JP3330959B2 - ヒドロゲル形成吸収性ポリマーを用いる体液のための吸収部材 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本出願は、固有のゲル化の速度および圧力下吸収性能
を有する比較的高濃度のヒドロゲル形成吸収性ポリマー
を有する少なくとも１つの領域を有する吸収部材に関す
る。

発明の背景 使い捨ておむつ、成人失禁パッドおよびブリーフおよ
び生理用ナプキンのような生理用品としての使用のため
のきわめて吸収性の部材の開発は、実質的な商業的関心
の主題である。その様な製品にとって極めて望ましい特
性は薄さである。より薄い製品は、着用してよりかさば
らず、被服の下でより良く適合し、より目立たない。そ
れらはまたパッケージの中でよりコンパクトであり、製
品を消費者が運び、貯えるのをより容易にする。より小
さな製品は、製造者および販売者が販売コストを減少さ
せることを可能とし、おむつユニット当り店において必
要とされる棚空間をより少なく必要とし、必要とされる
包装材料をより少なくする。

おむつのようなより薄い吸収製品を提供する能力は、
尿または経血のような多量の排出される体液を獲得し貯
蔵し得る相対的に薄い吸収性コアまたは吸収構造を開発
する能力を条件とする。この点において、「ヒドロゲ
ル」、「超吸収性剤」または「ヒドロコロイド」材料と
しばしば称されるある種の吸収性ポリマーの使用は特に
重要であった。例えば、吸収製品におけるその様な吸収
性ポリマー（本明細書では以後、「ヒドロゲル形成吸収
性ポリマー」、またはHFAP）の使用を開示する1972年６
月13日に発行された米国特許第3,699,103号（ハーパー
（Harper）ら）および1972年６月20日に発行された米国
特許第3,770,731号（ハーモン（Harmon））を参照され
たい。実際、より薄い製品の開発は、繊維性マトリック
ス単独と比較して、典型的には繊維性マトリックスと組
み合わせで用いられるときに多量の排出された体液を吸
収するそれらのヒドロゲル形成吸収性ポリマーの能力を
利用するより薄い吸収性コアの直接の結果であった。例
えば、薄い、コンパクトな製品を形成する上で有用な繊
維性マトリックスとヒドロゲル形成吸収性ポリマーを含
む２重層コア構造を開示する1987年６月16日に発行され
た米国特許第4,673,402号（ワイズマン（Weisman）ら）
および1990年６月19日に発行された米国特許第4,935,02
2号（ラッシュ（Lash）ら）を参照されたい。

顕著な先行技術は、比較的少ない量（例えば、約50重
量％未満）のそれらのヒドロゲル形成吸収性ポリマーを
有する吸収構造を記述する。例えば、1989年５月30日に
発行された米国特許第4,834,735号（アレマニー（Alema
ny）ら）を参照されたい（好ましくは、繊維性マトリッ
クスにおいて約９から約50％のヒドロゲル形成吸収性ポ
リマー）。このことについてはいくつかの理由が存在す
る。先行技術の吸収構造において用いられるヒドロゲル
形成吸収性ポリマーは一般的に、特に「噴出」状況にお
いてそれらが体液を急速に吸収することを可能とするで
あろう吸収速度を有さなかった。このことは、ヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーにより吸収されるまで排出された
流体を保持する一時的な容器として機能する典型的には
木材パルプ繊維である繊維の含有を必要とした。この流
体は貯蔵コアにおいてしっかりと保持されておらず、望
ましからぬ皮膚の濡れとなる着用者の皮膚への逆の圧力
または逆の毛管接触により滲み出され得る。皮膚の乾燥
を維持するために、その様な流体は素早くそして完全に
ゲル化しなくてはならない。また、比較的低い濃度のHF
APで作られたコアは、本質的に比較的厚くかさばってい
る。

HFAPは、N,N'−メチレンビスアクリルアミド、トリメ
チロールプロパントリアクリレート、またはトリアリル
アミンのような典型的には、２または多官能基モノマー
材料の少ない量の架橋モノマーとともにアクリル酸また
はその塩のような不飽和カルボン酸またはその誘導体を
重合することによりしばしば作られる。架橋モノマーの
存在は、それらのポリマーを水に不溶性にするが水に膨
潤性にする。より高いレベルの架橋はゲル強度を高める
一方、ゲルボリュームを小さくする。ゲル強度は、それ
らのポリマーから形成されるヒドロゲルが加えられる圧
迫の下で変形または「流動する」傾向に関する。ゲル強
度は、形成されるヒドロゲルが変形しない、そして、許
容不可能な程度まで吸収構造または吸収製品における毛
管ボイド空間を満たす「ゲルブロッキング」と呼ばれる
現象でないようである必要がある。さもなければこのこ
とは、構造／製品にわたる吸収の速度および流体分配を
減少させるであろう。ゲルブロッキングを減少または防
止するためにさまざまな設計が提唱されており、それら
の幾つかは、製品の厚さを望ましくなく増加させる傾向
がある添加された繊維性材料の使用を必要とする。例え
ば、1987年５月31日に発行された米国特許第4,654,039
号（ブラント（Brandt）ら）（米国再発行特許第32,649
号として1988年４月19日に再発行された）、1989年５月
30日に発行された米国特許第4,834,735号（アレマニー
（Alemany）ら）を参照されたい。1996年10月８日に発
行された米国特許第5,652,646号（ゴールドマン（Goldm
an）ら）は、高濃度コアにおいて大きな多孔性と強い強
度の両方を有するHFAPの使用を記載する。それゆえ、こ
の特許は、追加の繊維が必要でないように多孔性を保持
するHFAPを用いることにより高濃度HFAP領域におけるゲ
ルブロッキングの問題を検討する。

それらのヒドロゲル形成ポリマーが体液（例えば尿）
の存在下でゲル化する有効速度もまた重要である。典型
的な現在のヒドロゲル形成ポリマーは、尿のような過剰
の水性流体に暴露されたとき約５〜20分の時間で完全に
ゲル化するであろう。

水性流体中でのHFAPのゲル化の速度は、いくつかの技
術により測定されてきた。米国特許第5,601,542号にお
いて記載されるボルテックス法は、攪拌中の水溶液への
HFAPの付加および溶液が動かなくなり攪拌を停止するの
に必要とされる時間を測定することを含む。この特許
は、少なくとも120の圧力吸収指数（Pressure Absorbe
ncy Index）（PAI）（圧力に対する不感受性に関する
と言われる値、下記）および約13重量パーセント未満の
抽出可能態レベルをも有する30〜100％のHFAPの濃度を
有する吸収性コアを記載する。この特許の請求項29は、
少なくとも120のPAIおよび約45秒未満のボルテックス時
間を有するHFAPで作られた同様の高濃度コアを記載す
る。

1992年９月22日に発行された米国特許第5,149,335号
（ケレンバーガー（Kellenberger）ら）において記載さ
れる自由膨潤速度（Free Swell Rate）（FSR）法は、
1.0gのHFAPが20mLの試験流体を吸収するのに必要とする
時間の定量を含む。

更にもう１つの方法は、ゲル化溶液中のHFAPの顕微鏡
的検査および特定の時間間隔での寸法の測定を含む（タ
ナカ,T;フィルモア（fillmore）,D.J.J.Chem.Phys.,197
9,70,1214）。

更にもう１つの方法は、1989年８月、ウニベルシタッ
ト・ドルトムント・レールスツール・フュール・テルミ
ッシェ・フェルファーレンステクニーク（Universitat
Dortmund Lehrstuchl fur Thermische Verfahren
stechnik）のヘルバート・ハイトマン（Herbert Heitm
ann）による学位論文において記載される、ゲルが膨張
するときに濃縮するようになる過剰の水溶液中でゲルか
ら排除される色素の分光分析的モニタリングを含む。

それらの方法のそれぞれはある種の欠点を有する。ボ
ルテックス法は、本質的なエンドポイントを有する。こ
のエンドポイントはまた、溶液を早く増粘し得る高分子
量抽出可能態成分の存在により不適当に影響され得る。
FSR法とボルテックス法は、実質的にゲル化されている
流体と間隙に緩く保持されている流体との間を区別せ
ず、従って、着用者の皮膚に対して逆の圧力または毛管
接触により容易に絞り出され得る。FSRエンドポイント
における流体の実質的な画分（例えば、約50％台以上）
は、間隙に保持されていると思われる。さらに、FSRエ
ンドポイントにおいて間隙に保持される流体の画分は、
粒子の形態に依存して変化するであろうと思われる。ま
た、FSR法は、試験において用いられるすべてのHFAPが
濡れる前に明らかな流体の取り込みが達成されるとき、
流体を極めて急速に吸収するHFAPについては使用可能で
はない。ボルテックス法の様に、FSR法は、不正確なエ
ンドポイントを有し、それはきわめて高速のHFAPについ
ては特に重要である。上記の分光分析法は、ゲルボリュ
ームにおける変化に対して素早く反応する。その様な急
速な反応では、試料採取と吸光度の読み取りとのあいだ
には最小のラグタイムしか必要としない。このことは、
きわめて高速のHFAPについては明瞭に重要となる。ま
た、この方法は、光の経路を妨害する傾向がある攪拌の
間に発生する小さな材料の浮遊破片を漉し出さない。

本出願人は、吸収製品の性能に対して重要な、ゲル化
の実際の速度についてのデータを与えるために分光分析
法に修正を加えた。このことは、吸光度における実際の
変化とその変化に対する分光分析反応とのあいだの時間
を短くするために試料採取経路長を短くすることにより
達成された。さらに、光の経路を妨害し得る微粒子材料
を排除するために自己洗浄ろ過アセンブリが加えられ
た。上記ボルテックス法と違って、本出願人のアプロー
チは、溶液を増粘し得る（がしかし、溶液の吸光度を変
化させない）抽出可能態材料に対して感受性ではない。
ボルテックス法および自由膨潤速度法（上記）とは違っ
て、この修正された方法は、オペレーターの判断とは独
立の固有のエンドポイントを有する。自由膨潤法および
ボルテックス法とは違って、この方法はトラップされた
間隙の流体を測定しない。自由膨潤速度法（上記）とは
違って、この方法はまた、本発明において有用な極めて
高速のHFAPについても使用可能である。

最初に得られるデータは、経過した時間の関数として
ゲルボリュームに単純に変換される吸光度を示す。ゲル
ボリューム対経過時間を示すデータ曲線は、本明細書で
以後定義される単純な対数表現を用いて適合され得る。
このことは、g/g/secの単位における本明細書で動的ゲ
ル化速度（Dynamic Gelling Rate）、すなわちDGRと
称される単一の値を用いてゲル化曲線の明確な表現を可
能とする。他の特性と許容不可能に妥協することなくよ
り速い速度を示すHFAPは、本明細書で以後詳細に記載さ
れる特定のタイプの吸収性コアの設計において特に好ま
しいことが見出された。

