JP3331031B2

JP3331031B2 - ポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法および装置

Info

Publication number: JP3331031B2
Application number: JP31564493A
Authority: JP
Inventors: 真人武田; 英敏後藤; 秀和工藤
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Showa Denko KK
Priority date: 1993-12-15
Filing date: 1993-12-15
Publication date: 2002-10-07
Anticipated expiration: 2017-10-07
Also published as: EP0658570B1; EP0658570A3; JPH07165820A; US5830955A; EP0658570A2; DE69434081D1

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、エチレン等のオレフィ
ンを連続的に重合させてポリオレフィンを製造するポリ
オレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法および
装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ポリオレフィン重合反応器内の
オレフィン濃度（以下、単にオレフィン濃度という。）
は、触媒活性に大きな影響を及ぼす。したがって、オレ
フィン濃度を管理することは、触媒活性の増大による異
常反応や低触媒活性状態における運転効率低下を防止す
るために必要不可欠である。また、連鎖移動剤およびコ
モノマーあるいはそのどちらかの存在下においてオレフ
ィンを重合させる場合には、連鎖移動剤濃度とオレフィ
ン濃度、コモノマー濃度とオレフィン濃度の比がポリオ
レフィンの物性に大きな影響を及ぼす。すなわち、品質
管理の面からもオレフィン濃度を管理することが必要不
可欠である。

【０００３】一定の条件で継続する定常運転時には、Ｐ
ＩＤ制御等のフィードバック制御や、オレフィンの物質
収支から算出したモデルを用いた制御方式が公知の技術
として挙げられるが、スタートアップ等の非定常時に
は、反応速度やオレフィン濃度が非線形に変化するため
に、安定したオレフィン濃度の制御を実施することは不
可能であった。ここで、スタートアップとは、反応がな
い状態から触媒やオレフィンのフィード量を徐々に増加
させて、目標とする重合反応速度の定常運転状態に至ら
せるまでの過程をいう。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来、ポリオレフィン
重合反応器のスタートアップを行うには、専属の熟練オ
ペレータが、その経験に基づいて原料や触媒のフィード
量およびその他複数の操作量を重合反応の状態に応じて
変化させる方法が採用されていた。しかしながら、重合
反応速度は、ポリオレフィン重合反応器の温度、触媒の
濃度、触媒の活性、オレフィンの濃度等によって規定さ
れるので、オレフィンのフィード量や触媒のフィード量
を刻々変化させるスタートアップ時には、オレフィンの
濃度および反応速度がともに非線形に変化する。このた
め、オレフィンフィード量の操作に過誤が生じたり、オ
レフィンの濃度管理が不十分となってポリオレフィン重
合反応器内の挙動を乱したりすることが多かった。さら
に、これを回避するために、ポリオレフィン重合反応器
内の様子を見ながらゆっくりと操作を行うと、スタート
アップのための所要時間が長時間に亙ってしまうという
不都合が生じていた。

【０００５】一方、ポリオレフィン重合反応器のスター
トアップを自動制御によって行うことは、以下の理由に
よって困難であった。

【０００６】オレフィンの濃度測定において発生す
る無駄時間により、制御性が低下してしまう。すなわ
ち、一般的な定値制御では、一定値に保持すべき制御量
を参照しつつフィードバック制御を行うことが採用され
る。しかし、ポリオレフィン重合反応器内において制御
量たるオレフィンの濃度を直接測定することが困難であ
り、生成したポリオレフィンを除くポリオレフィン重合
反応器内容物を分析計へ転送する時間および分析時間を
要し、ポリオレフィン重合反応器への操作結果を得るの
に数分から数十分の遅れが発生する。したがって、操作
の遅れによってポリオレフィン重合反応器の挙動が乱さ
れてしまうという問題点がある。

【０００７】オレフィンと触媒との反応速度が時々
刻々変化するとともに、その変化の様相が反応に関わる
諸条件の微妙な相違に基づいてスタートアップごとに異
なる。このために、予め定められた手順に従って制御を
行うシーケンス制御やプログラム制御では、オレフィン
濃度を管理することは実質的に不可能である。

