JP3388096B2 - 二酸化塩素の製造方法 - Google Patents
二酸化塩素の製造方法Info
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Description
酸性アルカリ金属硫酸塩の生成を伴う二酸化塩素の製造
方法に関する。その方法は水性媒体による処理によりア
ルカリ金属硫酸塩の酸性度を低下する工程を含む。
してパルプ漂白において商業上かなり重要であるが、ま
た水精製、脂肪漂白、工業廃水からのフェノールの除
去、等においても重要である。それ故、二酸化塩素を効
率良く製造することができる方法を提供することが望ま
しい。
る。商用の殆どの方法は酸性媒体中のアルカリ金属塩素
酸塩と還元剤、例えば、メタノール、過酸化水素、塩素
イオンまたは二酸化硫黄との連続反応を伴う。最も効率
の良い方法は、反応媒体が沸騰する減圧で運転され、水
が蒸発されて生成された二酸化塩素を希釈する。一般
に、酸性度は硫酸の添加により与えられ、そして硫酸塩
が固体アルカリ金属硫酸塩、通常、硫酸ナトリウムの形
態で副生物として回収される。メタノールが還元剤とし
て使用される場合、副生物としての塩素を生成しない
で、または塩素を非常にわずかに生成して二酸化塩素を
製造することが可能である。しかしながら、満足な生産
率を得るためには、副生物のアルカリ金属硫酸塩もまた
酸性にさせて、その方法を高酸性度で操作することが必
要である。こうして、米国特許第4081520 号または欧州
特許第445493号明細書に記載されているような、メタノ
ールを還元剤として用いて操作される最も普通に使用さ
れる減圧方法において、生成される固体副生物は酸性硫
酸ナトリウム、通常、セスキ硫酸ナトリウムである。酸
性硫酸ナトリウムは、通常、中和される必要があり、こ
れは苛性アルカリの消費を生じる。更に、酸性硫酸塩と
供に損失した酸は、多くの酸を二酸化塩素反応器に供給
することにより置換される必要がある。
る処理により酸性硫酸ナトリウムを中和してその固体物
質の中性硫酸ナトリウムへの変換を行う方法を記載して
いる。次いで得られた酸水性媒体は二酸化塩素反応器に
循環し得る。水性媒体は水またはメタノール、塩素酸ナ
トリウムもしくは塩化ナトリウムの水溶液であってもよ
い。同様の方法が米国特許第3975505 号、同第4325934
号、同第5116595 号及び同第5399332 号に記載されてい
る。
使用することはあまりに高価すぎて商業上重要ではな
い。しかしながら、水を水性媒体として使用して充分な
スケールで従来の技術の方法を操作する場合、二酸化塩
素反応器の水バランスが乱されるような多量の水が添加
される必要があることがわかった。二酸化塩素反応器が
減圧で運転する場合、過剰の水が蒸発によりその系から
除去されるが、全ての過剰の水が添加されることは、反
応器の蒸発負荷が増大し、投資コスト及び運転コストの
両方を増大させることを意味する。
物としての酸性アルカリ金属硫酸塩の生成を伴う二酸化
塩素の製造方法を提供することであり、この方法におい
て、二酸化塩素反応器の蒸発負荷を許容し得ないレベル
に増大することなく、アルカリ金属硫酸塩を中和するの
に水が使用し得る。その方法はあまりに複雑かつ高価な
設備を必要としないで操作するのに簡単かつ容易である
べきである。
生装置の反応帯域中に維持された酸反応媒体(その反応
媒体はアルカリ金属イオンおよび硫酸イオンを含む)中
で塩素酸イオンを還元して、二酸化塩素および酸性アル
カリ金属硫酸塩の固体塩を生成する工程を含む二酸化塩
素の製造方法に関する。その方法は前記固体酸性アルカ
リ金属硫酸塩を反応媒体から分離する工程、前記固体酸
性アルカリ金属硫酸塩を混合タンク中で酸水性媒体と接
触させて中性固体アルカリ金属硫酸塩への少なくとも部
分的な変換を行う工程、少なくとも部分的に中和された
固体アルカリ金属硫酸塩をフィルターで酸水性媒体から
分離し、そして酸濾液を生成する工程、前記酸濾液の少
なくとも一部を混合タンクに供給する工程、そして酸水
性媒体を二酸化塩素発生装置の反応帯域に移す工程(そ
の酸水性媒体は酸濾液の一部もしくは混合タンクからの