一般的に、できる限り急速にゲル化された状態に転換
される絞り出された流体を有することが望ましいと認識
されてきた。例えば、1995年８月８日に発行された米国
特許第5,439,458号（ノエル（Noel）ら）は、「約10秒
以下でその吸収能力の少なくとも40％に達することが可
能である「高速」吸収性ゲル化材料」を用いて「急速獲
得多層吸収性コア」を有する吸収製品を記載する。1994
年４月５日に発行された米国特許第5,300,054号（フェ
イスト（Feist）ら）は、高速吸収性ゲル化材料を少な
くとも部分的に含む貯蔵層を有する吸収性コアを記載す
る。一般的に高速HFAPが開示されてきた。例えば、1996
年10月８日に発行された米国特許第5,563,218号（レブ
ル（Rebre）ら）は、「高ゲル強度／短ゲル化時間アク
リルポリマー」を製造するための方法を開示する。1997
年２月11日に発行された米国特許第5,601,542号（メリ
ウス（Melius）ら）は、固有のボルテックス時間および
圧力下要求ゲルボリューム（下記）を有する吸収性複合
材料を記載する。1992年９月22日に発行された米国特許
第5,149,335号（ケレンバーガーら）は、５分後に少な
くとも15g/gの負荷下吸収性（Absorbency Under Loa
d）（AUL）（下記）および約60秒未満の自由膨潤速度の
超吸収性材料の使用を記載する。

1994年10月11日に発行された米国特許第5,354,290号
（グロス（Gross））および1995年４月４日に発行され
た米国特許第5,403,870号（グロス）は、高い吸収速度
を有する多孔性HFAPを製造するための方法を記載する。
1992年10月13日に発行された米国特許第5,154,713号
（リンド（Lind））、1987年３月10日に発行された第4,
649,164号（スコット（Scott）ら）1985年７月16日に発
行された米国特許第4,529,739号（スコットら）、第5,1
54,714号および第5,399,591号は、内表面積および外表
面積を増加させ、吸収速度を増加させるHFAP製造プロセ
スにおける炭酸塩噴出剤（blowing agent）の含有を記
載する。特許協力条約による特許第95/17,455号は、重
合のあいだに窒素発生イニシエーターの使用により発生
する高い吸収速度を有する多孔性超吸収性剤を記載す
る。1996年６月に公開された特許協力条約による特許公
開WO96/17,884号は、モノマーおよび架橋剤の水溶液に
おける固体噴出剤の分散、続いて高い水吸収の速度を有
する多孔性構造に重合させるための加熱を記載する。こ
の刊行物の開示は参照によりここに組み込まれる。

幾つかの事例においては、特に吸収性コアの負荷ゾー
ンにおける高濃度の高速HFAPの使用は、実際には流体収
着（sorption）速度を損ない得る。このことは多孔性お
よび／または透過性、さらにゲルブロックを減少させる
付随する傾向を有するHFAPの急速なゲル化に由来すると
思われ、従って、体液の反復する到来を収容する吸収性
コアの能力を減少させる。その様な場合においては、こ
の問題を回避するように特に大きい多孔性および／また
は透過性を有するHFAPを用いることが望ましいであろ
う。代わりに、HFAP混合物の少なくとも一部が極めて大
きな速度の流体取り込みおよび多孔性および／または透
過性を有するHFAPタイプの混合物が用いられ得る。

そられのヒドロゲル形成吸収性ポリマーの他の物理的
および化学的特性は、吸収構造における性能に対して重
要である。１つの特性は、繊維性マトリックスにおいて
用いられるヒドロゲル形成吸収性ポリマーの粒子サイズ
であり、特に粒子サイズ分布である。例えば、粒子が約
400μｍ以上のマスメジアン粒子サイズを有するような
粒子サイズ分布を有するヒドロゲル形成吸収性ポリマー
の粒子は、ゲルブロッキングを最小化し、吸収構造の残
りに対する初期排出の領域から離れて流体の平面輸送を
高めるように吸収構造の中で開放毛管構造を維持するこ
とを助ける親水性繊維性材料と混合された。この様なよ
り大きな粒子は、水性流体を吸収するのが比較的遅い傾
向がある。HFAPのより小さな粒子は一般的に、ゲル化の
より速い速度を示すであろうが、このことはまた、その
様な小さな粒子の結果としての鈍化されたゲルボリュー
ム（表面架橋剤のとき、下記）および／またはゲルブロ
ッキングをも導き得る。乾燥状態における小さな粒子は
また、吸い込まれるダストについての問題により製造に
おいて操縦するのが困難でもあり得る。この考察におけ
る小さな粒子は、約100μｍの最大断面寸法を有する一
般的に（コンパクトな）球状の（例えば、繊維である円
筒形状ではない）材料を称する。ファインとも呼ばれる
小さな粒子はまた、付加的なプロセス（またはたとえば
懸濁重合のような調製の方法）により集合体または凝集
物に再形成され得る。このことは、ファインの使用に関
連する問題の幾つかを最小化し得る。しかしながら、付
加的な加工処理工程は問題があり、高価であり得る。ま
た、凝集した粒子は、加工処理および使用のあいだに安
定でない傾向があり、しばしば、吸収製品に向かって逆
に相当量のファインを放出する。従って、ここで有用な
HFAPは、凝集した粒子の形態で存在しないことが好まし
い。すなわち、凝集していないHFAPがここでは好まし
い。（図５は、ここで有用な凝集していないHFAP粒子を
例示する）。ここで有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーは、1996年５月７日に発行された米国特許第5,514,57
4号（ヘンダーソン（Henderson）ら）において記載され
るようにそのサイズを大きくするために付加的なモノマ
ーで含浸することによりファインから誘導され得る。19
92年６月16日に発行された米国特許第5,122,544号（ベ
イリー（Bailey）ら）は、２官能基エポキシドを用いて
ゲルのファインを凝集するためのプロセスを記載する。
1990年８月21日に発行された米国特許第4,950,692号
（ルイス（Lewis）ら）および1990年11月13日に発行さ
れた米国特許第4,970,267号（ベイリーら）は、同様に
ゲルのファインの凝集を記載する。米国特許第5,384,34
3号は、ファインの凝集（50〜500μｍのより大きな粒子
への＜50μｍ）のためのプロセスを記載する。1994年11
月29日に発行された米国特許第5,369,148号（タカハシ
ら）は、吸収性樹脂粉末の凝集の方法を記載する。1995
年10月３日に発行された米国特許第5,455,284号（ダー
メン（Dahmen）ら）は、新たなHFAPが重合を介して形成
され得るより多くのモノマーへのファインのリサイクル
を記載する。1993年９月28日に発行された米国特許第5,
248,709号（ブレーム（Brehm））は、ファインの沈殿顆
粒化のための方法を記載する。1994年９月27日に発行さ
れた米国特許第5,350,799号（ウッドラム（Woodrum）
ら）は、大きな粒子へのファインの転換のためのさらに
別のプロセスを記載する。1996年10月に発行されたフラ
ンス特許第2,732,973号は、ファインなしに凝集粒子の
良好な収率を与えるプロセスを記載する。上記参照文献
は参照により本明細書に組み込まれる。

もう１つの重要な特徴は、ヒドロゲル形成吸収性ポリ
マーの粒子サイズ分布である。これは、吸収構造におい
て用いられる粒子の吸収能力および効率を向上させるよ
うに制御され得る。本質的にファインを有さない100な
いし500μｍの狭い粒子サイズ分布を有するHFAPを記載
する1991年９月10日に発行された米国特許第5,047,023
号（ベルグ（Berg））、および1995年３月14日に発行さ
れた米国特許第5,397,845号（レーブルら）、および199
5年５月２日に発行された米国特許第5,412,037号（レー
ブルら）を参照されたい。しかしながら、粒子サイズ分
布を調節することでさえ、それだけでは、比較的高濃度
のそれらのヒドロゲル形成吸収性ポリマーを有し得る吸
収構造に導かない。上記米国特許第5,047,023号を参照
されたい（コスト／パフォーマンス基準での最適の繊維
対粒子比は、約75:25から約90:10である）。

注目されてきたそれらのヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーのもう１つの特徴は、ポリマーそれ自体において存在
する抽出可能態のレベルである。1987年３月31日に発行
された米国特許第4,654,039号（ブラントら）（1988年
４月19日に米国再発行特許第32,649号として再発行され
た）を参照されたい。それらのヒドロゲル形成吸収性ポ
リマーの多くは顕著なレベルの抽出可能なポリマー材料
を含む。この抽出可能なポリマー材料は、その様な体液
がヒドロゲル形成吸収性ポリマーとの接触にとどまる時
間の間体液（例えば尿）により得られるヒドロゲルから
浸出し得る。この様式で体液により抽出されるその様な
ポリマー材料は、特性を変化させ得る、例えば、粘度を
増加させ、また、流体が吸収製品においてヒドロゲルに
より、よりゆっくりと吸収され、より貧弱に保持される
程度まで体液の電解質濃度も増加させる。

もう１つの重要な特性は、それらのヒドロゲル形成吸
収性ポリマーの毛管能力である。特に、それらのヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーの粒子は、典型的にはシートま
たはストリップの形態で粒子間架橋された集合巨視構造
に形成されることが示唆された。1992年４月７日に発行
された米国特許第5,102,597号（ロー（Roe）ら）、1992
年６月23日に発行された米国特許第5,124,188号（ロー
ら）および1992年９月22日に発行された米国特許第5,14
9,344号（ラーマン（Lahrman）ら）を参照されたい。吸
収性ポリマーの微粒子としての性質が保持されるので、
それらの巨視構造は、巨視構造が流体透過性である（す
なわち、毛管輸送チャンネルを有する）ように連絡され
る隣接する粒子のあいだに小孔を与える。

もう１つの重要な特徴は、要求濡れ性（Demand Wett
ability）または重力測定吸収性（Gravimetric Absorb
ence）試験で測定されるゲルブロッキングである。例え
ば、それらのヒドロゲル形成吸収性ポリマーが「超吸収
性材料」と称され、要求濡れ性／重力測定吸収性が負荷
下吸収性（Absorbency Under Load）（AUL）と称され
る1992年９月15日に発行された米国特許第5,147,343号
（ケレンバーガー）および1992年９月22日に発行された
米国特許第5,149,335号（ケレンバーガーら）を参照さ
れたい。「AUL」は、そられの特許において、加えられ
る拘束力に抗して膨潤するヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーの能力として定義される（上記米国特許第5,147,343
号、第２欄、第43〜46行を参照されたい）。「AUL値」
は、21,000ダイン/cm²（約0.3psi）の負荷に供されてい
る間にヒドロゲル形成吸収性ポリマーにより吸収される
0.9％食塩溶液の量（mL/gまたはg/gにおける）として定
義される。AUL値は、１時間後（米国特許第5,147,343号
を参照されたい）または５分後（米国特許第5,149,335
号を参照されたい）レポートされ得る。ヒドロゲル形成
吸収性ポリマーは、もしそれが１時間後に少なくとも約
24mL/g（好ましくは少なくとも約27mL/g）の食塩溶液ま
たは５分後に少なくとも約15g/g（好ましくは少なくと
も約18g/g）の食塩溶液を吸収するならば、望ましいAUL
特性を有するとみなされる。

