JP3392642B2 - ポリ塩化ビフェニルの無害化システムおよびポリ塩化ビフェニルの存在量を定量する装置 - Google Patents

ポリ塩化ビフェニルの無害化システムおよびポリ塩化ビフェニルの存在量を定量する装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリ塩化ビフェニル
を分解して、無害化する分解装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ボリ塩化ビフェニル（以下ＰＣＢ
(Polychlorobiphenyl)と略記する）は化学工業の分野で
広く使われてきた。このＰＣＢは、特に熱容量が小さ
く、絶縁性が高いという特徴を有するために、コンデン
サー、変圧器およびその他の絶縁油や熱媒体等に使用さ
れてきた。しかし、近年、人体に対して有害であるうえ
に人体に吸収された場合には生物濃縮されるということ
がわかり、我が国では１９７２年に法律で製造および使
用が禁止され、高温焼却が唯一の安全な処分方法として
定められた。しかし、このＰＣＢは不十分な処理条件で
処理をすると、猛毒のダイオキシンが発生する可能性が
あるため、焼却炉の立地が難しく、１９８８〜８９年に
鐘淵化学工業が５５００トンを焼却したという報告があ
るだけで、その後の処分の目処はほとんど立っていない
のが現状である。このように処分に付すことができない
ＰＣＢは、１９９３年から通産省通達で各保有者が保管
するように義務づけられている。
【０００３】以上の経緯より、現在は他の手法によるＰ
ＣＢの無害化方法が検討されている。これまでに提案さ
れている手法は、例えば光化学的方法で脱塩素反応を起
こしてビフェニル化する方法や微生物、例えばシュード
モナス属、で分解する方法、超臨界水を利用し、化学的
に分解する方法等であり、これらの方法によれば、ダイ
オキシンが発生する心配もない。
【０００４】これらの方法の中で、例えば紫外線照射に
よる脱塩素反応を利用したＰＣＢの分解方法において
は、脱塩素反応容器から紫外線照射された反応液を取り
出し、濃縮及び共存する定量妨害成分除去等の前処理操
作をした後、ガスクロマトグラフィー等により反応液中
に存在しているＰＣＢを定量して、脱塩素反応の進行を
確認していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このＰ
ＣＢ定量方法は反応系より反応液を搬出して行う必要が
あり、また、前処理が複雑で処理時間も必要とされるた
めに反応進行度を連続的かつリアルタイムに定量するこ
とは困難であるという問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
［発明の概要］ ＜要旨＞本発明によるポリ塩化ビフェニルの分解反応進
行度の測定方法は、ポリ塩化ビフェニルの分解過程にお
いて、ポリ塩化ビフェニルを含有する液にポリ塩化ビフ
ェニルを励起させる４００ｎｍ以上４５０ｎｍ未満の励
起光、またはポリ塩化ビフェニルの分解生成物を励起さ
せる３００ｎｍ以上４００ｎｍ未満の励起光を照射して
４５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の発光強度を測定し、得
られる測定値に基づいて当該液中のポリ塩化ビフェニル
の存在量を定量すること、を特徴とするものである。
【０００７】また、本発明によるもう一つのポリ塩化ビ
フェニルの分解反応進行度の測定方法は、ポリ塩化ビフ
ェニルの分解過程において、ポリ塩化ビフェニルを含有
する液にポリ塩化ビフェニルを励起させる４００ｎｍ以
上４５０ｎｍ未満の励起光を照射したときの４５０ｎｍ
以上６００ｎｍ以下の発光強度と、ポリ塩化ビフェニル
の分解生成物を励起させる３００ｎｍ以上４００ｎｍ未
満の励起光を照射したときの４５０ｎｍ以上６００ｎｍ
以下の発光強度とを測定し、それらの比から当該液中の
ポリ塩化ビフェニルの存在量を定量すること、を特徴と
するものである。
【０００８】また、本発明のポリ塩化ビフェニルの分解
装置は、上記の測定方法によりポリ塩化ビフェニルを定
量する装置を具備すること、を特徴とするものである。
【０００９】＜効果＞本発明は、励起スペクトル（詳細
後記）でポリ塩化ビフェニルとその分解生成物とを識別
しうるという従来未知であると信じられる発見に基づく