酸水性媒体またはこれらの混合物である)を更に含む。
その方法は4.8Nを越え、好ましくは約5.5Nを越え、最も
好ましくは約6.5Nを越える二酸化塩素反応器の反応帯域
に移された水性媒体の酸性度を得るように操作されるこ
とが好適である。一般に、約7Nを越える酸性度を得るこ
とは難しい。
ルカリ金属硫酸塩は、約2重量%未満のH2SO4、好まし
くは約1.5 重量%未満のH2SO4、最も好ましくは約1重
量%未満のH2SO4を含むアルカリ金属硫酸塩を得るよう
に、フィルター上で水性媒体、好ましくは水で洗浄され
ることが好適である。酸濾液は混合タンクからの濾過さ
れた媒体と使用済みの洗浄水の混合物であることが好ま
しい。その方法を操作して約4.8Nを越え、好ましくは約
5.5Nを越え、最も好ましくは約6.5Nを越える酸濾液中の
酸性度を得ることが好ましい。一般に、約7Nより上の酸
性度を得ることは難しい。
混合タンクに供給されることが好適である。アルカリ金
属硫酸塩を中和するための系に添加される水の合計量の
約5〜約100 %、最も好ましくは約10〜約90%、特に約
10〜約25%が固体アルカリ金属硫酸塩を洗浄するために
フィルターに供給されることが好ましく、残部が混合タ
ンクに供給されることが好ましい。その系に添加される
水の合計量はアルカリ金属硫酸塩1kg当たり約0.1 〜約
1kg、好ましくは酸性アルカリ金属硫酸塩1kg当たり約
0.3 〜約0.5kg であることが好適である。
水性媒体の平均接触時間は約5分〜約5時間であること
が好ましい。混合タンク中の水性媒体の酸性度は約4.8
〜約7Nに保たれることが好ましく、約5.5 〜約6.5Nに保
たれることが最も好ましい。混合タンク中の温度は約20
〜約100 ℃、好ましくは約40〜約100 ℃、最も好ましく
は約60〜約80℃に保たれることが好適である。フィルタ
ーの温度は性能の有効性にそれ程影響しないと考えら
れ、例えば、約20〜約100 ℃に保たれてもよい。一つの
好ましい実施態様において、二酸化塩素発生装置の反応
帯域に移された酸水性媒体は、実質的に、混合タンク中
の水性媒体から固体アルカリ金属硫酸塩を分離するため
のフィルターからの酸濾液からなる。酸濾液の約5〜約
40%、最も好ましくは約10〜約20%が二酸化塩素発生装
置に移されることが好ましく、残部が酸性アルカリ金属
硫酸塩と接触するために混合タンクに供給されることが
好ましい。この実施態様において、アルカリ金属硫酸塩
を中和するための系に添加された水の合計量の10〜20%
が固体アルカリ金属硫酸塩を洗浄するためにフィルター
に供給されることが好ましく、残部が混合タンクに供給
されることが好ましい。運転の好ましい様式において、
酸濾液が最初に、例えば、重力により濾液タンクに移さ
れ、次いで濾液流を混合タンクに供給される一部と二酸
化塩素発生装置に供給される別の部分に分けるための装
置、例えば、調節弁にポンプ輸送される。濾液タンクの
使用は更に安定な運転を可能にする。何となれば、調節
弁に変動流(これは通常フィルターから直接来る液体流
の場合である)が供給される場合に、調節弁が満足に作
動しないからである。
素発生装置の反応帯域に移される酸水性媒体は、実質的
に混合タンクからの酸水性媒体からなる。酸媒体を二酸
化塩素発生装置に供給する前に、固体物質の主たる部分
を、例えば、デカンテーション等により分離することが
好ましい。この実施態様において、実質的に全ての酸濾
液が混合タンクに供給されることが好ましい。また、ア
ルカリ金属硫酸塩を中和するための系に添加された水の
合計量の約5〜約25%が固体アルカリ金属硫酸塩を洗浄
するためにフィルターに供給されることが好ましく、残
部が混合タンクに供給されることが好ましい。
カリ金属硫酸塩の生成(これは通常反応媒体の酸性度が
約4.5Nを越え、好ましくは約5〜約9Nである場合であ
る)を伴うあらゆる既知の方法、好ましくは連続方法に
従って行い得る。有益な二酸化塩素方法の例はSVP(商
標) ライト方法またはR8方法であり、これらは夫々前記
の欧州特許第445493号及び米国特許第4081520 号に記載