米国特許第5,147,343号および第5,149,335号において
定義されるAULは、ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが幾
つかの例においてゲルブロッキングを回避するであろう
幾つかの指標を提供し得る。しかしながら、AULは、ゲ
ル化の速度または少し速く吸収するHFAPと極めて速く吸
収するHFAPとのあいだの区別を特定して決定しない。さ
らに、AULは、どのヒドロゲル形成吸収性ポリマーが米
国特許第5,599,335号（上記）において記載される高濃
度吸収性コアのために必要な吸収特性を提供し得るかを
決定するのには不適切である。特に、米国特許第5,147,
343号および第5,149,335号にしたがって測定されるAUL
値を用いることは、それらが吸収構造におけるヒドロゲ
ル形成ポリマーに対して作用し得るすべての潜在圧力を
反映しないことにおいて不適切である。上記の様に、AU
Lは、それらの特許において約0.3psiの圧力で測定され
る。約0.7psiのはるかに高い拘束圧は、吸収構造に対す
る局在する機械的圧力の全範囲（例えば、座る、寝る、
しゃがむ、歩行（taping）、弾性運動、脚の動き、他の
張力のある動きおよびねじりの動き）をより適切に反映
すると思われる。1992年９月15日に発行された米国特許
第5,147,345号（ヤングら）を参照されたい。加えて、
それらのヒドロゲル形成吸収性ポリマーを含む吸収構造
の多くは、体液の初期排出を受け取る獲得層のような他
のコンポーネントを含み得る。例えば、1987年６月16日
に発行された米国特許第4,673,402号（ワイズマンら）
および1990年６月19日に発行された米国特許第4,935,02
2号（ラッシュら）を参照されたい。この獲得層は、比
較的大きな毛管吸引を有するある種の化学的に硬化され
た繊維のような繊維を含み得る。例えば、1993年６月８
日に発行された米国特許第5,217,445号（ヤングら）を
参照されたい。それらのヒドロゲル形成吸収性ポリマー
による流体獲得に影響を与え得るであろうそれらの付加
的な毛管圧力を考慮に入れるために、より高い圧力、す
なわち約0.7psiの下で要求吸収性能を測定することはよ
り現実的である。このことは、使用の間に加えられる局
在する機械的圧力のみならず、吸収構造において存在す
る他のコンポーネント（例えば獲得層）に由来する付加
的な毛管圧力をもよりよく考慮に入れる。参照によりこ
こに組み込まれる米国特許第5,599,335号（ゴールドマ
ンら）を参照されたい、それは、そのようなより高い圧
力の下で要求吸収性を計測するための手段を記載する。

圧力吸収性指数（Pressure Absorbency Index）（P
AI）は、メリウス（Melius）らの（1997年２月11日に発
行された）米国特許第5,601,542号において４つの圧力
（0.01psi、0.29psi、0.57psi、および0.90psi）におい
て定量されるAUL値の合計として定義される。これは、A
ULに対する圧力の効果を含む合計としてAULデータを提
示するもう１つの方法である。

比較的高濃度のそれらのヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーを有する吸収構造についてのさらに他の特徴も評価さ
れた。例えば、高濃度のヒドロゲル形成吸収性ポリマー
を有する吸収性複合材料について重要である負荷下変形
（Deformation Under Load）（DUL）と呼ばれる特徴
を同定する1993年３月17日に公開された欧州特許出願第
542,002号（バイヤリー（Byerlyら））を参照された
い。「DUL」は、吸収性ポリマーが膨潤して後に灯心作
用チャンネルを維持するヒドロゲル形成吸収性ポリマー
の能力を評価するために欧州特許出願第532,002号にお
いて用いられる。第３ページ第９〜10行を参照された
い。DUL法の更なる検討は、（上記）米国特許第5,562,6
46号において見出され得る。米国特許第5,562,646号
は、高濃度のそれらの吸収性ポリマーを有する吸収構造
にとって特に適切であるより大きな多孔性を有するヒド
ロゲル形成吸収性ポリマーを記載する。ヒドロゲル形成
吸収性ポリマーから形成されるヒドロゲル層の開放性ま
たは多孔性は、ヒドロゲル層の多孔性（PHL）により定
義されうる。きわめて大きな程度の開放性を有する材料
の良好な例は、木材パルプ繊維の空気載置ウエブであ
る。例えば、（0.15g/ccの密度を有する）木材パルプ繊
維の空気載置ウエブの開放性の分別度は、0.3psiの拘束
圧の下で体液で濡れたとき0.8〜0.9であると概算され
る。対照的に、（ナルコ（Nalco）ケミカルCo.により製
造される）ナルコ1180および（日本触媒株式会社により
製造される）Ｌ−76lfのような典型的なヒドロゲル形成
ポリマーは、約0.1以下のPHL値を示す。

米国特許第5,562,646号は、ヒドロゲル形成吸収性ポ
リマーについてのより高いPHL値は、（１）流体を獲得
し分配するための得られるヒドロゲル層における増加し
たボイドボリューム、（２）要求濡れ性／重量測定吸収
性条件の下で吸収性ポリマーにより吸収される流体の増
加した総量（すなわち、流体の貯蔵のために）、（３）
流体を獲得し分配するための得られるヒドロゲル層の増
加した透過性、（４）重力による圧力に抗しての上方へ
の流体の灯心作用または獲得層から離れての流体の分配
のような得られるヒドロゲル層についての向上した灯心
作用特性、および（５）流体のより急速な貯蔵を可能と
する得られるヒドロゲル層についての向上した膨潤速度
特性を含む高濃度コアにおける便益を提供し得ることを
教示する。

米国特許第5,599,335号は、高濃度のそれらのヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーを有するコアにおける重要性は
その透過性／流動伝導度であることを教示する。透過性
／流動伝導度は、その食塩水流動伝導度（SFC）値によ
り定義され得る。SFCは、体液を輸送する膨潤したヒド
ロゲル形成吸収性ポリマーから形成されるヒドロゲル層
の能力のような食塩水流体を輸送する材料の能力を測定
する。典型的には、パルプ繊維の空気載置ウエブ（例え
ば、0.15g/ccの密度を有する）は、約200×10^-7cm³sec/
gのSFC値を示すであろう。対照的に、アクアリックＬ−
74（日本触媒株式会社により製造される）およびナルコ
1180（ナルコ・ケミカルCo.により製造される）のよう
な典型的なヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、一般的に
１×10^-7cm³sec/g未満のSFC値を示す。従って、SFCの観
点では、木材パルプ繊維の空気載置ウエブに、より密接
に接近するヒドロゲル形成吸収性ポリマーを使用するこ
とができることが極めて望ましいであろう。本発明の比
較的高速なHFAPが高濃度で負荷ゾーンにおいて用いられ
る比較的高いSFC値を有するHFAPは特に重要である。

いずれのHFAPに関連する単一のパラメーターも所定の
高濃度吸収性コア設計についての所定のHFAPの適性を記
述するために定義され得ないしまたは測定され得ないこ
とがこの検討から明らかである。以前は、拘束圧に抗し
て流体を吸収するその能力と呼応するHFAPのゲル化の速
度の重要性は認識されていない。

従って、（１）比較的高濃度のヒドロゲル形成吸収性
ポリマーを有する領域、（２）きわめて高速でゲル化す
るHFAPを用いること、（３）比較的大きな粒子サイズま
たは繊維サイズを有する、（４）典型的な使用圧力（例
えば0.7psi）の下で流体を容易に獲得し得る、好ましく
は（５）特に負荷ゾーンにおいて用いられるとき比較的
高い多孔性を有する、および好ましくは（６）より空気
載置繊維性ウエブに似ている透過性／流動伝導特性を具
備する吸収部材を提供することが可能であることが望ま
しいであろう。

発明の概要 本発明は、流体透過性トップシート、バックシートお
よび前記トップシートとバックシートとの間に位置する
吸収性コアを具備し、前記吸収性コアは、ヒドロゲル形
成吸収性ポリマーを含有する少なくとも１つの領域を有
する繊維性マトリックスを含む流体貯蔵層を備え、該ヒ
ドロゲル形成吸収性ポリマーは、前記領域において50重
量％から100重量％までの濃度で存在し、かつ （ａ）0.7psi（5kPa）の拘束圧の下で少なくとも25g/g
の圧力下性能（PUP）能力値、 （ｂ）少なくとも0.18g/g/secの動的ゲル化速度（DGR）
値、および （ｃ）前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが粒子の形態
で存在するとき、少なくとも100μｍのマスメジアン粒
子サイズ を有する吸収製品を提供する。

図面の簡単な説明 図１は、ヒドロゲル形成吸収性ポリマーの動的ゲル化
速度（DGR）を測定するための装置の模式図である。

図2aは、図１において示されるDGR装置の自浄ろ過装
置の部分の模式図である。

図2bは、スクリーンと羽根が除去されている図2aにお
いて描かれているろ過装置の模式図である。

図３は、図１において示されるDGR装置の半球形混合
チャンバーの部分の平面図である。

図4aは、図１において示されるDGR装置のサンプリン
グアダプターの部分の詳細図である。

図4bは、図１において示されるDGR装置のプローブホ
ルダーの部分の詳細図である。

図4cは、図１において示されるDGR装置のファイバー
オプティックプローブの部分の詳細図である。

図５は、本発明の吸収性部材において有用なHFAP粒子
の走査電子顕微鏡写真（SEM:30×）である。

発明の詳細な説明 本発明は、尿および血液のような体液の含有において
有用な吸収部材を備える吸収製品に関する。それらの吸
収部材は、膨潤した状態で存在するとき好ましくはゲル
状の連続的な流体輸送ゾーンを提供する約50から100重
量％の濃度でヒドロゲル形成吸収性ポリマーを有する少
なくとも１つの領域を含む。このヒドロゲル形成吸収性
ポリマーは、 （ａ）0.7psi（5kPa）の拘束圧の下で少なくとも約25g/
gの圧力下性能（PUP）能力値、 （ｂ）少なくとも約0.18g/g/secの動的ゲル化速度（DG
R）値、 （ｃ）ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが粒子の形態で存
在するとき、少なくとも約100μｍのマスメジアン粒子
サイズ、および （ｄ）好ましくは、少なくとも約30×10^-7cm³sec/gの食
塩水流動伝導度（SFC）値 を有する。

A.定義 ここで用いられる以下の術語は下記のように定義され
る。

「体液」には、尿、経血、血液、汗、唾液、鼻汁、お
よび膣排出物が含まれる。

「Ｚ−次元」とは、部材、コアまたは製品の長さおよ
び幅に垂直な次元を称する。Ｚ−次元は通常は、部材、
コアまたは製品の厚さに相当する。

「Ｘ−Ｙ次元」とは、部材、コアまたは製品の厚さに
垂直な平面を称する。Ｘ−Ｙ次元は通常は、部材、コア
または製品の長さおよび幅に相当する。

「吸収性コア」とは、主に、体液を含有し、獲得し、
輸送し、分配し、貯蔵する製品の流体操縦特性の基とな
る吸収製品のコンポーネントを称する。それ自体とし
て、吸収性コアは、典型的には、吸収製品のトップシー
トまたはバックシートを含まない。

「吸収部材」とは、例えば、流体獲得、流体分配、流
体輸送、流体貯蔵、などのような１以上の流体操縦特性
を典型的に提供する吸収性コアのコンポーネントを称す
る。吸収部材は吸収性コア全体または吸収性コアのほん
の一部を具備し得る、すなわち、吸収性コアは１以上の
吸収部材を具備し得る。

