JP3404500B2 - 試料容器 - Google Patents

試料容器

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JP3404500B2
JP3404500B2 JP15074795A JP15074795A JP3404500B2 JP 3404500 B2 JP3404500 B2 JP 3404500B2 JP 15074795 A JP15074795 A JP 15074795A JP 15074795 A JP15074795 A JP 15074795A JP 3404500 B2 JP3404500 B2 JP 3404500B2
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一郎 富田
衛 藤川
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株式会社理工化学研究所
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、全りん自動計測装置
または全窒素自動計測装置の試料分解槽に用いられる試
料容器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】まず、全りん自動計測の概要を以下に述
べる。被検査液である液体試料に、ペルオキソ二硫酸カ
リウムを加えて、試料分解槽において120℃で30分
間加熱分解した後に、モリブデン酸アンモニウム溶液お
よびL−アスコルビン酸を加えると、発色反応が起こ
る。そして、得られたモリブデン青に対し、880〔n
m〕の波長で吸光度を測定し、予め求めてある検量線よ
り濃度を求める。
【0003】図5は、従来の全りん自動計測装置に使用
されている試料分解槽の構成例を示す構成図である。1
は加熱ブロックであって、加熱ブロック1のほぼ中心に
形成した空所に試料容器102が収容される。試料容器
102は、硬質ガラス,パイレックス(登録商標),石
英ガラス等の材質でできている。これらの材質は、化学
的には安定しているが、耐衝撃性など機械的強度に難点
があるため、高温状態での使用には不向きである。特
に、加熱ブロック1と試料容器102との組み付け部
は、両者の熱膨張係数が異なるため、加熱時に歪が発生
し、試料容器102が破損することが多い。このような
熱膨張による破損を防ぐために、試料容器102の全外
周面と加熱ブロック1の空所の全内周面との間には熱伝
導率の極めて高いグリース3が封入されている。そし
て、試料容器102全体は、グリース3中に浮いた状態
で加熱ブロック1内に挿入されている(実公平2−63
49号参照)。
【0004】また、図5に示すように、試料容器102
は、下部に容器流入口4が、上部に容器流出口5が連設
されており、この容器流入口4および容器流出口5に係
合するシール6が加熱ブロック1に設けられているの
で、試料容器102は該シール6により、加熱ブロック
1に支持されている。図5に示す8は容器流入口4に接
続されたチューブ、9は容器流出口5に接続されたチュ
ーブ、10は液体試料流入用のチューブ、11は液体試
料ドレイン用のチューブである。7は4方弁であり、電
気信号によって動作し、チューブ8〜11の接続状態
を、チューブ8とチューブ10が導通,チューブ9と
チューブ11が導通の状態か、または、チューブ8と
チューブ9が導通,チューブ10とチューブ11が導通
の状態のいずれかに切り替える。
【0005】次に、上記構成による試料分解槽の加熱分
解動作を図6を参照して説明する。まず、図6(a)に
示すように、4方弁7を制御して、チューブ8とチュー
ブ10を導通状態とし、チューブ9とチューブ11を導
通状態にする。そして、チューブ10を通して試料容器
102内へ、試料15を試料容器102の約半分の量ま
で注入する。注入完了後、4方弁7を回転させ、チュー
ブ10とチューブ11を導通状態とし、チューブ8とチ
ューブ9を導通状態とする。これによって、図6(b)
に示すように、試料容器102は密閉系となるので、試
料15を約120℃にて30分間加熱する。試料15を
30分加熱後、図6(c)に示すように、4方弁7を回
転させ、再びチューブ8とチューブ10を導通させ、チ
ューブ10より加熱分解後の試料15を排出する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の試料分
解槽では、加熱ブロックと試料容器との間に封入された
高熱伝導率グリースの作用により、両者の熱膨張係数が
異なることに起因する試料容器の破損を防ぐことはでき
た。しかし、従来の試料分解槽では、試料容器の中を液
体試料で全て満たした状態で加熱すると、温度上昇に伴
う液体試料の膨張により、試料容器に大きな力がかか
り、該試料容器が破損するという欠点があった。そこ
で、従来の試料分解槽では、この試料膨張による破損を
防ぐために、1回の加熱分解における液体試料の量を制
限し、試料容器内に該膨張を吸収する空気の緩衝部分を
設けるようにして液体試料を注入していた(図6(b)
参照)。しかし、人為的ミス、または突発的故障等によ
り、試料容器の中を液体試料で全て満たしたまま加熱分