されており、これらの開示が参考として本明細書に含ま
れる。アルカリ金属はあらゆるI族金属、例えば、ナト
リウム、カリウムまたはこれらの混合物であってもよ
く、その中でナトリウムが通常好ましい。二酸化塩素発
生装置中で生成される酸性アルカリ金属硫酸塩は通常ア
ルカリ金属セスキ硫酸塩、好ましくはナトリウムセスキ
硫酸塩である。
その中で図1及び図2は二つの異なる実施態様を図示す
る。しかしながら、本発明は示された実施態様に限定さ
れず、操作の多くの異なる様式が特許請求の範囲内で可
能である。
及びメタノールが、好ましくはSVP(商標)−ライト方
法またはR8方法のいずれかに従って運転される二酸化塩
素発生装置1に供給される。発生装置1中で、ナトリウ
ムイオン、硫酸イオン及び塩素酸イオンを含む酸水性反
応媒体が減圧で沸騰を行うのに充分な温度に保たれる。
塩素酸イオンがメタノールにより還元されて二酸化塩素
ガスを生成し、これが蒸発水と一緒に取り出される。固
体ナトリウムセスキ硫酸塩が沈殿し、そして第一フィル
ター2で反応媒体から分離され、混合タンク3に移さ
れ、その中でそれが硫酸ナトリウムを含む酸水溶液と接
触されてスラリーを生成する。その溶液の酸性度は約5.
5 〜約6.5Nであることが好ましい。混合タンク3中で、
固体ナトリウムセスキ硫酸塩が中性硫酸ナトリウムに部
分的に変換され、これが第二フィルター4で水溶液から
分離され、そのフィルター上でフィルターケーキが充分
な水で洗浄されて約2重量%未満のH2SO4を含む固体硫
酸ナトリウムを得る。酸水溶液及び使用済みの洗浄水が
混合されて酸濾液5を生成し、これが濾液タンク6に移
される。洗浄水は一工程または数工程で添加し得る。ま
た、第一工程で酸濾液で洗浄し、そして第二工程で水で
洗浄することが可能である。酸濾液流7は、酸濾液7を
混合タンク3に通じている一つの流れ9と、二酸化塩素
発生装置1に戻って通じている別の流れ10に分けるため
の装置8、例えば、調節弁にポンプ輸送される。流れ10
は全部の酸濾液流7の約10〜約20%を構成することが好
ましい。混合タンク3に添加される水の量はナトリウム
セスキ硫酸塩1kg当たり約0.28〜約0.45kgであることが
好ましい。洗浄のために第二フィルター4に添加される
水の量はナトリウムセスキ硫酸塩1kg当たり約0.04〜約
0.1kg であることが好ましい。フィルター2、4の両方
はドラム内の真空で運転する回転ドラムフィルターであ
ることが好ましい。少なくとも第二フィルター4はスラ
リーを予備濃縮するためのサイクロンまたは同様の装置
を備えていない下部供給フィルターであることが好まし
く、これは通常の上部供給フィルターが使用される場合
よりも全プロセスの更に安定な操作を可能にする。ま
た、第二フィルター2は同じ構造または同様の構造の下
部供給フィルターであることが好ましい。全プロセスは
連続操作されることが好ましい。
第一フィルター2、混合タンク3及び第二フィルター4
が実質的に図1の実施態様に記載されたようにして運転
される。しかしながら、全部の酸濾液流5は混合タンク
3に移され、そしてタンク3からの酸水性媒体が、好ま
しくは発生装置1に戻される固体の量を減少するための
或る種の沈降またはその他の処理後に、発生装置1に循
環される。混合タンク3に添加される水の量はナトリウ
ムセスキ硫酸塩1kg当たり約0.28〜約0.45kgであること
が好ましい。洗浄のために第二フィルター4に添加され
る水の量は硫酸ナトリウム1kg当たり約0.04〜約0.1kg
であることが好ましい。混合タンク3中の溶液の酸性度
は約5.5 〜約6.5Nであることが好ましい。
ケールで模擬した。H2SO450.4g、Na2SO4221.7g 及びH2O
27.9g からなる塩ケーキ300gをビーカー中で約65℃でH
2SO47.39g 及びNa2SO442.38g の水溶液100 mlと混合
し、攪拌下に数分間保った。その固体物質を濾別し、残
りの水相130 mlは6.0Nの酸性度を有していた。次いで濾
過ケーキをH2SO40.939g及びNa2SO420.67g の水溶液49.3
mlで洗浄して、H2SO410.53g及びNa2SO414.8gを含む水性