「領域」または「ゾーン」とは、吸収部材の部分また
は区画を称する。

「負荷ゾーン」とは、体液の放出により最初に影響を
受ける吸収性コアの中の領域を意味する。

「貯蔵ゾーン」とは、流体が恒久的に保持される負荷
ゾーンから離れている領域を意味する。「離れている」
とは、Ｘ−ＹまたはＺ次元のいずれかにおいてであり得
る。

「多孔性」とは、固体材料および／またはゲルにより
占められていない分別体積（無次元）を意味する。

「層」とは、その主要な次元がＸ−Ｙである、すなわ
ち、その長さおよび幅に沿っている吸収部材を称する。
層と言う術語は、材料の単一の層またはシートに限定さ
れる必要が無いことに注意すべきである。従って、層
は、必要なタイプの材料の幾つかのシートまたはウエブ
の積層物または組み合わせを含み得る。従って、「層」
と言う術語は、「各層（layers）」および「層となった
（layered）」と言う術語を含む。

「含む、具備する（comprising）」とは、本発明によ
り結合して用いられ得るさまざまのコンポーネント、部
材、工程などを意味する。従って、「含む、具備する」
と言う術語は、より限定的な術語の「本質的に〜からな
る（consisting essentially of）」および「からな
る（consisting of）」を包含し、それらの後者のより
限定的な術語は、当該技術において理解されるその標準
的な意味を有する。

本発明の目的のために、「上方」と言う術語は、吸収
製品の着用者に最も近い、層のような吸収部材を称し、
典型的には吸収製品のトップシートに面し、逆に、「下
方」と言う術語は、吸収製品の着用者から最も遠く離れ
ている吸収部材を称し、典型的にはバックシートに面す
ることもまた理解されるべきである。

ここで用いられるすべてのパーセンテージ、比および
割合は、別段の特定の無い限り重量による。

B.吸収部材の材料およびコンポーネント 1.ヒドロゲル形成吸収性ポリマー a.化学組成 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
には、多量の流体を吸収することが可能であるさまざま
の水に不溶性であるが水に膨潤性のポリマーが含まれ
る。その様なポリマー材料はまた、一般に「ヒドロコロ
イド」または「超吸収性」材料と称され、カルボキシメ
チルでんぷん、カルボキシメチルセルロース、およびヒ
ドロキシプロピルセルロースのような多糖、ポリビニル
アルコールおよびポリビニルエーテルのようなノニオン
性タイプ、ポリビニルピリジン、およびN,N−ジメチル
アミノエチルまたはN,N−ジエチルアミノプロピル ア
クリレートおよびメタクリレートならびにそのそれぞれ
の第４級塩のようなカチオン性タイプが含まれ得る。典
型的には、本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性
ポリマーは、スルホン酸金属塩およびカルボン酸塩官能
基のような多数のアニオン性官能基を有する。ここでの
使用のために適切なポリマーの例には、重合可能な不飽
和の酸含有モノマーから調製されるものが含まれる。そ
れらのモノマーは、オレフィン性で不飽和のカルボン酸
およびスルホン酸および酸無水物並びにそれらの混合物
から選択され得る。

幾つかの酸でないモノマーもまた、通常は少量で、こ
こでのヒドロゲル形成吸収性ポリマーを調製する上で含
まれ得る。そのような酸でないモノマーは、例えば、酸
含有モノマーの水に溶解性または水に分散性のエステル
およびアミド並びにカルボン酸基またはスルホン酸基を
全く含まないモノマーを含み得る。従って、任意の酸で
ないモノマーは、以下のタイプの官能基、すなわち、カ
ルボン酸またはスルホン酸エステルおよびアミド、水酸
基、アミノ基、ニトリル基、第４級アンモニウム塩基、
エーテル基、アリール基（例えば、スチレンモノマーに
由来するものの様なフェニル基）を含むモノマーを含み
得る。それらの酸でないモノマーは周知の材料であり、
例えば、1978年２月28日に発行された米国特許第4,076,
663号（マスダら）および1977年12月13日に発行された
米国特許第4,062,817号（ウエスターマン（Westerma
n））において極めて詳細に記載されており、それらの
両方は、参照により組み込まれている。

オレフィン性で不飽和のカルボン酸およびカルボン酸
無水物モノマーには、アクリル酸それ自体を典型とする
アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、α−クロロ
アクリル酸、α−シアノアクリル酸、β−メチルアクリ
ル酸（クロトン酸）、α−フェニルアクリル酸、β−ア
クリロキシプロピオン酸、ソルビン酸、α−クロロソル
ビン酸、アンゲリカ酸、ケイ皮酸、ｐ−クロロケイ皮
酸、β−ステリルアクリル酸、イタコン酸、シトラコン
酸、メサコン酸、グルタコン酸、アコニット酸、マレイ
ン酸、フマル酸、トリカルボキシエチレンおよびマレイ
ン酸無水物が含まれる。

オレフィン性で不飽和のスルホン酸モノマーには、ビ
ニルスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルトルエンス
ルホン酸およびスチレンスルホン酸のような脂肪族また
は芳香族ビニルスルホン酸、スルホエチルアクリレー
ト、スルホエチルメタクリレート、スルホプロピルアク
リレート、スルホプロピルメタクリレート、２−ヒドロ
キシ−３−メタクリロキシプロピルスルホン酸および２
−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸のよ
うなアクリルおよびメタクリルスルホン酸が含まれる。

本発明における使用にとって好ましいヒドロゲル形成
吸収性ポリマーはカルボキシ基を含む。それらのポリマ
ーには、加水分解されたでんぷん−アクリロニトリルグ
ラフトコポリマー、部分的に中和され、加水分解された
でんぷん−アクリロニトリルグラフトコポリマー、でん
ぷん−アクリル酸グラフトコポリマー、部分的に中和さ
れたでんぷん−アクリル酸グラフトコポリマー、鹸化さ
れた酢酸ビニル−アクリルエルテルコポリマー、加水分
解されたアクリロニトリルまたはアクリルアミドコポリ
マー、前述のコポリマーのいずれかのわずかに網状構造
に架橋したポリマー、部分的に中和されたポリアクリル
酸、および部分的に中和されたポリアクリル酸のわずか
に網状構造に架橋したポリマーが含まれる。それらのポ
リマーは、単独でかまたは２以上の異なるポリマーの混
合物の形態でのいずれかで用いられ得る。それらのポリ
マー材料の例は、米国特許第3,661,875号、米国特許第
4,076,663号、米国特許第4,093,776号、米国特許第4,66
6,983号、および米国特許第4,734,478号において開示さ
れている。

ヒドロゲル形成吸収性ポリマーを作る上での使用にと
って最も好ましいポリマー材料は、部分的に中和された
ポリアクリル酸およびそのでんぷん誘導体のわずかに網
状構造に架橋したポリマーである。最も好ましくは、ヒ
ドロゲル形成吸収性ポリマーは、約50から約95％、好ま
しくは約75％中和されたわずかに網状構造に架橋したポ
リアクリル酸（すなわち、ポリ（アクリル酸ナトリウム
／アクリル酸））を含む。網状架橋は、ポリマーを実質
的に水に不溶性にし、部分的には、ヒドロゲル形成吸収
性ポリマーの吸収能力および抽出可能なポリマー含有特
性を決定する。それらのポリマーを網状構造に架橋する
ための方法および典型的な網状構造架橋剤は、米国特許
第4,076,663号において極めて詳細に記載されている。

ポリマーの混合物もまた本発明において用いられ得
る。例えば、でんぷん−アクリル酸グラフトコポリマー
と部分的に中和されたポリアクリル酸のわずかに網状構
造に架橋されたポリマーの混合物が本発明において用い
られ得る。HFAPの異なる相対的に狭いサイズ画分の混合
物または組み合わせが、例えば、１つのゾーンにおいて
は小さな粒子およびもう１つにおいては大きな粒子と言
うように本発明において有用であり得る。異なる形態の
HFAPの混合物または組み合わせもまた、例えば、１つの
ゾーンにおいては繊維およびもう１つにおいては微粒子
と言うように用いられ得る。小さな粒子は約100μｍ未
満の平均直径を有し、大きな粒子は約300μｍより大き
な平均直径を有する。

本発明において有用な「高速の」HFAPは、典型的に
は、相対的に大きな表面積対体積比を有するであろう。
このことは、例えば、顆粒、微粉砕物、粒子間凝集物、
粒子間架橋凝集物などの様な広い範囲にわたる大きさ、
形状および／またはモルホロジーを変化させることによ
り達成され得る。それらは、繊維、シート、フィルム、
発泡体、フレークなどの形態で存在し得る。ヒドロゲル
形成吸収性ポリマーはまた、米国特許第5,489,469号に
おいて参照される様に、例えば、粉末化されたシリカ、
界面活性剤、のり、バインダーなどのような低レベルの
１以上の添加剤を有する混合物をも含み得る。この混合
物における成分は、ヒドロゲル形成ポリマー成分および
ヒドロゲル形状ポリマーでない添加剤が容易に物理的に
分離可能でないような形態で物理的および／または化学
的に結び付けられ得る。本発明のHFAPもまた1995年１月
17日に発行された米国特許第5,382,610号（ハラダら）
において記載されるように濡れたとき「粘着性」を与え
るようにポリエチレンイミンまたはポリアリルアミンの
ようなポリアミンで表面処理され得る。これは濡れたと
きにコアに一体性を与えるための１つの手段である。

HFAPにおいて相対的に大きな表面積対体積比を作り出
す１つの好ましい手段は、実質的な内部多孔性を有する
ポリマーを形成することである。多孔性は、重合前にポ
リマー内への気体発生添加剤（例えば、炭酸アンモニウ
ム、トルエン、アルカン、クロロフルオロカーボンな
ど）の含有を含む幾つかの手段により形成され得る。例
は、参照によりここに含まれる米国特許第5,399,591
号、米国特許第5,154,713号、米国特許第5,146,714号、
米国特許第5,403,870号、米国特許第5,338,766号、およ
び米国特許第4,522,938号において提供される。相対的
に大きな表面対体積を作り出す第２の好ましい手段は、
例えば、参照によりここに含まれる米国特許第5,280,07
9号および米国特許第5,026,784号において記載されてい
るような繊維の形態におけるポリマーを形成することで
ある。実際、繊維は、コア構造の中の特定の領域におけ
る流体吸収の速度および組み込みおよび封入の相対的な
容易さを含むここでの有用な特性の組合せを有する。さ
らにもう１つの手段は、複雑であり、相当大きな表面積
を有する球状でない形態を形成することである（PCT国
際特許93/19,009および1992年10月１日に公開された92/
16,565（スタンレー（Stanley）ら）において記載され
ているように特に多孔性ではないけれども。さらにもう
１つの方法は、例えば、直径において約100μｍ未満の
ような極めて小さい粒子を選択することである（このこ
とは、その様な小さなサイズと結びつく望ましからぬ特
性をしばしば招くけれども）。粒子サイズはふるいサイ
ズ分析により決定される寸法として定義される。ヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマー粒子の所定の試料のマスメジア
ン粒子サイズは、質量基準で試料を半分に分割する粒子
サイズとして定義される、すなわち、重量による試料の
２分の１は、マスメジアンサイズ未満の粒子サイズを有
し、試料の２分の１はマスメジアンサイズより大きな粒
子サイズを有するであろう。（所定のふるいサイズ開口
上に保持されるかまたは通過する粒子試料の累積重量パ
ーセントが確率用紙上にふるいサイズ開口に対してプロ
ットされる）標準粒子サイズプロット法は、50％質量値
がU.S.A.標準試験ふるいのサイズ開口に対応しないとき
マスメジアン粒子サイズを決定するために典型的に用い
られる。ヒドロゲル形成吸収性ポリマー粒子の粒子サイ
ズを定量するためのこれらの方法は、参照により組み込
まれる1991年10月29日に発行された米国特許第5,061,25
9号（ゴールドマンら）において更に記載される。繊維
の形態で用いられるHFAPについて、重要な寸法は、断面
直径および繊維長である。