【０００８】ポリオレフィン重合反応器内における
オレフィン濃度の挙動を数式モデルで表現するととも
に、その数式モデルの挙動に沿うように制御する方式も
考えられる。しかし、微分方程式が連立されることとな
って、その解析解の算定が困難であるとともに、一般に
触媒フィード量の精密測定が困難であるため、誤差が大
きくなってしまうという問題点がある。

【０００９】本発明は上述した事情に鑑みてなされたも
のであって、非線形な挙動を奏して各状態量の計測が困
難なポリオレフィン重合反応器のスタートアップを短時
間で行うととともに、その自動化を図ることができる制
御方法および装置を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、以下の６つの手段を提案している。第１
の手段は、温度および圧力制御されたポリオレフィン重
合反応器内にオレフィンと触媒とを連続供給し、オレフ
ィンを連続的に重合させてポリオレフィンを製造するポ
リオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法であ
って、ポリオレフィン重合反応器内の熱収支より規定し
た反応量、その動的補償量および未反応量から算出した
反応バランス量と、ポリオレフィン重合反応器における
オレフィン濃度とに基づいて、オレフィンフィード量を
推測するポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制
御方法を提案している。

【００１１】第２の手段は、第１の手段において、反応
バランス量とオレフィン濃度とに基づいてファジィ推論
を施し、オレフィンフィード量を決定するポリオレフィ
ン重合反応器のスタートアップ制御方法を提案してい
る。

【００１２】第３の手段は、第１または第２の手段に加
えて、温度制御における操作指令信号に基づいてオレフ
ィンフィード量を調整するポリオレフィン重合反応器の
スタートアップ制御方法を提案している。

【００１３】第４の手段は、第１ないし第３のいずれか
の手段に加えて、反応バランス量の変化に基づいてオレ
フィンフィード量を調整するポリオレフィン重合反応器
のスタートアップ制御方法を提案している。

【００１４】第５の手段は、第１ないし第４のいずれか
の手段に加えて、目標フィード量までのオレフィンフィ
ード量の偏差に基づいてオレフィンフィード量を調整す
るポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法
を提案している。

【００１５】第６の手段は、ポリオレフィン重合反応器
内の反応熱の除去量を求めるための温度計測手段と、ポ
リオレフィン重合反応器におけるオレフィン濃度を計測
する濃度計測手段と、予め設定された動的補償量を格納
する記憶手段と、前記反応熱の除去量および前記オレフ
ィン濃度から反応量および未反応量をそれぞれ算出しか
つ該反応量と未反応量と前記動的補償量とから反応バラ
ンス量を算出するバランス量算出手段と、該反応バラン
ス量と最新のオレフィン濃度とに基づいてオレフィンフ
ィード量を決定するフィード量推測手段とを具備するポ
リオレフィン重合反応器のスタートアップ制御装置を提
案している。

【００１６】

【作用】本発明の第１の手段に係るポリオレフィン重合
反応器のスタートアップ制御方法によれば、反応量がポ
リオレフィン重合反応器内の熱収支より規定されるの
で、触媒活性の再現性や触媒流量の計測の困難から生ず
る誤差の発生が回避される。そして、この反応量と計測
可能な未反応量と非定常状態の補正項としての動的補償
量とから反応バランス量が算出されるので、該反応バラ
ンス量は、ポリオレフィン重合反応器内の非定常な挙動
を精度よく表す指標となる。したがって、このように算
出される反応バランス量と最新のオレフィン濃度とに基
づいて、適切なオレフィンフィード量が推測され、ポリ
オレフィン重合反応器内の挙動を乱すことなく、短時間
のうちに定常状態に導くことが可能となる。

【００１７】本発明の第２の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法によれば、オレフ
ィンフィード量が反応バランス量とオレフィンフィード
量とに基づいてファジィ推論によって決定される。ファ
ジィ推論は、熟練オペレータの経験や制御対象の挙動に
合せた制御則の構成を容易に行うことができる。したが
って、第１の手段と同様に、ポリオレフィン重合反応器
内の非定常な挙動を精度よく表す指標である反応バラン
ス量と最新のオレフィン濃度とに基づいて、ファジィ推
論を施すことにより、適切なオレフィンフィード量が決
定され、スタートアップ特性を改善することが可能とな
る。

