に送り込み（例え
ば、アルゴンガスを１００〜１０００ｍリットル／分程
度）、コック７４、コック７６及びヤングコック７９を
介して排出することによって、装置内部のパージを行
う。
ク７２を開いた状態で、コック７３から不活性ガスを凝
縮液溜め５内に送り込むとともに（例えば、アルゴンガ
スを１００〜１０００ｍリットル／分程度）、コック７
５から不活性ガスを捕集フラスコ２内に送り込み（例え
ば、アルゴンガスを１００〜１０００ｍリットル／分程
度）、コック７４、コック７６及びヤングコック７９を
介して排出することによって、装置内部のパージを行
う。
【００３４】装置内部のパージが終了した後、コック７
４、コック７６及びヤングコック７９を閉じる。次い
で、ヤングコック７２、コック７５及びコック３を閉じ
る。
４、コック７６及びヤングコック７９を閉じる。次い
で、ヤングコック７２、コック７５及びコック３を閉じ
る。
【００３５】（ｂ）還流工程
次いで、ヤングコック７２を閉じた状態のまま、ヤング
コック７１の開度を調節し、還流冷却器４のコイル状の
内管４１に冷却水を流す。次いで、蒸留フラスコ１を加
熱し、その中に収容されている溶媒の還流を開始する。
なお、ヤングコック７９は、還流工程中、開放の状態と
し、排出口４９はバブラーに接続する。
コック７１の開度を調節し、還流冷却器４のコイル状の
内管４１に冷却水を流す。次いで、蒸留フラスコ１を加
熱し、その中に収容されている溶媒の還流を開始する。
なお、ヤングコック７９は、還流工程中、開放の状態と
し、排出口４９はバブラーに接続する。
【００３６】これにより、蒸留フラスコ１内で蒸発した
溶媒蒸気は、その一部が、分留管３の中で凝縮され、ス
テム３１を通って蒸留フラスコ１の中へ戻る。溶媒蒸気
の大半は、分留管３を通って還流冷却器４の中に入り、
その中で凝縮され、凝縮液溜め５の底に溜まる。一方、
還流冷却器４内に溜まった非凝縮性ガスは、コック７３
を介して導入される不活性ガスによってパージされ、ヤ
ングコック７９を介して、装置外へ排出される。
溶媒蒸気は、その一部が、分留管３の中で凝縮され、ス
テム３１を通って蒸留フラスコ１の中へ戻る。溶媒蒸気
の大半は、分留管３を通って還流冷却器４の中に入り、
その中で凝縮され、凝縮液溜め５の底に溜まる。一方、
還流冷却器４内に溜まった非凝縮性ガスは、コック７３
を介して導入される不活性ガスによってパージされ、ヤ
ングコック７９を介して、装置外へ排出される。
【００３７】この様にして凝縮液溜め５の底に溜まった
凝縮液は、戻り配管５１、ヤングコック７１及び枝管３
２を通り、ステム３１を経て蒸留フラスコ１の中へ戻
る。ヤングコック７１は、蒸留フラスコ１の中へ戻る凝
縮液の流量の調整に使用される。なお、このとき、凝縮
液溜め５の底に溜まっている凝縮液の中に、コック７３
及び浸漬チューブ５７を介して、少量の不活性ガス（例
えば、アルゴンガスを１０ｍリットル／分程度）を吹き
込んで、ガスバブリングを行う。これによって、凝縮液
の中に溶存している非凝縮性ガスが追い出され、凝縮液
の純度が上がる。
凝縮液は、戻り配管５１、ヤングコック７１及び枝管３
２を通り、ステム３１を経て蒸留フラスコ１の中へ戻
る。ヤングコック７１は、蒸留フラスコ１の中へ戻る凝
縮液の流量の調整に使用される。なお、このとき、凝縮
液溜め５の底に溜まっている凝縮液の中に、コック７３
及び浸漬チューブ５７を介して、少量の不活性ガス（例
えば、アルゴンガスを１０ｍリットル／分程度）を吹き
込んで、ガスバブリングを行う。これによって、凝縮液
の中に溶存している非凝縮性ガスが追い出され、凝縮液
の純度が上がる。
【００３８】この様な還流工程を、数時間（例えば、３
時間）行う。この結果、精製前の溶剤中に含まれていた
非凝縮性ガス（代表的には、酸素）の大半が取り除かれ
る。また、この段階で、溶剤中に含まれていた水は、乾
燥剤との反応によって、ほぼ完全に取り除かれている。
時間）行う。この結果、精製前の溶剤中に含まれていた
非凝縮性ガス（代表的には、酸素）の大半が取り除かれ
る。また、この段階で、溶剤中に含まれていた水は、乾
燥剤との反応によって、ほぼ完全に取り除かれている。
【００３９】（ｃ）蒸留工程
還流工程が終了した後（テトラヒドロフランの蒸留の場
合には、凝縮液が青色を呈する）、ヤングコック７１を