本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
の粒子については、粒子は一般的に、少なくとも100μ
ｍのサイズを有し、好ましくは約100から2000μｍ、よ
り好ましくは約200から約1000μｍのサイズの範囲を有
するであろう。マスメジアン粒子サイズは、少なくとも
100μｍ、好ましくは約250から約1000μｍ、より好まし
くは約300μｍから約800ミクロン、さらにより好ましく
は約350から約750μｍであろう。繊維の形態におけるHF
APについては、断面直径は、一般的に約５μｍから約75
μｍ、好ましくは約10μｍから約35μｍの範囲を有する
であろう。繊維長は不定であっても良い。一般的に、繊
維長は、単純に拡大された粒子ではなく繊維とみなされ
るように少なくとも約10の倍率、好ましくは少なくとも
約100の倍率で断面積を超えなければならないけれど
も。一般的に、繊維長は、約2mmないし約20mmであろ
う。

速度（DGR）、PHL、圧力下性能（PUP）能力、および
抽出可能なポリマーのレベルのような他のヒドロゲル形
成吸収性ポリマー特性における低下。従って、例えば、
微粒子の最小質量画分のみが約750μｍより大きいかま
たは約350μｍ未満かのいずれかのサイズを有する約350
から約750μｍの範囲におけるマスメジアンサイズを有
するサイズカットを用いることは有用であり得る。代わ
りに、粒子が一般的に約250μｍから約1000μｍの範囲
におけるサイズを有するより広いサイズカットは有用で
あり得る。

b.物理的特性 以下に、本発明において必要な重要な物理的特性のそ
れぞれの範囲を詳細に記載する。本出願は、HFAPがある
ゲル化速度（DGR）および圧力下吸収性（PUP）値を有す
るHFAPの少なくとも約50重量％の１以上の領域を有する
吸収部材を記載するが、いまだ本発明の範囲内で実施す
る一方で、それらのDGRおよびPUP能力値を示さない高濃
度領域におけるHFAPを含むことが可能であることが認識
され得る。すなわち、例示のみとして、それらの特性を
示す１以上の異なるHFAPとともに、少なくとも１つのHF
APが少なくとも約0.18g/g/secのDGR値および／または少
なくとも約25g/gのPUP能力を示さない１以上のHFAPの混
合物を高濃度領域において含むことが可能である。例示
のみとして、ある具体例は、（全HFAP重量の）20％のHF
APが本発明の範囲外にあり、HFAPの（全HFAP重量の）80
％が本発明の範囲内にある全重量HFAPの50％を含む領域
の使用を含む。この例示においては、たとえ吸収部材の
領域の約40％のみが記載されたDGRおよびPUP値に合致す
るHFAPを含むのであっても、部材は、少なくとも１つの
領域の中の混合物についてのDGRおよびPUP値（粒子につ
いてはマスメジアン粒子サイズ）が以下に記載されるよ
うに本発明の範囲内にある限り本発明の範囲内にあるで
あろう。この点において、吸収部材の高濃度領域は、以
下に記載されるDGRおよびPUP値を有する領域におけるHF
APの全重量により少なくとも約30％HFAPを含むことが好
ましいであろう。より好ましくは、吸収部材は、以下に
記載されるDGRおよびPUP値を有する領域においてHFAPの
全重量による少なくとも約35％HFAP、さらにより好まし
くは少なくとも約40％HFAPを含むであろう。その様な場
合において、用いられるHFAPのバランスは、本発明の範
囲外の特性を有し得るものであり、少なくとも約50％ま
でのその領域における全HFAP濃度をもたらすのに必要な
量で用いられるであろう。異なるタイプのHFAPのその様
な混合物は、コア全体にわたって均一に、または１つの
タイプは負荷ゾーンに及びもう１つのタイプは貯蔵ゾー
ンにと言うように特定の領域の中に別々に用いられ得
る。

（１）ゲル化の速度 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
の特性はゲル化の速度である。ゲル化の速度は、本明細
書で以後記載される方法を用いて動的ゲル化速度（DG
R）により本明細書では表現される。本発明のHFAPは、
少なくとも約0.18g/g/sec、好ましくは少なくとも約0.2
5g/g/sec、より好ましくは少なくとも約0.28g/g/secお
よび最も好ましくは少なくとも約0.32g/g/secのDGR値を
有する。

（２）圧力下性能（PUP） 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
のもう１つの特性は、高い拘束圧の下でのその要求吸収
能力である。この要求吸収能力は、ポリマーの圧力下性
能（PUP）能力により定義される。本発明において有用
なヒドロゲル形成吸収性ポリマーのPUP能力は、一般的
に、少なくとも約25g/g、好ましくは少なくとも約29g/
g、およびより好ましくは少なくとも約32g/gである。典
型的には、それらのPUP能力値は、約25から約45g/g、よ
り典型的には約29から約40g/g、および最も典型的には
約32から38g/gの範囲内にある。それらのヒドロゲル形
成吸収性ポリマーのPUP能力値を定量するための方法
は、米国特許第5,599,335号（上記）において与えられ
ている。

（３）サイズ 粒子の形態であるとき本発明において有用なヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーのさらにもう１つの特性は、その
粒子サイズである。サイズは、本明細書で上記定義され
る異なる間隔を有するふるいにより保持されるかまたは
それを通過する重量画分により定義される。約100μｍ
未満の極めて小さな粒子は、そのゲルブロックする傾
向、表面架橋するときのその低いゲルボリューム、およ
び製造環境における衛生についての問題により好ましく
ない。より大きなサイズの微粒子もまたより遅い吸収の
速度を有する傾向があるけれども、本発明において好ま
しいHFAPは、速度と、少なくとも約100μｍおよび好ま
しくは少なくとも約300μｍのより大きな粒子サイズと
の有用な組み合わせを有する。マスメジアン粒子につい
ての好ましい範囲は、上記に、より詳細に検討されてい
る。

（４）ヒドロゲルゾーンまたは層の多孔性 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
について重要であり得る１つの特性は、ポリマーが拘束
圧の下で体液中で膨潤するときに形成されるヒドロゲル
（PHL）ゾーンまたは層の開放性または多孔性である。P
HLは、使用圧力の下で体液を獲得し分配することが可能
であるように開放したままである形成されたヒドロゲル
ゾーンまたは層の能力を測定する。ヒドロゲルゾーンま
たは層の多孔性もまた、米国特許第5,562,646号（上
記）において記載される要求濡れ性または重量測定吸収
能力（すなわち、PUP能力）および灯心作用特性に影響
を与え得る。ヒドロゲルゾーンまたは層の多孔性もま
た、ヒドロゲルゾーン／層の透過性（すなわち、SFC
値）に対するその影響のために重要である。より大きな
多孔性は、特に吸収性コアの負荷ゾーンにおいて比較的
高い濃度で用いられる本発明のきわめて高速のHFAPにつ
いてのより高い透過性に対する重要な寄与要因である。

本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
は、少なくとも約0.15、好ましくは少なくとも約0.18、
より好ましくは少なくとも約0.18および最も好ましくは
少なくとも約0.25のPHL値を有する。典型的には、それ
らのPHL値は、約0.15から約0.40およびより典型的には
約0.18から0.25の範囲内に存在する。それらのヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーのPHL値を定量するための方法
は、（上記）米国特許第5,562,646号において与えられ
ている。

（５）食塩水流動伝導度（SFC） 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
について重要であり得るもう１つの特性は、ヒドロゲル
ゾーンまたは層を形成するように体液により膨潤すると
きのその透過性または流動伝導度である。この透過性ま
たは流動伝導度は、本明細書では、米国特許第5,599,33
5号（上記）において記載されるヒドロゲル形成吸収性
ポリマーの食塩水流動伝導度（SFC）値により定義され
る。本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーのSFC値は、少なくとも約30×10^-7cm³sec/g、好まし
くは少なくとも約50×10^-7cm³sec/g、最も好ましくは少
なくとも約75×10^-7cm³sec/gである。典型的には、それ
らのSFC値は、約30から約1000×10^-7cm³sec/gの範囲内
にある。それらのヒドロゲル形成吸収性ポリマーのSFC
値を定量するための方法は、米国特許第5,599,335号
（上記）において与えられている。

（６）抽出可能なポリマー 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
について重要であり得るもう１つの特性は、その中に存
在する抽出可能なポリマー材料のレベルである。（再発
行特許第32,649号として1988年４月19日に再発行され
た）1987年３月31日に発行された米国特許第4,654,039
号（ブラントら）を参照されたい。抽出されたポリマー
材料は、流体がヒドロゲルにより、よりゆっくりと吸収
され、より貧弱に保持されるような程度まで体液の化学
的特性（例えば、浸透圧モル濃度）および物理的特性
（例えば、粘度）の両方を変化させ得る。また、PUP能
力は、もし抽出可能態のレベルがあまりに高いならば、
実際には、時間経過とともに減衰し得る。このことは、
本発明の高濃度吸収性コアにおいては特に問題がある。

本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
についての抽出可能なポリマーの好ましいレベルは、全
ポリマーの約15％以下、より好ましくは約10％以下、お
よび最も好ましくは約７％以下である。それらのヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーの発明における抽出可能なポリ
マーのレベルを決定するための方法は、米国特許第5,59
9,335号（上記）において与えられている。

（７）ゲルボリューム 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
について重要であり得るさらにもう１つの特性はゲルボ
リュームである。ここで用いられるものとして、ヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーの「ゲルボリューム」とは、溶
液が別段特定されない限り、過剰のジェイコ（Jayco）
合成尿において膨潤するときのその自由膨潤吸収能力と
して定義される。それは、ポリマーに対する圧力が比較
的低い使用の条件の下でのポリマーの最大吸収能力の尺
度を提供する。それらのヒドロゲル形成ポリマーのゲル
ボリュームを定量するための方法は、米国特許第5,599,
335号（上記）において与えられる。本発明のヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーの好ましいゲルボリュームは、少
なくとも約25g/g、より好ましくは少なくとも約35g/g、
および最も好ましくは少なくとも約45g/gである。典型
的には、それらのゲルボリュームは、約25から約100g/
g、より典型的には約30から約80g/g、および最も典型的
には約35から約70g/gの範囲内にある。