【００１８】本発明の第３の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法によれば、温度制
御における操作指令信号、すなわち、反応の開始に即応
して変化する信号に基づいて、オレフィンフィード量を
調整することとしたので、反応量をポリオレフィン重合
反応器内の熱収支より規定していることに伴う反応バラ
ンス量のスタートアップ時の応答性を補償して、触媒フ
ィード開始時等における安定性を改善することが可能と
なる。

【００１９】本発明の第４の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法によれば、目標と
するオレフィン濃度の近傍においては、反応バランス量
の変化を考慮してオレフィンフィード量を調整するの
で、出力としてのオレフィン濃度の変化の様相が目標オ
レフィン濃度の近傍において安定化されることになる。

【００２０】本発明の第５の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法によれば、目標と
するオレフィンフィード量までの偏差を考慮してオレフ
ィンフィード量を調整するので、ポリオレフィン重合反
応器内が目標とする定常重合反応条件に達しない状態
で、オレフィン濃度が目標とする値であっても、オレフ
ィンのフィードが続行され、スタートアップが停滞され
ないことになる。

【００２１】本発明の第６の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御装置によれば、温度計
測手段によって計測された温度からポリオレフィン重合
反応器内の反応熱の除去量が求められ、また、濃度計測
手段の作動によってオレフィン濃度が計測され、記憶手
段には、予め設定された動的補償量が格納される。そし
て、バランス量算出手段の作動によって、反応熱の除去
量から反応量が算出され、また、オレフィン濃度から未
反応量が算出され、該反応量と未反応量と記憶手段に格
納されている動的補償量とから反応バランス量が算出さ
れる。このようにして算出される反応バランス量は、ポ
リオレフィン重合反応器内の非定常な挙動を精度よく表
す指標となるので、フィード量演算手段の作動により、
該反応バランス量と計測された上記オレフィン濃度とに
基づいて適切なオレフィンフィード量が決定され、スタ
ートアップ特性の改善を図ることが可能となる。

【００２２】以下、本発明に係るポリオレフィン重合反
応器のスタートアップ制御方法および装置について、図
面を参照して説明する。図１に、本発明のスタートアッ
プ制御方法および装置を適用するポリオレフィン重合プ
ラントの一例としてスラリー法の概要図を示す。図にお
いて、符号１はポリオレフィン重合プラント、２は説明
を簡単とするために除熱方式をジャケット式とするポリ
オレフィン重合反応器、３は圧力制御ループ、４ａ・４
ｂは温度制御装置、５はポリマー分離装置、６は分析
計、７・１０ａ・１０ｂは温度計測器、８はスタートア
ップ制御装置、９はジャケット、１１は演算部、１２は
調節部、１３は冷却装置、１４はメモリである。

【００２３】このポリオレフィン重合プラント１は、図
１に示すようにループ状のポリオレフィン重合反応器２
に原料となるオレフィンガス、必要に応じて連鎖移動剤
として水素ガス、コモノマー等を希釈剤中に溶解させて
フィードする。そして、触媒をポリオレフィン重合反応
器２内にフィードすれば、ポリオレフィン重合反応器２
内において重合反応が起り、ポリオレフィンが生成され
るようになっている。反応圧力は圧力制御ループ３によ
って、また、反応温度は、温度制御装置４によってそれ
ぞれ制御されるようになっている。

【００２４】ポリオレフィン重合反応器２内の内容物
は、ポリマー分離装置５によって、製品Ｐとガス化した
希釈剤と未反応オレフィン等とからなる未反応ガスＧと
に分離される。未反応ガスＧは、分析計６によってその
成分が測定される。

【００２５】このように構成されたポリオレフィン重合
プラント１に適用される本発明のスタートアップ制御装
置８は、定常運転時に作動される制御装置内に配され、
無反応の状態から定常運転状態までの間に作動されると
ともに、定常運転状態に達した時点で作動が打ち切ら
れ、通常の制御装置による制御に切り替えられるもので
ある。このスタートアップ制御装置８は、ポリオレフィ
ン重合反応器２のジャケット９内に流通させられるクー
ラント（冷却流体）のジャケット９への入口およびジャ
ケット９からの出口における温度を計測する温度計測器
１０ａ・１０ｂと、ポリオレフィン重合反応器２内のオ
レフィン濃度を計測する前記分析計６（濃度計測手段）
と、これらの計測値に基づいてポリオレフィン重合反応
器２内へのオレフィンのフィード量を演算する演算部１
１と、該演算部１１によって算出されたオレフィンフィ
ード量に調節する調節部１２とを具備している。