濾液52.5mlを生じた。次いでフィルターケーキを純粋な
水49.38gで洗浄して、H2SO45.21g 及びNa2SO435.1gを含
む水性濾液58.4ml並びにH2SO40.581g、Na2SO4140.88g及
びH2SO415.54gを含む固体フィルターケーキ157gを生じ
た。こうして、1重量%未満の硫酸を含む塩ケーキ及び
6Nの酸性度を有する水性流を得ることが可能であること
が示された。
合タンク、4:第二フィルター、5:酸濾液、6:濾液
タンク、7:酸濾液流、8:二つの流れに分けるための
装置、9:混合タンクに通じている流れ、10:二酸化塩
素装置に通じている流れ。
Claims (10)
- 【請求項1】 二酸化塩素発生装置の反応帯域中に維持
され、アルカリ金属イオンおよび硫酸イオンを含む酸反
応媒体中で塩素酸イオンを還元して、二酸化塩素および
酸性アルカリ金属硫酸塩の固体塩を生成する工程を含む
二酸化塩素の製造方法であって、 その方法が前記固体酸性アルカリ金属硫酸塩を反応媒体
から分離する工程、前記固体酸性アルカリ金属硫酸塩を
混合タンク中で酸水性媒体と接触させて中性固体アルカ
リ金属硫酸塩への少なくとも部分的な変換を行う工程、
少なくとも部分的に中和された固体アルカリ金属硫酸塩
をフィルターで酸水性媒体から分離し、そして酸濾液を
生成する工程、前記酸濾液の少なくとも一部を混合タン
クに供給する工程、そして酸濾液の一部もしくは混合タ
ンクからの酸水性媒体またはこれらの混合物である酸水
性媒体を二酸化塩素発生装置の反応帯域に移す工程を更
に含むことを特徴とする二酸化塩素の製造方法。 - 【請求項2】 少なくとも部分的に中和されたアルカリ
金属硫酸塩をフィルター上で水性媒体で洗浄して2重量
%未満のH2SO4を含むアルカリ金属硫酸塩を得ることを
特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 少なくとも部分的に中和されたアルカリ
金属硫酸塩をフィルター上で水で洗浄して2重量%未満
のH2SO4を含むアルカリ金属硫酸塩を得ることを特徴と
する請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】 混合タンク中の水性媒体の酸性度を4.8N
〜7Nに保つことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項5】 酸濾液の他に、水を混合タンクに供給す
ることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載
の方法。 - 【請求項6】 アルカリ金属硫酸塩を中和するための系
に添加された水の総量の10〜90%を固体アルカリ金属硫
酸塩を洗浄するためにフィルターに供給し、残りの部分
を混合タンクに供給することを特徴とする請求項1〜5
のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項7】 二酸化塩素発生装置の反応帯域に移され
た酸水性媒体が、実質的に、混合タンク中の水性媒体か
ら固体アルカリ金属硫酸塩を分離するためのフィルター
からの酸濾液からなることを特徴とする請求項1〜6の
いずれか一項に記載の方法。 - 【請求項8】 酸濾液を最初に濾液タンクに移し、次い
で濾液流を混合タンクに供給される一部と二酸化塩素発
生装置に供給される他の部分に分けるための装置にポン
プ輸送することを特徴とする請求項7に記載の方法。 - 【請求項9】 二酸化塩素発生装置の反応帯域に移され
た酸水性媒体が、実質的に混合タンクからの酸水性媒体
からなることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項10】 その方法を運転して4.8Nを越える二酸
化塩素反応器の反応帯域に移された水性媒体の酸性度を
得ることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記
載の方法。
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