（８）ゲル強度 本発明において有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマー
について重要であり得るさらにもう１つの特性は、ゲル
強度である。ここで用いられるものとして、「ゲル強
度」とは、使用時の圧迫の下で変形または「流動する」
吸収性ポリマーから形成されるヒドロゲルの傾向に関す
る。ゲル強度は、ヒドロゲルが変形せず、吸収部材中の
ヒドロゲルと他のコンポーネントとのあいだのボイド空
間を許容不可能な程度まで満たさないようである必要が
ある。一般的に、ゲル強度を増加させることは、ヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーから形成されるヒドロゲルゾー
ンまたは層の透過性および多孔性における増加となるで
あろう。本発明のヒドロゲル形成吸収性ポリマーのゲル
強度を定量するための方法は、米国特許第5,599,335号
（上記）において与えられる。本発明のヒドロゲル形成
吸収性ポリマーのゲル強度は、少なくとも約10,000ダイ
ン/cm²、より好ましくは少なくとも約20,000ダイン/c
m²、および最も好ましくは少なくとも約40,000ダイン/c
m²であることが好ましい。

c.製造の方法 基本的なヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、いずれか
通常の様式で形成され得る。それらのポリマーを製造す
るための典型的で好ましいプロセスは、1988年４月19日
に発行された米国再発行特許第32,649号（ブラント
ら）、1987年５月19日に発行された米国特許第4,666,98
3号（ツバキモトら）、1986年11月25日に発行された米
国特許第4,625,001号（ツバキモトら）において記載さ
れており、それらの全ては参照により組み込まれる。他
の好ましい方法および変形は、米国特許第5,599,335号
（上記）においてより詳細に記載されている。

d.表面架橋 表面架橋されたヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、内
部においてよりも表面の近辺でより高いレベルの架橋を
有する。ここで用いられるものとして、「表面」とは、
粒子、繊維等の外側に面する境界を記述する。多孔性ヒ
ドロゲル形成吸収性ポリマー（例えば、多孔性粒子な
ど）については、暴露された内部境界もまた含まれ得
る。表面におけるより高い架橋のレベルにより、表面の
近辺におけるヒドロゲル形成吸収性ポリマーについての
官能基架橋のレベルは一般的に、内部におけるポリマー
についての官能基架橋のレベルより高いことが意味され
る。

表面から内部への架橋における程度の移行は、深さお
よびプロフィールの両方において変化し得る。従って、
例えば、表面架橋の深さは、比較的鋭い遷移により、よ
り低いレベルの架橋へと浅くなり得る。代わりに、例え
ば、表面架橋の深さは、より広い遷移によりヒドロゲル
形成吸収性ポリマーの寸法の顕著な画分となり得る。

サイズ、形状、多孔性並びに機能的配慮に依存して、
表面架橋の程度および勾配は、所定のヒドロゲル形成吸
収性ポリマーの範囲内で変化し得る。微粒子とヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーについては、表面架橋は粒子サイ
ズ、多孔性などとともに変化し得る。（例えば、小さな
粒子と大きな粒子との間の）ヒドロゲル形成吸収性ポリ
マーの中の表面対体積比における変化に依存して、材料
の中で変化する架橋のレベル全体についても例外的では
ない（例えば、より小さな粒子についてより大きい）。

（例えば、粉砕、押し出し、発泡などにより）ヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーの最終的な境界が本質的に確定
されて後に表面架橋が一般的に達成される。しかしなが
ら、最終的な境界の創出と同時に表面架橋をもたらすこ
ともまた可能である。さらにその上、表面架橋が導入さ
れて後でさえ境界における幾つかの付加的は変化が起こ
り得る。表面架橋は、本発明のより高速のHFAPについて
特に重要である。HFAPの表面積対体積比を増加させるこ
とにより速度が達成される程度まで、これはまた、結果
としてのゲルボリュームにおける関連する減少について
潜在的である表面架橋のためのより多くの表面積をも暴
露する。従って、表面架橋技術は、表面の深さが比較的
薄いものであることが特に好ましい。これは、米国特許
第5,599,335号（上記）において記載されているより反
応性の表面架橋剤の使用によりより典型的に達成され
る。

本発明によるヒドロゲル形成吸収性ポリマーの表面架
橋を実施するために適切な一般的な方法は、1997年１月
28日に発行された米国特許第5,597,873号（チャンバー
ズ（Chambers）ら）、1985年９月17日に発行された米国
特許第4,541,871号（オオバヤシ）、1995年９月５日に
発行された米国特許第5,447,727号（グラハム（Graha
m））、1995年１月31日に発行された米国特許第5,385,9
83号（グラハム）、1995年12月12日に発行された米国特
許第5,475,062号（イシザキら）、1992年10月１日に公
開された、公開されたPCT出願WO92/16565（スタンレー
（Stanley））、1990年８月９日に公開された、公開さ
れたPCT出願WO90/08789（タイ（Tai））、1993年３月18
日に公開された、公開されたPCT出願WO93/05080（スタ
ンレー）、1989年４月25日に発行された米国特許第4,82
4,901号（アレクサンダー（Alexander））、1989年１月
17日に発行された米国特許第4,789,861号（ジョンソン
（Johnson））、1986年５月６日に発行された米国特許
第4,587,308号（マキタ）、1988年３月29年に発行され
た米国特許第4,734,478号（ツバキモト）、1992年11月1
7日に発行された米国特許第5,164,459号（キムラら）、
1991年８月29日に公開された、公開されたドイツ特許出
願第4,020,780号（ダーメン（Dahmen））、1992年10月2
1日に公開された、公開された欧州特許出願第509,708号
（ガートナー（Gartner））において開示されており、
それらの全ては参照により組み込まれる。

本発明において用いられるヒドロゲル形成吸収性ポリ
マー粒子は典型的には実質的に乾燥している。「実質的
に乾燥している」と言う術語は、吸収性コアを作るかま
たは試験測定を行うために用いられるとき、粒子が、粒
子の約50重量％未満、好ましくは約20重量％未満、より
好ましくは約10重量％未満の典型的には水または他の溶
液の含有量である流体含有量を有することを意味するよ
うにここでは用いられる。

e.具体例 以下の記載は、本発明における使用にとって適切なヒ
ドロゲル形成吸収性ポリマーの幾つかの具体例を提供す
る。

例１ コマーシャルソース由来のヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーの特性 本発明において有用なコマーシャルソースから得られ
た特定の微粒子の部分的に中和されたポリアクリル酸ナ
トリウムヒドロゲル形成ポリマーの特性が表１において
示される。

¹ARCO＝アトランティック・リッチフィールド（Atlanti
c Richfield）社、この会社は、そのHFAP繊維事業をノ
ースカロライナ州シャーロット（Charlotte）およびア
ルバータ州カルガリーのカメロット（Camelot）社に売
り渡した。^２ イリノイ州パラタイン（Palatine）のケムダール（Ch
emdal）・コーポレーション。^３ 英国グリムズビー（Grimsby）のテクニカル・アブソ
ーベンツ・リミテッド（Technical Absorbents Limit
ed）。^４ 日本、姫路の日本触媒。^５ イリノイ州、ネーパービル（Naperville）のナルコ・
ケミカル・カンパニー（Nalco Chemical Company）。^６ バージニア州、ポーツマスのヘキスト・セラニーズ。^７ ストックハウゼン、ドイツ、クレフェルト（Krefel
d）のケミッシェ・ファブリーク・ストックハウゼン（C
hemische Fabrik Stockhausen）GmbH。^ａ 表１において列挙されているゲルボリュームは、試験
溶液として0.9％食塩水が用いられていることを除い
て、試験方法の項目において記載されている方法にした
がって測定されている。

試料番号５から９は、本発明のHFAPを例示する。試料
番号１〜４は、高速ではあるが、不十分なPUP値を有す
る。試料10〜12は、ここで有用なHFAPより遅い速度を有
する。

例２ 本発明の吸収性コア 吸収性コアは、15％の毛羽立ったパルプ繊維、25％の
巻いた繊維、および60％の例１由来のM8161を含むコア
を湿式載置することにより作り出される。このコアは、
ゲルブロッキングなく、流体を急速かつ十分に吸収す
る。

2.繊維性材料 本発明の吸収部材は繊維性ウエブまたは繊維性マトリ
ックスを形成するように繊維性材料を含み得る。本発明
において有用な繊維には、天然産出繊維（修飾されてい
るかまたは修飾されていないもの）並びに合成的に作ら
れた繊維もあるものが含まれる。繊維のタイプおよび吸
収性コアにおけるその使用の詳細な概説は、米国特許第
5,599,335号（上記）の中にある。

3.熱可塑性材料 本発明による熱的に結合された吸収性部材の場合にお
いて、部材は、繊維に加えて熱可塑性材料を含み得る。
溶融の際に、この熱可塑性材料の少なくとも一部は、典
型的には繊維間毛管勾配により繊維の交点に移動する。
それらの交点は、熱可塑性材料についての結合部位とな
る。冷却されたとき、それらの交点における熱可塑性材
料は、それぞれの層のそれぞれにおいて繊維のマトリッ
クスまたはウエブを互いに保持する結合部位を形成する
ように固体化する。吸収性コアにおける熱可塑性材料の
多彩な使用は、参照により本明細書に組み込まれる米国
特許第5,599,335号および第5,607,414号において詳細に
記されている。

4.他のコンポーネントおよび材料 本発明による吸収部材は、吸収性ウエブにおいて存在
し得る他の任意のコンポーネントを含み得る。例えば、
補強スクリムは、吸収性コアの吸収部材の中またはそれ
ぞれの吸収部材の間に位置し得る。この様な補強スクリ
ムは、特にもし吸収性コアのそれぞれの吸収部材の間に
位置するならば、流体移動のための界面バリアを形成し
ないような形状のものであるべきである。また、ヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーが吸収性コアの１以上の吸収部
材において存在するとき、それぞれの吸収部材または吸
収性コア全体は、緩い微粒子吸収性ポリマーに関する使
用者の注意を不要にするティッシュペーパーシートのよ
うな流体透過性シートの中に包まれ得る。含まれ得る他
の任意コンポーネントは、臭気を制御するための材料、
接着剤、糞便物体を包むための材料などである。

本発明による吸収部材はまた、発泡体系吸収剤をも含
み得る。適切な発泡体吸収剤には、1993年11月９日に発
行された米国特許第5,260,345号（デズマレーズ（DesMa
rais）ら）、1992年９月15日に発行された米国特許第5,
147,345号（ヤングら）、1995年２月７日に発行された
米国特許第5,387,207号（ダイヤー（Dyer）ら）におい
て記載されるものが含まれ、それらの全ては参照により
組み込まれる。

C.ヒドロゲル形成吸収性ポリマーを含む吸収部材 1.濃度、坪量および流体操縦特性 本発明による吸収部材の少なくとも１つは、繊維、熱
可塑性材料などのような他の任意のコンポーネントを有
するかまたは有さずに、すでに記載されたヒドロゲル形
成吸収性ポリマーを含むであろう。それらの吸収性ポリ
マーを含むそれらの吸収部材は、吸収性コアにおいて流
体貯蔵部材として機能し得る。その様な流体貯蔵部材の
基本機能は、直接にかまたは他の吸収部材（例えば、流
体獲得／分配部材）からかのいずれかで排出された体液
を吸収し、次いで、着用者の動きの結果として通常遭遇
する圧力に供されたときでさえその様な流体を保持する
ことである。しかしながら、その様なポリマー含有吸収
部材は流体貯蔵以外の機能を果たし得ることが理解され
るべきである。

本発明によるそれらの吸収部材の１つの重要な側面
は、それらが高濃度のそれらのヒドロゲル形成吸収性ポ
リマーを有する１以上の領域を含むと言うことである。
多量の体液を吸収し、保持することが可能な比較的薄い
吸収製品を提供するために、それらのヒドロゲル形成吸
収性ポリマーのレベルを増加させ、他のコンポーネン
ト、特に繊維性コンポーネントのレベルを減少させるこ
とが望ましい。