ものである。
【００１０】このような発見に基づく本発明によれば、
従来のＰＣＢ分解装置における分解反応進行度の測定の
困難性を解消し、分解反応進行中に反応溶液を一定量取
り出し、ＰＣＢ分解進行度を連続的かつリアルタイムに
定量できるＰＣＢの分解方法、ならびにそれを利用した
装置を提供することができる。
【００１１】［発明の具体的説明］ ＜励起スペクトル法／測定原理＞本発明は、その量を測
定しようとする対象物に特定波長の光を照射してそのエ
ネルギー順位を特異的に上昇させ、その結果発生する当
該対象物からの発光強度を測定して、当該対象物の量を
知ることからなる、励起スペクトル法に関する。
【００１２】光化学的、化学的あるいは微生物的にＰＣ
Ｂから塩素基を脱離させてビフェニルに分解する手法に
おいて分解の進行度を判断しようとする場合、分解反応
系から反応溶液を抽出することは、安全衛生的、またコ
スト的に望ましくない。その点を解決する最も有効な手
法の一つとして光学的な測定手法が考えられる。光学的
手法には、吸収スペクトル法、発光スペクトル法、励起
スペクトル法、光散乱法、赤外吸収法およびその他があ
るが、ＰＣＢの分解反応における残存ＰＣＢを定量する
ためには、光散乱法は感度が十分に高くなく、赤外吸収
法または吸収スペクトル法は、溶液中の濃度やサンプリ
ング光が透過する距離が限定されるために適用が困難で
あり、さらに、吸収スペクトル法または発光スペクトル
法は、溶媒等の種々の有機分子の吸収帯が塩素数の異な
る各種ＰＣＢやビフェニル、分解生成物の吸収帯と重な
っているためにそれらを判別することは困難であった。
【００１３】これらに対して、今回、特定の波長で励起
し、特定の波長で発光強度を測定する励起スペクトル法
によれば、ＰＣＢと分解生成物とを区別して定量するこ
とができることがわかった。
【００１４】例として、ＰＣＢと三塩化ベンゼン（以下
３ＭＣＢと略記する）のイソプロピルアルコール（以下
ＩＰＡと略記する）溶液に紫外線を照射して光分解させ
る場合を示す。発光測定波長を４８０ｎｍに固定し、励
起波長を３００〜４７０ｎｍの範囲で変化させた場合の
励起スペクトルは図１に示す通りである。紫外線照射を
行った場合、経時的に３１０〜３８０ｎｍの励起スペク
トル強度が増え、３９０〜４６０ｎｍの励起スペクトル
強度が減少している。それぞれの時刻における試料につ
いて、ＧＣ−ＭＳガスクロマトグラフィースペクトルに
よりＰＣＢの定量を行ったところ、この３４０ｎｍ近傍
の励起スペクトルピークは３ＭＣＢが脱塩素した後の生
成物に帰属するものであり、４２５ｎｍ近傍はＰＣＢに
帰属するものであることがわかった。
【００１５】このように励起スペクトルでＰＣＢと分解
生成物とを識別できるということは、本発明者らの知る
限り、報告されておらず、新しい知見である。
【００１６】ところで、励起スペクトルは、蛍光または
リン光などを発する発光体物質に対して、励起光の波長
を変化させながら特定の測定波長における発光強度を測
定するものであり、発光エネルギーに関与する励起エネ
ルギーの依存性を示すものともいえる。すなわち、一種
の吸収スペクトルと考えることもできるが、この方法に
よれば、特定の波長で発光する種だけが限定的に測定
（定量）できるという点、濃度やサンプリング光透過距
離が限定されないという点で吸収スペクトル法よりも優
れている。
【００１７】励起スペクトルの測定は周知の方法で行う
ことができる。一般に、稀薄溶液においては、試料の入
ったセルに励起光を照射し、その直角方向から発光を測
定する。これに対して、溶液の濃度が高い場合、励起光
による発光が、さらに溶液（溶質）に吸収されてしま
い、発光強度が小さく測定されることが起こり得る（こ
の現象は「再吸収」と呼ばれる）。このような場合は、
試料の入ったセルに励起光を照射し、その照射された表
面近傍からの発光を測定することにより、再吸収の効果
を低減させて測定することができる。その他、溶液の条
件に合わせて、通常知られている方法から最適な方法を
選ぶことができる。
【００１８】ＰＣＢを脱塩素反応により分解しようとす
る場合、その反応液にはＰＣＢと反応生成物（ほとんど
がビフェニルに転換すると思われる）の両方が含まれ
る。前記した通り、この反応液中のＰＣＢ量は、４００
ｎｍ以上４５０ｎｍ未満の励起光による、４５０ｎｍ以
上６００ｎｍ以下の発光強度を測定することにより定量