閉じる。なお、このときも、還流冷却器４の内管４１に
冷却水を流し続ける。ヤングコック７９は開放の状態と
し、排出口４９からバブラーにパージガスを流し続け
る。
合には、凝縮液が青色を呈する）、ヤングコック７１を
閉じる。なお、このときも、還流冷却器４の内管４１に
冷却水を流し続ける。ヤングコック７９は開放の状態と
し、排出口４９からバブラーにパージガスを流し続け
る。
【００４０】これにより、蒸留フラスコ１内から蒸発し
た溶媒は、分留管３を通って還流冷却器４に入り、その
中で凝縮された後、凝縮液溜め５に溜まる。過剰量の溶
媒は、左側管部（通気管５５）を介して蒸留フラスコ１
に戻る。凝縮液溜め５には、常に蒸留直後の溶媒が保存
される。
た溶媒は、分留管３を通って還流冷却器４に入り、その
中で凝縮された後、凝縮液溜め５に溜まる。過剰量の溶
媒は、左側管部（通気管５５）を介して蒸留フラスコ１
に戻る。凝縮液溜め５には、常に蒸留直後の溶媒が保存
される。
【００４１】少量の溶媒を必要とする場合には、導入兼
排出口５４から不活性ガスを送り込んでパージを行いな
がら（例えば、約１００ｍリットル／分）、コック７４
を取り外してセプタムラバー等に交換した後、シリンジ
等を用いて凝縮液溜め５の中の溶剤を取り出す。
排出口５４から不活性ガスを送り込んでパージを行いな
がら（例えば、約１００ｍリットル／分）、コック７４
を取り外してセプタムラバー等に交換した後、シリンジ
等を用いて凝縮液溜め５の中の溶剤を取り出す。
【００４２】これに対して、大量の溶媒を必要とする場
合には、先ず、コック７４を介して導入兼排出口５４か
ら不活性ガスを導入する（例えば、約１００ｍリットル
／分）。コック７５を開けて導入口２５から不活性ガス
を捕集フラスコ２の中へ導入し、コック７６を開放して
排出口２６からバブラーへパージガスを送る。コック７
２を開け、溶媒を、製品配管５２、ヤングコック７２、
ステム５９及びガラスフランジ７を介して、捕集フラス
コ２の中に回収する。
合には、先ず、コック７４を介して導入兼排出口５４か
ら不活性ガスを導入する（例えば、約１００ｍリットル
／分）。コック７５を開けて導入口２５から不活性ガス
を捕集フラスコ２の中へ導入し、コック７６を開放して
排出口２６からバブラーへパージガスを送る。コック７
２を開け、溶媒を、製品配管５２、ヤングコック７２、
ステム５９及びガラスフランジ７を介して、捕集フラス
コ２の中に回収する。
【００４３】なお、このときも、ヤングコック７２の開
度を調節して、凝縮液溜め５内に凝縮液を溜め、その中
に、コック７３及び浸漬チューブ５７を介して、少量の
不活性ガス（例えば、アルゴンガスを１０ｍリットル／
分程度）を吹き込んで、ガスバブリングを行う。
度を調節して、凝縮液溜め５内に凝縮液を溜め、その中
に、コック７３及び浸漬チューブ５７を介して、少量の
不活性ガス（例えば、アルゴンガスを１０ｍリットル／
分程度）を吹き込んで、ガスバブリングを行う。
【００４４】以上の結果、蒸留フラスコ１内の溶媒が蒸
留され、高純度に精製された溶媒（この例では、精製テ
トラヒドロフラン）となって捕集フラスコ２の中に回収
される。この結果、精製前の溶剤中に含まれていた非凝
縮性ガス（代表的には、酸素）は、ほぼ完全に不活性ガ
スによって置換される。また、溶剤中に含まれていた水
は、５ｐｐｍ以下の水準まで取り除かれる。
留され、高純度に精製された溶媒（この例では、精製テ
トラヒドロフラン）となって捕集フラスコ２の中に回収
される。この結果、精製前の溶剤中に含まれていた非凝
縮性ガス（代表的には、酸素）は、ほぼ完全に不活性ガ
スによって置換される。また、溶剤中に含まれていた水
は、５ｐｐｍ以下の水準まで取り除かれる。
【００４５】なお、蒸留工程の終了後、装置本体部分か
ら捕集フラスコ２を取り外す際には、コック７５を介し
て導入口２５から不活性ガス（例えば、アルゴンガス）
を吹き込んでパージを行いながら、捕集フラスコ２に蓋
をする。これによって、精製された溶媒の空気による汚
染を防ぐことができる。
ら捕集フラスコ２を取り外す際には、コック７５を介し
て導入口２５から不活性ガス（例えば、アルゴンガス）
を吹き込んでパージを行いながら、捕集フラスコ２に蓋
をする。これによって、精製された溶媒の空気による汚
染を防ぐことができる。
【００４６】なお、図１に示す溶媒蒸留装置は、テトラ