流体貯蔵のために比較的高い濃度でそれらのヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーを利用するために、それらのポリ
マーは、比較的高いゲル化速度（すなわち、DGR値）な
らびに比較的高い拘束圧の下での比較的高い要求吸収能
力（すなわち、PUP能力値）および好ましくは比較的高
い圧力下透過性（すなわち、SFC値）および多孔性（PHL
値）を有するべきである。このことは、体液の存在下の
ポリマーがそれらの排出された体液をすぐに獲得するよ
うにである。

本発明の重要な側面は、コアの貯蔵ゾーンにおいて用
いられる高速のHFAPもまたきわめて高いSFC値を有する
ことである。このことは、HFAPのきわめて急速なゲル化
は噴出の急速な吸収について重要である有用な間隙体積
を消失させる傾向があるかもしれないからであると思わ
れる。例えば、乳児用おむつは、15秒間に75mLの尿（５
秒間に15mL/秒）の噴出を被り得る。典型的なおむつの
コアは約10gのHFAPを含むであろう。もし10g全てがこの
噴出のゲル化について有用であれば（一般的にはこのよ
うなことはない）、獲得の速度は15mL尿/10gHFAP/秒、
すなわち、約1.5g/g/secであらねばならないであろう。
高い相対透過性（SFC値）は、その様な例においてゲル
ブロッキングについての傾向を実質的に減少させる。

本発明による吸収部材の所定の領域におけるヒドロゲ
ル形成吸収性ポリマーの濃度は、参照により本明細書に
組み込まれる5,599,335において定義されるように測定
して、約50から100％、好ましくは約60から100％、より
好ましくは約70から100％、さらにより好ましくは、約8
0から100％、および最も好ましくは約90％から100％の
範囲内にあり得る。本発明において有用なHFAPは、本発
明において特定されるもの以外の特性を有するHFAPと組
み合わせれら得る。２つの異なる種類のHFAPが吸収性コ
アにおいて組み合わせられる場合において、特定された
量及び比におけるHFAPの組み合わせられた特性は関係が
ある。もう１つの重要な側面は、吸収部材の所定領域に
おけるヒドロゲル形成吸収性ポリマーの坪量であり、そ
れはまた第5,607,414号において定義されているように
測定される。本発明による吸収部材の所定の領域におけ
るヒドロゲル形成吸収性ポリマーの坪量は、少なくとも
約10gsm、好ましくは少なくとも約20gsm、より好ましく
は少なくとも約50gsm、および最も好ましくは少なくと
も約100gsmである。典型的には、それらの坪量の値は、
約10から約1000gsm、より典型的には約50から約800gs
m、最も典型的には約100から約600gsmの範囲内にある。

2.吸収部材および／または吸収性コアの湿潤一体性 最初の流体獲得のあいだに、吸収性コアの利用は、噴
出の直接の近辺において起こる。特に吸収性コアがます
ます薄くなっていくときは、コアの貯蔵領域において、
可能な限り大きな横方向の（すなわち、Ｘ−Ｙ次元）流
体移動を進行させる必要が存在する。

ヒドロゲル含有領域は、隣接する間隙のボイドおよび
毛管を通って起こる適切な流体移動についてのある程度
の物理的連続性を保持することが好ましい。ヒドロゲル
形成吸収性ポリマーの利益の実現は、良好な湿潤一体性
を与える吸収部材および吸収性コアにより促進される。
「良好な湿潤一体性」により、体液の存在下でのヒドロ
ゲル形成吸収性ポリマーの膨潤の際に形成されるゲルの
連続的な流体輸送ゾーンまたは層の物理的連続性（従っ
て隣接する間隙のボイド／毛管を通る流体を獲得し輸送
する能力）が通常の使用条件に供されたときでさえ実質
的に乱されないかまたは変化しないように高濃度のヒド
ロゲル形成吸収性ポリマーを有する吸収部材における領
域が乾燥、部分的に湿潤、および／または湿潤状態に十
分な一体性を有することが意味される。湿潤一体性を高
めるために取られ得るそのような使用条件およびさまざ
まの手段は、米国特許第5,599,335号（上記）において
存在する吸収性コアにおいてより詳細に記載されてい
る。

D.吸収性コア 高濃度のヒドロゲル形成吸収性ポリマーを含む本発明
による吸収部材は、さまざまの吸収性コアにおいて単独
で、または他の吸収部材と組み合わせで有用である。広
範な吸収性コアおよびそのコンポーネントは、米国特許
第5,599,335号（上記）において記載されている。

E.吸収製品 本発明の吸収性コアの独特の吸収特性のために、それ
らは、吸収製品、特に使い捨て吸収製品における使用に
とって特に適切である。本発明による使い捨て吸収製品
の好ましい態様はおむつおよび生理用パッドである。し
かしながら、本発明はまた、失禁ブリーフ、失禁パッ
ド、トレーニングパンツ、おむつ挿入物、生理用ナプキ
ン、フェーシャルティッシュ、ペーパータオル、包帯、
ケーブルラップ、防水層などの様な他の吸収製品に対し
ても適用可能であることが理解されるべきである。

構築され得る吸収製品の種類の一般的な記載は、米国
特許第5,599,335号（上記）において詳細になされてい
る。それらは一般的に、流体不透過性バックシート、ト
ップシート、吸収性コア、およびさまざまのアタッチメ
ント（例えば、テープ、接着剤、弾性体など）を具備し
ている。本発明のHFAPを含む吸収性コアは、その中に記
載されている設計のいずれかにおいて有用であり得る。

F.試験方法 1.動的ゲル化速度（DGR） この試験は、過剰の0.03％ブルーデキストラン/0.9％
塩化ナトリウム溶液（生理食塩水）中で攪拌されるヒド
ロゲル形成吸収性ポリマーの動的ゲル化速度（DGR）を
定量する。この溶液は、1L蒸留水中に9.0g塩化ナトリウ
ムおよび0.300gブルーデキストラン（シグマケミカルC
o.から入手される、カタログ番号Ｄ−5751）を溶解する
ことにより調製される。図１において示されるように、
一般的に10として描かれているDGR試験装置は、蠕動ポ
ンプ11、モーター12aを具備する自浄ろ過装置12、半球
形混合チャンバー13、モーターおよび２枚ばねプロペラ
を有する攪拌ロッドからなるオーバーヘッドの攪拌シス
テム14、一般的に15として示される試験採取アセンブ
リ、比色計16、おいびデータ収集装置17を具備する。DG
R装置10は、さらに、ろ過装置12、ポンプ11および試料
採取アセンブリ15を接続するチューブ18、および試料採
取アセンブリ15およびろ過装置12を接続するチューブ19
を具備する。

自浄ろ過装置12は、図2aにおいて詳細に描かれてい
る。ろ過装置12は、方向21aに回転する回転羽根アセン
ブリ21、半球形混合チャンバー13の側面に封じられてい
る2in.直径円筒形ハウジング22、回転羽根アセンブリ21
に付着するメッシュスクリーン23、入口ポート24および
出口ポート25を具備する。ポート24および25は、円筒形
ハウジング22に入りこみ、スクリーン23のちょうど後ろ
で終止する。図2bにおいて示されるように、スクリーン
23のすぐ後ろの入口ポート24は、0.25in.深さ/0.5in.直
径開口の中で窪む0.375in.直径開口である。出口ポート
25は、0.25in.深さ、0.44in.幅である丸くなった弦月開
口の中の0.375in.直径開口であり、円筒形ハウジング22
の下半分全体近くを含む。

混合チャンバー13は、図３において詳細に示され、混
合を強化するために対称形の（）形態の容器を形成する
ように曲がった、機械加工されたプレクシグラス（登録
商標）を具備する。［出願人は特に、形成された対照的
な容器13が、大きな方の内部直径で9.0cm、小さな方の
内部直径で5.3cm、および深さで7cmである様に、曲がっ
たプレクシグラス（登録商標）ウォール28を加えること
により29として図３において示される円筒形容器（10cm
内部直径、7cm深さ）に変化させた。攪拌は、オーバー
ヘッドの実験室スターラーモーターからのガラスの水掻
き型スターラー（4cm直径および1.5cmの羽根厚さで45゜
の角度で傾けられる）によりもたらされ、そのシステム
は、14として図１において描かれている。

図１において描かれている試料アセンブリ15のさまざ
まの側面は、図4a、4bおよび4cにおいてより詳細に示さ
れている。これらの図から、試料アセンブリは、貫入し
たアダプター（図4aにおける31）、ファイバーオプティ
ックプローブ（図4cにおける51）およびファイバーオプ
ティックプローブホルダー（図4bにおける41）を具備す
ることが理解される。アダプター31は、それがアダプタ
ー31の入口32から出口33に通過する流体の吸収特性を測
定し得るようにファイバーオプティックプローブを配置
するように機能する。特に、図4bにおいて示されるファ
イバーオプティックプローブホルダー41はテフロン（登
録商標）から構築され、それがガラスアダプター31にね
じ込まれ得るように貫通される。プローブ51がホール42
を通ってホルダー41に挿入され、ホルダー41がアダプタ
ー31に締め付けられるとき、プローブ51は貫入したアダ
プター31を通る流体流動の経路において適所にしっかり
と保持される。プローブ51の導線52は、吸収性のデータ
を比色計16に送る。アダプター31は、2mm内径ガラス入
口32および2mm内径ガラス出口33を有するカスタムメー
ドのガラスセルであり、また防水適合を確保するための
ゴム製Ｏリング34をも含む。アダプター31はまた、プロ
ーブホルダー41をしっかりと受容するための35として一
般的に示される貫通した受容体をも含む。

すべての図を参照して、DGR法は、以下のように一般
的に進んでいく。混合チャンバー13から試料アセンブリ
15への試験流体のポンピングが、チューブ18（例えば、
ノートン・タイゴン（Norton Tygon（登録商標））可
撓性チューブ（1/8in.内径、1/4in.外径、1/16in.壁お
よびVWR サイエンティフィック＃63010/020由来の形式
Ｒ−3603））を有するポンプ11（例えば、設置の簡単な
マスターフレックス（Masterflex）モデル7518−10蠕動
ポンプユニット）によりもたらされる。チューブ18は、
何が最初にこようとも、90分の使用の後または毎日交換
される。試料採取は、回転羽根に取り付けられたスクリ
ーン23（例えば、No.400メッシュスクリーン）を含む自
浄ろ過装置12を通してである。自浄ろ過装置12は45rpm
で回転している。HFAPがスクリーンを遮蔽することを防
止するために、付着するスクリーンの後ろの試料採取
（すなわち出口）ポート25に対してはるかに小さい試料
反転（すなわち入口）ポート24がそれぞれの回転でいず
れのゲルも除去するように用いられる。圧力における差
異が清浄なスクリーンを維持する。HFAP含有溶液が、64
0rpmの攪拌速度でスターラー14（例えば、Ｔライン実験
室用スターラー（モデル134−２））により混合されて
いる。ポンプ11についてのポンピング速度は、ほぼ６
（記載されたチューブについてほぼ250mL/min）に設定
される。このことは、混合容器と分光分析装置との間に
５〜７秒の遅延をもたらす。この流動は容易に増加し得
るけれども、経験は、キャビテーションはより速い流動
にはるかにより良く似ていることを示した。２センチメ
ートルのチューブ19がろ過装置12の出口ポート28を比色
計のファイバーオプティックプローブ51が正確に適合す
るカスタムメードのガラスセル31（図4a〜ｃにおいて示
される）に接続する。チューブのこの長さは接続を保証
するために用いられ、距離に影響しない。ろ過装置12の
出口ポートからプローブ51への実際の距離は4cmにとど
まる。試料採取装置15からポンプ11を通って混合チャン
バーの反転ポート24に通じるチューブ部分18は、長さに
して41cmである。