することができる。一方、反応生成物の量は３００ｎｍ
以上４００ｎｍ未満の励起光による、４５０ｎｍ以上６
００ｎｍ以下の発光強度を測定することにより定量する
ことができる。ＰＣＢの脱塩素反応において、ＰＣＢそ
のもの、またはその反応生成物のうち、どちらかが定量
できればＰＣＢの存在量が定量できる。さらに、励起ス
ペクトルにおいては、測定系の感度変化の影響があるた
め、この影響を最低限に抑えるために、４００ｎｍ以上
４５０ｎｍ未満の励起光による４５０ｎｍ以上６００ｎ
ｍ以下の発光強度と、３００ｎｍ以上４００ｎｍ未満の
励起光による４５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の発光強度
とを測定し、その強度比をとることにより、より精度よ
くＰＣＢ存在量を測定できる。なお、ここでＰＣＢを励
起させるための励起光は４１５ｎｍ以上４３５ｎｍ未満
の波長の光であることが好ましく、ＰＣＢの分解生成物
を励起させるための励起光は３３０ｎｍ以上３５０ｎｍ
未満であることが好ましく、さらにこれらの励起光によ
る化合物の発光を測定する波長は４７０ｎｍ以上４９０
ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１９】発光強度の測定値は対象発光源化合物（す
なわちＰＣＢまたはその脱塩素化物、特にビフェニル）
の量と比例しているが、対象化合物の絶対値を知る必要
があれば、予備実験によって（発光強度）対（含量）の
検量線を作成して、それによればよい。検量線との照合
をコンピューター化することも可能であって、特にその
場合はリアルタイムでＰＣＢの分解を追跡モニターする
ことができる。
【００２０】＜ポリ塩化ビフェニルの分解＞上記のよう
な原理によって反応の進行を追跡すべきＰＣＢの分解
は、その分解手段の種類およびその対象の種類を含め
て、合目的的な任意のものであり得る。
【００２１】すなわち、先ず、本発明の方法、ならびに
装置において、ＰＣＢを分解させる反応は、いかなるも
のも用いることができる。具体的には、光化学的方法、
微生物で分解する方法、化学的に分解する方法およびそ
の他があるが、光化学的方法が好ましく、特に紫外線照
射による分解方法が好ましい。
【００２２】分解させるべき対象ＰＣＢは、その使用履
歴に応じて種々のものがあり得るが、絶縁油や熱媒体と
して使用されたものが多いことから、ＰＣＢを比較的高
濃度で含む液体の形態が代表的である。
【００２３】本発明の対象としてのＰＣＢは、採用した
具体的な分解手段に応じて各種の濃度のものであり得る
が、分解手段が光化学的方法である場合は、ＰＣＢ反応
液の濃度は、一般に１０重量％以下、好ましくは１〜５
重量％、である。この低レベルのＰＣＢ濃度は、本発明
の励起スペクトル法を実施する場合にも好ましい。
【００２４】本発明によるＰＣＢの分解反応進行度の測
定方法は、この方法をＰＣＢの分解装置に組み入れるこ
とで、特別な前処理を必要とせず、リアルタイムでＰＣ
Ｂの存在量を測定することができ、必要かつ十分な分解
反応処理を行うことができる。
【００２５】そのようないわば分解モニター装置は、合
目的的な任意のものがあり得るが、基本的には反応液の
採取装置、励起光照射および発光強度測定装置、および
測定値解析装置からなる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
【実施例】まず、塩素基濃度が４００００ｐｐｍのＰＣ
Ｂと塩素基濃度が８００００ｐｐｍの３ＭＣＢを含有す
るＩＰＡ溶液１０ｃｍ3 に低圧水銀ランプで紫外線を照
射しながら、経時的にサンプリングを行い、その溶液の
励起スペクトルを測定した。励起スペクトルは４２５ｎ
ｍの励起光を用いた場合と、３３７ｎｍの励起光を用い
た場合との２つの場合について測定し、その比をもって
数値化した。また、同時にそれぞれの時点で溶液をガス
クロマトグラフで測定して、残存塩素基濃度を測定し
た。これによって、励起スペクトルと残存塩素基濃度の
キャリブレーションができた。このキャリブレーション
を下記の分解装置に適用してＰＣＢの光分解装置を作製
した。
【００２７】図２にその装置の模式図を示す。分解装置
には、ＰＣＢのＩＰＡ溶液を入れ、分解反応させる反応
槽１、ＰＣＢを分解するための紫外線の線源である低圧