【００２６】温度計測器７は、温度制御装置４ａに付属
しているものであり、該温度制御装置４ａは、温度計測
器７による計測値に基づいてポリオレフィン重合反応器
温度が設定値に調整されるように、温度制御装置４ｂに
対して操作指令信号ＭＶを発するようになっている。操
作指令信号ＭＶを受けた温度制御装置４ｂは、付属して
いる温度計測器１０ａの計測値に基づいてクーラント温
度を調節するように冷却装置１３に対して操作指令を発
するようになっている。

【００２７】前記演算部１１は、ポリオレフィン重合反
応器２のジャケット９出入口の温度計測器１０ａ・１０
ｂの計測値の差から得られる温度差ｄＴに基づいて、反
応量Ｐｒを計算する反応量算出部１１ａと、分析計６か
らのポリオレフィン重合反応器内の最新のオレフィン濃
度Ｗｅを逐次更新して記憶する濃度記憶部１１ｂと、該
濃度記憶部１１ｂに記憶されているオレフィン濃度Ｗｅ
に基づいて未反応量Ｆｓ・Ｗｅ（ここに、Ｆｓは希釈剤
フィード量である。）を計算する未反応量算出部１１ｃ
と、後述するＤ値を格納するメモリ１４（記憶手段）
と、これらの値に基づいて後述する反応バランス量Ｘを
計算するバランス量算出部１１ｄ（バランス量算出手
段）と、算出された反応バランス量Ｘと前記濃度記憶部
１１ｂに記憶されている最新のオレフィン濃度Ｗｅとに
基づいて、オレフィンフィード量Ｆｅを推測するフィー
ド量推測部１１ｅ（フィード量推測手段）とを具備して
いる。

【００２８】このように構成される演算部１１は、後述
する制御則によってポリオレフィン重合反応器２内への
オレフィンのフィード量Ｆｅを算出するものであり、該
制御則は、ポリオレフィン重合反応プラント１を以下の
ようにモデル化することにより決定されている。まず、
ポリオレフィン重合反応器２内における反応量Ｐｒは、Ｐｒ＝Ｋｒ・Ｖ・Ｃｃ・Ｗｅ・・・・（１）で表される。ここで、Ｋｒ：反応速度定数Ｖ：ポリオレフィン重合反応器容積（ｍ³）Ｃｃ：ポリオレフィン重合反応器内の触媒濃度（ｋｇ／
ｍ³）Ｗｅ：ポリオレフィン重合反応器内のオレフィン濃度
（ｗｔ％／１００）である。

【００２９】また、ポリオレフィン重合反応器２におけ
るオレフィンおよび触媒の物質収支は、それぞれ、以下
の式（２）、式（３）によって表される。

【００３０】

【数１】

【００３１】また、ポリオレフィン重合反応器２からの
オレフィン、希釈剤および触媒の排出量は、それぞれ、
下記式（４）〜式（６）によって表される。

【００３２】

【数２】

【００３３】また、その他の一般関係式として、オレフ
ィン濃度Ｃｅ（ｋｇ／ｍ³）および希釈剤濃度Ｃｓ（ｋ
ｇ／ｍ³）を表すものを、下記式（７）、式（８）に示
すことができる。Ｃｅ＝ρ・（１−Ｗｐ）・Ｗｅ・・・・（７）Ｃｓ＝ρ・（１−Ｗｐ）・（１−Ｗｅ−Ｗｈ−Ｗｂ）・・・・（８）ここで、Ｗｐ：ポリオレフィン重合反応器内ポリオレフィン濃度
（ｗｔ％／１００）である。

【００３４】ここで、以下の近似を行う。すなわち、式（２）において、ｎｂ≒０，ｎｈ≒０式（４）、式（８）において、１−Ｗｅ−Ｗｈ−Ｗｂ
≒１式（５）において、Ｅｓ≒Ｆｓ式（７）、式（８）において、 ρ・（１−Ｗｐ）≒定
数

