JP3356044B2 - 紫外可視吸光度検出器 - Google Patents

紫外可視吸光度検出器

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    • G01N2030/746Optical detectors detecting along the line of flow, e.g. axial

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、分光光度計に関
し、特にフローセル及びリファレンス用穴をもつフロー
セル部を備えた紫外可視吸光度検出器に関するものであ
る。このような検出器は、例えば高速液体クロマトグラ
フィー(以下HPLCという)などに利用されている。
【0002】
【従来の技術】HPLCなど、キャリア液中に含まれる
成分を紫外可視吸光度により検出する場合、その検出器
には、フローセル及びリファレンス用穴をもつフローセ
ル部を備えた紫外可視吸光度検出器が用いられる。例え
ば波長可変型の紫外可視吸光度検出器の光学系は、例え
ばD2ランプやタングステンランプなどの光源からミラ
ーや長方形の開口をもつスリットを介して光をグレーテ
ィングに導き、そのグレーティングにより光源からの光
を分光し、ミラーを介してフローセル部のサンプルセル
入射側セル窓及びリファレンス用穴入射口を含む領域に
分光されたスリット像を結像する。図1は、従来のフロ
ーセル部の構造を表す図であり、(A)は正面図、
(B)は(A)のX−X’線での断面図、(C)は
(A)のY−Y’線での断面図である。
【0003】フローセル部1に、いわゆるz型のキャリ
ア液流路3が形成されている。キャリア液流路3の一部
は、フローセル部1に照射される分散光の光路に平行に
形成され、そこに分散光が導かれる光路長が10mmで
内径が1mmのサンプルセル穴5となっている。フロー
セル部1に照射される分散光は、集光レンズ6を介して
サンプルセル入射側セル窓7から入り、サンプルセル穴
5を通って、集光レンズ8を介してサンプルセル出射側
セル窓9から出る。また、フローセル部1には、サンプ
ルセル穴5に平行に、その内径が1mmであるリファレ
ンス用穴11が形成されている。フローセル部1に照射
される分散光は、リファレンス用穴入射口13から入
り、リファレンス用穴11を通ってリファレンス用穴出
射口15から出る。
【0004】フローセル部1に結像される分光されたス
リット像17は、スペクトル分散方向とは垂直な方向に
結像する。サンプルセル穴5とリファレンス用穴11は
スペクトル分散方向とは垂直な方向に並べられており、
サンプルセル入射側セル窓7及びリファレンス用穴入射
口13にスリット像17が結像されている。サンプルセ
ル穴5及びリファレンス用穴11を通過した光はフォト
ダイオードなどの受光器により検出される。その検出強
度を吸光度変換することにより目的成分を検出する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記のような検出器に
おいて、そのS/N比の向上を望む強い要望がある。S
/N比を向上させるため、信号(S)を増大させること
が考えられる。しかし、分離し検出したクロマトピーク
が広がらないように、かつ感度を高く保つために、サン
プルセルの寸法は内径が1mm程度、光路長が10mm
程度と決まっており、信号の増大は望めない。また、ノ
イズ(N)を低減させるとS/N比を向上させることが
できる。ノイズを低減させるためには、サンプルセル内
の光のスループットを増大させることが考えられるが、
その内径は入射光の単色性を保つために1mm程度に決
まっているのでそのスループットはほとんど決まってし
まう。このように、サンプルセルに起因する吸光度ノイ
ズの低減は困難である。
【0006】そこで、本発明は、リファレンス用穴通過
光に起因する吸光度変換後のノイズを減少させることに
より、検出器のS/N比を向上させることを目的とする
ものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】検出器全体としてのノイ
ズは、サンプルセル通過光とリファレンス用穴通過光が
寄与しているため、リファレンス用穴に起因する吸光度
ノイズを低減させれば検出器全体としてのノイズ低減、
ひいては検出器全体のS/N比を改良することができ
る。しかし、例えばリファレンス用穴に起因する吸光度