吸光度の読み取りは、620nmバンドパスフィルターを
有するブリンクマン（Brinkman）・コロリメーター・モ
デルPC−900または等価の比色計を用いてなされる。比
色計16は、2cm（全）経路長を有するファイバーオプテ
ィックプローブ51を用いる。ノイズを減らすために、デ
ータが集められる前に試料アセンブリ15から気泡が除か
れる。

溶液は温度制御されていない。それらの実験を行って
いる間の温度は、22゜±２℃であるべきである。比色計
は1.26秒毎にデータを送信する。適切なインターフェー
スソフトウエアプログラム（適切なコミュニケーション
設定を用いるシンフォニー2.2が用いられる）を用いる
東芝3100eコンピュータを用いてRS−232インターフェー
スを介して少なくとも90秒間データが集められる。（本
発明の範囲外のHFAPについては、ゲル化の速度は極めて
遅いかもしれないので、90秒は不十分である。完全なゲ
ル化曲線の少なくとも約30％が、その様な場合には約５
分まで取られるべきである。）次いで、DGRを与える様
に、回帰分析によりデータは線適合される。以下は、段
階的な手順である。

ステップ1.装置の作成 混合チャンバー13に、＞200mLの水が加えられる。そ
のときは、反転（上方）チューブ18は外されている。大
きなピペットバルブを用いて、自浄ろ過装置12の後ろの
トラップされた空気を排気するために水がチューブ18に
引きこまれる。（トラップされた空気のほとんど全てを
排気することはこの試験にとって重要である。経路長に
おける極めて小さな気泡も大きく、および／または誤っ
た吸光度読み取りとなる。）ピペットバルブおよびほぼ
7mm内径のタイゴン（登録商標）チューブを用いて、水
が混合チャンバー13からサイホンで吸い上げられる。残
りの水が、（例えば、キムワイプで）拭き取られる。20
0グラムの0.03％ブルーデキストランを含む生理食塩溶
液が、ビーカーに量り取られ、混合チャンバー13に移さ
れる。チューブ18および19において保持される流体の体
積はほぼ3.4mLである。この体積は、ブルーデキストラ
ン溶液の吸光度値に対して最小の効果しか有さない。も
し空気がろ過装置12のスクリーン23の後ろにトラップさ
れているならば、上方のチューブ18は取り除かれねばな
らず、上記のプロセスは繰り返されねばならない。装置
のコンポーネント（スターラー、蠕動ポンプ11および自
浄ろ過装置12）は、空気がPC900プローブ光経路を通っ
てポンピングされていないことを確認して稼動される。

ステップ2.実験の開始 適切なソフトウエアのついたコンピュータは、すべて
の時間に作動している。比色計を含むコンポーネントは
作動していない。HFAPが秤量紙上にほぼ1.0gm（ミリグ
ラムの10分の１近くまで重量を記録する）まで計量され
る。コンポーネントが作動される。比色計は最後に作動
される。比色計16が点灯されるとき、それはその開始手
順を通して反復する。データ収集装置17は、1.26秒毎に
光経路においてデータの受け取り（吸光度（0.000））
を開始する。たとえ溶液がブルーデキストランを含んで
いても、比色計の吸光度はゼロである（典型的には0.00
0から0.005）。５回目の読み取り（ｔ＝０）と同時に混
合チャンバー13中の攪拌流体にHFAPが加えられる。（先
行する無意味な読み取りは分析においては削除され
る。）データ収集の所望の時間の後に、自浄ろ過装置12
/12aおよび蠕動ポンプ11とともに比色計16の電気が切ら
れる。最後に電気を切られるコンポーネントはスターラ
ー14である。食塩溶液および水和したHFAPは、混合チャ
ンバー13からビーカーにサイホン吸い上げされる。チャ
ンバーはほぼ200mLの脱イオン水を補充される。スター
ラーは再作動され、水は速やかにチャンバーからサイホ
ン吸い上げされる。これは３回反復される。チャンバー
を乾かし、いずれの残っているHFAPをも除去するために
ペーパータオルが用いられる。

ステップ3.次の実験 続く実験は、混合チャンバー13への新鮮なブルーデキ
ストラン／食塩溶液（200.0g）の供給を行い、上記の様
にシステムからいずれのトラップされた空気をも除去
し、すべての空気が除去されたことを確認してすべての
コンポーネントが通電されることによりプロセスの開始
を反復することにより開始される。自浄ろ過装置12は、
45rpmで回転する。

ステップ4.データ解析 吸光度値からゲルボリュームへの変換は、以下の式、す
なわち、 GV（_g/g,t）＝［1/（A_o/（A_t＋Ａ_{o corr.}）］× ［mL BD_soln./gHFAP（乾燥重量）］ （式中、A_oは、ストックのブルーデキストラン／食塩溶
液の吸光度読み取り値である）を用いてもたらされる。
この読み取り値は別々に得られ、典型的には、0.03％ブ
ルーデキストラン（BD）溶液についてほぼ0.483であ
る。この値はブルーデキストランのロットごとに変化し
得る。A_tは、ソフトウエアにより記録される所定の経過
時間ｔにおける吸光度読み取り値を称する。Ａ_{o corr.}
は、ｔ＝０吸光度読み取り値について較正されたストッ
クのブルーデキストラン／生理食塩溶液の吸光度読み取
り値である。言及した様に、この値は変化し得る（例え
ば、0.000から0.005）。この較正は、吸光度における絶
対変化を規定する。例えば、もしｔ＝０の読み取り値が
0.002であれば、Ａ_{o corr.}は0.481である。１つの列に
おいて経過時間および隣接する列においてゲルボリュー
ム（g/g）が書かれた較正されたマトリックス計算表が
作成される。第３の列（Ｙ）は、式、すなわち、 Ｙ＝ln（GV_o/（GV_o−GV_t）） （式中、GV_oは、最終平衡ゲルボリュームであり、GV_tは
その行についての特定の経過時間におけるゲルボリュー
ムである）を用いて作成される。GV_oは、DGRの実験の最
終のプラトーの値からまたは上記のブルーデキストラン
を含む食塩水を用いる分離ゲルボリューム法で決定され
得る。Ｙのデータは経過時間に対してプロットされ、線
（線形回帰により決定される）の傾きは反応についての
速度定数ｋを与える。その値ｋは、初速、すなわちDGR
をg/g/secの単位で与えるようにGV_oと乗算される。回帰
係数r²は、少なくとも0.95であるべきである。さもなけ
れば、GV_oについての値は、ブルーデキストランがHFAP
と反応しなかったことを保証するように再び検討される
べきである。

ステップ5:別の方法 この方法にために用いられるゲルろ過ポリマーは、HF
APまたは得られるヒドロゲルにより容易に吸収されるべ
きではない。アニオン性HFAPについては、ブルーデキス
トランはゲルろ過ポリマーとしての使用にとって特に適
切である。と言うのは、それは容易に吸収されないから
である。ブルーデキストランを吸収するHFAP（例えば、
カチオン性HFAP）については、ゲルろ過ポリマーの相対
的な溶液濃度を定量するために別のゲルろ過ポリマー
（例えば、適切な共有結合のカチオン性発色団を有する
高分子量デキストラン）または別の検出方法（例えば、
屈折率、シンチレーション）を用いることが必要である
かもしれない。ブルーデキストランを容易に吸収するHF
APについては、それらの別のゲルろ過ポリマーおよび／
または検出の方法はまた、ゲルボリュームおよびPHLの
測定のためにも用いられる必要があるかもしれない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ // Ｃ０８Ｌ 33:02 (72)発明者 レッシュ、ハーバート・ルイス アメリカ合衆国オハイオ州 45239、シ ンシナチ、セクーア・コート 7874 審査官 森川 聡 (56)参考文献 欧州特許出願公開640330（ＥＰ，Ａ １) 欧州特許出願公開700672（ＥＰ，Ａ １) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61F 13/15

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】流体透過性トップシート、バックシートお
   よび前記トップシートとバックシートとの間に位置する
   吸収性コアを具備し、前記吸収性コアは、ヒドロゲル形
   成吸収性ポリマーを含有する少なくとも１つの領域を有
   する繊維性マトリックスを含む流体貯蔵層を備え、該ヒ
   ドロゲル形成吸収性ポリマーは、前記領域において50重
   量％から100重量％までの濃度で存在し、かつ （ａ）0.7psi（5kPa）の拘束圧の下で少なくとも25g/g
   の圧力下性能（PUP）能力値、 （ｂ）少なくとも0.18g/g/secの動的ゲル化速度（DGR）
   値、および （ｃ）前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが粒子の形態
   で存在するとき、少なくとも100μｍのマスメジアン粒
   子サイズ を有する吸収製品。
2. 【請求項２】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、少
   なくとも0.25g/g/secのDGR値を有することを特徴とする
   請求項１記載の吸収製品。
3. 【請求項３】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、0.
   7psi（5kPa）の拘束圧の下で少なくとも29g/gのPUP能力
   値を有することを特徴とする請求項１記載の吸収製品。
4. 【請求項４】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、粒
   子の形態で存在し、該粒子が250μｍから1000μｍまで
   のマスメジアン粒子サイズを有することを特徴とする請
   求項１ないし３のいずれか１項に記載の吸収製品。
5. 【請求項５】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、凝
   集していない粒子の形態で存在することを特徴とする請
   求項１ないし４のいずれか１項に記載の吸収製品。
6. 【請求項６】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、少
   なくとも30×10^-7cm³sec/gの食塩水流動伝導度（SFC）
   値を有することを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
   か１項に記載の吸収製品。
7. 【請求項７】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、30
   〜1000×10^-7cm³sec/gのSFC値を有することを特徴とす
   る請求項６に記載の吸収製品。
8. 【請求項８】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、15
   ％以下の抽出可能なポリマーを有することを特徴とする
   請求項１ないし７のいずれか１項に記載の吸収製品。
9. 【請求項９】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、25
   g/gから100g/gまでのゲルボリュームを有することを特
   徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の吸収
   製品。
10. 【請求項１０】前記ヒドロゲル形成吸収性ポリマーが、
    加水分解されたでんぷん−アクリロニトリルグラフトコ
    ポリマー、部分的に中和された加水分解されたでんぷん
    −アクリロニトリルグラフトコポリマー、でんぷん−ア
    クリル酸グラフトコポリマー、部分的に中和されたでん
    ぷん−アクリル酸グラフトコポリマー、鹸化された酢酸
    ビニル−アクリルエステルコポリマー、加水分解された
    アクリロニトリルコポリマー、加水分解されたアクリル
    アミドコポリマー、前述のコポリマーのいずれかのわず
    かに網状構造に架橋した生成物、部分的に中和されたポ
    リアクリル酸、部分的にに中和されたポリアクリル酸の
    わずかに網状構造に架橋した生成物、およびそれたの混
    合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項
    １に記載の吸収製品。