【００３５】上記近似の下に、式（２）および式（３）
を変形すると、下記式（９）および式（１０）となる。

【００３６】

【数３】

【００３７】したがって、これらの式（９）、式（１
０）を解くことによりオレフィン濃度Ｗｅの動的な挙動
を求めることができるが、式（９）中において反応速度
定数Ｋｒは、触媒活性のバラツキやフィードされる原料
希釈剤等に含まれる触媒毒の差等により再現性が悪いこ
と、および式（１０）中において触媒流量Ｆｃの精密な
計測が困難であることから、結果として、式（１）の右
辺に示す項の誤差が大きくなる。一方、定常時の物質収
支からオレフィンフィード量Ｆｅの大部分が反応量Ｐｒ
となっていることから、この反応量Ｐｒを精度良く計算
する必要がある。

【００３８】そのため、この反応量Ｐｒを熱収支に基づ
いて規定する。すなわち、ポリオレフィン重合反応器２
内の熱収支を次式（１１）で表す。

【００３９】

【数４】

【００４０】したがって、上記式（１１）より反応量Ｐ
ｒを求めると、次式（１２）のとおりとなり、これを上
記式（９）に代入すると、式（１３）に示す反応バラン
ス式が構成される。

【００４１】

【数５】

【００４２】上記反応バランス式（１３）の右辺を反応
バランス量Ｘと呼ぶこととする。このように、反応バラ
ンス量Ｘは、上述したような反応速度定数や触媒流量を
含まず、これに代えて、測定可能なジャケット９出入口
におけるクーラント温度差ｄＴを使用することとしたの
でモデル誤差が少ない。しかも、ポリオレフィン重合反
応器２内の熱容量変化を含む動的な補償項としてＤ値
（動的補償量）を含んでいるので、スタートアップ時に
おけるポリオレフィン重合反応器２内の非定常な挙動を
精度良く表すことができる指標となるといえる。

【００４３】ここで、ポリオレフィン重合反応器２内の
熱容量変化は、直接計測することができないので、Ｄ値
を過去のデータに基づいて近似を行うこととした。Ｄ値
は、定常状態では、ゼロになるが、スタートアップ中に
は時々刻々変化する量である。したがって、その変化の
傾向に合わせて滑らかに変化する定数としてＤ値を定義
することとした。その結果、このＤ値は、ポリオレフィ
ン重合反応器２内の熱容量変化のほかに、他のモデル誤
差やノイズ等を合わせて補償するものとなっている。そ
して、このようにして定義されたＤ値は、演算部１１に
設けられたメモリ１４（記憶手段）に格納されるように
なっている。

【００４４】このように構成されたプロセスモデルをも
とにして、制御則には、以下のルールを取り入れる。す
なわち、第１に、ポリオレフィン重合反応器２からの出
力としてのオレフィン濃度の計測に無駄時間が発生する
ことに鑑みて、出力を待たずしてオレフィンのフィード
を行うフィードフォワード制御を採用する。この際に、
オレフィンのフィード量Ｆｅを決定するためのパラメー
タとして、前記反応バランス量Ｘと、最新のオレフィン
濃度Ｗｅとを使用する。

【００４５】第２に、触媒フィードの開始直後において
は、反応量が少ないために計測されるｄＴの感度が悪い
ので、これを補償する制御則を採用する。第３に、目標
とするオレフィンのフィード量Ｆｅにいち早く到達させ
るために、目標フィード量までの偏差が大きい場合に
は、反応バランス量Ｘとオレフィン濃度偏差が平衡点に
達してもオレフィンのフィードを続行させる制御則を採
用する。第４に、目標とするオレフィン濃度の近傍にお
ける収束性を保証する制御則を採用する。

【００４６】そして、上記制御則を簡易にかつ適切に実
現するために、ファジィ制御を採用する。具体的には、
図２および図３に示すような、各種のファジィルールを
採用している。図２は、フィードフォワードルールであ
り、図３は前記第２の制御則に示した触媒フィード開始
直後のポリオレフィン重合反応器２内の挙動を補償する
ファジィルールである。