水銀灯２、溶液の励起スペクトルを測定する蛍光分光光
度計３、分光光度計から得られる励起スペクトルからＰ
ＣＢの存在濃度を計算するパーソナルコンピューター
４、分光光度計へサンプリング液を搬入するためのパイ
プ５が備わっている。
【００２８】この分解装置の反応槽１に、塩素基濃度が
４００００ｐｐｍのＰＣＢと塩素基濃度が８００００ｐ
ｐｍの３ＭＣＢを含有するＩＰＡ溶液１０ｃｍ3 を注入
し、低圧水銀灯により紫外線を照射してＰＣＢを光分解
した。この時、パーソナルコンピューター４には残存塩
素基濃度がしだいに減少していくことが示された（図
３）。確認のために、経時サンプリングを行って、溶液
中のＰＣＢ濃度をＧＣ−ＭＳガスクロマトグラフィーマ
ススペクトルにより別に測定したが、図３に示された塩
素基濃度存在率と同様の履歴を示した。
【００２９】なお、ここで紫外線照射開始後、一時的に
残存塩素基濃度が増加するという結果が得られた。この
原因は不明であるが、励起スペクトルから見積もった残
存塩素基濃度は、ＧＣ−ＭＳガスクロマトグラフィーマ
ススペクトルの測定結果と一致しており、励起スペクト
ルによる残存塩素基濃度の見積もりは正しいものと思わ
れる。
【００３０】
【発明の効果】本発明により、従来のＰＣＢ分解装置に
おける分解反応進行度の測定の困難性を解消し、ＰＣＢ
分解進行度を連続的かつリアルタイムに定量できるＰＣ
Ｂの分解方法、ならびにそれを利用した装置が提供され
ることは、［発明の概要］の項に前記したとおりであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＰＣＢを含有する液に紫外線を照射した場合の
励起スペクトルの変化（観測波長４８０ｎｍ）。
【図２】本発明によるＰＣＢ分解装置の模式図。
【図３】実施例１において測定した、紫外線照射エネル
ギーと、励起スペクトル強度および励起スペクトル強度
の比との関係を示す図。
【符号の説明】
１ ＰＣＢ分解反応槽 ２ 低圧水銀灯 ３ 蛍光分光光度計 ４ コンピューター ５ 反応液採取パイプ
フロントページの続き (72)発明者 青 木 延 忠 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株式会社東芝 横浜事業所内 (72)発明者 島 田 秀 樹 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株式会社東芝 横浜事業所内 (72)発明者 田 嶋 直 樹 神奈川県横浜市磯子区新磯子町33 株式 会社東芝 生産技術研究所内 (72)発明者 鵜 木 和 夫 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式 会社東芝 研究開発センター内 (56)参考文献 特開 平６−262171（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−304407（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−294434（ＪＰ，Ａ) 実開 昭50−26881（ＪＰ，Ｕ) 特表 平７−503317（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 A62D 3/00 C07B 35/06 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の装置を含んでなることを特徴とす
    る、ポリ塩化ビフェニルの無害化システム。 （１）既知濃度のポリ塩化ビフェニルを含む液体中のポ
    リ塩化ビフェニルの分解反応を行う装置、および （２）ポリ塩化ビフェニルの分解反応を行う装置から取
    り出された液に含有されるポリ塩化ビフェニルの存在量
    を定量する装置であって、ポリ塩化ビフェニルを含有す
    る液にポリ塩化ビフェニルを励起させる４００ｎｍ以上
    ４５０ｎｍ未満の励起光を照射して４５０ｎｍ以上６０
    ０ｎｍ以下の発光強度を測定し、得られる測定値に基づ
    いて当該液中のポリ塩化ビフェニルの存在量を定量する
    装置。
  2. 【請求項２】ポリ塩化ビフェニルの分解反応が、光化学
    反応によるものである、請求項１に記載のポリ塩化ビフ
    ェニルの無害化システム。