ノイズを低減させるために、リファレンス用穴11の内
径を大きくすると、光のスループットは増加するが、光
の単色性が低下し、サンプル側の光の変動の相殺性が劣
化するため、ベースラインの安定性が損なわれる。従っ
て、リファレンス用穴11の内径を大きくすることはで
きなかった。
【0008】そこで、本発明による紫外可視吸光度検出
器は、サンプルセル及びリファレンス用穴を備えたフロ
ーセル部と、フローセル部のサンプルセル入射側セル窓
及びリファレンス用穴入射口を含む領域にスペクトル分
散方向とは垂直な方向の分光されたスリット像を結像す
る光学系と、サンプルセル及びリファレンス用穴を通過
した光をそれぞれの受光素子で検出する受光器とを備え
た紫外可視吸光度検出器において、リファレンス用穴の
断面は、スペクトル分散方向とは垂直な方向に長辺をも
つ長穴の開口をもち、そのリファレンス用穴入射口及び
サンプルセル入射側セル窓がスリット像の分散方向とは
垂直な方向の長さ内に収まるフローセル部を備えてい
る。リファレンス用穴の断面積が大きいので光のスルー
プットが増大し、リファレンス用穴に起因する吸光度ノ
イズを低減させることができる。さらに、リファレンス
用穴入射口には分散光のみが照射されるのでリファレン
ス用穴を通過する光の単色性を低減させることはない。
【0009】
【実施例】以下、本発明による実施例を説明するが、本
発明は以下の実施例に限定されるものではない。図2
は、一実施例を表す構成図である。光源としてD2ラン
プ21及びタングステンランプ23が備えられており、
タングステンランプ23の光路にはフィルタ25が設け
られている。D2ランプ21及びタングステンランプ2
3の共通の光路にはミラー27が設けられている。ミラ
ー27には、ミラー27を回転させて光源を選択するた
めのミラー駆動部28が備えられている。ミラー27に
よる反射光の光路上には、細長の長方形の開口部をも
ち、ミラー27の反射光を帯状の光にするスリット29
が設けられている。スリット29からの光の光路にはミ
ラー31が設けられており、その反射光の光路上には、
光源から放射された光を分光するグレーティング33が
設けられている。グレーティング33には、グレーティ
ング33を回転させて分散光をミラー35に送るための
グレーティング駆動部34が備えられている。グレーテ
ィング33により分光された光をフローセル部41に導
くミラー35が設けられている。フローセル部41の光
照射側とは反対側に、フローセル部41のサンプルセル
及びリファレンス用穴を通過した光をそれぞれの受光素
子で検出する受光器39が設けられている。
【0010】図3は、図2のフローセル部の構成図であ
り、(A)は正面図、(B)は(A)のX−X’線での
断面図、(C)は(A)のY−Y’線での断面図であ
る。例えばステンレスからなるフローセル部41に、い
わゆるz型のキャリア液流路43が形成されている。キ
ャリア液流路43の一部は、フローセル部41に照射さ
れる分散光の光路に平行に形成され、そこに光が導かれ
る光路長が例えば10mmで内径が例えば1mmのサン
プルセル穴45となっている。フローセル部41に照射
される分散光は、集光レンズ46を介してサンプルセル
入射側セル窓47から入り、サンプルセル穴45を通っ
て、集光レンズ48を介してサンプルセル出射側セル窓
49から出る。また、フローセル部41には、サンプル
セル穴45に平行に、例えばワイヤカット放電加工によ
り形成されたリファレンス用穴51が形成されている。
光路に垂直な方向のリファレンス用穴51の断面は縦長
形状に形成され、スペクトル方向に垂直な方向に長辺を
もち、その短辺はサンプルセル穴45に入射される光の
変動との相殺性をよくするために、サンプルセル穴45
の内径と同じく例えば1mmに形成され、その長辺はス
ループットを増大するために、例えば6mmに形成され
ている。フローセル部41に照射される分散光は、リフ
ァレンス用穴入射口53から入り、リファレンス用穴5
1を通ってリファレンス用穴出射口55から出る。
【0011】フローセル部41に結像される分光された
スリット像57は、スペクトル分散方向とは垂直な方向
に結像する。サンプルセル穴45とリファレンス用穴5
1はスペクトル分散方向とは垂直な方向に並べられてお
り、サンプルセル入射側セル窓47及びリファレンス用
穴入射口53を含む領域にスリット像57が結像されて
いる。
【0012】D2ランプ21又はタングステンランプ2
3からの光を、タングステンランプ23からの光はフィ