【００４７】前記フィードフォワードルールでは、オレ
フィン濃度Ｗｅの偏差が小さく、反応バランス量Ｘが低
い場合、すなわち、目標オレフィン濃度に対して現在の
オレフィン濃度Ｗｅが低くかつ原料オレフィンのフィー
ド量Ｆｅが少ないときには、フィード量Ｆｅを増大さ
せ、逆の場合にはフィード量Ｆｅを同程度に維持するよ
うになっている。全体的に、オレフィンフィード量Ｆｅ
を増大させる命令を増やすようにシフトすることによ
り、パラメータ変化に応じて先手、先手にオレフィンフ
ィード量Ｆｅを変化させるようになっている。また、図
２において、同一区画中に２つの命令が記載されている
のは、オレフィン流量に応じて、前記第３の制御則に示
した目標フィード量への到達を速めるルールと反応バラ
ンス量の変化に応じて前記第４の制御則に示した目標オ
レフィン濃度近傍での収束性を保証するルールとを重畳
させている。

【００４８】また、図３に示すように、第２の制御則で
は、オレフィン流量が所定値に比べて低い領域にあると
きに、触媒フィード開始直後のポリオレフィン重合反応
器２内における重合反応の開始を検出する信号として温
度制御装置４ａにおける操作指令信号（ＲＸ温度ＭＶ
値）の変化をパラメータとしてオレフィンフィード量Ｆ
ｅを変化させるようになっている。

【００４９】そして、これらのファジィルールに基づい
て、例えば、各メンバーシップ関数のマックス合成を求
め、その重心を算出する一般的な推論法によるファジィ
推論を施すことにより、上記制御則を全て重畳させて適
正なオレフィンフィード量Ｆｅが決定されるようになっ
ている。

【００５０】このように構成されたポリオレフィン重合
反応器２のスタートアップ制御装置８によれば、温度計
測器１０ａ・１０ｂによって測定されるジャケット９出
入口のクーラント温度と、分析計６によって計測された
未反応オレフィン濃度Ｗｅとが、スタートアップ制御装
置８の演算部１１に入力される。そして、クーラント温
度に基づく温度差ｄＴにより、反応量算出部１１ａにお
いて反応量Ｐｒが規定され、濃度記憶部１１ｂに記憶さ
れている最新のオレフィン濃度Ｗｅから未反応量Ｆｓ・
Ｗｅが計算され、メモリ１４に格納されているＤ値が適
宜読み出されることにより、バランス量算出部１１ｂに
おいて反応バランス量Ｘが計算される。そして、該反応
バランス量Ｘと最新のオレフィン濃度Ｗｅとをパラメー
タとして、フィード量推測部１１ｅにおいてファジィ推
論が施され、オレフィンのフィード量Ｆｅが決定される
ことになる。

【００５１】つまり、本発明においては、反応量Ｐｒが
クーラント温度差ｄＴによって規定されることにより、
モデル誤差が低減されるので、フィードフォワード制御
の実効を図ることができるとともに、オレフィンのフィ
ード量Ｆｅをポリオレフィン重合反応器２内における動
的挙動を精度良く表す反応バランス量Ｘと最新のオレフ
ィン濃度Ｗｅとをパラメータとして推定するので、適正
なオレフィンフィード量Ｆｅによる効率の良い制御を行
うことができる。しかも、オレフィンフィード量Ｆｅの
推定は、ファジィ推論によって行うこととしているの
で、熟練オペレータの経験則や、種々の制御条件を容易
に組み合わることができる。

【００５２】また、本発明に係るポリオレフィン重合反
応器のスタートアップ制御方法および装置は、あらゆる
中低圧法重合反応器において適用することができる。本
発明の一例としてループ型スラリー法を用いて説明した
が、槽型スラリー法、ガス法等についても同様に適用す
ることができる。すなわち、ポリオレフィン重合反応器
内のオレフィン濃度の挙動を示す物質収支の式（２）お
よび式（３）が求められればよい。除熱方式について
も、ジャケット式冷却法を用いて説明したが、これに代
えて、ポリオレフィン重合反応器内の冷却管を用いて冷
却する方式や、ポリオレフィン重合反応器外部に設けた
熱交換器を利用する方式、オレフィン・希釈剤等の気化
熱を利用する方式、あるいはこれらを組み合わせた方式
とすることとしてもよい。すなわち、熱収支、物質収支
により除熱量を求めることができれば、その方式の種類
に限られるものではない。