解を行ってしまうことが時々あり、試料容器破損の原因
となっていた。
【0007】この発明は、このような背景の下になされ
たもので、加熱分解時における液体試料の膨張に起因し
た試料容器の破壊を防止することができる試料容器を提
供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の発明は、
全りん自動計測装置または全窒素自動計測装置の試料分
解槽に用いられる試料容器において、前記試料容器から
試料を排出する流出管の一端は該試料容器の外部に伸び
ており、他端は該試料容器内部の予め決められた位置ま
で伸びていることを特徴としている。
【0009】請求項2記載の発明は、全りん自動計測装
置または全窒素自動計測装置の試料分解槽に用いられる
試料容器において、前記試料容器から試料を排出する流
出口が、該試料容器の上端より低い位置に開口されてい
ることを特徴としている。
【0010】請求項3記載の発明は、全りん自動計測装
置または全窒素自動計測装置の試料分解槽に用いられる
試料容器において、前記試料容器内部の予め決められた
高さより上の空間を、該試料容器から試料を排出する流
出口を有する小空間と、該流出口を有しない小空間とに
分割する仕切り板が、該試料容器内部に設けられている
ことを特徴としている。
【0011】
【作用】上記構成によれば、試料注入の際に、試料容器
内部に空気層が形成されるので、加熱分解時における液
体試料の膨張に起因した体積の増分は、該空気層の緩衝
作用によって吸収される。
【0012】
【実施例】
§1.第1実施例 以下、図面を参照して、この発明の第1実施例について
説明する。図1は、この発明の第1実施例による試料容
器が適用された試料分解槽の構成を示す構成図である。
この図において、図5の各部に対応する部分には同一の
符号を付け、その説明を省略する。図1に示す試料分解
槽には、図5に示す試料容器102に代えて耐圧5気圧
の試料容器2Aが新たに設けられている。図2は、試料
容器2Aの構造を示す構造図である。この試料容器2A
が試料容器102と異なる点は、容器流出口5が試料容
器2A内部に突出している点である。
【0013】このような構造の試料容器2Aにおいて、
容器流入口4より試料15を注入していくと、試料15
の水位は容器流出口5の下端12まで上昇する。この
後、さらに、容器流入口4より試料15を注入していく
と、試料15は容器流出口5を通って上昇・排出される
ので、試料容器2A内における試料15の水位は、容器
流出口5の下端12以上は上昇せず、その結果、試料容
器2A内には、図2に示すような空気層13ができる。
【0014】以下、説明を簡単にするために、試料15
として水を用いた場合を例にとって、本実施例による試
料容器2Aを適用した全りん自動計測装置の動作を説明
する。水の密度は、20℃では0.9982g/cm3
であり、120℃では0.943g/cm3である(理
科年表物理化学の飽和状態の水,水蒸気の密度の項参
照)。故に、水を20℃から120℃まで加熱すると、
下記の計算式(1)より明かであるように、体積は約
5.8%増加する。 (1/0.943)÷(1/0.9982)≒1.058 ・・・・(1) このとき、試料容器の内部圧は、1.959気圧であ
る。
【0015】故に、加熱前に、水の膨張による体積の増
加分(約5.8%)を吸収できる容積の空気層13が試
料容器2A内にできるように、容器流出口下端12の高
さを設定する。その後、水(試料15)を注入して、図
2に示す状態にした後、試料容器2A全体を120℃で
30分加熱する。すると、加熱によって水(試料15)
が膨張しても、該膨張による体積の増加分は、空気層1
3の緩衝作用によって吸収され、試料容器2Aの内部圧
は1.959気圧にて平衡状態となり、試料容器2Aは
破壊されることはない。
【0016】§2.第2実施例 次に、この発明の第2実施例について説明する。本実施
例では、図1に示す試料分解槽において、試料容器2A
の代わりに、図3に示す構造の試料容器2Bを用いる。
図3において、図2の各部に対応する部分には同一の符
号を付け、その説明を省略する。この試料容器2B(図
3参照)が試料容器2A(図2参照)と異なる点は、容
器流出口5が試料容器2B内に突出しておらず、試料容
器2Bの側面に位置している点である(但し、容器流出
口5の開口位置は、試料容器2Bの上端より低い位置と
する)。
【0017】このような構造の試料容器2Bにおいて、
容器流入口4より試料15を注入していくと、試料15
の水位が容器流出口5の開口位置まで上昇した後、試料
15は容器流出口5を通って試料容器2Bの外へ流出す
る。故に、試料容器2B内における試料15の水位は、
容器流出口5の開口位置以上は上昇せず、その結果、試
料容器2B内には、図3に示すような空気層13ができ
る。
【0018】故に、熱膨張による液体試料の体積の増加
分(水の場合は約5.8%)を吸収できる容積の空気層
13が試料容器2B内にできるように、容器流出口5の
開口位置を設定することにより、内部圧は1.959気
圧にて平行状態となり、試料容器2Bは破壊されること
はない。
【0019】§3.第3実施例 次に、図面を参照して、この発明の第3実施例について