ルタ25を介してミラー27に送る。ミラー駆動部28
によりミラー27を回転させて光源を選択し、光源の反
射光をスリット29に送り、帯状の光にする。その光を
ミラー31を介してグレーティング33に送って分光す
る。グレーティング駆動部34によりグレーティング3
3を回転させて、分散光をミラー35を介してフローセ
ル部37に結像する。スリット29を通過した帯状の光
は、ミラー27、グレーティング33及びミラー35に
より平行光にされる。その光をサンプルセル穴45及び
リファレンス用穴51を通過させる。それぞれの穴を通
過した光を受光器39により検出し、吸光度変換するこ
とにより、サンプルに吸収された吸光度を算出し、目的
成分を検出する。
【0013】この実施例では、リファレンス用穴51が
従来技術に比べてスペクトル分散方向に対して垂直な方
向に拡大されているので、リファレンス用穴内の光のス
ループットが増大し、リファレンス用穴に起因する吸光
度ノイズを低減させることができる。その結果、検出器
全体としてのノイズを低減させることができ、検出器の
S/N比を向上させることができる。また、サンプルセ
ル及びリファレンス用穴に照射される光の単色性は損な
われないので、サンプルセル/リファレンス用穴の相殺
性の劣化が生じることはない。
【0014】この実施例ではサンプルセルとリファレン
ス用穴は縦に並べられているが、これに限られるもので
はなく、例えば横に並べてもよい。そのとき、光学系は
サンプルセル及びリファレンス用穴を含む領域に分光さ
れたスリット像を結像するように調節されている。ま
た、光学系も実施例に限られるものではない。
【0015】
【発明の効果】本発明による紫外可視吸光度検出器は、
光学系からの分散光の流路に垂直な方向でのリファレン
ス用穴の断面が、スペクトル分散方向とは垂直な方向に
長辺をもつ長穴の開口をもち、そのリファレンス用穴入
射口及びサンプルセル入射側セル窓が分光されたスリッ
ト像に収まるフローセル部を備え、リファレンス用穴が
従来技術に比べてスペクトル分散方向に対して垂直な方
向に拡大されているので、リファレンス用穴内の光のス
ループットが増大し、リファレンス用穴に起因する吸光
度ノイズを低減させることができる。その結果、検出器
全体としてのノイズを低減させることができ、検出器の
S/N比を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のフローセル部の構造を表す図であり、
(A)は正面図、(B)は(A)のX−X’線での断面
図、(C)は(A)のY−Y’線での断面図である。
【図2】 一実施例を表す構成図である。
【図3】 同実施例のフローセル部の構造を表す図であ
り、(A)は正面図、(B)は(A)のX−X’線での
断面図、(C)は(A)のY−Y’線での断面図であ
る。
【符号の説明】
41 フローセル部 43 キャリア液流路 45 サンプルセル穴 47 サンプルセル入射側セル窓 49 サンプルセル出射側セル窓 51 リファレンス用穴 53 リファレンス用穴入射口 55 リファレンス用穴出射口 57 スリット像
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/61 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サンプルセル及びリファレンス用穴を備
    えたフローセル部と、前記フローセル部のサンプルセル
    入射側セル窓及びリファレンス用穴入射口を含む領域に
    スペクトル分散方向とは垂直な方向の分光されたスリッ
    ト像を結像する光学系と、前記サンプルセル及び前記リ
    ファレンス用穴を通過した光をそれぞれの受光素子で検
    出する受光器とを備えた紫外可視吸光度検出器におい
    て、 前記リファレンス用穴の断面は、前記スペクトル分散方
    向とは垂直な方向に長辺をもつ長穴の開口をもち、その
    リファレンス用穴入射口及び前記サンプルセル入射側セ
    ル窓が前記スリット像内に収まるフローセル部を備えた
    ことを特徴とする紫外可視吸光度検出器。
JP36226697A 1997-12-10 1997-12-10 紫外可視吸光度検出器 Expired - Fee Related JP3356044B2 (ja)

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