【００５３】また、ポリオレフィン重合反応器に希釈剤
を用いる場合についても、その種類を限定されるもので
はない。すなわち、希釈剤として、ブタン、ペンタン、
ヘキサン等の不活性有機化合物の他に、気相法重合反応
器においては窒素等の不活性ガスを使用することとして
もよい。使用する触媒としても特に制限はなく、チーグ
ラー系、フィリップス系触媒等任意の触媒を使用するこ
とができる。

【００５４】このように、本発明に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法および装置は、そ
の除熱方式、使用触媒等においては、上記の如く特別な
制限はないが、ポリオレフィン重合反応器内のオレフィ
ン濃度を非常に低いレベルで運転する場合のあるスラリ
ー法重合反応器に用いるのが効果的である。なお、主た
る制御則として、フィードフォワード制御を採用した
が、これに加えて、外乱による定常偏差の除去等を目的
としたフィードバック制御や、その他の制御則を併用す
ることとしてもよい。

【００５５】

【実施例】図１に示す如く、除熱方式をジャケット式と
する内容積４０ｍ³のループ型反応器を用い、希釈剤と
してイソブタン、ポリオレフィンとしてポリエチレンを
製造する際のスタートアップ時に本発明を適用した具体
例を以下に示す。図４は、スタートアップ制御装置８に
よるポリオレフィン重合反応器２のスタートアップ時に
おけるエチレン濃度Ｗｅおよびエチレンフィード量Ｆｅ
の挙動を示す図である。また、図５は、従来の熟練オペ
レータの手動操作によるものである。これらを比較する
と、本実施例のスタートアップ制御装置８によれば、ス
タートアップの開始から、定常状態までにわたるエチレ
ンフィード量Ｆｅの変化が滑らかであり、手動操作によ
る場合のような起伏がない。このことから、原料エチレ
ンのフィードが無駄なく適切に行われていることが判
り、その結果、定常状態までのスタートアップの所要時
間が短縮されている。また、スタートアップ時における
ポリオレフィン重合反応器２内の未反応エチレン濃度Ｗ
ｅの変動が少なく、触媒活性が安定した状態で反応が行
われていることが判る。

【００５６】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の第１の手
段に係るポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制
御方法は、ポリオレフィン重合反応器内の熱収支より規
定した反応量、その動的補償量および未反応量から算出
した反応バランス量と、ポリオレフィン重合反応器にお
けるオレフィン濃度とに基づいて、オレフィンフィード
量を推測するので、モデル誤差を低減して、フィードフ
ォワード制御の実効を図ることができる。その結果、ス
タートアップの所要時間を短縮するとともに、スタート
アップ時のオレフィン濃度の変動を抑制して、ポリオレ
フィンの製造効率を向上することができるという効果を
奏する。

【００５７】本発明の第２の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法は、反応バランス
量とオレフィン濃度とに基づいてファジィ推論を施し、
オレフィンフィード量を決定するので、第１の手段の効
果に加えて、熟練オペレータの経験則や種々の制御条件
を容易に取り入れて、適正なオレフィンフィード量を決
定し、スタートアップ時の制御性を向上することができ
るという効果を奏する。

【００５８】本発明の第３の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法は、温度制御にお
ける操作指令信号に基づいてオレフィンフィード量を調
整するので、第１または第２の手段の効果に加えて、ポ
リオレフィン重合反応器内の反応開始時における熱収支
で規定した反応量の感度を補償して、反応開始を迅速に
検出して原料をフィードすることができる。したがっ
て、スタートアップ時における立ち上がり特性を改善し
て、定常状態までに要する所要時間の短縮を図ることが
できるという効果を奏する。

【００５９】本発明の第４の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法は、目標とするオ
レフィン濃度の近傍において、反応バランス量の変化に
基づきオレフィンフィード量を調整するので、第１ない
し第３の手段の効果に加えて、オレフィン濃度の急激な
変動を防止して、ポリオレフィン重合反応器を安定させ
ることができるという効果を奏する。