  3. 【請求項３】光化学反応が、紫外線照射により引き起こ
    されるものである、請求項２に記載のポリ塩化ビフェニ
    ルの無害化システム。
  4. 【請求項４】下記の装置を含んでなることを特徴とす
    る、ポリ塩化ビフェニルの無害化システム。 （１）既知濃度のポリ塩化ビフェニルを含む液体中のポ
    リ塩化ビフェニルの分解反応を行う装置、および （２）ポリ塩化ビフェニルの分解反応を行う装置から取
    り出された液に含有されるポリ塩化ビフェニルの存在量
    を定量する装置であって、ポリ塩化ビフェニルを含有す
    る液にポリ塩化ビフェニルの分解物を励起させる３００
    ｎｍ以上４００ｎｍ未満の励起光を照射して４５０ｎｍ
    以上６００ｎｍ以下の発光強度を測定し、得られる測定
    値に基づいて当該液中のポリ塩化ビフェニルの存在量を
    定量する装置。
  5. 【請求項５】ポリ塩化ビフェニルの分解反応が、光化学
    反応によるものである、請求項４に記載のポリ塩化ビフ
    ェニルの無害化システム。
  6. 【請求項６】下記の装置を含んでなることを特徴とす
    る、ポリ塩化ビフェニルの無害化システム。 （１）既知濃度のポリ塩化ビフェニルを含む液体中のポ
    リ塩化ビフェニルの分解反応を行う装置、および （２）ポリ塩化ビフェニルの分解反応を行う装置から取
    り出された液に含有されるポリ塩化ビフェニルの存在量
    を定量する装置であって、ポリ塩化ビフェニルを含有す
    る液にポリ塩化ビフェニルを励起させる４００ｎｍ以上
    ４５０ｎｍ未満の励起光を照射して４５０ｎｍ以上６０
    ０ｎｍ以下の発光強度を測定し、得られる測定値と、ポ
    リ塩化ビフェニルを含有する液にポリ塩化ビフェニルの
    分解物を励起させる３００ｎｍ以上４００ｎｍ未満の励
    起光を照射して４５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の発光強
    度を測定し、得られる測定値との比に基づいて当該液中
    のポリ塩化ビフェニルの存在量を定量する装置。
  7. 【請求項７】ポリ塩化ビフェニルの分解反応が、光化学
    反応によるものである、請求項６に記載のポリ塩化ビフ
    ェニルの無害化システム。
  8. 【請求項８】ポリ塩化ビフェニルを含有する液中のポリ
    塩化ビフェニルの存在量を定量する装置であって、ポリ
    塩化ビフェニルを含有する液にポリ塩化ビフェニルを励
    起させる４００ｎｍ以上４５０ｎｍ未満の励起光を照射
    して４５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の発光強度を測定
    し、得られる測定値に基づいて当該液中のポリ塩化ビフ
    ェニルの存在量を定量する装置。
  9. 【請求項９】ポリ塩化ビフェニルを含有する液中のポリ
    塩化ビフェニルの存在量を定量する装置であって、ポリ
    塩化ビフェニルを含有する液にポリ塩化ビフェニルの分
    解物を励起させる３００ｎｍ以上４００ｎｍ未満の励起
    光を照射して４５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の発光強度
    を測定し、得られる測定値に基づいて当該液中のポリ塩
    化ビフェニルの存在量を定量する装置。
  10. 【請求項１０】ポリ塩化ビフェニルを含有する液中のポ
    リ塩化ビフェニルの存在量を定量する装置であって、ポ
    リ塩化ビフェニルを含有する液にポリ塩化ビフェニルを
    励起させる４００ｎｍ以上４５０ｎｍ未満の励起光を照
    射して４５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の発光強度を測定
    し、得られる測定値と、ポリ塩化ビフェニルを含有する
    液にポリ塩化ビフェニルの分解物を励起させる３００ｎ
    ｍ以上４００ｎｍ未満の励起光を照射して４５０ｎｍ以
    上６００ｎｍ以下の発光強度を測定し、得られる測定値
    との比に基づいて当該液中のポリ塩化ビフェニルの存在
    量を定量する装置。
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