ヒドロフラン、エーテル、ジオキサンの様なエーテル系
溶媒、ベンゼン、トルエンの様な芳香族系溶媒、及びヘ
キサン、シクロヘキサンなどの炭化水素系溶媒の無水・
無酸素溶媒を精製する際に、広く適用することができ
る。更に、アセトニトリル、ジクロロメタン、クロロホ
ルム、ジメチルホルムアミド、アルコールの精製する際
にも適用することができる。
ヒドロフラン、エーテル、ジオキサンの様なエーテル系
溶媒、ベンゼン、トルエンの様な芳香族系溶媒、及びヘ
キサン、シクロヘキサンなどの炭化水素系溶媒の無水・
無酸素溶媒を精製する際に、広く適用することができ
る。更に、アセトニトリル、ジクロロメタン、クロロホ
ルム、ジメチルホルムアミド、アルコールの精製する際
にも適用することができる。
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、上記の様に溶媒蒸留装
置を構成することによって、次の様な効果が得られる。
置を構成することによって、次の様な効果が得られる。
【００４８】（ａ）凝縮液溜めの底に溜まっている凝縮
液に、不活性ガスを吹き込んで、ガスバブリングを行う
ことによって、凝縮液の中に溶存している非凝縮性ガス
を追い出し、効率良く凝縮液の純度を上げることができ
る。
液に、不活性ガスを吹き込んで、ガスバブリングを行う
ことによって、凝縮液の中に溶存している非凝縮性ガス
を追い出し、効率良く凝縮液の純度を上げることができ
る。
【００４９】（ｂ）装置本体部分と、蒸留フラスコ及び
捕集フラスコを、Ｏリング溝付きのガラスフランジを用
いて接続することによって、装置本体部分に対する蒸留
フラスコ及び捕集フラスコの着脱作業を容易化すること
ができる。これに加えて、配管接続部分のシールにグリ
ースを使用する必要がなくなるので、シール用のグリー
スに起因する汚染を回避することができる。
捕集フラスコを、Ｏリング溝付きのガラスフランジを用
いて接続することによって、装置本体部分に対する蒸留
フラスコ及び捕集フラスコの着脱作業を容易化すること
ができる。これに加えて、配管接続部分のシールにグリ
ースを使用する必要がなくなるので、シール用のグリー
スに起因する汚染を回避することができる。
【００５０】（ｃ）分留管、還流冷却器及び凝縮液溜め
を一体的に構成することにより、外気の侵入の要因とな
る継手類の数を減らして装置の気密性を高め、精製後の
溶剤の純度を高めることができる。
を一体的に構成することにより、外気の侵入の要因とな
る継手類の数を減らして装置の気密性を高め、精製後の
溶剤の純度を高めることができる。
【００５１】（ｅ）分留管３に、内面に銀メッキが施さ
れた真空二重分留管を採用することによって、保温効果
が向上し、精製効率を高めることができる。
れた真空二重分留管を採用することによって、保温効果
が向上し、精製効率を高めることができる。
【００５２】以上の様に、本発明によれば、高い純度を
備えた無水・無酸素溶媒を、比較的簡便な装置を用い
て、効率良く精製することができる。
備えた無水・無酸素溶媒を、比較的簡便な装置を用い
て、効率良く精製することができる。
【図１】本発明に基づく溶媒蒸留装置の主要部分の構成
を示す図。
を示す図。
１・・・蒸留フラスコ、２・・・捕集フラスコ、３・・
・分留管、４・・・還流冷却器、５・・・凝縮液溜め、
６・・・Ｏリング溝付きのガラスフランジ（第一のガラ
スフランジ）、７・・・Ｏリング溝付きのガラスフラン
ジ（第二のガラスフランジ）、８、９・・・Ｏリング溝
付きのガラスフランジ、１０・・・Ｏリング、１１・・
・首部、１２・・・枝管、１４・・・キャップ、２１・
・・首部、２５・・・（パージガスの）導入口、２６・
・・（パージガスの）排出口、３１・・・ステム、３２
・・・枝管、３５・・・内管、３６・・・フィン、３７
・・・外管、３８・・・ガラスベローズ、４１・・・
（コイル状の）内管、４９・・・（パージガスの）排出
口、５１・・・戻り配管、５２・・・製品配管、５３・
・・導入口、５４・・・導入兼排出口、５５・・・通気
管、５６・・・キャップ、５７・・・浸漬チューブ（不
活性ガス導入口）、５９・・・ステム、７１・・・ヤン
グコック（第一流量調整弁）、７２・・・ヤングコック
（第二流量調整弁）、７３・・・コック、７４、７５、