説明する。本実施例では、図1に示す試料分解槽におい
て、試料容器2Aの代わりに、図4に示す構造の試料容
器2Cを用いる。図4において、図2の各部に対応する
部分には同一の符号を付け、その説明を省略する。この
試料容器2C(図4参照)が試料容器2A(図2参照)
と異なる点は、容器流出口5が試料容器2C内に突出し
ていない点、および、試料容器2Cの内側の上方より、
容器流出口5を含まない様にして、仕切り板14が取り
付けられている点である。
【0020】このような構造の試料容器2Cにおいて、
容器流入口4より試料15を注入していくと、試料15
の水位は上昇し、やがて、試料15は容器流出口5を通
って試料容器2Cの外へ流出する。しかし、仕切り板1
4と試料容器2C内壁面とに囲まれた空間には、空気が
取り残され、該空間における試料15の水位は上がらな
い。その結果、試料容器2C内には、図4に示すような
空気層13ができる。
【0021】故に、熱膨張による液体試料の体積の増加
分(水の場合は約5.8%)を吸収できる容積の空気層
13が試料容器2C内にできるように、仕切り板14の
下端の高さを設定することにより、内部圧は1.959
気圧にて平行状態となり、試料容器2Cは破壊されるこ
とはない。
【0022】以上、この発明の実施例を図面を参照して
詳述してきたが、具体的な構成はこの実施例に限られる
ものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計
の変更等があってもこの発明に含まれる。たとえば、上
述した実施例においては、本発明による試料容器を全り
ん自動計測装置に適用した例を示したが、この他にも、
該試料容器を全窒素自動計測装置に適用することも考え
られる。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、試料容器の中を液体試料で満たしたまま加熱分解を
行ってしまうことに起因する試料容器の破壊を防ぐこと
が出来る。同時に、加熱分解される試料の量は、流出管
の一端の位置(請求項1記載の発明の場合),流出口の
開口位置(請求項2記載の発明の場合)または仕切り板
下端の高さ(請求項3記載の発明の場合)によって決ま
るので、該量は試料注入時間および試料注入圧等のバラ
ツキによる影響を受けにくくなり、毎回安定した量の試
料を加熱分解することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の第1実施例による試料容器2Aが適
用された試料分解槽の構成を示す構成図である。
【図2】同実施例による試料容器2Aの構造を示す構造
図である。
【図3】この発明の第2実施例による試料容器2Bの構
造を示す構造図である。
【図4】この発明の第3実施例による試料容器2Cの構
造を示す構造図である。
【図5】従来の試料容器102が適用された試料分解槽
の構成を示す構成図である。
【図6】従来の試料容器102が適用された試料分解槽
の動作を示す説明図である。
【符号の説明】
1……加熱ブロック、 2A,2B,2C,102……
試料容器、3……グリース、 4……容器流入口、 5
……容器流出口、6……シール、 7……4方弁、
8,9,10,11……チューブ、12……容器流出口
下端、 13……空気層、 14……仕切り板、15…
…試料
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−93701(JP,A) 特開 昭62−22053(JP,A) 特開 平3−252548(JP,A) 特開 昭60−119453(JP,A) 特開 平3−214047(JP,A) 実開 平2−120060(JP,U) 実開 平2−103260(JP,U) 実公 平2−6349(JP,Y2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 31/00 G01N 31/12

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 全りん自動計測装置または全窒素自動計
    測装置の試料分解槽に用いられる試料容器において、 前記試料容器から試料を排出する流出管の一端は該試料
    容器の外部に伸びており、他端は該試料容器内部の予め
    決められた位置まで伸びていることを特徴とする試料容
    器。
  2. 【請求項2】 全りん自動計測装置または全窒素自動計
    測装置の試料分解槽に用いられる試料容器において、 前記試料容器から試料を排出する流出口が、該試料容器
    の上端より低い位置に開口されていることを特徴とする
    試料容器。
  3. 【請求項3】 全りん自動計測装置または全窒素自動計
    測装置の試料分解槽に用いられる試料容器において、 前記試料容器内部の予め決められた高さより上の空間
    を、該試料容器から試料を排出する流出口を有する小空
    間と、該流出口を有しない小空間とに分割する仕切り板
    が、該試料容器内部に設けられていることを特徴とする
    試料容器。
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