【００６０】本発明の第５の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法は、目標とするオ
レフィンフィード量までの偏差に基づいてオレフィンフ
ィード量を調整するので、上記効果に加えて、目標オレ
フィンフィード量に達するまでの所要時間を短縮するこ
とができるという効果を奏する。

【００６１】本発明の第６の手段に係るポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御装置は、反応熱の除去
量を求めるための温度計測手段と、オレフィン濃度を計
測する濃度計測手段と、予め設定された動的補償量を格
納する記憶手段と、反応熱の除去量およびオレフィン濃
度から反応量および未反応量をそれぞれ算出しこれらと
動的補償量とから反応バランス量を算出するバランス量
算出手段と、反応バランス量と最新のオレフィン濃度と
からオレフィンフィード量を決定するフィード量推測手
段とを具備するので、ポリオレフィン重合反応器内の非
定常な挙動を精度よく表す反応バランス量によって適切
なオレフィンフィード量が決定され、その結果、スター
トアップの所要時間の短縮や、ポリオレフィンの製造効
率の向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るスタートアップ制御装置を適用す
るポリオレフィン重合反応器の一例を示す概略図であ
る。

【図２】図１のスタートアップ制御装置におけるフィー
ドフォワードルールを示す図である。

【図３】図１のスタートアップ制御装置における第２の
制御則を示す図である。

【図４】図１のスタートアップ制御装置によるスタート
アップ特性を示す図である。

【図５】従来のスタートアップ操作によるスタートアッ
プ特性を示す図である。

【符号の説明】

Ｐｒ反応量ＤＤ値（動的補償量）Ｆｓ・Ｗｅ未反応量Ｘ反応バランス量Ｗｅオレフィン濃度Ｆｅオレフィンフィード量ＭＶ操作指令信号２ポリオレフィン重合反応器６分析計（濃度計測手段）９ジャケット１０ａ・１０ｂ温度計測器（温度計測手段）１１演算部１１ｂバランス量算出部（バランス量算出手段）１１ｅフィード量推測部（フィード量推測手段）１４メモリ（記憶手段）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭62−138504（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C08F 2/00 - 2/34

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】温度および圧力制御されたポリオレフィ
ン重合反応器内にオレフィンと触媒とを連続供給し、オ
レフィンを連続的に重合させてポリオレフィンを製造す
るポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法
であって、ポリオレフィン重合反応器内の熱収支より規定した反応
量、その動的補償量および未反応量から算出した反応バ
ランス量と、ポリオレフィン重合反応器におけるオレフ
ィン濃度とに基づいて、オレフィンフィード量を推測す
ることを特徴とするポリオレフィン重合反応器のスター
トアップ制御方法。
【請求項２】反応バランス量とオレフィン濃度とに基
づいてファジィ推論を施し、オレフィンフィード量を決
定することを特徴とする請求項１記載のポリオレフィン
重合反応器のスタートアップ制御方法。
【請求項３】温度制御における操作指令信号に基づい
てオレフィンフィード量を調整することを特徴とする請
求項１または請求項２記載のポリオレフィン重合反応器
のスタートアップ制御方法。
【請求項４】目標とするオレフィン濃度の近傍におい
て、反応バランス量の変化に基づきオレフィンフィード
量を調整することを特徴とする請求項１ないし請求項３
のいずれかに記載のポリオレフィン重合反応器のスター
トアップ制御方法。
【請求項５】目標とするオレフィンフィード量までの
偏差に基づいてオレフィンフィード量を調整することを
特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の
ポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法。
【請求項６】ポリオレフィン重合反応器内における反
応熱の除去量を求めるための温度計測手段と、ポリオレフィン重合反応器におけるオレフィン濃度を計
測する濃度計測手段と、予め設定された動的補償量を格納する記憶手段と、前記反応熱の除去量および前記オレフィン濃度から反応
量および未反応量をそれぞれ算出しかつ該反応量と未反
応量と前記動的補償量とから反応バランス量を算出する
バランス量算出手段と、該反応バランス量と最新のオレフィン濃度とに基づいて
オレフィンフィード量を決定するフィード量推測手段と
を具備することを特徴とするポリオレフィン重合反応器
のスタートアップ制御装置。