７６・・・コック、７９・・・ヤングコック、１００・
・・装置本体部分。
・分留管、４・・・還流冷却器、５・・・凝縮液溜め、
６・・・Ｏリング溝付きのガラスフランジ（第一のガラ
スフランジ）、７・・・Ｏリング溝付きのガラスフラン
ジ（第二のガラスフランジ）、８、９・・・Ｏリング溝
付きのガラスフランジ、１０・・・Ｏリング、１１・・
・首部、１２・・・枝管、１４・・・キャップ、２１・
・・首部、２５・・・（パージガスの）導入口、２６・
・・（パージガスの）排出口、３１・・・ステム、３２
・・・枝管、３５・・・内管、３６・・・フィン、３７
・・・外管、３８・・・ガラスベローズ、４１・・・
（コイル状の）内管、４９・・・（パージガスの）排出
口、５１・・・戻り配管、５２・・・製品配管、５３・
・・導入口、５４・・・導入兼排出口、５５・・・通気
管、５６・・・キャップ、５７・・・浸漬チューブ（不
活性ガス導入口）、５９・・・ステム、７１・・・ヤン
グコック（第一流量調整弁）、７２・・・ヤングコック
（第二流量調整弁）、７３・・・コック、７４、７５、
７６・・・コック、７９・・・ヤングコック、１００・
・・装置本体部分。
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01D 3/00 - 3/42
Claims (6)
- 【請求項１】 精製対象の溶剤が収容される蒸留フラス
コと、 精製された溶剤が回収される捕集フラスコと 蒸留フラスコの口に接続された分留管と、 その中段部に前記分留管の上端部が接続され、その上端
部に非凝縮性ガスの排出口が設けられた還流冷却器と、 還流冷却器の下端部に接続された凝縮液溜めとを備え、 前記凝縮液溜めは、その底部が、第一流量調節弁を介し
て、前記分留管の下端部近傍に接続されるとともに、第
二流量調節弁を介して、捕集フラスコの口に接続され、 前記凝縮液溜めの中には、その底部近傍に不活性ガスを
吹き込む不活性ガス導入口が設けられていることを特徴
とする溶媒蒸留装置。 - 【請求項２】 前記蒸留フラスコは、Ｏリング溝付きの
第一のガラスフランジを介して、前記分留管の下端部に
接続されるとともに、前記捕集フラスコは、Ｏリング溝
付きの第二のガラスフランジ及び前記第二流量調節弁を
順に介して、前記凝縮液溜めの底部に接続されているこ
とを特徴とする請求項１に記載の溶媒蒸留装置。 - 【請求項３】 前記Ｏリング溝に、ポリテトラフルオロ
エチレン製のＯリングが装着されていることを特徴とす
る請求項２に記載の溶媒蒸留装置。 - 【請求項４】 前記分留管、前記還流冷却器及び前記凝
縮液溜めは、互いの接続部で継手を使用せずに直接接続
され、一体的に構成されていることを特徴とする請求項
２に記載の溶媒蒸留装置。 - 【請求項５】 前記分留管は、内管と外管からなる二重
管で構成され、その内管と外管の間に形成された環状空
間は真空状態に排気され、その内管の内周面には冷却用
のフィンが多数設けられ、この内周面及びフィンの表面
に銀メッキが施されていることを特徴とする請求項１に
記載の溶媒蒸留装置。 - 【請求項６】 前記内管及び外管は共にパイレックス
（登録商標）ガラスで構成され、前記外管は上下二つの
部分に分割され、これら二つの部分はガラスベローズを
介して互いに接続されていることを特徴とする請求項６
に記載の溶媒蒸留装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000326876A JP3430259B2 (ja) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | 溶媒蒸留装置 |
| CA002340522A CA2340522C (en) | 2000-10-26 | 2001-03-13 | Solvent distillation apparatus |
| EP01106268A EP1201283A3 (en) | 2000-10-26 | 2001-03-14 | Solvent distillation apparatus |
| US09/805,037 US6419796B1 (en) | 2000-10-26 | 2001-03-14 | Solvent distillation apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000326876A JP3430259B2 (ja) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | 溶媒蒸留装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002126401A JP2002126401A (ja) | 2002-05-08 |
| JP3430259B2 true JP3430259B2 (ja) | 2003-07-28 |
Family
ID=18803994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000326876A Expired - Lifetime JP3430259B2 (ja) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | 溶媒蒸留装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6419796B1 (ja) |
| EP (1) | EP1201283A3 (ja) |
| JP (1) | JP3430259B2 (ja) |
| CA (1) | CA2340522C (ja) |
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| FR2901713B1 (fr) * | 2006-06-01 | 2008-07-11 | Air Liquide | Procede de distribution de produits precurseurs, notamment pyrophoriques |
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| RU2751329C1 (ru) * | 2020-11-05 | 2021-07-13 | Дмитрий Владимирович Щукин | Ректификационная установка и узел сбора конденсата этой установки |
| RU205005U1 (ru) * | 2020-12-08 | 2021-06-22 | Дмитрий Владимирович Щукин | Узел сбора конденсата ректификационной установки |
| CN113398621B (zh) * | 2021-06-22 | 2022-03-08 | 浙江凯德化工有限公司 | 一种分馏用自控式冷凝器及其分馏方法 |
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-
2000
- 2000-10-26 JP JP2000326876A patent/JP3430259B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-03-13 CA CA002340522A patent/CA2340522C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-03-14 US US09/805,037 patent/US6419796B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-03-14 EP EP01106268A patent/EP1201283A3/en not_active Withdrawn
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|---|---|
| JP2002126401A (ja) | 2002-05-08 |
| US20020050449A1 (en) | 2002-05-02 |
| US6419796B1 (en) | 2002-07-16 |
| CA2340522A1 (en) | 2002-04-26 |
| EP1201283A2 (en) | 2002-05-02 |
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